JPS62289214A - 微粒子分離用セラミツクフイルタ−の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、微粒子分疏用フィルターの製造法に係り、特
に多数の均一な貫通細孔を有するｉ；ｉｔ粒子分＾１用
セラミックフィルターの製造法に関する。

（従来の技術） 従来、固体−液体混合物等を３む、Ｔ、、体中の一部成
分を分なする方法として、ｊｘ択３５過注フィルタ−を
用いる逆１２透法、限外ろ適法、透析法、液体透過法、
気体透過法、正浸透法等の膜分雅法が知られている。こ
のような膜分離法に用いられるフィルターは、セルロー
ス系高分子、その他ポリプロピレンやポリアミド等の高
分子組成物を溶液流延法て成膜するもので、該フィルタ
ー多孔質膜はその膜面方向に強力な分子配向を有してい
ないため、その膜強度が弱く、膜自体の厚さを０．１ｍ
ｍ〜１ｍｍ程度に増大するようにして成膜するか、又は
膜補強材を併用している。

他方、前記高分子膜を用いず、多孔質セラミックを使用
したセラミックフィルターが固体−）＾体分術、固体−
気体分能のために微粒子分離フィルターとして利用され
ている。その微粒子フィルターは素焼様のもので多数の
網目状連通細孔を有するものである。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、従来のように高分子膜を用いたフィルタ
ーでは膜強度が小さく、補強材の併用も”７くは膜自体
のａ厚を増大することが必要となる。

他方、均一な孔径を直線的に作ることが困難で。

孔路が不規則となり、大粒子の一部が通過することがあ
り、また孔路に異物質が閉塞した場ｈ、フィルターの再
生処理が難しい。

また、多数の網目状連通細孔を有する素焼様セラミック
フィルターは、その細孔孔径が一定でなく、部分的に広
狭変化するものであるため、細孔途中に被分離微粒子固
体が詰まったりして、一定サイズの粒子を能率良く分離
することが几しい。

（問題点を解決するための手段） 本発明は前記の問題点に鑑みてなされたもので、細孔率
の高い、１０数μ泊〜数１００μｍの均一な貫通細孔を
有するＦｌ械的強度、耐食性、耐Ｉヤ耗性等に浸れたセ
ラミックフィルターを製造する方法を提供するものであ
る。

すなわち本発明は、金属細線入ガラス中空管を加熱熔融
して、１０μｍ〜数１００μｍの金属細線入ガラス細管
を製造するガラス細管製作工程と、この金属細線入ガラ
ス細管を多数本集束して、所定寸法と形状の金属細線入
ガラス細管集束体を製造する集束工程と、この集束体の
端部を弗化水素に接触させてガラスを除去し、多数本の
金属細線層を露出させる金属細線脚形成工程と、この多
数金属種線シを筒状型枠の底板部に接合、固定した１裔
、ガラス部分の全体に弗化水素を接触させて、全ガラス
部分を除去し、多数の＆属細線が林立植設された側壁に
透孔を有する射出成形用型枠を製作する型枠製ＩＹ工程
と、この射出成形用型枠にその側壁透孔からセラミック
ペーストを押入し、多数の貫通５［孔を有するセラミッ
クグリーン成形体を押出、製造する成形体射出工程と、
この成形体を高温で焼成して多数の貫通細孔を有するセ
ラミック柔体３製造する焼成工程と、このセラミック素
体なその多数の貫通細孔に交差する方向で所定寸法に切
断する切断工程とからなることを特徴とする微粒子分雛
用セラミックフィルターの製造法である。　以上の工程
において用いられるガラス中空管は、後の弗化水素処理
工程において、１ヒ学反応によりｆ２食、排除される徂
成票材のものであれＩＪ’）／　　＋ＴＩＴ４．恥４ｒ
ニフ　ζハ４１ニリ七フ１＼−↓−統ル珪素のみからな
る石英ガラス等であってもよい。

また、金属細線は、ＡＩ、Ａｇ、ＮＨｌＴｉ、Ｐｄ、ｐ
ｔ等の単体金属、あるいはそれらの合金が用いられる。

そして、金属細線入ガラス細線を作るには、真空雰囲気
中で高温に加熱しながら、例えば、周知のキャピラリー
製造法に従って行うことができる。

すなわち、該金届細線人ガラス中空管を電気炉の中に垂
直に供給し、温度は綱かく制御し、該ガラス中空管の底
部が例えば、１１００℃程度になるように熱して、柔ら
かくなったところを炉から引き出して該金罵細線人ガラ
スｔ（［１管の径が１０μＩｎ〜数１００μＩ１１の所
定管径になるように引き延ばす。

