JPS631352B2 - - Google Patents

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JPS631352B2
JPS631352B2 JP54500306A JP50030679A JPS631352B2 JP S631352 B2 JPS631352 B2 JP S631352B2 JP 54500306 A JP54500306 A JP 54500306A JP 50030679 A JP50030679 A JP 50030679A JP S631352 B2 JPS631352 B2 JP S631352B2
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JP
Japan
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blend
oil
pressure sensitive
melt viscosity
probe
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JP54500306A
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English (en)
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JPS54500078A (ja
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Jimii Rei Torotsutaa
Furederitsuku Buranto Joinaa
Richaado Reon Matsukooneru
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Eastman Kodak Co
Original Assignee
Eastman Kodak Co
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Publication date
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Application filed by Eastman Kodak Co filed Critical Eastman Kodak Co
Publication of JPS54500078A publication Critical patent/JPS54500078A/ja
Publication of JPS631352B2 publication Critical patent/JPS631352B2/ja
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    • C09J123/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers
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    • C09J123/02—Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C09J123/18—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
    • C08L2666/02—Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
    • C08L2666/28—Non-macromolecular organic substances

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

請求の範囲 １ (1) 98〜25重量％の、C3〜C5の線状α−オ
レフインと15〜60モル％のC6〜C10の高級線状
α−オレフインとを含有する実質的に非晶質ま
たは半結晶質のオレフイン共重合体、該共重合
体は190℃において5000〜1000000センチポアズ
の溶融粘度を有する、 (2) １〜60重量％の相溶性の粘着付与樹脂、およ
び (3) １〜25重量％の可塑油 のブレンドを特徴とするホツトメルト感圧接着剤
として使用できる接着剤組成物。
２ (1) 90〜30重量％の、C3〜C5の線状α−オ
レフインと15〜60モル％のC6〜C10の高級線状
α−オレフインとを含有する実質的に非晶質ま
たは半結晶質の共重合体、該共重合体は190℃
において5000〜1000000センチポアズの溶融粘
度を有する、 (2) 10〜50重量％の少なくとも１種の相溶性の炭
化水素の粘着付与樹脂、および (3) ５〜15重量％のパラフイン系またはナフテン
系の炭化水素の可塑油 のブレンドを特徴とする請求の範囲第１項のホツ
トメルト感圧接着剤として使用できる接着剤組成
物。
３ 炭化水素の粘着付与樹脂はDAC−Ｂ炭化水
素樹脂である請求の範囲第２項記載の接着剤組成
物。
４ 粘着付与樹脂はポリテルペン樹脂である請求
の範囲第２項記載の接着剤組成物。
５ 可塑油はパラフイン系炭化水素油である請求
の範囲第２項記載の接着剤組成物。
６ 可塑油はナフテン系炭化水素油である請求の
範囲第２項記載の接着剤組成物。
７ 該可塑油はパラフイン系／ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−Ｂ油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第３項記載の接着剤組成物。
８ 該可塑油はパラフイン系／ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソプチレン、低分子量液状重合
DAC−Ｂ油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第４項記載の接着剤組成物。
９ 該可塑油はパラフイン系／ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−Ｂ油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第５項記載の接着剤組成物。
