JPS62502912A

JPS62502912A - 多結晶質固体の内部応力を求める方法

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Publication number: JPS62502912A
Application number: JP86501108A
Authority: JP
Inventors: ルード，クレイトン　オー
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Current assignee: Individual
Priority date: 1985-02-08
Filing date: 1986-02-03
Publication date: 1987-11-19
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「多結晶質固体の内部応力をめる方法」本発明は、例えばクレイトン　オー・ルードにより１９８３年１月にインダストリアル　リサーチ　ディベロッピメントに発表された論文［位置感知検出器は粉末Ｘ線回折パターンを改良する。」に記載の、あるいはシー・オー・ルード他によりアドバンシズ　イン　エックスレイ　アナリシス　第２７巻、（１９８４）に発表された論文「小形残留応力測定装置」に記載の装置を使用した、新規な過程ないし方法を含む。

出願人に知られている他の従来技術は以下の特許番号を有する米国特許である：４．０９５．１０３　３．４０２．２９１　３．５１７．１９４２．３８６．７８５　３．４８３，３７７　４，０４２．８２５３．０１１．０６０　３．７１７．７０５３．１２６．４７９　３，９３４．１３８及里り背旦結晶質固体中の内部（残留）応力をめ解析する技術は古くから公知である。その要旨は材料の表面に入射されたＸ線の回折を解析するにある。その際、内部の隣接する原子面間隔をめることにより解析がなされる。この情報は回折強度データ及び位置データとして集められ、内部応力をめるに必要な情報として解析者に提供される。

より詳細にはブラッグの関係、すなわちｎλ−２６ｓｉｎθ ただし、ｎ＝１．２．・・・、すなわち任意の整数λ＝回折される放射線の波長ｄ−面間隔 θ−ブラッグ角を用いることにより、固体結晶材料表面に入射したＸ線ビームの回折位ｄ及び強度がめられる。かかる応用では面間隔（ｄ）が未知であり、一方λかθの一方がわかっている。実際的には、多結晶あるいは粉末材料を使用する場合λは一定であり、２θが測定される角度になる。しかし、後者の測定の際には回折されたｘｉビームはいくぶん拡散を生じ、従って数１０分の１〜数度の範囲に広がってしまう。このためには平均回折角２θをめることが必要で、そのため数個所の角度位置で強度測定がなされる。

従来、回折Ｘ線ビームの強度及び位置を測定するいくつかの異なった′方法があり、そのうち４つの方法が広く使われている。これらは１、走査式ゴニオメータ（回折計）２、　フィルムカメラａ　Ｎ子光学結合装置４、位置感知比例計数管　である。

これらのうち第１の走査式ゴニオメータは基本的には試料が取付けられるターンテーブルよりなり、試料はターンテーブル上で入射Ｘ線の方位に対して所定の角度位置（θ）に向けられる。一方、この所定の角度の２倍（２θ）の角度位置に適当な検出器が取付けられ、この位置で回折ビームを検出する。かかる装置の構成及び動作に関する詳細な説明は以下の文献に記載されている。

１、パレット、シー・ニス・　−シー　オー　タル−１第２版。

マグロ−ヒル、ニューヨーク、１９５２゜λ　カリティ、ピー・ディー・エラ　スレ　−イフー　ぐヨ゛。

アディソンーウエズレイ、リーディング、マサチューセッツ。

１９５６゜走査式ゴニオメータは今日なお最も広く使われているＸ１１回折ビームの位置と強度をめる装置であるが、大形でありまた測定に長Ｍ間を要することを始めとして様々な問題点を有している。さらにこの装置は非常に安定な電流と？！雑で高度な補助的装置を必要とする。さらに、この装置は使用するのが面倒で、満足な動作状態をｖ１持するのに定期的な保守が必要な問題点も有している。

回折Ｘ線ビームの位置と強度を記録するのに様々なカメラも使用されている。かかるカメラのいくつかは上記文献に記載されている。カメラは安価で簡申、また走査式ゴニオメータよりは使いやすいが、はとんどのカメラは動作が遅く、不正確で、速度と精度が大いに要求される分野では問題点を有している。

残りの２つの方法、すなわちＸＳ＊回折ビームの位置と強度を測定するための電子光学装置及び従来から使われている比例計数管はゴニオメータと共通する問題、すなわち正確な測定結果を比較的短時間で得られはするものの、大形でありまた内部応力の測定をする際に機械的運動を必要とし、またその際試料と検出器との間隔を正確に制御しなければならない問題点を有していた。かかる問題点はあるものの、かかる方法は技術の現状における最も高度なものといえる。現在Ｘ線回折ビームの位置及び強度測定に使われている様々な電子−光学装置についてはアール・イー・グリーンによる［エレクトロ−オプティカル　システムズ　フォー　ダイナミック　ディスプレイ　オブ　エックスレイ　デイフラクションイメージズ」　°バス　ン　エラ　スレイ　リシス　第１４巻、ブリナムプレス、ニューヨーク、１９７１年に詳細な記載がある。また位置感知比例計数管についての紹介がエム・アール及びジエー・ピー　コーヘンによる「ジ　アプリケーション　オブ　ア　ポジション−センシティブ　エックスレイ　ディテクター　トウー　ザ　メジャーメントオプ　レジデュアル　ストレシズ」ア°バンシズ　イン　エツｌン　第１９巻、ケンドール／ハント　パブリッシング　カンパニー、デュバーク、アイオワ、１９７９年にあり、また米国特許第４．０９５．１０３号に記載されている。

以上より、Ｘ線回折ビームによる多結晶固体中の内部（残留）応力をめる理想的な方法及び装置は動作が速く、また正確であることがまず好ましくは可搬式であるのが望ましい。もちろん価格はある程度重要な因子ではあるが、例えば複雑で高価な補助的機器及びかかる装置を使用するための設備（装置）が不要になるのであればこの弱点は十分に償われる。

本発明教示によれば従来の方法及び装置に伴う問題点を解決することができ、同時に望ましい速度と精度を容易に携帯可能な機器によって得ることが可能になる。本発明方法は適当な装置に組合わせると正確であるばかりでなく、比較的熟練の浅い技能者でも使用方法を容易に習得することができる。さらに、本発明方法は試料とＸ線検出器面との間隔が変化してもよい独特な利点を有するため、特殊な測定用設備あるいは装置を必要とすることがなく、前例のない速度で測定ができ、また便利である。

従って、本発明の目的は新規かつ改良された、電子光学式、あるいは比例式、あるいはソリッドステート式位置感知回折計装置を較正し、またＸ線回折ビームの角度を試料と検出器との門の距離が様々に変化しても正確にめることができる新規な方法を提供するにある。

本発明の別の目的は測定する試料との間隔の大きな変化を許容する電子光学式あるいは比例式回折計を使用する方法を提供するにある。

本発明の別の目的は補助的装置、設備及び機器をほず最小限にまで減らせる、固体結晶試料中の面間隔をめる方法を提供するにある。

本発明のさらに別の目的は試料を検出器の距離の様々な変化を許容する、ブラッグ反射における平均回折角２０ついての正確で信頼性のあるデータを迅速にもめる改良された方法を提供するにある。

本発明のなお別の目的は上記の如き装置であって、操作が簡単で、使用方法の習得が容易で、小形で、頻繁にアラインメント調整を行なう必要がなく、はとんどの通常のＸ線回折用途に容易に適合できる方法を提供するにある。

他の目的の一部は明らかであり、また一部は以下の図面を参照した説明で明らかとなろう。

第１図は本発明方法を適用するのに適した装置プローブの概略図であり、試料との関係を示す。

第２図は第１図プローブの電子パッケージをやや拡大して示す図であり、一部は内部構成をよりわかりやすく示すためさらに分解して示しである図である。

第３図は最も簡単な手段により試料中の残留応力をめる際わかっていなければならない、あるいは測定しなければならないいくつかの決定的に重要な角度及び空間的位置関係を示す図であって、この場合２つの反射ビームの位置が同時にめられる。

第４図は位置感知シンチレーション検出器の部品をコンピュータ及び他の関連要素との接続をも含めて示すブロック系統図である。

以下、図面を参照しながら本発明及び本発明で使用する適当な位Ｍ感知回折計装置について詳細に説明する。符号１０は□装置のヘッド部分ないしプローブ部分を一般的にあられし、一方符号１２は検査する試料の表面をあられす。従来の管状Ｘ線管シールド１４中にＸ線管１６が収められており、このＸ線管１６はＸ線パワーケーブル１８により適当な電源（図示せず）に接続される。ケーブルはケースに、検出チャンネルの組２０のＸ線感知面が取付けられるのと反対側から導入される。別の絶縁電源ケーブル２２はプローブ１０中の検出器電子付属装置組立体２１及び以下詳細に説明する他の電子装置に電力を供給する。本実施例では光フアイバホルダーである、Ｘ線感知面を位置させる装置を２４で示す。