なお、この母管を前記炉から引っ張り機で引き出す速さ
は、途中、空気冷却によって所定管径が得られるように
コントロールされる。このようにして、空気冷却度合及
び引出速度をＪＪ整することによって、該細管の管径を
精度よ＜ｉＩτＩ御することができる。

粘結剤としては、ポリビニルアルコール、ポリビニルブ
チラール等周知のものが用いられ、またｂ’を粘剤とし
ては、各セラミックに応じて適宜のものが選択され、例
えば窒１ヒ珪素に対して、ＭｇＯ１）′２０３、ＣａＯ
，Ａｌ２Ｏ，等が用いられる。

そして、この金属細線入ガラス細管を数千本〜数万本集
束しながら、各金属細線入ガラスａｌ管を例えば１００
０℃程度の電気炉で加熱軟（ヒ、接合することにより所
定配列の金属細線入ガラス細管集束体が作られる。

なお、この金属細線入ガラス細管集束体の配列方法とし
ては、最密状態に配列した六法配列、立方配列あるいは
これらの配列の間隙に規則的にガラスのみからなる細線
（又は細管）を一定間隔に配設介在させてもよい。

このような配列法によって、例えば５万本の４０μＩｆ
ｌ径の金属細線入ガラス細管からなる直径３゜５ｃｍφ
の集束体では、その細孔率は最高的７０９６に、通常４
０％（細管の厚さ２５μｍのとき）に調整することがで
きる。

その後、この金属８［線入ガラス細管集束体の一方瑞部
ガラス部分を弗化水素酸に接触させて該端部の金属細線
を露出させ、低融点ハンダ、ろうｔ（等により浅底円筒
状型枠底板部に接合、固定した後、該金属Ｒ（Ｉｌ管人
ガラスａｌ管集束体のガラス残部を２０〜４０％弗化水
素酸に接触せしめて完全に除去し、ついで円筒状外被型
枠を装着することにより射出成形用型枠ができあがる。

しかる後に、前記射出成形用型枠（ｊｊｌｌ壁に設けら
れた透孔に連なる原料押入口よりセラミックペーストを
４　Ｋ　ｇ／　ｃｍ２〜５　Ｋ　ｇ／　０ｍ２で加圧押
入することによって、多数の貫通細孔を有するセラミッ
クグリーン成形体が連続的に製造され、さらに、このセ
ラミックグリーン成形体を所定間隔に切断し。

乾燥して有機粘結剤等を除去した後、高温で焼成するこ
とによって、例えば、コーディエライトの場自は１３０
０℃前後で焼成することによって、多数の貫通細孔を有
するセラミック素体が得られる。

セラミックペーストは、将来セラミックフィルターとな
るセラミック原料の粉末に粘結剤、焼結剤等を加えてペ
ーストとしたもので、倒えば、セラミック原料としては
、粒径、サブミクロンのコーディエライト粉末（２Ｍｇ
０・２Ａｌ□○、・５Ｓｉ○２）、アルミナ粉末（ＡＩ
□０３）、窒化珪素粉末（Ｓ；３Ｎ＋＞、炭化珪素粉末
（ＳｉＣ）、窒化アルミニラＡ　Ｉ’ｌ＞末（ＡＩＮ＞
等のセラミック粉末の一種又は二種以上を用いろことが
でき、あるいは、更にニラゲル、コバルＩ・、タングス
テン等の金属粉末を混き使用することにより、サーメッ
ト生成組成物とすることもできる。

この際本発明においては、前記セラミックグリーン成形
体の乾す豪、力２成時に通常その木精が数％ないし１０
数？ご収縮するため、多数の貫通δ細孔も収縮ツ”るこ
とになり、より細い孔の貫通ｍｌ孔となる。

最後に、そのセラミック素体を薄く輪切りに切断して、
適宜厚さの板状セラミックフィルターな作るものである
が、このときの切断には、ダイアモンドノ！、ツクー等
シバｍい八ｈ　初１１１の有向は　３数の貫通細孔に交
差するようにして実施し、多数のフィルター細孔を有す
る製品セラミックフィルターを得る。

このような本発明徴粒子分離用セラミックフノルターの
製造法によれば、自由にその材てＴ、貫通細孔の孔径、
細孔率等を特定して、正確かつ高精度でセラミックフィ
ルターが製造される。

