JPS62270433A - Production of optical fiber preform - Google Patents

Production of optical fiber preform

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JPS62270433A
JPS62270433A JP11400086A JP11400086A JPS62270433A JP S62270433 A JPS62270433 A JP S62270433A JP 11400086 A JP11400086 A JP 11400086A JP 11400086 A JP11400086 A JP 11400086A JP S62270433 A JPS62270433 A JP S62270433A
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JP
Japan
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glass
optical fiber
glass rod
furnace
rod
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JP11400086A
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Japanese (ja)
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Ryozo Yamauchi
良三 山内
Takao Shioda
塩田 孝夫
Suehiro Miyamoto
宮本 末広
Takeru Fukuda
福田 長
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Fujikura Ltd
Original Assignee
Fujikura Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/24Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses

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Abstract

PURPOSE:To prevent the contamination of core with OH group as far as possible, by preliminarily coating a transparent glass rod with a nitride glass and depositing glass soot on the coated rod. CONSTITUTION:A columnar transparent glass rod 20 is placed on a support 18 in a heating furnace 10, the furnace 10 is supplied with raw material gases 22 consisting of silane gas and ammonia gas and the temperature of the furnace 10 is maintained to 900-1,000 deg.C with a heater 12. A transparent glass rod 20' having nitride glass layer can be produced by this process. The glass rod 20' is taken out of the furnace 10 and glass soot 30 free from dopant is deposited on the glass rod 20' using an oxygen/hydrogen burner 26 as a heat source. The composite preform is heated to obtain an optical fiber preform.

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明 し産業上の利用分野1 この発明は、低損失な光ファイバ母材の製造方法に関す
るものである。
Detailed Description of the Invention 3. Detailed Description of the Invention and Field of Industrial Application 1 This invention relates to a method of manufacturing a low-loss optical fiber preform.

[従来の技術] 光ファイバ母材の製造方法には、MCVD法、外付は法
、VAD法などがある。
[Prior Art] Methods for manufacturing optical fiber preforms include the MCVD method, the external attachment method, and the VAD method.

それらの方法の外に、あらかじめ、コアとなるべきガラ
スを透明ガラス棒として準備し、その上にガラス微粉末
を堆積し、その結果得られた、[透明ガラス−ガラス微
粉末]の複合プリフォーム(以下複合プリフォームとい
う)全体を、加熱炉内で透明ガラス化することにより、
光ファイバ母材を得る方法(以下、複合法という)があ
る。
In addition to these methods, glass to be the core is prepared in advance as a transparent glass rod, and fine glass powder is deposited on it, resulting in a composite preform of [transparent glass-fine glass powder]. (hereinafter referred to as composite preform) by turning it into transparent glass in a heating furnace.
There is a method for obtaining an optical fiber preform (hereinafter referred to as a composite method).

[複合法の利点] (1)コア/クラッドの境界を明確に作ることができる
。光ファイバ化したときの寸法の制御性がよい。単一モ
ード光ファイバの場合には、第二次モードのカットオフ
波長の制御性がよい。
[Advantages of the composite method] (1) A clear core/cladding boundary can be created. Good controllability of dimensions when converted into optical fiber. In the case of a single mode optical fiber, the cutoff wavelength of the second mode can be easily controlled.

(2)」二足の複合プリフォームをドーピングガスを含
む雰囲気中にさらして、微粉末中にドーパントを混入す
る場合に、コア内に不要なドーパントが入らない。
(2) When exposing the two-legged composite preform to an atmosphere containing a doping gas and mixing the dopant into the fine powder, unnecessary dopant does not enter the core.

たとえば、 ・コア部が、Geを含む純粋石英、 令クラッド部が、Fを含む純粋石英、 からなる光ファイバがある。for example, ・The core part is pure quartz containing Ge, The cladding part is pure quartz containing F, There is an optical fiber consisting of

これを作るとき、もし、コア、クラッド両方ともガラス
微粉末の形でプリフォームとなし、それをF含有雰囲気
中にさらしたとすると、Fがコア、クラッドの両方に入
ってしまい、必要な比屈折率差を得ることができない。
When making this, if both the core and cladding are made into a preform in the form of fine glass powder and then exposed to an F-containing atmosphere, F will enter both the core and the cladding, and the required specific refractive index will be You can't get a rate difference.