また入射Ｘ線ビームコリメータを２８で示する。部品２８及び２４はＸ線管球シールド１４と隔てられている。

ヘッドないしプローブ１０は上記適当な位置感知の回折計ユニットの最も重要な特徴であり、以下詳細に説明する第２図及び第３図に示す如く、上記の例では特に各々互いに密着して構成された多数の光ファイバよりなる２つの光ファイバ束の組３０Ａ及び３０Ｂを含む。その除名々の光ファイバはそれぞれ入力面Ｉ及びその他端の出力面Ｋにおいて正確に同一の位置を占める。個々のファイバの寸法は必要なイメージ解像力によって決められ、これはまたシンチレーションを生じるファイバ束入力面上のリン被覆３２や、電子走査装置、及びヘッド付属装置組立体の他の要素によっても定まる。例えば、フィイバ束３０Ａ及び３０Ｂの入力面上のリン被覆３２が約３０ミクロンの分解能を有している場合、各々のファイバが３０ミクロン以下の径を有していても伝達されるビームの質を向上させる効果は生じない。光ファイバ束３０Ａ及び３０Ｂのファイバの径を１０ミクロンまで小さくすることは容易であるが、その場合、ヘッド付属装置組立体の分解能を超えてしまう。

リン被覆３２は入力する反射されたＸ線ビームによるイオン化に応答して光子を放出する。リンはイオン化作用をなす放射を可視光に変換する最も効率的な媒体であるが、光の散乱もまた最大で、従って空間的分解能に劣る。そこで、ファイバ東上のリン及び物理的特性の選択、すなわち層厚を厚くするか尋くすかは所望の分解能とエネルギー変換効率を対比勘案して決定せねばならない。実際的には、３０ミクロンの空間的分解能と１０％のエネルギー変換効率を有するリン被覆で十分実用になることが見出された。以上が主要な考慮しなければならない問題点であるが、選択したリンはさらに長期間様々な気候的状態おいて安定でなければならない。さらに、可視光の透過性は第１義的に重要な要素であり、これはリンが光を十分に放出できてもそれを光フアイバ束チャンネル３０Ａ及び３０Ｂまで伝達できなければ役立たないためである。

次に、第３図に示される重要な関係について詳細に説明する。各々の光フアイバ束チャンネル３０Ａ及び３０Ｂの入力面Ｉの寸法はこの面と試料（ないし標本）面との間の距離１２、すなわち図中におけるいわゆるｒＲｏＪ距離の許容範囲を決定する。この距離に関する許容性こそが本発明の独特な特徴をなす。明らかに、この面の長さが長ければ良い程距離も大きくなりまたＲｏの範囲も広くなる。

２つのチャンネルないし束３０Ａ及び３０Ｂの間の間隔もまた同様に重要な要素であり、第３図に示す角度関係により決定される。

Ｘ線応力測定の分野では、入ＩＸ線ビームの両側の角度２η及び所望の試料−検出器面間隔Ｒｏとにより束３０Ａ及び３０Ｂの正しい間隔が決定される。例えば、システムが最終的に６０ミクロンの空間的分解能が可能であり、Ｒｏが１．６インチに、また２θが粉末アルミニウムに対してＣｒＫα放射を使用した例で３１５６°　（２η−２η１−２η２＝１８０°−１５６°＝２４°）に選択された場合、光フアイバ束面Ｉの中心から中心までの距離は約１インチになる。かかる距離があると、ｏ、ｏａ’の２θ角分解能が可能である。さらに、この同じ距離を用いて同じ＜ＣｒＫα放射を用いた場合２θが１５６°であるフェライト鋼あるいはマルテンサイト鋼あるいは鉄についても検出器面からの間隔（Ｒｏ　）を１．６インチとすることができる。他の金属及びセラミックスでは勿論最適の条件を得ようとすると束３０Ａと３０Ｂの間に異なった間隔が必要になる。しかし、上記の如く、Ｒｏ、２η、及びＸ線波長の値が決まるとこの距離は容易に算出できる。粉末の、すなわら残留応力ゼロの試料では２η＝２η１−２η２である。

光フアイバ検出器３０Ａ及び３０Ｂの入力面の長さは１７２インチであれば本方法の実施に十分であることが見出された。また幅については１７１０インチであれば同様に十分であることが見出された。

かかる入力面Ｉの傾斜も同じく重要な因子であり、これは理想的には第３図に示す如き半径Ｒ０の円周上にあるように形成されているのが望ましい。かかる関係が存在する場合、反射ビームに対する最適の分解能を得ることができる。しかし、第２図に示した如き平坦な入力面Ｉであっても較正を行なって本発明の一部をなす使用方法に従って使用するならば満足し得る結果を得らることがわかった。

さらに、かかる東向における、あるいは束と束の間におけるファイバの相対的な長さは互いに異なっていても結果に差は生じず、ファイバが長いことのため光がやや長い距離を伝播することによる強度の損失も無視し得る程度のものである。

第２図に戻ると、この例では位Ｍ感知検出器の光ファイバチャンネル組の出力端には実質的に平行な状態でイメージ増強管３４の面に接合されている。このイメージ増強管は単に検出器束の出力端に現れるイメージの強さを走査装置付属組立体及びフォトダイオードアレイが合理的な詩間内に読取れるように増幅するためのものである。この付属組立体を一般的に符号３６で示す。

第３図において、符号９６はＸＷ７Ｉビームコリメータ２８から出射して試料面１２に入射するＸ線ビームの経路を示す。Ｘ線ビーム９６は試料１２の表面に立てた法１ｍ　Ｎ　２に対して角度βをなすように構成される。

光ファイバ束の組３ＯＡ及び３０Ｂは試料１２の表面とＸ線ビーム９６との交点から距離ＲｏｔＢれた点に設けられ、表面１２がらのＸ線ビームを受信するように適合される。

第３図の他の部分は既に詳細に説明しである。

第４図を参照するに、装置ラック７０は二重フロッピーディスク駆動装置７４及び印刷電信装置７６に接続されたコンピュータ７２を含む。

コンピュータ７２はまたラック７０中の位置感知シンチレーション検出器制御パネル７８及びＣＲＴ８０にも接続される。また、電子キューブとも称する第２図の電子パッケージ２１はダイオードアレイと走査装置及び電源８４に接続され、一方この電源はＡＩＤ変換器８６によってコンピュータ７２に結合されている。

ダイオードアレイ走査装置及び電源８４はコンピュータ７２に直接に接続されている。電子パッケージ２１とコンピュータ７２の間には熱モニタ９１が接続される。電子パッケージ２１はコンピュータ７２にイメージ増強管電源８８を介して接続される。同様に電子パッケージ２１は制御パネルにソリッドステート冷却器電ｍ９０を介して接続される。ｌ１ｌｔ１１パネル７８はまた電子パッケージ２１に供給される冷却水を制御する水モニタ９２にも接続される。同様に、２ｉＩＩ御パネル７８は電子パッケージ２１に供給される窒素を制御する窒素モニタ７４に接続される。この窒素回路は電子パッケージ２１がハーメチックシールされている場合は不要である。光フアイバチャンネル束の組３０Ａ及び３０Ｂ、また第１図及び第２図に示した電子パッケージ２１に関連する部品は既に説明した。

Ｘ線パターンの相似イメージが増強されてもまだ肉眼では見えない。

事実、使用可能なデータを得るには数分の１秒ないし数秒の間フォトンを蓄積してやる必要がある。

この目的に使えるイメージで増強管は種々あるが、多チヤンネルソリッドステート電子増倍部を有する近接焦点形のもののみが小形かつ軽■であるため可搬式装置に適している。同様に重要なのは、かかる装置は中空７？イバを使用するためイメージの静電的あるいは電磁的集光を行なう伯の形のものよりも光フアイバ束チャンネル３０Ａ及び３０Ｂとの両立性が良い。これは検出器中の光ファイバから非ファイバ形イメージ増強管への信号の伝達の際その境界面でかなりの不能率が生じるからである。一方、光フアイバ形検出器から光ファイバ形イメージ増強管への伝達ではかかる損失を軽減でき、また使用可能なイメージをイメージ増強管の後部出力スクリーンに最も少ない利得で、かつ最も短時間に生じることができる。

