JPS62130295A - アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方法 - Google Patents
アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方法Info
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- JPS62130295A JPS62130295A JP22941585A JP22941585A JPS62130295A JP S62130295 A JPS62130295 A JP S62130295A JP 22941585 A JP22941585 A JP 22941585A JP 22941585 A JP22941585 A JP 22941585A JP S62130295 A JPS62130295 A JP S62130295A
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- corrosion resistance
- aluminum
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸
化皮膜のf′r規な封孔処理方法に関する。
化皮膜のf′r規な封孔処理方法に関する。
従来技術及びその問題点
アルミニウム又はその合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方
法として、(イ)沸!ド水中に浸漬する方法、(ロ)加
圧スチーミングによる方法、(ハ)酢酸ニッケル又は酢
酸コバルトの水溶液中に90〜95℃で浸漬する方法等
が従来から一般的に行なわれている。しかし、(イ)は
耐食性が乏しく、(ロ)は大量又は大型の材料の処理が
困難であり、(ハ)は耐食性が不充分でしかも後仕上げ
が必要であるという種々の欠点を有している。
法として、(イ)沸!ド水中に浸漬する方法、(ロ)加
圧スチーミングによる方法、(ハ)酢酸ニッケル又は酢
酸コバルトの水溶液中に90〜95℃で浸漬する方法等
が従来から一般的に行なわれている。しかし、(イ)は
耐食性が乏しく、(ロ)は大量又は大型の材料の処理が
困難であり、(ハ)は耐食性が不充分でしかも後仕上げ
が必要であるという種々の欠点を有している。
本発明者等は、先に、上記欠点がいずれも解消された封
孔処理方法として、フッ化ジルコニウムカリウムの0.
1〜4’;J/Qを添加溶解した水溶液中で50〜10
0℃で加熱処理する方法(特公昭49−23086号)
を開発した。しかしながら、この方法には、陽極酸化皮
膜に非常に優れた耐食性を付与し得る反面、処理皮膜が
光線を反則して虹色を呈する様になるため商品価値が低
下するという特有の欠点があった。また、フッ化ジルコ
ニウムカリウムに起因する懸濁物質が生じ、それが皮膜
表面に附着して封孔ムラを生ずる場合がおるという難点
もあった。
孔処理方法として、フッ化ジルコニウムカリウムの0.
1〜4’;J/Qを添加溶解した水溶液中で50〜10
0℃で加熱処理する方法(特公昭49−23086号)
を開発した。しかしながら、この方法には、陽極酸化皮
膜に非常に優れた耐食性を付与し得る反面、処理皮膜が
光線を反則して虹色を呈する様になるため商品価値が低
下するという特有の欠点があった。また、フッ化ジルコ
ニウムカリウムに起因する懸濁物質が生じ、それが皮膜
表面に附着して封孔ムラを生ずる場合がおるという難点
もあった。
解決手段
本発明者は、上記特公昭49−23086号の方法にお
ける欠点及び難点を解消するべく鋭意研究した結果、こ
の方法において加熱処理に代えて低温ffi理を行うこ
とにより目的が達成できるという予期し得ない事実を見
い出した。即ち、低温処理により封孔する場合には処理
皮膜が虹色を示さず、また!9WIJ物質の生成も抑制
されそれが若干生じても低温処理に原因があるためか封
孔ムラを生じたりすることが全くないこと、しかもJI
S)−18601に規定されるに2の耐食性の規格を十
二分に充足する実用上充分な耐食性が付与されること等
を見い出した。
ける欠点及び難点を解消するべく鋭意研究した結果、こ
の方法において加熱処理に代えて低温ffi理を行うこ
とにより目的が達成できるという予期し得ない事実を見
い出した。即ち、低温処理により封孔する場合には処理
皮膜が虹色を示さず、また!9WIJ物質の生成も抑制
されそれが若干生じても低温処理に原因があるためか封
孔ムラを生じたりすることが全くないこと、しかもJI
S)−18601に規定されるに2の耐食性の規格を十
二分に充足する実用上充分な耐食性が付与されること等
を見い出した。
前)小の通り、従来の封孔処理は少なくとも50°Cを
はるかに上回る高温で行なうのが常識であり、低温で充
分に封孔するのは困難とされていた。事実、低温で封孔