そこで、必要な比屈折率差を得るためには、コアに入れ
るGeの肩を多くする必要がある。しかし、Geのドー
プ量を増すと、いわゆるレーリー散乱損失が増大するこ
とが知られている。
Therefore, in order to obtain the necessary relative refractive index difference, it is necessary to increase the amount of Ge contained in the core. However, it is known that increasing the amount of Ge doping increases so-called Rayleigh scattering loss.

なお、屈折率を高めるドーパントにはGe以外のものも
あるが、現在、Geが最もよく使用されている。
Although there are other dopants other than Ge that increase the refractive index, Ge is currently most commonly used.

[発明が解決しようとする問題点] 本復合法には、上記のような利点があるが、次の欠点も
ある。
[Problems to be Solved by the Invention] Although the present recombination method has the above-mentioned advantages, it also has the following disadvantages.

(1)通常、ガラス微粉末の堆積は、バーナーによって
行う、最も使用し易い水素、天然ガスなどの燃焼を利用
すると、発生する水分(OH基)が、透明ガラス棒の表
面から内部に拡散する。その結果、ファイバ化したとき
に、OH基による吸収損失が生じる。
(1) Normally, fine glass powder is deposited using a burner. When hydrogen, natural gas, etc., which is the easiest to use, is used for combustion, the generated moisture (OH groups) diffuses into the interior from the surface of the transparent glass rod. . As a result, when it is made into a fiber, absorption loss due to OH groups occurs.

(2)このOH基拡散の対策は難しい。(2) Countermeasures against this OH group diffusion are difficult.

たとえば、加熱源として、高周波誘導による高温プラズ
マのようなものを用いるにしても、酸素/水素バーナー
などに比較して、装置が非常に大型化する。また、ガラ
ス棒上にガラス微粉末を堆積するために、プラズマトー
チをトラバースする必要が出てくる。
For example, even if a high-temperature plasma generated by high-frequency induction is used as a heating source, the device will be much larger than an oxygen/hydrogen burner or the like. Additionally, it becomes necessary to traverse the plasma torch in order to deposit the glass fine powder onto the glass rod.

また、高温プラズマ火炎そのものは無水であっても、雰
囲気(通常は空気)の湿度は零でないので、いくらかの
OH基の混入は避けられない。
Furthermore, even if the high-temperature plasma flame itself is anhydrous, the humidity of the atmosphere (usually air) is not zero, so some OH groups are inevitably mixed in.

(3)以上のように、複合法においては、コア内へのO
H基の混入が重大な問題になる。
(3) As mentioned above, in the composite method, O
Contamination of H groups becomes a serious problem.

なお、複合プリフォームのガラス微粉末部分に混入した
OH基は、ハロゲンを含むガス雰囲気中で熱処理するこ
とによって、容易に除去することができるので、この点
は問題がない。
Incidentally, since the OH groups mixed in the glass fine powder portion of the composite preform can be easily removed by heat treatment in a gas atmosphere containing halogen, there is no problem in this point.

団 的] 本発明は、複合法によって光ファイバ母材を作製するに
際して、透明ガラス棒をバーナー類で加熱した場合でも
、コア内へのOH基の混入を極力減らすことを、[1的
とする。
The present invention aims to reduce the incorporation of OH groups into the core as much as possible even when a transparent glass rod is heated with a burner when producing an optical fiber preform by a composite method. .

E問題点を解決するための手段] この発明は、 透明ガラス棒の上に、あらかじめ窒化物ガラスからなる
コーティングを施しておき、その上にガラス微粉末を堆
積させること、 を特徴とする。
Means for Solving Problem E] This invention is characterized by: A coating made of nitride glass is applied in advance to a transparent glass rod, and fine glass powder is deposited thereon.

