JPS62198756A - クロマトグラフイ−による分取方法 - Google Patents
クロマトグラフイ−による分取方法Info
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- JPS62198756A JPS62198756A JP61042132A JP4213286A JPS62198756A JP S62198756 A JPS62198756 A JP S62198756A JP 61042132 A JP61042132 A JP 61042132A JP 4213286 A JP4213286 A JP 4213286A JP S62198756 A JPS62198756 A JP S62198756A
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はクロマトグラフィーによる分取方法に係り、特
に液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィーな
どのクロマトグラフィーにより、目的とする成分を効率
良く大量に分取することができる方法に関する。
に液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィーな
どのクロマトグラフィーにより、目的とする成分を効率
良く大量に分取することができる方法に関する。
[従来の技術]
液体クロマトグラフィー及びガスクロマトグラフィーは
、各々可溶性物質及び揮発性物質を分離・精製する目的
で用いられ、製薬、食品、精密化学等の分野において工
業的規模での分離φ精製に応用されている。また、超臨
界液体クロマトグラフィーも分離・精製に応用するため
開発されている。
、各々可溶性物質及び揮発性物質を分離・精製する目的
で用いられ、製薬、食品、精密化学等の分野において工
業的規模での分離φ精製に応用されている。また、超臨
界液体クロマトグラフィーも分離・精製に応用するため
開発されている。
従来の液体クロマトグラフィー等の分離・精製方法は吸
着物質を充填したカラムの一端から試料(原料)、展開
液(ガス)、溶離液(脱離ガス)を導入し、目的成分を
他の成分又は不純物等の除去対象物から展開分離し、カ
ラム他端からの流出液(ガス)の一部を検出しながら目
的成分と除去対象物とを分取するように構成されている
。
着物質を充填したカラムの一端から試料(原料)、展開
液(ガス)、溶離液(脱離ガス)を導入し、目的成分を
他の成分又は不純物等の除去対象物から展開分離し、カ
ラム他端からの流出液(ガス)の一部を検出しながら目
的成分と除去対象物とを分取するように構成されている
。
しかして、従来においては、精製効率の向上のために。
■ 移動相、即ち展開液(ガス)の選定による分離係数
(α)の向上 ■ カラム充填剤の選定による理論段数(N)の向上 を図ることが試みられており、一般には、例えば第1図
に示す溶出曲線から下記式で計算される分離度Rsが1
程度あるいは若干lより大きい値となるように試料を負
荷して行なわれている。
(α)の向上 ■ カラム充填剤の選定による理論段数(N)の向上 を図ることが試みられており、一般には、例えば第1図
に示す溶出曲線から下記式で計算される分離度Rsが1
程度あるいは若干lより大きい値となるように試料を負
荷して行なわれている。
t+、t2 :ビーク1,2の溶出位置t W+ 、
t W2 :ピーク1,2の溶出幅即ち、第1図に
示す溶出曲線は分離度R5>1のときに得られるもので
あって、このようにビークlとビーク2とが分離してい
る場合には、例えばビーク2が目的成分であれば、ビー
ク1の画分を除き、ビーク2の画分を採取することによ
り容易に純度の高い目的成分を分取することができる。
t W2 :ピーク1,2の溶出幅即ち、第1図に
示す溶出曲線は分離度R5>1のときに得られるもので
あって、このようにビークlとビーク2とが分離してい
る場合には、例えばビーク2が目的成分であれば、ビー
ク1の画分を除き、ビーク2の画分を採取することによ
り容易に純度の高い目的成分を分取することができる。
[発明が解決しようとする問題点]
しかしながら、このように分離度Rs>1で試料を負荷
する場合には、高純度の精製品を得ることができる反面
、試料の高負荷を行なうことができず、バッチ当りの精
製量、即ち処理効率が極めて低いという問題がある。