１０ 該可塑油はパラフイン系／ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量、低分
子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合DAC
−Ｂ油、液状ポリテルペンおよび芳香族または脂
肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275℃より
高い沸点をもつ請求の範囲第６項記載の接着剤組
成物。
１１ 該可塑油はパラフイン系／ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−Ｂ油液状ポリテルペンおよび芳香族また
は脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275℃
より高い沸点をもつエステルからなる群の一員で
ある請求の範囲第７項記載の接着剤組成物。
１２ 該可塑油はパラフイン系／ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−Ｂ油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第８項記載の接着剤組成物。
１３ 該可塑油はパラフイン系／ナフテン系油、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、低分子量液状重合
DAC−Ｂ油、液状ポリテルペンおよび芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導され760mmの圧力で約275
℃より高い沸点をもつエステルからなる群の一員
である請求の範囲第９項記載の接着剤組成物。
〔技術分野〕
本発明は、新規な性質の組み合わせを有するホ
ツトメルト感圧接着剤組成物に関する。さらに詳
しくは、本発明は、ホツトメルト感圧接着剤組成
物として有用である、可塑油および相溶性粘着付
与剤と、C3〜C5の線状α−オレフインおよび15
〜60モル％のC6〜C10の線状α−オレフインを含
有する実質的に非晶質または半結晶質オレフイン
共重合体とのブレンドに関する。
〔背景技術〕
米国特許3954697において、40〜60モル％の高
級α−オレフインを含有し、75000cp以下の溶融
粘度（ASTM D1238）を有するプロピレン／高
級α−オレフイン共重合体をホツトメルト技術に
より支持材料上に被覆し、そしてこれはすぐれた
感圧接着剤の性質を有することが開示されてい
る。75000cpより大きい溶融粘度をもつ共重合体
は被覆困難であり、そして被膜はその中にしわを
有する。事実、75000cpより大きい溶融粘度は感
圧ホツトメルト接着剤として有用ではなかつた。
本発明によれば、C3〜C5線状α−オレフイン
と15〜60モル％のC6〜C10の高級α−オレフイン
とを含有し、190℃において5000〜1000000cpの
溶融粘度を有する非晶質または半結晶質オレフイ
ン共重合体の被覆可能性と接着性をこの共重合体
と可塑油および相溶性粘着付与樹脂とをブレンド
することによつて実質的に改良できることがわか
つた。可塑油および粘着付与樹脂を、75000cp以
上の溶融粘度を有する共重合体へ添加すると、匹
敵しうる溶融粘度を持つ未変性共重合体に比較し
て、実質的に増大したプローブ粘着値およびはく
離接着値に加えて予期しないほどに増大したせん
断破損時間を有するブレンドが得られることがわ
かつた。
〔発明の開示〕
本発明のホツトメルト感圧接着剤は、 (1) 98〜25重量％の、C3〜C5の線状α−オレフ
インと15〜60モル％のC6〜C10の高級線状α−
オレフインとを含有する実質的に非晶質または
半結晶質のオレフイン共重合体、該共重合体は
190℃にいて5000〜1000000センチポアズの溶融
粘度を有する、 (2) １〜60重量％の相溶性の粘着付与樹脂、およ
び (3) １〜25重量％の可塑油 を含有する。
この接着剤において使用する可塑油は、α−オ
レフイン共重合体および粘着付与樹脂と相溶性で
ある。好ましい可塑油は合成ゴムの増量剤として
使用できる高度にパラフイン性またはナフテン性
の石油留分である。典型的な可塑油は、シエルフ
レツクス（Schellflex）371として知られている。
他の炭化水素の可塑油を使用でき、たとえば、
C5炭化水素留分から誘導された低分子量油、低
分子量ポリイソブチレン、重合したDAC−Ｂ油
および液状ポリテルペンを使用できる。また、
760mmの圧力で275℃以上の沸点を有する芳香族ま
たは脂肪族の酸から誘導されたエステルのような
エステルは使用可能な可塑油である。有用なエス
テルの例は、トリス（２−エチルヘキシル）トリ
メリテート、ビス（２−エチルヘキシル）フタレ
ート、ビス（２−エチルヘキシル）テレフタレー
ト、ジブチルセバケート、ビス（２−エチルヘキ
シル）アジペート、２，２，４−トリメチル−
１，３−ペンタンジオールジイソブチレートおよ
びメチルアビエテートである。可塑油の使用可能
な濃度は１〜25重量％である。好ましい範囲は５
〜15重量％である。
本発明の接着剤組成物において有用な相溶性の
粘着付与樹脂は、炭化水素樹脂、たとえば、米国
特許3701760に開示されたDAC−Ｂ炭化水素樹脂
ならびに他の炭化水素樹脂、ポリテルペンまたは
合成ポリテルペンなどである。１つのこのような
DAC−Ｂ炭化水素粘着付与樹脂は、100℃の軟化
点を有し、イーストアン・ケミカル・プロダクツ
社（Eastman Chemical Products，Inc.）から
レジン（Resin）Ｈ−100として商業的に入手で
きる炭化水素樹脂である。他の炭化水素の粘着付
与樹脂は、主としてオレフインとジオレフインと
からなるモノマーの重合により製造でき、たとえ
ば、イソプレンの製造から生ずる残留副生物のモ
ノマーを包含できる。これらの炭化水素粘着付与
樹脂は典型的には80℃〜135℃の環球式軟化点、
０〜２の酸価、１より小さいけん化価、および30
〜100のヨウ素価を示す。このタイプのC5−オレ
