JPS62231166A - クロマトグラフイによる物質定性方法 - Google Patents
クロマトグラフイによる物質定性方法Info
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- JPS62231166A JPS62231166A JP7472186A JP7472186A JPS62231166A JP S62231166 A JPS62231166 A JP S62231166A JP 7472186 A JP7472186 A JP 7472186A JP 7472186 A JP7472186 A JP 7472186A JP S62231166 A JPS62231166 A JP S62231166A
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- JP
- Japan
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- trimethylsilyl
- objective
- chromatography
- obtd
- wine
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明は、クロマトグラ２法を用い：で物質の定性技術
に間する。
に間する。
口、従来技術
周知のようにクロマトグラフは、移動相中に存在する混
合成分の各々が固定相に対しで吸着性や分配性を異にす
ることを利用して成分毎に分離するものであって、分離
された各成分の同定は、同一条件下では吸着性や分配性
に変化そ生しないことを利用して定性すべき成分と同一
・の標準物質による移動速度と時間の間係、いわゆる保
持＠そ求の、この保持値に一敗するが、否かをもって行
われている。
合成分の各々が固定相に対しで吸着性や分配性を異にす
ることを利用して成分毎に分離するものであって、分離
された各成分の同定は、同一条件下では吸着性や分配性
に変化そ生しないことを利用して定性すべき成分と同一
・の標準物質による移動速度と時間の間係、いわゆる保
持＠そ求の、この保持値に一敗するが、否かをもって行
われている。
しかしながら、同一条件にあける標準成分の保持値が成
分各に相違することを保証されているわけでないため、
通常クロマトグラフにより分離した後の目的成分と特異
的に反応する試薬を用いで検出する方法や、クロマトグ
ラフ法以外の分析手法を並用するなどの方法が用いられ
ているが、それでも、なお十分な同定確度を得ることが
できないという問題があった。
分各に相違することを保証されているわけでないため、
通常クロマトグラフにより分離した後の目的成分と特異
的に反応する試薬を用いで検出する方法や、クロマトグ
ラフ法以外の分析手法を並用するなどの方法が用いられ
ているが、それでも、なお十分な同定確度を得ることが
できないという問題があった。
ハ、目的
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは、目的成分の多面的な保持値
を利用して高い確度により成分を同定することかできる
新規な物質定性方法を提案することにある。
、その目的とするところは、目的成分の多面的な保持値
を利用して高い確度により成分を同定することかできる
新規な物質定性方法を提案することにある。
二０発明の概要
すなわち、本発明が特徴とするところは、目的物質単独
の保持値と、目的成分と特異的に反応する物質を作用さ
せたときの保持値の相開性から物質を同定するようにし
た点にある。
の保持値と、目的成分と特異的に反応する物質を作用さ
せたときの保持値の相開性から物質を同定するようにし
た点にある。
ホ、実施例
そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
て説明する。
［実施例１コ
ジエチレングリコールとエチレングリコールを試料にし
で、これにピリジンとトリメチルシリルエーテル化剤を
混入して ジエチレングリコール ＨＯ−ＣＨｚ−ＯＨ２−０−ＣＨｚ−ＣＨｚ−ＯＨピリ
ジン＋トリメチルシリルエーテル化剤（ＣＨ３）３Ｓ
ｉ−０−ＣＨ２−ＣＨ２−（１−Ｃ１−０−ＣＨ２−Ｃ
Ｈ２−（１−Ｃエチレングリコール Ｎｏ−ＣＨ２−Ｃ
Ｈ２〜ＯＨピリジン＋トリメチルシリルエーテル化剤（
ＣＨ３）３Ｓ ｌ−０−ＣＨ２−ＣＨ２−０−３！３（
ＣＨ３）なるトリメチルシリルエーテル化反応を行わせ
てクロマトグラフ法により分析したところ、第１図■の
ようなりロマトグラフを得た。
で、これにピリジンとトリメチルシリルエーテル化剤を