する場合には、高純度の精製品を得ることができる反面
、試料の高負荷を行なうことができず、バッチ当りの精
製量、即ち処理効率が極めて低いという問題がある。
これに対し、分離度Rs<1で試料を負荷する場合には
、高負荷がある程度可能で、バッチ当りの精製量を向上
させることもできるが、この場合には、目的成分のビー
クと除去対象物のビークが近くなり、両ピークが重なり
あってしまうため、精製品の純度は相当に低下すること
となる。このため、バンドカット法などにより精製品純
度を向上させる方法も行なわれているが、この方法にお
いては、精製純度との相関関係で、バッチ当りの精製量
は限界がある。
、高負荷がある程度可能で、バッチ当りの精製量を向上
させることもできるが、この場合には、目的成分のビー
クと除去対象物のビークが近くなり、両ピークが重なり
あってしまうため、精製品の純度は相当に低下すること
となる。このため、バンドカット法などにより精製品純
度を向上させる方法も行なわれているが、この方法にお
いては、精製純度との相関関係で、バッチ当りの精製量
は限界がある。
[問題点を解決するための手段]
本発明は上記従来の問題点を解決し、クロマトグラフィ
ー法により目的成分を精製分取するに当り、得られる精
製品の純度を低下させることなく、バッチ当りの精製量
(処理量)を大幅に増やすことが可能なりロマトグラフ
ィーによる分取方法を提供するものであって、 クロマトグラフィーにより目的成分と除去対象物とを含
む原料から目的成分を分取する方法において、 目的成分と除去対象物との分離度が1以上となスヒ為し
プIFf會I九合諮I4し都^悶萌士ムハ瓜士与時間(
tA)と除去対象物の保持時間(1B)が1 >18
の関係にある場合には、目的成分の溶出前端(L )
と除去対象物の溶出前端(tfB)fA がしfAくしfBとなるまで、 目的成分の保持時間(tA)と除去対象物の保持時間(
1)がt くtBの関係にある場合にB
A は、目的成分の溶出後端(tbA)と除去対象物の溶出
後端(1)がtbA>tbBとなるまで、bB それぞれ原料を大量に負荷し、除去対象物の含有量が目
的成分に対し予め定められた量以下である画分のみを回
収することを特徴とするクロマトグラフィーによる分取
方法、 を要旨とするものである。 ゛ なお、本明細書において、t 、tB、t、A。
ー法により目的成分を精製分取するに当り、得られる精
製品の純度を低下させることなく、バッチ当りの精製量
(処理量)を大幅に増やすことが可能なりロマトグラフ
ィーによる分取方法を提供するものであって、 クロマトグラフィーにより目的成分と除去対象物とを含
む原料から目的成分を分取する方法において、 目的成分と除去対象物との分離度が1以上となスヒ為し
プIFf會I九合諮I4し都^悶萌士ムハ瓜士与時間(
tA)と除去対象物の保持時間(1B)が1 >18
の関係にある場合には、目的成分の溶出前端(L )
と除去対象物の溶出前端(tfB)fA がしfAくしfBとなるまで、 目的成分の保持時間(tA)と除去対象物の保持時間(
1)がt くtBの関係にある場合にB
A は、目的成分の溶出後端(tbA)と除去対象物の溶出
後端(1)がtbA>tbBとなるまで、bB それぞれ原料を大量に負荷し、除去対象物の含有量が目
的成分に対し予め定められた量以下である画分のみを回
収することを特徴とするクロマトグラフィーによる分取
方法、 を要旨とするものである。 ゛ なお、本明細書において、t 、tB、t、A。
1 .1 .1 は、以下に定義される数値を示fB
bA bB す。
bA bB す。
tA・・・・・・目的成分の保持時間、即ち、目的成分
の溶出曲線のビーク位置。
の溶出曲線のビーク位置。
t8・・・・・・除去対象物の保持時間、即ち、除去対
象物の溶出曲線のピーク位置。
象物の溶出曲線のピーク位置。
tfA・・・・・・目的成分の溶出開始時間、即ち、目
的成分の溶出曲線の前端位置。
的成分の溶出曲線の前端位置。
tfB・・・・・・除去対象物の溶出開始時間、即ち、
除去対象物の溶出曲線の前端位置。
除去対象物の溶出曲線の前端位置。
tbA・・・・・・目的成分の溶出終了時間、即ち、目
的成分の溶出曲線の後端位置。
的成分の溶出曲線の後端位置。
tbB・・・・・・除去対象物の溶出終了時間、即ち、
除去対象物の溶出曲線の後端位置。
除去対象物の溶出曲線の後端位置。
以下、本発明につき詳細に説明する。
本発明のクロマトグラフィーによる分取方法は、目的成
