JPS62246992A - Solvent recovering process - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は炭化水素混合油からの芳香族炭化水素相の前剖
捕出黒作じ１■子スム小−祥１− ／ １斗芸禾族油抽
出によって得られる、通常ラフィネートと呼ばれる非芳
香族油に溶解残留している水溶性抽出溶剤の回収法に関
するものである。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention is a method for pre-separating the aromatic hydrocarbon phase from a hydrocarbon mixed oil. The present invention relates to a method for recovering a water-soluble extraction solvent remaining dissolved in a non-aromatic oil, usually called raffinate, obtained by extraction of a non-aromatic oil.
［従来の技術］
周知の通り、芳香族油溶剤抽出工程において、抽出系か
ら得られるパラフィン系ラフィネートには溶剤が溶解残
留している。これがためにこのラフィネートをそのまま
ガソリン混合基材や熱分解原料その他の用途に供する場
合には、装置に対する腐食やその他好ましからざる影響
を及ぼすおそれがあるので、この抽出溶剤をラフィネー
トから徹底的に、［ｔつ、効率的に回収する必要がある
。[Prior Art] As is well known, in the aromatic oil solvent extraction step, the solvent remains dissolved in the paraffinic raffinate obtained from the extraction system. For this reason, if this raffinate is used as a gasoline blending base material, pyrolysis raw material, or other uses, there is a risk of corrosion or other undesirable effects on the equipment, so this extraction solvent must be thoroughly removed from the raffinate. Therefore, it is necessary to collect them efficiently.
ここで抽出に供する溶剤としては代表例としてスルフオ
ランであり、構造式は次の如くである。A typical example of the solvent used for extraction is sulfolane, whose structural formula is as follows.
本溶剤は芳香族炭化水素の抽出分離に高い選択性を有し
、広く使用されているが、他にスルフオレン類、エチレ
ングリコール類、Ｎ−メチルピロリドン等・も抽出溶剤
として使用される。This solvent has high selectivity for extracting and separating aromatic hydrocarbons and is widely used, but other solvents such as sulforenes, ethylene glycols, and N-methylpyrrolidone are also used as extraction solvents.
分離されたラフィネートに溶解残留する溶剤は水溶性で
あることから、水接触による溶剤回収工程で処理、回収
することが一般的である。即ち、芳香族の分離回収法と
して一般的なユデックス法（溶剤ニゲリコール類）やス
ルフオラン法（溶剤：スルフオラン）においては、分離
されたラフィネートは水洗塔で溶剤を水側に抽出回収し
ている。Since the solvent remaining dissolved in the separated raffinate is water-soluble, it is generally treated and recovered in a solvent recovery step that involves contact with water. That is, in the Yudex method (solvent: nigercols) and the sulfolane method (solvent: sulforane), which are common methods for separating and recovering aromatics, the separated raffinate is used in a water washing tower to extract and recover the solvent to the water side.
特公昭４８−１３０９８号明細書には、スルフオラン系
溶剤を含有するラフィネートに水を激しい攪拌で混合し
てスルフオランを水相に抽出した後、水抽出塔で水との
自流によりさらに溶剤を抽出する方法が記載されている
。Japanese Patent Publication No. 48-13098 discloses that water is mixed with a raffinate containing a sulfolane solvent with vigorous stirring to extract the sulfolane into the aqueous phase, and then the solvent is further extracted in a water extraction tower by self-flow with water. The method is described.
［発明が解決しようとする問題点］
このような水抽出操作においては、ラフィネート中の溶
剤を皆無にし、水に全て抽出回収するのが理想ではある
が、実際の工業装置で皆無とするには必要以上に多！１
１．．の水を使用したり、水抽出装置を過大化１段数、
充填高さを増加せしめたり、あるいは同じ機能装置を多
段、複数化させることが必要で、工業規模でこのような
方法で抽出効率を改ｙテするには多大なエネルギーを浪
費したり、設備投下コストが大となったりで経済的見地
から好ましくない。[Problems to be Solved by the Invention] In such a water extraction operation, it is ideal to eliminate all the solvent in the raffinate and extract and recover it all in water, but it is difficult to eliminate it with actual industrial equipment. More than necessary! 1
1. ．． of water or increase the number of stages of water extraction equipment,
It is necessary to increase the filling height or use multiple stages or multiple devices with the same function, and improving extraction efficiency on an industrial scale requires a large amount of energy and equipment investment. This is unfavorable from an economical point of view as it increases the cost.
