JPS62100764A - 電子写真式像形成部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は一般に静電写真技術に関し、特にカール防止
裏当層を有する可撓性の光導電性像形成部材に関する。

（従来の技術） ゼログラフィ（電子写真）の技術分野では、光導電性絶
縁層から成るゼログラフインクプレートが、まずゼログ
ラフィツクプレートの像形成表面上に静電電荷を一様に
被着し、次いで光等の活性化電磁放射のパターンにプレ
ートを露光し、非照射領域に静電潜像を残しながらプレ
ートの照射領域中の電荷を選択的に消失させることによ
って像形成される。その後静電潜像が、微細に分割され
た検電性マーキング粒子を像形成表面上に被着すること
によって現像され、可視像を形成する。

ゼログラフィで使われる光導電層は、ガラス質セレン等
単一物質の均質層から成るか、あるいは光導電体と他の
物質を含む複合層とし得る。電子写真技術で使われる１
つの複合導電層が、米国特許Ｎ１４．２６５，９９０に
例示されている。同特許には、少くとも２つの電気的作
動層を有する感光性部材が記されている。２層のうち一
方が、ホール（正孔）を光生成し、その光生成ホールを
隣接の電荷輸送層に注入可能な光導電層から成る。一般
に、２つの電気的作動層が導電層上に配置され、光導電
層が隣接の電荷輸送層と導電層の間に挾まれる場合には
、通常電荷輸送層の外表面が一様な静電電荷によって帯
電され、導電層が電極として使われる。可撓性の電子写
真式像形成部材において、電極は通常熱可塑性樹脂ウェ
ブ上に支持された薄い導電コーティングである。電荷輸
送層が導電層と電子を光生成し且つ光生成電子を電荷輸
送層内に注入可能な光導電層との間に挟まれる場合、導
電層が電極としても機能し得ることは明らかであろう。

この実施例における電荷輸送層は勿論、光導電層からの
光生成電子の注入をサポート可能であるとともに、電荷
輸送層を通じて電子を輸送可能でなければならない。

電荷生成層と電荷輸送層用の物質については、各種の組
み合わせが検討されてきた。例えば、米国特許１１ｍ４
，２６５，９９０に記された感光性部材は、ポリカーボ
ネート樹脂と１つ以上の一定の芳香族アミン化合物とか
ら成る電荷輸送層と隣接接触する電荷生成層を用いてい
る。ホールの光生成と電荷輸送層内へのホールの注入が
可能な光導電層から成る各種の生成層も検討されてきた
。生成層で使われる代表的な光導電性物質には非晶質セ
レン、三方晶系セレン、セレン−テルリウム、セレンー
テルリウムーヒ素、セレンーヒ素等のセレン合金、及び
これらの混合物がある。電荷生成層は均質の光導電性物
質、あるいはバインダ中に分散された粒状の光導電性物
質で構成し得る。均質性でバインダを用いた電荷生成層
の他の例は米国特許隘４、２６５．９９０に開示されて
いる。ポリ　（ヒドロキシエーテル）樹脂等バインダ物
質の別の例は、米国特許ｍ４，４３９．５０７に教示さ
れている。上記両米国特許１１ｍ４，２６５，９９０及
び８１４，４３９，５０７の開示は、それらの全体がこ
＼に含まれるものとする。例えば上記米国特許Ｎ１４，
２６５，９９０に開示されているような少くとも２つの
電気的作動層を有する感光性部材は、一様な負の静電電
荷で帯電され、光像に対して露光され、その後微細に分
割された検電性マーキング粒子で現像されることで優れ
た像を与える。

