JPS6247479A - Device for producing crystal bar titanium - Google Patents

Device for producing crystal bar titanium

Info

Publication number
JPS6247479A
JPS6247479A JP18668185A JP18668185A JPS6247479A JP S6247479 A JPS6247479 A JP S6247479A JP 18668185 A JP18668185 A JP 18668185A JP 18668185 A JP18668185 A JP 18668185A JP S6247479 A JPS6247479 A JP S6247479A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
titanium
filament
wire
crystal bar
power supply
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP18668185A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Minoru Obata
稔 小畑
Yoshinori Kuwae
桑江 良昇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP18668185A priority Critical patent/JPS6247479A/en
Publication of JPS6247479A publication Critical patent/JPS6247479A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Electrodes Of Semiconductors (AREA)

Abstract

PURPOSE:To improve the durability by reinforcing the filament of Ti wire with a material highly resistant to halogen in the method for decomposing halides and preventing the rupture due to halogen. CONSTITUTION:A filament 9' held by feeder jigs 3a and 3b is formed with titanium wire 10, the surface of both end parts are coated with a material having resistance to halogen and a coated film 12 is formed. Both end parts of the titanium wire 10 which are brought into contact with the jigs 3a and 3b consist of a wire rod 11 resistant to halogen and are bonded to the titanium wire 10. The filament 9 is electrically heated, sponge Ti 6 as the raw material reacts with halogen 7 and Ti halide 8 is formed and sublimed. The Ti halide 8 is decomposed on the filament 9 at high temp. and Ti is deposited.

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、ハロゲン化物分解法、特にヨウ化物分解法に
よるクリスタルバーチタンの製造に用いられる装置の改
良に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Technical Field of the Invention] The present invention relates to improvements in equipment used for the production of crystal vertitanium by a halide decomposition process, particularly an iodide decomposition process.

〔発明の技術的背景とその問題点〕[Technical background of the invention and its problems]

現在、大規模集積回路(LSI)の配線、電極用金属は
、アルミニウムが用いられている。しかしながら、今後
さらに高集積化が進むにつれて、構造が微細化し、アル
ミニウム配線中を流れる電流密度はざらに大きくなり、
種々の問題を生じる可能性がある。たとえば、アルミニ
ウム原子が電子の運動方向に運ばれるエレクトロマイグ
レーションにより、それが堆積する場所では、アルミニ
ウムの隆起が起こったりする。また、その反対側のアル
ミニウム原子が欠乏する場所では空孔が発生する。この
ような欠陥は、他の配線との短絡や配線抵抗の増大によ
る断縁の原因となる。したがって。
Currently, aluminum is used as metal for wiring and electrodes of large-scale integrated circuits (LSI). However, as higher integration progresses in the future, structures will become finer and the density of current flowing through aluminum wiring will become larger.
This can cause various problems. For example, electromigration, in which aluminum atoms are carried in the direction of electron movement, can cause aluminum bumps where they are deposited. In addition, vacancies are generated on the opposite side where aluminum atoms are depleted. Such defects cause short circuits with other interconnects and disconnections due to increased interconnect resistance. therefore.

今後、高集積化が進むのに対応してモリブデン。Molybdenum will be used in response to the future trend toward higher integration.

タングステンなどの高融点金属あるいはチタンが使われ
ることになっている。特に、チタンは、機械的性質に優
れ加工性も良好である。また、耐食性、耐熱性も優れエ
レクトマイグレーションも起こりにくい。したがって、
高集積化による配線の細線化に十分対応でき、将来の大
規模集積回路用金属材料として最も適している。
Refractory metals such as tungsten or titanium will be used. In particular, titanium has excellent mechanical properties and good workability. In addition, it has excellent corrosion resistance and heat resistance, and electromigration is less likely to occur. therefore,
It is fully compatible with the thinning of wiring due to higher integration, and is most suitable as a metal material for future large-scale integrated circuits.

しかしながら半導体素子に用いられる金属は高純度であ
ることが要求され、特に、次のような不純物は、半導体
素子に悪影響を及ぼす恐れがある。
However, metals used in semiconductor devices are required to have high purity, and in particular, the following impurities may have an adverse effect on semiconductor devices.

a、 Na、になどのアルカリ金属(界面特性の劣化)
b、’v’、Thfiどの放射性元素(ソフトエラー)
c、 Fe、Orなどの重金g(界面接合部のトラブル
)d、o(特性劣化) ところが、現在、工業的に製造されている純チタンは、
重金属元素、ガス成分のほか、上述の元素を多量に含有
している。これらの元素は、極微量でも素子の性能に悪
影響を及ぼすため、純チタンをさらに高純度化する必要
がある。その一つにハロゲン化物分解法があり、特に、
ヨウ化物分解法は、チタンの精製に用いられている。こ
の方法により作製された高純度チタンは、その形状より
、クリスタルバーチタンと呼ばれている。ヨウ化物分解
法は、化学輸送法の一種であり、チタンを始め、ハフニ
ウム、ジルコニウム等の活性金属の精製に使用される方
法である。精製は、次式+1) 、 +2+の反応を利
用して行われる。
Alkali metals such as a, Na, etc. (deterioration of interfacial properties)
Radioactive elements such as b, 'v', and Thfi (soft errors)
c, heavy metals such as Fe, Or, etc. (trouble at interfacial joints) d, o (property deterioration) However, the pure titanium currently produced industrially is
In addition to heavy metal elements and gas components, it contains large amounts of the above-mentioned elements. Since even trace amounts of these elements have a negative effect on the performance of the element, it is necessary to further purify pure titanium. One of them is the halide decomposition method, in particular,
The iodide decomposition method is used to purify titanium. High-purity titanium produced by this method is called crystal bar titanium because of its shape. The iodide decomposition method is a type of chemical transport method, and is a method used for purifying active metals such as titanium, hafnium, and zirconium. Purification is performed using the reactions of the following formulas +1) and +2+.

Ti+2I2−−うTil4(250〜350’0)T
iI4−一→T++2I2   (1100〜1500
°C)即ち、チタン(融点1800°C)はヨウ素工(
融点114°C2沸点185’0)と250〜350°
Cの温度で激しく反応し、TiI4 (昇華性固体)を
生成するm式。更に、TiI4は1100〜1500’
Cの高温で前記(2)式に示すようにチタンとヨウ素に
分解する性質を有する。具体的には、従来、第11図に
示す装置によりクリスタルバーチタンを服遺している。
Ti+2I2--Til4(250~350'0)T
iI4-1 → T++2I2 (1100~1500
°C), that is, titanium (melting point 1800 °C) is iodine (melting point 1800 °C)
Melting point 114°C2 Boiling point 185'0) and 250-350°
m formula that reacts violently at temperatures of C to produce TiI4 (a sublimable solid). Furthermore, TiI4 is 1100-1500'
It has the property of decomposing into titanium and iodine at a high temperature of C, as shown in formula (2) above. Specifically, crystal bar titanium has conventionally been deposited using an apparatus shown in FIG.

