JPS631352B2 - - Google Patents

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JPS631352B2
JPS631352B2 JP54500306A JP50030679A JPS631352B2 JP S631352 B2 JPS631352 B2 JP S631352B2 JP 54500306 A JP54500306 A JP 54500306A JP 50030679 A JP50030679 A JP 50030679A JP S631352 B2 JPS631352 B2 JP S631352B2
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JP
Japan
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blend
oil
pressure sensitive
melt viscosity
probe
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JP54500306A
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English (en)
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JPS54500078A (ja
Inventor
Jimii Rei Torotsutaa
Furederitsuku Buranto Joinaa
Richaado Reon Matsukooneru
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Eastman Kodak Co
Original Assignee
Eastman Kodak Co
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Publication date
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Publication of JPS54500078A publication Critical patent/JPS54500078A/ja
Publication of JPS631352B2 publication Critical patent/JPS631352B2/ja
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J123/00Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J123/02Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09J123/18Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09J123/02Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09J123/18Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms
    • C09J123/20Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms having four to nine carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2666/00Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
    • C08L2666/02Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2666/00Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
    • C08L2666/28Non-macromolecular organic substances

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

請求の範囲 1 (1) 98〜25重量%の、C3〜C5の線状α−オ
レフインと15〜60モル%のC6〜C10の高級線状
α−オレフインとを含有する実質的に非晶質ま
たは半結晶質のオレフイン共重合体、該共重合
体は190℃において5000〜1000000センチポアズ
の溶融粘度を有する、 (2) 1〜60重量%の相溶性の粘着付与樹脂、およ
び (3) 1〜25重量%の可塑油 のブレンドを特徴とするホツトメルト感圧接着剤
として使用できる接着剤組成物。
2 (1) 90〜30重量%の、C3〜C5の線状α−オ
レフインと15〜60モル%のC6〜C10の高級線状
α−オレフインとを含有する実質的に非晶質ま
たは半結晶質の共重合体、該共重合体は190℃
において5000〜1000000センチポアズの溶融粘
度を有する、 (2) 10〜50重量%の少なくとも1種の相溶性の炭
化水素の粘着付与樹脂、および (3) 5〜15重量%のパラフイン系またはナフテン
系の炭化水素の可塑油 のブレンドを特徴とする請求の範囲第1項のホツ
トメルト感圧接着剤として使用できる接着剤組成
物。
3 炭化水素の粘着付与樹脂はDAC−B炭化水
素樹脂である請求の範囲第2項記載の接着剤組成
物。
4 粘着付与樹脂はポリテルペン樹脂である請求
の範囲第2項記載の接着剤組成物。
5 可塑油はパラフイン系炭化水素油である請求
の範囲第2項記載の接着剤組成物。
6 可塑油はナフテン系炭化水素油である請求の
範囲第2項記載の接着剤組成物。
7 該可塑油はパラフイン系/ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−B油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第3項記載の接着剤組成物。
8 該可塑油はパラフイン系/ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソプチレン、低分子量液状重合