混入して ジエチレングリコール ＨＯ−ＣＨｚ−ＯＨ２−０−ＣＨｚ−ＣＨｚ−ＯＨピリ
ジン＋トリメチルシリルエーテル化剤（ＣＨ３）３Ｓ
ｉ−０−ＣＨ２−ＣＨ２−（１−Ｃ１−０−ＣＨ２−Ｃ
Ｈ２−（１−Ｃエチレングリコール Ｎｏ−ＣＨ２−Ｃ
Ｈ２〜ＯＨピリジン＋トリメチルシリルエーテル化剤（
ＣＨ３）３Ｓ ｌ−０−ＣＨ２−ＣＨ２−０−３！３（
ＣＨ３）なるトリメチルシリルエーテル化反応を行わせ
てクロマトグラフ法により分析したところ、第１図■の
ようなりロマトグラフを得た。
次に、ジエチレングリコールが添加されたブドウ酒をそ
のまま分析してクロマトグラムを得（ＩＩ ） 、つい
て上記トリメチルシリルエーテル化したブドウ酒を分析
してクロマトグラムを得た（Ｖ）。
のまま分析してクロマトグラムを得（ＩＩ ） 、つい
て上記トリメチルシリルエーテル化したブドウ酒を分析
してクロマトグラムを得た（Ｖ）。
これらから明らかなように、試料中のジエチレングリコ
ール、及びエチレングリコール自体のクロマトグラムと
、これをトリメチルシリルエーテル化したものの保持値
が一定の相開ソ生し、高いＷ度で同定できるのみならず
、ワイン中の夾雑物の妨害を排除することかできた。
ール、及びエチレングリコール自体のクロマトグラムと
、これをトリメチルシリルエーテル化したものの保持値
が一定の相開ソ生し、高いＷ度で同定できるのみならず
、ワイン中の夾雑物の妨害を排除することかできた。
［実施例２］
エチレングリコールにとリジンと無水酢酸を添加して、
ＨＯ−Ｃ）Ｉ２−ＣＨ２−０）１ ピリジン＋無水
酢酸ＣＨ３−Ｃ０−０−ＣｆＬｚ−ＣＨ２−０−ＣＯＯ
Ｈ３なるアセチル化反応によりエチレングリコールジア
セテートに変換して保持値を調べたところ、含まれる試
料に関係なくエチレングリコール自体の保持値と一定の
相開性を持つことが確認できた。
酢酸ＣＨ３−Ｃ０−０−ＣｆＬｚ−ＣＨ２−０−ＣＯＯ
Ｈ３なるアセチル化反応によりエチレングリコールジア
セテートに変換して保持値を調べたところ、含まれる試
料に関係なくエチレングリコール自体の保持値と一定の
相開性を持つことが確認できた。
また、ジエチレングリコールと、これのアセチル化物で
あるジエチレングリコールジアセテートＣＨ３−Ｃ０−
０−ＣＨ２−ＣＨ２−０−ＣＨ２−ＣＬ−０−ＣＯＯｆ
ｂとの間にも、含まれる試料に関係なく一定の相開性が
成立した。
あるジエチレングリコールジアセテートＣＨ３−Ｃ０−
０−ＣＨ２−ＣＨ２−０−ＣＨ２−ＣＬ−０−ＣＯＯｆ
ｂとの間にも、含まれる試料に関係なく一定の相開性が
成立した。
［実施例３］
ローヤルゼリーに８２ＳＧ、−ＣＨ３ＧＨを作用させて
、デセン酸ＨＯ−ＣＨ２（ＣＩ−１２）６ ＣＨ＝ＣＨ
Ｃ０ＯＨ，１０−ハイトロオキシミリシチン酸ＨＯ−（
ＣＨ２）１３ Ｃ０ＯＨ，及び１０ハイドロデカンＶｉ
ＨＯ−（ＣＨ２）ｓ Ｃ０ＯＨ＠ ソｎぞれメチルエ
ステル化して、デセン酸メチルエステル）１０− Ｃｌ
−１２（ＣＨ２）８ ＣＭ ＝ ＣＨＣＯＯＣＨ３，１
０−ハイトロオキシミリシチン酸メチルエステル）１０
−（ＣＨ２）＋３ Ｃ００ＣＨ３，及び１０−ハイドロ
デカン酸メチルエステルＨＯ−（ＣＨ２）ＩＩ ＣＯＯ
ＣＨ３とした試料と、反応前のローヤルセリ−とを分析
したところ、デセン酸、及びデカン酸のピークと、これ
らのメチルエステル化物との間には一定の相開か成立し
て、ローヤルセリ−中の上記成分を高い確度で同定する
ことかできた（第２図■）。
、デセン酸ＨＯ−ＣＨ２（ＣＩ−１２）６ ＣＨ＝ＣＨ
Ｃ０ＯＨ，１０−ハイトロオキシミリシチン酸ＨＯ−（
ＣＨ２）１３ Ｃ０ＯＨ，及び１０ハイドロデカンＶｉ
ＨＯ−（ＣＨ２）ｓ Ｃ０ＯＨ＠ ソｎぞれメチルエ
ステル化して、デセン酸メチルエステル）１０− Ｃｌ
−１２（ＣＨ２）８ ＣＭ ＝ ＣＨＣＯＯＣＨ３，１
０−ハイトロオキシミリシチン酸メチルエステル）１０
−（ＣＨ２）＋３ Ｃ００ＣＨ３，及び１０−ハイドロ
デカン酸メチルエステルＨＯ−（ＣＨ２）ＩＩ ＣＯＯ
ＣＨ３とした試料と、反応前のローヤルセリ−とを分析
したところ、デセン酸、及びデカン酸のピークと、これ
らのメチルエステル化物との間には一定の相開か成立し
て、ローヤルセリ−中の上記成分を高い確度で同定する
ことかできた（第２図■）。
また、ローヤルセ１ノー、及び上記メチルエステル化し
たものを試料にしで、水素添加触媒を用いて水素を作用
させたところ、デセン酸、及びデセン酸メチルエステル
だけに選択的に水素添加か行なわれて１０−ハイトロデ
カシ酸、及び１０−ハイドロデカン酸メチルエステルと
なり、他の成分は反応に与らなかった。
たものを試料にしで、水素添加触媒を用いて水素を作用
させたところ、デセン酸、及びデセン酸メチルエステル