図中の(1)は、原料であるスポンジチタンとヨウ素と
を収容する蒸着容器である。この容器1は外部からの加
熱により250〜350 ’Oに保持される。前記容器
1内には1例えばU字状をなすフィラメント2が吊架さ
れている。このフィラメント20両端部は、給電冶具3
a、3bにより保持されており、かつ各給電冶具3a、
3bはリード線4a、4bを介して′直源5に接続され
ている。このような装置によりクリスタルバーチタンを
へ造するには、まず、蒸着容器1内にスポンジチタン(
場合によっては他のチタン又はチタン合金も使用可能)
6とヨウ素7を収容し、7民源5から給電治具3a、3
bを通してフィラメント2に通t tto熱して110
0〜1500°C程度に保持する。つづいて、蒸着容器
1全体を外部より加熱して250〜350°Cに保持す
る。原料であるスポンジチタン6とヨウ素7ば、250
〜350°Cの低温で反応してTiI48を生成する。
(1) in the figure is a vapor deposition container that houses the raw materials, titanium sponge and iodine. This container 1 is maintained at 250-350'O by external heating. Inside the container 1, a filament 2 having a U-shape, for example, is suspended. Both ends of this filament 20 are connected to the power supply jig 3
a, 3b, and each power supply jig 3a,
3b is connected to the direct source 5 via lead wires 4a and 4b. In order to produce crystal bar titanium using such an apparatus, first, sponge titanium (
(Other titanium or titanium alloys can also be used in some cases)
6 and iodine 7, and the power supply jig 3a, 3 from the 7 mingen 5
Pass filament 2 through b and heat to 110
Maintain the temperature at about 0 to 1500°C. Subsequently, the entire vapor deposition container 1 is heated from the outside and maintained at 250 to 350°C. Raw materials sponge titanium 6 and iodine 7, 250
It reacts at low temperatures of ~350°C to produce TiI48.

生成したTiI+は昇華して高温のフィラメント2上で
分解し、分解生成物のうちTIはフィラメント2に付着
し、ヨウ素(■2)は再び原料のスポンジチタン6と反
応する。つまり、ヨウ素はキャリアとしてチタンをフィ
ラメント2上に運ぶ働きをする。このようにして、ヨウ
素と反応するチタンのみがフィラメント2上に運ばれ、
精製が行われる。このプロセスを繰返すことによって、
純チタンがフィラメント2上に成長する。
The generated TiI+ sublimes and decomposes on the high-temperature filament 2, and among the decomposition products, TI adheres to the filament 2, and iodine (■2) reacts with the raw material titanium sponge 6 again. In other words, iodine acts as a carrier to transport titanium onto the filament 2. In this way, only the titanium that reacts with iodine is carried onto the filament 2,
Purification takes place. By repeating this process,
Pure titanium grows on filament 2.

ところで、上述した装置において、蒸着容器1内にはヨ
ウ素が存在するので、リード線4a、4bの少なくとも
容器1内の部分及び給電治具3a。
By the way, in the above-mentioned apparatus, since iodine exists in the vapor deposition container 1, at least the portions of the lead wires 4a and 4b inside the container 1 and the power supply jig 3a.

3bはヨウ素に対して耐食性の慢れた材料(〜1o、W
等)で形成するのが一般的である。なお、第11図図示
以外に、給電治具とリード線とを一体化した構造のもの
、給電治具が蒸着容器の外でリード線と接続している構
造のものがあるが、いずれの場合でも少なくとも蒸着容
器内に位置する部分はMoやWにより形成されている。
3b is a material with high corrosion resistance against iodine (~1o, W
etc.) is generally formed. In addition, in addition to the structure shown in Figure 11, there are structures in which the power supply jig and lead wire are integrated, and structures in which the power supply jig is connected to the lead wire outside the vapor deposition container, but in either case. However, at least the portion located inside the vapor deposition container is made of Mo or W.

こうしだ給電治具やリード線に対して、フィラメント2
をMoやWにより形成した場合、■クリスタルバー舎チ
タンの蒸着後、クリスタルバーチタンとMoとW等から
なるフィラメントとの分離が困難となる、■クリスタル
バーチタンがMoやW等で汚染される恐れがある、など
の理由によりフィラメントは通常チタン線により形成さ
れている。しかしながら、電ri、5を用いた通rll
加熱によりチタンフィラメント2の部分は給電治具3a
、3bの極近傍では約300°Cにまで降温することが
知られている。その結果、上記(1)式の反応が進行し
て該フィラメントの部分で破断をしばしば発生する。
Connect filament 2 to the power supply jig and lead wire.
When formed from Mo or W, ■ After the crystal bar titanium is evaporated, it becomes difficult to separate the crystal bar titanium from the filament made of Mo, W, etc., ■ The crystal bar titanium is contaminated with Mo, W, etc. The filament is usually made of titanium wire for reasons such as the fear of However, the communication using ri, 5
Due to heating, the titanium filament 2 part is connected to the power supply jig 3a.
, 3b is known to drop to about 300°C. As a result, the reaction of formula (1) above progresses, often causing breakage in the filament.

そこで、上記破断を防止するためにフィラメントの形状
や給電治具の取付方法を改良する等の対策が考えられて
いるが、未だ充分な成果が得られていないのが実状であ
る。
Therefore, countermeasures have been considered to prevent the above-mentioned breakage, such as improving the shape of the filament and the method of attaching the power supply jig, but the reality is that sufficient results have not yet been obtained.

〔発明の目的〕[Purpose of the invention]

本発明は、ハロゲン化物分解法、特にヨウ化物分解法に
よるクリスタルバーチタンの製造に際し、フィラメント
を構成するチタン線のヨウ素による破断を防止した耐久
性の優れたクリスタルバーチタン製造用装置を提供する
ことを目的とするものである。
An object of the present invention is to provide an apparatus for producing crystal bar titanium with excellent durability, which prevents breakage of titanium wire constituting a filament due to iodine when producing crystal bar titanium by a halide decomposition method, particularly an iodide decomposition method. The purpose is to

〔発明の概要〕[Summary of the invention]

本発明は、ハロゲン化物分解法でクリスタルバーチタン
を製造する装置において、フィラメントとして、給電治
具と接触する両端部の少なくとも表面をハロゲンに対し
て耐食性の浸れた材料で形成したチタン線を用いること
を特徴とするものである。
The present invention uses, as a filament, a titanium wire in which at least the surfaces of both ends that come into contact with a power supply jig are made of a material impregnated with corrosion resistance against halogen, in an apparatus for manufacturing crystal bar titanium by a halide decomposition method. It is characterized by:

以下、本発明のクリスタルバーチタン製造用装置につい
てヨウ化物分解法を例にして図面を参照して詳細に説明
する。なお、前述した第11図と同様な部材は同符号を
付して説明を省略する。
EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the apparatus for producing crystal bar titanium of the present invention will be explained in detail with reference to the drawings, taking an iodide decomposition method as an example. Note that the same members as those shown in FIG. 11 described above are given the same reference numerals, and the description thereof will be omitted.