DAC−B油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第4項記載の接着剤組成物。
9 該可塑油はパラフイン系/ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−B油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第5項記載の接着剤組成物。
10 該可塑油はパラフイン系/ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量、低分
子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合DAC
−B油、液状ポリテルペンおよび芳香族または脂
肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275℃より
高い沸点をもつ請求の範囲第6項記載の接着剤組
成物。
11 該可塑油はパラフイン系/ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−B油液状ポリテルペンおよび芳香族また
は脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275℃
より高い沸点をもつエステルからなる群の一員で
ある請求の範囲第7項記載の接着剤組成物。
12 該可塑油はパラフイン系/ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−B油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第8項記載の接着剤組成物。
13 該可塑油はパラフイン系/ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−B油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第9項記載の接着剤組成物。
〔技術分野〕
本発明は、新規な性質の組み合わせを有するホ
ツトメルト感圧接着剤組成物に関する。さらに詳
しくは、本発明は、ホツトメルト感圧接着剤組成
物として有用である、可塑油および相溶性粘着付
与剤と、C3〜C5の線状α−オレフインおよび15
〜60モル%のC6〜C10の線状α−オレフインを含
有する実質的に非晶質または半結晶質オレフイン
共重合体とのブレンドに関する。
〔背景技術〕
米国特許3954697において、40〜60モル%の高
級α−オレフインを含有し、75000cp以下の溶融
粘度(ASTM D1238)を有するプロピレン/高
級α−オレフイン共重合体をホツトメルト技術に
より支持材料上に被覆し、そしてこれはすぐれた
感圧接着剤の性質を有することが開示されてい
る。75000cpより大きい溶融粘度をもつ共重合体
は被覆困難であり、そして被膜はその中にしわを
有する。事実、75000cpより大きい溶融粘度は感
圧ホツトメルト接着剤として有用ではなかつた。
本発明によれば、C3〜C5線状α−オレフイン
と15〜60モル%のC6〜C10の高級α−オレフイン
とを含有し、190℃において5000〜1000000cpの
溶融粘度を有する非晶質または半結晶質オレフイ
ン共重合体の被覆可能性と接着性をこの共重合体
と可塑油および相溶性粘着付与樹脂とをブレンド
することによつて実質的に改良できることがわか
つた。可塑油および粘着付与樹脂を、75000cp以
上の溶融粘度を有する共重合体へ添加すると、匹
敵しうる溶融粘度を持つ未変性共重合体に比較し
て、実質的に増大したプローブ粘着値およびはく
離接着値に加えて予期しないほどに増大したせん
断破損時間を有するブレンドが得られることがわ
かつた。
〔発明の開示〕
本発明のホツトメルト感圧接着剤は、 (1) 98〜25重量%の、C3〜C5の線状α−オレフ
インと15〜60モル%のC6〜C10の高級線状α−
オレフインとを含有する実質的に非晶質または
半結晶質のオレフイン共重合体、該共重合体は
190℃にいて5000〜1000000センチポアズの溶融
粘度を有する、 (2) 1〜60重量%の相溶性の粘着付与樹脂、およ
び (3) 1〜25重量%の可塑油 を含有する。
この接着剤において使用する可塑油は、α−オ
レフイン共重合体および粘着付与樹脂と相溶性で
ある。好ましい可塑油は合成ゴムの増量剤として
使用できる高度にパラフイン性またはナフテン性
の石油留分である。典型的な可塑油は、シエルフ
レツクス(Schellflex)371として知られている。
他の炭化水素の可塑油を使用でき、たとえば、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、重合したDAC−B油
および液状ポリテルペンを使用できる。また、
760mmの圧力で275℃以上の沸点を有する芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導されたエステルのような
エステルは使用可能な可塑油である。有用なエス
テルの例は、トリス(2−エチルヘキシル)トリ
メリテート、ビス(2−エチルヘキシル)フタレ
ート、ビス(2−エチルヘキシル)テレフタレー
ト、ジブチルセバケート、ビス(2−エチルヘキ
シル)アジペート、2,2,4−トリメチル−
1,3−ペンタンジオールジイソブチレートおよ
びメチルアビエテートである。可塑油の使用可能
な濃度は1〜25重量%である。好ましい範囲は5
〜15重量%である。
本発明の接着剤組成物において有用な相溶性の
粘着付与樹脂は、炭化水素樹脂、たとえば、米国
特許3701760に開示されたDAC−B炭化水素樹脂
ならびに他の炭化水素樹脂、ポリテルペンまたは
合成ポリテルペンなどである。1つのこのような
DAC−B炭化水素粘着付与樹脂は、100℃の軟化
点を有し、イーストアン・ケミカル・プロダクツ
社(Eastman Chemical Products,Inc.)から
レジン(Resin)H−100として商業的に入手で
きる炭化水素樹脂である。他の炭化水素の粘着付
与樹脂は、主としてオレフインとジオレフインと
からなるモノマーの重合により製造でき、たとえ