だけに選択的に水素添加か行なわれて１０−ハイトロデ
カシ酸、及び１０−ハイドロデカン酸メチルエステルと
なり、他の成分は反応に与らなかった。
これにより、ローヤルでリーをメチルエステル化後に水
素を添加すると、デセン酸、及びデセン酸メチルエステ
ルのピークの消失をもって、ローヤルセリ−中のデセン
酸を極めて高い確度で同定できることか解った（同図■
）、。
素を添加すると、デセン酸、及びデセン酸メチルエステ
ルのピークの消失をもって、ローヤルセリ−中のデセン
酸を極めて高い確度で同定できることか解った（同図■
）、。
なお、上述の実施例においては、ジエチレングリコール
、エチレングリコール、及びオキシ酸に例を採って説明
したか、目的の物質を分解することなく他の物質に変換
する反応を利用することにより種々の物質の同定に適用
できることは明らかである。 また、上述の実施例にお
いではクロマトグラフィ法への適用についで説明したか
、紫外吸光法、赤外吸光法、質量分析法等の他の分析法
にも応用することが可能である。
、エチレングリコール、及びオキシ酸に例を採って説明
したか、目的の物質を分解することなく他の物質に変換
する反応を利用することにより種々の物質の同定に適用
できることは明らかである。 また、上述の実施例にお
いではクロマトグラフィ法への適用についで説明したか
、紫外吸光法、赤外吸光法、質量分析法等の他の分析法
にも応用することが可能である。
へ、効果
以上、説明したように本発明によれば、目的物質の保持
値と、この目的物質と選択的に反応物質を作用させた復
の堡持値とをデータとするようにしたので、多面的な分
析ができて夾雑成分の有無にかかわりなく目的物質を高
い確度により定性することができる。
値と、この目的物質と選択的に反応物質を作用させた復
の堡持値とをデータとするようにしたので、多面的な分
析ができて夾雑成分の有無にかかわりなく目的物質を高
い確度により定性することができる。
第１図１乃至■、及び第２図Ｉ乃至■は、それぞれ本発
明による分析結果の一例を示すクロマトグラムである。
明による分析結果の一例を示すクロマトグラムである。
Claims (1)
- 試料自体によるクロマトグラム上の保持値と、目的物質
を分解することなく選択的に反応する物質を添加したと
きの保持値との相関をもって成分を同定することを特徴
とするクロマトグラフィによる物質定性方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7472186A JPS62231166A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | クロマトグラフイによる物質定性方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7472186A JPS62231166A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | クロマトグラフイによる物質定性方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62231166A true JPS62231166A (ja) | 1987-10-09 |
Family
ID=13555368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7472186A Pending JPS62231166A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | クロマトグラフイによる物質定性方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62231166A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131464A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-13 | Shimadzu Corp | プレラベル法分析装置 |
-
1986
- 1986-03-31 JP JP7472186A patent/JPS62231166A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131464A (ja) * | 1983-12-20 | 1985-07-13 | Shimadzu Corp | プレラベル法分析装置 |
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