JPS6219760A - ガスクロマトグラフ用カラム - Google Patents

ガスクロマトグラフ用カラム

Info

Publication number
JPS6219760A
JPS6219760A JP15799985A JP15799985A JPS6219760A JP S6219760 A JPS6219760 A JP S6219760A JP 15799985 A JP15799985 A JP 15799985A JP 15799985 A JP15799985 A JP 15799985A JP S6219760 A JPS6219760 A JP S6219760A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
column
capillary
stationary phase
phase liquid
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP15799985A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshikuni Yakabe
芳州 矢可部
Yasuyo Takahata
靖世 高畑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KAGAKUHIN KENSA KYOKAI
Original Assignee
KAGAKUHIN KENSA KYOKAI
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by KAGAKUHIN KENSA KYOKAI filed Critical KAGAKUHIN KENSA KYOKAI
Priority to JP15799985A priority Critical patent/JPS6219760A/ja
Publication of JPS6219760A publication Critical patent/JPS6219760A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38Flow patterns
    • G01N30/46Flow patterns using more than one column
    • G01N30/466Flow patterns using more than one column with separation columns in parallel
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/60Construction of the column
    • G01N30/6034Construction of the column joining multiple columns
    • G01N30/6043Construction of the column joining multiple columns in parallel

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の手1 本発明はガスクロマトグラフ用カラムに関し、更に詳細
には高感度、高分離分析を目的とするガスクロマトグラ
フ用カラムに関する。
′ の ゛ びその ガスクロマトグラフは揮発性化合物の分離分析装置とし
て広い分野で利用されているが、このガスクロマトグラ
フに使用するカラムは充填カラムとキャピラリーカラム
に大別される。充填カラムは、内径3IwI111長さ
1〜3I118!度の管に、固定相液体を塗布した充填
剤を充填したもので、取扱いが簡単なため、汎用的なカ
ラムとしてガスクロマトゲラフに広く用いられているが
、分離能が低いため、?S!雑な組成試料の場合には、
各成分を完全に分離して定性又は定量できない場合があ
る。一方、キレピラリ−カラムは、内径0.2+nyn
、長さ10〜501程度の毛細管の内壁に固定相液体を
直接塗布したもので、このカラムは高分離能が期待でき
るが、充填カラムと比較してキャピラリーカラムは内径
が小さいため充填カラムはど多量に試料を注入して分析
することができない。このため、キャピラリーカラムを
用いたガスクロマトグラフは分析感度が低(、また試料
注入に際しスプリット法を採用する場合には、定量性に
問題があること、更に大部分のガスクロマトグラフは充
填カラムを使用づるように設計されており、キャピラリ
ーカラムを用いる場合には、特別の付属装置を必要とす
るか、又はガスクロマトグラフを改造する必要がある等
の問題がある。
問題点を °するための   びその 本発明は上記問題を解決するためになされたもので、高
分離性かつ高感度分析を可能にし、しかも特別な改造や
付属装置を準備することもなしに汎用的なガスクロマト
グラフに用い1qるようにするため、内壁に固定相液体
を被覆した複数の毛細管を並設して試料注入量(負荷W
)を増加させると共に、キャピラリーカラムの部分1i
1i能を保持することにより、高性能のガスクロマトグ
ラフ用カラムを構成したものである。
次に、実施例により本発明を具体的に説明する。
割LL 第1図中1は所定II!(本実施例においては20本)
の毛細管2を並設してなるカラムで、カラムの中間部3
は所定の径に巻き上げられ、アルミニウム板製の結束バ
ンド4.4′で結束されている。
前記毛細管は、第2図に示すように、所定の内径及び長
さく本実施例においては内径200μm1長さ5n+)
の溶融シリカ製毛細管主体5と、その外壁に塗布された
ポリアミド樹脂6と、その内壁に被覆された所定の厚さ
のく本実施例においては0.4μl11)の架橋された