（発明が解決しようとする問題点） １つ以上の光導電層を可撓性の支持基村上に施す場合、
得られる光轟電性部はカールし易いことが認められてい
る。カールの発生は、電子写真的な像形成プロセス中に
光導電性部材の像形成表面の異なった部分が、帯電装置
、現像器アプリケータ等から異なった距離に位置するよ
うになり、最終的な現像後の像の品質に悪影響を及ぼす
ので望ましくない。例えば、非一様な帯電距離は、静電
潜像の現像時に高いバックグランド被着に変化をもたら
すことが実証されている。カールの傾向を打ち消すため
、光導電層と反対側の支持基板面にコーティングを施し
得る。しかし、こうしたカール防止コーティングには困
難が伴う。例えば、高温・高温というストレスの強い条
件下では、１．５００回の像形成サイクルで光受容体の
カールが生じることがある。さらに、電子写真像形成シ
ステムにおける光導電性像形成部材のサイクル中、カー
ル防止コーティングの比較的急速な摩損が光導電性像形
成部材のカールを引き起すことも認められている。一部
のテストでは、１５〜２０万サイクルでカール防止コー
ティングが完全に除去されていた。この消耗問題は、ウ
ェブまたはベルト状の光導電性像形成部材がその一部で
固定ガイド面によって支持される場合、カール防止層が
極めて急速に摩損してデブリスを生じ、これがレンズ、
コロナ帯電装置等重要な機械装置部品に散乱付着し、装
置の性能に悪影響を及ぼすためよりいっそう顕著となる
。また、長期に及ぶサイクル中カール防止コーティング
は支持基板から分離してしまうことがあり、その光導電
性像形成部材で高品質の像を形成できなくなる。さらに
、支持基板の片側にカール防止コーティング、他側に光
導電層を有する長いウェブ状の可撓性光導電体が大きい
ロールに巻かれる場合には、凹みやしわが光導電層上に
形成され最終的な現像後の像にプリント欠陥をもたらす
ことも認められている。またウェブがベルト状に形成さ
れる場合も、高温下での輸送や保管時に相互に接触する
カール防止ベルトの外表面部分で凹みやしわが生じ、最
終的なプリント像で望ましくない歪みとして現われる。

カール防止コーティングが互いに接触するのを防ぐには
、高価で手の掛かる梱包が必要である。さらに、被覆を
施した光導電性像形成部材の冬期製造時における連続コ
ーティング装置では、しばしば詰まって動かなくなり下
流側での処理のたコーティング装置を通じて被覆ウェブ
を搬送するのを妨げるという難点を伴う。

またカール防止層は、支持基板への接着不完全によって
しばしば剥離する。活性化電磁放射に対する後での露光
のため支持基材とカール防止層が透明なことが必要な静
電写真式像形成システムにおいては、支持基材またはカ
ール防止層の不透明化による透明度の減少が光導電性像
形成部材の性能を劣化させる。透明度の減少は電磁放射
の強度を増すことで補償し得る場合もあるが、これは発
生熱量の増大及びより高い強度を達成するのに必要なコ
ストの上昇を招くので一般に望ましくない。

つまり、片側に少くとも１つの光導電層が被覆され、他
側にカール防止層が被覆された支持基材から成る静電写
真像形成部材は、自動サイクリック形の静電写真式コピ
ー（複写機）及びプリンタにおいて望ましくない欠点を
有する。

本発明の目的は、上記した欠点を解消する電子写真式像
形成部材を提供することにある。

本発明の別の目的は、凹みやしわの形成に対する抵抗が
向上した電子写真式像形成部材を提供することにある。

本発明の別の目的は、光生成層を活性化する電磁放射に
対して実質上透明なカール防止層を持った電子写真式像
形成部材を提供することにある。

本発明の更に別の目的は、摩損に対する抵抗の強い電子
写真像形成部材を提供することにある。

本発明の別の目的は、連続的なウェブコーティング装置
内で容易に搬送可能な電子写真式像形成部材を提供する
ことにある。

本発明の更に別の目的は、支持基板に対する接着が改善
されたカール防止層を有する電子写真式像形成部材を提
供することにある。

（問題点を解決するための手段） 上記及びその他の目的は本発明によれば、少くとも１つ
の可撓性の光導電性像形成層、導電表面を有する可撓性
の支持基材層、及びカール防止層を備え、該カール防止
層がフィルム形成バインダ、該フィルム形成バインダ中
に分散された結晶粒子、及び２機能化学的結合剤のフィ
ルム形成バインダと結晶粒子両方との反応生成物を含ん
で成る像形成部材を提供することによって達成される。