ば、イソプレンの製造から生ずる残留副生物のモ
ノマーを包含できる。これらの炭化水素粘着付与
樹脂は典型的には80℃〜135℃の環球式軟化点、
0〜2の酸価、1より小さいけん化価、および30
〜100のヨウ素価を示す。このタイプのC5−オレ
フイン留分に基づくこのような商業的に入手でき
る樹脂の例は、グツドイアー・タイヤ・アンド・
ラバー・カンパニー(Goodyear Tire and
Rubber Company)から販売されている“ウイ
ングタツク(Wingtack)95および“ウイングタ
ツク”115、およびレイホルド・ケミカル・コー
ポレーシヨン(Reichold Chemical
Corporation)から販売されているザ・スタータ
ク・アンド・ベータプレン(the Sta−Tac and
Betaprene)AまたはH樹脂、アラカワ・フオレ
スト・ケミカル・インダストリーズ(Arakawa
Forest Chemical Industries)から販売されてい
るアルコン(Arkon)樹脂、およびエクソン・ケ
ミカル・カンパニー(Exxon Chemical Co.)か
ら販売されているエスコレズ(Escorez)であ
る。
また他の適当な粘着付与樹脂は、テルペン重合
体、たとえば、テルペン炭化水素、たとえば、脂
環式、一環式および二環式のモノテルペンおよび
それらの混合物、たとえば、アロオシメン、カレ
ン、異性化ピニン、ピネン、ジペンテン、テルペ
ン、テルピノレン、リモネン、テルペンチン、お
よび種々の他のテルペンの重合および/または共
重合によつて得られる重合体の、脂樹質材料であ
る。とくに有用な出発材料は、少なくとも20重量
%のベーターピネンおよび/またはリモネンまた
はジペンテン(ラセミ体のリモネン)を含有する
テルペン混合物、および硫酸塩パルプ法における
副生物として得られる“サルフエイトテルペンチ
ン”である。テルペン型の商業的に入手できる樹
脂の例は、アリゾナ・ケミカル・コーポレーシヨ
ン(Arizona Chemical Corp.)からのゾナレズ
(Zonarez)テルペンのB−系列および7000系列
の樹脂、およびレイホルド・ケミカル・コーポレ
ーシヨン(Reichold Chemical Corp.)からのニ
レズ(Nirez)樹脂である。ゾナレズ(Zonarez)
テルペンのために報告された典型的な性質は、55
〜125℃の環球式軟化点(ASTM E−28−67)、
2〜3の色(ガードナー1963、ヘプタン中50%)、
1以下の酸価(ASTM D465−59)、1以下のけ
ん化価(ASTM D464−59)および0.96〜0.99の
25℃における比重(ASTM D1963−61)を含
む。
炭化水素樹脂、ポリテルペン、または他の相溶
性の粘着付与樹脂を単独であるいは組み合わせて
使用できる。これらの粘着付与樹脂の使用可能な
濃度は1〜60重量%である。これらの相溶性粘着
付与樹脂のための好ましい濃度範囲は、10〜50重
量%である。ウツドロジンエステルやポリインデ
ンに基づくもののような不相溶性粘着付与樹脂
は、それらを含有するブレンドは粒状であり、そ
してくもつているので、本発明の実施において有
効ではない。さらに、不相溶性の樹脂の存在は、
共重合体の粘着性をひじように低いレベルに減少
する。
本発明のブレンドのための基材共重合体は、米
国特許3954697に記載されている方法によつて製
造できる。これらの共重合体の使用可能な溶融粘
度の限界は190℃において5000〜1000000cpであ
り、好ましい溶融粘度の範囲は15000〜850000cp
である。このような共重合体は15〜60モル%の高
級1−オレフインを含有する。40〜60%の高級1
−オレフインを含有する共重合体は本質的に非晶
質であるが、40%より少ない高級1−オレフイン
を含有するものは部分的に結晶性である。一般
に、半結晶質共重合体は、70℃の炉内で約2〜24
時間アニールした試料について測定して、≦4カ
ロリー/gの融解熱を有する。
ここに定義するような、重合体の“見掛けの融
解熱”(ΔHf)は、結晶可能な重合体のすべての
結晶相の溶融を含めた潜熱の合計量(cal/g)
である。ΔHfは熱分析器具、たとえば、パーキ
ン・エルマーDSC−2差動走査カロリメーター
または差動走査カロリメーターセルをもつデユポ
ン990型熱分析器を用いて容易に得られる。ΔHf
を測定する1つの方法はJournal of Applied
Polymer Science,20,1209(1976)にも記載さ
れている。ΔHfの測定はDu Pont Thermal
Analysis Bulletin No.900−8(1965)にも記載
されている。定量的には、重合体のΔHf値を比
較することによつてそれらの結晶化度を比較でき
る。
本発明の実施において有用な共重合体は、三塩
化チタンに基づく触媒を用いて容易に製造され
る。一般に、好ましい結果は、プロピレンや1−
ブテンの重合において劣つた立体規則性を与える
触媒系を用いて達成された。Al/Tiのモル比が
約1:1〜5:1であるEt3AlとAlTiCl3との組
み合わせはひじように有効であることがわかつ
た。また、重合を比較的に低い温度、たとえば、
約110〜約170℃において実施することは、一般に
望ましい。
好ましくはないが、高度に立体規則性のプロピ
レンホモポリマーを与える触媒を使用してプロピ
レンまたは1−ブテンまたは1−ペンテンをヘキ
セン、ヘプテン、オクテン、ノネン、およびデセ
ンと共重合することもできる。使用できる高度に
立体特異性の触媒(プロピレンの重合のための)
の例はEtAlCl3/Bu3N/TiCl3、EtAlCl2
HPT/TiCl3およびEt2AlCl/HPT/TiCl3触媒
(Bu3N=トリブチルアミン;HPT=トリブチル
アミン;HPT=ヘキサメチル−リン酸トリアミ
ド)であり、そして重合は約70℃程度に低い温度
で実施できる。
次の試験法は、本発明のホツトメルト感圧接着
剤を評価するために使用した試験法である。
1 接着剤の溶融粘度はASTM法D1238に従つ
て、あるいはブルツクフイールド・エンジニア
リング・ラボラトリーズ社製のブルツクフイー
ルド・サーモセル粘度計で測定する。
2 接着剤のガラス転移温度は、使用範囲が−70
℃〜+200℃である差動走査カロリメーター
(パーキン−エルマーDSC−2器具)を用いて