特公昭４８−１３０９８号明細書に記載された方法は、
水抽出塔の前にいわゆるラインミキシングを行なうこと
により、上記の問題点に対して一つの解決を怪えるもの
であるが、この方法によってもなおラフィネート中には
２０ｐｐｍ以−Ｌのスルフオランが残留し、ラフィネー
トの用途によっては必ずしも満足すべきものではない。The method described in Japanese Patent Publication No. 48-13098 is
One possible solution to the above problem is to perform so-called line mixing before the water extraction column, but even with this method, more than 20 ppm-L of sulforane remains in the raffinate. , which is not necessarily satisfactory depending on the use of the raffinate.
本発明はこの溶剤をラフィネート中から極めて効率良く
、かつ、低順な投資で水抽出回収する方法を提供するも
のである。The present invention provides a method for extracting and recovering this solvent from raffinate with high efficiency and with low investment.
［問題点を解決するための手段］
、本発明は、水溶性抽出溶剤による芳香族油類の抽出分
離で得られたラフィネート中に溶解する溶剤を水抽出に
より回収する方法において、ラフィネートと抽出用水と
を高速回転により渦流混合攪拌する第１の水抽出帯域で
溶剤を水側に抽出した後、水とラフィネートとを分離し
、分離されたラフィネートを再度水と激しく渦流混合す
る第２の水抽出帯域で処理し、次いで水とラフィネート
とを分離することを特徴とする溶剤回収方法である。[Means for Solving the Problems] The present invention provides a method for recovering, by water extraction, a solvent dissolved in a raffinate obtained by extraction and separation of aromatic oils using a water-soluble extraction solvent. After the solvent is extracted to the water side in the first water extraction zone, in which the water and the raffinate are mixed and stirred by high-speed rotation, the water and raffinate are separated, and the separated raffinate is vigorously mixed with water again in the second water extraction zone. A solvent recovery method characterized by treatment in a zone and subsequent separation of water and raffinate.
ここでラフィネート中の水溶性−溶剤を抽出するため、
ラフィネートと水との混合液を高速回転によって激しい
渦流混合攪拌作用をおこすには、ラインミキサーが用い
られる。ラフィネートと抽出水の混合液は適当な流速で
ラインミキサー混合攪拌室に入り、内部でインペラーの
回転により極めて激しく渦流混合され、その結果ラフィ
ネートと抽出用水がそれぞれ微細な液滴状態で完全接触
し、溶剤は容易に水側に抽出され溶解する。Here, in order to extract the water-soluble solvent in the raffinate,
A line mixer is used to generate a vigorous vortex mixing and stirring action in a mixed solution of raffinate and water by rotating at high speed. The mixture of raffinate and extraction water enters the line mixer mixing and stirring chamber at an appropriate flow rate, and is mixed extremely vigorously by the rotation of the impeller inside, resulting in complete contact between the raffinate and extraction water in the form of fine droplets. The solvent is easily extracted and dissolved into the water side.
以下、本発明の実施例を示す第１図に基いて本発明の詳
細な説明する。Hereinafter, the present invention will be explained in detail based on FIG. 1 showing an embodiment of the present invention.