フイン留分に基づくこのような商業的に入手でき
る樹脂の例は、グツドイアー・タイヤ・アンド・
ラバー・カンパニー（Goodyear Tire and
Rubber Company）から販売されている“ウイ
ングタツク（Wingtack）95および“ウイングタ
ツク”115、およびレイホルド・ケミカル・コー
ポレーシヨン（Reichold Chemical
Corporation）から販売されているザ・スタータ
ク・アンド・ベータプレン（the Sta−Tac and
Betaprene）ＡまたはＨ樹脂、アラカワ・フオレ
スト・ケミカル・インダストリーズ（Arakawa
Forest Chemical Industries）から販売されてい
るアルコン（Arkon）樹脂、およびエクソン・ケ
ミカル・カンパニー（Exxon Chemical Co.）か
ら販売されているエスコレズ（Escorez）であ
る。
また他の適当な粘着付与樹脂は、テルペン重合
体、たとえば、テルペン炭化水素、たとえば、脂
環式、一環式および二環式のモノテルペンおよび
それらの混合物、たとえば、アロオシメン、カレ
ン、異性化ピニン、ピネン、ジペンテン、テルペ
ン、テルピノレン、リモネン、テルペンチン、お
よび種々の他のテルペンの重合および／または共
重合によつて得られる重合体の、脂樹質材料であ
る。とくに有用な出発材料は、少なくとも20重量
％のベーターピネンおよび／またはリモネンまた
はジペンテン（ラセミ体のリモネン）を含有する
テルペン混合物、および硫酸塩パルプ法における
副生物として得られる“サルフエイトテルペンチ
ン”である。テルペン型の商業的に入手できる樹
脂の例は、アリゾナ・ケミカル・コーポレーシヨ
ン（Arizona Chemical Corp.）からのゾナレズ
（Zonarez）テルペンのＢ−系列および7000系列
の樹脂、およびレイホルド・ケミカル・コーポレ
ーシヨン（Reichold Chemical Corp.）からのニ
レズ（Nirez）樹脂である。ゾナレズ（Zonarez）
テルペンのために報告された典型的な性質は、55
〜125℃の環球式軟化点（ASTM Ｅ−28−67）、
２〜３の色（ガードナー1963、ヘプタン中50％）、
１以下の酸価（ASTM D465−59）、１以下のけ
ん化価（ASTM D464−59）および0.96〜0.99の
25℃における比重（ASTM D1963−61）を含
む。
炭化水素樹脂、ポリテルペン、または他の相溶
性の粘着付与樹脂を単独であるいは組み合わせて
使用できる。これらの粘着付与樹脂の使用可能な
濃度は１〜60重量％である。これらの相溶性粘着
付与樹脂のための好ましい濃度範囲は、10〜50重
量％である。ウツドロジンエステルやポリインデ
ンに基づくもののような不相溶性粘着付与樹脂
は、それらを含有するブレンドは粒状であり、そ
してくもつているので、本発明の実施において有
効ではない。さらに、不相溶性の樹脂の存在は、
共重合体の粘着性をひじように低いレベルに減少
する。
本発明のブレンドのための基材共重合体は、米
国特許3954697に記載されている方法によつて製
造できる。これらの共重合体の使用可能な溶融粘
度の限界は190℃において5000〜1000000cpであ
り、好ましい溶融粘度の範囲は15000〜850000cp
である。このような共重合体は15〜60モル％の高
級１−オレフインを含有する。40〜60％の高級１
−オレフインを含有する共重合体は本質的に非晶
質であるが、40％より少ない高級１−オレフイン
を含有するものは部分的に結晶性である。一般
に、半結晶質共重合体は、70℃の炉内で約２〜24
時間アニールした試料について測定して、≦４カ
ロリー／ｇの融解熱を有する。
ここに定義するような、重合体の“見掛けの融
解熱”（ΔHf）は、結晶可能な重合体のすべての
結晶相の溶融を含めた潜熱の合計量（cal／ｇ）
である。ΔHfは熱分析器具、たとえば、パーキ
ン・エルマーDSC−２差動走査カロリメーター
または差動走査カロリメーターセルをもつデユポ
ン990型熱分析器を用いて容易に得られる。ΔHf
を測定する１つの方法はJournal of Applied
Polymer Science，20，1209（1976）にも記載さ
れている。ΔHfの測定はDu Pont Thermal
Analysis Bulletin No.900−８（1965）にも記載
されている。定量的には、重合体のΔHf値を比
較することによつてそれらの結晶化度を比較でき
る。
本発明の実施において有用な共重合体は、三塩
化チタンに基づく触媒を用いて容易に製造され
る。一般に、好ましい結果は、プロピレンや１−
ブテンの重合において劣つた立体規則性を与える
触媒系を用いて達成された。Al／Tiのモル比が
約１：１〜５：１であるEt3AlとAlTiCl3との組
み合わせはひじように有効であることがわかつ
た。また、重合を比較的に低い温度、たとえば、
約110〜約170℃において実施することは、一般に
望ましい。
好ましくはないが、高度に立体規則性のプロピ
レンホモポリマーを与える触媒を使用してプロピ
レンまたは１−ブテンまたは１−ペンテンをヘキ
セン、ヘプテン、オクテン、ノネン、およびデセ
ンと共重合することもできる。使用できる高度に
立体特異性の触媒（プロピレンの重合のための）
の例はEtAlCl3／Bu3N／TiCl3、EtAlCl2／
HPT／TiCl3およびEt2AlCl／HPT／TiCl3触媒
（Bu3N＝トリブチルアミン；HPT＝トリブチル
アミン；HPT＝ヘキサメチル−リン酸トリアミ
ド）であり、そして重合は約70℃程度に低い温度
で実施できる。
次の試験法は、本発明のホツトメルト感圧接着
剤を評価するために使用した試験法である。
１ 接着剤の溶融粘度はASTM法D1238に従つ
て、あるいはブルツクフイールド・エンジニア
リング・ラボラトリーズ社製のブルツクフイー
ルド・サーモセル粘度計で測定する。
２ 接着剤のガラス転移温度は、使用範囲が−70
℃〜＋200℃である差動走査カロリメーター
（パーキン−エルマーDSC−２器具）を用いて
決定する。
３ 粘着付与樹脂の環球式軟化点は、ASTM法
E28に従つて測定する。
４ 被覆したテープのプローブ粘着値は、テスチ
ング・マシーンズ社、ポリケン・プローブ粘着