第1図は、本発明の製造用装置の一形態を示す概゛略断
面図である。図中の9は、給電治具、ia、3bに保持
されたフィラメントである。このフィラメント9は、第
1図及び第2図に示すように前記給電治具3a、3bと
接触するチタン線100両端部の少なくとも表面をノ・
ロゲン(ヨウ素)K対して耐食性を有する材料で形成、
例えば前記材料の線材11を接合した構造になっている
。このような構成によれば、蒸着容器1内にスポンジ、
チタン(場合によっては他のチタン又はチタン合金も使
用可能)6とヨウ素7を収容し、電源5から給電治具3
a、3b全通してフィラメン)9に通電加熱して110
0〜1500°C程度に保持すると共に、蒸着容器1全
体を外部より加熱して250〜350°Cに保持すると
、原料であるスポンジチタン6とヨウ素7は、250−
350°Cの低温で反応してTiI48を生成する。生
成しだTiI4は昇華して高温のフィラメント2上で分
解し、分解生成物のうちT1はフィラメン)9171:
付着し、ヨウ素(T2)は再び原料のスポンジチタン6
と反応する。こうしたプロセスを繰返すことによって、
純チタンがフィラメント9上に成長してクリスタルバー
チタンが製造される。かかる工程において、給電治具3
a、3bと接触し、低温度(300°C程度)となるフ
ィラメント90両・侶部は、ヨウ素に対して耐食性の優
れた材料からなる線材11が接合されているため、該部
位でのフィラメント9の破断を防止でき、耐久性の優れ
た装置を得ることがでべろ。
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing one form of the manufacturing apparatus of the present invention. 9 in the figure is a filament held by the power supply jig, ia, and 3b. As shown in FIGS. 1 and 2, this filament 9 touches at least the surface of both ends of the titanium wire 100 that come into contact with the power supply jigs 3a and 3b.
Made of material that has corrosion resistance against rogen (iodine) K.
For example, it has a structure in which wire rods 11 made of the above-mentioned materials are joined. According to such a configuration, the sponge,
Contains titanium (other titanium or titanium alloys may be used in some cases) 6 and iodine 7, and connects the power supply jig 3 to the power source 5.
a, 3b, filament) 9 is energized and heated to 110
When the temperature is maintained at about 0 to 1500°C and the entire vapor deposition container 1 is heated from the outside and maintained at 250 to 350°C, the raw materials, titanium sponge 6 and iodine 7, are heated to 250 -
It reacts at a low temperature of 350°C to produce TiI48. The generated TiI4 sublimes and decomposes on the high-temperature filament 2, and among the decomposition products, T1 is a filament)9171:
The iodine (T2) is attached to the raw material sponge titanium 6 again.
reacts. By repeating this process,
Pure titanium is grown on filament 9 to produce crystal bar titanium. In this process, the power supply jig 3
The wire rod 11 made of a material with excellent corrosion resistance against iodine is joined to the filament 90 strands and the joint portions, which are in contact with a and 3b and have a low temperature (approximately 300°C), so the filament at that part It is possible to obtain a device that can prevent the breakage of 9 and has excellent durability.

上記チタン線10の両端に接合する線材11を形成する
ヨウ素に対して耐食性の優れた材料としては、例えばM
o 、W、P を或いはこれらを基とする合金等を挙げ
ることができる。これらの材料は、室温〜約1500℃
の温度範囲でヨウ素によってほとんど腐蝕されず、従っ
て第2図に示すようにかかる線材11で構成されたフィ
ラメント2は、既述の如くクリスタルバーチタンの製造
において、給電治具3a、3bの冷却効果に対して強い
耐破断性を示す。フィラメント9両端の線材11ば、互
いに同一材料、形状である必要tdないが、製作のし易
さ、フィラメント温度の制御性の観点から、同一材料、
同一形状にすることが望ましい。かかる線材11の長さ
については、短い程、クリスタルパー、チタンの製造収
率が向上し、消費電力も低くできるが、フィラメント9
を給電治具3a、3bに保持させてフィラメント9のチ
タン線10の中央部を約1100〜1500°Cに加熱
した時に、線材11とチタン線10との境界付近の温度
がクリスタルバーチタンの析出する条件(約900°O
)Kなるような長さは少なくとも必要である。線材11
の長さは、給電治具3a、3bへの取付は方法、フィラ
メント9の形状、クリスタルバーチタンの製造条件等を
考慮して適宜決定する。線材11の径は、チタン線10
の径と同じである必要はない。
For example, M
Examples include o, W, and P, or alloys based on these. These materials can be used at room temperature to about 1500℃
It is hardly corroded by iodine in the temperature range of It shows strong breakage resistance. The wire rods 11 at both ends of the filament 9 do not necessarily have to be made of the same material or have the same shape, but from the viewpoint of ease of manufacture and controllability of the filament temperature, they may be made of the same material or have the same shape.
It is desirable to have the same shape. Regarding the length of the wire 11, the shorter the length, the higher the production yield of crystal par and titanium, and the lower the power consumption.
When the central part of the titanium wire 10 of the filament 9 is heated to approximately 1100 to 1500°C while being held in the power supply jigs 3a and 3b, the temperature near the boundary between the wire 11 and the titanium wire 10 is such that crystal bar titanium precipitates. conditions (approximately 900°O
) K is required. Wire rod 11
The length of is appropriately determined in consideration of the method of attachment to the power supply jigs 3a, 3b, the shape of the filament 9, the manufacturing conditions of crystal bar titanium, etc. The diameter of the wire 11 is titanium wire 10
need not be the same as the diameter of

但し、線材11の径が太くなると、前記給電治具3a、
3bK代わって線材11が冷却効果をチタン線10に及
ぼし、逆に細くし過ぎると、線材11の径については、
フィラメント9の形状、チタン線10の径、チタン線1
0と線材11との電気抵抗、クリスタルバーチタンの製
造条件等を考慮して適宜決定する。
However, if the diameter of the wire 11 becomes thicker, the power supply jig 3a,
3bK instead, the wire 11 exerts a cooling effect on the titanium wire 10, and if it is made too thin, the diameter of the wire 11 will be
Shape of filament 9, diameter of titanium wire 10, titanium wire 1
It is determined as appropriate in consideration of the electrical resistance between 0 and the wire 11, the manufacturing conditions of crystal bar titanium, etc.

