JPS6296397A - Production of diamond - Google Patents
Production of diamondInfo
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- JPS6296397A JPS6296397A JP23440385A JP23440385A JPS6296397A JP S6296397 A JPS6296397 A JP S6296397A JP 23440385 A JP23440385 A JP 23440385A JP 23440385 A JP23440385 A JP 23440385A JP S6296397 A JPS6296397 A JP S6296397A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は絶縁材料やヒート7ンク等の電子素子材料とし
て優れた性質を有するダイヤモンドの製造法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for producing diamond, which has excellent properties as an insulating material and a material for electronic devices such as heat sinks.
(従来の技術)
最近、気相からダイヤモンドを製造する方法が種々試み
られている。しかしながら、従来の方法においては製造
技術上多くの問題点を有しており、その結果ダイヤモン
ドの生成速度が小さく実用的に活用できる技術に到って
ない。(Prior Art) Recently, various methods of producing diamond from a gas phase have been attempted. However, the conventional method has many problems in terms of manufacturing technology, and as a result, the diamond production rate is low and the technology has not been developed for practical use.
例えば、メタン等の炭化水素を原料に用いたイオンビー
ム法特開昭60−103099号公報、化学的気相析出
法、プラズマ気相法が研究されているが、黒色炭素が副
生しやすい為に原料を水素ガス等の希釈ガスで極めて薄
くする必要があり、その結果、成長速度は1μm /
hr以下と極めて遅いという問題があった0又、イオン
ビーム法では非晶質の炭素が生成しやすい等の問題があ
った。For example, the ion beam method using hydrocarbons such as methane as a raw material (Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-103099), chemical vapor deposition method, and plasma vapor phase method are being studied, but black carbon is likely to be produced as a by-product. It is necessary to make the raw material extremely thin with a diluent gas such as hydrogen gas, and as a result, the growth rate is 1 μm /
In addition, the ion beam method had the problem of being extremely slow at less than hr, and the ion beam method had problems such as the tendency to generate amorphous carbon.
(本発明が解決しようとする問題点)
本発明者はダイヤモンドを気相から析出させる際に黒色
炭素の副生を抑えると共にダイヤモンドの成長速度を増
す方法について種々の事を試みた。この研究の一端とし
て炭化水素以外の炭素源を原料にして検討を行ったとこ
ろ、酸素を有する化合物が意外にも特異な現象を示す事
を見出し、更に鋭意研究の結果本発明に到達した。(Problems to be Solved by the Present Invention) The present inventor has tried various methods for suppressing the by-production of black carbon and increasing the growth rate of diamond when diamond is precipitated from the gas phase. As part of this research, we investigated using carbon sources other than hydrocarbons as raw materials, and discovered that compounds containing oxygen exhibit a surprisingly unique phenomenon.As a result of further intensive research, we have arrived at the present invention.
(問題点を解決するための手段)
すなわち、本発明は含酸素化合物を電子サイクロトロン
共鳴プラズマにより気相反応させダイヤモンドを気相か
ら析出させる事を特徴とするダイヤモンドの製造法に関
する。(Means for Solving the Problems) That is, the present invention relates to a diamond manufacturing method characterized by causing an oxygen-containing compound to undergo a gas phase reaction using electron cyclotron resonance plasma and precipitating diamond from the gas phase.
本発明において用いる酸素、炭素及び水素を有する含酸
素化合物はキャリヤーガスにより、または減圧状態によ
り気体状、固体状、液体状で同伴され、反応系に供給さ
れればよいが、きわめて微少状態できれば気体状態で供
給されるものが好ましい。特に炭素数が30以下の化合
物であり、さらに取り扱いやすさから炭素数が15以下
の化合物が好ましい。The oxygen-containing compound containing oxygen, carbon, and hydrogen used in the present invention may be entrained in a gaseous, solid, or liquid state by a carrier gas or under reduced pressure and supplied to the reaction system. Preferably, it is supplied in the form. In particular, it is a compound with a carbon number of 30 or less, and a compound with a carbon number of 15 or less is preferred for ease of handling.