テスター（TMI80−２型）のメーカー（ニユ
ーヨーク市アミテイビレ）が記載する方法に従
つて測定する。プローブ粘着値は23℃において
ポルケン・プローブ粘着テスターで0.5cmの直
径のプローブ、100ｇ／cm2の接触圧力、２秒の
接触時間、および２cm／秒の分離速度を用いて
測定する。
５ 被覆したテープの180゜はく離接着値は、プレ
ツシヤー・センシテイブ・テープ・カウンシル
のPSTC−１試験に従つて測定する。結合を試
験するときステンレス鋼の試験パネル上に残つ
た接着剤の量も記録する。
６ 被覆したテープのせん断接着破損時間は、プ
レツシヤー・センシテイブ・テープ・カウンシ
ルのPSTC−７試験に従つて測定する。
７ 接着剤の表面にじみ（汚染）抵抗は、メルト
（190℃）からの接着剤を0.001〜0.002インチ
（0.0025〜0.0051cm）の厚さで60ポンド（27.24
Kg）のクロメコテ（Kromekote）紙上に加熱
したドクターブレードで被覆することによつて
測定する。被覆した紙テープを次に70℃におい
て強制通風炉中で老化し、そして紙支持体上の
表面にじみの程度を視覚的に周期的に４週間ま
で観察する。
８ 接着剤の熱安定性は、接着剤を177℃に空気
の存在で24時間ブルツクフイールド・サーモセ
ル粘度計中で加熱することによつて測定する。
熱安定性の測度として、接着剤の溶融粘度を粘
度計で177℃において１、４、８、12および24
時間後に測定し、そして初期の溶融粘度からの
差を記録する。炭化とフイルムの形成も記録す
る。
９ 種々の基材共重合体と粘着付与樹脂（および
可塑油）との相溶性を、顕微鏡のガラススライ
ドの間で各ブレンドの試料を溶融することによ
つて測定する。溶融物の温度を150℃に上げ、
顕微鏡写真を撮り、そして相分離（存在するな
らば）を記録する。
10 溶融熱は差動走査カロリメーターにより測定
する。
広い範囲のホツトメルト感圧接着剤の用途のた
めの要求条件を満足するため、本発明の接着剤は
一般に次の範囲にはいる性質を有する： ガラス転移温度、℃ ０〜40 プローブの粘着、ｇ 400〜1500 はく離、ポンド／インチ １〜10 せん断接着破損時間、分 ＞200〜＞10000 次の実施例は、相溶性の粘着付与剤および可塑
油を本発明の教示に従う変性剤として使用すると
き、得られる予測しなかつた驚ろくべき利点を示
す。たとえば、相溶性の粘着付与剤および可塑油
を、プロピレン、１−ブテン、および１−ペンテ
ンから選ばれた少なくとも１種のα−オレフイン
と、C6〜C10高級α−オレフインの少なくとも１
種との、190℃において約5000〜1000000cpの溶
融粘度を有する、実質的に非晶質または半結晶質
のオレフイン共重合体へ加えると、匹敵しうる溶
融粘度の変性しない共重合体に関して、高いプロ
ーブ粘着およびはく離接着値に加えて、予測され
ないほどに高いせん断接着破損時間を有する接着
剤が得られる。得られた値は多少ブレンドの均質
化の程度ならびに重合体被膜の厚さおよび平滑さ
に左右されることに注意すべきである。こうし
て、本発明の配合物のブレンドの感圧性は、配合
法および被膜の品質に依存して10〜25％程度に多
い比率だけ変化する。
本発明の感圧性接着剤組成物は、相溶性の粘着
付与剤および可塑油を共重合体と溶融物中で160
℃〜200℃の温度において、均質なブレンドが得
られるまで、配合することによつて製造される。
このタイプの材料の種々の配合法がこの分野で知
られており、そして均質なブレンドを生成するい
かなる方法をも満足に用いられる。これらの成分
は容易に溶融物中で配合し、そして撹拌機付き加
熱容器が必要なもののすべてである。
ポリオレフイン、粘着付与剤および可塑油に加
えて、ホツトメルト感圧接着組成物は0.1〜1.5重
量％、好ましくは0.25〜1.0重量％の１種または
２種以上の安定剤または酸化防止剤を含有するこ
とが望ましい。種々の成分のおのおについて有効
な酸化防止剤を使用できる。このような酸化防止
剤の例は、“イオノクス（Ionox）”220および330
〔トリス（ジ−ｔ−ブチル−ｐ−ヒドロキシベン
ジル）−トリメチルベンゼン〕、“ダルパツク
（Dalpac）”4C2〔２，６−ジ（ｔ−ブチル）−ｐ−
クレゾール〕、“ナウガホワイト（Naugawhite）”
（アルキル化ビスフエノール）、“ブチルジメート
（Buthyl Zimate）（亜鉛ジブチルジエチオカーバ
メート）、および“エチル（Ethyl）”702〔４，
4′−メチレンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフエ
ノール）〕である。とくに有効な酸化防止剤は、
ペンタエリスリトールテトラキス〔３−（３，５
−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフエニル）プ
ロピオネート〕と確認されるイルガノクス
（Irganox）1010である。
本発明の感圧接着剤には多数の用途が存在す
る。１つのこのような用途は婦人用衛生ナプキン
である。感圧接着剤のストリツプをナプキンのポ
リエチレンシールドへ塗布し、次いではく離紙で
保護する。使用の時、はく離紙を除去し、そして
ナプキンを感圧接着剤を下着の所定位置へ付着す
ることによつて保持し、こうしてベルトおよびピ
ンの必要性を排除する。ナプキンの除去はそれが
衣服からきれいにはがれるので、はやい。
本発明の接着剤の他の使用は、日曜工作材料市
場のための予備塗布した接着剤を有する床タイル
の製造にある。感圧接着剤をこのような床タイル
の下面に薄く被覆し、保護用はく離紙でおおう。
床の急速かつ永久的設置は、はく離紙を除去し、
タイルを所定位置にプレスすることによつて達成
される。この床タイルの設置の技術は、壁タイル
および天井タイルのようなカバーの他の型にも応
用することができる。感圧接着剤の他の主要用途
は、テープおよびラベル上への使用を含む。
本発明を次の実施例によつてさらに説明する。
実施例 １ ポリ（56−プロピレン−コ−44−〔１−ヘキセ
ン〕）〔20ｇ；0.04インチのオリフイスおよび2160
ｇの重量をもつテイニウス・オルセン・メルト・
インデクサーを用いてASTM D1238により190
℃において100000cp〕、16ｇのウイングタツク