イメージ増強管３４自体には新規性は特にないが、検出器ないしチャンネル束３０Ａ及び３０Ｂの出力面にと合致して弱い信号を受信するように設けられた光電陰極よりなる。この光電陰極は受信したイメージを電子増倍作用をなす固体材料が充填された中空ファイバよりなる多重チャンネル板に送る。約２〜３００ボルトの電圧が光電陰極と多重チャンネル板の入力との間に印加されて電子の光Ｎ陰極から多重チャンネル板への移動を誘起する。板両端に加えられる電圧は一般に可変であり、４〜８００ボルトで使用される。この値は約１〜１０４の電子利得を生ずるのに十分である。一方、板とスクリーンとの間の電圧差は通常約５キＯボルトであって電子を十分に加速して可視イメージを生せしめる。増強管３４の後ろにはその出力スクリーンに現れるアナログ信号に対応し゛た、光フアイバ窓が充填された開口部を有するマスク４４があり、その後ろにはさらにフォトダイオードアレイ３６が対応するように設けられている。かかる窓はスクリーン上のイメージを７オトダイオードアレイ３６に、丁度多重チャンネル板中の光ファイバが光電陰極においてピックアップしたイメージを最小の損失で伝達すると同様に、最小の損失で伝達する。窓を石英や光学ガラス（レンズ）などで形成すると伝送されるイメージでの強度が著しく損われることが見出された。このため、光ファイバ束をシステム全体にわたり光伝送媒体として使用して検出可能な信号を最小の増幅作用で短時間、例えば６０秒以下で得るようにするのが重要である。

窓を形成する光ファイバ束は検出器用ファイバ束と実質的に同一のファイバ束の断片であり、同様な機能をなし、同一の設計パラメータを有する。すなわち、その径はリン等の最大分解能より大きくはされない。

フォトダイオードアレイ３６は走査Ｈ置付属組立体５０の一部をなし、イメージ増強管３４と同様商業的に入手できるが、通常の石英窓を光フアイバ窓で置換える変更がしである。典型的なアレイは一直線上に配列された５１２個のフォトダイオードより構成される。アナログ信号は非常に弱いことが多く、従ってデータの蓄積に時間がかかり（数秒間）、また走査装置はリーク電流を減らすため冷却せねばならない。従って、走査装置は標準的設計の熱電気形冷却器５４及び水冷熱交換器５６により冷却される。冷媒を使用しなくても前記の冷却システムは走査ｖｔ置を周囲温度より約４０℃低く維持できることが示されたが、これは光子の受光を６０秒間以上行なうのに十分である。

第２図において、符号５８は熱電気形冷却器５４と協働する伝熱部材をあられし、その部材は冷却器５４に対して接触して走査装置温度を必要な値に維持する。

図示の冷却システムのかわりに他の冷却システムを使うことは勿論できるが、これらのシステムはプローブ及び付随する様々な電気的及び冷却用ラインの可搬性を妨げたり損うものであってはならない。

走査装置３６はまた５１２個のフォトダイオードを入力クロックに応じて順次サンプリングするシフトレジスタを含む。典型的な装置は「レテイコン」モデルアールエル５１２シー／１７ソリツドステート走査装置であり、協働する検出器がピックアップした情報を処理してこの情報をビデオディスプレイに出力する。この出力信号を評価するのに使われる機器に関する詳細、あるいは走査装置を本発明に含めることはしない。

典型的な装置は第４図に示すコンピュータ７２と適当な周辺装置を含む。動作の際第１図のＸ線管から出射したＸ線ビームは公知の設計・構成を有するＸ線ビーム］リメータ２８の適当な開口部を通過した後試料ないし標本１２に入射する。

試料１２は第２図の光ファイバ束３０Ａ及び３０Ｂの入力面Ｉから略一定の距１１離されている。この距離を知ることは応力の測定に重要である；しかじ、この値は本発明による新規な方法により装置が正しく較正されておればめることか可能である。この較正方法は本発明の中枢部分をなすもので、以下順次説明する。

試料を入射Ｘ線ビーム及び束の入射面３０に対して正しく傾斜させることにより、後者の面を試料中の結晶面からの反射を受信する位置に合わせることができ、その結果試料中の内部（残留）応力をすめることが可能になる。

前記位置感知回折計の例では光ファイバ束の出力端にのそれぞれ弱いイメージを前記の如くイメージ増強管に送り、ここでイメージは増幅。

走査、読取りをされた後コンピュータ７２へ送られる。コンピュータ７２はブラッグ（Ｂ　ｒａｇｏ　）の関係及び較正パラメータ、さらに適当な材料の定数を使って応力を計算する。この例でもまたイメージ伝送系には全て光ファイバ束が使われ、境界面での損失が減少されると同時に、より重要なことに情報が読取可能な形に最大限に迅速に得られる。

本発明によるブラッグの関係における未知の角度パラメータ２θをめる方法もまた独特であり、検出器チャンネルの組のＸ線感知面の試料からの距離は該回折ビームを受ける際正確である必要がなく、概略的に設定することができる。例示の装置のＸ線感知面は回折ビームに対して直角に配置されるのが好ましく、ファイバ束中のファイバはこれに実質的に平行になっていると最良の結果が得られる。

光ファイバ束は信号伝送手段として用いられ、リン面に入射するＸ線によるアナログ信号イメージが遠隔の場所に再生される。このようにして再生された可視光イメージは従来の技術を用いて増強され、イメージを走査して合理的な短時間のうちに解析することが回位になる。その際検出器と同一の形式のイメージ転送機構を用いたイメージ増強管３４を使うことが重要であり、従って従来の光学系などのかわりに光ファイバ束がこの目的に使われる。

同様なことが増強されたイメージを電子走査アレイへ伝送する窓についても成立する。通常はこの目的に石英窓が使用されるが、本発明方法の教示によればこれは光フアイバ窓で置換えられる。

本発明方法を使用した例示の装置で使用する走査ステップでは増強された可視光イメージ（アナログ信号）がくりかえし電子的に走査され、電気イメージに変換される。その際ソリッドステート感知器アレイからの電気出力の大きさは該感知器が受信した可視光の強さに比例する。この電気的イメージ信号は解析され、以下説明する較正情報と組合わされて、解析者に回折Ｘ線ビームの試料へ入射したＸ線ビームに対する正確な位置を与える。

劇九Ｎ定且隻前記装置及び本発明方法の主目的は多結晶固体中の残留応力を測定するにある。

そのために、まずＸ線回折による応力測定技術について説明する。Ｘ線回折に基づくかかる応力測定技術には３つの基本的技術がある。これらは二重露出ないし二角反技術（ＤＥＴ）：単一露出ないし一角度技術（ＳＴＥ）：及びサイン二乗プサイないし多角度技術（ｓｉｎ’甲）である。上記露出角は入射Ｘ線ビームと試料面法線との間の角度、すなわち第３図のβに相当する。以下の説明はこれら３つの技術の手短かな要約である。より詳細な説明はニスニーイーによる「レジデュアルストレス　メジーメント　バイ　エックスレイ　ディフラクション−ニスニーイーＪ７８４９Ｊ、ソサイエティー　オブ　オートモーテイブエンジニアリングズ　インコーホレイテッド、つＡレンデール、ペンシルバニアを参照されたい。

二重露出　（ＤＥＴ二重露出技術（ＤＥＴ）は原子面間隔（ｄ）を試料表面に対して２つの異なった角度（＋４／１及びｖ２）の面について測定する。−組の面ば通常試料表面に対して平行に選ばれ、従って角度Ｗはゼロ、すなわちｖｌ−〇である。第２組の面は試料表面に対して十分に急角度をなす面、すなわちＶｚ＝４５°ないし６０° の面についてのものである。これらの角度は５ｉｎ２ｖ値がそれぞれ０，５及び０．７５になって計算が簡単になる理由で選択されることが多い。ＤＥＴは最も広く使われている方法でありフィルム及び回折尉の測定に応用されている。しかし、この方法を使った場合、応力測定の際にヘッドを−の角度値甲から他の角度値へ動かした場合従来のゴニオメータを使った回折計を除き試料面から検出器までの距離に大きな誤差が生じる可能性がある。この方法は主として従来の装置が２つのψ角を同時に測定できないことの理由がら使われている。

本発明方法を適当な装置と組合わせることにより、ＤＥＴ技術を前記のような誤差を生じることなく使用することができる。

−一「１残留応力を測定する際、同一の種類の結晶学的面からの回折角（θ）を２つの異なった角度で測定する必要がある（第３図参照）。これは入射Ｘ線ビームが微粒な組織を有する多結晶面で円錐状に回折されることのため、単一の入射Ｘ線ビームについて行なうことができる。ブラッグ角（θ）を円錐の両側で測定する際、単一のベータ角（β）（第３図参照）を使って測定ができる。回折ビームは円錐の軸、すなわち入射Ｘ線ビームに垂直な面で測定される。また、Ｘ線円錐と前記面との交点により形成された概略的円周上の２つの測定位置は５も近接しまた鰻も離間している。すなわち、試料表面にの法線に対し円弧の反対側にある。実際にはベータ（β）がゼロでない場合、面と円錐の交点は金属が応力を受けていない場合にのみ円周上に位置する。応力を加えられた状態の金属では円弧は歪んでだ円となり、η１４η２となる。

