JPS6312349A - 燃料電池用白金合金触媒の製造方法 - Google Patents
燃料電池用白金合金触媒の製造方法Info
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- JPS6312349A JPS6312349A JP61156674A JP15667486A JPS6312349A JP S6312349 A JPS6312349 A JP S6312349A JP 61156674 A JP61156674 A JP 61156674A JP 15667486 A JP15667486 A JP 15667486A JP S6312349 A JPS6312349 A JP S6312349A
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Classifications
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
この発明は燃料電池の電極に用いる白金合金触媒の製造
方法に関する。
方法に関する。
燃料電池は第１図に示すように、アセチレンブラックな
どの触媒担体２の表面に白金合金微粒子１の担持された
白金合金触媒がフッ素樹脂などのバインダ３により奏着
されて電極触媒層５を形成し、これが多孔質のカーボン
基材４に接着された電極６を燐酸のような電解質（図示
せず）と電極触媒層５の側で接触させ、酸素ガスあるい
は水素ガスをカーボン基材４の側より供給して電極触媒
層５の内部で電気化学的な酸化反応あるいは還元反応を
起こして外部に１ｉ流をとり出す一種の発電装置である
。 このような燃料電池においては、触媒として担体に主と
して白金族金属を担持させたものが用いられている。ま
た触媒粒子を高活性化するために、比表面積の大きい担
体上に白金を高分散化して担持する方法がとられている
。この触媒活性をさらに向上し、耐久性を増大し、ある
いは耐被毒性を向上させる目的で、白金に１種類以上の
他の金属を加えて合金化させて用いる場合が多い。 この場合白金合金触媒の製造方法としては、一般にまず
担体上に高分散化して白金を担持し、これに白金と合金
化させる金属の化合物を付着させ、これを例えば１００
０℃位の高温度で窒素を流しながら合金化処理する方法
が知られている。しかしこのように高い２４度で処理す
ると、担体として用いるカーボンにより例えば硝酸鉄の
ような金属の化金物は還元されるとしても、白金微粒子
の結晶成長が顕著であり、そのために得られた白金合金
の粒径が増大し、白金合金触媒の活性が低いという問題
点があった。また合金化の熱処理温度が低いと金属の化
合物の還元が不充分であり、そのため合金化も完全でな
いという欠点があった。
どの触媒担体２の表面に白金合金微粒子１の担持された
白金合金触媒がフッ素樹脂などのバインダ３により奏着
されて電極触媒層５を形成し、これが多孔質のカーボン
基材４に接着された電極６を燐酸のような電解質（図示
せず）と電極触媒層５の側で接触させ、酸素ガスあるい
は水素ガスをカーボン基材４の側より供給して電極触媒
層５の内部で電気化学的な酸化反応あるいは還元反応を
起こして外部に１ｉ流をとり出す一種の発電装置である
。 このような燃料電池においては、触媒として担体に主と
して白金族金属を担持させたものが用いられている。ま
た触媒粒子を高活性化するために、比表面積の大きい担
体上に白金を高分散化して担持する方法がとられている
。この触媒活性をさらに向上し、耐久性を増大し、ある
いは耐被毒性を向上させる目的で、白金に１種類以上の
他の金属を加えて合金化させて用いる場合が多い。 この場合白金合金触媒の製造方法としては、一般にまず
担体上に高分散化して白金を担持し、これに白金と合金
化させる金属の化合物を付着させ、これを例えば１００
０℃位の高温度で窒素を流しながら合金化処理する方法
が知られている。しかしこのように高い２４度で処理す
ると、担体として用いるカーボンにより例えば硝酸鉄の
ような金属の化金物は還元されるとしても、白金微粒子
の結晶成長が顕著であり、そのために得られた白金合金
の粒径が増大し、白金合金触媒の活性が低いという問題
点があった。また合金化の熱処理温度が低いと金属の化
合物の還元が不充分であり、そのため合金化も完全でな
いという欠点があった。
この発明は上記の欠点に鑑みてなされたものであり、そ
の目的とするところは、高分散性で高活性な白金合金触
媒の製造方法を提供するにある。
の目的とするところは、高分散性で高活性な白金合金触
媒の製造方法を提供するにある。
この発明は担体上に白金触媒を担持し、これに合金形成
用の金属の化合物を付着させ、還元性雰囲気中で熱処理
して金属化合物を還元した後、不活性ガス雰囲気中で熱
処理により合金化して白金合金触媒を調製したのでその
目的を達する。 すなわち、合金化熱処理に先立って還元性雰囲気中で熱
処理を行ない、あらかじめ金属化合物の還元を低い温度
で完全に行なうようにし、不活性ガス雰囲気中における
合金化のための熱処理温度を下げるようにしたものであ
る。
用の金属の化合物を付着させ、還元性雰囲気中で熱処理
して金属化合物を還元した後、不活性ガス雰囲気中で熱
処理により合金化して白金合金触媒を調製したのでその
目的を達する。 すなわち、合金化熱処理に先立って還元性雰囲気中で熱
処理を行ない、あらかじめ金属化合物の還元を低い温度
で完全に行なうようにし、不活性ガス雰囲気中における
合金化のための熱処理温度を下げるようにしたものであ
る。
次にこの発明の詳細な説明する。
合金化をする前の白金触媒として、アセチレンブラック
担体に平均粒子径２０人の白金を液相還元法により１０
重璽％の割合で担持したものを用いた。 ０．００５ Ｍの硝酸鉄Ｆｅ（ＮＯｓ） ｓ水溶液３８
０ｍ１にこの白金触媒５ｇを分散し、５０℃で１時間攪
拌した。これは白金合金組成として、鉄４２．６原子％
に相当する。さらに攪拌を続けながら０．１％のアンモ
ニア水溶＞＆ １２０ ｍ ｌを１２分間かけて滴加し
た。このとき水酸化鉄（Ｆｅ（０１（）ｓ）の金属化合
物が白金触媒に付着する。固形物を吸引濾過し、よく水
洗し、５０℃で真空乾燥した０次にこれを粉砕して電気
炉に入れ、窒素ガスに７％の水素ガスを含む混合ガスを
流し２００℃乃至３５０℃で１時間加熱した。この熱処
理で鉄は完全に還元される０次にガスを純窒素に切換え
て、昇温し、８５０℃乃至９００℃の温度。 好ましくは８５０℃の温度で１時間保持した。この熱処
理で白金と鉄は完全に合金化され、平均２６人の白金合
金微粒子としてアセチレンブラック担体上に担持された
。なお合金化処理温度を１０００℃にしたときは平均粒
子径が３５人であった。 次に比較のために従来法で製造する場合を説明する。 比較例１ 熱処理工程のみが実施例と異なる０本比較例では水素ガ
スは用いないで窒素ガスを流し、実施例１の合金化処理
温度と同じ８５０℃で２時間処理した０本法により得ら
れた白金合金触媒は白金と鉄との合金化が不完全であり
、ＸｖＡ回折の結果それぞれの金属が単独に存在するこ
とがわかった。これは窒素気流中では温度８５０℃にお
いて水酸化鉄（Ｐａ（ＯＲ）３）のカーボン（担体とし
て使用されている）による還元が不充分であり、従って
合金化も進まないためと考えられる。 比較例２ 比較例１と熱処理温度を１０００℃にした点のみが異な
る。得られた白金合金触媒はＸ腺回舌から０析 金と鉄が合金化していること、平均粒子径は４８人であ
ることがわかった、しかし吸収Ｘ線回折では（、町 単独で存在する鉄粒子が検出され合金化は進んでいるが
まだ完全ではないことがわかった。本例では、比較例１
に比し、合金化熱処理温度が高いので水酸化鉄の還元が
起こり易くそのために合金化がかなり進んだものと考え
られる。 比較例１と比較例２かられかるようにカーボン担体上の
水酸化鉄を窒素気流中で還元するには１０００℃以上の
高い温度が必要とされ、合金化温度もそれに従って高く
なる。 これに対し本発明のように水素ガスを用いて水酸化鉄の
還元を行なうときは、還元は２００℃で容易にかつ完全
に起こり、従うて白金との合金化を温度８５０℃で行な
うことが可能となり、その結果白金合金の粒子の凝集が
おこることなく、白金合金触媒について完全な合金化と
高分散性を同時に達成することが可能となりたちのであ
る。 【発明の効果］ この発明は担体上に白金触媒を担持し、これに合金形成
用の金属の化合物を付着させ、還元性雰囲気中で熱処理
して金属化合物を還元した後、不活性ガス雰囲気中で熱
処理して合金化して白金合金触媒を調製するので、還元
性雰囲気中での熱処理によりあらかじめ金属化合物を低
い温度でかつ完全な形で金属に還元することとなり、不
活性ガス雰囲気中における合金化のための熱処理温度を
下げることが可能となり、その結果白金合金触媒につい
て完全な合金化と高分散性とが同時に達成され、高活性
で耐久性に富み、耐被毒性に優れた白金合金触媒を調製
することができた。
担体に平均粒子径２０人の白金を液相還元法により１０
重璽％の割合で担持したものを用いた。 ０．００５ Ｍの硝酸鉄Ｆｅ（ＮＯｓ） ｓ水溶液３８
０ｍ１にこの白金触媒５ｇを分散し、５０℃で１時間攪
拌した。これは白金合金組成として、鉄４２．６原子％
に相当する。さらに攪拌を続けながら０．１％のアンモ
ニア水溶＞＆ １２０ ｍ ｌを１２分間かけて滴加し
た。このとき水酸化鉄（Ｆｅ（０１（）ｓ）の金属化合
物が白金触媒に付着する。固形物を吸引濾過し、よく水
洗し、５０℃で真空乾燥した０次にこれを粉砕して電気
炉に入れ、窒素ガスに７％の水素ガスを含む混合ガスを
流し２００℃乃至３５０℃で１時間加熱した。この熱処
理で鉄は完全に還元される０次にガスを純窒素に切換え
て、昇温し、８５０℃乃至９００℃の温度。 好ましくは８５０℃の温度で１時間保持した。この熱処
理で白金と鉄は完全に合金化され、平均２６人の白金合
金微粒子としてアセチレンブラック担体上に担持された
。なお合金化処理温度を１０００℃にしたときは平均粒
子径が３５人であった。 次に比較のために従来法で製造する場合を説明する。 比較例１ 熱処理工程のみが実施例と異なる０本比較例では水素ガ
スは用いないで窒素ガスを流し、実施例１の合金化処理
温度と同じ８５０℃で２時間処理した０本法により得ら
れた白金合金触媒は白金と鉄との合金化が不完全であり
、ＸｖＡ回折の結果それぞれの金属が単独に存在するこ
とがわかった。これは窒素気流中では温度８５０℃にお
いて水酸化鉄（Ｐａ（ＯＲ）３）のカーボン（担体とし
て使用されている）による還元が不充分であり、従って
合金化も進まないためと考えられる。 比較例２ 比較例１と熱処理温度を１０００℃にした点のみが異な
る。得られた白金合金触媒はＸ腺回舌から０析 金と鉄が合金化していること、平均粒子径は４８人であ
ることがわかった、しかし吸収Ｘ線回折では（、町 単独で存在する鉄粒子が検出され合金化は進んでいるが
まだ完全ではないことがわかった。本例では、比較例１
に比し、合金化熱処理温度が高いので水酸化鉄の還元が
起こり易くそのために合金化がかなり進んだものと考え
られる。 比較例１と比較例２かられかるようにカーボン担体上の
水酸化鉄を窒素気流中で還元するには１０００℃以上の
高い温度が必要とされ、合金化温度もそれに従って高く
なる。 これに対し本発明のように水素ガスを用いて水酸化鉄の
還元を行なうときは、還元は２００℃で容易にかつ完全
に起こり、従うて白金との合金化を温度８５０℃で行な
うことが可能となり、その結果白金合金の粒子の凝集が
おこることなく、白金合金触媒について完全な合金化と
高分散性を同時に達成することが可能となりたちのであ
る。 【発明の効果］ この発明は担体上に白金触媒を担持し、これに合金形成
用の金属の化合物を付着させ、還元性雰囲気中で熱処理
して金属化合物を還元した後、不活性ガス雰囲気中で熱
処理して合金化して白金合金触媒を調製するので、還元
性雰囲気中での熱処理によりあらかじめ金属化合物を低
い温度でかつ完全な形で金属に還元することとなり、不
活性ガス雰囲気中における合金化のための熱処理温度を
下げることが可能となり、その結果白金合金触媒につい
て完全な合金化と高分散性とが同時に達成され、高活性
で耐久性に富み、耐被毒性に優れた白金合金触媒を調製
することができた。
第１図は燃料電池の電極を示す模式拡大断面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）担体上に白金触媒を担持し、これに合金形成用の金
属の化合物を付着させ、還元性雰囲気中で熱処理して金
属化合物を還元した後、不活性ガス雰囲気中で熱処理し
て合金化して白金合金触媒となすことを特徴とする燃料
電池用白金合金触媒の製造方法。 ２）特許請求の範囲第１項記載の製造方法において、合
金形成用の金属として鉄をもちいることを特徴とする燃
料電池用白金合金触媒の製造方法。 ３）特許請求の範囲第１項記載の製造方法において、合
金形成用の金属の化合物として金属水酸化物を用いるこ
とを特徴とする燃料電池用白金合金触媒の製造方法。 ４）特許請求の範囲第１項記載の製造方法において、還
元性雰囲気として不活性ガスで７容量％以下に稀釈した
水素ガスを用いることを特徴とする燃料電池用白金合金
触媒の製造方法。 ５）特許請求の範囲第１項記載の製造方法において、金
属化合物の還元のための熱処理を温度２００℃乃至３５
０℃で行なうことを特徴とする燃料電池用白金合金触媒
の製造方法。 ６）特許請求の範囲第１項記載の製造方法において、合
金化のための熱処理を温度８５０℃乃至９００℃で行な
うことを特徴とする燃料電池用白金合金触媒の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156674A JPS6312349A (ja) | 1986-07-03 | 1986-07-03 | 燃料電池用白金合金触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156674A JPS6312349A (ja) | 1986-07-03 | 1986-07-03 | 燃料電池用白金合金触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6312349A true JPS6312349A (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=15632832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61156674A Pending JPS6312349A (ja) | 1986-07-03 | 1986-07-03 | 燃料電池用白金合金触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6312349A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999066576A1 (fr) | 1998-06-16 | 1999-12-23 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Catalyseur pour pile a combustible du type a electrolyte solide polymere et procede de production d'un catalyseur pour une telle pile |
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