上記チタンa10と線材11との接合方法としては、抵
抗溶接、レーザ溶接、イナートガスアーク浴接、電子ビ
ーム溶接等が考えられるが、チタン線10と線材11と
を良好に接合する観点から、電子ビーム溶接が好適であ
る。例えば、TiとM。
Possible methods for joining the titanium wire 10 and wire 11 include resistance welding, laser welding, inert gas arc bath welding, and electron beam welding. Welding is preferred. For example, Ti and M.

との抵抗溶接では、 Moは溶けず、Tlのみが溶ける
ため、接合強度は極めて小さくなる。レーザ溶接では、
MoとTiとがほとんど溶接されない。更に、イナート
ガスアーク浴接では、接合そのものは良好であるが、か
かる接合により形成されたフィラメントを使用してクリ
スタルバーチタンを製造すると、製造中に接合部付近で
破断を生じる恐れがある。これに対し、電子ビーム溶接
で接合することにより得られたフィラメントは、引張り
強度及び折曲げ強度がともに極めて高く、クリスタルバ
ーチタンの製造中でも健全であり、しかも該フィラメン
ト上にはクリスタルバーチタンが良好に析出、成長する
In resistance welding, Mo does not melt, only Tl melts, so the joint strength becomes extremely low. In laser welding,
Mo and Ti are hardly welded together. Furthermore, although the bonding itself is good in inert gas arc bath welding, if crystal bar titanium is manufactured using a filament formed by such bonding, there is a risk that breakage will occur near the bonded portion during manufacturing. On the other hand, filaments obtained by joining by electron beam welding have extremely high tensile strength and bending strength, and are sound even during the production of crystal bar titanium. It precipitates and grows.

上記フィラメント9の形状は、第1図及び第2図に示す
ものに限らず、第3図又は第4図に示す形状にしてもよ
い。第4図に示すフィラメント9は、□ヨウ素に対して
耐食性の優れた材料の線材11をチタン線10の両端と
蒸着容器内の支持具(図示せず)で支持される部位とに
使用している。
The shape of the filament 9 is not limited to that shown in FIGS. 1 and 2, but may be the shape shown in FIG. 3 or 4. The filament 9 shown in FIG. 4 is constructed by using a wire rod 11 made of a material with excellent corrosion resistance against iodine at both ends of the titanium wire 10 and at a portion supported by a support (not shown) in the vapor deposition container. There is.

一方、給電治具と接触するチタン線の両端部の少なくと
も表面をヨウ素に対して耐食性の浸れた材料で形成する
手段としては、上述した第2図〜第4図に示すように線
材をチタン線に接合する形態に限らず、第5図に示すよ
うにチタン線100両端部をヨウ素に対して耐食性の優
れた材料からなる被覆12で被覆してフィラメント9′
を構成してもよい。
On the other hand, as a means of forming at least the surface of both ends of the titanium wire that comes into contact with the power supply jig with a material immersed in corrosion resistance against iodine, as shown in FIGS. As shown in FIG. 5, both ends of the titanium wire 100 are coated with a coating 12 made of a material having excellent corrosion resistance against iodine, and the filament 9'
may be configured.

上記チタン線10の両端に被覆される被覆12を形成す
るヨウ素に対して耐食性の優れた材料としては、前記線
材の場合と同様、Mo 、W、 Pt或いはこれらを基
とする合金等を挙げることができる。
As in the case of the wire, Mo, W, Pt, or alloys based on these can be cited as materials with excellent corrosion resistance against iodine that form the coating 12 coated on both ends of the titanium wire 10. I can do it.

これらの材料は、約300°C〜1500°Cの温度範
囲でヨウ素によってほとんど腐蝕されず、従って第5図
に示すようにかかる被膜12で構成されたフィラメント
9′は、クリスタルバーチタンの製造において、給電治
具3a、3bの冷却効果に対して強い耐破断性を示す。
These materials are hardly corroded by iodine in the temperature range of about 300° C. to 1500° C., and therefore a filament 9′ constructed with such a coating 12 as shown in FIG. , exhibits strong breakage resistance against the cooling effect of the power supply jigs 3a and 3b.

フィラメント2′両端の破膜12は、互いに同一材料で
ある必要はないが、製作のし易さ、フィラメント温度の
制御性の観点から、同一材料にすることが望ましい。被
膜の形状しこついても、両端で互いに同一である必要は
ないが、製作のし易ざ、フィラメント温度の制御性の観
点から、同一形状にすることが望ましい。かかる被膜1
2の長さについては、短い程、クリスタルバーチタンの
製造収率が向上し、消費電力も低くできるが、フィラメ
ント9′を給電治具3a 、 3bに保持させてフィラ
メント旦′のチタン線10の中央部を約1100〜l 
500 ’OK加熱した時に、被膜12とチタン線10
との境界付近の温度がクリスタルバーチタンが析出する
条件(約900°C)になるような長さは少なくとも必
要である。被膜12の長さは、給電治具3a 、 31
)への取付は方法、フィラメント9′の形状、クリスタ
ルバーチタンの製造条件等を考慮して適宜決定する。被
膜12の厚ざに関しては、厚くし過ぎろと、前記給電治
具3a、3bに代わって被膜12が冷却効果をチタン線
10に及ぼし、逆に薄くし過ぎると、V膜下のチタン線
10部分がヨウ素と反応して破断する恐れがある。被膜
12の厚さについては、フィラメント9 /)の形状、
チタン線10の径、チタン線10と被膜12との電気抵
抗、クリスタルバーチタンの製造条件等を考慮して適宜
決定する。また、被膜はチタン線10の外周のみでなく
、同第5図に示すように、チタン線lOの先端も被覆す
ることかヨウ素に対するフィラメント9′の耐破断性を
向上できる。
The broken membranes 12 at both ends of the filament 2' do not have to be made of the same material, but from the viewpoint of ease of manufacture and controllability of the filament temperature, it is desirable that they be made of the same material. Even if the shape of the film is determined, it is not necessary that both ends have the same shape, but from the viewpoint of ease of manufacture and controllability of the filament temperature, it is desirable to have the same shape. Such coating 1
Regarding the length of 2, the shorter the length, the higher the production yield of crystal bar titanium and the lower the power consumption. The center part is about 1100~l
When heated to 500' OK, the coating 12 and the titanium wire 10
It is necessary at least to have a length such that the temperature near the boundary with the crystal bar titanium is at a temperature (approximately 900° C.) for precipitation of crystal bar titanium. The length of the coating 12 is the same as that of the power supply jigs 3a and 31.
) is appropriately determined in consideration of the method, the shape of the filament 9', the manufacturing conditions of crystal bar titanium, etc. Regarding the thickness of the coating 12, if it is too thick, the coating 12 will exert a cooling effect on the titanium wire 10 instead of the power supply jigs 3a and 3b, and if it is too thin, the titanium wire 10 under the V-film will There is a risk that the parts may react with iodine and break. Regarding the thickness of the coating 12, the shape of the filament 9/),
It is determined as appropriate in consideration of the diameter of the titanium wire 10, the electrical resistance between the titanium wire 10 and the coating 12, the manufacturing conditions of crystal bar titanium, etc. Further, the breakage resistance of the filament 9' against iodine can be improved by coating not only the outer periphery of the titanium wire 10 but also the tip of the titanium wire 10 as shown in FIG. 5.