（Wingtack）95粘着付与樹脂（C5オレフイン留
分に基づく合成ポリテルペン炭化水素型粘着付与
樹脂；環球式軟化点＝100＋５℃、ヨウ素価＝30、
比重＝0.93）、４ｇのシエルフレツクス
（Shellflex）371可塑油および0.1ｇのイルガノク
ス（Irganox）1010酸化防止剤（ペンタエリスリ
トールテトラキス〔３−（３，５−ジ第３ブチル
−４−ヒドロキシフエニル）プロピオネート〕）
を175℃において30分間窒素ふん囲気中で溶融配
合した。シエルフレクス371はシエル・オイル・
カンパニーから販売された可塑油である。この油
は60〓（15℃）0.9007の比重、710〜865〓（376
〜462℃）の沸点、1.4908の20℃における屈析率
を有し、そして３％の芳香族炭素、44％のナフテ
ン系炭素および53％のパラフイン系炭素の分析値
を有する。透明な相溶性ブレンドをミキサーから
取り出し、23℃放冷した。このブレンドは触れる
とひじように粘着性であつた。このブレンドの溶
融粘度は190℃において23200であつた。
この配合物の試料を空気と接触させて177℃に
24時間維持した。この試料はこの期間中溶融粘度
を変化せず、そして溶融物の表面上に炭素の形成
またはフイルムの形成の証拠を示さなかつた。溶
融物は透明であり、相溶性であつた。
このブレンドを溶融物（190℃）から0.001±
0.0002インチ（0.0025±0.0005cm）の厚さにマイ
ラーフイルム（0.001インチ（0.0025cm））上に加
熱したドクターブレードで塗布した。得られる感
圧テープは透明であり、1190ｇ／0.5cm直径プロ
ーブのプローブ粘着と6.1ホンド／インチ幅（1.1
Kg／cm）の180゜のはく離接着値を、テープを23℃
および50％の相対湿度において24時間劣化した
後、有した。被覆したテープをステンレス鋼の試
験パネルからはく離した時、接着残留物は残らな
かつた。このテープは結合領域１平方インチ当り
1000ｇ（155ｇ／cm2）静止荷重を用いたとき、
1660分より大きいせん断接着破損時間を有した。
テープを50℃で１週用老化したとき、プローブ粘
着および180゜はく離接着値は変化しなかつた。60
ポンド（27Kg）のクロメコート（Kromekote）
紙を用いてつくつた被覆テープを70℃で４週間老
化した。これらの老化した紙テープは表面にじみ
の証拠を示さなかつた。ウイングタツク95の代わ
りにウイングタツク115粘着剤（環球軟化点＝115
〜120℃、分子量＝1400〜1500）を用いると、同
様にすぐれた結果が得られた。
実施例 ２ 20ｇのポリ（80−プロピレン−コ−20−〔１−
ヘキセン〕）（溶融粘度、190℃において30000cp）
を16ｇのウインタツク95樹脂および４ｇのシエル
フレツクス371油と配合して、190℃において
4800cpの溶融粘度を有するブレンドを調製した
以外は実施例１の手順を反復した。このブレンド
を用いてつくつて感圧テープは、1030ｇ／0.5cm
直径のプローブのプローブ粘着値、6.3ｇポン
ド／インチ（1.1Kg／cm）のはく離接着値、およ
び7100分のせん断接着破損時間を有した。ポリ
（80−プロピレン−コ−20−〔１−ヘキセン〕）の
代わりにポリ（80−〔１−ブテン〕−コ−20−〔１
−ヘキセン〕）を用いて、同様にすぐれた結果を
得ることができる。
実施例 ３ 実施例１の手順を反復したが、ただし190℃に
おいて22500cpの溶融粘度を有する20ｇのポリ
（68−プロピレン−コ−32−〔１−ヘキセン〕）を
16ｇのウイングタツク95樹脂および４ｇのシエル
フレツクス371油と配合して、190℃において
4070cpの溶融粘度（ブルツクフイールドサーモ
セル法）をもつブレンドを形成した。この配合物
は相溶性であり、そしてこのブレンドを用いて作
つた感圧テープは1060ｇ／0.5cm直径のプローブ
のプローブ粘着値、7.3ポンド／インチ（1.2Kg／
cm）のはく離接着値および5120分のせん断接着時
間を有した。同様にすぐれた結果は、ポリ（68−
プロピレン−コ−32−〔１−ヘキセン〕）の代わり
にポリ（70−〔１−ペンテン〕−コ−30−〔１−ヘ
クセン〕）を用いて得ることができる。
実施例 ４ 実施例１の手順を反復するが、ただし190℃に
おいて23690の溶融粘度（ASTM D1238による）
を有する20ｇのポリ（54−プロピレン−コ−46−
〔１−ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95樹脂
および４ｇのシエルフレツクス371油と配合して、
190℃において4170cpの溶融粘度（ブルツクフイ
ールドサーマモセル法による）を有するブレンド
を形成する。このブレンドは相溶性であり、そし
てこのブレンドを用いて作つた感圧テープは1280
ｇ／0.5cm直径のプローブのプローブ粘着値、7.3
ポンド／インチ（1.2Kg／cm）のはく離接着値、
および19分のせん断接着破損時間を有した。
実施例 ５ 実施例１の手順を反復するが、ただし190℃に
おいて135000cpの溶融度（ASTM D1238）を有
する20ｇのポリ（78−プロピレン−コ−22−〔１
−ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95樹脂お
よび４ｇのシエルフレツクス371油と配合して、
190℃において24000cpの溶融粘度（ブルツクフ
イールドサーモセル法）を有するブレンドを形成
する。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
1050ｇ／0.5cm直径のプローブのプローブ粘着値、
6.4ポンド／インチ（1.2Kg／cm）のはく離接着
値、および＞10000のせん断接着破損時間を有し
た。
実施例 ６ 実施例１の手順を反復するが、ただし190℃に
おいて75000cpの溶融粘度（ASTM D1238）を
有する20ｇのポリ（７−プロピレン−コ−29−
〔１−ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95樹脂
および４ｇのシエルフレツクス371油と配合して、
190℃において12000cpの溶融粘度（ブルツクフ