処理する方法として、赤血塩0.1〜0.3%、リン酸
0.1〜1.0%、アルカリ土類金属塩化物0.1〜O
゛、5%からなる水溶液を用いて20°C以上で処理す
る方法[金属表面技術便覧(社団法人 金属表面技術協
会編昭和 51年版)]が知られているが、後記比較例
にも示す通り、この方法では充分な耐食性が得られない
という大きな欠点があり、又液組成も複雑であり、実用
性に乏しいものである。
はるかに上回る高温で行なうのが常識であり、低温で充
分に封孔するのは困難とされていた。事実、低温で封孔
処理する方法として、赤血塩0.1〜0.3%、リン酸
0.1〜1.0%、アルカリ土類金属塩化物0.1〜O
゛、5%からなる水溶液を用いて20°C以上で処理す
る方法[金属表面技術便覧(社団法人 金属表面技術協
会編昭和 51年版)]が知られているが、後記比較例
にも示す通り、この方法では充分な耐食性が得られない
という大きな欠点があり、又液組成も複雑であり、実用
性に乏しいものである。
本発明は、このように従来好ましくないとされる低温条
件を敢えて採用した結果、予想外にも、処理表面が虹色
を呈する現象が生じず、しかも封孔ムラもなく、更に、
充分な耐食性をも付与し得るという事実に基づき完成さ
れたものである。
件を敢えて採用した結果、予想外にも、処理表面が虹色
を呈する現象が生じず、しかも封孔ムラもなく、更に、
充分な耐食性をも付与し得るという事実に基づき完成さ
れたものである。
発明の構成
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸
化皮膜を、フン化ジルコニウム塩を溶解した水溶液中で
低温処理することを特徴とする上記陽極酸化皮膜の封孔
処理方法に係る。
化皮膜を、フン化ジルコニウム塩を溶解した水溶液中で
低温処理することを特徴とする上記陽極酸化皮膜の封孔
処理方法に係る。
本発明の処理対象であるアルミニウム又はその合金の陽
極酸化皮膜としては常法により形成される皮膜のいずれ
でも良く、例えば−次電解により形成されるもののみな
らず二次電解により形成されるものも勿論包含される。
極酸化皮膜としては常法により形成される皮膜のいずれ
でも良く、例えば−次電解により形成されるもののみな
らず二次電解により形成されるものも勿論包含される。
本発明法によれば、上記陽極酸化皮膜をフッ化ジルコニ
ウム塩を添加溶解した水溶液中で低温で封孔処理が行な
われる。
ウム塩を添加溶解した水溶液中で低温で封孔処理が行な
われる。
本発明におけるフッ化ジルコニウム塩としては、フッ化
ジルコニウムカリウム、フッ化ジルコニウムナトリウム
等のアルカリ金属塩とフッ化ジルコニウムアンモニウム
であるアンモニウム塩を挙げることができ、これらの少
なくとも1種を用いる。
ジルコニウムカリウム、フッ化ジルコニウムナトリウム
等のアルカリ金属塩とフッ化ジルコニウムアンモニウム
であるアンモニウム塩を挙げることができ、これらの少
なくとも1種を用いる。
フン化ジルコニウム塩の濃度は、特に限定されるもので
はないが、充分に満足できる耐食性を得るためにはジル
コニウム金属に換算して通常0.16〜1.69/9程
度でおるのが好ましい。
はないが、充分に満足できる耐食性を得るためにはジル
コニウム金属に換算して通常0.16〜1.69/9程
度でおるのが好ましい。
0.169/9より濃度が低いときは耐食性が不充分と
なる傾向にあるので好ましくない。また。
なる傾向にあるので好ましくない。また。
1.6’j/Qより濃度を高くすると処理液のpHが低
下するか、この場合にはN a Of−1、Na2CO
3、NH40H等を用いTpHを4.3〜6.0種度に
調整すれば上記範囲内の頃合と同程度の充分な耐食性が
得られる。いずれにせよ、経済的見地から↓ま1.6’
j/Q程度までとするのが好ましい。尚、上記範囲内の
濃度では、通常p t−tが4.3〜5.0種度となり
、待にpH調整をする必要はない。
下するか、この場合にはN a Of−1、Na2CO
3、NH40H等を用いTpHを4.3〜6.0種度に
調整すれば上記範囲内の頃合と同程度の充分な耐食性が
得られる。いずれにせよ、経済的見地から↓ま1.6’
j/Q程度までとするのが好ましい。尚、上記範囲内の
濃度では、通常p t−tが4.3〜5.0種度となり
、待にpH調整をする必要はない。
本発明で用いるフッ化ジルコニウム塩水溶液には、必要
に応じて、界面活性剤を適宜の最添加しても良い。界面
活性剤を添加することにより、処理皮膜が均一になると
いう利点が得られる。この原因は明確ではないが表面張
力か低下して試料がJ:りぬれることにあると思われる
。上記界面活性剤としては、例えば脂肪酸塩、アルキル
硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリ
オキシエヂレンアルキル硫酸エステル塩等のアニオン系
界面活性剤、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルフェノールエーテル等のノニオン系界面活性剤