上記被膜の形成方法としては、電子ビーム蒸着、スパッ
タ蒸着、メッキ等により、チタン線10全面に被覆した
後、不要な膜部分を除去する方法、チタン線100両端
部が露出するようにマスキングした後、電子ビーム蒸着
、スパッタ蒸着、メッキ等により被膜を被覆する方法を
採用し得る。これらの方法で得られたフィラメントは、
引張り強度及び折曲げ強度がともに優れ、しかも被膜の
チタン線IOへの密着性も極めて良好となる。これら波
膜が形成されたフィラメント9′を組込んだ装置により
クリスタルバーチタンを製造すると、該フィラメント9
′は製造中でも健全であり、しかも該フィラメント上に
クリスタルバーチタンが良好に析出、成長する。
The above film can be formed by coating the entire surface of the titanium wire 10 by electron beam evaporation, sputter deposition, plating, etc., and then removing unnecessary film parts, or by masking so that both ends of the titanium wire 100 are exposed. , electron beam evaporation, sputter evaporation, plating, or the like may be employed. The filaments obtained by these methods are
Both tensile strength and bending strength are excellent, and the adhesion of the coating to the titanium wire IO is also extremely good. When crystal bar titanium is manufactured using a device incorporating the filament 9' on which the corrugated film is formed, the filament 9'
' is sound even during manufacture, and crystal vertitanium precipitates and grows well on the filament.

上記フィラメント9′の形状は、第5図に示す形状のも
のに限定されない。例えば、第6図及び第7図に示すよ
うに被膜12を被覆するチタン線100両端部を細くし
たフィラメント9′や第8図に示すようにチタン線10
を直、線状にし、その両端に被膜12を形成したフィラ
メント9′或いは第9図に示すように被膜12の厚さを
チタン線10の先端から中央に向けて徐々に細くしたフ
ィラメント9′等各種の形状がある。また、第10図に
示すようにヨウ素に対して耐食性の優れた材料の被膜1
2を、チタン線10の両端と蒸着容器内の支持具(図示
せず)で支持される部位とに形成してフィラメント9′
を構成してもよい。
The shape of the filament 9' is not limited to the shape shown in FIG. 5. For example, as shown in FIGS. 6 and 7, a titanium wire 100 covering the coating 12 has a filament 9' with thinner ends, or a titanium wire 10 as shown in FIG.
A filament 9' in which the titanium wire 10 is straight and linear and a coating 12 is formed on both ends thereof, or a filament 9' in which the thickness of the coating 12 is gradually thinned from the tip of the titanium wire 10 toward the center as shown in FIG. There are various shapes. In addition, as shown in FIG. 10, a coating 1 made of a material with excellent corrosion resistance against iodine
2 are formed on both ends of the titanium wire 10 and at a portion supported by a support (not shown) in the vapor deposition container to form a filament 9'.
may be configured.

〔発明の実施例〕[Embodiments of the invention]

以下、本発明の詳細な説明する。 The present invention will be explained in detail below.

実施例1゜ 直径0,9朋、長さ40mのクリスタルバーチタン線と
、いずれも直径0.7關、長ざ3スのMo線材2本とを
夫々接合面を平面仕上げし、それらチタン線の両端先端
とMo線材とを付合わせた後、真空度1 (Y’mln
Hg 〜I Q−5mml(g、加速電圧60 keV
、ビーム電流3mAの条件で電子ビーム溶接を行なって
第2図に示す形状のフィラメント旦を製作した。得られ
たフィラメント9は、引張り強度及び折曲げ強度がいず
れも満足する値を示した。
Example 1 A crystal bar titanium wire with a diameter of 0.9 mm and a length of 40 m and two Mo wires with a diameter of 0.7 mm and a length of 3 mm were each finished with a flat joint surface, and the titanium wires were After attaching the ends of the Mo wire to the Mo wire, vacuum degree 1 (Y'mln
Hg ~I Q-5 mml (g, acceleration voltage 60 keV
A filament plate having the shape shown in FIG. 2 was manufactured by electron beam welding at a beam current of 3 mA. The obtained filament 9 exhibited satisfactory values for both tensile strength and bending strength.

得られたフィラメント9を蒸着容器1内の給電治具3a
 、 3bに保持させて第1図に示す装置を組立てた。
The obtained filament 9 is transferred to the power supply jig 3a in the vapor deposition container 1.
, 3b to assemble the apparatus shown in FIG.

こうした装置の蒸着容器1内を脱気後、スポンジチタン
29kgとヨウ素100gを収容し、電源5に、よりフ
ィラメント9を約1500’O&C加熱すると共に、蒸
着容器1を外部から約300°Cに加熱し、クリスタル
バーチタンをフィラメント9上に析出させた。こうした
析出操作を30時間行なったところ、平均直径1,9c
!rLのクリスタルバーチタンを得ることができ、かつ
給電治具、’(a 、 3 b付近でのフィラメント9
の破断は全く発生しなかった。
After degassing the inside of the vapor deposition container 1 of such an apparatus, 29 kg of titanium sponge and 100 g of iodine are stored, and the filament 9 is heated by the power source 5 to about 1500'O&C, and the vapor deposition container 1 is heated from the outside to about 300°C. Then, crystal bar titanium was deposited on filament 9. When this precipitation operation was carried out for 30 hours, the average diameter was 1.9 cm.
! rL crystal bar titanium can be obtained, and the power supply jig, filament 9 near '(a, 3b)
No breakage occurred.

実施例2゜ 直径3.9 am 、長さ40C:Inのクリスタルバ
ーチタン線と、いずれもiK径Q、7mm、長き3ぼの
W線材とを夫々接合面を平面仕上げし、それらチタン線
の両端先端とW線材とを付合わせた後、真空度1g−’
mmHg 〜10  ffllHg %加速電圧70k
evtビーム電流4mA、の条件で電子ビーム溶接を行
なって第2図に示す形状のフィラメント9を製作した。
Example 2 A crystal bar titanium wire with a diameter of 3.9 am and a length of 40C:In and a long 3-piece W wire with an iK diameter of Q of 7 mm were each polished to a flat surface. After attaching the tips of both ends and the W wire, the degree of vacuum is 1g-'
mmHg ~10 ffllHg % acceleration voltage 70k
Electron beam welding was performed at an evt beam current of 4 mA to produce a filament 9 having the shape shown in FIG.

得られたフィラメント9は、引張り強度及び折曲げ強度
がいずれも満足する値を示した。
The obtained filament 9 exhibited satisfactory values for both tensile strength and bending strength.