[その説明] (1)石英ガラス中のOH基の拡散は、単純に水もしく
はOHとして拡散するのではない、0とHとで、かなり
異なる振舞いをすることが知られている。
[Explanation] (1) It is known that the diffusion of OH groups in quartz glass does not simply diffuse as water or OH, but behaves quite differently between 0 and H groups.

たとえば、「ガラスハンドブック」 (朝食書店発行)
によれば、回位元素を用いた実験において、0がHに比
べて、2桁以」―も拡散しにくいことが述べられている
For example, "Glass Handbook" (published by Breakfast Shoten)
According to the authors, in experiments using polarized elements, it is stated that 0 is more than two orders of magnitude more difficult to diffuse than H.

すなわち、石英ガラス中のOH基の拡散は、特に高温で
は、OH基が解離してできたHの拡散が支配的といえる
That is, it can be said that the diffusion of OH groups in quartz glass is dominated by the diffusion of H produced by dissociation of OH groups, especially at high temperatures.

(2)石英ガラスは、水素のような小さい分子に対して
は、非常に透過性が高い、水素に準じて分子の小さいヘ
リウムガスに対しても、他のガラスに比較して大きい透
過性を有することが知られている。
(2) Quartz glass has extremely high permeability for small molecules such as hydrogen, and has high permeability compared to other glasses for helium gas, which has small molecules similar to hydrogen. It is known to have.

(3)このことから、透明ガラス棒上に、加熱により発
生したガラス微粉末を付着させる場合に、透明ガラス棒
内にOH基が拡散しないようにするためには、透明ガラ
ス林表面に、水素に対する障壁を設ければよいことがわ
かる。
(3) From this, when attaching fine glass powder generated by heating onto a transparent glass rod, in order to prevent OH groups from diffusing into the transparent glass rod, it is necessary to add hydrogen to the surface of the transparent glass rod. It turns out that it is sufficient to create a barrier against this.

(4)本発明者らは、検討の結果、透明ガラス棒表面に
窒化物ガラス膜を薄くコーティングするのが有効である
ことを見出したものである。
(4) As a result of studies, the present inventors have found that it is effective to thinly coat the surface of a transparent glass rod with a nitride glass film.

[窒化物ガラス膜のコーティング法] 第1図において、10は加熱炉の全体、12はヒーター
、14は炉心管(石英ガラス製)、16は温度計、17
は排気口。
[Nitride glass film coating method] In FIG. 1, 10 is the entire heating furnace, 12 is a heater, 14 is a furnace core tube (made of quartz glass), 16 is a thermometer, 17
is an exhaust port.

18はサポートで、その上に透明ガラス棒20を置く。18 is a support, on which a transparent glass rod 20 is placed.

炉の温度を、800〜1ooo°Cに保つ。Maintain the furnace temperature at 800-100°C.

原料ガス22として、シランガス(SiHo)とアンモ
ニアガス(NHj)と窒素ガスとを導入する。
As source gases 22, silane gas (SiHo), ammonia gas (NHj), and nitrogen gas are introduced.

組成比率は、 NH3: S i H4= 1 : 100NH3:N
2   =I:1000 〈らいとする。
The composition ratio is NH3:S i H4=1:100NH3:N
2 = I:1000

以上の条件で、透明ガラス棒20上に、0.1〜0.3
オングストロ一ム/秒で、窒化物ガラス(si3Na)
膜を堆積させることができる。
Under the above conditions, 0.1 to 0.3
1 angstrom/sec, nitride glass (si3Na)
A film can be deposited.

最終的にこの膜の厚みは、500オングストロ一ム程度
にするのが適当である。
The final thickness of this film is suitably about 500 angstroms.

なお、原料ガス22に02を加えて、窒化物ガラス膜を
、s i、N4−5io、の混合組成に変えてもよい。
Note that 02 may be added to the raw material gas 22 to change the nitride glass film to a mixed composition of s i and N4-5io.