第１図はスルフオラン法のラフィネートの溶剤回収系の
フローダイヤグラムを示す０回転円板抽出塔塔頂から出
た溶剤スルフオランを高濃度に溶解含イ１する非芳香族
油ラフィネート流は導管ｌを経由し、冷却器２で２０〜
５０℃、通常３Ｂ”Ｃ前後に冷却されて導管３でスルフ
オラン水抽出系統へ送り込まれる。Figure 1 shows a flow diagram of the raffinate solvent recovery system in the sulfolane process. The non-aromatic oil raffinate stream containing a high concentration of dissolved sulfolane solvent exits from the top of the zero-rotation disk extraction column via conduit l. 20~ with cooler 2
It is cooled to 50°C, usually around 3B''C, and sent via conduit 3 to the sulforane water extraction system.
一方、スルフオランを抽出するための洗滌水は導管５よ
り供給され、両者は導管６にてラインブレンドされ、第
１ラインミキサー７に入り、激しい渦流混合攪拌による
抽出を受ける。On the other hand, washing water for extracting sulforane is supplied from a conduit 5, and both are line-blended in a conduit 6, enter a first line mixer 7, and undergo extraction by vigorous vortex mixing and agitation.
第１ラインミキサー７を出た混合流体は導管８を通り第
１油木分離槽に導入され、適当な分離滞留時間を経てラ
フィネート中の高濃度スルフオランを抽出した水は槽下
部より導管１１を経て抜き出され、スルフオラン回収工
程（図示せず）に送られる。大半のスルフオランがなく
なったラフィネートは槽上部より導管１０を経て抜き出
される。The mixed fluid coming out of the first line mixer 7 is introduced into the first oilwood separation tank through a conduit 8, and after an appropriate separation residence time, the water from which the high concentration sulfuran in the raffinate has been extracted is extracted from the bottom of the tank through a conduit 11. and sent to a sulforane recovery process (not shown). The raffinate, which has been depleted of most of the sulfuran, is extracted from the upper part of the tank through a conduit 10.
しかしながら、このラフィネート流中には未だスルフオ
ランが残存溶解しており、新しい抽出水を導管１３より
導管１０のラフィネート流に合流せしめ、第２ラインミ
キサー１４へ導入し、第２回［１の激しい混合攪拌抽出
を行なう。However, sulfolane still remains dissolved in this raffinate stream, and fresh extracted water is made to join the raffinate stream in conduit 10 through conduit 13, and is introduced into second line mixer 14, where it is subjected to the second [intense mixing step 1]. Perform stirring extraction.
混合流体は導管１５を経て第２油木分離槽に導入され適
当な分離滞留時間を経てほぼ完全にスルフオランの抽出
されたラフィネートが分離される。The mixed fluid is introduced into the second oilwood separation tank via conduit 15, and after an appropriate separation residence time, the raffinate from which sulfuran has been almost completely extracted is separated.
抽出に供される導管４の水源は、全く別の工程からの新
鮮な水でも使用可能であるが、一般的にはこの芳香族抽
出工程全体を循環している蒸留塔塔頂などから得られる
蒸気凝縮水を使用するのが抽出工程におけるエネルギー
バランスから考え、概して経済的に有利である。また、
第２図に示すように第２ラインミキサーに用いられて分
離された水を第１段抽出で利用することも有効である。The water source for the conduit 4 used for extraction can be fresh water from a completely different process, but is generally obtained from the top of a distillation column that circulates throughout this aromatic extraction process. The use of steam condensed water is generally economically advantageous in view of the energy balance in the extraction process. Also,
As shown in FIG. 2, it is also effective to use the water separated in the second line mixer in the first stage extraction.
この場合、抽出された溶媒の回収に際して処理すべき回
収水の量を減少せしめることが可能であり、溶媒回収に
要する設備、用役ならびにエネルギーが節減される。In this case, it is possible to reduce the amount of recovered water that must be treated when recovering the extracted solvent, and the equipment, utilities, and energy required for solvent recovery are saved.
