JPS62123041A - レ−ザ−ガラスから白金インクル−ジヨンを消去する方法 - Google Patents

レ−ザ−ガラスから白金インクル−ジヨンを消去する方法

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JPS62123041A
JPS62123041A JP61120955A JP12095586A JPS62123041A JP S62123041 A JPS62123041 A JP S62123041A JP 61120955 A JP61120955 A JP 61120955A JP 12095586 A JP12095586 A JP 12095586A JP S62123041 A JPS62123041 A JP S62123041A
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松川 道正
Tetsuo Izumitani
泉谷 徹郎
Kunio Takeuchi
竹内 邦雄
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Hoya Corp
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Hoya Corp
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    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/004Refining agents
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、レーザーガラスから白金インクルージヨンを
消去する方法に関する。
[従来の技術] レーザーガラスは高い均質性を要求されるため、白金容
不内で’f8解製造される。イのため白金のインクルー
ジヨンは避けられなかったが、最近のレーザー出力増大
化に伴って、従来訂dされていた程良の大きさ、数のガ
ラス中の白金11 [1イド(白金インクルージヨン)
がガラスにレーザーU傷を起し、レーザーガラス製造上
重大な問題となって来た。
特に、核融合用の増幅器に使用されるレーザーガラスで
は、その出力として8〜10J /Cm2が[1標とさ
れ、白金インクルージヨンは熱的破壊を起Jため致命的
な欠陥となる。この場合の問題となる白金貸物の大きさ
は5〜30μ前後である。
白金インクルーシコン発生の機構としては、白金容器か
ら揮発した酸化白金のペーパーが、低温部分例えば回転
撹拌器シャ゛)1−の上部等で凝集し、剥離落下してガ
ラス融液中で還元され白金コロイドが生成するものと説
明されている(1(・J・GinterXJ −Non
 −Cryst −5olids  6(1971)2
94)このため、従来白金インクルージヨンを防ぐ方法
もこれに沿い、白金部に還元ガスを流して白金の酸化を
防ぐと共に、酸化白金ベーパーを除去したり、物即的方
法としては、例えば上記シ1?フトにフランジを付ける
等によりガラス融液中への凝集物の落下を防止したりす
ることが行なわれて来た。
[発明が解決しようとする問題点] 上記従来方法によっても、なお白金インクルージヨンは
存在し完全に除去し得ない。何故なら、白金インクルー
ジヨン発生の機構には、ガラス中に溶出した白金が過飽
和になって析出するという現象があるからである。従来
の方法は、いずれもガラス融液を外部コントロールする
方法であり、ガラス融液中における白金コロイドの生成
とは無関係であり、その生成を阻止し得ないか、あるい
は還元ガスがむしろ促進させる。
本発明は、これら従来方法とは全く異なり、(1)白金
をイオン化することにより白金コロイドの生成を防ぎ、
(2)あるいは既にガラス融液中に存在していた白金異
物を溶解しイオン化するごとによって、白金インクルー
ジヨンを完全に消去させ、(3)ざらにキャリアガス中
に一部N2を導入することによってガラスの着色を防ぐ
ことを目的とするもので、白金フリーで白金イオン着色
の少ないレーザーガラスを得る方法を提供するものであ
る。
[問題点を解決するだめの手段] 上記目的を達成でるため、本発明は溶融状態のレーザー
ガラスを、PC(13、CCβ4.5OCI12あるい
はPOCj2:+でバブリングすることにより、白金イ
ンクルージヨンをイオン化して消去するようにしたもの
である。
白金をイオン化するには、溶融状態のレーザーガラスを
、基本的にはo2を4ヤリアガスとしてPC(13、C
Cl2+ 、5OC12あるいはPOCj!3でバブリ
ングする。ガラス中の白金コロイドを完全にイオン化し
てガラスに溶解させるイオン化の程度は、PCl3、C
Cl24.5OCfzあるいはPOCl3の蒸気圧(温
度)、キャリアガスの流出、バブリングの時間、ガラス
融液の温度を変えることによって調整することが可能で
ある。
また、ガラスがPtイオンによって着色し紫外吸収が起
る場合には、02中にN2を混入することによって防止
することが出来る。
[作 用] 導入ガスについて述べるならば、塩化物を導入すること
によってガラス融液がイオン性となり、白金が02に比
ベイオン化し易いという考え方に基づいているが、中で
もPCl23、CCl14.5OCj2?およびP O
Ci’ 3はイオン化に優れているため選ばれた。なお
、PCl23、CCl4.5OCI12のhがイオン化
し易いが、POCj23の方がガラスの紫外吸収は少な
い。I) Cβ3、CCl4.5OCj22では、イオ
ン化およびガラスの紫外吸収はほとんど同一である。−
・方、キャリアガスは、N2のみでは特にPCj2t、
CC(lq 、5OCj22の場合白金コロイドが生成
し、02は酸化性に富むためイオン化に優れているがP
tイオンによる紫外吸収が起り易いので、N2を0〜4
0%導入して防止する必要がある。
N2は、これ以上では白金部10イドかできやすい。
第1図は本発明を実施する装置の断面図である。
装置は、ガス発生部分とバブリング溶解部分から成立っ
ている。酸素ボンベ1および窒素ボンベ2からのキャリ
アガス02およびN2は、それぞれ圧力調整器付き酸素
流暦計3および同窒素流a514によって、N2102
比および流量が調節され、管5を通って気化器6に送ら
れる。PCIIs、CCl14.5OCf?あるいはP
OCffxを気化器6に入れ、オイルバス7に浸漬して
望みの蒸気圧になるよう温度を調整する。キャリアガス