これら含酸素化合物は酸素、炭素、水素を有する化合物
であるが、この他に硫黄、窒素、/・ロゲン等を含有し
ていても良い。These oxygen-containing compounds are compounds containing oxygen, carbon, and hydrogen, but may also contain sulfur, nitrogen, and/or rogens.
本発明の含酸素化合物を例示するならば、エタノール、
メタノール、プロパツール、ブタノール、8ec−ブチ
ルアルコール、tert−7’チルアルコール、ペンタ
ノール、ヘキサノール、オクタツール、4−メチル−2
−ペンタノール、アダマンタノール、2.3−ジメチル
−2−ブタノール、フルフリルアルコール、シクロヘキ
サノール等の飽和−価アルコール類、アセトン、アセチ
ルアセトン、メチルプロピルケトン、アセトニルアセト
ン、エチルメチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチ
ルケトン、ジブチルケトン、ジエチルケトン、3゜3−
ジメチル−2−ブタノン、ブチルメチルケトン、メチル
イソプロピルケトン、イソブチルメチルケトン、シクロ
ヘキサノン等のケトン類、アセトアルデヒド、プロピオ
ンアルデヒド、ブチルアルデヒド、ホルムアルデヒド、
プロピオンアルデヒド、2−エチルヘキシルアルデヒド
、プロピルアルデヒド等のアルデヒド類、メチルビニル
エーテル、エチルエーテル、メチルエチルエーテル、エ
チレングリコールジメチルエーテル、エチレンクリコー
ルジエチルエーテル、シクロビルエーテル、ジイソプロ
ピルエーテル、トリメトキシジメタン、エチルビニール
エーテル、ブチルエーテル、メチレングリコールジメチ
ルエーテル、フラン等のエーテル類、フェン酸、コハク
酸、酢酸、3.3−ジメチルグルタル酸% 2−ケトプ
ロピオン酸、7マル酸、フロピオン酸、マレイン酸、カ
プロン酸、グルタル酸等のカルボン酸類、酢酸メチル、
酢酸エチル、トリメチル酢酸、ギ酸メチル、ギ酸エチル
、ギ酸プロピル、ギ酸イソプロピル、クエン酸トリメチ
ル、クエン酸トリエチル、コハク酸ジメチル、コハク酸
ジエチル、シュウ酸ジメチル。Examples of the oxygen-containing compounds of the present invention include ethanol,
Methanol, propatool, butanol, 8ec-butyl alcohol, tert-7'yl alcohol, pentanol, hexanol, octatool, 4-methyl-2
- Saturated alcohols such as pentanol, adamantanol, 2,3-dimethyl-2-butanol, furfuryl alcohol, cyclohexanol, acetone, acetylacetone, methylpropyl ketone, acetonyl acetone, ethyl methyl ketone, diethyl ketone, Diisobutyl ketone, dibutyl ketone, diethyl ketone, 3゜3-
Dimethyl-2-butanone, butyl methyl ketone, methyl isopropyl ketone, isobutyl methyl ketone, ketones such as cyclohexanone, acetaldehyde, propionaldehyde, butyraldehyde, formaldehyde,
Aldehydes such as propionaldehyde, 2-ethylhexylaldehyde, propylaldehyde, methyl vinyl ether, ethyl ether, methyl ethyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, cyclobyl ether, diisopropyl ether, trimethoxydimethane, ethyl vinyl ether , butyl ether, methylene glycol dimethyl ether, ethers such as furan, phenic acid, succinic acid, acetic acid, 3.3-dimethylglutaric acid% 2-ketopropionic acid, 7-maric acid, phlopionic acid, maleic acid, caproic acid, glutaric acid Carboxylic acids such as methyl acetate,
Ethyl acetate, trimethylacetic acid, methyl formate, ethyl formate, propyl formate, isopropyl formate, trimethyl citrate, triethyl citrate, dimethyl succinate, diethyl succinate, dimethyl oxalate.
シュウ酸ジエチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸
エチル、トリメチル酢酸、2−ケトプロピオン酸メチル
、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、プロピオン酸
エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸ブチル、酢
酸プロピル、酢酸イソプロピル、マレイン酸エチル、マ
レイン酸メチル。Diethyl oxalate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, trimethyl acetate, methyl 2-ketopropionate, dimethyl fumarate, diethyl fumarate, ethyl propionate, methyl propionate, butyl propionate, propyl acetate, isopropyl acetate, maleic acid Ethyl, methyl maleate.
