JPS63125662A - Ｔａ系非晶質合金薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高い結晶化温度を有する非晶質合金の製造方法
に関するものである。

（従来の技術） 近年、各種の非晶質材料が開発され、金属材料の分野に
おいて、多くの注目を集めている。これらの合金は、従
来の結晶合金とは異なり、結晶構造を持たない合金であ
り、その性質も従来の金属材料にはみられないものが多
く、機械的性質、耐摩耗性、耐食性、軟磁性、電気的性
質などに優れているため、結晶質金属に代わりうる材料
として、各種の用途開発が行われ、さらに、その用途に
適した材料開発も行われている。これらの合金は、従来
、一般に、単ロール法等の液体急冷法によって作製され
ている。

（発明が解決しようとする問題点） 非晶質合金の最大の問題点は、熱的に不安定な点にある
。これは非晶質状態が熱力学的に非平衡な準安定状態で
あるということに由来するもので、非晶質合金の宿命と
もいえることである。即ち、非晶質合金は、一般に、そ
れぞれ特有の結晶化温度を有し、その温度を越えるとよ
り熱的に安定な結晶合金に変化してしまい、非晶質状態
のときにみられた優れた緒特性が全て失われてしまうの
である。この結晶化温度は、材料によって異なるが、一
般に、絶対温度で測定した融点の０．４〜０゜６倍程度
の値をとることが知られている。従って、結晶化温度の
高い合金を得るためには、融点の高い合金を非晶質化し
なければならない。

Ｔａ−Ｂ合金は、融点が約２３００８Ｃ以上ときわめて
高い。このため液体急冷法によって作製されたＴａ−Ｂ
系非晶質合金は、その結晶化温度が ８００°Ｃ〜９６０°Ｃと非常に高く、非晶質合金の問
題点を大幅に改善することが可能となった（特願昭６１
−０１２３８５号）。さらに、このＴａ−Ｂ系非晶質合
金は、一般の非晶質合金に特有の高強度、高硬度などの
優れた機械的性質を有しているために、例えば、耐摩耗
性材料、および、温度上昇を伴う電極用材料などへの応
用が考えられる。

しかしながら、液体急冷法によって作製されるＴａ−Ｂ
系非晶質合金は、その形状が幅数ｍｍ〜数ｃｍのリボン
状であるために、広い面積を有する非晶質合金を得るこ
とができないという問題点があった。さらに、ある物質
の上に、前記非晶質合金を薄膜状で形成することも、従
来の液体急冷法ではできなかった。

本発明は、このような従来技術の問題点を解決して、高
い結晶化温度を有し、かつ、機械的特性、耐食性等にす
ぐれたＴａ系非晶質合金薄膜の製造方法を提供すること
を目的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、Ｔａｌ　−ｘＢｘなる式で表され、ｘ＝０．
１−０゜４である合金を、ターゲット物質にイオンを衝
突させ、前記ターゲット物質をガス状態で飛び出させる
ことにより、基板上に薄膜を形成することによって、非
晶質化することを特徴とするＴａ系非晶質合金薄膜の製
造方法である。

（作用） Ｔａ−Ｂ系合金では、後に実施例で示すように、Ｔａが
６０ａｔ％〜９０ａｔ％の組成範囲で、非晶質合金がで
きることを本発明者は見いだした。この組成範囲をはず
れると非晶質構造がほとんどみられなくなり、非晶質合
金に特徴的な優れた特性がすべて消失してしまう。これ
らの非晶質合金の結晶化温度は、その融点の高さに対応
して、いずれも８００°Ｃ以上という高い値である。ま
た、これらの非晶質合金の機械的特性は、非晶質合金に
一般にみちれるように、高強度かつ高硬度である。また
、耐食性においても、Ｔａのすぐれた耐食性に匹敵する
ほどの耐食性を有している。

本発明による製造方法は、アルゴンガス等の気体原子ま
たは分子を高電界または高周波電界中でイオン化し、さ
らに電界によって加速することにより、ターゲット表面
に衝突させて、ターゲット物質をターゲット表面からた
たき出して、基板上に薄膜を形成するため、大面積で、
かつ、均質な合金薄膜を形成することが出来る。

また、ターゲット物質としては、目的組成のＴａ−Ｂ合
金、あるいは、ＴとＢを適当な面積比で組み合わせた複
合物質を利用する。このため、得られる合金薄膜の組成
は、ターゲット合金の組成を変化させることにより、ま
た、複合物質の面積比を適当に変化させることにより、
容易に変化させることが出来るため、目的とする相、成
の非晶質合金薄膜を容易に得ることができる。