また、窒化物ガラス膜の組成としてSt以外のもの、た
とえばGeなどを含むものを作製することも可能である
。そのときは、原料ガスとしてゲルマン(GeHn)な
どを使用する。
Further, it is also possible to produce a nitride glass film having a composition other than St, for example, containing Ge or the like. In that case, germane (GeHn) or the like is used as the source gas.

[その後の工程] 以下は従来通りである。[Subsequent process] The following is the same as before.

(1)透明ガラス棒20の上にHに対する障壁となる窒
化物ガラス膜を形成したので、酸素/水素バーナを使用
してガラス微粉末を堆積させることができる。
(1) Since a nitride glass film serving as a barrier against H is formed on the transparent glass rod 20, fine glass powder can be deposited using an oxygen/hydrogen burner.

その模様の概略を第2図に示す。An outline of the pattern is shown in Figure 2.

20゛は窒化物ガラス膜を形成した透明ガラス棒、それ
にダミー石英ガラス棒24を接続し、回転しながら引上
げる。
Reference numeral 20 is a transparent glass rod on which a nitride glass film is formed, and a dummy quartz glass rod 24 is connected to it and pulled up while rotating.

熱源には酸素/水素バーナ26を使用する。An oxygen/hydrogen burner 26 is used as a heat source.

原料ガス28は、たとえば5iC14とArを用い、ド
ーパントなしの5i02からなるガラス微粉末30を堆
積させる。
For example, 5iC14 and Ar are used as the raw material gas 28 to deposit glass fine powder 30 made of 5i02 without a dopant.

(2)その後、加熱炉内で、たとえばFを含む雰囲気中
において、透明ガラス化し、その際に微粉末中にFをド
ープする。
(2) Thereafter, the powder is transparently vitrified in a heating furnace, for example, in an atmosphere containing F, and F is doped into the fine powder at that time.

[実施例] (1)外径81組長さ400關の純粋石英の透明ガラス
棒20を用意し、これを8500Gの加熱炉lO内に設
置(第1図参照)。
[Example] (1) A pure quartz transparent glass rod 20 with an outer diameter of 81 pairs and a length of 400 mm was prepared and placed in a heating furnace IO of 8500 G (see Fig. 1).

炉内条件を、 NH3: S iHa :1:l0O NH3:N2   =l:1000 に保った。加熱時間は、約40分。その結果、表面に約
500オングストロームの513N4の膜が析出した。
The conditions in the furnace were maintained as follows: NH3:S iHa :1:10O NH3:N2 =l:1000. Heating time is approximately 40 minutes. As a result, a 513N4 film of about 500 angstroms was deposited on the surface.

(2)次に、その」二に、酸素/水素バーナ26を熱源
として(第2図参照)ドーパントを含まないガラス微粉
末30を、80關の厚さに堆積した。
(2) Next, glass fine powder 30 containing no dopant was deposited to a thickness of 80 mm using the oxygen/hydrogen burner 26 as a heat source (see FIG. 2).

そのときの条件は、 ・02    20交/組n *  H22041/win @ S i Cl 4 250ec /sin壷Ar3
00cc/sin ・回転速度  10〜30 rpm ・引上げ速度 1.2−一/■1n (3)さらに、この複合プリフォームを、16800C
の加熱炉内で透明ガラス化した。
The conditions at that time are: ・02 20 pairs/pair n * H22041/win @ Si Cl 4 250ec/sin pot Ar3
00cc/sin - Rotation speed 10-30 rpm - Pulling speed 1.2-1/■1n (3) Furthermore, this composite preform was heated at 16800C.
It was made into transparent glass in a heating furnace.

そのとき、炉内には、5モル2のCF4と、95モル2
のヘリウムガスを流した。CF4ガスは、炉内で分解し
て、活性期のFを遊離する。このFが石英ガラス微粉末
中にドープされた。
At that time, there were 5 moles of CF4 and 95 moles of CF4 in the furnace.
of helium gas was flowed. The CF4 gas is decomposed in the furnace to liberate active phase F. This F was doped into the quartz glass fine powder.

(4)その結果、最終的に得られた光ファイバ用プリフ
ォームの屈折率分布は、第3図に示すように、はぼステ
ップ型となった。
(4) As a result, the refractive index distribution of the finally obtained optical fiber preform had a step-like shape, as shown in FIG.