ィ移られたフィラメント9を蒸着溶器1内の給電治具3
a、3bK保持させて第1図に示す装置を組立てた。こ
うした装置の蒸着容器1内を脱気後、スポンジチタン3
.9に9とヨウ素120gを収容し、電源5によねフィ
ラメント9を約1500’CVc加熱すると共に、蒸着
容器1を外部から約300’(:に加熱し、クリスタル
バーチタンをフィラメント9上に析出させた。こうした
析出陳作を20時間行なったところ、平均直径154m
のクリスタルバーチタンを得ることができ、かつ給′1
1を治具3a、3b付近でのフィラメント9の破断は全
く発生しなかった。
The transferred filament 9 is transferred to the power supply jig 3 in the vapor deposition welder 1.
The apparatus shown in FIG. 1 was assembled by holding a and 3bK. After degassing the inside of the vapor deposition container 1 of such an apparatus, the sponge titanium 3
.. 9 contains 9 and 120 g of iodine, and the filament 9 is heated by the power supply 5 to about 1500'CVc, and the vapor deposition container 1 is heated from the outside to about 300' (:), and crystal vertitanium is deposited on the filament 9. After 20 hours of such precipitation, the average diameter was 154 m.
of crystal bar titanium can be obtained, and the supply is
No breakage of the filament 9 occurred near the jigs 3a and 3b.

実施例3゜ 直径Q、911Im、長さ40儂のクリスタルバーチタ
ン線と、いずれも直径0.77門、長さ3cmのpt線
材2本とを夫々接合面を平面仕上げし、それらノ・フニ
ウム線の両端先端とpt線材とを付合わせた後、真空度
10  [mHg 〜10  Hg 、加速電圧60 
keV、ビーム電流3mAの条件で′電子ビーム溶接を
行なって第2図に示す形状のフィラメント9を製作した
。得られたフィラメント9は、引張り強度及び折曲げ強
変がいずれも満足する値を示した。
Example 3 A crystal bar titanium wire with a diameter Q of 911 Im and a length of 40° and two PT wires each with a diameter of 0.77 mm and a length of 3 cm were each finished with a flat joint surface, and their joint surfaces were After attaching the ends of both ends of the wire to the PT wire, the degree of vacuum was 10 [mHg ~ 10 Hg, and the acceleration voltage was 60
Electron beam welding was performed under the conditions of keV and beam current of 3 mA to produce a filament 9 having the shape shown in FIG. The obtained filament 9 exhibited satisfactory values for both tensile strength and bending resistance.

得られたフィラメント9を蒸着容器1内の給電治具3a
、3bに保持させて第1図に示す装置を組立てた。こう
した装置の蒸着容器1内を脱気後、スポンジチタン3.
3んgとヨウ素110gを収容し、E15源5によりフ
ィラメント9を約1500°Cに加熱すると共Vこ、蒸
着容器lを外部から約300°CVC加熱し、クリスタ
ルバーハフニウムをフィラメント9上に析出させた。こ
うした析出操作を25時間行なったところ、平均直径1
.61のり+) スタ/L/ バーチタンを得ることが
でき、かつ給電治具3a 、 3b付近でのフィラメン
ト9の破1析は全く発生しなかった。
The obtained filament 9 is transferred to the power supply jig 3a in the vapor deposition container 1.
, 3b to assemble the apparatus shown in FIG. After deaerating the inside of the vapor deposition container 1 of such an apparatus, the titanium sponge 3.
The filament 9 was heated to about 1500°C by the E15 source 5, and the vapor deposition vessel 1 was heated by CVC from the outside to about 300°C to precipitate crystal bar hafnium on the filament 9. I let it happen. When this precipitation operation was carried out for 25 hours, the average diameter was 1.
.. 61 glue+) Star/L/Vertitanium could be obtained, and no fracture of the filament 9 occurred near the power supply jigs 3a and 3b.

また、上記実施例1〜3により製造されたクリスタルバ
ーチタンの成分を分析したところ、IEI表に示す結果
を得た。なお、第1表中には原料として使用したスポン
ジチタン成分分析値を併記した。41表から明らかなよ
うに本実施例1〜3で製造されたクリスタルバーチタン
は酸素の含有量がオ歩めて少ないことが判る。
Furthermore, when the components of the crystal bar titanium produced in Examples 1 to 3 were analyzed, the results shown in the IEI table were obtained. Table 1 also shows the analysis values of the titanium sponge components used as raw materials. As is clear from Table 41, the crystal bar titanium produced in Examples 1 to 3 has a much lower oxygen content.

実施例4゜ 直径Q、9m+n、長さ40crrLのクリスタルパー
チタン線の両端部(いずれも先端から3cmの長さ)を
除く表面にアルミニウム箔でマスキングした後、アルゴ
ン雰囲気、圧力的6 X 10  torr +電圧4
00V、電流7Aの条件でグロー放電スパッタを30分
間行なって同チタン線の先端を含む両端部に平均厚き7
権のMo被膜を蒸着して第5図に示す形状のフィラメン
ト9′を製作した。このフィラメント9′のMo被膜ば
、チタン)練に対して充分に満足する密着性を示した。
Example 4 After masking the surface of a crystal pertitanium wire with a diameter Q of 9 m + n and a length of 40 crrL except for both ends (each 3 cm long from the tip) with aluminum foil, the wire was placed in an argon atmosphere under a pressure of 6 x 10 torr. +voltage 4
Glow discharge sputtering was performed for 30 minutes under the conditions of 00V and 7A current to form an average thickness of 7.5mm on both ends of the titanium wire, including the tip.
A filament 9' having the shape shown in FIG. 5 was manufactured by depositing a Mo film as shown in FIG. The Mo coating of this filament 9' exhibited sufficiently satisfactory adhesion to titanium kneading.

得られたフィラメント9′を蒸着容器1内の給電治具3
a、3bに保持させて、第1図と同様な装置を組立てた
。こうした装置の蒸着容器1内を脱気後、スポンジチタ
ン2,9 /cqとヨウ素8Qgを収容し。
The obtained filament 9' is transferred to the power supply jig 3 in the vapor deposition container 1.
A device similar to that shown in FIG. 1 was assembled by holding parts a and 3b. After the vapor deposition container 1 of such an apparatus was degassed, 2.9/cq of titanium sponge and 8 Qg of iodine were placed therein.

電源5によりフィラメント9′を約1500°0に加熱
すると共に、蒸着容器を外部から約300’Oに加熱し
、クリスタルバーチタンをフィラメント9′上に析出さ
せた。こうした析出操作を30時間行なっタトころ、平
均直径1.7CrILのクリスタルバーチタンを得るこ
とができ、かつ給電治具3a、3b付近でのフィラメン
ト9′の破断は全く発生しなかった。
The filament 9' was heated to about 1500°0 by the power source 5, and the vapor deposition container was heated from the outside to about 300°0 to deposit crystal bar titanium on the filament 9'. After carrying out this precipitation operation for 30 hours, it was possible to obtain crystal bar titanium with an average diameter of 1.7 CrIL, and no breakage of the filament 9' occurred near the power supply jigs 3a and 3b.