すると、先の段落で説明したように、単一の入射角（β）を使って以下の方程式を用いて２つのプサイ（Ｖ）角における測定値が得られる。

ここで、Ｅは弾性定数（ヤング率）、υはポアソン比、また残りのパラメータは第３図に定義されており、Ｌ＝Ｓ２またＲ＝Ｓ＋である。単−及び二重露出技術の主なパラメータのちがいは、二重露出技術では一つのプサイ（ψ）角が通常ゼロであることである。本願で記載する方法と装置の組合わせはＳＥＴもＤＥＴも５ｉｎ２ｖも実行できる点で独特である。さらに、本発明方法はＳＥＴに応用した場合試料と検出器面との間隔を測定の際いちいち正確に測定したり調整したりする余計な段階を応力測定の際必要としない点で独特である。

サインニ　プサイ　２ｖ本技術は応力を加えられた無組織の（すなわち、結晶学的な選択配向のない）金属及びセラミックスにおいては結晶学的に等価な（すなわち同一のミラー指数ｈｋ［を有する）面の原子面間隔はψ角と共に変化する事実を利用する。さらに、このｄ間隔値をサイン二乗プサイに対してプロットすると直線が得られる。

かかるプロットから応力を計算する際はデータは（ｄｖ　ｄｏ）／ｄＯｑすなわちある角度軍における面間隔からひずみのない状態の金属の面間隔を引き、それをひずみのない状態の金属の面間隔で割算した量としてプロットされる。このプロットから、表面上の応力は直線の勾配にＥ／（１＋υ）を乗じることで得られる。また表面上の２つの主応力の和はプサイがゼロ（１４／＝Ｏ）における切片 ε、ないしΔｄ／ｄｏより得られる。かかる計算の詳細は前記のニスニーイー文献に肥載されている。本発明による方法及び装置は試料と検出器との間の距離の注意深い制御及び／又は測定が回避できる点でサイン二乗プサイ技術においても独特の利点を有する。

監ガ凍足さΩ応用以上、かかるＸ線応力測定技術のいずれにも適用できて従来よりも効率的な測定のできる独特の方法及び装置を説明した。最も迅速な応用では、入射Ｘ線ビームの両側の回折Ｘ線ビームに関する情報をコンピユー・り及び前記位置感知回折計として適当な装置を組合わせて処理し、試料つの角度で測定し、方程式（１）を使用することによってめる。

第３図のＸ線応力測定単一露出技術構成を正確に実行プるに際し、光フフイバチトンネル束３０Ａ及び３０Ｂの左右のＸ線感応面は検出器が取付けられる円周に接しなければならない。第２図の平面状光フアイバ面は第３図の湾曲フィルム面を占めることに注意せよ。さらに、かかる２つの光フアイバ面はそれぞれの正確な中心で接しなければならず、また人ｆＪＪＸ線ビームから正確に同じ距離で接しなければならない。かかる条件を可能な限り忠実に実現するために第１図に示す光フアイバホルダー２４のための正確に円形をしたトラックが入射ご一ムコリメータ２８に取付けられる。この光フアイバトラックは光ファイバを取付ける極めて安定な基部を提供する。後者はホルダの内側トラックに沿って摺動される保持器中にしっかりと医械的に保持され、正しい位置で多数のねじにより固定される。しかし、ハードウェアをいかにＶ１密にしても公差士ｏ、ｏｏｏｉインチ（ ±０．００２ｍ）のアラインメント精度は従来の製造技術では容易には達成されない。従って、Ｘ線感知光ファイバの中心位置の誤差を補正する補正が式０）に暴く応力計算アルゴリズムに導入される。

この補正のためのパラメータは本発明の一部をなす較正過程により導出され、左右の光ファイバの相互の整列誤差を実験的に決定する。換言すると、放物線形の回帰近似式％式％を使って実験データのあてはめがなされる。ここでＲとＬは右と左のピークの位置（第３図８１及びＳ２）であり、Ａ、Ｂ、Ｃは経験的に決定される放物線定数である。これらの定数は式１の項３０２　Ｓｏｌを代入する際に使われ、その際ＳＯ２’Ｓ。Ｉは式３式％以下、本発明の一部である定数Ａ、Ｂ、Ｃを決定する過程を説明する。

場合によっては二次曲線■のかわりに直線を使ってもよいことが見出されている。同様に他の多項式を使ってもよい。

定数が正しくない場合、試料と応力測定ヘッドとの距ｆｉＲ８は測定された応力に見かけの変化を生じる。これは所定角度βについての粉末クーポン式標準物質あるいは他の既知の応力の標準物質を使用してヘッドを上下に動かしＮＲＯを数パーセント変化させることにより測定され、またこの測定された応力に生じる見かけの変化は較正を確認する方法にもなる。

また、単一露出技術（ＳＥＴ）を含むあらゆるＸ線応力測定につきものの、焦点が合っていないこことに起因する２つの主要な４差が存在する。その−は第３図の試料距離Ｒ０の検出器内に対する不確かさに起因するものであり、本発明方法によれば応力について漸近的に計算をくりかえすことで補正される。他の誤差はゼロでないベータ角（β）を使用する必要に関して生じる。これは周知の過程であるローレンツ−偏波及び吸収補正（ＬＰＡ）を行なうことで除去できる。

本発明要旨の一部であるＲｏの反復計算は最初に以下の式によってＲ，の−回目の近似１直をめる。

ここでＬとＲとはＸ線ピーク位置の第１回目の推定値であり、ＳＯ２＋Ｓｏ　＋　＝２Ｘ　（理想的Ｒ，）ｓｉｎ２ηａ　（Ｌ＋Ｒ）Ｒｏ　＝理想値、またＲｏ　＝９０−〇〇でありθ。は無応力状態におけるブラッグ角である。

第１回以降の全ての反復計算では、すなわちｎ＋１回の計算ではＲｏをめるのに式％式％であり、式０．６）、（７’）において軍し及びψＲ以上の項の定義は前出と同じであるがψＬとＶＲとはＶＬ−β−ηＬ、ψＲ−β−ηＲで定義され、ここで７７Ｌと７７Ｒとは７７Ｌ　＝　１／２　ｊａｎ−’　（（Ｌ十Ｓｏ　Ｉ　）／Ｒｏ　（ｎ）　）及び７７Ｒ＝　１／２　ｔａｏ−’　（（ＲＳｏ　２　）／Ｒｏ　（ｎ）　）で定義される。

換言すれば、ｎ＋１回の反復計算の各々においてＲ８の値の推定値が更新され、 σの推定値がより正確にめられる。この過程は−の計算と次の計算でのＲｏの差が所定の許容誤差になるまで続けられる。

この方法によるＲｏの決定方法はＲｏを正確に測定して理想値にｉｌＪ御するよりも正確かつ迅速でありまた便利でもある。これらの一連のＲ。

項はまたＬＰＡ補正に使われるＯＬ及びＯＲ角を計算するのにも使われる。ただし、θＬ−９０−ηし、θＲ−９０−ηＲである。

ＬＰＡ補正で使われる項の計算は以下の式によってなされる。

しＰＡ＝１　１＋ＣＯ５２２θｉ −（□〕千二’　（１−ｔａｎＶ　ｉ　ｃｏｔθ１）−Ｂ　Ｓ！ｎ２θ１２ θ１＝θ１．ＯｒθＲ。

ｖｉ　＝　’Ｌｌ／Ｌ　ｏｒｖＲこの方程式が必要な理由は前記ニスニーイー文献に記載されている。

上記の方程式は、本発明要旨の一部をなすＲｏと応力とを同時に決定する方法で使用するコンピュータで使われる過程の説明のためのものにすぎない。

較正号羞本方法の目的は本発明方法を実施するにあたり必要な５つのパラメータをめることにある。これらのパラメータとはＡ、Ｂ、Ｃであられした較正定数、及び理想的Ｒ０における平均的な左側及び右側のピークの位置である。これらの関係は先に説明した。初めの３つのパラメータはＳＯ２Ｓｏｌを与える。すなわち、Ｓｏ　２　Ｓｏ　＋　＝ＡＬ２＋ＢＬ＋ＣＬ。

また後のパラメータはＳｏ　２　＋Ｓｏ　ｌ　＝（理想的Ｒｏ　）　ｘ２　ｔａｎ２η。　（Ｌ十Ｒ）Ｒｏ−理想値　（９）を与える。、（５０２＋ＳＯＩ　）の関係式で、Ｒｏ　＝９０−〇〇であり、このθ 。は無ひずみ金属あるいはセラミックのブラッグ角、また（Ｌ＋Ｒ）はＲｏ”理想値における回折ピークの頂部の和である。第３図の８６１及びＳｏｚがこれらの関係から計算でき、これが本方法による独特な試料−検出器距離の変化を許容する特徴のための重要な条件となっている。