を気化器6に通してPCIlx 、CC(1+ 、5O
Cj22あるいはPOCjl+のガスを発生させ、電気
炉8の中に設置された白金容器9のガラス融液内に、石
英、アルミナ、白金等のバブリング管10を介して導入
しガラスを一定時間パブリングする。第1図では、オイ
ルバス7の湯度調節手段並びに電気炉8の詳細は図示を
省略している。なお、本発明を実施する際には、白金容
器9の壁に沿って還元ガスを流すなどの従来法を併用す
ることは何等差支えない。
次に本発明の実施例について説明する。
[実施例11 第1図に示すごとき装置を用い、酸素ボンベ1中の02
のみをキャリアガスとしてP C11、CCl4.5O
Cf2およびPOCil:+の然気でバブリングを行な
った。
がスの流tはO,4121分、[)CII 3 、CC
fl 4.5OC1J2およびPOCj23の蒸気圧は
何れも200 mmmm1lオイルバスの温度はそれぞ
れ40℃、40’C,40℃と65℃)、バブリング管
5は内径6ff1mφの石英管を使用した。当社市販の
レーザーガラスL HG 8を0.1!白金容器9に満
し、炉41250℃で15分間バブリングした・ 第2図は、F記バブリングの結果を承りガラスの光透通
事曲線の図である。Ptイオン化によるガラスの紫外線
吸収を見るために、Nd20tをドープしていないガラ
スを使用した。第2図において、光透過曲線ΔがPOC
Ilaによるもの、同「3が5Ocp2によるしの、同
CがCCβ4によるもの、同りがP CIl ]に」;
るものである。試料の厚さはいずれも10thnて・あ
る。明らかに、1)CCl3の方がSOCl2 、CC
f1s 、PCl3より′ガラスの紫外吸収が少ない。
[実施例2] 本例では21?白金容器を使用し炉温を1200℃にF
げ、ガスの流11は0.8R/分にして 1.5時間バ
ブリングした。他の条f1は実施例1と同じである。
第3図はPCI23aヲよびPOCff3による1−記
バブリングの結果を示すガラスの光透通事曲線の図であ
り、光透通事曲線[がPOCfftによるもの、同Fが
P C13によるものである。ガラス1d増人のために
実施例1の場合よりガラスの紫外部光透通事は向上して
いるが、P OC42]の方がP C(l Iよりガラ
スの紫外吸収が少ないことは変らない。試料の厚さはj
l:にHJIIllnである。
[実施例3] 本例ぐは↑ヤリアガスのN2102比を変えてPOCf
3で実施例2のバブリングを行った。ガラスはNcJ?
03を2wt%ドープしたものである。
第4図はこの場合のガラスの光透通事曲線図であって、
光透通事曲線GはN2102比が40/ 60の場合で
、紫外部のみを記載した。向1」は02のみの場合であ
り、N2をiIp、入することによってガラスの紫外吸
収は少なくなる。下記の表は、N2102比に対して、
ガラスの400nm透過率を示したものである。いずれ
も試料の19さは10mmである。
N2102 400nIm透過率(%)0/100  
   73.4 20/80     74.2 30/70     75.6 40/60     76、4 [発明の効果] 本発明になる方法は、レーザーガラス溶解過程の最終段
階で塩化物をバブリングすることにより白金を効果的に
イオン化して除去することができる。技術的には、たと
えば石英、アルミナ、白金等のバブリング管を上部から
白金容器中に深く挿入するだけであるため、簡便であり
白金インクルージヨンのないガラスが11られ、従来方
法に比べ歩留りは箸しく向上する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施する@置の断面図、第2図、第3
図J3よび第4図は、実施例1.2および3の結果を示
すガラスの光透通事曲線図である。 1・・・酸素ボンベ、2・・・窒素ボンベ、3・・・圧
力調整器付き酸素流量計、4・・・圧力調整お付き窒素
流か計、5・・・キt!リアガス供給管、6・・・気化
器、7・・・オイルバス、8・・・電気炉、9・−・白
金容器、10・・・バブリング管。 出 願 人  ホーセ株式会社 代  即  人    9)1   倉  正  字第
1図 第2図 一犬、&(nml 第3図 第牛図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 溶融状態のレーザーガラスを、PCl_3、CCl
    _4、SOCl_2あるいはPOCl_3でバブリング
    することにより、白金インクルージョンをイオン化する
    ことを特徴とするレーザーガラスから白金インクルージ
    ョンを消去する方法。 2 PCl_3、CCl_4、SOCl_2あるいはP
    OCl_3のキャリアガスとして、N_2を0〜40%
    含むO_2との混合気体を用いることによって、Ptイ
    オンによるレーザーガラスの着色を防止することを特徴
    とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 レーザーガラスの着色を防止することを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載の方法。
JP61120955A 1985-08-09 1986-05-28 レ−ザ−ガラスから白金インクル−ジヨンを消去する方法 Granted JPS62123041A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP17402485 1985-08-09
JP60-174024 1985-08-09

Publications (2)

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JPS62123041A true JPS62123041A (ja) 1987-06-04
JPH0465023B2 JPH0465023B2 (ja) 1992-10-16

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ID=15971302

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP61120955A Granted JPS62123041A (ja) 1985-08-09 1986-05-28 レ−ザ−ガラスから白金インクル−ジヨンを消去する方法

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