（作　用） 導電表面を有する可撓性の支持基材層は、任意の適切な
可撓性ウェブまたはシートで形成し得る。

導電性表面を有する可撓性の支持基材層は不透明または
実質上透明どちらでもよく、必要な機械的特性を持った
複数の適切な物質からも形成し得る。

例えば、ベースの可撓性絶縁支持層の上に可撓性の導電
層を被覆して形成してもよいし、あるいは光導電層とカ
ール防止層を支持するのに充分な内部強度を有する可撓
性の導電層だけで形成してもよい。全体が支持基材から
成るかあるいはベースの可撓性ウェブ部材上のコーティ
ングとしてだけ存在する可撓性の導電層は、例えばアル
ミ、チタン、ニッケル、クロム、真ちゅう、金、ステン
レス鋼、カーボンブラック、黒鉛等を含む任意の適切な
導電材料で形成し得る。また可撓性導電層の厚さは、光
導電部材の所望な用途に応じてかなり広い範囲にわたっ
て変化可能である。つまり、導電層の厚さは一般に、約
５０オングストローム（人）から数センチメータまでの
範囲を取り得る。

可撓性の高い光応答像形成装置が所望な場合、導電層の
厚さは約１００〜７５０オングストロームの間である。

ベースの可撓性支持層は、金属及びプラスチック等を含
む任意の通常材料で形成し得る。ベースの可撓性支持層
の代表的な材料には、この目的で周知なポリエステル、
ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン等を含む
各種樹脂から成る非導電材料がある。被覆されるかまた
は被覆されない可撓性支持基材層は通常それ自体可撓性
で、例えばシート、円筒体、スクロール、無端可撓性ベ
ルト等任意の異なった形状を取り得る。

絶縁性ウェブは無端可撓性ベルトの形状で、Ｅ、　Ｉ。

ｄｕ　Ｐｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｓ　＆　Ｃｏ、から
マイラー（Ｍｙｌａｒ）として市販されている周知のポ
リエチレン・テレフタレート・ポリエステルから成るの
が好ましい。

所望なら、導電層と電子写真像形成層の間に任意の適切
な電荷阻止層を介設し得る。一部の物質は、接着層及び
電荷阻止層の両方として機能する層を形成し得る。電荷
キャリヤをトラップ可能な任意の適切な阻止層物質を使
える。代表的な阻止層にはポリビニルブチラル、オルガ
ノシラン、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリアミド、
ポリウレタン、シリコーン等が含まれる。ポリビニルプ
チラル、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリアミド及び
ポリウレタンは接着層としても作用可能である。接着及
び電荷阻止層は約２０〜約２．　ＯＯ０人の転摩を有す
るのが好ましい。

米国特許Ｎ１４．４６４，４５０に記されたシラン反応
生成物は、周期的安定性が延長されるので阻止層物質と
して特に好ましい。米国特許１１ｈ４．４６４．４５０
の開示全体は参照によってこ＼に含まれる。好ましい阻
止層を形成するのに使われる特定のシランは、この発明
の結晶粒子を処理するのに好ましいシランと同じである
。つまり、シランは下記の構造式但しＲ１は１〜２０個
の炭素原子を含むアルキリデン基、Ｒ２とＲ１はＨ１１
〜３個の炭素原子を含む低級アルキル基、フェニル基及
びポリ　（エチレン・アミノ）基から成る群から独立に
選択されたもの、Ｒ，、Ｒ，及びＲ２は１〜４個の炭素
原子を含む低級アルキル基から独立に選択されたもの。