マロン酸ジメチル、マロン酸エチル、マロン酸メチル等
ノエステル類、17エチレングリコール、2−テトラメ
チルエチレングリコール、ブタンジオール、ブチレング
リコール、シクロヘキサンジメタツール等の多価アルコ
ール類等であり、又。esters such as dimethyl malonate, ethyl malonate, and methyl malonate; polyhydric alcohols such as 17-ethylene glycol, 2-tetramethylethylene glycol, butanediol, butylene glycol, and cyclohexane dimetatool;
エーテルアルコール類や、エステルエーテル類、エステ
ルアルコール類、エステルケトン類、ケトンアルコール
類等も含まれ、さらにフェノール等の芳香族化合物や不
飽和化合物も含まれる。It also includes ether alcohols, ester ethers, ester alcohols, ester ketones, ketone alcohols, and further includes aromatic compounds such as phenol and unsaturated compounds.
これら含酸素化合物の中で好ましい化合物を構造式でら
られすならば、
HO−CH,−R,−CH,−OH
の構造式で表わされるアルコール。Among these oxygen-containing compounds, preferred compounds are alcohols represented by the structural formula of HO-CH, -R, -CH, -OH.
R,−C−R。R, -C-R.
薯 の構造式で表わされるケトン。Yam A ketone represented by the structural formula.
几、−CH
日
の構造式で表わされるアルデヒド、
の構造式で表わされるエステル
R,−C0OH
の構造式で表わされるカルボン酸等であり、R,、−0
−R2−C0OH、R,−0−几2−CO0−R,1O
の構造式で表わされるエーテルカルボン酸、エーテルエ
ステル、ケトンエステル、エーテルアルコール、ケトン
アルコール等も含まれる。几, -CH An aldehyde represented by the structural formula of
Also included are ether carboxylic acids, ether esters, ketone esters, ether alcohols, ketone alcohols, etc. represented by the structural formulas -R2-COOH, R,-0-2-CO0-R,1O.
ただし、上記構造式中R,、R2及び几、は炭素数が3
0以下の脂肪族、脂環式炭化水素であり、一部の水素原
子がハロゲン原子で、又炭素原子がイオウや窒素原子で
置換されていても良い。However, in the above structural formula, R,, R2 and 几 have 3 carbon atoms.
It is an aliphatic or alicyclic hydrocarbon of 0 or less, and some hydrogen atoms may be substituted with halogen atoms, and carbon atoms may be substituted with sulfur or nitrogen atoms.
又、これら含酸素化合物は酸素原子数と炭素原子数の比
(0/C)が1/1−Zooである化合物であり、好ま
しい化合物は1/1〜1/30である。Further, these oxygen-containing compounds are compounds in which the ratio (0/C) of the number of oxygen atoms to the number of carbon atoms is 1/1-Zoo, and preferably 1/1 to 1/30.
又、これら含酸素化合物と基本的に炭素と水素からなる
炭化水素を混合して使用しても良い。その際、使用する
炭化水素は希釈ガスにより、または減圧状態により、気
体状、液体状、固体状で同伴され1反応系に供給されれ
ばよいが、きわめて微少状態、できれば昇華または気体
状態で供給されるものが好ましい。特に炭素数30以下
の炭化水素であり、さらに取り扱いやすさから15以下
の炭化水素が好ましい。Further, these oxygen-containing compounds and hydrocarbons basically consisting of carbon and hydrogen may be used in combination. In this case, the hydrocarbons used may be entrained in a gaseous, liquid, or solid state by a diluent gas or under reduced pressure and supplied to one reaction system, but they are supplied in an extremely minute state, preferably in a sublimated or gaseous state. Preferably. In particular, it is a hydrocarbon with a carbon number of 30 or less, and a hydrocarbon with a carbon number of 15 or less is preferred from the viewpoint of ease of handling.
