CN111304622B - 采用离子辅助交替沉积可控制备超晶格Sb-Te/Bi-Sb-Te多层薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种采用离子辅助沉积可控制备超晶格Sb‑Te/Bi‑Sb‑Te薄膜的方法,该方法采用FJL560CI2离子束辅助沉积系统,制备工艺包括:把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中;真空度达2.0×10‑4Pa‑4.0×10‑4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度200℃‑400℃,开始对基底升温;打开溅射腔进气口,调节溅射离子源的溅射能量为0.8keV‑1.2keV;关闭辅助腔Ar进气口,打开N2进气口,调节低能辅助轰击源的辅助能量为100eV‑400eV;温度升至预定温度200℃‑400℃后,调节气压至预定工作气压1×10‑ 2Pa‑3×10‑2Pa;用电脑精确控制每个靶材的溅射时间,得到它们的单层薄膜与调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=1:5‑5:1及调制周期Λ=10nm‑150nm的多层膜;薄膜厚度为500nm‑1000nm。该方法新颖简单实用有效,生产环境条件宽松,具有非常显著的实用价值和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备薄膜的方法,特别涉及一种采用离子辅助沉积可控制备超晶格Sb-Te/Bi-Sb-Te薄膜的方法。
背景技术
热电半导体材料是一种能实现热能与电能相互转换的固体材料,当直流电通过两种不同半导体材料串联成电偶时,在电偶的两端即可分别吸收热量和放出热量,对热端实现制冷。它是一种新型的主动热控技术:在通电情况下,它既可以进行快速、高效的主动制冷,又可改变电流方向,实现致冷和加热转换;在存在温差时,可利用余热进行发电。热电器件的众多优点早已引起人们的关注;遗憾的是现在的热电器件效率比较低,因而到目前为止,热电器件还没有得到广泛的应用。热电效率可用品质因子zT(zT=TσS2/κ,S是Seebeck系数、σ是电导率、κ为热导率、T为温度)来衡量,zT代表了热电材料的一种特性,决定了器件所能达到的最大功率。碲化铋基半导体材料由于具有优异的室温附近zT值而被进行大量的研究,而这种优异的性能源自其层状晶体结构,即这种层状结构能导致载流子与声子在层内与层外强烈的各向异性的传输;它们的商用块体的热电品质因子zT一般在0.8~1.0。根据理论与实验证明,特殊结构低维纳米化是实现热电材料性能突破的重要途径。如果能够实现碲化铋基热电材料的超晶格,性能将比现有的块体材料更优异,zT值可大幅提升。因此通过对碲化铋基材料微观组织的超晶格层状结构来提高碲化铋基热电材料的Seebeck系数、特别是降低材料的热导率,是实现热电材料性能突破的重要途径,也为开发新型具有超晶格结构的高效热电微器件提供一条新的思路。
目前,碲化铋基薄膜的制备方法有多种,包括磁控溅射沉积、快速蒸发沉积、脉冲激光沉积、分子束外延法等方法;这些方法有许多优点但也有一些缺点,比如,磁控溅射沉积方法,能快速沉积且能大规模制备薄膜,但磁控溅射所利用的环状磁场迫使二次电子跳栏式地沿着环状磁场转圈,因此溅射过程中靶材会溅射出一条环状的沟槽,溅射沟槽一旦穿透靶材,就会导致整块靶材报废,一般靶材的利用率低于40%,且在溅射过程中等离子体不稳定,所以不适合大规模生产;快速蒸发沉积方法,能快速沉积且能大规模制备薄膜,但不易控制膜层厚度且蒸镀的电子动能较小易使膜层脱落,因而对加工成器件非常不利;分子束外延法与脉冲激光沉积方法能很好的控制膜层厚度而易实现制备超晶格结构薄膜,但是需采用的分子束外延设备与脉冲激光沉积等设备价格昂贵且沉积速度慢不易实施大规模生产,很难用于器件应用中。在我们以前的工作中,采用简便的物理气相沉积已成功制备出超晶格Bi2Te3/ZrB2薄膜,而这仍然是挑战,开发一种简单适用的方法可控制备超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜。根据我们所了解,新颖超晶格结构Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜到目前还未见相关的专利与文献报道。
因此,提供一种工艺简单、实用有效、设计合理、效果显著的采用离子辅助沉积可控制备超晶格Sb-Te/Bi-Sb-Te薄膜的方法,是该领域技术人员当前急待解决的难题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处,解决超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜热电材料在合成方面存在的诸多问题,本发明采用离子辅助沉积法,通过调节溅射能量、辅助能量、工作气压、基底温度、多层膜的调制周期以及Sb2Te3与Bi1.5Sb0.5Te3层的调制比等,在真空室内,放入Sb2Te3与Bi1.5Sb0.5Te3靶材原料,直接在玻璃基板上沉积出具有超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜。整个沉积工艺过程简单,成本低廉,易于规模化生产,所得到的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜,超晶格多层结构明显,界面清晰,有效的保证了Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3的成分周期交替且均匀分布。制备的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜性能优异,方便加工成器件。
本发明是一种采用离子辅助沉积可控制备超晶格Sb-Te/Bi-Sb-Te薄膜的方法,其特征在于包括下列制备步骤:
采用Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材,靶尺寸为70×70mm2,每次沉积前均需对靶材进行5分钟-10分钟预溅射,以减少其表面的杂质影响;
采用FJL560CI2离子束辅助沉积系统,具体的薄膜制备工艺过程如下:
