JPS6271840A - 酸素分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電気化学的酸素ポンプを用いた酸素分析装置
の改良に関する。

［従来の技ｌｉ］ 最近、金属や合金、またはそれらの化合物、あるいはセ
レン、テルル等の半金属に含まれる酸素量を、高￥ｉ度
でかつ絶対値側・定することが可能な新しいタイプの酸
素分析装置が開発された（大塚伸也、幸塚善作茗、　Ｔ
ｒａｎｓａｃｔｉｏｎ　　ｏｆ　　ｔｈｅＪａｐａｎ　
　Ｉｎ５ｔｉｔｔｌｔｅ　　ｏｒ　　Ｍｅｔａｌｓ、　
　Ｖｏｌ−２５、Ｎｏ　、９．６３９頁〜６４８頁、１
９８４年９月発行）。

このｍｓ分析装置は、キャリヤガスを循環させる開ガス
流路に、固体電解質を用いた電気化学的酸素ポンプを介
在せしめ、該酸素ポンプに一定の直冷電圧を印加するこ
とにより、閉ガス流路内から酸素を、排出して閉ガス流
路内の酸素分圧を十分に低い一定値に保つことができる
ようにしたものである。測定前には、キｔνす＼フガス
中の酸素が排出され、閉ガス流路内は十分に低い一定の
酸素分圧に保たれ、その状１１で閉ガス流路内に試料が
導入される。導入された試料は、試料溶解炉で加熱溶解
され、試料から酸素が放出される。試料から放出された
酸素は、キャリヤガスによってＭ索ポンプまで運ばれ、
酸素ポンプにより閉ガス流路外に排出されて、閏ガス流
路内は再び一定の低酸素分圧に保たれる。この酸素排出
に要した酸素ポンプの電気品を測定することにより、試
料中のＭ素ｔが、迅速かつ高精度で絶対値測定される。

上記の酸素分析装置において、閂ガス流路への試料導入
手段部から試料溶解炉にかけての構造は、従来第４図に
示すように構成されていた。図において、３１が酸素ポ
ンプ３２を介在させた閉ガス流路を示しており、キャリ
ヤガスの循環方向へに沿って、上流側に試料３３の導入
手段３４、その下流側に試料溶解炉３５が接続されてい
る。この試料溶解炉３５は、シリカなどの耐熱材料から
なる０字管状の試料溶解管３６と、加熱装置３７から成
っている。また、試料溶解管３６の下流部は、溶解され
た試料の蒸気が下流側に流れるのを抑えるために、金属
蒸気等を凝縮させて試料溶解炉３５側に戻す冷却手段３
８が設けられている。

［発明が解決しようとする問題点］ ところが、上記のように構成されたＲ水分析装置におい
ては、試料溶解管３６がＵ字管から構成されているので
、試料溶解管３６部の幅が大きくなり、試料溶解炉３５
全体の小型化が難しい。試料溶解管３６、試料溶解炉３
５が大型であると、熱容黴が大きくなって加熱効率が悪
いという問題がある。

また、Ｕ字管に曲げなければならないため、材料によっ
ては製作面で困難性が伴うとともに、Ｕ字管底部の試料
溶解部およびそのまわりに設Ｇノられる加熱Ｓ置３７の
内面側構造が複雑になるという問題もある。

さらに、冷却手段３８が設けられる冷却部においては、
単なる管構造であるため、管中央部を流れるガスや試料
の蒸気を効率よく冷却するのが難しいという問題もある
。冷却部での冷Ｗ効率を上げるため管径全人きくして冷
却表面積を大にすると、試料溶解管３６の容積が不必要
に大きくなり、キャリヤガスの望ましい流速が得られな
い等の不都合を招き、また管外面側にフィン等を設ける
と、その分試料溶解炉３５全体および冷却手段３８が大
型になるという問題を招く。

本発明は、このような問題点に看目し、試料溶解管およ
び試料溶解管まわりの構造を簡素化すると日商に小型化
することができ、しかも加熱部、冷却部での熱効率を高
めることのできる酸素分析装置を提供することを目的と
する。

［問題点を解決するための手段］ この目的に沿う本発明の酸素分析装置は、キャリヤガス
を循環させる閉ガス流路に、該閉ガス流路内に試着を導
入する試料導入手段と、該試料導入手段から導入された
試料を溶解させる試料溶解炉と、前記ｆ１１ガス流路内
の酸素を団ガス流路外に排出する、固体電解質を用いた
電気化学的酸素ポンプとを、互に直列に配薗した酸素分
析装置において、前記試料溶解炉に設けられる試料溶解
管を、前記試料導入手段からの試料を試料溶解部に導く
内管と、試料溶解部で溶解された試料からのガスを前記
内管との間を通して前記ＭＡ水ポンプへと導く外管との
二重管構造にしたものから成っている。

［作用］ このように構成された酸素分析装置においては、二ｍ管
構造の内管内が、試料溶解部への試料の導入通路として
、内管と外管との間の横断面環状の通路が、溶解された
試料からのガス流路として用いられる。