決定する。
3 粘着付与樹脂の環球式軟化点は、ASTM法
E28に従つて測定する。
4 被覆したテープのプローブ粘着値は、テスチ
ング・マシーンズ社、ポリケン・プローブ粘着
テスター(TMI80−2型)のメーカー(ニユ
ーヨーク市アミテイビレ)が記載する方法に従
つて測定する。プローブ粘着値は23℃において
ポルケン・プローブ粘着テスターで0.5cmの直
径のプローブ、100g/cm2の接触圧力、2秒の
接触時間、および2cm/秒の分離速度を用いて
測定する。
5 被覆したテープの180゜はく離接着値は、プレ
ツシヤー・センシテイブ・テープ・カウンシル
のPSTC−1試験に従つて測定する。結合を試
験するときステンレス鋼の試験パネル上に残つ
た接着剤の量も記録する。
6 被覆したテープのせん断接着破損時間は、プ
レツシヤー・センシテイブ・テープ・カウンシ
ルのPSTC−7試験に従つて測定する。
7 接着剤の表面にじみ(汚染)抵抗は、メルト
(190℃)からの接着剤を0.001〜0.002インチ
(0.0025〜0.0051cm)の厚さで60ポンド(27.24
Kg)のクロメコテ(Kromekote)紙上に加熱
したドクターブレードで被覆することによつて
測定する。被覆した紙テープを次に70℃におい
て強制通風炉中で老化し、そして紙支持体上の
表面にじみの程度を視覚的に周期的に4週間ま
で観察する。
8 接着剤の熱安定性は、接着剤を177℃に空気
の存在で24時間ブルツクフイールド・サーモセ
ル粘度計中で加熱することによつて測定する。
熱安定性の測度として、接着剤の溶融粘度を粘
度計で177℃において1、4、8、12および24
時間後に測定し、そして初期の溶融粘度からの
差を記録する。炭化とフイルムの形成も記録す
る。
9 種々の基材共重合体と粘着付与樹脂(および
可塑油)との相溶性を、顕微鏡のガラススライ
ドの間で各ブレンドの試料を溶融することによ
つて測定する。溶融物の温度を150℃に上げ、
顕微鏡写真を撮り、そして相分離(存在するな
らば)を記録する。
10 溶融熱は差動走査カロリメーターにより測定
する。
広い範囲のホツトメルト感圧接着剤の用途のた
めの要求条件を満足するため、本発明の接着剤は
一般に次の範囲にはいる性質を有する: ガラス転移温度、℃ 0〜40 プローブの粘着、g 400〜1500 はく離、ポンド/インチ 1〜10 せん断接着破損時間、分 >200〜>10000 次の実施例は、相溶性の粘着付与剤および可塑
油を本発明の教示に従う変性剤として使用すると
き、得られる予測しなかつた驚ろくべき利点を示
す。たとえば、相溶性の粘着付与剤および可塑油
を、プロピレン、1−ブテン、および1−ペンテ
ンから選ばれた少なくとも1種のα−オレフイン
と、C6〜C10高級α−オレフインの少なくとも1
種との、190℃において約5000〜1000000cpの溶
融粘度を有する、実質的に非晶質または半結晶質
のオレフイン共重合体へ加えると、匹敵しうる溶
融粘度の変性しない共重合体に関して、高いプロ
ーブ粘着およびはく離接着値に加えて、予測され
ないほどに高いせん断接着破損時間を有する接着
剤が得られる。得られた値は多少ブレンドの均質
化の程度ならびに重合体被膜の厚さおよび平滑さ
に左右されることに注意すべきである。こうし
て、本発明の配合物のブレンドの感圧性は、配合
法および被膜の品質に依存して10〜25%程度に多
い比率だけ変化する。
本発明の感圧性接着剤組成物は、相溶性の粘着
付与剤および可塑油を共重合体と溶融物中で160
℃〜200℃の温度において、均質なブレンドが得
られるまで、配合することによつて製造される。
このタイプの材料の種々の配合法がこの分野で知
られており、そして均質なブレンドを生成するい
かなる方法をも満足に用いられる。これらの成分
は容易に溶融物中で配合し、そして撹拌機付き加
熱容器が必要なもののすべてである。
ポリオレフイン、粘着付与剤および可塑油に加
えて、ホツトメルト感圧接着組成物は0.1〜1.5重
量%、好ましくは0.25〜1.0重量%の1種または
2種以上の安定剤または酸化防止剤を含有するこ
とが望ましい。種々の成分のおのおについて有効
な酸化防止剤を使用できる。このような酸化防止
剤の例は、“イオノクス(Ionox)”220および330
〔トリス(ジ−t−ブチル−p−ヒドロキシベン
ジル)−トリメチルベンゼン〕、“ダルパツク
(Dalpac)”4C2〔2,6−ジ(t−ブチル)−p−
クレゾール〕、“ナウガホワイト(Naugawhite)”
(アルキル化ビスフエノール)、“ブチルジメート
(Buthyl Zimate)(亜鉛ジブチルジエチオカーバ
メート)、および“エチル(Ethyl)”702〔4,
4′−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフエ
ノール)〕である。とくに有効な酸化防止剤は、
ペンタエリスリトールテトラキス〔3−(3,5
−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフエニル)プ
ロピオネート〕と確認されるイルガノクス
(Irganox)1010である。
本発明の感圧接着剤には多数の用途が存在す
る。1つのこのような用途は婦人用衛生ナプキン
である。感圧接着剤のストリツプをナプキンのポ
リエチレンシールドへ塗布し、次いではく離紙で
保護する。使用の時、はく離紙を除去し、そして
ナプキンを感圧接着剤を下着の所定位置へ付着す
ることによつて保持し、こうしてベルトおよびピ
ンの必要性を排除する。ナプキンの除去はそれが
衣服からきれいにはがれるので、はやい。
本発明の接着剤の他の使用は、日曜工作材料市
場のための予備塗布した接着剤を有する床タイル
の製造にある。感圧接着剤をこのような床タイル
の下面に薄く被覆し、保護用はく離紙でおおう。
床の急速かつ永久的設置は、はく離紙を除去し、
タイルを所定位置にプレスすることによつて達成
される。この床タイルの設置の技術は、壁タイル
および天井タイルのようなカバーの他の型にも応
用することができる。感圧接着剤の他の主要用途
は、テープおよびラベル上への使用を含む。
本発明を次の実施例によつてさらに説明する。
実施例 1 ポリ(56−プロピレン−コ−44−〔1−ヘキセ
ン〕)〔20g;0.04インチのオリフイスおよび2160
gの重量をもつテイニウス・オルセン・メルト・