代表的な加水分解可能なシランには、３−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−３−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−３−
アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−アミノエ
チル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２
−アミノエチル−３−アミノプロピルトリス（エチルエ
トキシ）シラン、ｐ−アミノフェニル・トリメトキシシ
ラン、３−アミノプロピルジエチルメチルシラン、（Ｎ
、Ｎ’−ジメチル・３−アミノ）プロピルトリエトキシ
シラン、３−アミノプロピルメチルジェトキシシラン、
３−アミノプロピル・トリメトキシシラン、Ｎ−メチル
アミノプロピルトリエトキシシラン、メチル（２−（３
−）リメトキシシリルプロピルアミノ）エチルアミノコ
−３−プロプリオネート、（Ｎ、Ｎ’−ジメチル−３−
アミノ）プロピルトリエトキシシラン、Ｎ、Ｎ−ジメチ
ルアミノフェニルトリエトキシシラン、トリメトキシシ
リルプロピルジエチレントリアミン、及びこれらの混合
物が含まれる。阻止層を形成する加水分解シラン溶液は
、ケイ素原子に付着したアルコキシ基を加水分解するの
に充分な水を加え、溶液を形成することによって作成で
きる。水が不充分だと、加水分解シランは通常望ましく
ないゲルを形成する。一般に、薄いコーティングを得る
には希釈溶液が好ましい。溶液の総重量に対して約０．
１〜約１重量％のシランを含む溶液から、満足できる反
応生成物層が得られる。溶液の総重量に対して約０．０
１〜約２．５重量％のシランを含む溶液が、一様な反応
生成物層を形成する安定な溶液とする上で好ましい。最
適な電気安定性を得るため、加水分解シラン溶液のｐ旧
よ慎重に制御される。約４〜約１０の間の溶液ｐＨが好
ましい。最適な阻止層は、約７〜約８のｐＨを有する加
水分解シラン溶液で達成される。これは、結果として得
られる処理後光受容体のサイクルアップ及びサイクルダ
ウン特性の抑制が最大化されるためである。

加水分解シラン溶液のｐ　ＨＩＩＩ　？３ｆｌは、任意
の適切な有機または無機の酸または酸性塩によって行な
われる。代表的な有機及び無機の酸及び酸性塩には、酢
酸、クエン酸、蟻酸、ヨー化水素、リン酸、塩化アンモ
ニウム、フッフ化水素ケイ酸、Ｂｒｏｍｏｃｒｅｓｏｌ
　Ｇｒｅｅｎ、　　Ｂｒｏｎ＋ｏｐｈｅｎｏｌ　Ｂｌｕ
ｅ、　ｐ　−）ルエン・スルフォン酸等がある。

加水分解シラン溶液を導電層上に施すには、任意の適切
な方法を使える９代表的な被覆方法には、スプレー、浸
ｆｌｉコーティング、ロールコーティング、ワイヤ巻付
ロッドコーティング等が含まれる。

一般に、加水分解シランの反応生成物が約２０〜約２．
　ＯＯ０人の厚さを持つ阻止層を形成するとき、満足で
きる結果が得られる。

好ましい阻止層は加水分解シランと導電層の金属酸化物
層との反応生成物から成り、加水分解シランは次の一般
式を有する： またはこれらの混合物、但しＲ，は１〜２０個の炭素原
子を含むアルキリデン基、Ｒ２、Ｒ３及びＲ７はＲ５１
−＝３個の炭素原子を含む低級アルキル基及びフェニル
基から成る群から独立に選択されたもの、Ｘは酸または
酸性塩またはこれらの塩のツリー塩基の陰イオン、ｎは
１．２．３または４、ｙは１．２．３または４である。

像形成部材は、ｐｉ（約４〜約１０の間の加水分解シラ
ンの水溶液コーティングを金属酸化物の導電層上に被着
し、反応生成物層を乾燥してシロキサンフィルムを形成
し、シロキサンフィルムに電荷生成層と電荷輸送層を施
すことによって作製される。