シリコーン系ポリマー(OV−101)からなる固定相
液体7とから構成されている。
前記毛細管2の両端側8.8′は異径管9゜9′の小径
部10.10’ にそれぞれ挿入され、接着剤11.1
1’  (11’は図示せず)によって気密に固定され
ている。なお、異径管9,9′の大径部12.12’ 
はガスクロマトグラフのカラム接続部(図示せず)と連
結する部分で、これら大径部12.12’をガスクロマ
1〜グラフのカラム接続部に連結することにより、通常
用いられる充填カラムと同様の取扱い及び操作で高分離
かつ高感度のガスクロマトグラフ分析ができるものであ
る。
次に、実験例を示し、本発明の効果を具体的に説明する
〔実験例〕
上記カラムを用いてガスクロマトグラフ分析を行なった
。ガスクロマトグラフは島津9A型を使用し、操作条件
は カラム温度 60℃、注入口温度 250’C、チャリ
ヤーガス He。
チャリヤーガス流II  20〜50x1/l1lin
’ 。
であった。
試料は、 デカン   3500 ppmウンデカン 
3760〃 ドデカン  3785〃 トリデカン 4605 Il のペンタン溶液を原液とし、これをペンタンで1/ 5
. 1/20. 1150. 1/ 200に希釈して
用いた。
(1)クロマトグラム 第4図にキャリヤーガス流量が25yf/minの場合
のガスクロマトグラムを示した。クロマトグラムから明
らかなように、ピーク形状は対称的で、吸看現象が認め
られず、また分離能も高いものであった。
(2)理論段数 キャリヤーガス流量を20〜50 xl / ll1i
nの範囲で変化させ、トリデカンに対する理論段数を測
定した結果を下表に示した。
試料は原液を1150倍希釈したものを1μJ注入した
表から明らかなように、バツクドカラムと同じキャリヤ
ーガスの流量で分析でき、しかも理論段数は通常のバツ
クドカラム以上のものであった。
〈3)試料注入量 イ、一定ag1の試料溶液の注入量に対するピーク面積
の関係 結果を下表に示した。試料は原液を1/20倍希釈した
ものを用いた。
口、異なる濃度の試料溶液を一定量注入したときのピー
ク面積の関係 結果を下表に示した。試料は原液を1/ 200゜11
50、 1/20倍希釈したものを用い、これを各1μ
ノずつ注入した。
41口、いずれの場合にもピーク形状に変化は認められ
ず、注入絶対量とピーク面積との間には直線関係が観測
された。更に、上記注入量は充填カラムを用いる場合の
注入量と同等のものであることから、本カラムはキャピ
ラリーカラムよりも負荷量がはるかに大きいことが確認
された。
(4)再現性 同一濃度の試料を同一量ずつ繰返して注入したときのト
リデカンのピーク面積及び保持時間を測定し、それらの
再現性を調べた結果を下表に示した・        
                 1保持時間及びピ
ーク面積の再現性は良好なものであった。
本実施例においては、毛細管を20本並設してカラムを
構成したので、キャピラリーカラムと比較して、試料注
入量を増加でき、このため高感度分析ができる上、理論
段数は5000段以上であり、高分離性能のカラムであ
る。更に、毛細管主体がシリカを原料として製造されて
いるため、カラムに対する試料の吸着をほとんど無視で
き、アルコール、酸、アミン等の吸着性の強い試料の場
合でもピークの形状が良好なりロマトグラムが得られ、
このため室間精度は良好なものである。
なお、本実施例においては毛細管主体にシリカを原料と
したものを用いたが、これに限られずステンレススチー
ル゛等の金属管やガラス管などを使用することができる
。また、毛細管の並設数は20本に限られず、3〜20
0本、またはそれ以上並設することもできるが、本数が
3本よりも少ない場合には、ピークがスムーズな形状に
ならないことがあり、また本数が極端に多い場合はカラ
ムの製造が繁雑になるため、一般的には3〜100本の
毛細管を並設することが望ましい。毛細管の径は50〜
1000μmにすることができるが、1000μm以上
の径の毛細管を使用する場合には、分離が悪くなる。更
に毛MB管は201〜100+11の良さのものが適宜
選択できる。毛細管の長さは(カラム長)に関しては、
より良いカラムがより良い分離能を示すが、数m程度の
比較的短かいカラムにする場合には、迅速分析用として
好適である。また、固定相液体はガスクロマトグラフに
使用される固定相液体をそのまま毛細管の内壁に塗布し
て使用することができるが、シリコーン系ポリマーやポ
リオキシエチレン系ポリマー等のポリマーをポリマー間
で及び/又はポリマーと毛細管内壁との間で化学結合さ
せたちのち固電相液体として使用でき、これらの固定相
液体はカラムの寿命や得られるデータの安定性の点で、
特に好ましいものである。
BJIと朕浬一 本発明力ラムは、内壁に固定相液体を被覆した複数本の
毛細管を並設したものであるので、キャピラリーカラム
に近い高力ll1t能を有すると共に、試料負荷量が増
加するため試料を多量に注入して分析でき、このため従
来のキャピラリーカラムよりも高感度の分析ができる。
また、毛細管主体の材質にガラスやシリカを使用する場
合には、毛細管に対する試料の吸着は少ないものである
ため、どのような化合物でも良好に分析でき、それ故従
来の充填カラムを使用して分析を行なう場合のように、
試料に応じて充填カラムを選択する繁雑な作業も不用に
なる等の利点を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す平面図、第2図は同例
に用いる毛細管の部分拡大断面図、第3図は同例のカラ
ムの端部を示す部分拡大断面図、第4図は本実施例のカ
ラムを用いて得られたガスクロマトグラムである。 1・・・カラム1.2・・・毛細管、5・・・毛細管主
体、7・・・固定相液体