さらに、得られた微粒子分雛用セラミ・／クツイルター
を用いれば、粒度が数）ｌｆｆ１〜数１０００μＩｎ籟
囲の粒度分布にある固（ト粉末、例えば炭ｆヒ珪崇、炭
素、アルミナ、各種天然鉱物、合成鉱物等の鉱物、セラ
ミック粉末、チタン、モリブデン、泪等の金属粉末等を
各粒度段階海に、水、鉱物油、埴物油、アルコール、有
機物質溶解溶液等の液（七から高効率で分収することが
できる。

さらに、空気中に浮遊する微小な固（４；を力・取する
ことによる空気清浄化も可能て′ある。

また、液体中のゲル状物７丁、気水の分占’Ｌ　’、Ｃ
ついてらその種類、粒度組成の分布範囲、分取のＴπ囲
等に応じて、操作条件をＡ整して必要物質を分古ヱする
ことができる。

そして、これら分な操作においては、被分離体混合物中
の固体含有量は５０％以下が好ましいが、その粒度分布
に応じて分離速度を適宜調整し、最ノ占分配条件下で実
施する。

（実施例） 本発明の実施例を以下図面に基づき具体的に説明する。

第１図の（イ）〜（ト）は本発明実施例方法の微粒子分
殖用セラミックフィルター製造工程の略示図、第２図は
本発明実施例方法により得られた微粒子分４用セラミッ
クフィルターの斜視図である。

第１図の（イ）において、金工（合金）紺線人ガラス細
管６は硼珪酸ガラスの中空管３に銀合金、ニッケル合金
、鉛合金等の金属細線２な挿入して、該ガラス中空管３
内の空気を真空装置４によって除去しながら、該金属細
線２入りのガラス中空管３を例えば１１００°Ｃの電気
炉５で加熱する。こうして、例えば、直径５０μｍの金
属細線２を内存する、肉厚２５μｍ、外径１００μｍの
、ｉ２属廁線入ガラス細管６が線引される。

第１図の（ロ）において、この金ｙ、細線人ガラスＭ１
１管６の約５万本を１０００°Ｃに加熱した電気炉５”
内において加熱軟化して集束し、ローラ７°を経て、長
さ２５ｃｍ、直径４ｃＩ１１．の円柱状金工細線入ガラ
ス側管集束体８を形成する。

なおこの際、ガラス、Ｊ　Ｑｌ　３　’を一定間隔で埋
設配置した金属線線入ガラス細管集束体８′（下方右図
）としておくことも好ましく、これにより将来得られる
製品フィルターの細孔数を適宜に少なく調富することが
できる。

また、前記金属線入ガラス細管６の集束は炉５゛内にお
けるガラスの加熱軟（ヒによらずＰＶＡ、タロロプレン
ゴム等の有機接着剤を用いて行ってらよい。

第１図の（ハ）において、この金属細線入ガラス細管集
束体８の一方端部を３０％弗化水素酸に５時間浸漬して
、端部のガラス部分を除去し、該金属細線端部を露出さ
せる。

そして、該金属細線入ガラス細管藷束体８の端部、＆属
細線と浅底円筒状型枠底板部１０とを低融点ハンダで接
合、植設した後、３０％弗化水素酸に接触させ、ガラス
細管の全部を完全に除去することによって、多数の金属
細線２が林立植設された状態とする。

第１図の（ニ）において、前記多数の金属細線が林立植
設された底板部１０の上方から円筒状外波型枠９′を降
下させて該全金工細線２を覆い、前記浅底円筒状型枠を
接りずろことによって側壁に原１°こ１押入口（セラミ
ックベース１へ押入口）１１を有する射出成形用型枠が
製作される。

次に、第１図の（ホ）において、６０℃〜１００°Ｃに
加熱された該射出成形用型枠９の側壁の三箇所に配設さ
れた原料押入口１１より４　Ｋ　ｇ／　ｃｍ２圧でセラ
ミックペースト、例えば、コープイエライ１−　Ｉｎ　
３”ｒ末を主体としたセラミックペーストを押入して、
長さ２５ｃ＋ｎ、直径４ｃｍのセラミックグリーン成形
体１２を製作する。

第１図のくべ）に：３いて、前記セラミックグリ−エラ
イトの場りは約１３００°Ｃで焼結し、多数の貫通細孔
を有するセラミック素体１３を得る。

第１図の（ト）において、このセラミック素体１３をダ
イアモンドカッターで厚さ２ｍｍ程度の輪切りにカッテ
ィングして、前記微粒子分疏用セラミックフィルター１
を製造する。