を挙げることができる。
に応じて、界面活性剤を適宜の最添加しても良い。界面
活性剤を添加することにより、処理皮膜が均一になると
いう利点が得られる。この原因は明確ではないが表面張
力か低下して試料がJ:りぬれることにあると思われる
。上記界面活性剤としては、例えば脂肪酸塩、アルキル
硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリ
オキシエヂレンアルキル硫酸エステル塩等のアニオン系
界面活性剤、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン
アルキルフェノールエーテル等のノニオン系界面活性剤
を挙げることができる。
本発明においては、封孔処理を低温で行なうことを必須
とする。即ち、本発明によれば、通常20〜45°C程
度、好ましくは25〜40℃程度という低温下でフッ化
ジルコニウム塩水溶液に、陽極酸化皮膜を形成させたア
ルミニウム又はアルミニウム合金を浸漬することにより
、封孔処理が行なわれる。処理温度が20’C未満では
耐食性が不充分になる傾向があるので好ましくない。ま
た45°Cを越えると処理皮膜が虹色を呈し始め、更に
処理温度が50’C以上になると処理皮膜が明瞭に虹色
を呈する様になるので好ましくない。
とする。即ち、本発明によれば、通常20〜45°C程
度、好ましくは25〜40℃程度という低温下でフッ化
ジルコニウム塩水溶液に、陽極酸化皮膜を形成させたア
ルミニウム又はアルミニウム合金を浸漬することにより
、封孔処理が行なわれる。処理温度が20’C未満では
耐食性が不充分になる傾向があるので好ましくない。ま
た45°Cを越えると処理皮膜が虹色を呈し始め、更に
処理温度が50’C以上になると処理皮膜が明瞭に虹色
を呈する様になるので好ましくない。
封孔処理の処理時間は、特に限定されず、フッ化ジルコ
ニウム塩の)農度、処理温度等に応じて適宜決定すれば
良いが、通常10〜60分間程度とするのが適当である
。
ニウム塩の)農度、処理温度等に応じて適宜決定すれば
良いが、通常10〜60分間程度とするのが適当である
。
上記封孔処理後、適宜水洗、乾燥することにより、充分
に満足し得る耐食性が付与された処理皮膜が得られる。
に満足し得る耐食性が付与された処理皮膜が得られる。
本発明法により、低温処理にもかかわらず、充分な耐食
性が付与される理由は明確ではないが、処理皮膜をX線
光電子分光法により分析゛づるとジルコニウムの酸化物
と考えられる化合物の存在か同定されることから、該酸
化物が耐食性に優れ、それにより封孔されているためと
推定できる。
性が付与される理由は明確ではないが、処理皮膜をX線
光電子分光法により分析゛づるとジルコニウムの酸化物
と考えられる化合物の存在か同定されることから、該酸
化物が耐食性に優れ、それにより封孔されているためと
推定できる。
発明の効果
本発明によれば、下記の如き顕著な効果が奏される。
(1)特に低温処理により、処理皮膜が虹色を呈するこ
とが全くない。また、低温でおるため、フッ化ジルコニ
ウム塩としてナトリウム塩やアンモニウム塩を用いたと
きは懸濁物質が殆んど生じず、又カリウム塩を用いたと
きにも懸濁物質の生成か抑制され、またそれが生じても
品物に吸着しないことにより封孔ムラをほぼ完全に防止
できる。
とが全くない。また、低温でおるため、フッ化ジルコニ
ウム塩としてナトリウム塩やアンモニウム塩を用いたと
きは懸濁物質が殆んど生じず、又カリウム塩を用いたと
きにも懸濁物質の生成か抑制され、またそれが生じても
品物に吸着しないことにより封孔ムラをほぼ完全に防止
できる。
(2)低温処理であるにもかかわらず、JISl−18
601に規定されるに2の耐食性の規格を十二分に充足
する実用上充分な耐食性がjqられる。
601に規定されるに2の耐食性の規格を十二分に充足
する実用上充分な耐食性がjqられる。
(3)低温処理で良いので、熱エネルギーを節約でき、
工場内の湿度の上昇ひいては工場内設備の腐食を有効に
防止できる。
工場内の湿度の上昇ひいては工場内設備の腐食を有効に
防止できる。
実 施 例
次に、実施例及び比較例を挙げて、本発明をより具体的
に説明する。
に説明する。
実施例 1
アルミニウム板(JIS AlF2−1/4ト1、寸
法30X40X1m>を常法に従い、アルカリ脱脂、酸
洗浄をした。これを15%H2SQL水溶液中で、湿度
20〜21°C1電流密度20mA/cm2の条件で1
5分間又は30分間電解して陽極酸化皮膜を形成させた
。これらを水洗後、封孔処理剤としてに2 ZrFs
、Na2ZrFs、(NH4)2 ZrFsを各1g/
Q(ジルコニウム金属に換算してに2ZrF6の場合0
.32y/Q、、Na2ZrF6の場合0.36’j/
Q、(NH4)22rF6の場合0.419/9)の各
水溶液に30℃一定にして30分間浸漬し、水洗後、乾
