JPS63141004A - Manufacture of core clad type crystal fiber - Google Patents

Manufacture of core clad type crystal fiber

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JPS63141004A
JPS63141004A JP61288361A JP28836186A JPS63141004A JP S63141004 A JPS63141004 A JP S63141004A JP 61288361 A JP61288361 A JP 61288361A JP 28836186 A JP28836186 A JP 28836186A JP S63141004 A JPS63141004 A JP S63141004A
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JP
Japan
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core
fused
crystal fiber
crystal
clad
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Pending
Application number
JP61288361A
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Japanese (ja)
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Takao Shioda
塩田 孝夫
Hiromi Hidaka
日高 啓視
Koichi Takahashi
浩一 高橋
Masahiro Sato
正博 佐藤
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Fujikura Ltd
Original Assignee
Fujikura Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To form a small-diameter core of a laser medium, etc., by pulling up a crystal fiber which has a core and a clad made of single crystal from fused liquid while applying a magnetic field to the fused part of the upper end part of a base material and suppressing the convection of the fused liquid. CONSTITUTION:The upper end part of the base material which has a clad equivalent part formed at the outer periphery of a core equivalent part is heated and fused, and while the magnetic field is applied to the fused part to suppress the convection of the fused liquid, the crystal fiber which has the core made of single crystal and the clad made of single crystal is lifted from the fused liquid. Thus, the convection of the fused part is suppressed by the magnetic field and then the fused liquid of a material forming the core equivalent part and the fused liquid of a material forming the clad equivalent part are held without mixing. Consequently, single crystals are grown from the respective fused liquids to form the core clad type crystal fiber, thereby easily forming a crystal fiber which can be utilized for an optical component requiring a small- diameter active layer.

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、固体レーザのレーザロッドや光増幅器、光セ
ンサ、非線形効果材料等に利用される結晶ファイバの製
造方法に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION "Field of Industrial Application" The present invention relates to a method of manufacturing a crystal fiber used for a laser rod of a solid-state laser, an optical amplifier, an optical sensor, a nonlinear effect material, and the like.

「従来技術とその問題点」 レーザロッド等に利用できる結晶ファイバはYAG(イ
ツトリウム・アルミニウム・ガーネット)等のホスト材
料とネオジムイオン(Nd” )等の活性イオンとから
なるレーザ媒質を炭酸ガスレーザ等を用いて溶融し、こ
れを単結晶となるように徐々に引き上げることによって
製造されている。
``Prior art and its problems'' Crystal fibers that can be used in laser rods, etc., use a laser medium consisting of a host material such as YAG (yttrium aluminum garnet) and active ions such as neodymium ions (Nd'') to perform carbon dioxide lasers, etc. It is manufactured by melting the crystal and gradually pulling it up into a single crystal.

ところが、この方法では、引き上げられる単結晶にかな
りの負荷が加わるので、強度に劣る細径の単結晶ファイ
バは製造し難い不満があった。
However, with this method, a considerable load is applied to the single crystal being pulled, so there is a problem that it is difficult to manufacture small diameter single crystal fibers with poor strength.

また、前記のような方法によって細径の単結晶ファイバ
を製造し得たとしても、これをレーザロッド等に利用す
るには、前記単結晶ファイバをコアとしその周囲にクラ
ッドを形成しなければならない。ところが単結晶ファイ
バを細径化するに伴いファイバ外周にクラッドを形成し
難(なる不都合があった。
Furthermore, even if a small-diameter single-crystal fiber can be manufactured by the method described above, in order to use it for a laser rod, etc., it is necessary to use the single-crystal fiber as a core and form a cladding around it. . However, as the diameter of single crystal fibers has been reduced, it has become difficult to form a cladding around the outer periphery of the fibers.