（実施例） 以下、本発明の一実施例を図により詳細に説明する。第
１図に、本発明のＴａ系非晶質合金薄膜を作製する装置
の一例を示す。第１図に示す装置は高周波二極マグネト
ロンスパッタ装置であり、図において、１はターゲット
、２は基板である。ターゲット１は本実施例において、
複合ターゲットを用いた。即ち、直径１００ｍｍ、厚さ
５ｍｍのＴａターゲットノウエに、−辺１０ｍｍの正方
形で厚さ１ｍｍのＢの板を適当な枚数だけおいた。Ｔａ
上において、Ｂの板は、なるべく均一に分布するように
設定した。Ｂの枚数を変化させることにより、得られる
合金薄膜の組成を変化させた。基板２には、長さ５０ｍ
ｍ、幅２５ｍｍで厚さ０．２ｍｍのガラスを用いた。

薄膜作成に際しては、最初にバルブ５を開いて、真空チ
ャンバー３を真空ポンプ４によって、１Ｏ−７Ｔｏｒｒ
台の真空まで排気する。この後、バリアプルリークバル
ブ６を開いて、アルゴンガス導入管７よりアルゴンガス
を１Ｏ−３Ｔｏｒｒ台になるまで導入する。この状態で
高周波電源８の電源を入れることにより、スパッタを開
始させる。投入電力は５００Ｗとした。このとき、ター
ゲット１は、冷却水導入管１０によって水冷されている
。また、基板２は、液体窒素導入管１１によって導入さ
れた液体窒素１２によって、室温以下に冷却されている
。これは、Ｔａ系合金薄膜を非晶質化するためには、水
、液体窒素等の冷媒で基板を冷却する必要があるためで
ある。基板温度を熱電対１４を通して、温度計１５によ
って測定すると、−１８０°Ｃまで冷却されていること
がわかった。スパッタの最初の１時間は、シャッター９
を閉じて、プレスパツタを行った。本スパッタ装置は、
ターゲットの裏側に、永久磁石１３が取り付けられてお
り、これがターゲット表面に作る磁場によって、高速ス
パッタが行えるようになっている。プレスパツタ終了後
、シャッター９を開いて、基板上に薄膜を作製した。薄
膜作製は、１時間行った。得られた薄膜の厚さは、５ｐ
ｍ程度であった。

得られたＴａ−Ｂ合金薄膜の構造をＸ線回折法によって
評価した。その結果、薄膜の組成でＴａが６０ａｔ％〜
９０ａｔ％の組成範囲では、いずれの薄膜も結晶による
鋭い回折ピークはみられず、ブロードなハローパターン
が得られたことから、非晶質合金薄膜が得られたことが
確認された。第１表に、示差熱分析で測定したこれらの
試料の結晶化温度を示す。いずれも８００°Ｃ以上の高
い結晶化温度を示している。また、これらの試料の機械
的特性は、ビッカース硬度が８００〜１５００の範囲で
あるという優れた性質を示した。さらに、これらの試料
は濃塩酸、濃硝酸、濃硫酸、濃王水の中に一日放置して
も何ら腐食された様子は見られず、重量変化も認めら第
１表 なお、本実施例では、高周波二極マグネトロンスパッタ
装置によるＴａ系非晶質合金薄膜の製造方法を紹介した
が、非晶質薄膜を作製する際に、他のスパッタ方法、即
ち、通常の直流二極スパッタ法、高周波二極スパッタ法
、三極あるいは四極スパッタ法、バイアススパッタ法、
イオンビームスパッタ法、反応性スパッタ法等を利用し
てもさしつかえない。

（発明の効果） （つ） 以上詳細に説明したように、本発明によるＴａ系非晶質
合金薄膜の製造方法は高い結晶化温度を有し、かつ、機
械的特性、耐食性等にすぐれた非晶質合金薄膜が容易に
えちれ、その効果は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のＴａ系非晶質合金薄膜を作製する装
置の一例を示す図である。図において、１はターゲット
、２は基板、３はチャンバー、４は真空ポンプ、５は真
空バルブ、６はバリアプルリークバルブ、７はアルゴン
ガス導入管、８は高周波電源、９はシャッター、１０は
ターゲット用冷却水導入管、１１は基板冷却用液体窒素
導入管、１２は液体窒素、１３は永久磁石、１４は熱電
対、１５は温度計である。 Ｖ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｔａ＿１＿−＿ｘＢ＿ｘなる式で表され、ｘ＝０．１〜
   ０．４である組成の合金を、ターゲット物質にイオンを
   衝突させ、前記ターゲット物質をガス状態で飛び出させ
   ることにより、基板上に薄膜を形成するスパッタ装置を
   用いて、非晶質化させることを特徴とするＴａ系非晶質
   合金薄膜の製造方法。