(1)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5分钟-10分钟后取出,并用高纯氮气吹干后迅速放入离子束辅助沉积镀膜室;
(2)把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中,开始抽真空;
(3)真空度达2.0×10-4Pa-4.0×10-4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度200℃-400℃,开始对基底升温;
(4)打开辅助腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节辅助能量为500eV,用Ar离子束对样品至少轰击清洗5分钟-10分钟;
(5)打开溅射腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节溅射离子源的溅射能量为0.8keV-1.2keV;关闭辅助腔Ar进气口,但打开N2进气口,用质量流量计控制高纯N2进气流量,使之保持在1.5sccm,调节低能辅助轰击源的辅助能量为100eV-400eV;
(6)温度升至预定温度200℃-400℃后,调节气压至预定工作气压1×10-2Pa-3×10-2Pa;用电脑程序精确控制每个靶材的溅射时间;通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=1:5-5:1以及调制周期Λ=10nm-150nm的多层膜;薄膜的厚度为500nm-1000nm;
(7)溅射结束后,关闭离子源电源,关闭加热控温电源,待基底温度降至20℃-40℃时,取出样品。
本发明的有益效果是:
(1)采用离子辅助沉积法,通过超晶格结构来得到具有较高热电转换效率的材料。利用现代测试手段,系统研究超晶格结构对材料宏观热电性能的影响,建立相应的形成机理模型、结构-性能关系,为研制和开发新型高zT常温区用热电材料和器件提供新的思路。
(2)性能测试表明具有超晶格结构薄膜性能较非超晶格结构材料性能有显著地提升,因此引入超晶格结构是一种提高热电材料性能的有效途径。
(3)利用简便的离子辅助沉积法可以大规模的加工出高质量超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜,本发明方法新颖、简单、实用、有效,生产环境条件宽松,具有技术的原创性,有着非常显著的实用价值和经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜的XRD;
图2是本发明实施例1制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜侧面的SEM;
图3是本发明实施例2制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜的XRD;
图4是本发明实施例2制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜侧面的SEM;
图5是本发明实施例3制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜的XRD;
图6是本发明实施例3制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜侧面的SEM;
图7是本发明实施例4制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜的XRD;
图8是本发明实施例4制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜侧面的SEM。
具体实施方式
以下结合附图和较佳实施例,对依据本发明提供的具体实施方式、特征详述如下:
一种采用离子辅助沉积可控制备超晶格Sb-Te/Bi-Sb-Te薄膜的方法,本发明采用Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材,靶尺寸为70×70mm2,每次沉积前均需对靶材进行5分钟-10分钟预溅射,以减少其表面的杂质影响;
本发明采用FJL560CI2离子束辅助沉积系统,具体的薄膜制备工艺过程如下:
(1)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5分钟-10分钟后取出,并用高纯氮气吹干后迅速放入离子束辅助沉积镀膜室;
(2)把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中,开始抽真空;
(3)真空度达2.0×10-4Pa-4.0×10-4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度200℃-400℃,开始对基底升温;
(4)打开辅助腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节辅助能量为500eV,用Ar离子束对样品至少轰击清洗5分钟-10分钟;
(5)打开溅射腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节溅射离子源的溅射能量为0.8keV-1.2keV;关闭辅助腔Ar进气口,但打开高纯N2进气口,用质量流量计控制N2进气流量,使之保持在1.5sccm,调节低能辅助轰击源的辅助能量为100eV-400eV;
(6)温度升至预定温度200℃-400℃后,调节气压至预定工作气压1×10-2Pa-3×10-2Pa;用电脑程序精确控制每个靶材的溅射时间。通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=1:5-5:1以及调制周期Λ=10nm-150nm的多层膜;薄膜的厚度为500nm-1000nm;
(7)溅射结束后,关闭离子源电源,关闭加热控温电源,待基底温度降至20℃-40℃时,取出超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜样品。
实施例1
在玻璃基板上离子辅助沉积制备超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜,采用Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材,靶尺寸为70×70mm2,每次沉积前均需对靶材进行5分钟-10分钟预溅射,以减少其表面的杂质影响;