インデクサーを用いてASTM D1238により190
℃において100000cp〕、16gのウイングタツク
(Wingtack)95粘着付与樹脂(C5オレフイン留
分に基づく合成ポリテルペン炭化水素型粘着付与
樹脂;環球式軟化点=100+5℃、ヨウ素価=30、
比重=0.93)、4gのシエルフレツクス
(Shellflex)371可塑油および0.1gのイルガノク
ス(Irganox)1010酸化防止剤(ペンタエリスリ
トールテトラキス〔3−(3,5−ジ第3ブチル
−4−ヒドロキシフエニル)プロピオネート〕)
を175℃において30分間窒素ふん囲気中で溶融配
合した。シエルフレクス371はシエル・オイル・
カンパニーから販売された可塑油である。この油
は60〓(15℃)0.9007の比重、710〜865〓(376
〜462℃)の沸点、1.4908の20℃における屈析率
を有し、そして3%の芳香族炭素、44%のナフテ
ン系炭素および53%のパラフイン系炭素の分析値
を有する。透明な相溶性ブレンドをミキサーから
取り出し、23℃放冷した。このブレンドは触れる
とひじように粘着性であつた。このブレンドの溶
融粘度は190℃において23200であつた。
この配合物の試料を空気と接触させて177℃に
24時間維持した。この試料はこの期間中溶融粘度
を変化せず、そして溶融物の表面上に炭素の形成
またはフイルムの形成の証拠を示さなかつた。溶
融物は透明であり、相溶性であつた。
このブレンドを溶融物(190℃)から0.001±
0.0002インチ(0.0025±0.0005cm)の厚さにマイ
ラーフイルム(0.001インチ(0.0025cm))上に加
熱したドクターブレードで塗布した。得られる感
圧テープは透明であり、1190g/0.5cm直径プロ
ーブのプローブ粘着と6.1ホンド/インチ幅(1.1
Kg/cm)の180゜のはく離接着値を、テープを23℃
および50%の相対湿度において24時間劣化した
後、有した。被覆したテープをステンレス鋼の試
験パネルからはく離した時、接着残留物は残らな
かつた。このテープは結合領域1平方インチ当り
1000g(155g/cm2)静止荷重を用いたとき、
1660分より大きいせん断接着破損時間を有した。
テープを50℃で1週用老化したとき、プローブ粘
着および180゜はく離接着値は変化しなかつた。60
ポンド(27Kg)のクロメコート(Kromekote)
紙を用いてつくつた被覆テープを70℃で4週間老
化した。これらの老化した紙テープは表面にじみ
の証拠を示さなかつた。ウイングタツク95の代わ
りにウイングタツク115粘着剤(環球軟化点=115
〜120℃、分子量=1400〜1500)を用いると、同
様にすぐれた結果が得られた。
実施例 2 20gのポリ(80−プロピレン−コ−20−〔1−
ヘキセン〕)(溶融粘度、190℃において30000cp)
を16gのウインタツク95樹脂および4gのシエル
フレツクス371油と配合して、190℃において
4800cpの溶融粘度を有するブレンドを調製した
以外は実施例1の手順を反復した。このブレンド
を用いてつくつて感圧テープは、1030g/0.5cm
直径のプローブのプローブ粘着値、6.3gポン
ド/インチ(1.1Kg/cm)のはく離接着値、およ
び7100分のせん断接着破損時間を有した。ポリ
(80−プロピレン−コ−20−〔1−ヘキセン〕)の
代わりにポリ(80−〔1−ブテン〕−コ−20−〔1
−ヘキセン〕)を用いて、同様にすぐれた結果を
得ることができる。
実施例 3 実施例1の手順を反復したが、ただし190℃に
おいて22500cpの溶融粘度を有する20gのポリ
(68−プロピレン−コ−32−〔1−ヘキセン〕)を
16gのウイングタツク95樹脂および4gのシエル
フレツクス371油と配合して、190℃において
4070cpの溶融粘度(ブルツクフイールドサーモ
セル法)をもつブレンドを形成した。この配合物
は相溶性であり、そしてこのブレンドを用いて作
つた感圧テープは1060g/0.5cm直径のプローブ
のプローブ粘着値、7.3ポンド/インチ(1.2Kg/
cm)のはく離接着値および5120分のせん断接着時
間を有した。同様にすぐれた結果は、ポリ(68−
プロピレン−コ−32−〔1−ヘキセン〕)の代わり
にポリ(70−〔1−ペンテン〕−コ−30−〔1−ヘ
クセン〕)を用いて得ることができる。
実施例 4 実施例1の手順を反復するが、ただし190℃に
おいて23690の溶融粘度(ASTM D1238による)
を有する20gのポリ(54−プロピレン−コ−46−
〔1−ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95樹脂
および4gのシエルフレツクス371油と配合して、
190℃において4170cpの溶融粘度(ブルツクフイ
ールドサーマモセル法による)を有するブレンド
を形成する。このブレンドは相溶性であり、そし
てこのブレンドを用いて作つた感圧テープは1280
g/0.5cm直径のプローブのプローブ粘着値、7.3
ポンド/インチ(1.2Kg/cm)のはく離接着値、
および19分のせん断接着破損時間を有した。
実施例 5 実施例1の手順を反復するが、ただし190℃に
おいて135000cpの溶融度(ASTM D1238)を有
する20gのポリ(78−プロピレン−コ−22−〔1
−ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95樹脂お
よび4gのシエルフレツクス371油と配合して、
190℃において24000cpの溶融粘度(ブルツクフ
イールドサーモセル法)を有するブレンドを形成
する。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
1050g/0.5cm直径のプローブのプローブ粘着値、
6.4ポンド/インチ(1.2Kg/cm)のはく離接着
値、および>10000のせん断接着破損時間を有し
た。
実施例 6 実施例1の手順を反復するが、ただし190℃に
おいて75000cpの溶融粘度(ASTM D1238)を
有する20gのポリ(7−プロピレン−コ−29−
〔1−ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95樹脂
および4gのシエルフレツクス371油と配合して、