分と除去対象物との分離度が1以上となるように原料を
負荷したときの溶出曲線から求められる目的成分、除去
対象物の溶出時間が、1A>1Bの場合にはtfA<t
fBとなるようにし、また1 >1Aの場合にはtb
A>tbBとなり るように原料を大量に負荷する。(例えば、分取操作に
先立って予備的な分離試験を行なう、この予備的な分離
試験は、分離度が1以上となるような負荷の小さい状態
で行ない、この予備的分離試験からt 、tBを求め
、これに基いてtfAくtfBと、tbA>tbBのい
ずれかを目標として設定する。そして、この設定された
tfA<tfB又は’ bA>tbBのいずれかとなる
ように、原料を大量にクロマトグラフィー装置に供給し
て分取操作を行なう、なお、この分取操作時には、分離
度は1通常、1よりも小さい、) しかして、本発明においては、選定された移動相により
溶出された画分のうち、除去対象物の含有量が、目的成
分に対し予め設定した量以下である画分のみを回収する
。このためには、クロマトカラムから流出する溶出液(
又はガス)の組成をHPLC(高速液体クロマトグラフ
)等の検出装置で連続的に検出し、目的成分に対する除
去対象物の量を検知する、あるいは目的成分に対する除
去対象物の量を予め実験的に確認しておき、所定量の展
開液(又はガス)を供給した後溶離を開始するようにす
る等の方法が採用し得る。
分と除去対象物との分離度が1以上となるように原料を
負荷したときの溶出曲線から求められる目的成分、除去
対象物の溶出時間が、1A>1Bの場合にはtfA<t
fBとなるようにし、また1 >1Aの場合にはtb
A>tbBとなり るように原料を大量に負荷する。(例えば、分取操作に
先立って予備的な分離試験を行なう、この予備的な分離
試験は、分離度が1以上となるような負荷の小さい状態
で行ない、この予備的分離試験からt 、tBを求め
、これに基いてtfAくtfBと、tbA>tbBのい
ずれかを目標として設定する。そして、この設定された
tfA<tfB又は’ bA>tbBのいずれかとなる
ように、原料を大量にクロマトグラフィー装置に供給し
て分取操作を行なう、なお、この分取操作時には、分離
度は1通常、1よりも小さい、) しかして、本発明においては、選定された移動相により
溶出された画分のうち、除去対象物の含有量が、目的成
分に対し予め設定した量以下である画分のみを回収する
。このためには、クロマトカラムから流出する溶出液(
又はガス)の組成をHPLC(高速液体クロマトグラフ
)等の検出装置で連続的に検出し、目的成分に対する除
去対象物の量を検知する、あるいは目的成分に対する除
去対象物の量を予め実験的に確認しておき、所定量の展
開液(又はガス)を供給した後溶離を開始するようにす
る等の方法が採用し得る。
なお、本発明において、回収する溶出画分中の目的成分
に対する除去対象物の量は、その精製により要求される
目的成分の精製純度や処理効率等に応じて適宜決定され
る。
に対する除去対象物の量は、その精製により要求される
目的成分の精製純度や処理効率等に応じて適宜決定され
る。
このような本発明のクロマトグラフィーによる分取方法
は、あらゆるクロマトグラフィー法に適用することがで
き、例えば下記■〜@のクロマトグラフィーに好適に適
用される。
は、あらゆるクロマトグラフィー法に適用することがで
き、例えば下記■〜@のクロマトグラフィーに好適に適
用される。
■ 有機溶媒、水溶液、水など液体を移動相とする液体
クロマトグラフィー、ゲルバーミエーシゴンクロマトグ
ラフィー、イオン交換クロマトグラフィー、アフィニテ
ィークロマトグラフィー ■ 水素、ヘリウムなどの気体を移動相とするガスクロ
マトグラフィー ■ 炭酸ガスなどを超臨界流体として移動相に用いる超
臨界クロマトグラフィー また、本発明の方法で精製分取される目的成分としては
特に制限はないが、例えば、天然物、醗酵物、合成物な
どに含まれる生理活性物質、その他ファインケミカルな
どの分取に有効である。
クロマトグラフィー、ゲルバーミエーシゴンクロマトグ
ラフィー、イオン交換クロマトグラフィー、アフィニテ
ィークロマトグラフィー ■ 水素、ヘリウムなどの気体を移動相とするガスクロ
マトグラフィー ■ 炭酸ガスなどを超臨界流体として移動相に用いる超
臨界クロマトグラフィー また、本発明の方法で精製分取される目的成分としては
特に制限はないが、例えば、天然物、醗酵物、合成物な