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、内壁に固定相液体を被覆した複数の毛細管を並設し
    てなることを特徴とするガスクロマトグラフ用カラム。 2、固定相液体がシリコーン系ポリマーである特許請求
    の範囲第1項記載のカラム。 3、固定相液体がポリオキシエチレン系ポリマーである
    特許請求の範囲第1項記載のカラム。 4、固定相液体がポリマー間で及び/又はポリマーと毛
    細管内壁との間で化学結合してなる特許請求の範囲第1
    項乃至第3項いずれか記載のカラム。 5、毛細管の内径が50〜1000μmである特許請求
    の範囲第1項乃至第4項いずれか記載のカラム。 6、毛細管の長さが20cm〜100mである特許請求
    の範囲第1項乃至第5項いずれか記載のカラム。 7、毛細管が3〜100本並設してなる特許請求の範囲
    第1項乃至第6項いずれか記載のカラム。 8、毛細管の両端部に連結管を接続してなる特許請求の
    範囲第1項乃至第7項いずれか記載のカラム。
JP15799985A 1985-07-19 1985-07-19 ガスクロマトグラフ用カラム Pending JPS6219760A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15799985A JPS6219760A (ja) 1985-07-19 1985-07-19 ガスクロマトグラフ用カラム

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15799985A JPS6219760A (ja) 1985-07-19 1985-07-19 ガスクロマトグラフ用カラム

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6219760A true JPS6219760A (ja) 1987-01-28

Family

ID=15662033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP15799985A Pending JPS6219760A (ja) 1985-07-19 1985-07-19 ガスクロマトグラフ用カラム