Ａ、Ｂ、Ｃ，及び（Ｓｏ　＋　＋Ｓｏ　２　’）の値をめる過程ではＸ線ビームの照射を受ける領域に一定の応力を有する試料が使われる。この場合、可能な限り組成が近い多結晶質材料よりなる粉末を材料に選んで残留応力を測定してやるのが賢明である。粉末は平面が出るように浅い凹み中に充填される。この際標準的なＸ線回折粉末試料ホルダーを使うのが好適であり、この際の充填技術は周知の通りである。この粉末は次いで表面にＸ線ビームが９０°で入射するように取付けられ、その際その位置をその前後で操作者が作業を希望する理想的Ｒｏ位置に設定する。この理想的Ｒｏ位置において数対のＸ線データ（Ｌ及びＲ）がめられ、Ｓｌ及び５２（Ｌ及びＲ）（！ｌｉが記録される。次いでＲｏは例えば３％程伸ばされ、データが測定される。このような過程を例えばＲｏ　＋６％。

Ｒｏ−３％、Ｒｏ６％など、３つの距離についてくりかえす。このデータを基に、周知の数学的回帰分析法を使ってＡ、Ｂ及びＣが計算される。理想的Ｒａ１ｎにおけるし及びＲの平均測定値がＳｏ　１＋Ｓｏ　２として使われる。

へ之Ｘニタ■亘月本発明方法及び前記位置感知回折計を用いた測定による正確な残留応力の測定の以下の手順によってなされる。

１、較正パラメータＡ、Ｂ、Ｃ及び（Ｓｏ　＋　＋Ｓｏ　２　）Ｒｏ−理想値：試料金属ないしセラミックの結晶学的及び弾性定数の既知の値；及び角度βが適当な応力測定装置を備えた専用コンピュータに読込まれる。

２、Ｘ線が未知の応力を有する多結晶試料に試料面法線に対して入射角βで照射される。

３　コンピュータは検出器を調べて各々チャンネルの組について従来のＸ線ピークあてはめ及び位置決定アルゴリズムを用いてＸ線ピーク位置を決定する。

４、　ピークＳ１及びＳ２　（Ｌ及びＲ）の位置が定まると、ローレンツ偏波及び吸収（ＬＰＡ）誤差は必要に応じて補正されているものとしてコンピュータによりＲｏの正確な値とσ（応力）を決定する反復過程が以下説明する如く実行される。第１回目の計算でＲｏが以下の如＜Ｓ＋及びＳ２　（ただし、Ｓ＋　＝Ｌ、Ｓ２　＝Ｒ）により推定される。

Ｒｏ　（ｎ＝１）　＝Ｒｏの第１回目反復計算推定値Ｒｏ　（ｎ＝１）　＝　（Ｌ十Ｒ＋　（Ｓｏ　＋　＋Ｓｏ　２　）　）／２５ｉｎ２７７ｏ　（１０）ここで２ηｏ＝１８０−２０゜である。第１回目のσの推定値、すなわちσ（ｎ＝１）は次式によりめられる。

σ（ｎ＝１）　＝一旦訂ヒ↓肚」上二社と二阻二立）　（１１）（１＋υ）　４Ｒｏ　（ｎ＝１）　５ｉｎ２θｏｓｉｎ２βｎ＝１より大である反復計算においてはＲｏは次式により計算される。

ただし・ＬＲＥＲＲ，ＲＲＥＲＲはＲＲＥ　ＲＲ＝　σｎ−”−”　ｓｉｎ’　ＶＲ（１４）ｃｏｔｏ。　（Ｅ／１＋υ）またｖ、、　ｖ、はで与えられる。またσ（ｎ＞１　）はでめられる。

反復計算は（σ１−σＴｌ−＋）÷σηが例えば０．０１など、操作者によって決定された許容誤差範囲内に収まるように減少するまで続けられる。

この計算によりＲ８を精密に制御せずとも従来にない精度でσ、Ｒｏ。

ψＬ、　ｖＲ，ｄＬ、ｄＲ，θし、ｄＲ、５ｉｎ２ｖＬ、及ヒ５ｉｎ２ＶＲ（７）値がめられる。ざらにθし＝９０−β＋ψし、θＲ＝９０−’ｌ’Ｒ＋βであることに注意せよ。θし及びｄＲに寄与する面間隔ｄはブラッグの関係（ｎλ＝２６ｓｉｎθ、ただし、ｎ−１，λ＝使用したＸ線放銅の波長）よりｄＬ＝λ／２ｓｉｎθＬ、ｄＲ＝λ／２　ｓｉｎθＲでまる。ただし、ブラッグの関係中で使用した記号、ｎは前記方程式中の記号ｎとは意味が異なる。

調整　正　Ｐ　び　の　３以下、本発明による多結晶金属及びセラミックス部品の内部応力（残留応力）をめる従来にない迅速、正確かつ便利な方法を２つの例について説明する。ただし、その前に一般的概略を説明しておく。

■基典型的な過程においては例示の位置感知回折計の光ファイバのシンチレーション形成用リン被覆端の位置及び角度を放射Ｘ線ビーム及び第３図の径Ｒ８により記された検出器円上に調整する過程が示される。この調整がなされて応力を測定しようとしている多結晶質試料の結晶学的パラメータが操作者が満昆できる程度まで両立できるようになると較正係数（式■中のΔ、Ｂ、Ｃ）がめられ、これにより本発明の一部であるアルゴリズムが実行されて誤差を補正する。この際の精度は操作者が機械的調整によって除去し得る誤差精度よりはるかに正確である。これらの誤差には１、検出器面（第３図１）の位置の、入射Ｘ線ビームが検出器面間の間隔を丁度二分するような位置からのずれ：２　検出器面の位置の、所定距離Ｒｏにおいて正確に２η１及び２η２　（第３図参照）の角度に回折されたＸ線ビームが検出器面（第３回目）の中心にくるような位置からのずれ：３、検出器面の位置の、直線的中心が所定Ｒｏで定まる検出器円の円周に丁度正接するような位置からのずれ；あるいは検出器面の位置の、検出器の円弧状に湾曲した面がＲｏで定まる検出器円と一致するような位置からのずれ；あるいは他の形状の検出器面を有する検出器の位置の使用されるＸ線光学系に対する整合位置からの何らかのずれが含まれる。

較正により係数Ａ、Ｂ、Ｃがまった後、所定のｖｆ！離Ｒ０におけるＸ線ピークの正確な位置（すなわち理想的Ｒ８におけるＬとＲ）がまり、較正の精度が確認される。

最後に、この較正の済んだ装置を結晶質固体の内部応力の測定に使う。

類似の過程で従来存在しなかった本発明較正方法の独特な特徴を少なくとも２つの検出器チャンネルの紺を有する位置感知回折計と組合わせるこにより、試料と検出器面との間隔を正確な残留応力の測定のｒＩＡｇ密に１１１１１１したり測定してやる必要がなくなる。

第１の例はフェライト鋼ないしマルテンサイト鋼の内部応力（残留応力を含む）の測定である。有用な鉄系合金の非常に多くのものは結晶学的パラメータが同様であるため、本出願で重要な部分をなす単一の較正過程によりほとんど全てのフェライト鋼及びマルテンサイト鋼の正確な応力測定に必要な係数が得られる。これらの合金は一般にフェライト鋼及びマルテンサイト鋼に分類されるがオーステナイトステンレス鋼の範躊にははいらない。

以下の説明における前提は次の通りである。Ｘ線感知面は第２図３０Ａ及び３０Ｂで示したように平面であり矩形である。光フアイバチャンネル束、すなわち第２図の３０Ａ及び３０Ｂの断面長、またその上のＸ線感知リン被覆の長さは０，５インチ（１２，７ｍ）である。この寸法は直線状位置感知検出器の長さをあられづ。クロムにα特性Ｘ線放射が使用され鉄系材料の結晶格子の（３１１）結晶面で回折される。回折は公称ブラッグ角７８°で生じる。実際には好都合な試料検出器円半径すなわち第３図のＲｏは約１．５フインチ（４０ａｏ＋）であるのが見出され、従ってＲｏは１．５フインチ（４０ｍ＞にあらかじめ選択される。

しかし、ＲＯは２．４インチ（６０ｍ）に達する長い距離から１．２インチ（３０ｍ）ような近距離まで有用であり、またこれらを超えるあるいは下回る範囲で有用でもあると考えられる。

１−ニー碧１検出器面のＸ線感知端、例えば例示装置の光ファイバ束（第２図３０Ａ及び３０Ｂ）は典型的には光フアイバ断面の長手方向に略平行な又は接する円形タブを有するカラー中に収められる。これらのタブは円形であり、光フアイバホルダ（第１図中２４）中で二方向に摺動できるようにされる。そこで、光フアイバカラー、従って検出器チャンネル組３０Ａ呼び３０ＢのＸ線感応部分は光フアイバホルダの弧に沿って動かされ、その際検出器面は所定のＲｏに大よそ維持される。その際、入射Ｘ線ビームと検出器チャンネルの組３０Ａ及び３０Ｂとの間隔が変化でき、光ファイバ端の中心における法線と・入射ビームとの間のなす角、すなわち第３図における２η１及び２η２が変化できる。今の例、すなわちフェライト鋼やマルテンサイト鋼の場合、この調整により２ηｌ及び２η２は２η１＝２η ２＝１８０−１５６°となるように調節される。ただし、この１５６°の値は鋼についての公称ブラッグ角の２倍、すなわち、２×７８゛を意味する。そこでＲｏ　＝　１．５フインチ（４０ｊｗ）の場合、入射Ｘ線ビームの中心線と各々の光フアイバ感知面（第２図３０Ａ及び３０Ｂ）との間の弧長は２πＲｏ　（２４／３６０）＝　０．６５インチ（１７順）となる。