実施例5゜ 直径0.9鮨、長さ40儂のクリスタルパーチタン線の
両端部(いずれも先端から3CTLの長さ)を除く民間
にアルミニウム箔でマスキングした後、アルゴン雰囲気
、圧力的6X10  torr、電圧450V + k
流8Aの条件でグロー放電スパッタを35分1i11行
なって同チタン線の先端を含む両端部に平均ノ!Iさ7
μmのW被膜を蒸着して2[!5図に示す形状のフィラ
メント9′ヲ製作した。このフィラメント9′のW被膜
はチタン線に対して充分に満足する密着性を示した。
Example 5 A crystal pertitanium wire with a diameter of 0.9mm and a length of 40mm was masked with aluminum foil except for both ends (each 3CTL length from the tip), and then heated in an argon atmosphere under pressure of 6X10 torr. , voltage 450V + k
Glow discharge sputtering was carried out for 35 minutes at a flow rate of 8A to form an average of 0.15% at both ends of the titanium wire, including the tip. Isa7
A μm thick W film was deposited and 2 [! A filament 9' having the shape shown in Fig. 5 was manufactured. The W coating on the filament 9' exhibited sufficiently satisfactory adhesion to the titanium wire.

得られたフィラメント9′を蒸着容器1内の給電治具3
a 、 3b VC保持させて、第1図と略同様な装置
を組立てた。こうした装置の蒸着容器1内を脱気後、ス
ポンジチタン3.91cgとヨウ素120gを収容し、
電源5によりフィラメント9′を収容し、電源5により
フィラメント9′を約1500℃に加熱すると共に、蒸
着容器を外部から約300°Cに加熱し、クリスタルバ
ーチタンをフィラメント9′上に析出させた。こうした
析出操作を18時間行なったところ、平均直径1.41
のクリスタルバーチタンを得ることができ、かつ給電治
具3a 、 3t)付近でのフィラメント9′の破断は
全く発生しなかった。
The obtained filament 9' is transferred to the power supply jig 3 in the vapor deposition container 1.
a, 3b A device substantially similar to that shown in FIG. 1 was assembled with VC maintained. After degassing the inside of the vapor deposition container 1 of such an apparatus, 3.91 cg of sponge titanium and 120 g of iodine were stored,
The filament 9' was accommodated by the power supply 5, and the filament 9' was heated to about 1500°C by the power supply 5, and the vapor deposition container was heated from the outside to about 300°C, so that crystal bar titanium was deposited on the filament 9'. . When this precipitation operation was carried out for 18 hours, the average diameter was 1.41.
of crystal bar titanium was obtained, and no breakage of the filament 9' occurred near the power supply jigs 3a, 3t).

実施例6゜ 直径0.9朋、長さ40cmのクリスタルパーチタン線
の両端部(いずれも先端から36Inの長さ)を除く表
面にアルミニウム箔でマスキングした後、アルゴン雰囲
気、圧力的6 X I 0−3torr 、 を圧40
0V、電流7Aの条件でグロー放電スパッタを15分間
行なって同チタン線の先端を含む両端部に平均厚さ20
μmのpt被被膜蒸着して第5図に示す形状のフィラメ
ント9′を製作した。このフィラメント9′のpt被被
膜、チタン線に対して充分に満足する密着性を示した。
Example 6 After masking the surface of a crystal pertitanium wire with a diameter of 0.9 mm and a length of 40 cm, except for both ends (each having a length of 36 inches from the tip) with aluminum foil, the wire was heated in an argon atmosphere under pressure of 6×I. 0-3torr, pressure 40
Glow discharge sputtering was performed for 15 minutes under the conditions of 0V and 7A to form an average thickness of 20mm on both ends of the titanium wire, including the tip.
A filament 9' having the shape shown in FIG. 5 was manufactured by depositing a PT film with a thickness of μm. The PT coating of this filament 9' showed sufficiently satisfactory adhesion to the titanium wire.

得られたフィラメント9′を蒸着容器1内の給電治具3
a、3bに保持させて、略m1図と同様な装置を組立て
た。こうした装置の蒸着容器1内を脱気後、スポンジチ
タン3.3.匈とヨウ素110gを収容し、低源5によ
りフィラメント9′を約1500°Cに加熱すると共に
、蒸着容器1を外部から約300’0に加熱し、クリス
タルバーチタンをフィラメント9′上に析出させた。こ
うした析出操作を25時間行なったところ、平均直径1
.6mのクリスタルバーチタンを得ることができ、かつ
給電治具3a、3b付近でのフィラメント9′の破断は
全く発生しなかっ/こ。
The obtained filament 9' is transferred to the power supply jig 3 in the vapor deposition container 1.
A and 3b were held, and a device approximately similar to that shown in Fig. m1 was assembled. After degassing the inside of the vapor deposition container 1 of such an apparatus, the sponge titanium 3.3. The filament 9' was heated to about 1500°C by the low source 5, and the vapor deposition container 1 was heated from the outside to about 300°C to precipitate crystal bar titanium on the filament 9'. Ta. When this precipitation operation was carried out for 25 hours, the average diameter was 1.
.. 6 m of crystal bar titanium can be obtained, and the filament 9' does not break near the power supply jigs 3a and 3b at all.

また、上記実施例4〜6により製造されたクリスタルバ
ーチタンの成分を分析したところ、下記第2表に示す結
果を得た。なお、第2表中Vr−け原料として使用した
スポンジ成分分析値を併記した。
Furthermore, when the components of the crystal bar titanium produced in Examples 4 to 6 were analyzed, the results shown in Table 2 below were obtained. In addition, in Table 2, the analysis values of the sponge components used as Vr-ke raw materials are also listed.

第2表から明らかなように本実施例4〜6で製造された
クリスタルバーチタンは酸素の含有量が極めて少ないこ
とが判る。
As is clear from Table 2, the crystal bar titanium produced in Examples 4 to 6 has an extremely low oxygen content.

なお、上記実施例では、蒸着容器内に固形状のT1及び
工を収容してクリスタルバーチタンを製造する場合につ
いて説明したが、固形状のTiI4固形状のTiI4と
Tl、あるいは固形状のTiI4とTiと工を蒸着容器
に供給してクリスタルバーチタンを製造してもよい。
In addition, in the above example, a case was explained in which crystal bar titanium was produced by storing solid T1 and silicon in a vapor deposition container, but solid TiI4 and solid TiI4 and Tl, or solid TiI4 and Crystal bar titanium may be produced by supplying Ti and titanium into a deposition container.

