JPS62282263A - 水中の窒素化合物分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｊ発明の詳細な説明 「産業上の利用分野」 本発明は、水質特に１古性ｔη記処理水や難沈降性スラ
、ジ含有水の窒素化合均分１斤方法に関するものである
。

「従来の技術］ 活性汚泥処理水や難沈降性スラッジを含有する排水等の
水質を分析する場合には、彼Ｉ★水を分析室まで移送す
るラインまたは水質分析計のラインの閉塞を防止するこ
とは非常に正型なことで、前記被検水中に１・尾花する
固形物除去の方法が踵ケ提案されている。

たとえばろ［オを用いて自然ろ過または減圧ろ過する方
法、あるいは明ばん添加沈降法や塩化鉄添加沈降法等が
ある。

「発明が解１央しようとする問題点」 彼険水中の固形物、′ｒ除去士ち前記各方法の中で、ろ
÷オを用いた自然ろ過方法はろ過速度が陽めでＳそ（、
ろｔオを用いた減圧ろ過方ｌ去はすくに乙ｔオの目詰ま
りをおこしてｉ辱らｎるち、・夜の口が１覗定されると
いう問題がある。

明ばん添加沈降法は固形物の沈降に長時間を、ソ・要と
し、しかも沈降後の上澄液は透明でなく′！！眉物が１
７遊する場合もあった。

塩化鉄添加沈降法は固形物の沈降所要時間ｉよ短かいが
、沈降後の上澄液：ま透明でなくτ１物が１・７遊する
場合もあった。

さらに、活性汚泥処理水中にはバクテリヤが存在するた
め被検水を移送するパイプ内や分析計のラインで気泡を
発生させ円滑な移送や分析を阻害する。また、溶存酸素
の存在も前記と同様の問題を有し−ている。

これらバクテリヤの殺菌や溶存酸素の除去に被検水を加
熱部とうさせることは有効であるが防爆地域で使えない
ことおよび加熱によってフロックを形成しこれがガラス
器具に強く付着して除去が困難である等の問題がある。

１−問題点を解決するための手段」 本発明は、かくの如き従来技術の問題点を解決すべくな
したものである。

すなわち本発明は、水中の窒素化合物分析方法において
、あらかしめ水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムを
加えて被検水のｐＨを１１以上とし、つぎに塩化第二鉄
を前記被検水１００容囲部に対して鉄分が０．０５ない
し１出量部になるように加えて攪拌したのち、静！して
得た上澄液をろ過し、そのろ液を分析する分析方法であ
る。

以下に本発明について詳細に説明する。

まず、窒素化合物の分析に供する被検水を）采取し、こ
れに水酸化ナトリウム溶液または水酸化カリウム／８液
を被検水をｆｉｌｌ↑しながらｐ）ｌが１１以上になる
ように加える。

７２図は、活性ｔＦｉ泥処泥水理水酸化カリウム溶液を
加えて種々のｐｌ＋に調整し１０分間加熱したのち、Ｊ
ＩＳ　Ｋ　０１０２による亜硝酸イオン発色液の吸光度
を測定した結果である。

この図からｐＨが１１未満の場合に吸光度が急激に低下
しており、活性汚泥処理水中の亜硝酸イオンが、共存す
るアンモニアにより分解していることがわかる。

つぎに、ｐＨが１１以上になっている前記彼）★水に塩
化第二鉄溶液を加えて攪拌する。

塩化第二鉄′Ｉｇ液は被検水１００容量部に対して鉄分
が０．０５ないし１ｆｆｉｆｆｉ部になるように加える
。この鉄分が０．０５重量部未満の場合はつぎの静置工
程においてフロックの沈降に時間がかかり、４１部をこ
える場合は、窒素化合物の一部が鉄に吸青し窒素化合物
の分析値を低値にする。

あ３図は、活性汚泥処理水に水酸化カリウム溶液を加え
てａ拌しそのρ１１を１１．５に調整したのち塩化尤二
鉄を被検水Ｌｏｏｍ　１２に対して鉄分が０．０５ｇに
なるように加えて攪拌し、静置して、フロックの沈降速
度を測定した結果である。

この図から静置時間１０分でフロックが沈降することが
わかる。

つぎに、前記塩化第二鉄を加えて攪拌した被検水を約１
０分間静置して得た上ｌ合液をろ過し、そのろ液を窒素
化合物の分析に供する。

前記上澄液にはフロックが浮遊し、あるいは２圓との界
面にフロックが付着しているのでろ過することが必要で
ある。

なお、窒素化合物の定看方法についてシよ、特に限定は
なく公知の方法を用いることができる。

「作用」 被検水にバクテリヤや溶存酸素が存在する場合、これに
水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムを加えると、バ
クテリヤは活性を失い、溶存酸素は溶解度が低下して１
敗するのである。