采用FJL560CI2离子束辅助沉积系统,具体的薄膜制备工艺过程如下:
(1)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5分钟后取出,并用高纯氮气吹干后迅速放入离子束辅助沉积镀膜室;
(2)把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中,开始抽真空;
(3)真空度达2.0×10-4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度200℃,开始对基底升温;
(4)打开辅助腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节辅助能量为500eV,用Ar离子束对样品至少轰击清洗6分钟;
(5)打开溅射腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节溅射离子源的溅射能量为0.8keV;关闭辅助腔Ar进气口,但打开高纯N2进气口,用质量流量计控制N2进气流量,使之保持在1.5sccm,调节低能辅助轰击源的辅助能量为100eV;
(6)温度升至预定温度200℃后,调节气压至预定工作气压3×10-2Pa;用电脑程序精确控制每个靶材的溅射时间。通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=1:1以及调制周期Λ=150nm的多层膜;薄膜的厚度为900nm;
(7)溅射结束后,关闭离子源电源,关闭加热控温电源,待基底温度降至25℃时,取出超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜样品。
采用X射线衍射仪(Rigaku D/MAX 2200)对实施例1制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜进行物相分析,如图1所示,说明制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜为Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3复合相。
采用扫描电子显微镜(FE-SEM,Sirion 200)下观察实施例1制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜,从断面可以看出,Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜多层结构生长,超晶格多层结构明显,界面清晰,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3为1:1,调制周期Λ约为150nm,扫描电镜照片如图2所示,有效的保证了Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3的成分周期交替且均匀分布。
实施例2
在玻璃基板上离子辅助沉积制备超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜,采用Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材,靶尺寸为70×70mm2,每次沉积前均需对靶材进行5分钟-10分钟预溅射,以减少其表面的杂质影响;
采用采用FJL560CI2离子束辅助沉积系统,具体的薄膜制备工艺过程如下:
(1)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗10分钟后取出,并用高纯氮气吹干后迅速放入离子束辅助沉积镀膜室;
(2)把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中,开始抽真空;
(3)真空度达2.0×10-4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度250℃,开始对基底升温;
(4)打开辅助腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节辅助能量为500eV,用Ar离子束对样品至少轰击清洗8分钟;
(5)打开溅射腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节溅射离子源的溅射能量为1.0keV;关闭辅助腔Ar进气口,但打开高纯N2进气口,用质量流量计控制N2进气流量,使之保持在1.5sccm,调节低能辅助轰击源的辅助能量为300eV;
(6)温度升至预定温度250℃后,调节气压至预定工作气压2×10-2Pa;用电脑程序精确控制每个靶材的溅射时间。通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=1:1以及调制周期Λ=14nm的多层膜;薄膜的厚度为800nm;
(7)溅射结束后,关闭离子源电源,关闭加热控温电源,待基底温度降至30℃时,取出超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜样品。
采用X射线衍射仪对实施例2制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜进行物相分析,如图3所示,说明制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜为Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3复合相。
采用扫描电子显微镜下观察实施例2制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜,从断面可以看出,Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜多层结构生长,超晶格多层结构明显,界面清晰,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3为1:1,调制周期Λ约为14nm,扫描电镜照片如图4所示,有效的保证了Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3的成分周期交替且均匀分布。