加水分解シランは、次の構造式を持つシランを加水分解
することによって得られる： 但しＲ１は１〜２０個の炭素原子を含むアルキリデン基
、Ｒ２とＲ８はＨ１１〜３個の炭素原子を含む低級アル
キル基、フェニル基及びポリ　（エチレン・アミノ）基
から成る群から独立に選択されたもの、Ｒａ、Ｒｓ及び
Ｒ６は１〜４個の炭素原子を含む低級アルキル基から独
立に選択されたもの。代表的な加水分解可能なシランに
は、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、（Ｎ−Ｎ
’−ジメチル・３−アミノ）プロピルトリエトキシシラ
ン、Ｎ５Ｎ−ジメチルアミノ・フェニル・トリエトキシ
シラン、Ｎ−フェニル・アミノプロピル・トリメトキシ
シラン、トリメトキシ・シリルプロピル・ジエチレント
リアミン、及びこれらの混合物が含まれる。

Ｒ１が長鎖に拡張されると、化合物は不安定になる。分
子がより安定化し、より可撓性となり、ひずみが小さく
なるので、Ｒ，が約３〜約６個の炭素原子を含むシラン
が好ましい。Ｒ，が３個の炭素原子を含むとき、最適の
結果が達成される。

Ｒ２とＲ３がアルキル基のとき、満足できる結果が達成
される。Ｒ２とＲ３が水素である加水分解シランによっ
て、最適に滑らかで一様なフィルムが形成される。Ｒ４
、Ｒ％及びＲ６が１〜４個の炭素原子を含むアルキル基
であるとき、シランの満足できる加水分解が得られる。

アルキル基の炭素原子数が４個を越えると、加水分解が
非実用的に遅くなる。特に、２個の炭素原子を含むアル
キル基によるシランの加水分解が、最良の結果を得る上
で好ましい。

上記のアミノシランの加水分解中に、アルコキシ基が水
酸基によって置換される。加水分解が進むにつれ、加水
分解シランは下記の一般的な中間構造を取る： 乾燥後、加水分解シランから形成されたシロキサン反応
生成物フィルムはｎが６以上の大きい分子を含む。加水
分解シランの反応生成物は部分的に架橋された鎖状の二
量体、三量体等である。

加水分解シラン溶液は、ケイ素原子に付着したアルコキ
シ基を加水分解するのに充分な水を加え、溶液を形成す
ることによって作成できる。水が不充分だと、加水分解
シランは通常望ましくないゲルを形成する。一般に、薄
いコーティングを得るには希釈溶液が好ましい。溶液の
総重量に対して約０．１〜約５重量％のシランを含む溶
液から満足できる反応生成物層が得られる。溶液の総重
量に対して約Ｏ，ＯＳ〜約０．２重量％のシランを含む
溶液が一様な反応生成物層を形成する安定な溶液とする
上で好ましい。最適な電気安定性を得るため、加水分解
シラン溶液のｐＨは慎重に制御することが重要である。

約４〜約１０の間の溶液ｐＨが好ましい。約１０より大
きい溶液ｐＨでは、厚い反応生成物層を形成するのが難
しい。また、約１０より大きいｐＨを持つ溶液を使うと
、反応生成物フィルムの可撓性も悪影響を受ける。さら
に、約１０より大きいかまたは約４より小さいｐＨを持
つ加水分解シラン溶液は、最終的な先受容体製品の保管
中に、アルミを含む等金属の導電陽極層をひどく消耗し
易い。最適な阻止層は、約７〜約８のｐＨを有する加水
分解シラン溶液で達成される。これは、結果として得ら
れる処理後光受容体のサイクルアップ及びサイクルダウ
ン特性の抑制が最大化されるためである。約４より小さ
いｐＨを有する加水分解アミノシラン溶液について、一
部許容可能なサイクルダウンが観測されている。

加水分解シラン溶液のｐＨ制御は、任意の適切な有機ま
たは無機の酸または酸性塩によって行なわれる。代表的
な有機及び無機の酸及び酸性塩には、酢酸、クエン酸、
蟻酸、ヨー化水素、リン酸、塩化アンモニウム、フッ化
水素ケイ酸、ＢｒｏｍｏｃｒｅｓｏｌＧｒｅｅｒ＋　Ｂ
ｒｏｍｏｐｈｅｎｏｌ　Ｂｌｕｅ＋　ｐ　−）ルエン・
スルフォン酸等がある。