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6219760A (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05180819A (ja) * 1991-12-26 1993-07-23 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ用カラム充填剤
US6701774B2 (en) 2000-08-02 2004-03-09 Symyx Technologies, Inc. Parallel gas chromatograph with microdetector array
GB2368031B (en) * 2000-10-18 2004-05-12 Agilent Technologies Inc Gas chromatograph
ES2230967A1 (es) * 2002-11-29 2005-05-01 Francisco Rex Consejo Sup. Investig. Cientificas Tecnica de recubrimiento interior de tubos capilares flexibles y su sistema de aplicacion para la fabricacion de columnas cromatograficas u otros.
JP2007121218A (ja) * 2005-10-31 2007-05-17 Shinwa Kako Kk 高温クロマトグラフィー用カラム
JP2016133259A (ja) * 2015-01-19 2016-07-25 ダイキン工業株式会社 熱交換器およびその製造方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05180819A (ja) * 1991-12-26 1993-07-23 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ用カラム充填剤
US6701774B2 (en) 2000-08-02 2004-03-09 Symyx Technologies, Inc. Parallel gas chromatograph with microdetector array
US7281408B2 (en) 2000-08-02 2007-10-16 Symyx Technologies, Inc. Parallel gas chromatograph with microdetector array
GB2368031B (en) * 2000-10-18 2004-05-12 Agilent Technologies Inc Gas chromatograph
ES2230967A1 (es) * 2002-11-29 2005-05-01 Francisco Rex Consejo Sup. Investig. Cientificas Tecnica de recubrimiento interior de tubos capilares flexibles y su sistema de aplicacion para la fabricacion de columnas cromatograficas u otros.
JP2007121218A (ja) * 2005-10-31 2007-05-17 Shinwa Kako Kk 高温クロマトグラフィー用カラム
JP2016133259A (ja) * 2015-01-19 2016-07-25 ダイキン工業株式会社 熱交換器およびその製造方法
US11054187B2 (en) 2015-01-19 2021-07-06 Daikin Industries, Ltd. Heat exchanger and method of manufacturing same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Scott Techniques and practice of chromatography
Grob Jr et al. Comprehensive, standardized quality test for glass capillary columns
US5814742A (en) Fully automated micro-autosampler for micro, capillary and nano high performance liquid chromatography
Schomburg et al. Sampling techniques in capillary gas chromatography
Novotny Development of capillary liquid chromatography: A personal perspective
Parsons et al. Gas chromatographic method for concentration and analysis of traces of industrial organic pollutants in environmental air and stacks
Krejci Trace analysis with microcolumn liquid chromatography
LaCourse Column liquid chromatography: equipment and instrumentation
Maciel et al. Towards a universal automated and miniaturized sample preparation approach
JPS6219760A (ja) ガスクロマトグラフ用カラム
Ghanjaoui et al. High performance liquid chromatography quality control
Lane et al. Analysis of polynuclear aromatic hydrocarbons, some heterocyclics, and aliphatics with a single gas chromatograph column
Alm et al. Simultaneous gas chromatographic analysis of drugs of abuse on two fused-silica columns of different polarities
Kabra et al. Liquid chromatography in clinical analysis
Lensmeyer et al. Stabilized analysis of antidepressant drugs by solvent-recycled liquid chromatography: procedure and proposed resolution mechanisms for chromatography.
Basha et al. Chromatography
Hyver et al. Considerations in enhancing resolution, speed, and sensitivity in capillary gas chromatography and gas chromatography—mass spectrometry
Proot et al. High speed capillary GC on 10 m× 100 μm id FSOT Columns
Raglione et al. On-line microbore high-performance liquid chromatography—capillary gas chromatography—mass spectrometry: I. Development of isotachic efluent splitters
Niessen et al. Bioanalytical applications of supercritical fluid chromatography
Thompson et al. Computer-assisted development of a high-performance liquid chromatographic method for fractionating selected nitro derivatives of polyromatic hydrocarbons
Onuska Gas chromatographic determination of aliphatic amines and quantitative analysis of small amounts of dimethylamine in wastewater
Aflalaye et al. Gas chromatography of Titan's atmosphere VI. Analysis of low-molecular-mass hydrocarbons and nitriles with BPX5 capillary columns
Berezkin et al. The role of adsorption phenomena in capillary gas‐liquid‐solid chromatography
Malhotra High Performance Liquid Chromatography