实施例3
在玻璃基板上离子辅助沉积制备超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜:
(1)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗10分钟后取出,并用高纯氮气吹干后迅速放入离子束辅助沉积镀膜室;
(2)把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中,开始抽真空;
(3)真空度达4.0×10-4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度250℃,开始对基底升温;
(4)打开辅助腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节辅助能量为500eV,用Ar离子束对样品至少轰击清洗5分钟;
(5)打开溅射腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节溅射离子源的溅射能量为1.0keV;关闭辅助腔Ar进气口,但打开高纯N2进气口,用质量流量计控制N2进气流量,使之保持在1.5sccm,调节低能辅助轰击源的辅助能量为300eV;
(6)温度升至预定温度250℃后,调节气压至预定工作气压2×10-2Pa;用电脑程序精确控制每个靶材的溅射时间。通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=1:5以及调制周期Λ=60nm的多层膜;薄膜的厚度为900nm;
(7)溅射结束后,关闭离子源电源,关闭加热控温电源,待基底温度降至40℃时,取出超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜样品。
其它同于前述概括的总实施例。
采用X射线衍射仪对实施例3制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜进行物相分析,如图5所示,说明制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜为Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3复合相。
采用扫描电子显微镜下观察实施例3制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜,从断面可以看出,Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜多层结构生长,超晶格多层结构明显,界面清晰,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3为1:5,调制周期Λ约为60nm,扫描电镜照片如图6所示,有效的保证了Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3的成分周期交替且均匀分布。
实施例4
在玻璃基板上离子辅助沉积制备超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜:
(1)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗8分钟后取出,并用高纯氮气吹干后迅速放入离子束辅助沉积镀膜室;
(2)把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中,开始抽真空;
(3)真空度达4.0×10-4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度350℃,开始对基底升温;
(4)打开辅助腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节辅助能量为500eV,用Ar离子束对样品至少轰击清洗10分钟;
(5)打开溅射腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节溅射离子源的溅射能量为1.1keV;关闭辅助腔Ar进气口,但打开高纯N2进气口,用质量流量计控制N2进气流量,使之保持在1.5sccm,调节低能辅助轰击源的辅助能量为100eV;
(6)温度升至预定温度350℃后,调节气压至预定工作气压1×10-2Pa;用电脑程序精确控制每个靶材的溅射时间。通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=4:1以及调制周期Λ=80nm的多层膜;薄膜的厚度为960nm;
(7)溅射结束后,关闭离子源电源,关闭加热控温电源,待基底温度降至20℃时,取出超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜样品。
其它同于前述概括的总实施例。
采用X射线衍射仪对实施例4制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜进行物相分析,如图7所示,说明制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜为Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3复合相。
采用扫描电子显微镜下观察实施例4制得的超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜,从断面可以看出,Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜多层结构生长,超晶格多层结构明显,界面清晰,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3为4:1,调制周期Λ约为80nm,扫描电镜照片如图8所示,有效的保证了Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3的成分周期交替且均匀分布。