ステップ１：従って第３図のＳ＋　＋Ｓｏ　ｌ及びＳ２＋ＳＯ２が約０．６５インチ（１７Ｂｍ）に調節される。

この操作がフェライト鋼及びマルテンサイト鋼の内部応力測定における応力測定装置の唯一の準備的調整操作である。

１．２　正、のステップ２：次に第１図の応力測定装置に較正用試料がセットされ、Ｘ線ビームがコリメータ（第１図２８）を通って試料に直角に入射される。

この較正用試料は鋼と同様な結晶面間隔と、Ｘ線ビームが照射される領域で一様な応力場とを有するように選択されている。かかる目的に最も好都合な材料は細かい（−４００メツシユ）鉄粉末であるのが見出された。この粉末はあらかじめホルダに流し込まれ、照射域よりも数倍大きい面積の平面が形成される。この平面に対して入射Ｘ線ビームの方向が垂直にされる。

ステップ３：Ｘ線検出器面と照射域の中心との距離が次に板ゲージを使ってＲ０＝　１．５７±０．０１インチ（４０±０．２酬）に調節される。

ステップ４：Ｘ線検出器とＸ線源とが動作され、５回の測定がＳ＋及びＳ２　（第３図）についてなされ、所定の距離ＲＯ＝　１．５フインチ（４０Ｂｗ）についての測定として専用コンピュータに供給される。

ステップ５：Ｒｏが次いで約０．０５インチ（１，３ａｍ）増加され、さらに５回の測定がなされる。

ステップ６：Ｒｏがさら０．０５インチ（１，３ｍ）増加され、さらに５回の測定がなされる。

ステップ７：Ｒｏが約０．１５インチ（３，８ｍ）減少され、５回の測定がなされる。

ステップ８：ＲＯが約０．０５インチ（１，３Ｈｎ）減少され５回の測定がなされる。

注意：　１．５フインチ（４０Ｂｇ）以外のＲｏでは試料上の照ＯＡ域は光フアイバホルダの円弧の中心上にはこない。このような非理想的な（すなわち、Ｒｏ　”Ｆ　１．５フインチ）Ｒｏ距岨ではＲｏは通常円弧と照射試料面への入射Ｘ線ビームとの交点からの距離として測定される。また、ＲＯの範囲は組合わせて使用される検出器の寸法、すなわち、光フアイバ断面（第２図３０Ａ及び３０Ｂ）の長さに関して様々な１，１１杓が加えられる。

大ざっばには、Ｒｏは光フアイバ断面の長さの３．０±０．５倍であり、Ｒｏの範囲はＲｏの１２％を超えないのが目やすである。

Ｘ線デコーダ装置にインターフェースされた前記コンピュータは従ってステップ４〜８で使われるＲ８の値の各々について５つの８１と８２（第３図参照）のグループを出力する。

ステップ９：これらのデータは次いで多項式３２　＝ＡＳ＋　２＋　ＢＳ＋　＋Ｃにあてはめられ、パラメータＡ、Ｂ、Ｃが回帰計算によりめられる。また、理想的ＲＯ％すなわちＲｏ　＝　１．５フインチ（４０Ｂｍ）における平均的Ｓ１及びＳ２が計算され、Ｓｏ　２　＋Ｓｏ　Ｉの計算に必要な情報が得られる。

この鋼の較正の例ではめられた係数はＡ　＝　０．６７０７４ｘ　１０’インチ２、Ｂ＝０．９６７７１ｘ　１０−３インチ、Ｃ＝　３．３７３９　、またＲ０＝　１．５フインチ（４０ＢＭ）における平均的Ｓ１及び＄２はそれぞれＳ＋　＝Ｌ＝　０．２５６７フインチ及び平均的Ｓ　２　＝　Ｒ＝　０．２５５６フインチであった。

ニーＪ−且葛求められた較正係数が内部応力測定に適当なものであるか否かを確認する確認テストが行なわれる。これは平面状に形成された微細な鉄粉末を入射ビームが当るよう、にセットすることで実行される。かかる粉末を選択する理由は、かかる試料は粒間の巨視的応力を維持することができず、従って知られているゼロ応力試料であるためである。

ステップ１０：Ｘ線応力測定装置を入射Ｘ線ビームが粉末試料表面に試料表面の法線に対し角度β（第３図中β）で入射するように構成する。

鋼については良好な精度を得るためには３０’のベータ角が好都合であるのが見出された。

ステップ１１：次いで試料上の照射スボッｉ−の中心と検出器との距離Ｒ０を略１．５１インチ（４０ａｉ）に調整し、検出器とＸ線源を動作させステップ１２：鋼について必要な結晶学的及び弾性パラメータ及び幾何学パラメータ、さらに５つの較正係数をコンビｌ−夕に読込ませ：Ｘ線を発生させ：コンピュータにより応力（σ）及びＲ０距ｗｉ（方程式５及び１４）を計算する。これらの測定は通常最初のＲｅ距離、すなわち約１．５フインチについてなされる。

ステップ１３：次にＲｏを約０．０４インチ（１ｍｍ）増加させ、さらに３回の測定を行なう。

ステップ１４：Ｒｏを再び約０．０４インチ（１履）増加させ、さに３回の測定を行なう。

ステップ１５：次にＲｏを約０．１２インチ（３ｍ　）減少し、さらに３回の測定を行なう。

ステップ１６：次にＲｅを約０．０４インチ（１ｍｗ＊）減少し、さらに３回の測定を行なう。

このように、Ｒｅ距離が約１．４９インチ（３８Ｍｗ）から約１．６５インチ（４２Ｍｍ）の範囲、すなわち操作者が実際の鋼の応力測定で使用すると予期している範囲について１５回の測定がなされる。これら１５回の測定の全てについての平均値及び標準偏差は本例では−０，６ＫＳＩ（４ＭＰａ）±ｏ、９Ｋｓｌ　（６ＭＰａ）であった。その際距離Ｒｏにおける３組のＸ線測定情報が標準的なＸ線源を使って６秒間で得られるが、これはかかる情報の収集としては前例のない短時間である。またこの際における試料−検出器距離すなわちパラメータＲｏの変化を許容する特徴も前例がない。かかる変化を許容し、良好な正確さくすなわちゼロである真の応力に対して−０，６ＫＳ　Ｉ　’）及び測定精度（すなわち０．９ＫＳ　Ｉ　’）を短時間で与える特徴は他の類似の装置及び方法の組合わせに存在しない独特のものである。

１−土一応力１亙このように測定装置が調整され、較正され、較正の良否がＷ！認されるといよいよマルテンサイト鋼及びフェライト鋼部品の内部応力（残留応力を含む）の測定が実行される。

ステップ１７：本例では第１図のＸ線応力測定ヘッドが大きな鋼合金溶接部の上に設置され、ヘッドの角度が第３図の角βが３０°になるように調整される。

ステップ１８：応力測定ヘッドと溶接部との間隔、すなわちＲＯを１．４９から１．６５インチ（３８〜４２＃１ｍ）の範囲内で適当に設定する。

ステップ１９　：ＸＭＩを動作させ、コンピュータにより残留応力（σ）とＲｏを決定する。注意＝ｔ！Ａについては結晶学パラメータ、また幾何学パラメータ、さらに較正係数をコンピュータに読込ませる必要がない。

これはこの読込みが確認段階において既になされているためである。この結果、応力が３３．４ＫＳ　Ｉ　（２３５ＭＰａ）の圧縮応力、Ｒｏが１．５９インチ（４０，３ｍｇ）などとめられる。

本例では応力測定は同じ日の間中続けられ、溶接部について数１００回の測定がなされ、３４．７ＫＳ１　（２４４ＭＰａ）の圧縮応力から２７．５ＫＳｌ　（１９４ＭＰａ）の引張応力まで様々な範囲の値が、また１、５０〜１．６３インチ（３８，２〜４１．５ｍ）の範囲の様々の値のＲｏがめられた。

透２第２の例は銅及びアルファ銅合金の内部応力（残留応力を含む）の測定である。

有用な銅系合金の非常に多くのものは結晶学的パラメータが同様であるため、本出願で重要な部分をなす単一の較正過程によりこれらの正確な応力測定に必要な係数が得られる。これらの合金は一般にフェライト鋼及びマルテンサイト鋼に分類されるがオーステナイトステンレス鋼の範驕にははいらない。