第1表 (以下余白) 第2表 〔発明の効果〕 以上詳述したごとく、本発明によればハロゲン化物分解
法、特にヨウ化物分解法によるクリスタルバーチタンの
製造に際し、フィラメントを構成するチタン線のヨウ素
による破断を防止した耐久性の優れたクリスタルバーチ
タン製造用装置を提供できるものである。
Table 1 (blank below) Table 2 [Effects of the invention] As detailed above, according to the present invention, when producing crystal bar titanium by a halide decomposition method, particularly an iodide decomposition method, titanium wires constituting filaments can be used. It is possible to provide an apparatus for producing crystal bar titanium with excellent durability, which prevents breakage due to iodine.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は、本発明のクリスタルバーチタン製造用装置の
一形態を示す概略断面図、第2図は、第1図のクリスタ
ルバーチタン製造用装置に使用ブれるフィラメントの断
面図、第3図〜第10図はそれぞれ本発明のクリスタル
バーチタン製造用装置に使用されるフィラメントの他の
形態を示す断面図、第11図は従来のクリスタルバーチ
タン製造用装置を示す概略断面図。 1・・・蒸着容器、3a、3b・・・給電治具、4a、
4b・・・リード線、5・・・電源、6・・・スボンン
チタン、7・・・ヨウ素、8・・・TiI4.9.9’
・・・フィラメン)、10・・・チタン線、11・・・
線材、12・・・被膜。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同      竹 花 喜久男 第1図 第3図 第4図 第5図 第6 図     第7図 第8図   第9図 第10図
FIG. 1 is a schematic sectional view showing one embodiment of the apparatus for producing crystal bar titanium of the present invention, FIG. 2 is a sectional view of a filament used in the apparatus for producing crystal bar titanium of FIG. 1, and FIG. 10 are sectional views showing other forms of filaments used in the crystal bar titanium manufacturing apparatus of the present invention, and FIG. 11 is a schematic sectional view showing a conventional crystal bar titanium manufacturing apparatus. 1... Vapor deposition container, 3a, 3b... Power supply jig, 4a,
4b...Lead wire, 5...Power supply, 6...Sbonne titanium, 7...Iodine, 8...TiI4.9.9'
... filament), 10... titanium wire, 11...
Wire rod, 12... coating. Agent Patent Attorney Yudo Nori Chika Kikuo Takehana Figure 1 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)ハロゲン化物分解法でクリスタルバーチタンを製
造する装置において、フィラメントとして、給電治具と
接触する両端部の少なくとも表面をハロゲンに対して耐
食性の優れた材料で形成したチタン線を用いることを特
徴とするクリスタルバーチタンの製造用装置。
(1) In an apparatus for manufacturing crystal bar titanium using a halide decomposition method, use a titanium wire as a filament, with at least the surface of both ends in contact with the power supply jig made of a material with excellent corrosion resistance against halogens. Equipment for producing crystal bar titanium.
(2)給電治具と接触する両端部が、チタン線と接合さ
れたハロゲンに対して耐食性を有する材料の線材からな
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のクリス
タルバーチタンの製造用装置。
(2) Manufacturing the crystal bar titanium according to claim 1, wherein both ends that come into contact with the power supply jig are made of a wire made of a material that is resistant to corrosion against halogen and is bonded to a titanium wire. equipment.
(3)給電治具と接触する両端部が、チタン線を被覆し
たハロゲンに対して耐食性を有する材料の被膜で被覆さ
れていることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
クリスタルバーチタンの製造用装置。
(3) The crystal bar titanium according to claim 1, wherein both ends that come into contact with the power supply jig are coated with a film of a material that is corrosion resistant to halogen and coated with a titanium wire. Equipment for the production of.
(4)ハロゲンに対して耐食性を有する材料がモリブデ
ン、タングステン及び白金のいずれかにより選択された
ものであることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
のクリスタルバーチタンの製造用装置。
(4) The apparatus for producing crystal bar titanium according to claim 1, wherein the material having corrosion resistance against halogen is selected from molybdenum, tungsten, and platinum.
JP18668185A 1985-08-27 1985-08-27 Device for producing crystal bar titanium Pending JPS6247479A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP18668185A JPS6247479A (en) 1985-08-27 1985-08-27 Device for producing crystal bar titanium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP18668185A JPS6247479A (en) 1985-08-27 1985-08-27 Device for producing crystal bar titanium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6247479A true JPS6247479A (en) 1987-03-02

Family

ID=16192778

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP18668185A Pending JPS6247479A (en) 1985-08-27 1985-08-27 Device for producing crystal bar titanium

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6247479A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0510581A2 (en) * 1991-04-23 1992-10-28 Ebara Corporation Ion neutralizer
US9487240B2 (en) 2012-08-31 2016-11-08 Honda Motor Co., Ltd. Vehicle body structure

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0510581A2 (en) * 1991-04-23 1992-10-28 Ebara Corporation Ion neutralizer
US5243189A (en) * 1991-04-23 1993-09-07 Ebara Corporation Ion neutralizer
US9487240B2 (en) 2012-08-31 2016-11-08 Honda Motor Co., Ltd. Vehicle body structure

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0005312B1 (en) Gold alloys, a method of brazing and articles formed thereby
US3594895A (en) Ceramic to metal seal
US7384668B2 (en) CCVD method for producing tubular carbon nanofibers
US4349581A (en) Method for forming an anticorrosive coating on a metal substrate
WO2017221952A1 (en) Polycrystalline silicon rod and method for producing same
KR20160072980A (en) Copper/AlN composite
JPS6247479A (en) Device for producing crystal bar titanium
US4892788A (en) Graphite brazing fixture coated with composite layers of titanium carbide and titanium nitride
EP0513830A1 (en) Rotary anode for X-ray tube and method for manufacturing the same
KR20070057791A (en) Light source and method for mechanically stabilizing the filament or electrode of a light source
US1263656A (en) Process of coating or joining articles of tungsten or molybdenum.
JPS61242993A (en) Unit for making hafnium crystal bar
JP2980869B2 (en) Method for producing single-crystal silver thin film or single-crystal silver
JPS61155294A (en) Device for preparing crystal bar zirconium
JP2009013030A (en) Whisker formed body and method for manufacturing the same
JPS6270529A (en) Purifying method for tungsten or molybdenum
JP4907009B2 (en) Carbon nanotube film, carbon nanotube film-containing SiC substrate, and method of manufacturing carbon nanotube film body
JP3916134B2 (en) Anode for electrolytic copper plating, method for producing the anode, and electrolytic copper plating method using the anode
JPS60261203A (en) Manufacure of superconductive cavity
JPS62294176A (en) Production of high-purity metal sheet
JPS62287633A (en) Bonding wire for connection of semiconductor element and manufacture thereof
JPS62294179A (en) Production of high-purity metallic body
JPS62202896A (en) Heating body for producing diamond
JP3207393B2 (en) High-purity tantalum material, tantalum target using the same, thin film and semiconductor device formed using the same
JPS62112051A (en) Oxygen sensor