イールドサーモセル法）を有するブレンドを形成
した。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
1110ｇ／0.5cm直径のプローブのプローブ粘着値、
6.5ポンド／インチ（1.2Kg／cm）のはく離接着値
（1.2Kg／cm）、および8150分のせん断接着破損時
間を有した。
実施例 ７ 実施例１の手順を反復したが、ただし190℃に
おいて202000cpの溶融粘度（ASTM D1238）を
有する20ｇのポリ（69−プロピレン−コ−31−
〔１−ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95樹脂
および４ｇのシエルフレツクス371油と配合して
190℃において51200の溶融粘度（ブルツクフイー
ルドサーモセル法）を有するブレンドを形成し
た。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
990ｇ／0.5ｇ直径のプローブのプローブ粘着値、
6.6ポンド／インチ（1.2Kg／cm）、および8150分
せん断接着破損時間を有した。
実施例 ８ 実施例１の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度（ASTM D1238）を有する
32ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−ヘ
キセン〕）を４ｇのウイングタツク95および４ｇ
のシエルフレツクス371油と配合して190℃におい
て74400の溶融粘度（ASTM D1238）を有する
ブレンドをつくつた。このブレンドを用いて作つ
た感圧テープは570ｇ／0.5cm直径のプローブのプ
ローブ粘着値、3.0ポンド／インチ（0.5Kg／cm）
のはく離接着値および2320分せん断破損時間を有
した。
実施例 ９ 実施例１の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る26ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−
ヘキセン〕）を６ｇのウイングタツク95および８
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて24200cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは580ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、2.2ポンド／インチ（0.4
Kg／cm）のはく離接着値および4770分のせん断破
損時間を有した。
実施例 10 実施例１の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る26ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−
ヘキセン〕）を10ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて31000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは820ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、3.0ポンド／インチ（0.5
Kg／cm）はく離接着値および2640分のせん断破損
時間を有した。
実施例 11 実施例１の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る20ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−
ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて14400cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは960ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、5.1ポンド／インチ（0.9
Kg／cm）のはく離接着値および3800分のせん断破
損時間を有した。
実施例 12 実施例１の手順を反復するが、190℃において
240000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る18ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−
ヘキセン〕）を14ｇのウイングタツク95および８
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて5880cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有
するブレンドをつくつた。このブレンドを用いて
作つた感圧テープは790ｇ／0.5cmの直径のプロー
ブのプローブ粘着値、3.5ポンド／インチ（0.6
Kg／cm）はく離接着値および4560分のせん断破損
時間を有した。
実施例 13 実施例１の手順を反復するが、190℃において
19600cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る26ｇのポリ（47−プロピレン−コ−53−〔１−
ヘキセン〕）を10ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて3770cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有
するブレンドをつくつた。このブレンドを用いて
作つた感圧テープは910ｇ／0.5cmの直径のプロー
ブのプローブ粘着値、4.2ポンド／インチ（0.75
Kg／cm）のはく離接着値および130分のせん断破
損時間を有した。
実施例 14 実施例１の手順を反復するが、190℃において
100000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る26ｇのポリ（48−プロピレン−コ−52−〔１−