以下の説明における前提は次の通りである。Ｘ線感知面は第２図３０Ａ及び３０Ｂで示したように平面であり矩形である。光フアイバチャンネル束、すなわち第２図の３０Ａ及び３０Ｂの断面長、またその上のＸ線感知リン被覆の長さは０．５インチ（１２，７ｍｍ）である。この寸法は直線状位ｆｉｌ！知検出器の長さをあられす。銅にα特性Ｘ線放射が使用され銅系材料の結晶格子の（４２０）結晶面で回折される。回折は公称ブラッグ角７３°で生じる。例１と同様、実際には好都合な試料検出器（円半径すなわち第３図Ｒ０は約１．５フインチ（４０ｍ）であるのが見出され、従ってＲｏは１．５フインチ（４０ｇ＊）にあらかじめ選択される。

２．１−ス１今の例、すなわち銅及びアルファ銅合金の場合、検出器チャンネルの組は２η１ −２η２＝１８０−１４６°となるように調節される。ただし、この１４６°の値は鋼についての公称ブラッグ角の２倍、すなわち、２ｘ７３°を意味する。そこでＲｏ＝　１．５フインチ（４０Ｍｍ）の場合、入射Ｘ線ビームの中心線と各々の光フアイバ感知面（第２図３０Ａ及び３０Ｂ）との間の弧長は２πＲｅ　（３４°／３６０”　）＝　０．９３インチ（２４Ｍ＞となる。

ステップ１：従って第３図のＳ１±Ｓｏ＋及びＳ２　＋ＳＯ２が約０．９３インチ＜２４Ｍｇ）に調節される。

この操作が銅及びアルファ銅合金の内部応力測定における応力測定装置の唯一の準備的調整操作である。

２．２、の゛ステップ２：次に第１図の応力測定装置に較正用試料がセットされ、Ｘ線ビームがコリメータ（第１図２８）を通って試料に直角に入射される。

この較正用試料は銅及びアルファ銅合金と同様な結晶面間隔と、Ｘ線ビームが照射される領域で一様な応カー場とを有するように選択さ、れている。かかる目的に最も好都合な材料は細かい（−４００メツシユ）銅粉末であるのが見出された。この粉末はあらかじめホルダに流し込まれ、照射域よりも数倍大きい面積の平面が形成される。この平面に対して入ｔＪ４Ｘ線ビームの方向が垂直にされる。

ステップ３：Ｘ線検出器面と照射域の中心との距離が次に板ゲージを使ってＲｅ　＝　１．５７±０．０１インチ（４０±０．２釧）に調節される。

ステップ４：Ｘ線検出器とＸ線源とが動作され、５回の測定が８１及びＳ２　（第３図）についてなされ、所定の距離ＲＯ＝　１．５フインチ（４０Ｍ１１）についての測定として専用コンピュータに供給される。

ステップ５：Ｒｏが次いで約０．０６インチ（１，５ａｉ）増加され、さらに５回の測定がなされる。

ステップ６：Ｒｏがざら０．０６インチ（１，５ｍ＋）増加され、さらに５回の測定がなされる。

ステップ７：Ｒｏが約０．１８インチ（４，５脳）減少され、５回の測定がなされる。

ステップ８：ＲＯが約０，０６インチ（１，５ｍ）減少され５回の測定がなされる。

注意：　１．５フインチ（４０ｍ）以外のＲｏでは試料上の照９Ａ域は光フアイバホルダの円弧の中心上にはこない。このような非理想的な（すなわち、Ｒｏ　４１．５フインチ）Ｒｅ距離ではＲｏは通常円弧と照射試料面への入ｔＦ４Ｘ線ビームとの交点からの距離として測定される。

Ｘ線デコーダ装置にインターフェースされた前記コンピュータは従ってステップ４〜８で使われるＲｏの値の各々について５つの８１と８２（第３図参照）のグループを出力する。

スナップ９：これらのデータは次いで多項式Ｓ２　＝ＡＳ＋　’　＋ＢＳ＋十〇にあてはめられ、パラメータＡ、Ｂ、Ｃが回帰計算によりめられ−る。また、理想的ＲＯ％すなわちＲ８＝　１．５フインチ（４０ｍｍ）における平均的Ｓ１及びＳ２が計算され、ＳＯ２＋ＳＯ１の計算に必要な情報が得られる。

この銅及びアルファ銅合金の較正の例ではめられた係数はＡ＝　１．１２５０８ ×１０インチ２、Ｂ＝０．４０７５１Ｘ１０−３インチ、Ｃ＝　７９．４３０３、またＲｏ＝　１．５フインチ（４０ａｘ）における平均的Ｓ１及びＳ２はそれぞれＳ＋　＝Ｌ＝　０．２５４９５インチ及び平均的Ｓ２　＝Ｒ＝　０．請求められた較正係数が内部応力測定に適当なものであるが否かを確認する確認テストが行なわれる。これは平面状に形成された微細な銅粉末を入射ビームが当るようにセットすることで★行される。ががる粉末を選択する理由は、かかる試料は粒間の巨視的応力を維持することができず、従って知られているゼロ応力試料であるためである。

銅及びアルファ銅合金については良好な精度を得るためには２５’のベータ角が好都合であるのが見出された。

ステリプ１１：次いで試料上の照射スポットの中心と検出器との距離Ｒｏを略１．５フインチ（４０ｍ）に調整し、検出器とＸ線源を動作させる。

ステップ１２：銅について必要な結晶学的及び弾性パラメータ及び幾何学パラメータ、さらに５つの較正係数をコンピュータに読込ませ：Ｘ線を発生させ：コンピュータにより応力（σ）及びＲ０距離（方程式５及び１４）を計算する。これらの測定は通常最初のＲ０距離、すなわち約１．５フインチについてなされる。

ステップ１３：次にＲｏを約０．０５インチ（１，３Ｍｍ）　ｊ１加させ、さらに３回の測定を行なう。　゛ステップ１４：Ｒｏを再び約０．０５インチ（１，３履）増加させ、さに３回の測定を行なう。

ステップ１５：次にＲｏを約０．１５インチ（３，８Ｍｍ）減少し、さらに３回の測定を行なう。

ステップ１６：次にＲ６を約０．０５インチ＜　１．３Ｍｍ）減少し、さらに３回の測定を行なう。

このように、Ｒｏ距離が約１．４フインチ（３７ｍｍ）から約１．６フインチ（４２ｍ）の範囲、すなわち操作者が実際の銅の応力測定で使用すると予期している範囲について１５回の測定がなされるこれら１５回の測定の全てについての平均値及び標準偏差は本例では−０，９ＫＳＩ　（６ＭＰａ）±０．７ＫＳＩ　（５ＭＰａ）であった。その際距離ＲＯ’Ｇ；ｌ：おける３組のＸ線測定情報が標準的なＸ線源を使って１０秒間で得られるが、これはかかる情報の収集としては前例のない短時間である。ま、たこの際における試料−検出器距離ずなわちパラメータＲ０の変化を許容する特徴も前例がない。かかる変化を許容し、良好な正確さくすなわちゼロである真の応力に対して−０，９ＫＳ　［）及び測定精度（すなわち０．７ＫＳＩ）を短時間で与える特徴は他の類似の装置及び方法の組合わせ記存在しない独特のものである。

λ−土−疫力１淀このように測定装置が調整され、較正され、較正の良否が確認されるといよいよ銅及びアルファ銅合金部品の内部応力（残留応りを含む）の測定が実行される。

ステップ１７：本例では第１図のＸ線応力測定ヘッドが小さなアルファプラススイッチの上に設置され、ヘッドの角度が第３図の角βが２５゜になるように調整される。

ステップ１８：応力測定ヘッドとスイッチとの間隔、すなわちＲｏを１．４７から１．６１インチ（３７〜４２顛）の範囲内で適当に設定する。

ステップ１９：Ｘ線源を動作させ、コンピュータにより残留応力（σ）とＲｏを決定する。注意：アルファプラスについては結晶学パラメータ及び弾性パラメータ、また幾何学パラメータ、さらに較正係数をコンピュータに読込ませる必要がない。これはこの読込みが確認段階において既になされているためである。この結果、応力が３．９ＫＳＩ　（２７ＭＰａ）の圧縮応力、Ｒｏが１．５０インチ（３８，１Ｍ）などとめられる。

本例では応力測定は同じ日の間中続けられ、電気スイッチ部品について数１０回の測定がなされ、２２．８ＫＳ　！　（１６０ＭＰａ）　の残留圧縮応力から２５．９ＫＳ　Ｉ　（１８２ＭＰａ　）の残留引張応力まで様々な範囲の値が、また１、４９〜１゜６５インチ（３７，８〜４１．９Ｍｍ）の範囲の様々の値のＲｏがめられた。