190℃において12000cpの溶融粘度(ブルツクフ
イールドサーモセル法)を有するブレンドを形成
した。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
1110g/0.5cm直径のプローブのプローブ粘着値、
6.5ポンド/インチ(1.2Kg/cm)のはく離接着値
(1.2Kg/cm)、および8150分のせん断接着破損時
間を有した。
実施例 7 実施例1の手順を反復したが、ただし190℃に
おいて202000cpの溶融粘度(ASTM D1238)を
有する20gのポリ(69−プロピレン−コ−31−
〔1−ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95樹脂
および4gのシエルフレツクス371油と配合して
190℃において51200の溶融粘度(ブルツクフイー
ルドサーモセル法)を有するブレンドを形成し
た。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
990g/0.5g直径のプローブのプローブ粘着値、
6.6ポンド/インチ(1.2Kg/cm)、および8150分
せん断接着破損時間を有した。
実施例 8 実施例1の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度(ASTM D1238)を有する
32gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−ヘ
キセン〕)を4gのウイングタツク95および4g
のシエルフレツクス371油と配合して190℃におい
て74400の溶融粘度(ASTM D1238)を有する
ブレンドをつくつた。このブレンドを用いて作つ
た感圧テープは570g/0.5cm直径のプローブのプ
ローブ粘着値、3.0ポンド/インチ(0.5Kg/cm)
のはく離接着値および2320分せん断破損時間を有
した。
実施例 9 実施例1の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る26gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−
ヘキセン〕)を6gのウイングタツク95および8
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて24200cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは580g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、2.2ポンド/インチ(0.4
Kg/cm)のはく離接着値および4770分のせん断破
損時間を有した。
実施例 10 実施例1の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る26gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−
ヘキセン〕)を10gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて31000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは820g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、3.0ポンド/インチ(0.5
Kg/cm)はく離接着値および2640分のせん断破損
時間を有した。
実施例 11 実施例1の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る20gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−
ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて14400cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは960g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、5.1ポンド/インチ(0.9
Kg/cm)のはく離接着値および3800分のせん断破
損時間を有した。
実施例 12 実施例1の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る18gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−
ヘキセン〕)を14gのウイングタツク95および8
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて5880cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有
するブレンドをつくつた。このブレンドを用いて
作つた感圧テープは790g/0.5cmの直径のプロー
ブのプローブ粘着値、3.5ポンド/インチ(0.6
Kg/cm)はく離接着値および4560分のせん断破損
時間を有した。
実施例 13 実施例1の手順を反復するが、190℃において
19600cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る26gのポリ(47−プロピレン−コ−53−〔1−
ヘキセン〕)を10gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて3770cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有
するブレンドをつくつた。このブレンドを用いて
作つた感圧テープは910g/0.5cmの直径のプロー
ブのプローブ粘着値、4.2ポンド/インチ(0.75
Kg/cm)のはく離接着値および130分のせん断破
損時間を有した。
実施例 14 実施例1の手順を反復するが、190℃において
100000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る26gのポリ(48−プロピレン−コ−52−〔1−