ヘキセン〕）を10ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて14830cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは970ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、4.0ポンド／インチ（0.7
Kg／cm）はく離接着値および670分のせん断破損
時間を有した。
実施例 15 実施例１の手順を反復するが、190℃において
290000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る26ｇのポリ（49−プロピレン−コ−51−〔１−
ヘキセン〕）を10ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて43400cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは970ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、3.4ポンド／インチ（0.6
Kg／cm）のはく離接着値および3320分のせん断破
損時間を有した。
実施例 16 実施例１の手順を反復するが、190℃において
820000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る26ｇのポリ（54−プロピレン−コ−46−〔１−
ヘキセン〕）を10ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて116000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは970ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、3.3ポンド／インチ（0.6
Kg／cm）はく離接着値および4600分のせん断破損
時間を有した。
実施例 17 実施例１の手順を反復するが、190℃において
300000cp溶融粘度（ASTM D1238法）を有する
20ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−ヘ
キセン〕）を16ｇのウイングタツク95および４ｇ
のイーストマン可塑剤Ｈ、すなわち、DAC−Ｂ）
油と配合して190℃において11200cpの溶融粘度
（ASTM D1238法）を有するブレンドをつくつ
た。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
1300ｇ／0.5cmの直径のプローブのプローブ粘着
値、3.8ポンド／インチ（0.7Kg／cm）のはく離接
着値および3050分のせん断破損時間を有した。
実施例 18 実施例１の手順を反復するが、190℃において
300000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る20ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−
ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95および４
ｇのコダツレクスTOTM可塑剤、トリオクチル
トリメリテートと配合して190℃において9900cp
の溶融粘度（ASTM D1238法）を有するブレン
ドをつくつた。このブレンドを用いて作つた感圧
テープは1130ｇ／0.5cmの直径のプローブのプロ
ーブ粘着値、4.6ポンド／インチ（0.8Kg／cm）は
く離接着値および2870分のせん断破損時間を有し
た。
実施例 19 実施例１の手順を反復するが、190℃において
300000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る20ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−
ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95粘着付与
剤および４ｇのウイングタツク10油、すなわち分
子量49の液状ポリテルペンと配合して190℃にお
いて12000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは925ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、5.0ポンド／インチ（0.9
Kg／cm）のはく離接着値および5180分のせん断破
損時間を有した。
実施例 20 実施例１の手順を反復するが、190℃において
300000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る20ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−
ヘキセン〕）を16ｇのウイイングタツク95および
４ｇのインドポールＨ−100油（低分子量の液状
ポリイソブチレン）と配合して190℃において
12800cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
るブレンドをつくつた。このブレンドを用いて作
つた感圧テープは1190ｇ／0.5cmの直径のプロー
ブのプローブ粘着値、6.5ポンド／インチ（1.2
Kg／cm）はく離接着値および4910分せん断破損時
間を有した。
実施例 21 実施例１の手順を反復するが、190℃において
850000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る15.4ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１
−ヘキセン〕）を15.4ｇのウイングタツク95およ
び9.2ｇのシエルフレツクス371油と配合して190
℃において41500cpの溶融粘度（ASTM D1238
法）を有するブレンドをつくつた。このブレンド