なお、この射出成形用型枠９には、絞り部１４を取り付
けることにより、製造されるセラミックフィルターの貫
通、ｔ、Ｉｌｌ孔１゛の孔径をさらに縮小することもて
きる。

以上のような前記微拉子分雛用セラミックフィルター１
の製造法によると、その均一な３　Ｈ２の貫通細孔１′
の孔径が最小、数μｍに達するまでｆ１７度よく製造す
ることができる。

（発明の効果） 以上実施例等て詳述したごとく、本発明によれば、機械
的強度、ｉｇｔ食性、耐摩耗性、耐高温性等に潰れ、多
数の規則的に配列した数１．１　Ｉｎ〜数１００μＩｎ
の一定孔径の貫通細孔を有する微粒子分唐ｍ　　、＋・
％　　”−＝ｒ　　’７　７　　ｉ　　＋Ｌ　　’？　
　−ｆ＋：　Ｍ　±　ｈ＋　リ　六す、ｑ　　１１ｐ　
−ｚ　％＋Ｊ　＠；３ することができる。

また、本発明によれば、従来の網目状連通細孔を有する
セラミックハニカムフィルターの製造法では調整至難で
あったセラミックフィルターの細孔の孔径を、自由に所
望孔径に制御して一定孔径のセラミックフィルターを得
ることができる。

さらに、射出成形用型枠の製作工程において、ガラス細
管を使用しているため、弗化水素によりガラス管を容易
に除去して、射出成形用型枠を製作することが可能であ
り、よって多数の貫通細孔を有するセラミックフィルタ
ーを能率的に製造することができる。

以上のように、本発明は新規で優れた作用効果を奏する
ものであって、斯界に貢献することが多大である。

【図面の簡単な説明】

第１図の（イ）〜（ト）は本発明実施例方法の微粒子分
離用セラミックフィルターの製造工程の略示図、第２図
は本発明実施例方法により得られた微粒子・分８Ｅ用セ
ラミックフィルターの斜視図である・１：微粒子分離用
セラミックフィルター１゛：貫通細孔　　　　　　　２
：金属細線３ニガラス中空管　　　　　３°ニガラス綱
管４：真空装置　　　　　　　５．５°：電気炉６：金
属細線入ガラス細管　７．７′二ローラ８．８゛：金属
細線入ガラス、ｔ（Ｉｆ管管束束体９射出成形用型枠　
　　　９°二円筒状外カ！：望枠１０：浅底円筒状型枠
底板部　１１：原ｆ゛１押入ロ１２：セラミックグリー
ン成形体 １３ニセラミック素体　　　　１４：絞り部特許出願人
　シスチムニ業株式会社 代　理　人　弁理士　村田幸雄 第１図 Ｃ八）　　　　　　　　　　　　　　　　　　（２）（
＋訃棟宮Ｂ成工将）　　　　　（問、帰ｙ作エナｉ）第
１図 （ホ）　　　　　　　　　　　（へ） （ＨＦ処理二舌）　　　　　　　（焼成工程）（明所工
程）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属細線入ガラス中空管を加熱熔融して、１０μ
   ｍ〜数１００μｍの金属細線入ガラス細管を製造するガ
   ラス細管製作工程と、この金属細線入ガラス細管を多数
   本集束して、所定寸法と形状の金工細線入ガラス細管集
   束体を製造する集束工程と、この集束体の端部を弗化水
   素に接触させてガラスを除去し、多数本の金属細線脚を
   露出させる金属細線脚形成工程と、この多数金属細線脚
   を筒状型枠の底板部に接合、固定した後、ガラス部分の
   仝体に弗化水素を接触させて、全ガラス部分を除去し、
   多数の金属細線が林立植設された側壁に透孔を有する射
   出成形用型枠を製作する型枠製作工程と、この射出成形
   用型枠にその側壁透孔からセラミックペーストを押入し
   、多数の貫通細孔を有するセラミックグリーン成形体を
   押出、製造する成形体射出工程と、この成形体を高温で
   焼成して多数の貫通細孔を有するセラミック素体を製造
   する焼成工程と、このセラミック素体をその多数の貫通
   細孔に交差する方向で所定寸法に切断する切断工程とか
   らなることを特徴とする微粒子分離用セラミックフィル
   ターの製造法。
2. （２）金属細線入ガラス細管の多数本の集束体を加熱に
   よるガラス管の軟化溶着により行うことを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の微粒子分離用セラミックフィ
   ルターの製造法。