(5)なお、この場合ガラス微粉末の堆積密度を、約1
/8と低く設定していた。その理由は。
(5) In this case, the deposition density of the glass fine powder is approximately 1
It was set as low as /8. The reason is.

Fのガラス微粉末中への拡散が速やかに進むようにする
ためである。
This is to ensure rapid diffusion of F into the glass fine powder.

(8)以上の操作の結果得られたプリフォームの外径は
、約45■閣であった。この数字から、クラッド/コア
径の比率を求めると、約6となる。
(8) The outer diameter of the preform obtained as a result of the above operations was approximately 45 mm. From this number, the cladding/core diameter ratio is approximately 6.

そのため、このプリフォームをもう一度加熱延伸して、
15膳腸の外径にした。
Therefore, this preform was heated and stretched again.
The outer diameter was 15 mm.

そして、その透明ガラス棒上に、上記の同じように、■
純粋石英ガラス微粉末の堆積と、■F含有雰囲気の下で
の加熱透明ガラス化、の一連の工程を繰返した。
Then, on the transparent glass rod, in the same way as above, ■
A series of steps of depositing pure quartz glass fine powder and heating to transparent vitrification in an F-containing atmosphere were repeated.

最終的に得られたプリフォームの外径は、約30腸■で
あった。
The outer diameter of the final preform was approximately 30 mm.

(7)このプリフォームを線引きして得られた光ファイ
バの特性を第4図に示す。
(7) Figure 4 shows the characteristics of the optical fiber obtained by drawing this preform.

この光ファイバは、コア袢、および比屈折率差の設定値
から、波長1.3g腸において、単一モード光ファイバ
となる。
This optical fiber becomes a single mode optical fiber at a wavelength of 1.3 g due to the core and relative refractive index difference settings.

図中波長1.39 g鳳における吸収損失ピークは、フ
ァイバ内に残存するOH基によるものである。OH基に
よる吸収損失は、約1dB/kmであり、これは、実効
的に、光が通るコア部分の残存OH基が、20ppbの
オーダであることを示している。
The absorption loss peak at a wavelength of 1.39 g in the figure is due to OH groups remaining in the fiber. The absorption loss due to OH groups is about 1 dB/km, which means that the remaining OH groups in the core portion through which light effectively passes is on the order of 20 ppb.

(8)通常、1.38μ−におけるoii基損失ピーク
値が、2dB/km以下であれば、光通信で最も使用さ
れている1、3井鵬の波長に対するOH基吸収の裾の影
響はないとされており、本実施例の結果は、十分実用に
なるレベルである。
(8) Normally, if the OII group loss peak value at 1.38 μ- is 2 dB/km or less, there is no effect of the tail of OH group absorption on the 1 and 3 Iho wavelengths, which are most used in optical communications. Therefore, the results of this example are at a level that is sufficiently practical.

[比較実験] 比較のために、出発中心部材である透明ガラス棒に窒化
物コーティングを施さない場合について、まったく同じ
工程で、光ファイバを作製した。
[Comparative Experiment] For comparison, an optical fiber was produced using exactly the same process without applying nitride coating to the transparent glass rod that was the starting core member.

その結果を第5図の示す。The results are shown in FIG.

OH基による損失は、波長1.38μmにおいて、約5
0 dB/1u+と大きく、本来、長距離用の光ファイ
バとしては、不満足のものであった。すなわち、波長!
、3pmにおいて、損失は、約2dB/ka+であった
The loss due to OH group is about 5 at a wavelength of 1.38 μm.
It was as large as 0 dB/1u+, and was originally unsatisfactory as a long-distance optical fiber. In other words, wavelength!
, 3 pm, the loss was about 2 dB/ka+.

E別の実施態様] (1)本発明の方法は、必ずしも純粋石英コア、Fドー
プ石英クラッドの光ファイバに限定されるものではない
E. Alternative Embodiments] (1) The method of the present invention is not necessarily limited to optical fibers with a pure quartz core and an F-doped quartz cladding.