燥して封孔処理した。つぎにこれらをJIS H86
81法に従ってアルカリ滴下試験による耐食性試験を行
なった。その結果を第1表に示す。
法30X40X1m>を常法に従い、アルカリ脱脂、酸
洗浄をした。これを15%H2SQL水溶液中で、湿度
20〜21°C1電流密度20mA/cm2の条件で1
5分間又は30分間電解して陽極酸化皮膜を形成させた
。これらを水洗後、封孔処理剤としてに2 ZrFs
、Na2ZrFs、(NH4)2 ZrFsを各1g/
Q(ジルコニウム金属に換算してに2ZrF6の場合0
.32y/Q、、Na2ZrF6の場合0.36’j/
Q、(NH4)22rF6の場合0.419/9)の各
水溶液に30℃一定にして30分間浸漬し、水洗後、乾
燥して封孔処理した。つぎにこれらをJIS H86
81法に従ってアルカリ滴下試験による耐食性試験を行
なった。その結果を第1表に示す。
第1表
第1表から、本発明法によれば、充分に満足できる耐食
性が得られることが明らかである。
性が得られることが明らかである。
また、本実施例で得られた処理皮膜は、種々の方向から
光を当てても何ら虹色を呈ざず、封孔ムラも全く見られ
なかった。尚、処理温度を40℃とした場合も、処理表
面は虹色を呈さず、封孔ムラも全くなかった。
光を当てても何ら虹色を呈ざず、封孔ムラも全く見られ
なかった。尚、処理温度を40℃とした場合も、処理表
面は虹色を呈さず、封孔ムラも全くなかった。
実施例 2
アルミニウム板(JIS 23、寸法30X40X1
m)に、実施例1と同様に15分間電解して陽極酸化皮
膜を形成させた。これを水洗し、ついで(NH4>22
rF6を1y/lジルコニウム金属に換算して0.41
y/Q)及びアニオン界面活性剤であるポリオキシエチ
レンラウリル@酸ナトリウムを0.259/Q含む水溶
液に浸漬して封孔処理した。その場合温度及び浸漬時間
を種々変えて処理し、水洗後乾燥した。得られた各処理
皮膜は、紅色を全く呈ざず、封孔ムラも全くなかった。
m)に、実施例1と同様に15分間電解して陽極酸化皮
膜を形成させた。これを水洗し、ついで(NH4>22
rF6を1y/lジルコニウム金属に換算して0.41
y/Q)及びアニオン界面活性剤であるポリオキシエチ
レンラウリル@酸ナトリウムを0.259/Q含む水溶
液に浸漬して封孔処理した。その場合温度及び浸漬時間
を種々変えて処理し、水洗後乾燥した。得られた各処理
皮膜は、紅色を全く呈ざず、封孔ムラも全くなかった。
つぎにこれらについて実施例1と同様にして耐食性を調
べた。その結果を第1図に示す。第1図から25〜40
’Cの範囲内で充分な耐食性を示すことが明らかである
。
べた。その結果を第1図に示す。第1図から25〜40
’Cの範囲内で充分な耐食性を示すことが明らかである
。
比較例 1
アルミニウム板(実施例2で用いたものと同じ)を実施
例2とと同条件で陽極酸化処理をした後、CaCQ
22 g/Q 1 NaH2PO4・ 2 F+2
06’j/Q、に3 Fe (ON)s 23/Qを
含む水溶液(pH4,3)に浸漬し、40℃で30分又
は60分処理した。そののら水洗後乾燥した。つぎにこ
れらを実施例1と同様にして防食性を調べたところ、3
0分処理、60分処理ともに30秒でおり耐食性が不充
分であった。
例2とと同条件で陽極酸化処理をした後、CaCQ
22 g/Q 1 NaH2PO4・ 2 F+2
06’j/Q、に3 Fe (ON)s 23/Qを
含む水溶液(pH4,3)に浸漬し、40℃で30分又
は60分処理した。そののら水洗後乾燥した。つぎにこ
れらを実施例1と同様にして防食性を調べたところ、3
0分処理、60分処理ともに30秒でおり耐食性が不充
分であった。
比較例 2
アルミニウム板(実施例2で用いたものと同じ)を実施
例2と同様にして陽極酸化処理し、(NH4)2ZrF
61g/Q(ジルコニウム金属に換算して0.419/
9)の水溶液に50’Cで30分間浸漬して封孔処理し
た。実施例1と同様に防食性を調べたところ約90秒で
あった。この処理皮膜は、種々の方向から光を当てた場
合に虹色を呈し、商品価値が低いものでめった。また、
処理温度を70’C又は95°Cとした他は、上記と同
様に封孔処理したところ、いずれの場合も処理皮膜は著
しい虹色を呈し、商品価値が低かった。
例2と同様にして陽極酸化処理し、(NH4)2ZrF
61g/Q(ジルコニウム金属に換算して0.419/
9)の水溶液に50’Cで30分間浸漬して封孔処理し
た。実施例1と同様に防食性を調べたところ約90秒で
あった。この処理皮膜は、種々の方向から光を当てた場
合に虹色を呈し、商品価値が低いものでめった。また、
処理温度を70’C又は95°Cとした他は、上記と同
様に封孔処理したところ、いずれの場合も処理皮膜は著
しい虹色を呈し、商品価値が低かった。
第1図は、実施例2により得られたデーターであり、耐
食性と処理温度及び処理時間の関係を示すグラフである