本発明において含酸素化合物の供給量は含酸素化合物の
種類、気相反応の方法や装置、キャリヤーガスを使用す
る場合等によって異なるが、一般的には反応室のサイズ
と共に大きくなり1例えば反応室径が205mの反応管
の場合には0.001 f/hr−100r/hrが好
ましい。0.001 f/hr未満では成長速度が小さ
く 、 100 t/hrより上では黒色炭素が生成
し好ましくない。In the present invention, the amount of oxygen-containing compound supplied varies depending on the type of oxygen-containing compound, the gas phase reaction method and apparatus, the use of carrier gas, etc., but generally increases with the size of the reaction chamber. In the case of a reaction tube with a diameter of 205 m, 0.001 f/hr - 100 r/hr is preferable. If it is less than 0.001 f/hr, the growth rate will be low, and if it is more than 100 t/hr, black carbon will be produced, which is not preferable.
又、これら含酸素化合物は単独で反応系へ供給しても良
いがアルゴン等の不活性ガスや水素ガス等のキャリヤー
ガス′で同伴して反応系へ供給するのが好ましい。その
際、キャリヤーガスの流量はガス圧を制御できる範囲内
の流量が採用される。又、ガス圧は一般的に10−’
〜10−” トール(Torr)である。Although these oxygen-containing compounds may be supplied alone to the reaction system, it is preferable to supply them together with an inert gas such as argon or a carrier gas such as hydrogen gas. At this time, the flow rate of the carrier gas is within a range where the gas pressure can be controlled. Also, the gas pressure is generally 10-'
~10-” Torr.
本発明において電子サイクロトロン共鳴プラズマとは、
減圧下875ガウスの磁界をかけながら2 、45 G
Hzのマイクロ波を照射し発生した電子をサイクロトロ
ン共鳴させる事によって発生したプラズマである。In the present invention, electron cyclotron resonance plasma refers to
2.45 G while applying a magnetic field of 875 Gauss under reduced pressure
This is plasma generated by cyclotron resonance of the electrons generated by irradiating Hz microwaves.
本発明において夕゛イヤモンドを気相から析出させる際
にプラズマ中に生成したイオンをイオン加速電圧によっ
て加速し基材に衝突させる事が好ましく用いられ、イオ
ン加速電圧として100V〜2000Vが用いられる。In the present invention, it is preferable to use an ion accelerating voltage to accelerate the ions generated in the plasma when depositing diamonds from the gas phase so as to cause them to collide with the substrate, and the ion accelerating voltage is preferably 100 V to 2000 V.
本発明においてダイヤモンドを析出させる場所として基
材を設置することが好ましく用いられる。In the present invention, it is preferably used to provide a base material as a place for depositing diamond.
そのような基材としては1例えば単結晶シリコンウェハ
ー、石英、炭化ケイ素、窒化ケイ素等のケイ素化合物、
黒鉛、ガラス状炭素、夕°イヤモンド等の炭素質物質、
ステンレス、モリブデン、鉄、ニッケル、銅、タングス
テン、ニオブ、タンタル、バナジウム、クロムおよびハ
フニウム及びこれらの成分を主成分とする合金からなる
金属、 ’9−ファイア、アルミナ、ジルコニア等の酸
化物等が用いられ、これらの基材は板状、ハク片状、粒
状、粉状、フィラメント状等種々の形状のものが用いら
れる。Such substrates include 1, for example, single crystal silicon wafers, quartz, silicon compounds such as silicon carbide, silicon nitride, etc.
Carbonaceous materials such as graphite, glassy carbon, and diamonds,
Metals such as stainless steel, molybdenum, iron, nickel, copper, tungsten, niobium, tantalum, vanadium, chromium, hafnium, and alloys containing these components as main components, oxides such as '9-fire, alumina, and zirconia are used. These base materials are used in various shapes such as plate, flake, granule, powder, and filament.
基材はガスによって加熱されたり 外部又は内部ヒータ
ーで加熱しても良い。一般的には、基材の温度はZoo
℃〜1200℃であり、例えばプラズマ気相反応の場合
には20o’C〜1000 ℃が好ましく、100℃以
下では非晶質の炭素になりゃすく。The substrate may be heated by gas or by an external or internal heater. Generally, the temperature of the substrate is Zoo
℃ to 1200°C, for example, in the case of plasma gas phase reaction, 20o'C to 1000°C is preferable, and below 100°C, carbon tends to become amorphous.