前記において被検水のｐＨを１１以上にすると、アンモ
ニアが存在する場合はつぎの反応 ＮＨ４＋　Ｎａ０ＩＩ（ＫＯＨ）　　　Ｎ１１ｚ　ｆふ
ｌ１１０　　ふＮａＯＨ（ＫＯ）ｌ）が起こりアンモニ
アは渾敗し亜硝酸イオンは亜硝酸ナトリウムまたは亜硝
酸カリウムになって安定化される。

塩化第二鉄６水塩は水に容易にとけ可成りつよい酸性を
示す。このような酸性溶液中では鉄による凝集沈澱は全
く起こらない。

被検水のｐＨを１１以上にして塩化第二鉄を破）★水１
００ａ＋　１に対して鉄分か０．０５ないし１ｇになる
ように加えると被検水のρ１１は８ないし９となりこの
鉄分が水酸化第二鉄となって沈降しゃすい伏態になるの
である。

前記ｐＨが７以下の場合には ３１１Ｎｆｈ　　ＨＮｆｈ↓２ＮＯ＋ｌ＋１０となって
亜硝酸イオンが硝酸イオンに変化するため、分析結果は
亜硝酸イオンが低値を示し硝酸イオンは高値を示す。

「実施例」 つぎに実施例によって本発明をさらに具体的に説明する
。

第１図は活１１汚泥処理水や難沈降性スラフジを含有す
る排水を集めたピット内の排水の亜硝酸イオン、硝酸イ
オンおよびロダンイオンをイオンクロマトグラフ法によ
り自動分析する一例を示したフロー図である。

１は排水ピット、２は凝集タンクである。

排水ピット１の中の排水をサンプリングポンプ３を作動
して凝集タンク２↓こ送り込む。

つぎに水酸化ナトリウム溶液タンク４の水酸化ナトリウ
ムのＩ　Ｑ　ｔｉ　１９＜　？溶液を９１１計５でコン
トロールしながら凝集タンク２に加え、ａｚｆｉタンク
内の被Ｉ★水のｐＨを１１．５に調整する。

つぎに塩化第二鉄７８液タンク６の塩化第二鉄０５重量
％溶液を凝集タンク２内の被検水１００ｍ　１！当たり
　Ｌｏｗ　７＋の割合で凝集タンク２に加えて攪拌した
のち約ｌＯ分間静刃させ、上澄液をろ過タンク７に移す
。

ろ過タンク７内の被検水の一部を一次ろ過器８と二次ろ
過器９で常圧ろ過したのち、中継タンクｌＯにそのろ液
を受ける。

つぎに中継タンク１０内の彼１禽水の一部をサンプルタ
ンク１１に取り純水を加えて希釈する。

希釈したサンプルタンク１１内の被検水の一部を分取し
イオンクロマトグラフ法分析装置１２で亜硝酸イオン、
硝酸イオンおよびロダンイオンを分析する。

以上の実施例により１０日間連続自動分析した結果、排
水ピット１からサンプルタンク１１までの各移送ライン
石よび分析装置１２のカラムの閉塞は全く無くろ過器８
，９の目詰まりシよ起こらず、凝集タンク２でのフロッ
クの沈降もスムーズであった。

また、前記自動分析と並行して、同し排水を）工数しこ
れに水酸化ナトリウム溶液を加えてｐＨを１１以上とし
てから実施例で用いたイオンクロマトグラフ法分析２置
１２で亜硝酸イオン、硝酸イオンおよびロダンイオン口
を分析したとこう実施例による分析値とよく一致した結
果が得られた。

「発明の効果」 以上述べた如く、本発明の水中の窒素化合物分析法は、
加熱沸とう手段を用い乙ことなく被検水中のバクテリヤ
や溶存酸素によるライントラブルを解消せしめ、同時に
被検水中のアンモニアを揮散することができるため亜硝
酸イオン定量の妨害が排除されるもので、工場排水中の
窒素化合物の連続自動分析等に大きな効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す排水の自動分析フロー図
、第２図は被検水のｐＨと亜硝酸イオンの吸光度との関
係を示す図、第３図は本発明における静１工［型のフロ
、・り沈降の経時変化を示す図であＬ ■・・・１非水ビツト　　２・・凝１’４ｓタンク８．
９・・・ろ過３１１・・・サンプルタンク１２・・・分
析値Ｔ 第１図 タト水

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 水中の窒素化合物分析方法において、あらかじめ水酸化
   ナトリウムまたは水酸化カリウムを加えて被検水のｐＨ
   を１１以上とし、つぎに塩化第二鉄を前記皮検水１００
   容量部に対して鉄分が０．０５ないし１重量部になるよ
   うに加えて攪拌したのち、静置して得た上澄液をろ過し
   、そのろ液を分析に供することを特徴とする水中の窒素
   化合物分析方法。