ヘキセン〕)を10gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて14830cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは970g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、4.0ポンド/インチ(0.7
Kg/cm)はく離接着値および670分のせん断破損
時間を有した。
実施例 15 実施例1の手順を反復するが、190℃において
290000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る26gのポリ(49−プロピレン−コ−51−〔1−
ヘキセン〕)を10gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて43400cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは970g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、3.4ポンド/インチ(0.6
Kg/cm)のはく離接着値および3320分のせん断破
損時間を有した。
実施例 16 実施例1の手順を反復するが、190℃において
820000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る26gのポリ(54−プロピレン−コ−46−〔1−
ヘキセン〕)を10gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて116000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは970g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、3.3ポンド/インチ(0.6
Kg/cm)はく離接着値および4600分のせん断破損
時間を有した。
実施例 17 実施例1の手順を反復するが、190℃において
300000cp溶融粘度(ASTM D1238法)を有する
20gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−ヘ
キセン〕)を16gのウイングタツク95および4g
のイーストマン可塑剤H、すなわち、DAC−B)
油と配合して190℃において11200cpの溶融粘度
(ASTM D1238法)を有するブレンドをつくつ
た。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
1300g/0.5cmの直径のプローブのプローブ粘着
値、3.8ポンド/インチ(0.7Kg/cm)のはく離接
着値および3050分のせん断破損時間を有した。
実施例 18 実施例1の手順を反復するが、190℃において
300000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る20gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−
ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95および4
gのコダツレクスTOTM可塑剤、トリオクチル
トリメリテートと配合して190℃において9900cp
の溶融粘度(ASTM D1238法)を有するブレン
ドをつくつた。このブレンドを用いて作つた感圧
テープは1130g/0.5cmの直径のプローブのプロ
ーブ粘着値、4.6ポンド/インチ(0.8Kg/cm)は
く離接着値および2870分のせん断破損時間を有し
た。
実施例 19 実施例1の手順を反復するが、190℃において
300000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る20gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−
ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95粘着付与
剤および4gのウイングタツク10油、すなわち分
子量49の液状ポリテルペンと配合して190℃にお
いて12000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは925g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、5.0ポンド/インチ(0.9
Kg/cm)のはく離接着値および5180分のせん断破
損時間を有した。
実施例 20 実施例1の手順を反復するが、190℃において
300000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る20gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−
ヘキセン〕)を16gのウイイングタツク95および
4gのインドポールH−100油(低分子量の液状
ポリイソブチレン)と配合して190℃において
12800cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
るブレンドをつくつた。このブレンドを用いて作
つた感圧テープは1190g/0.5cmの直径のプロー
ブのプローブ粘着値、6.5ポンド/インチ(1.2
Kg/cm)はく離接着値および4910分せん断破損時
間を有した。
実施例 21 実施例1の手順を反復するが、190℃において
850000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る15.4gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1
−ヘキセン〕)を15.4gのウイングタツク95およ
び9.2gのシエルフレツクス371油と配合して190
℃において41500cpの溶融粘度(ASTM D1238
法)を有するブレンドをつくつた。このブレンド
を用いて作つた感圧テープは980g/0.5cmの直径
のプローブのプローブ粘着値、4.6ポンド/イン