溶剤抽出に用いられる抽出水の添加量は、各抽出段階に
新洗滌木を使用する場合、ラフィネートの１Ａｌｈ ’
＋’、に対して５ｚから５０％程度が用いられるが、抽
出水の全１．ｔはラフィネートの５０％程度で充分であ
り、この量が第１段と第２段とに分配される。第２段の
抽出水を第１段に利用する場合にはその利用ｔ」により
洗滌水の消費量を節減することが可能である。好ましく
は第２段の抽出分離水の全量が第１段に利用されるが、
この場合の洗滌水量はラフィネート流量の２０〜４０％
程度が用いられる。The amount of extraction water added for solvent extraction is 1Alh' of the raffinate when freshly washed wood is used for each extraction step.
+', about 5z to 50% is used, but the total amount of extracted water is 1. It is sufficient for t to be about 50% of the raffinate, and this amount is distributed between the first stage and the second stage. When the extracted water from the second stage is used in the first stage, it is possible to reduce the amount of washing water consumed by using the extracted water in the first stage. Preferably, the entire amount of extracted and separated water in the second stage is used in the first stage,
In this case, the amount of washing water is 20 to 40% of the raffinate flow rate.
degree is used.
［作用および効果１
本発明の方法はラインミキサーのような簡単な設備によ
って効果的にラフィネート中の溶剤を回収することがで
き、ラフィネートの利用性を高めると共に溶剤の原単位
を向上せしめるものである。[Function and Effect 1] The method of the present invention can effectively recover the solvent in the raffinate using simple equipment such as a line mixer, increasing the utilization of the raffinate and improving the unit consumption of the solvent. .
本発明の方法は上記のスルフオラン法に対してのみでな
く、ユデックス法その池水溶性溶媒を使用する芳香族抽
出設備に対して適用でき、その際の抽出水の使用量等の
運転条件は対象溶剤の水とラフィネートに対する分配係
数によって調整される。また、ラインミキサーによる抽
出段数は２段以上採用することができ、その場合、格段
の抽出水の使用量を減少することができ、全体としての
水の使用量を減少せしめることが可能であり、特に、後
段の抽出分離水を前段の抽出水として利用する方式を採
用することにより、水使用量の節減と同時に溶剤回収に
送られる抽出水の溶剤濃度を高め、溶剤回収のエネルギ
ー節減が可能である。The method of the present invention can be applied not only to the above-mentioned sulforane method, but also to the Yudex method and aromatic extraction equipment that uses a water-soluble solvent. adjusted by the partition coefficient for water and raffinate. In addition, the number of extraction stages using the line mixer can be two or more, in which case the amount of extraction water used can be significantly reduced, and the overall amount of water used can be reduced. In particular, by adopting a method in which the extracted and separated water in the latter stage is used as the extracted water in the earlier stage, it is possible to reduce water usage and increase the solvent concentration of the extracted water sent to solvent recovery, thereby saving energy for solvent recovery. be.
実施例１〜５ 第１図の装置において。Examples 1-5 In the apparatus of FIG.
回転円板抽出塔塔頂から出る溶剤スルフオランを２．８
４２ ｗｔ−ＰＰ■溶解含有する非芳香族油ラフィネー
ト流２．５８３ｋｇ／ｈｒに対し、導管５より供給され
る第１ラインミキサーの抽出水量Ａと導管１２より供給
される第２ラインミキサーの抽出水量とを、第１表に示
すように種々設定して抽出効果を調べた。The solvent sulfolane coming out from the top of the rotating disk extraction column is 2.8
42 wt-PP■ Amount of extracted water A of the first line mixer supplied from conduit 5 and an amount of extracted water of the second line mixer supplied from conduit 12 for a raffinate flow of 2.583 kg/hr of non-aromatic oil containing dissolved PP. The extraction effect was examined with various settings as shown in Table 1.
なお、この各実施例に用いた水源は抽出工程から得られ
る蒸気凝縮水で全く賄うことが出来、他の水を補給する
必要がなかった。It should be noted that the water source used in each of these Examples could be completely supplied with steam condensed water obtained from the extraction process, and there was no need to replenish any other water.
