JPS63174312A - Vapor phase epitaxial growth apparatus - Google Patents

Vapor phase epitaxial growth apparatus

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JPS63174312A
JPS63174312A JP633387A JP633387A JPS63174312A JP S63174312 A JPS63174312 A JP S63174312A JP 633387 A JP633387 A JP 633387A JP 633387 A JP633387 A JP 633387A JP S63174312 A JPS63174312 A JP S63174312A
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mercury
vessel
epitaxial growth
vapor
reaction vessel
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Kenji Maruyama
研二 丸山
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Fujitsu Ltd
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Abstract

PURPOSE:To obtain a high-quality epitaxial crystal by providing a means for distilling and purifying mercury in the middle of the path between a reaction vessel and a mercury vessel communicating with the reaction vessel and containing the liquified unreacted mercury, thereby removing the impurities in the mercury. CONSTITUTION:In the middle of the path between a reaction vessel for forming an epitaxial layer and a mercury containing vessel 2 communicating with the reaction vessel and containing the liquified unreacted mercury, a distillation equipment 101 for purifying mercury is provided. The equipment 101 consists of a container vessel 21, a condenser 22 and a vessel 23 for containing mercury. And the mercury liquified in the device for forming a epitaxial layer is supplied through an opening part 24 of a connecting pipe 2A into the vessel 21. The mercury is saved in a mercury reservoir 26 by a supply valve 25. The mercury is further supplied to a heating part 32 in the bottom of the condenser 22, and heated by a heater 28, becoming a vapor of mercury. The vapor of mercury, after cooled and liquified in a cooling part 29, is contained in the vessel 23. With this, the impurities in the mercury are removed, whereby a high-quality epitaxial crystal is obtained.

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 エピタキシャル成長後の未使用の水銀蒸気を液化して水
銀収容容器に還流させ、この還流した水銀を再びエピタ
キシャル成長に用いる循環型のエピタキシャル成長方法
であって、この液化した水銀を蒸溜して純化する手段を
付設することで、再使用される水銀の純度を高め、不純
物の混入の少ない高品位の水銀を含む化合物半導体のエ
ピタキシャル結晶を得るようにする。
[Detailed Description of the Invention] [Summary] A circulating epitaxial growth method in which unused mercury vapor after epitaxial growth is liquefied and refluxed into a mercury storage container, and this refluxed mercury is used for epitaxial growth again. By providing a means for distilling and purifying mercury, the purity of reused mercury is increased, and epitaxial crystals of compound semiconductors containing high-grade mercury with less contamination of impurities are obtained.

〔産業上の利用分野〕[Industrial application field]

本発明は水銀を含む化合物半導体のエピタキシャル成長
方法に関する。
The present invention relates to a method for epitaxially growing a compound semiconductor containing mercury.

水銀・カドミウム・テルル(Hgr−* Cdx Te
)のような化合物半導体結晶はそのエネルギーバンドギ
ャップが狭く、赤外線検知素子のような光電変換装置に
利用されている。。
Mercury, cadmium, tellurium (Hgr-* Cdx Te
) Compound semiconductor crystals have narrow energy band gaps and are used in photoelectric conversion devices such as infrared sensing elements. .

このような水銀を含む化合物半導体を素子形成に都合が
良いように大面積で、かつ薄層状態に得る方法としてH
gI−2Cd、 Teに対して格子定数がほぼ同じのカ
ドミウム(CdTe)の結晶を基板として用い、その上
に気相成長方法を用いてHgI−x CdxTeの結晶
を形成している。
H is a method for obtaining compound semiconductors containing mercury in a large area and in a thin layer state convenient for device formation.
A cadmium (CdTe) crystal having approximately the same lattice constant as that of gI-2Cd and Te is used as a substrate, and a HgI-x CdxTe crystal is formed thereon using a vapor phase growth method.