この二重管において、内管、外管それぞれについてみれ
ば、単なる管構造であるから、試料溶解管全体としては
簡素な構造をとることができ、しかも内管から導入され
た試料からの放出ガスを、その内管と外管との間から酸
素ポンプ側へと送ることができるので、従来の０字管構
造におけるＵ字管の１１１．に比べ、二重管の外径を大
［１」に小とすることができる。したがって、二重管底
部に設けられる試料溶解部は、簡素な構造にされるとと
もに小型化され、熱容伍も必要最小限とされて熱効率が
従来構造に比べ高められる。

また、試料からの放出ガスは、内管と°外管との間の環
状通路を流れるので、流れ全体が、冷却面である外管内
周面近傍を通ることになり、管径ヲ大きくして冷却表面
積をとくに増大させることなく効率のよい冷却が行われ
る。

［実施例］ 以下に、本発明に係る望ましい実施例を、図面を参照し
て説明する。

第１図ないし第３図は、本発明の一実施例に係る酸素分
析装晋を示している。第１図は酸素分析装置の全体構成
を示しており、各方向切換弁は、！代科の酸素量分析時
の状態を示している。

第１図において、太線で示した経路が、試料の酸素量分
析時に、たとえば０．０１〜１０％の水素を含むアルゴ
ンガスなどのキャリヤガスが循環される閉ガス流路１を
示している。各方向切換弁２．３．４は１本実施例では
４方向弁から成っており、試料の酸素量分析時には図に
示すように閉ガス流路１内のキャリヤガスを矢印Ａの方
向に流す。

閉ガス流路１には、測定時のキャリヤガスの循環方向Ａ
に沿って、キャリヤガスを循環させる循環ポンプ５、金
属、合金、またはそれらの化合物、あるいはセレン、テ
ルル等の半金属から成る試料６を閑ガス流路１内に導入
する試料導入手段７、試料導入手段７からの試料６を溶
解させ、試料中の酸素を放出させる試料溶解炉８、試Ｆ
Ｉ６から放出されキャリヤガスによって運ばれてきた酸
素を閉ガス流路１外に排出する、たとえばジルコニアに
イラトリア、マグネシア、カルシアなどの安定化剤を固
溶させてなる固体電解質を用いた電気化学的酸素ポンプ
９、が直列に介在されている。

循環ポンプ５の上流側には、循環ポンプ５によって循環
されるキャリヤガスの流伍（流速）を測定可能な流量計
１０が設けられている。また、酸素ボン７９と循環ポン
プ５との間には、キャリヤガスを１１１ガス流路１内に
導入するキャリヤガス導入口１１が接続されており、フ
ィルタ１２、方向切換弁２を介してキャリヤガスが導入
されるようになっている。

なお、この閉ガス流路１をキャリヤガスで置換・する際
には、方向切換弁２．３．４は矢１１］Ｂのように切換
えられるが、その経路の終端部には減圧吸引口１３が接
続されており、キャリヤガス供給によって追い出されて
きた閏ガス流路１内のガスが、フィルタ１４、吸引ポン
プ１５を介して系外に排出される。

試料導入手段７は、大気に対して密閉可能な容器状に構
成されており、試料６を載置し回動等により試料６を下
方に落下させる試料受け１６が設けられている。

試料導入手段７の下部に、試料溶解炉８が設けられてい
る。試料溶解炉８には、試料導入手段７からの試料６を
×Ｆ！溶解部１７に導くとともに、試料溶解部１７で溶
解された試料６からの放出ガスを酸素ポンプ９側へと導
（試料溶解管１８と、試料溝片部１７を加熱する加熱装
が１９が設けられている。

試料溶解管１８は、内管２０と外管２１との二重管構造
に構成されており、内管２０の内部通路２２が試料溶解
部１７への試料導入路として、内管２０と外管２１との
間の通路２３が酸素ポンプ側通路２４に通じる放出ガス
排出路として構成されている。内管２０および外管２１
は、アルミナ、石英等の耐熱管から構成されており、上
端の試料導入手段７の枠体との接続部は、Ｏリング２５
．２６によってそれぞれシールされている。

外管２１の下喘部は、封止管構造になっており、この部
分が試料溶解部１７に構成されている。試料溶解部１７
には、本実施例では、外管２１とは別体の耐熱材料から
成るるつぼ２７が挿入されており、るつぼ２７内で試料
６が溶解されるようになっている。

試料溶解管１日の上部には、加熱装置１９側から試料導
入手段７側への伝熱を抑制するとともに、試料溶解、８
Ｉｉ１７からの試料の蒸気等を凝縮させて下流側への流
出を抑制する冷却手段２８が設けられている。冷却手段
２８は、本実施例では冷却ファンから構成されているが
、他の任意の手段、たとえば水冷ジャケット、他の冷媒
を用いたジャケット等からなる手段であってもよい。