比較例１
第３図に示す回転円板水洗抽出塔による従来法の水抽出
方法によりラフィネート中のスルフオラン回収を行なっ
た。Comparative Example 1 Sulfuran in the raffinate was recovered by a conventional water extraction method using a rotating disk water washing extraction tower shown in FIG.
回転円板抽出塔塔頂から出た溶剤スルフオラン４．１０
０ｗｔ−ＰＰ諺を含有する非芳香族油ラフィネート流２
，４２５ｋｇ／ｈｒは導管３１を経由し、 −ＦＪ冷却
器３２で３３℃に冷却され、導管３３により回転円板水
洗抽出塔３４に送り込まれる。Solvent sulfolane released from the top of the rotating disk extraction column 4.10
Non-aromatic oil raffinate stream 2 containing 0 wt-PP
, 425 kg/hr passes through a conduit 31, is cooled to 33° C. by a -FJ cooler 32, and is sent through a conduit 33 to a rotating disk water washing extraction tower 34.
ここで、ラフィネート中のスルフオランを水抽出するた
めの洗滌水は導管３６より抽出塔３４の塔頂部に１，２
４２ｋｇ／ｈｒで供給され、円板基３４の内部で円板回
転数１５０ｒＰ■でラフィネートと向流接触し抽出した
スルフオランを高濃度に回収した抽出水は導管３７より
抜き出されて抽出工程内の回収分離系へ送られ、再度抽
出用水とスルフオランに回収される。Here, washing water for extracting the sulfolane in the raffinate is supplied to the top of the extraction column 34 from a conduit 36 at 1, 2
The extracted water is supplied at a rate of 42 kg/hr and is brought into countercurrent contact with the raffinate inside the disc base 34 at a disc rotation speed of 150 rP, and the extracted sulfuran is recovered at a high concentration. It is sent to a recovery separation system and recovered into extraction water and sulfuran.
導管５より抜き出されたラフィネート流中の未回収残留
スルフオランは平均（９点データ）２５ｖｔ−ｐｐ−で
あった。The unrecovered residual sulfuran in the raffinate stream withdrawn from conduit 5 averaged (9 point data) 25 vt-pp-.
実施例６
第２図に示す方式により、第２油木分離槽からの分離抽
出水を第１ラインミキサーの抽出水として利用した。Example 6 According to the system shown in FIG. 2, the separated and extracted water from the second oilwood separation tank was used as the extracted water for the first line mixer.
回転円板抽出塔塔頂から出た溶剤スルフオラン２．９０
０ｗｔ−ＰＰ−を含有する非芳香族液ラフィネートｊＱ
２，５８３ｋｇ／ｈｒは、冷却器で３４℃に冷却されて
から、抽出水１，０９８ｋｇ／ｈｒと混合される。この
抽出水は第２段抽出の分離槽１６で分離された抽出水１
．０１９ｋｇ／ｈｒに新規洗滌水７７ｋｇ／ｈ ｒを補
充したものである。ラフィネートと抽出水の混合物は第
１ラインミキサーで攪拌処理された後、第１分離槽で分
離され、分離された抽出水には７．４８ｋｇ／ｈｒのス
ルフオランが溶解しており、溶剤回収系へ送られる。Solvent sulforane released from the top of the rotating disk extraction column 2.90
Non-aromatic liquid raffinate jQ containing 0wt-PP-
The 2,583 kg/hr is cooled to 34° C. in a cooler and then mixed with 1,098 kg/hr of extraction water. This extracted water is the extracted water 1 separated in the second stage extraction separation tank 16.
．． 019 kg/hr and supplemented with 77 kg/hr of new washing water. After the mixture of raffinate and extracted water is stirred in the first line mixer, it is separated in the first separation tank, and 7.48 kg/hr of sulfuran is dissolved in the separated extracted water, and it is sent to the solvent recovery system. Sent.