このように気相成長方法でHgI−x Cdx Teの
結晶を形成する場合には、反応容器内にCdTeの基板
と、ソース材料としてカドミウム(Cd)やテルル(T
e)を設置し、該基板やソース材料を加熱した状態で水
銀の蒸気をソース材料上に通過させ、このソース材料を
担持した水銀の蒸気を基板に供給してエピタキシャル成
長を行っている。
When forming HgI-x Cdx Te crystals using the vapor phase growth method, a CdTe substrate is placed in a reaction vessel, and cadmium (Cd) or tellurium (T) is used as a source material.
e) is installed, mercury vapor is passed over the source material while the substrate and source material are heated, and the mercury vapor supporting the source material is supplied to the substrate to perform epitaxial growth.

このようなエピタキシャル成長時にこのソース材料を担
持した水銀の蒸気の一部しか反応に与からず、他の殆ど
の水銀は未反応の状態で外部に運ばれる。そのため、こ
の未使用の水銀の蒸気を冷却して液化し、この液化した
水銀を反応容器に連通ずる水銀収容容器内に還流させ、
この還流した水銀を再度エピタキシャル成長に用いる装
置が提案されている。
During such epitaxial growth, only a part of the mercury vapor supporting the source material participates in the reaction, and most of the other mercury is carried outside in an unreacted state. Therefore, this unused mercury vapor is cooled and liquefied, and the liquefied mercury is refluxed into a mercury storage container that communicates with the reaction container.
An apparatus has been proposed in which this refluxed mercury is used again for epitaxial growth.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来のこのような水銀を液化、還流して再使用するエピ
タキシャル成長装置が、アメリカ合衆国特許(特許番号
3,619.283号PATENTED Nov、9.
1971)に於いて提案されている。
A conventional epitaxial growth apparatus that liquefies and refluxes mercury and reuses it is disclosed in the United States Patent No. 3,619.283, PATENTED Nov.
1971).

第2図はこのような従来の気相エピタキシャル成長装置
の模式図で、図示するように、水銀1を収容する水銀収
容容器2とCdTeの基板3と基板上に形成すべきHg
+−x Cdx Teの結晶の形成用材料のテルル(T
e) 4を収容するボート5と、カドミウム(Cd) 
6を収容するボート7を設置する反応容器8とは連通し
て設けられている。
FIG. 2 is a schematic diagram of such a conventional vapor phase epitaxial growth apparatus. As shown in the figure, a mercury storage container 2 containing mercury 1, a CdTe substrate 3, and Hg to be formed on the substrate are shown.
+-x Cdx Tellurium (T), a material for forming Te crystals
e) Boat 5 containing 4 and cadmium (Cd)
It is provided in communication with a reaction vessel 8 in which a boat 7 containing 6 is installed.

この反応容器8に於いて、水銀の蒸気の流れる方向より
見て基板3が設置されている箇所の下流側は二股に分岐
され、その分岐された反応容器の間には未使用の水銀蒸
気を冷却して液化するためのエアー噴射装置等の冷却手
段9が設置されている。また基板3は前記反応容器8の
分岐された箇所に跨るようにして設置されているカーボ
ン等よりなる基板設置治具10の上に設置されている。
In this reaction vessel 8, the downstream side of the location where the substrate 3 is installed when viewed from the direction of flow of mercury vapor is branched into two, and unused mercury vapor is placed between the branched reaction vessels. A cooling means 9 such as an air injection device for cooling and liquefying is installed. Further, the substrate 3 is installed on a substrate installation jig 10 made of carbon or the like and installed so as to straddle the branched portion of the reaction vessel 8.

またこの反応容器8には反応容器内を排気するための排
気ポンプ11が接続さており、更に基板3およびTeお
よびCdのソース材料4.6を加熱するためのヒータ1
2が設けられている。また水銀収容容器2には水銀の蒸
発速度を高めるためのヒータ13が設置されている。
Further, an exhaust pump 11 for evacuating the inside of the reaction vessel is connected to the reaction vessel 8, and a heater 1 for heating the substrate 3 and source materials 4.6 of Te and Cd is also connected.
2 is provided. Furthermore, a heater 13 is installed in the mercury container 2 to increase the evaporation rate of mercury.

また反応容器8を密閉するための蓋14が設けられてい
る。
Further, a lid 14 for sealing the reaction container 8 is provided.

このような装置の蓋14を開けて基板3およびCd、お
よびTeのソース材料4.6を反応容器8内に収容する
。また一方、反応容器8に連通ずる水銀収容容器2内に
水銀1を収容する。
The lid 14 of such an apparatus is opened and the substrate 3 and Cd and Te source materials 4.6 are placed in the reaction vessel 8. On the other hand, mercury 1 is stored in a mercury storage container 2 that communicates with a reaction container 8 .

次いで排気ポンプ11を用いて反応容器8内を排気した
後、ヒータ12、ヒータ13を加熱して水銀の蒸気をT
eとCdのソース材料4,6の上に供給し、これらのソ
ース材料4.6を担持した水銀の蒸気を基板3上に供給
することで、基板3上にHg+−x Cd。
Next, after evacuating the inside of the reaction vessel 8 using the exhaust pump 11, the heaters 12 and 13 are heated to remove mercury vapor from T.
Hg+-x Cd is applied onto the substrate 3 by supplying the mercury vapor carrying these source materials 4,6 onto the substrate 3.

Teの結晶をエピタキシャル成長させる。A Te crystal is epitaxially grown.

次いで空気噴射器等の空冷手段9を動作させてエピタキ
シャル成長に与からなかった未反応の水銀の蒸気を冷却
して液化せしめ、その液化した水銀を水銀収容容器2内
に還流させる。次いでこの還流した水銀を再度エピタキ
シャル成長に用いることで水銀を循環して使用し、水銀
の消費量を少なく保つようにしている。
Next, the air cooling means 9 such as an air injector is operated to cool and liquefy the unreacted mercury vapor that did not participate in the epitaxial growth, and the liquefied mercury is refluxed into the mercury storage container 2. This refluxed mercury is then used again for epitaxial growth, thereby allowing the mercury to be recycled and used to keep the amount of mercury consumed low.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problem that the invention seeks to solve]

然し、従来のこのような気相エピタキシャル成長装置に
於いては、例えばHg+−x Cdx Teの結晶にN
型、或いはP型の導電型を付与する砒素(As)或いは
インジウム(In)を添加した場合、これらの添加すべ
き元素が水銀の未使用の蒸気の中に混入する恐れがあり
、それが冷却されて液化した水銀の中に混入されるおそ
れが生じる。
However, in such a conventional vapor phase epitaxial growth apparatus, for example, N is added to a Hg+-x Cdx Te crystal.
When arsenic (As) or indium (In) is added, which imparts mercury type or P-type conductivity, there is a risk that these elements may be mixed into unused mercury vapor, which may cause There is a risk that the mercury may be mixed into the liquefied mercury.

このような不純物原子が混入された水銀をエピタキシャ
ル成長に再使用すると、形成されるエピタキシャル結晶
が所望の組成の結晶が得られない問題を生じる。
If mercury mixed with such impurity atoms is reused for epitaxial growth, a problem arises in that the formed epitaxial crystal cannot have a desired composition.

本発明は上記した液化した水銀の中にエピタキシャル層
形成の際の不純物原子が混入されないようにしたエピタ
キシャル気相エピタキシャル成長装置の提供を目的とす
る。
An object of the present invention is to provide an epitaxial vapor phase epitaxial growth apparatus that prevents impurity atoms from being mixed into the liquefied mercury described above during the formation of an epitaxial layer.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

本発明の気相エピタキシャル成長装置は、エピタキシャ
ル成長時の未反応の水銀を液化し、該液化した水銀を還
流させてソース材料に供給し、基板上にエピタキシャル
層を形成する装置に於いて、前記エピタキシャル層形成
用の反応容器と該容器に連通し、液化した未反応の水銀
を収容する水銀容器との経路の途中に、該水銀を蒸溜し
て純化する手段を設ける。
The vapor phase epitaxial growth apparatus of the present invention liquefies unreacted mercury during epitaxial growth, refluxes the liquefied mercury, supplies it to a source material, and forms an epitaxial layer on a substrate. Means for distilling and purifying the mercury is provided in the middle of the path between the reaction vessel for formation and the mercury vessel communicating with the vessel and containing the liquefied unreacted mercury.

〔作用〕[Effect]

本発明の気相エピタキシャル成長装置は、液化した水銀
を純化する蒸溜装置をこの気相エピタキシャル成長装置
に付与することで、エピタキシャル成長の際に水銀中に
含有された不純物原子を除去し、高純度な水銀が水銀収
容容器の中に還流されるようにして高品位のエピタキシ
ャル結晶が得られるようにする。
The vapor phase epitaxial growth apparatus of the present invention is equipped with a distillation apparatus for purifying liquefied mercury, thereby removing impurity atoms contained in mercury during epitaxial growth and producing highly pure mercury. The mercury is refluxed into a container to obtain high-quality epitaxial crystals.

〔実施例〕〔Example〕

以下、図面を用いながら本発明の一実施例につき詳細に
説明する。
Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

第1図は、本発明の気相エピタキシャル成長装置に付与
する蒸溜装置の一実施例を示す模式図で、図示するよう
にこの蒸溜装置101は、液化した水銀を収容する収容
容器21と、この収容容器21に連結し、かつ水銀を加
熱して水銀蒸気とし、その蒸気を冷却して液化する凝縮
器22と、その純化されて液化された水銀を収容する容
器23とよりなる。
FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of a distillation apparatus provided in the vapor phase epitaxial growth apparatus of the present invention. It consists of a condenser 22 which is connected to a container 21 and which heats mercury to turn it into mercury vapor and cools the vapor to liquefy it, and a container 23 which houses the purified and liquefied mercury.

この収容容器21の上部には、前記した液化した水銀が
供給される供給口24を設け、その底部には水銀を所定
量供給する供給弁25と、この水銀を所定量保管する水
銀溜め26を有し、冷却器27を介して凝縮器22の底
部と連結している。
A supply port 24 through which the liquefied mercury described above is supplied is provided at the top of the container 21, and a supply valve 25 for supplying a predetermined amount of mercury and a mercury reservoir 26 for storing a predetermined amount of mercury are provided at the bottom. and is connected to the bottom of the condenser 22 via a cooler 27.

凝縮器22の底部は二股に分岐され、その分岐された箇
所には水銀を加熱するためのヒータ28が設置されてい
る。
The bottom of the condenser 22 is branched into two parts, and a heater 28 for heating the mercury is installed at the branched part.

また凝縮器22の上部には蒸発した水銀を冷却して液化
するための水を冷媒として循環させる冷却部29が設置
されている。そして冷却部29の下部の側方には、蒸溜
されて純度を高められた水銀を収容する容器23が設置
されている。
Further, a cooling unit 29 is installed above the condenser 22 to circulate water as a refrigerant to cool and liquefy the evaporated mercury. A container 23 containing distilled mercury with increased purity is installed on the lower side of the cooling section 29.

このような蒸溜装置の供給口24は、前記したエピタキ
シャル成長装置の反応容器8と、水銀収容容器2との接
続管2^の途中に接続されている。
The supply port 24 of such a distillation apparatus is connected to the middle of the connecting pipe 2^ between the reaction vessel 8 of the epitaxial growth apparatus described above and the mercury storage vessel 2.

また純化された水銀収容容器23と前記した第2図に示
した水銀収容容器2とは別個に配管30を設けて接続す
るか、或いは水銀収容容器23を設けずに、凝縮器22
の冷却部29の底部と前記した水銀収容容器2とを直接
配管で接続するようにしても良い。
Further, the purified mercury storage container 23 and the mercury storage container 2 shown in FIG.
The bottom of the cooling section 29 and the mercury storage container 2 described above may be directly connected by piping.

このような蒸溜装置は、排気ポンプ31で装置内部が排
気された後、前記エピタキシャル形成装置で液化された
水銀が、接続管2Aより開口部24を介して水銀収容容
器21内に供給される。更にこの水銀は供給弁25によ
り水銀溜め26に所定量保管される。この水銀は更に凝
縮器22の底部の加熱部32に供給され、ヒータ28に
て加熱されて水銀の蒸気となる。この水銀の蒸気は更に
凝縮器22の上部の冷却部29で冷却されて液化された
後、水銀収容容器23に収容され、更に図示しない配管
を通じて水銀収容容器2に保管される。
In such a distillation apparatus, after the inside of the apparatus is evacuated by an exhaust pump 31, the mercury liquefied in the epitaxial formation apparatus is supplied into the mercury container 21 through the opening 24 from the connecting pipe 2A. Further, a predetermined amount of this mercury is stored in a mercury reservoir 26 by a supply valve 25. This mercury is further supplied to the heating section 32 at the bottom of the condenser 22 and heated by the heater 28 to become mercury vapor. This mercury vapor is further cooled and liquefied in the cooling section 29 at the top of the condenser 22, and then stored in the mercury storage container 23, and further stored in the mercury storage container 2 through piping (not shown).

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

このようにすれば、エピタキシャル成長過程で水銀の内
部に含有されている不純物は除去され、高純度な水銀が
得られれ、この水銀を用いることで高品位のエピタキシ
ャル結晶が得られる。
In this way, impurities contained within the mercury are removed during the epitaxial growth process, and highly pure mercury can be obtained, and by using this mercury, a high-quality epitaxial crystal can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明の装置の要部の説明図、第2図は従来の
気相成長装置の要部の説明図である。 図に於いて、 2.21.23は水銀収容容器、2Aは接続管、22は
凝縮器、24は供給口、25は供給弁、26は水銀溜め
、27は冷却器、28はヒータ、29は冷却部、30は
配管、31は排気ポンプ、32は加熱部、101は蒸溜
装置を示す。
FIG. 1 is an explanatory diagram of the main parts of the apparatus of the present invention, and FIG. 2 is an explanatory diagram of the main parts of a conventional vapor phase growth apparatus. In the figure, 2.21.23 is a mercury storage container, 2A is a connecting pipe, 22 is a condenser, 24 is a supply port, 25 is a supply valve, 26 is a mercury reservoir, 27 is a cooler, 28 is a heater, 29 30 is a cooling section, 30 is a pipe, 31 is an exhaust pump, 32 is a heating section, and 101 is a distillation device.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 エピタキシャル成長時の未反応の水銀を液化し、該液化
した水銀を還流させてソース材料(4,6)に供給し、
基板(3)上にエピタキシャル層を形成する装置に於い
て、 前記エピタキシャル層形成用の反応容器(8)と該容器
に連通し、未反応の液化した水銀を収容する水銀収容容
器(2)との経路の途中に、該水銀を純化する手段(1
01)を設けたことを特徴とする気相エピタキシャル成
長装置。
[Claims] Liquefying unreacted mercury during epitaxial growth, refluxing the liquefied mercury and supplying it to the source material (4, 6);
In an apparatus for forming an epitaxial layer on a substrate (3), a mercury storage container (2) communicating with the reaction container (8) for forming the epitaxial layer and containing unreacted liquefied mercury; In the middle of the route, a means for purifying the mercury (1
A vapor phase epitaxial growth apparatus characterized in that 01) is provided.
JP633387A 1987-01-14 1987-01-14 Vapor phase epitaxial growth system Expired - Lifetime JPH077747B2 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012530852A (en) * 2010-02-23 2012-12-06 サエス・ゲッターズ・エッセ・ピ・ア Method and system for controlled supply of mercury and apparatus manufactured using this method

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012530852A (en) * 2010-02-23 2012-12-06 サエス・ゲッターズ・エッセ・ピ・ア Method and system for controlled supply of mercury and apparatus manufactured using this method
US8453892B2 (en) 2010-02-23 2013-06-04 Saes Getters S.P.A. Method and system for the controlled dispensing of mercury and devices manufactured through this method

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