チ(0.8Kg/cm)のはく離接着値および71分のせ
ん断破損時間を有した。
実施例 22 実施例1の手順を反復するが、190℃において
85000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る22gのポリ(50−プロピレン−コ−50−〔1−
ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95および2
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて47600cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは1066g/0.5cmの直径のプ
ローブのプローブ粘着値、5.8ポンド/インチ
(1.0Kg/cm)はく離接着値および6780分のせん断
破損時間を有した。
実施例 23 実施例1の手順を反復するが、190℃において
35000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る20gのポリ(40−プロピレン−コ−60−〔1−
ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて19700cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは1270g/0.5cmの直径のプ
ローブのプローブ粘着値、5.8ポンド/インチ
(1.0Kg/cm)のはく離接着値および1860分のせん
断破損時間を有した。
実施例 24 実施例1の手順を反復するが、190℃において
150000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る34gのポリ(55−プロピレン−コ−45−〔1−
ヘキセン〕)を2gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて48500cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは640g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、3.9ポンド/インチ(0.7
Kg/cm)はく離接着値および2560分のせん断破損
時間を有した。
実施例 25 実施例1の手順を反復するが、190℃において
148000cdの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る20gのポリ( −プロピレン−コ− −〔1−
ヘキセン〕)を16gのウイングタツク95および4
gのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて26300cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは715g/0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、5.1ポンド/インチ(0.9
Kg/cm)のはく離接着値および>10000分のせん
断破損時間を有した。この実施例で使用した基材
共重合体の小片を70℃で4時間炉内で熱処理し
た。この熱処理した試料を差動走査カロリメータ
ーの試料ホルダーに入れ、−70℃に冷却し、そし
て20℃/分の加熱速度で175℃の最高温度に加熱
した。この試料は−15℃のTgと、85℃および140
℃で低く、広い融解の吸熱を有する。これらの2
つの吸熱の下の面積に基づいて、この共重合体の
ΔHfは2.9cal/gと計算された。
実施例 26 実施例1の手順を反復するが、190℃において
260800cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る15.2gのポリ(57−プロピレン−コ−28−コ−
ロ−ブテン−15−〔1−ヘキセン〕)を24gのウイ
ングタツク95および0.8gのシエルフレツクス371
油と配合して190℃において17200cpの溶融粘度
(ASTM D1238法)を有するブレンドをつくつ
た。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
970g/0.5cmの直径のプローブのプローブ粘着
値、5.6ポンド/インチ(1.0Kg/cm)のはく離接
着値および2280分のせん断破損時間を有した。
実施例 27 実施例1の手順を反復するが、190℃において
278000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る20gのポリ(40−プロピレン−コ−30−〔1−
ヘキセン〕)−コ−15−〔1−オクテン〕−コ−15−
〔1−デセン〕)を16gのイーストマンレジンH−
100粘着付与剤および4gのシエルフレツクス371
油と配合して190℃において15400cpの溶融粘度
(ASTM D1238法)を有するブレンドをつくつ
た。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
910g/0.5cmの直径のプローブのプローブ粘着
値、5.0ポンド/インチ(0.9Kg/cm)はく離接着
値および3860分のせん断破損時間を有した。
実施例 28 実施例1の手順を反復するが、190℃において
243000cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
る20gのポリ(45−プロピレン−コ−10−〔1−
ブテン〕−コ−5−〔1−ペンテン〕−コ−40−〔1
−ヘキセン〕)を16gのゾナレズ7100粘着付与剤、
すなわち、ポリテルペン樹脂および4gのシエル
フレツクス371油と配合して190℃において
12600cpの溶融粘度(ASTM D1238法)を有す
るブレンドをつくつた。このブレドを用いて作つ
た感圧テープは1090g/0.5cmの直径のプローブ
のプローブ粘着値、5.4ポンド/インチ(1.0Kg/
cm)はく離接着値および3350分のせん断破損時間
を有した。
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