分離されたラフィネートは２７背ｔ−ｐｐ■（０−０７
ｋｇ／ｈｒ ）のスルフオランが残留しており、新しい
洗滌水１，０１９ｋｇ／ｈｒが添加されて第２ラインミ
キサーで攪拌処理された後、第２分離槽で分離された。The separated raffinate was 27 t-pp■ (0-07
1,019 kg/hr of fresh washing water was added and agitated in the second line mixer, and then separated in the second separation tank.
ここで分離されたラフィネート中のスルフオランは１ｗ
ｔ−ｐｐｓ以下であり、精製ラフィネートとして回収さ
れた。Sulforane in the raffinate separated here is 1w
It was less than t-pps and was recovered as purified raffinate.
一方、第２分離槽で分離された抽出水には８９ｗｔ−ｐ
ｐｍ （０，０７ｋｇ／ｈｒ ） ｆ）スルフオランが
抽出サレテおり、上記のようにその全量が第１ラインミ
キサーの抽出水として利用された。On the other hand, the extracted water separated in the second separation tank contains 89 wt-p.
pm (0.07 kg/hr) f) Sulforane was extracted and the entire amount was used as extraction water for the first line mixer as described above.
第１図は本発明の実施例のフローダイヤグラム、第２図
は他の実施例のフローダイヤグラムである。第３図は従
来の溶剤水洗回収法を示す。FIG. 1 is a flow diagram of an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a flow diagram of another embodiment. FIG. 3 shows a conventional solvent washing recovery method.
Claims (2)
られたラフィネート中に溶解する溶剤を水抽出により回
収する方法において、ラフィネートと抽出用水とを高速
回転により渦流混合撹拌する第１の水抽出帯域で溶剤を
水側に抽出した後、水とラフィネートとを分離し、分離
されたラフィネートを再度水と激しく渦流混合する第２
の水抽出帯域で処理し、次いで水とラフィネートとを分
離することを特徴とする溶剤回収方法(1) In a method of recovering by water extraction the solvent dissolved in the raffinate obtained by extraction and separation of aromatic oils using a water-soluble extraction solvent, the first method involves mixing and stirring the raffinate and extraction water with a vortex flow at high speed rotation. After the solvent is extracted to the water side in the water extraction zone, the water and raffinate are separated, and the separated raffinate is vigorously vortex mixed with water again in the second stage.
A method for recovering a solvent, characterized in that it is treated in a water extraction zone, and then the water and raffinate are separated.
の抽出用水として用いる特許請求の範囲第１項に記載の
方法。(2) The method according to claim 1, wherein the water separated in the second water extraction is used as extraction water in the first water extraction zone.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8977886A JPH0613715B2 (en) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | Solvent recovery method |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP8977886A JPH0613715B2 (en) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | Solvent recovery method |
Publications (2)
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| JPS62246992A true JPS62246992A (en) | 1987-10-28 |
| JPH0613715B2 JPH0613715B2 (en) | 1994-02-23 |
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Family Applications (1)
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| JP8977886A Expired - Fee Related JPH0613715B2 (en) | 1986-04-18 | 1986-04-18 | Solvent recovery method |
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|---|---|
| JP (1) | JPH0613715B2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1062007C (en) * | 1997-11-11 | 2001-02-14 | 中国石油化工总公司 | Process for regenerating aromatic hydrocarbon extraction solvent |
| JP2018505869A (en) * | 2015-02-23 | 2018-03-01 | オールニュー ケミカル テクノロジー カンパニーＡｌｌｎｅｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏｍｐａｎｙ | Extractive distillation for aromatic recovery |
| CN112933658A (en) * | 2021-01-25 | 2021-06-11 | 北方华锦化学工业股份有限公司 | Method and device for reducing solvent in raffinate oil of aromatic extraction device |
| CN113186034A (en) * | 2021-04-28 | 2021-07-30 | 西南大学 | Method and equipment for extracting aromatic components from citrus peel residues and application of aromatic components |
-
1986
- 1986-04-18 JP JP8977886A patent/JPH0613715B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0613715B2 (en) | 1994-02-23 |
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