どに含まれる生理活性物質、その他ファインケミカルな
どの分取に有効である。
本発明は特に、除去対象物の量が比較的少量でと近接し
ているような場合に優れた効果を奏する。
ているような場合に優れた効果を奏する。
なお、本発明において、除去対象物の含有量が目的成分
に対し予め定められた量以下である画分は、目的成分と
除去対象物の溶出状態をクロマトグラフィーを用いて検
出するのが好ましい。
に対し予め定められた量以下である画分は、目的成分と
除去対象物の溶出状態をクロマトグラフィーを用いて検
出するのが好ましい。
[作用]
本発明においては、目的成分と除去対象物との関係が1
<1 又はtbA>tbBとなるように原fA
fB 料を負荷するため、高負荷が可能で処理効率を大幅に向
上させることができる。
<1 又はtbA>tbBとなるように原fA
fB 料を負荷するため、高負荷が可能で処理効率を大幅に向
上させることができる。
しかも、溶出画分の回収にあたっては、除去対象物の含
有量が目的成分に対し予め定められた量以下である画分
のみを回収するので、目的成分の精製純度を低下させる
こともなく、極めて高純度の精製品を分取することが可
能である。
有量が目的成分に対し予め定められた量以下である画分
のみを回収するので、目的成分の精製純度を低下させる
こともなく、極めて高純度の精製品を分取することが可
能である。
[実施例]
以下に本発明を比較例及び実施例により更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を起えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
明するが、本発明はその要旨を起えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
説明の便宜上まず比較例について説明する。
比較例1
朝鮮人参から抽出したジンセッサイドRblを主成分と
する抽出液を下記分析条件で液体クロマトグラフィー分
析したところ、溶出時間19.0分に不純物Aが、21
,7分にジンセッサイドRb Iが溶出した。溶出液を
紫外線吸光度で検出したところ、その組成はジンセッサ
イドRb 198.4重量%、不純物A1.6重量%で
あった。なお、M e OHはメタノールを示す。
する抽出液を下記分析条件で液体クロマトグラフィー分
析したところ、溶出時間19.0分に不純物Aが、21
,7分にジンセッサイドRb Iが溶出した。溶出液を
紫外線吸光度で検出したところ、その組成はジンセッサ
イドRb 198.4重量%、不純物A1.6重量%で
あった。なお、M e OHはメタノールを示す。
1五ゑj
分析カラム 小型分取用カラムYMC−PAKODS
A−312(山村化学研 究所製) 移動相組成 M e OH/ H20= 65 / 3
5(重量比) 移動相流量 1.5m見/ m i n検出波長 2
15 nm この粗製品15mgをM e OH/ H20= 65
/35(重量比)の溶液1m文に溶解したちのを、小型
分取用液体クロマトカラムYMC−PAK ODS
S−343(山村化学研究所製)に負荷し、M e
OH/ H20= 65 / 35(重量比)を移動相
として、流量20m見/m i nで液体クロマトグラ
フィー分離し、第2図に示すクロマトグラムで溶出した
。なお、第2図に示すクロマトグラムにおいて、ジンセ
ッサイドRbIと不純物Aとの分離度R,sは1.25
である。この時、目的成分の保持時間tA=24.3分
、除去対象物の保持時間t8=22.2分であり、t
> t Bの関係にある。
A−312(山村化学研 究所製) 移動相組成 M e OH/ H20= 65 / 3
5(重量比) 移動相流量 1.5m見/ m i n検出波長 2
15 nm この粗製品15mgをM e OH/ H20= 65
/35(重量比)の溶液1m文に溶解したちのを、小型
分取用液体クロマトカラムYMC−PAK ODS
S−343(山村化学研究所製)に負荷し、M e
OH/ H20= 65 / 35(重量比)を移動相
として、流量20m見/m i nで液体クロマトグラ
フィー分離し、第2図に示すクロマトグラムで溶出した
。なお、第2図に示すクロマトグラムにおいて、ジンセ
ッサイドRbIと不純物Aとの分離度R,sは1.25
である。この時、目的成分の保持時間tA=24.3分
、除去対象物の保持時間t8=22.2分であり、t
> t Bの関係にある。