。図中、○は処理温度25°C1・は同30℃、△ハ同
35°c、co;を同40’Cに、I’>けるグラフで
ある。 (以 上)
食性と処理温度及び処理時間の関係を示すグラフである
。図中、○は処理温度25°C1・は同30℃、△ハ同
35°c、co;を同40’Cに、I’>けるグラフで
ある。 (以 上)
Claims (3)
- (1)アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸化皮
膜を、フッ化ジルコニウム塩を溶解した水溶液中で低温
処理することを特徴とする上記陽極酸化皮膜の封孔処理
方法。 - (2)処理温度が20〜45℃である特許請求の範囲第
1項に記載の方法。 - (3)フッ化ジルコニウム塩がフッ化ジルコニウムカリ
ウム、フッ化ジルコニウムナトリウム及びフッ化ジルコ
ニウムアンモニウムの少なくとも1種である特許請求の
範囲第1項に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22941585A JPS62130295A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22941585A JPS62130295A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62130295A true JPS62130295A (ja) | 1987-06-12 |
Family
ID=16891866
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22941585A Pending JPS62130295A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | アルミニウム又はアルミニウム合金の陽極酸化皮膜の封孔処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62130295A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5705225A (en) * | 1993-10-15 | 1998-01-06 | Applied Materials, Inc. | Method of filling pores in anodized aluminum parts |
US5961809A (en) * | 1995-03-08 | 1999-10-05 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Chromium-free process for improving paint adhesion after thin-layer anodization |
CN109763160A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-05-17 | 科盈创新科技(广州)有限公司 | 一种用于铝氧化的预封闭剂及处理方法 |
CN111074323A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-04-28 | 南昌航空大学 | 一种铝及铝合金阳极氧化常温无镍封闭液及封闭方法 |
-
1985
- 1985-10-14 JP JP22941585A patent/JPS62130295A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5705225A (en) * | 1993-10-15 | 1998-01-06 | Applied Materials, Inc. | Method of filling pores in anodized aluminum parts |
US5961809A (en) * | 1995-03-08 | 1999-10-05 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Chromium-free process for improving paint adhesion after thin-layer anodization |
CN109763160A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-05-17 | 科盈创新科技(广州)有限公司 | 一种用于铝氧化的预封闭剂及处理方法 |
CN111074323A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-04-28 | 南昌航空大学 | 一种铝及铝合金阳极氧化常温无镍封闭液及封闭方法 |
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