コアにドーパントを含んでいてもよいし、また、クラッ
ドにドーパントを含まない光ファイバでもよい。
The optical fiber may contain a dopant in its core, or may contain no dopant in its cladding.

(2)また、クラッドの一部にGeのようなドーパント
を含んだ光ファイバでもよい。
(2) Alternatively, the optical fiber may include a dopant such as Ge in a part of the cladding.

たとえば、第6図は、1.55 p履用分散フラット型
光ファイバの屈折率分布を示している。
For example, FIG. 6 shows the refractive index profile of a 1.55 p dispersion flat optical fiber.

この例では、中心のコア以外の部分は、Fドープ石英ガ
ラスの層と、FとGeとの両方をドープt した石英ガラスの層とが、交互に回心円筒状に配置され
ている。
In this example, in the portion other than the central core, layers of F-doped quartz glass and layers of quartz glass doped with both F and Ge are arranged alternately in a concentric cylindrical shape.

【発明の効果] 透明ガラス棒の−1−に、あらかじめ窒化物ガラスから
なるコーティングを施しておき、その1−にガラス微粉
末を堆積させるので、コアとなるべき透明ガラス棒内へ
のOH基の混入を非常に減らすことができる。
[Effects of the Invention] Since the -1- of the transparent glass rod is coated with nitride glass in advance and the fine glass powder is deposited on the -1-, OH groups are not absorbed into the transparent glass rod that is to become the core. contamination can be greatly reduced.

したがって、最も使用し易い酸素/水素バーナを用いて
、複合法を実施し、高性能の光ファイバを得ることがで
きる。
Therefore, using the most convenient oxygen/hydrogen burner, the combined process can be carried out to obtain high performance optical fibers.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明のl−要「程である、透明ガラス棒−1
−に窒化物ガラス膜を形成する工程の説明図、第2図は
ガラス微粉末を坩IILさせるL程の説明図、 第3図は本発明で得た光ファイバの屈折率分布図、 !′S4図は本発明の光ファイバの伝送損失の波長特性
図、 第5図は、従来法による光ファイバの伝送損失の波長特
性図、 第6図は本発明で得た1、55μm用分散フラット型光
ファイバの屈折率分布図。 lO:加熱炉    12:ヒーター 14:炉心管    16:温度計 20:透明ガラス棒
Figure 1 shows the transparent glass rod 1, which is the key point of the present invention.
Figure 2 is an explanatory diagram of the process of forming a nitride glass film on -, Figure 2 is an explanatory diagram of the process of crucible IIL of glass fine powder, and Figure 3 is a refractive index distribution diagram of the optical fiber obtained by the present invention. 'S4 is a wavelength characteristic diagram of the transmission loss of the optical fiber of the present invention, Figure 5 is a wavelength characteristic diagram of the transmission loss of the optical fiber according to the conventional method, and Figure 6 is the dispersion flat for 1.55 μm obtained by the present invention. Refractive index distribution diagram of type optical fiber. lO: Heating furnace 12: Heater 14: Furnace tube 16: Thermometer 20: Transparent glass rod

Claims (1)

【特許請求の範囲】 円柱状の透明ガラス棒の外側にガラス微粉末を堆積して
得られる複合プリフォームを加熱することにより、光フ
ァイバ母材を作製する方法において、 前記透明ガラス棒の上に、あらかじめ窒化物ガラスから
なるコーティングを施しておき、その上にガラス微粉末
を堆積させることを特徴とする、光ファイバ母材の製造
方法。
[Claims] A method for producing an optical fiber preform by heating a composite preform obtained by depositing fine glass powder on the outside of a cylindrical transparent glass rod, comprising: A method for producing an optical fiber preform, comprising applying a coating made of nitride glass in advance and depositing fine glass powder thereon.
JP11400086A 1986-05-17 1986-05-17 Production of optical fiber preform Pending JPS62270433A (en)

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JP11400086A JPS62270433A (en) 1986-05-17 1986-05-17 Production of optical fiber preform

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