上記のように構成された実施例装置の作用について説明
する。

まず、酸素ポンプ９を運転してキャリヤガス中の酸素を
排出し、閉ガス流路１内を十分に低い一定の酸素分圧に
保っておく。

試料６は、試料受け１６から落下され、内管２Ｑ内の試
料導入路２２を通して試料溶解部１７、つまりるつぼ２
７内に導かれる。るつぼ２７は、１熱＠＠１９によって
、所定の温度に加熱されており、試料６が溶解される。

溶解された試料６からは、酸素が放出され、放出酸素は
キャリヤガスの流れにのって、内管２０と外管２１との
間の放出ガス排出路２３／＼と導かれ、通路２４を介し
て閉ガス流路１内を酸素ポンプ９へと運ばれ、その酸素
ポンプ９によって閉ガス流路１外に排出される。この初
出に要した酸素ポンプ９の電気最から、試＄３１６中の
酸素量を知る。

試料溶解管１８は、内管２０と外管２１との二重管構造
とされ外管底部が試料溶解部１７に構成されているので
、従来のように０字管構造をとらなくても、閉ガス流路
１のキャリヤガス流れ方向に沿って試料６を試料溶解部
１７へ、試料溶解部１７で溶解された試料６からの放出
ガスを酸素ポンプ９側へと導くことかできる。とくに、
放出ガスｔＪｉ出路２３が試料導入路２２まわりに構成
されることになり、従来し１字管構造に比べ試料溶解管
１８全体が大幅に小型化される。また、内管２０、外管
２１は単なる円管構造であるから、構造も簡素化され、
とくに、試料溶解部１７である外管底部外面構造が簡素
になる。小型化により、試料溶解部１７の熱容量は試料
６の溶解に必要な最小限のものでよく、加熱装置１９の
容量も小型化される。また、外管２１底部の外面構造が
簡素であることにより、加熱装置１９からの加熱効率が
高められるとともに、加熱装置１９自体の構造が簡素化
される。

また、溶解された試料６からの放出ガスは、キャリヤガ
スとともに内管２０と外管２１との間の環状の通路であ
る放出ガス排出路２３からＭ素ポンプ９１１へと導かれ
る。環状通路であるから従来のような管中央部の流れは
なく、ガスの流れ全ｍが外−Ｗ１２１の内周面近傍を流
れる。外管２１の上部は冷却部ｇ２２８によって冷却さ
れるので、この部分で内部を流れるガスは効率よく冷却
され、試料６からの蒸気等が効率よく凝縮されて試料溶
解ぶ；１７側に戻される。効率のよい冷却が行われるた
め、とくに管径の増大等による冷却表面積増大の必要が
なくなり、試料溶解管１８は小形化されながら同時に冷
ね１効率も高められる。

［発明の効果コ 以上説明したように、本発明の酸素分析装置によるとき
は、試料溶解管を二重管構造にして、外管底部で効率よ
く試料を溶解させ、内管と外管との間の環状通路にて効
率よくガスの流れを冷却できるようにし・だので、試料
溜Ｗｔ　ｔ２およびそのまわりに設けられる加熱装置、
冷却手段等の構造の簡素化と小型化を達ｊｉ９．１にと
ができ、試料溶解部にあっては構造の簡素化による伝熱
効率の向上および小型化によるエネルギ効率の向上、冷
却部にあっては小型装置のままで環状通路構造による冷
却効率の向上、をはかることができるという効果が得ら
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る酸素分析￥ｉ置の全体
構成図、 第２図は第１図の装置の試料溶解管まわりの拡大縦断面
図、 第３図は第２図の装置の部分拡大縦断面図、第４図は従
来から知られている酸素分析装置の概略全体構成図、 である。 １・・・・・・閏ガス流路 ２．３．４・・・・・・方向切換弁 ５・・・・・・循ＩＭポンプ ６、・・・・・・試料 ７・・・・・・試料導入手段 ８・・・・・・試料溶解炉 ９・・・・・・酸素ポンプ １６・・・・・・試料受け １７・・・・・・試料溶解部 １８・・・・・・試料溶解管 １９・・・・・・加ｐ！！、装ｊｕ ２０・・・・・・内管 ２１・・・・・・外管 ２２・・・・・・試料導入路 ２３・・・・・・放出ガス排出路 ２７′・・・・・・るつぼ ２８・・・・・・冷却手段 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）キャリヤガスを循環させる閉ガス流路に、該閉ガ
   ス流路内に試料を導入する試料導入手段と、該試料導入
   手段から導入された試料を溶解させる試料溶解炉と、前
   記閉ガス流路内の酸素を閉ガス流路外に排出する、固体
   電解質を用いた電気化学的酸素ポンプとを、互に直列に
   配置した酸素分析装置において、前記試料溶解炉に設け
   られる試料溶解管を、前記試料導入手段からの試料を試
   料溶解部に導く内管と、試料溶解部で溶解された試料か
   らのガスを前記内管との間を通して前記酸素ポンプ側へ
   と導く外管との二重管構造にしたことを特徴とする酸素
   分析装置。