本発明では位置感知シンチレーション検出器を使用したが、位置感知比例検出器あるいは位置感知ソリッドステート検出器をかわりに使用しても同様な結果が得られる。また本発明をある程度特殊な例について説明した。しかし、装貿椛成及び過程ステップは本発明の思想範囲内で様々に変更することができる。

国際調査報告

Claims

【特許請求の範囲】１．多結晶試料の残留内部応力を試料と検出器との間の距離Ｒｏを正確に制御したり別に測定したりする必要なく求める方法であって：定数Ａ，Ｂ及びＣを二次式Ｒ＝ＡＬ２＋ＢＬ＋Ｃより経験的に求まる定数とし；Ｓｏ１を検出器チャンネルの組の一方の基準端と入射Ｘ線ビームの線上の該基準端に最も近い点との間の距離等とし；さらにＳο２を検出器チャンネルの組の他方の基準端と入射Ｘ線ビームの線上の該基準端に最も近い点との間の距離として、１．Ｘ線ビーム源と、半径Ｒοで規定される検出器円と接しまたコンピュータ手段に取付けられた位置感知検出器とを使用し；２．検出器のＸ線感知域の位置と姿勢とを入射Ｘ線ビーム方向及び該半径Ｒοで規定される検出器内に対して調節し：３．較正係数Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｓο１及びＳο２を測定しまたコンピュータ手段によって求め；４．Ｘ線データを求めて該コンピュータ手段で求めた較正係数Ａ，Ｂ及びＣの正しいことを確認し；５．装置を結晶質固体の内部残留応力の測定値の計算に使用する各段階よりなることを特徴とする方法。２．コンピュータ手段はＸ線データを収集し、試料中の大きさのわかっている応力を反復計算し、その結果、該方法は較正定数Ａ，Ｂ，Ｃの正しいことを確認する段階を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。３．該較正定数の正しいことを確認する段階は：１．応力がゼロの粉末を試料上に設け；２．Ｘ線応力測定装置を入力Ｘ線ヒームが粉末試料に対して角度βで入射するように調整し；３．試料上の照射スポットの中心と検出器との間のＲο距離を調節し：４．コンピュータに必要な結晶学的，弾性的及び幾何学的パラメータ及び較正係数を読込ませ、Ｘ線を照射し、コンピュータにσ及びＲο距離を反復して求めさせ；５．一又は複数の段階においてＲοを増加させ、またコンピュータにさらに読込みをさせ：６．一又は複数の段階においてＲοを減少させ、またコンピュータにさらに読込みをさせ；７．コンピュータによって全ての応力測定値の平均値及び標準偏差を求め、較正係数の値が正しいことを確認する段階とをさらに含むことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の方法。４．ベータ角技術（二重露出技術）を使用し、その際第４の段階は、θＬを入射Ｘ線ビームの試料法線との間の回折Ｘ線のブラッグ角であるとし、 θＲを入射ビームに対しθＬの回折角のＸ線ビームと反対側の回折Ｘ線ビームのブラッグ角であるとし、ΨＲ＝９０−θＲ＋β ΨＬ＝θＬ−９０＋βとして（βはベータ角）、４Ａ．ベータ角βにおいてＸ線データをΨＬ又はΨＲ＝０°になるような状態で収集し、コンピュータ手段によりθＬ又はθＲ及びΨＬ又はΨＲを計算し：４Ｂ．ベータ角βにおいてＸ線データをΨＬ及び／又はΨＲが０°より大となるような状態で収集し、コンピュータ手段によりθＬ又はθＲ及びΨＬ又はΨＲを計算し：４Ｃ．コンピュータ等の手段により応力を式σ＝（（Ｅ／１＋υ））（（π／１８０°））（ｃｏｔθ０／２ｓｉｎ２Ψ２）（２θ１−２θ２）を使って計算する各段階よりなり：その際、段階４Ｂより（ＬとＲにつき）Ψ２はΨ２＝ΨＬ又はΨＲのように選択され、θ２はθ２＝θＬ又はθＲのように選択され：また段階４Ａよりθ１はθ ｌ＝θＬ又はθＲのように選択され、またΨはΨ＝０とされることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のうちいずれか一項記載の方法。５．複数ベータ角技術（ｓｉｎ２Ψ技術）を使用し、その際第４の段階は４Ａ．ベータ角βにおいてＸ線データをΨＬ又はΨＲがほゞゼロになるような状態で収集し、コンピュータ手段によりｓｉｎ２ΨＬ，ｓｍ２ΨＲ，ｄＬ及びｄＲを反復計算し；４Ｂ．ベータ角βにおいてＸ線データをΨＬがゼロより大きい状態で収集し、コンピュータ手段によりｓｉｎ２ΨＬ又はΨＲ，ｓｉｎ２ΨＲ，ｄＬ，及びｄＲを反復計算し；４Ｃ．角βを任意に変化させて段階４Ｂをくりかえし、２組以上のｓｉｎ２Ψ及びｄの組を求め：４Ｄ．ｓｉｎ２ΨＬ及びｓｉｎ２ΨＲをｄＬ／ｄｏ及びｄＲ／ｄｏに対してそれぞれブロットしてｓｉｎ２Ψブロットを得、このデータのブロットに直線をあてはめてその勾配を求める各段階よりなることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項記載の方法。６．応力はｄｏ＝応力の加えられていない材料の面間隔；ｄＬ＝λ／２ｓｉｎθ Ｌ．ｄＲ＝λ／２ｓｉｎθＲ；λ＝Ｘ線放射の波長として式 σ＝（Ｅ／１＋υ）×（ブロットの勾配）より求められることを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方法。７．該位置感知検出器は位置感知シンチレーション検出器であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。８．該位置感知検出器は位置感知比例検出器であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。９．該位置感知検出器は位置感知のソリッドステート検出器であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。１０．多結晶質材料の残留内部応力を試料と検出器との間の距離を正確に制御したり別に測定したりする必要なく求める方法であって：１．以下の要素、すなわちａ．多結晶質試料にビーム状に入射されて試料中の面間隔を決定するために使用されるＸ線放射の放射源と；ｂ．入射Ｘ線ビームに対し所定範囲の角度関係に形成され、Ｘ線ビームが照射される試料の近傍に設けられた場合デバイ環として回折される少なくとも２つのＸ線ビームをさえぎることができる形状・寸法を有するイメージ受信面の一端に終端を有する一対の細長い光ファイバ束である光伝達手段と；ｃ．該イメージ受信面上に形成された、Ｘ線放射に応じて活性化されＸ線放射の可視スペクトルにおけるイメージを再生するリンシンチレーション被覆と；ｄ．該光ファイバ束の他端に隣接して設けられ、伝達される可視光イメージを受光してその強度を増強するイメージ増強手段と；ｅ．該増強されたイメージを受光すべくイメージ増強手段に相接して構成され、可視光に応答し、その際入射する可視光に対し関数関係を有する電気信号を蓄積する動作をなす光感応ダイオード及び該ダイオードと協働するあらかじめ充電されたコンデンサよりなる配列と；ｆ．光感応配列を走査して得られてた信号を表示し、回折ビームの位置と強さを示すように適合された信号処理コンピュータ手段とを備えた位置感知シンチレーション検出器とを使用し；２．該光ファイバ束チャンネルのリンシンチレーション被覆が形成されている方の端部の位置と姿勢を入射Ｘ線ビームの経路及び検出器円に対して調節し；３．定数Ａ，Ｂ及びＣを二次式Ｒ＝ＡＬ２＋ＢＬ＋Ｃより経験的に求まる定数とし；Ｓο１を検出器チャンネルの組の一方の基準端と入射Ｘ線ビームの線上の該基準端に最も近い点との間の距離とし；さらにＳο２を検出器チャンネルの組の他方の基準端と入射Ｘ線ビームの線上の該基準端に最も近い点との間の距離として、コンピュータ手段により較正係数Ａ，Ｂ，及びＣ、またＳο１及びＳο２を測定・計算し；４．Ｘ線データを収集し、コンピュータ手段により応力の大きさが未知の試料の内部残留応力σ及びＲοをＥ＝ヤング率；Ｒ＝検出器面の基準端と試料表面に最も近い方の回折Ｘ線ビームとの間隔；Ｌ＝検出器面の基準端と試料面法線に最も近い方の回折Ｘ線ビームとの間隔； υ＝ポアソン比；Ｒο（ｎ）＝第ｎ回目の反復計算で算出された試料と検出器との距離； θο＝応力の加わっていない物質についてのブラッグ角；β＝入射Ｘ線ビームと試料面上の該ビームが入射する点における法線との間の角度として、式 σ（ｎ）＝（Ｅ／（１＋υ））（（Ｒ−Ｌ）−（Ｌ−ＡＬ２−ＢＬ−Ｃ）／４Ｒ０（ｎ）ｓｉｎ２θ０ｓｉｎ２β）によって求める各段階よりなることを特徴とする方法。