溶出液のうち、溶出時間23分〜26分の溶出画分を採
取したところ、純度99.8重量%以上のジンセッサイ
ドRb Iが13mg得られた。
取したところ、純度99.8重量%以上のジンセッサイ
ドRb Iが13mg得られた。
なお、採取画分の始点及び終点はジンセッサイドRh
+のHPLC分析純度で99.9重量%以上と設定した
。
+のHPLC分析純度で99.9重量%以上と設定した
。
実施例1
比較例1で用いた粗製品75 m gを、M e OH
/H20= 65/35 (重量比)の溶液5mlに溶
解したものを比較例1と同様のカラムに負荷し、比較例
1と同一の分離条件で分離して、第3図に実線で示すク
ロマトグラムで溶出した。
/H20= 65/35 (重量比)の溶液5mlに溶
解したものを比較例1と同様のカラムに負荷し、比較例
1と同一の分離条件で分離して、第3図に実線で示すク
ロマトグラムで溶出した。
この時、t 、A=19 、7分、またt 、B= 2
1 、6分であり、tfAくtfHの関係にある。なお
、第3図中5点線は不純物AについてのHPLC(高速
液体クロマトグラフィー)分析値をプロットしたもので
あり、また第3図に示すクロマトグラムにおいて、ジン
セッサイドRb Iと不純物Aとの分離度Rsは一〇、
27である。
1 、6分であり、tfAくtfHの関係にある。なお
、第3図中5点線は不純物AについてのHPLC(高速
液体クロマトグラフィー)分析値をプロットしたもので
あり、また第3図に示すクロマトグラムにおいて、ジン
セッサイドRb Iと不純物Aとの分離度Rsは一〇、
27である。
HPLC分析の結果、不純物Aの量が設定値以下の、溶
出時間20〜21.5分及び22.5〜26分の画分を
採取したところ、純度99,8%以上のジンセッサイド
RbIが55 m g得られた。なお、この精製に使用
した移動相量、精製に要した時間は比較例1の場合と同
一であった。
出時間20〜21.5分及び22.5〜26分の画分を
採取したところ、純度99,8%以上のジンセッサイド
RbIが55 m g得られた。なお、この精製に使用
した移動相量、精製に要した時間は比較例1の場合と同
一であった。
この結果から、本発明の方法によれば目的成分の純度を
低下させることなく、単位時間当りの精製量(処理量)
を大幅に増加させることができる[発明の効果] 以上詳述した通り1本発明のクロマトグラフィーによる
分取方法は、クロマトグラフィーにより目的成分と除去
対象物とを含む原料から目的成分を分取する方法におい
て、目的成分の保持時間(1)と除去対象物の保持時間
(t8)との八 関係に応じて原料を大量に負荷し、除去対象物の含有量
が目的成分に対し予め定められた量以下である画分のみ
を回収するものであって、目的成分の純度を低下させる
ことなく、単位時間当りの精製量(処理量)を大幅に増
加させることができ、精製効率は著しく向上する。
低下させることなく、単位時間当りの精製量(処理量)
を大幅に増加させることができる[発明の効果] 以上詳述した通り1本発明のクロマトグラフィーによる
分取方法は、クロマトグラフィーにより目的成分と除去
対象物とを含む原料から目的成分を分取する方法におい
て、目的成分の保持時間(1)と除去対象物の保持時間
(t8)との八 関係に応じて原料を大量に負荷し、除去対象物の含有量
が目的成分に対し予め定められた量以下である画分のみ
を回収するものであって、目的成分の純度を低下させる
ことなく、単位時間当りの精製量(処理量)を大幅に増
加させることができ、精製効率は著しく向上する。
このため、一定量の原料の精製に必要な移動相(溶媒、
ガス)やカラム充填剤の量が低減され、カラム容積も小
さいもので良いため装置のコンパクト化を図ることもで
きる。このため、本発明によれば、処理コストを大幅に
低減することができ、工業的に極めて有利である。
ガス)やカラム充填剤の量が低減され、カラム容積も小
さいもので良いため装置のコンパクト化を図ることもで
きる。このため、本発明によれば、処理コストを大幅に
低減することができ、工業的に極めて有利である。
第1図はクロマトグラフィー分離を分離度Rs〉lで行
なった場合のクロマトグラムである。第2図及び第3図
は、それぞれ、比較例1及び実施例1におけるクロマト
グラムである。 代理人 弁理士 重 野 剛 第1図 第2図 時 間 (分)
なった場合のクロマトグラムである。第2図及び第3図
は、それぞれ、比較例1及び実施例1におけるクロマト