具有超晶格结构的Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜材料性能测试结果(见表1)相比最近关于Sb2Te3和Bi2Te3基材料文献报道结果,例如:H.X.Wei等在温度340K取得的最高热电品质因子zTmax=1.4(Journal of Alloys and Compounds,817,153284,2020.);S.K.Li等在温度450K也取得了zTmax=0.93(Nano Energy,39,297-305,2017.);X.F.Lu等在温度525K获得zTmax≈1(Scripta Materialia,166,81-86,2019.);J.H.Kim等在温度423K也取得了zTmax=0.97(Journal of Alloys and Compounds,815,15264,2020.),这表明我们的超晶格结构Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜性能非常优异。这是因为低维超晶格结构提供低维纳米晶粒和周期性界面且界面粗糙以及在界面处存在应力场,这些都有利声子散射,大幅降低热导。另外,低维超晶格化过程诱导了更有用的费米面与界面以及平化了能带,增加了有效质量,这是导致超晶格结构材料性能优异的根本原因,因此引入超晶格结构是一种提高热电材料性能的有效途径。
表1表中是超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜在室温下(300K)测试的面内热电性能,每个值为五次测试结果平均值。
上述参照实施例对该采用离子辅助沉积可控制备超晶格Sb-Te/Bi-Sb-Te薄膜的方法的详细描述,是说明性的而不是限定性的;因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种采用离子辅助交替沉积可控制备超晶格Sb-Te/Bi-Sb-Te多层薄膜的方法,其特征在于包括下列制备步骤:
采用Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材,靶尺寸为70×70mm2,每次沉积前均需对靶材进行5分钟-10分钟预溅射,以减少其表面的杂质影响;
采用FJL560CI2离子束辅助沉积系统,具体的薄膜制备工艺过程如下:
(1)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5分钟-10分钟后取出,并用高纯氮气吹干后迅速放入离子束辅助沉积镀膜室;
(2)把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中,开始抽真空;
(3)真空度达2.0×10-4Pa-4.0×10-4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度200℃-400℃,开始对基底升温;
(4)打开辅助腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节辅助能量为500eV,用Ar离子束对样品至少轰击清洗5分钟-10分钟;
(5)打开溅射腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节溅射离子源的溅射能量为0.8keV-1.2keV;关闭辅助腔Ar进气口,但打开N2进气口,用质量流量计控制高纯N2进气流量,使之保持在1.5sccm,调节低能辅助轰击源的辅助能量为100eV-400eV;
(6)温度升至预定温度200℃-400℃后,调节气压至预定工作气压1×10-2Pa-3×10-2Pa;用电脑程序精确控制每个靶材的溅射时间;通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=1:5-5:1以及调制周期Λ=10nm-150nm的具有调制周期交替结构的Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3多层膜;薄膜的厚度为500nm-1000nm;
(7)溅射结束后,关闭离子源电源,关闭加热控温电源,待基底温度降至20℃-40℃时,取出样品。
2.根据权利要求1所述的采用离子辅助交替沉积可控制备超晶格Sb-Te/Bi-Sb-Te多层薄膜的方法,其特征在于包括下列制备步骤:
采用Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材,靶尺寸为70×70mm2,每次沉积前均需对靶材进行5分钟-10分钟预溅射,以减少其表面的杂质影响;
采用采用FJL560CI2离子束辅助沉积系统,具体的薄膜制备工艺过程如下:
(1)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗10分钟后取出,并用高纯氮气吹干后迅速放入离子束辅助沉积镀膜室;
(2)把质量百分比纯度为99.99%的Sb2Te3和Bi1.5Sb0.5Te3靶材放入离子束辅助沉积镀膜室中,开始抽真空;
(3)真空度达2.0×10-4Pa时打开加热控温电源,设定加热温度250℃,开始对基底升温;
(4)打开辅助腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节辅助能量为500eV,用Ar离子束对样品至少轰击清洗8分钟;
(5)打开溅射腔进气口,用质量流量计控制高纯Ar进气流量,使之保持在4.5sccm,调节溅射离子源的溅射能量为1.0keV;关闭辅助腔Ar进气口,但打开高纯N2进气口,用质量流量计控制N2进气流量,使之保持在1.5sccm,调节低能辅助轰击源的辅助能量为300eV;
(6)温度升至预定温度250℃后,调节气压至预定工作气压2×10-2Pa;用电脑程序精确控制每个靶材的溅射时间;通过改变每个靶材的沉积时间可以得到它们的单层薄膜,调制比tSb2Te3:tBi1.5Sb0.5Te3=1:1以及调制周期Λ=14nm的具有调制周期交替结构的Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3多层膜;薄膜的厚度为800nm;
(7)溅射结束后,关闭离子源电源,关闭加热控温电源,待基底温度降至30℃时,取出超晶格Sb2Te3/Bi1.5Sb0.5Te3薄膜样品。
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