このため、上記従来の製造方法にあっては、シングルモ
ードの発光を為し得るレーザロッド、すなわちレーザ媒
質からなる単結晶ファイバによって形成されるコアが細
径であるレーザロッドを製造できない欠点があった。
Therefore, the conventional manufacturing method described above has the disadvantage that it is not possible to manufacture a laser rod that can emit light in a single mode, that is, a laser rod that has a small diameter core formed by a single crystal fiber made of a laser medium. Ta.

また、同様の理由により、シングルモードであることを
要求される光増幅用結晶ファイバを製造できない不満が
あった。
Furthermore, for the same reason, there has been a dissatisfaction that it is not possible to manufacture optical amplification crystal fibers that are required to be in single mode.

「間厘点を解決するための手段」 そこで本発明にあっては、コア相当部分の外周にクラッ
ド相当部分が形成された母材の上端部分を加熱して溶融
し、この溶融された部分に磁場を印加して融液の対流を
抑制しつつ、この融液から単結晶からなるコアおよび単
結晶からなるクラッドを有する結晶ファイバを引き上げ
ることにより上記問題点の解決を図った。
``Means for solving the gap point'' Therefore, in the present invention, the upper end portion of the base material in which the cladding portion is formed on the outer periphery of the core portion is heated and melted, and this molten portion is heated and melted. The above problem was solved by applying a magnetic field to suppress the convection of the melt and pulling a crystal fiber having a core made of a single crystal and a cladding made of a single crystal from the melt.

以下、本発明のコア・クラッド型結晶ファイバの製造方
法を詳しく説明する。
Hereinafter, the method for manufacturing the core-clad type crystal fiber of the present invention will be explained in detail.

まず、本発明の製造方法よって製造される結晶ファイバ
としては、コア・クラッドが次のような材料の単結晶に
より形成されたものを例示できる。
First, examples of crystalline fibers manufactured by the manufacturing method of the present invention include those in which the core and cladding are formed of a single crystal of the following materials.

第1表 活性イオンとしては、上表に示すもの以外にランタニド
系列、アクヂニド系列、鉄族などのものを利用できる。
As active ions in Table 1, in addition to those shown in the above table, those of the lanthanide series, acudinide series, iron group, etc. can be used.

本発明の製造方法にあっては、まずコア相当部分の外周
にクラッド相当部分が形成された母材を準備する。この
母材は、コア相当部分をなすロッドとクラッド相当部分
をなす中空円柱体をそれぞれ作成しこれらを嵌め合わせ
る方法や、いわゆるゾルゲル法などによって製造するこ
とができる。
In the manufacturing method of the present invention, first, a base material is prepared in which a portion corresponding to the cladding is formed on the outer periphery of a portion corresponding to the core. This base material can be manufactured by a method of creating a rod corresponding to the core and a hollow columnar body corresponding to the clad and fitting them together, or by a so-called sol-gel method.

前者の方法は、クラッドがMgFt、コアがNi−Mg
F=製の結晶ファイバのような、ホスト材料として精製
されたCaP2、S rF 2、MgF2などのフッ化
物が用いられたファイバを製造するのに適している。前
者の方法によれば、ホスト材料であるフッ化物等をホッ
トプレスなどにより中空円柱状に焼結してクラッド相当
部分を作成し、上記ホスト材料に活性イオンが添加され
たレーザ媒質などとなる材料をロッド状にホットプレス
してコア相当部分を作成する。
In the former method, the cladding is MgFt and the core is Ni-Mg.
It is suitable for producing fibers in which purified fluorides such as CaP2, S rF 2, MgF2 are used as host materials, such as crystalline fibers made of F=. According to the former method, a host material such as fluoride is sintered into a hollow cylindrical shape using hot pressing or the like to create a portion corresponding to the cladding, and active ions are added to the host material to form a material that will become a laser medium. Hot press into a rod shape to create a core equivalent.

また上記後者のゾルゲル法は、まず、所望する結晶ファ
イバのコア組成に応じた有機金属化合物の1種以上を、
メタノール等のアルコール類や水に溶解する。この溶液
に必要に応じて塩酸やアンモニアを添加して30〜80
℃で0.5〜50時間加熱攪拌し、有機金属化合物を加
水分解してゲル化する。次いでこのゲル化した状態で紡
糸してコア相当部分をなす線状体を製造する。次いでこ
のコア相当部分をなす線状体に、所望する結晶ファイバ
のクラッド組成に応じた有機金属化合物の1種以上から
なるゲルを被覆することによって、母材を製造する。
In addition, in the latter sol-gel method, one or more organometallic compounds depending on the core composition of the desired crystal fiber are first added.
Soluble in alcohols such as methanol and water. Add hydrochloric acid or ammonia to this solution as necessary to
The mixture is heated and stirred at a temperature of 0.5 to 50 hours to hydrolyze and gel the organometallic compound. Next, this gelled state is spun to produce a linear body that constitutes a portion corresponding to the core. Next, a base material is manufactured by coating the linear body corresponding to the core with a gel made of one or more organometallic compounds depending on the cladding composition of the desired crystal fiber.

このゾルゲル法は、ポスト材料として酸化物が用いられ
た結晶ファイバを製造する場合に好適に利用できる。以
下、結晶組成とそれを得るノこめの有機金属化合物の組
み合わせを例示する。
This sol-gel method can be suitably used when manufacturing a crystal fiber using an oxide as a post material. Below, combinations of crystal compositions and organometallic compounds used to obtain them will be exemplified.

第2表 表中(Oi −P r)はイソブロビルオキンド基を、
(○Et、)はエトキシ基を示す。
In Table 2, (Oi -P r) represents isobrobyl oquindo group,
(○Et,) represents an ethoxy group.

コア相当部分を製造する際には、コアに添加する活性イ
オンからなる有機金属化合物を上記金属化合物の組み合
わせに更に添加する。活性イオンを含む有機金属化合物
としては、Ce(Oi −P r)4、Nd(Oi  
Pr)3、Ho(Oi −P r:h、Cr(CI−1
3CO)3、E r(Oi −P r)などを例示でき
る。
When producing the portion corresponding to the core, an organometallic compound consisting of active ions to be added to the core is further added to the above combination of metal compounds. Examples of organometallic compounds containing active ions include Ce(Oi-Pr)4, Nd(Oi
Pr)3, Ho(Oi -P r:h, Cr(CI-1
Examples include 3CO)3, Er(Oi-Pr), and the like.

本発明の製造方法にあっては、上記のようにして製造さ
れた母材の上端部分を加熱して溶融する。
In the manufacturing method of the present invention, the upper end portion of the base material manufactured as described above is heated and melted.

加熱には、炭酸ガスレーザー、アークイメージング、キ
セノンアークイメージングなどが好適に利用される。
Carbon dioxide laser, arc imaging, xenon arc imaging, etc. are suitably used for heating.

このように溶融された部分には、磁場が印加されろ。こ
の磁場は溶融部分の温度分布によって起こる対流を抑制
するために印加されるもので、磁界の向きは水平であっ
ても垂直であっても良い。
A magnetic field is applied to the thus melted part. This magnetic field is applied to suppress convection caused by the temperature distribution of the molten portion, and the direction of the magnetic field may be horizontal or vertical.

riifAの強さは500〜50000 e程度である
ことが望ましい。磁場の強さが5000eを未満である
と、溶融部分の対流を十分抑制できない。また磁場の強
さが50000eを越えると、純対流が起きる可能性が
ある。
The strength of riifA is preferably about 500 to 50,000 e. If the strength of the magnetic field is less than 5000e, convection in the melted portion cannot be sufficiently suppressed. Furthermore, if the strength of the magnetic field exceeds 50,000 e, pure convection may occur.

このように対流が抑制された溶融部分に種結晶を接触さ
せ、これを徐々に引き上げると単結晶からなるコアおよ
び単結晶からなるクラッドを有する結晶ファイバが得ら
れる。酸化物をホスト材料とする結晶ファイバを製造す
る際には、この溶融引き上げ時の雰囲気を酸素雰囲気と
し、酸化物や酸素酸塩からなる結晶の酸化状態を保持す
ることが望ましい。
By bringing a seed crystal into contact with the molten portion where convection has been suppressed in this manner and gradually pulling it up, a crystal fiber having a core made of a single crystal and a cladding made of a single crystal is obtained. When manufacturing a crystal fiber using an oxide as a host material, it is desirable that the atmosphere during melting and pulling be an oxygen atmosphere to maintain the oxidation state of the crystal made of the oxide or oxyacid.

「作用」 本発明の製造方法によれば溶融部分の対流を磁場によっ
て抑制したので、コア相当部分をなす材料の融液とクラ
ッド相当部分をなす材料の融液が混合することなく保持
される。そして、各融液からそれぞれ単結晶が育成され
、その結果コア・クラッド型の結晶ファイバが育成され
る。
"Operation" According to the manufacturing method of the present invention, convection in the molten part is suppressed by a magnetic field, so the melt of the material forming the core-corresponding part and the melt of the material forming the clad-corresponding part are held without mixing. Then, a single crystal is grown from each melt, and as a result, a core-clad type crystal fiber is grown.

「実施例」 次ぎに、実施例に沿って本発明のコア・クラッド型結晶
ファイバの製造方法を詳しく説明する。
"Example" Next, the method for manufacturing a core-clad type crystal fiber of the present invention will be described in detail with reference to Examples.

まず、0.3molのY (Oi −P r:hと0.
5molのA 12(OE t)3を100molのH
2Oと200 molのエタノールからなる溶媒に溶解
して十分攪拌した。
First, 0.3 mol of Y (Oi −P r:h and 0.3 mol of Y (Oi −P r:h).
5 mol of A 12(OE t)3 to 100 mol of H
It was dissolved in a solvent consisting of 2O and 200 mol of ethanol and thoroughly stirred.

この溶液の一部を採取し、これにN d(Oi  P 
r)sをl容虫%添加して十分攪拌した。各溶液を10
0℃に加熱して溶媒を除去すると共に、有機金属化合物
を加水分解してゲル化した。
A portion of this solution was collected and added to it with N d (Oi P
r)s was added in an amount of 1% and thoroughly stirred. 10 of each solution
The solvent was removed by heating to 0° C., and the organometallic compound was hydrolyzed to form a gel.

N d(Oi −P r)*が添加された一方のゲルを
コア用の材料とし、その粘度がl poiseになった
時点で紡糸してコア相当部分をなす線状体を作成した。
One of the gels to which Nd(Oi-Pr)* was added was used as a material for the core, and when its viscosity reached lpoise, it was spun to create a linear body forming a portion corresponding to the core.

この線状体の直径は約20μ屑であった。The diameter of this linear body was about 20 μm.

次に、残る他方のゲル中にこの線状体を吊り下げ、全体
の温度を100℃から400℃に徐々に上げてゲルの粘
度を上げたのち、線状体を引き上げ1こ。線状体の外周
にはクラッド相当部分が形成されておりその外周は約1
20μmであった。このものを乾燥させて母材とした。
Next, this linear body was suspended in the other remaining gel, and the overall temperature was gradually raised from 100°C to 400°C to increase the viscosity of the gel, and then the linear body was pulled up. A portion corresponding to the cladding is formed on the outer periphery of the linear body, and the outer periphery is approximately 1
It was 20 μm. This material was dried and used as a base material.

この母材を、出力10Wの炭酸ガスレーザを備えた引き
上げ装置にセットし、レーザ出力を調整しながら単結晶
として引き上げた。このとき溶融された上端部分に超電
導コイルからなる磁場印加装置により10000eの磁
場を印加した。
This base material was set in a pulling device equipped with a carbon dioxide laser with an output of 10 W, and was pulled up as a single crystal while adjusting the laser output. At this time, a magnetic field of 10,000 e was applied to the melted upper end portion using a magnetic field applying device consisting of a superconducting coil.