グラムである。 代理人 弁理士 重 野 剛 第1図 第2図 時 間 (分)
Claims (3)
- (1)クロマトグラフィーにより目的成分と除去対象物
とを含む原料から目的成分を分取する方法において、 目的成分と除去対象物との分離度が1以上となるように
原料を負荷したときの目的成分の保持時間(t_A)と
除去対象物の保持時間(t_B)がt_A>t_Bの関
係にある場合には、目的成分の溶出前端(t_f_A)
と除去対象物の溶出前端(t_f_B)がt_f_A<
t_f_Bとなるまで、 目的成分の保持時間(t_A)と除去対象物の保持時間
(t_B)がt_A<t_Bの関係にある場合には、目
的成分の溶出後端(t_b_A)と除去対象物の溶出後
端(t_b_B)がt_b_A>t_b_Bとなるまで
、それぞれ原料を大量に負荷し、除去対象物の含有量が
目的成分に対し予め定められた量以下である画分のみを
回収することを特徴とするクロマトグラフィーによる分
取方法。 - (2)原料中に除去対象物が2種以上含まれていること
を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の分取方法。 - (3)除去対象物の含有量が目的成分に対し予め定めら
れた量以下である画分は、目的成分と除去対象物の溶出
状態をクロマトグラフィーを用いて検出するものである
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項に記
載の分取方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61042132A JPH0715464B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | クロマトグラフイ−による分取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61042132A JPH0715464B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | クロマトグラフイ−による分取方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62198756A true JPS62198756A (ja) | 1987-09-02 |
JPH0715464B2 JPH0715464B2 (ja) | 1995-02-22 |
Family
ID=12627410
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61042132A Expired - Fee Related JPH0715464B2 (ja) | 1986-02-27 | 1986-02-27 | クロマトグラフイ−による分取方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0715464B2 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5940161A (ja) * | 1982-08-30 | 1984-03-05 | Asahi Chem Ind Co Ltd | カラムクロマトグラフイ−による分取方法 |
-
1986
- 1986-02-27 JP JP61042132A patent/JPH0715464B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5940161A (ja) * | 1982-08-30 | 1984-03-05 | Asahi Chem Ind Co Ltd | カラムクロマトグラフイ−による分取方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0715464B2 (ja) | 1995-02-22 |
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Date | Code | Title | Description |
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LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |