JPS62162687A - 燐化インジウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｃ技術分野〕 本発明は、ｍ−ｖ族化合物半導体の一種である燐化イン
ジウム（ＩｎＰ）の製造方法に関するものである。

〔従来技術とその問題点〕

第５図は温度勾配凝固法による従来の燐化インジウム製
造方法を示す０図において、１ａ−１ｈは加熱炉を構成
する分割ヒータ、２は加熱炉内に水平に設置された石英
アンプル、３はアンプル２内の一端側に設置された燐、
４は同じく他端側に設置されたインジウム入りのボート
である。単結晶育成の場合には、ボート４の結晶成長開
始端側にシード５が設けられる。グラフの横軸Ｘは加熱
炉内の軸線方向の位置、縦軸Ｔは加熱炉内の温度を示す
。加熱炉内は、分割ヒータ１ａ〜１ｈの発熱量を制御す
ることにより、燐３側が低温域、インジウム側が高温域
となるように、かつ高温域が所定の温度勾配を持つ温度
分布をなるように制御される。

実線Ａは結晶成長開始時の温度プロファイルである。す
なわち結晶成長開始時には、温度勾配のある高温域内の
燐化インジウムの融点Ｑがボート４の結晶成長量始端に
位置する。この状態から分割ヒータ１ｄ−１ｈを制御し
て所定の温度勾配を保ったまま徐々に高温域全体の温度
を低下させていくと、ボート４内に燐化インジウムの結
晶が育成される。そして結晶成長終了時には高温域の温
度プロファイルは点線Ｂのようになる。

従来の燐化インジウムの製造方法は以上のとおりである
が、これには次のような問題がある。すなわちボート長
が長くなると、温度勾配を適正に保ったとしても、その
高温側では最高温度が１１００℃以上になり、石英アン
プルが軟化するため、アンプル内外圧差の調整が正確に
行われないとアンプルが変形し、亀裂を生じたり破壊し
たりするおそれがある。これを回避するため温度勾配を
ゆるくすると、温度プロファイルを移行させる過程で、
融液が過冷却状態となり、ある温度以下で急激に固化す
るため、結晶中に多量の未反応インジウムが残存し、良
好な結晶を得ることができない。

〔問題点の解決手段とその作用〕

本発明は、上記のような従来技術の問題点を解決するた
め、一端側に燐を、他端側にインジウム入りのボートを
配置して減圧密封したアンプルを、加熱炉内に水平に設
置し、上記加熱炉内の温度を燐側か低温域、インジウム
側が高温域となるように保ち、かつ高温域の温度プロフ
ァイルを変化させる、温度勾配凝固法により上記ボート
内に燐化インジウムの結晶を成長させる方法において、
上記高温域を、燐化インジウムの融点を含み温度勾配を
４℃７ｃｍ以上とした温度傾斜ゾーンと、その温度傾斜
ゾーンの高温側に隣接する融点〜１０９０℃の範囲内の
温度に保たれた均熱ゾーンとから構成し、上記温度傾斜
ゾーンをボートの結晶成長開始端側から終了端側へ平行
移動させることを特徴とするものである。

これを第１図につき、さらに具体的に説明すると、アン
プル２内にｆ：３とインジウム入りボート４を封入する
点および、加熱炉の分割ヒータ１１〜１ｎによりｆ４３
側が低温域（２７気圧前後の適正な燐圧力を与える温度
）、ボート４側が高温域（燐化インジウムの融点近傍の
温度）となるように温度制御する点などは従来と同じで
あるが、高温域の温度プロファイルの移行のさせ方に大
きな特徴がある。

すなわち高温域を、その中に燐化インジウムの融点Ｑを
含む温度傾斜ゾーンＲと、その温度傾斜ゾーンＲの高温
側に隣接する均熱ゾーンＳとから構成し、最初は温度傾
斜ゾーンＲを結晶成長開始端側に位置させ、これを図の
Ｒ＋　Ｒｔ　Ｒｓ・−・・−・のように徐々に結晶成長
方向へ平行移動させるのである。この平行移動は均熱ゾ
ーンＳの前端側の分割ヒータを順次降温させていくこと
により行われる。またこの過程で高温域から低温域に熱
が流れ込むのを防止するため、アンプル２内の燐３とボ
ート４の間には石英ウールなどからなるサーマルバリア
６を設りである。

温度傾斜ゾーンＲの温度勾配は４℃／ｃｆｆ１以上に保
たれる。これは温度勾配を２℃／ｃｍ以下にして温度プ
ロファイルを移行させると、融液が過冷却状態から急激
に固化して、未反応のインジウムを多量に析出する結果
となるためである。

また均熱ゾーンＳの温度は、燐化インジウムの融点（約
１０６２℃）〜１０９０℃の範囲に保たれる。従来の方
法ではボート長が３０〜５０ｃｍになると、温度勾配を
２℃／ｃｌＩ程度としても、ボート端の温度が１１００
℃を越え石英アンプルが軟化してしまうので、上記のよ
うな均熱ゾーンＳを設け、その温度を上記の範囲に保つ
ことにより石英アンプル２の軟化を防止するものである
。

ところでボート内の融液の組成は、融液温度および燐圧
力によりストイキオメトリ　（モル比ｌ：１）からずれ
るため、このような融液から結晶を育成するには、固液
界面での組成がストイキオメトリとなるようにする必要
がある。そのためには固液界面のインジウムを融液側へ
拡散させるか、あるいは固液界面に燐が十分供給される
ようにすることが必要であり、それには結晶成長に十分
な時間をかける必要がある。このため温度傾斜ゾ−ンＲ
の移動速度はＬｏａｎ／ｈｒ以下とすることが望ましい
。

高温域の温度プロファイルは上記のほか第２図のように
移行させることもでき、また結晶成長を燐３と反対側の
端部から開始する場合は第３図または第４図のように移
行させることもできる。

なお本発明は、燐化インジウムの単結晶の育成にも、ま
た多結晶の育成にも適用できる。

（実施例〕 第１図の方法で燐化インジウムを製造した０石英アンプ
ル２の一端に純度９９．９９９９％の燐５００ｇを、他
端に同純度のインジウム１０００　ｇ入りのボート４を
収容し、それらの間にヒートバリア６を配置した。これ
を加熱炉内に挿入し、温度傾斜ゾーンＲの温度勾配を４
℃ＩＣ−１均熱ゾーンＳの温度を１０７０℃に保持した
状態で、温度傾斜ゾーンＲを結晶成長開始端側から４〜
５　ｍｍ／ｈｒの速度で終了端側へ平行移動させ、燐化
インジウム結晶を育成した。その後、５０℃／ｈｒの速
度で冷却した。これにより長さ３０ｅ＋ａ、重量１２０
０　ｇの燐化インジウム結晶が得られた。この結晶は全
長にわたって未反応インジウムを含まず、組成は均一で
あった。また電気特性はファンデルバラ法によって測定
した結果、７７にでキャリア濃度が２．１ｘｌＯ”ｃｍ
−’、ホール移動度が３４．０００ｃｎ”／Ｖ　ｓｅｃ
であった。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、温度勾配凝固法に
より石英アンプルを軟化させることなく、未反応インジ
ウムを含まない均一な組成の燐化インジウム結晶を製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第４図はそれぞれ本発明の燐化インジウム
製造方法における温度プロファイルを示す説明図、第５
図は従来の製造方法における温度プロファイルを示す説
明図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）一端側に燐を、他端側にインジウム入りのボート
   を配置して減圧密封したアンプルを、加熱炉内に水平に
   設置し、上記加熱炉内の温度を燐側が低温域、インジウ
   ム側が高温域となるように保ち、かつ高温域の温度プロ
   ファイルを変化させる、温度勾配凝固法により上記ボー
   ト内に燐化インジウムの結晶を成長させる方法において
   、上記高温域を、燐化インジウムの融点を含み温度勾配
   を４℃／ｃｍ以上とした温度傾斜ゾーンと、その温度傾
   斜ゾーンの高温側に隣接する融点〜１０９０℃の範囲内
   の温度に保たれた均熱ゾーンとから構成し、上記温度傾
   斜ゾーンをボートの結晶成長開始端側から終了端側へ平
   行移動させることを特徴とする燐化インジウムの製造方
   法
2. （２）特許請求の範囲第１項記載の方法であって、温度
   傾斜ゾーンの移動速度を１０ｍｍ／ｈｒ以下としたこと
   を特徴とするもの。