製造された結晶ファイバは、コアがNd−YAG、クラ
ッドがYAGによって形成されたものであった。この結
晶ファイバを5箇所切断し、エツチングしたところいず
れの部分もコア径10μn1外径60μ膚であった。ま
た、コアとクラッドとの境界も明瞭でコア部分をなす材
料とクラッド部分をなす材料の混合は、印加された磁場
によって十分抑制されていることが確認された。
The manufactured crystal fiber had a core made of Nd-YAG and a cladding made of YAG. When this crystal fiber was cut in five places and etched, each part had a core diameter of 10 μn and an outer diameter of 60 μn. It was also confirmed that the boundary between the core and the cladding was clear, and the mixing of the material forming the core portion and the material forming the cladding portion was sufficiently suppressed by the applied magnetic field.

このファイバを30mmカットし、その両端を研摩して
反射膜を形成し、レーザロッドとした。このものを集光
器内にセットし、半導体レーザによって0.82μ肩の
ポンプ光を照射したところ、1゜06μmのレーザ光か
発振された。このレーザ光は、シングルモードであった
This fiber was cut into a length of 30 mm, and both ends thereof were polished to form a reflective film to form a laser rod. When this product was set in a condenser and irradiated with pump light of 0.82 μm using a semiconductor laser, a laser beam of 1°06 μm was oscillated. This laser light was single mode.

「発明の効果」 以上説明した構成を有する本発明のコア・クラッド型結
晶ファイバの製造方法によれば、コア部分とクラッド部
分を同時に引き上げてゆくので、コアを細径に形成して
もクラッド部分によって単結晶を製造する際のファイバ
強度が補われる。そしてまた、引き上げられた結晶ファ
イバはクラッドによってコアが被覆されたものとなる。
"Effects of the Invention" According to the method for manufacturing a core-clad crystal fiber of the present invention having the configuration described above, the core portion and the cladding portion are pulled simultaneously, so even if the core is formed to a small diameter, the cladding portion This supplements the fiber strength when producing single crystals. Furthermore, the pulled crystal fiber has a core covered with a cladding.

従って、本発明の製造方法によれば、レーザ媒質等から
なるコアを細径に形成することか可能となり、シングル
モードの発光を行うレーザロツド等、細径の活性層を必
要とする光学部品に利用できる結晶ファイバを容易に製
造することができる。
Therefore, according to the manufacturing method of the present invention, it is possible to form a core made of a laser medium etc. with a small diameter, and it can be used for optical components that require a small diameter active layer, such as a laser rod that emits single mode light. It is possible to easily produce crystalline fibers that can

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] コア相当部分の外周にクラッド相当部分が形成された母
材の上端部分を加熱して溶融し、この溶融された部分に
磁場を印加して融液の対流を抑制しつつ、この融液から
単結晶からなるコアおよび単結晶からなるクラッドを有
する結晶ファイバを引き上げることを特徴とするコア・
クラッド型結晶ファイバの製造方法。
The upper end portion of the base material, in which the cladding portion is formed around the outer periphery of the core portion, is heated and melted, and a magnetic field is applied to this molten portion to suppress convection of the melt, and a single layer is extracted from the melt. A core fiber characterized by pulling a crystal fiber having a core made of crystal and a cladding made of single crystal.
Method for manufacturing clad crystal fiber.
JP61288361A 1986-12-03 1986-12-03 Manufacture of core clad type crystal fiber Pending JPS63141004A (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2095136B1 (en) * 2006-12-22 2014-04-30 ABB Research LTD Method for measuring high voltage and production of optical fiber used in said method
JP2017197410A (en) * 2016-04-28 2017-11-02 日本電信電話株式会社 Production method of single crystal fiber

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2095136B1 (en) * 2006-12-22 2014-04-30 ABB Research LTD Method for measuring high voltage and production of optical fiber used in said method
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