1200℃以上では黒色炭素も副生し好ましくない。At 1200° C. or higher, black carbon is also produced as a by-product, which is not preferable.
以下図面な用いて本発明を説明する。The present invention will be explained below with reference to the drawings.
第1図は本発明において使用した装置の1例である。反
応室(4)及び(至)内fe1G−”ト−k (Tor
r) K減圧した後、バルブ(2)を開き原料ガス供給
装置(1)から含酸素化合物を所定量の供給量で供給す
る。FIG. 1 is an example of the apparatus used in the present invention. Inside the reaction chamber (4) and (Tor)
r) After reducing the pressure by K, open the valve (2) and supply the oxygen-containing compound at a predetermined amount from the raw material gas supply device (1).
ガス圧を所定のガス圧に維持しながら反応室内に電磁石
用コイル(7)Kよって磁界をかけ、且つマイクロ波発
振機(3)からマイクロ波を発振しマイクロ波を照射し
サイクロトロン共鳴プラズマを反応室(4)内で発生さ
せる。反応室(4)の内壁に設けられたアース電極(5
)及び多孔状のバイアス電極(6)の間に50〜5oo
ovo範囲で印加させプラズマ中のイオンを加速しイオ
ンビームを形成させ基板(8)に衝突させ、基板表面に
炭素膜を析出させる。この様にして得られた炭素膜のX
線回折パターン(第3図に示す。 縦軸はX線回折強度
を横軸は回折角(2θ)を示す。)、レーザーラマン散
乱スペクトルを測定した結果ダイヤモンドである事が解
った。While maintaining the gas pressure at a predetermined gas pressure, a magnetic field is applied in the reaction chamber by the electromagnetic coil (7) K, and microwaves are radiated from the microwave oscillator (3) to react with the cyclotron resonance plasma. It is generated in the chamber (4). A ground electrode (5) provided on the inner wall of the reaction chamber (4)
) and the porous bias electrode (6).
The ion beam is applied in the ovo range to accelerate the ions in the plasma to form an ion beam that collides with the substrate (8) to deposit a carbon film on the surface of the substrate. X of the carbon film obtained in this way
As a result of measuring the line diffraction pattern (shown in Figure 3, where the vertical axis shows the X-ray diffraction intensity and the horizontal axis shows the diffraction angle (2θ)) and laser Raman scattering spectrum, it was found to be diamond.
(本発明による効果)
すなわち1本発明によれば含酸素化合物を原料に用いる
事によって黒色炭素やアモルファス状の炭素が少ない結
晶質のダイヤモンドを得る事ができ、工業的に極めて有
用である。(Effects of the Present Invention) According to the present invention, by using an oxygen-containing compound as a raw material, it is possible to obtain a crystalline diamond containing little black carbon or amorphous carbon, which is extremely useful industrially.
(実施例) 以下本発明を実施例を用いて説明する。(Example) The present invention will be explained below using examples.
実施例1
第1図で示した装fitを用い反応室(4)及び(ト)
内を10−’ トール(Torr)に減圧した後、原料
供給装置(1)から水素ガスt−26cc/m流しなが
らエタノールを同伴しく 2 f/hr )の供給量で
供給した。この際反応室内のガス圧は10−’ Tor
r に維持しながら、875ガウスの磁界をかけると共
に2.45GH!のマイクロ波を照射し電子サイクロト
ロン共鳴プラズマを発生させた。さらにアース電極(5
)とバイアス電極(6)間に800 V’jr印加し、
基材(8)として用いたStウェハーを400℃に加熱
した。1時間後、SNウェハー上に3μmのダイヤモン
ド膜が生成している事が電子顕微鏡観察やX線回折パタ
ーンを測定する事によって解った。本実施例で得られた
XS回折パターンを第2図に示した。Example 1 Reaction chambers (4) and (g) were prepared using the equipment shown in Figure 1.
After reducing the pressure inside the reactor to 10-' Torr, ethanol was supplied at a rate of 2 f/hr) while flowing hydrogen gas at t-26 cc/m from the raw material supply device (1). At this time, the gas pressure in the reaction chamber was 10-' Tor
r while applying a magnetic field of 875 Gauss and 2.45 GH! irradiated with microwaves to generate electron cyclotron resonance plasma. Furthermore, the earth electrode (5
) and bias electrode (6), 800 V'jr is applied,
The St wafer used as the base material (8) was heated to 400°C. One hour later, it was found by electron microscope observation and X-ray diffraction pattern measurement that a 3 μm diamond film had been formed on the SN wafer. The XS diffraction pattern obtained in this example is shown in FIG.
実施例2
第2図に示した装置を用いて反応室(4)内を10−6
トール(Torr ) に減圧した後、原料供給装置
(1)から水素ガスを26cc/ma流しながら酢酸を
同伴しC2,51/hr)の供給速度で供給した。この
際反応室内のガス圧は10−’ )−ル(Torr )
に維持しながら、875ガウスの磁界をかけると共
に2.45GH2のマイクロ波を照射し電子サイクロト
ロン共鳴プラズマを発生させた。基材として用いたSi
ウエノ・−は300℃に加熱した。1時間後Siウニ/
・−上に厚みが2.5μmのダイヤモンド薄膜が生成し
ている事が、電顕観察及びX線回折パターンの測定から
確認された。Example 2 Using the apparatus shown in Fig. 2, the inside of the reaction chamber (4) was
After reducing the pressure to Torr, hydrogen gas was supplied from the raw material supply device (1) at a rate of C2.51/hr while flowing hydrogen gas at 26 cc/ma along with acetic acid. At this time, the gas pressure in the reaction chamber is 10 Torr.
While maintaining the temperature, a magnetic field of 875 Gauss was applied and microwaves of 2.45 GH2 were irradiated to generate electron cyclotron resonance plasma. Si used as base material
Ueno was heated to 300°C. 1 hour later Si sea urchin/
- It was confirmed by electron microscope observation and X-ray diffraction pattern measurement that a diamond thin film with a thickness of 2.5 μm was formed on the surface.
第1図及び第2図は本発明で使用した装置の略図であり
、第3図は本発明で得られたX線回折ノ〈ターンである
。
第1図及び第2図において、l・・・原料供給装置。
2°・°バルブ、3・°°マイクロ波発振機、 4.
10・−・反応室、5°゛°アース電極、6−°°バイ
アス電極、7°°゛電磁石用コイル、8°゛・基板、9
°・°ヒーター、11°°。
真空排気装置、である。
第3図において、縦軸はX線回折強度、横軸は回折角(
2θ)である。
特許出願人 旭化成工業株式会社
第1図
第2図
第3
26 2e1 and 2 are schematic diagrams of the apparatus used in the present invention, and FIG. 3 is an X-ray diffraction pattern obtained in the present invention. In FIGS. 1 and 2, l: raw material supply device; 2°/° valve, 3/°° microwave oscillator, 4.
10 - Reaction chamber, 5°゛° earth electrode, 6-°° bias electrode, 7°°゛ electromagnet coil, 8°゛・substrate, 9
°・°Heater, 11°°. It is a vacuum exhaust device. In Figure 3, the vertical axis is the X-ray diffraction intensity, and the horizontal axis is the diffraction angle (
2θ). Patent applicant: Asahi Kasei Industries, Ltd. Figure 1 Figure 2 Figure 3 26 2e
Claims (1)
気相反応させダイヤモンドを気相から析出させる事を特
徴とするダイヤモンドの製造法A diamond manufacturing method characterized by causing an oxygen-containing compound to undergo a gas phase reaction using electron cyclotron resonance plasma and precipitating diamond from the gas phase.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23440385A JPS6296397A (en) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | Production of diamond |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23440385A JPS6296397A (en) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | Production of diamond |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6296397A true JPS6296397A (en) | 1987-05-02 |
Family
ID=16970456
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23440385A Pending JPS6296397A (en) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | Production of diamond |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6296397A (en) |
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