を用いて作つた感圧テープは980ｇ／0.5cmの直径
のプローブのプローブ粘着値、4.6ポンド／イン
チ（0.8Kg／cm）のはく離接着値および71分のせ
ん断破損時間を有した。
実施例 22 実施例１の手順を反復するが、190℃において
85000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る22ｇのポリ（50−プロピレン−コ−50−〔１−
ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95および２
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて47600cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは1066ｇ／0.5cmの直径のプ
ローブのプローブ粘着値、5.8ポンド／インチ
（1.0Kg／cm）はく離接着値および6780分のせん断
破損時間を有した。
実施例 23 実施例１の手順を反復するが、190℃において
35000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る20ｇのポリ（40−プロピレン−コ−60−〔１−
ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて19700cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは1270ｇ／0.5cmの直径のプ
ローブのプローブ粘着値、5.8ポンド／インチ
（1.0Kg／cm）のはく離接着値および1860分のせん
断破損時間を有した。
実施例 24 実施例１の手順を反復するが、190℃において
150000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る34ｇのポリ（55−プロピレン−コ−45−〔１−
ヘキセン〕）を２ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて48500cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは640ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、3.9ポンド／インチ（0.7
Kg／cm）はく離接着値および2560分のせん断破損
時間を有した。
実施例 25 実施例１の手順を反復するが、190℃において
148000cdの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る20ｇのポリ（ −プロピレン−コ− −〔１−
ヘキセン〕）を16ｇのウイングタツク95および４
ｇのシエルフレツクス371油と配合して190℃にお
いて26300cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を
有するブレンドをつくつた。このブレンドを用い
て作つた感圧テープは715ｇ／0.5cmの直径のプロ
ーブのプローブ粘着値、5.1ポンド／インチ（0.9
Kg／cm）のはく離接着値および＞10000分のせん
断破損時間を有した。この実施例で使用した基材
共重合体の小片を70℃で４時間炉内で熱処理し
た。この熱処理した試料を差動走査カロリメータ
ーの試料ホルダーに入れ、−70℃に冷却し、そし
て20℃／分の加熱速度で175℃の最高温度に加熱
した。この試料は−15℃のTgと、85℃および140
℃で低く、広い融解の吸熱を有する。これらの２
つの吸熱の下の面積に基づいて、この共重合体の
ΔHfは2.9cal／ｇと計算された。
実施例 26 実施例１の手順を反復するが、190℃において
260800cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る15.2ｇのポリ（57−プロピレン−コ−28−コ−
ロ−ブテン−15−〔１−ヘキセン〕）を24ｇのウイ
ングタツク95および0.8ｇのシエルフレツクス371
油と配合して190℃において17200cpの溶融粘度
（ASTM D1238法）を有するブレンドをつくつ
た。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
970ｇ／0.5cmの直径のプローブのプローブ粘着
値、5.6ポンド／インチ（1.0Kg／cm）のはく離接
着値および2280分のせん断破損時間を有した。
実施例 27 実施例１の手順を反復するが、190℃において
278000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る20ｇのポリ（40−プロピレン−コ−30−〔１−
ヘキセン〕）−コ−15−〔１−オクテン〕−コ−15−
〔１−デセン〕）を16ｇのイーストマンレジンＨ−
100粘着付与剤および４ｇのシエルフレツクス371
油と配合して190℃において15400cpの溶融粘度
（ASTM D1238法）を有するブレンドをつくつ
た。このブレンドを用いて作つた感圧テープは
910ｇ／0.5cmの直径のプローブのプローブ粘着
値、5.0ポンド／インチ（0.9Kg／cm）はく離接着
値および3860分のせん断破損時間を有した。
実施例 28 実施例１の手順を反復するが、190℃において
243000cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
る20ｇのポリ（45−プロピレン−コ−10−〔１−
ブテン〕−コ−５−〔１−ペンテン〕−コ−40−〔１
−ヘキセン〕）を16ｇのゾナレズ7100粘着付与剤、
すなわち、ポリテルペン樹脂および４ｇのシエル
フレツクス371油と配合して190℃において
12600cpの溶融粘度（ASTM D1238法）を有す
るブレンドをつくつた。このブレドを用いて作つ
た感圧テープは1090ｇ／0.5cmの直径のプローブ
のプローブ粘着値、5.4ポンド／インチ（1.0Kg／
cm）はく離接着値および3350分のせん断破損時間
を有した。
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