所望なら、金属導電性陽極層中の金属酸化物層の湿潤性
向上を促進するため、加水分解シランの水溶液に水板外
の極性溶媒等の添加物を含めてもよい。湿潤性の向上は
、加水分解シランと金属酸化物層との反応の一様性増大
を保証する。任意の適切な極性溶媒添加物が使える。代
表的な極性溶媒にはメタノール、エタノール、イソプロ
パツール、テトラヒドロフラン、メチルセルロース、エ
チルセルロース、エトキシエタノール、酢酸エチル、蟻
酸エチル、及びこれらの混合物が含まれる。

最適な湿潤性は、エタノールを極性溶媒添加物としたと
きに達成される。一般に、加水分解シラン溶液に加えら
れる極性溶媒の量は、溶液の総重量に対して約９５％以
下である。

加水分解シラン溶液を金属導電性陽極層の金属酸化物層
上に施すには、任意の適切な方法を使える。代表的な被
覆方法には、スプレー、浸漬コーティング、ロールコー
ティング、ワイヤ巻付ロッドコーティング等が含まれる
。加水分解シランの水溶液は金属酸化物層へ施す前に調
整されるのが好ましいが、シランを直接金属酸化物層に
施し、被着したシランコーティングを水蒸気で処理して
シランをその場で加水分解し、上記したｐＨ範囲内の加
水分解シラン溶液を金属酸化物層の表面上に形成するこ
ともできる。一般に、加水分解シランと金属酸化物層と
の反応生成物が約２０人〜約２、　ＯＯ０人の間の厚さ
を持つ層を形成するとき、満足し得る結果が得られる。

反応生成物の層が薄くなると、サイクル上の不安定性が
増大し始める。

逆に反応生成物層の厚さが増大すると、反応生成物層の
非導電性が強まり、電子のトラップによって残留電荷が
増す傾向を生じ、残留電荷の増大が許容し得なくなる前
に、厚くなった反応生成物フィルムが砕は易くなる。砕
けたコーティングは勿論、特に高速、高容量のコピー（
複写機）及びプリンタにおける可撓性の光受容体用とし
て適さない。

金属酸化物層上における加水分解シランの乾燥つまり硬
化は、より一様な電気的特性、加水分解シランからシロ
キサンへのより完全な変換及びより少い未反応のシラノ
ールを有する反応生成物層を与えるため、約室温よりも
高い温度で行なわれるべきである。一般に、電気化学的
特性を最大に安定化する上で、約り００℃〜約１５０℃
の間の反応温度が好ましい。選択すべき温度は、使用す
る個々の金属酸化物層にもある程度依存し、基材の温度
感度によって￥１ｔｌＪ限される。最適な電気化学的安
定性を有する反応生成物層は、約１３５℃の温度で反応
が行なわれるときに得られる。反応温度はオーブン、強
制エア式オーブン、放射熱ランプ等任意の適切な方法で
維持できる。

反応時間は、用いる反応温度に依存する。つまり、高い
反応温度を使えば、必要な反応時間はそれだけ短くなる
。一般に、反応時間を延ばすと、加水分解シランの架橋
度が増大する。高温における約０．５分〜約４５分の間
の反応時間で、満足し得る結果が達成されている。実用
の目的上、水溶液のｐＨが約４〜約１０の間に維持され
れば、反応生成物層が乾く時までに充分な架橋が得られ
る。

反応は、大気圧または真空中を含む任意の適切な圧力下
で行ない得る。反応を大気圧以下で行なえば、必要な熱
エネルギーが少くて済む。

装置環境下で安定な電気化学的特性を持っシロキサン反
応生成物フィルムを形成するのに充分な縮合及び架橋が
生じたかどうかは、水、トルエン、テトラヒドロフラン
、塩化メチレンまたはシクロヘキサノンでシロキサン反
応生成物フィルムを洗浄し、洗浄後のシロキサン反応生
成物フィルムを赤外分析にかけ、約１．０００　ｃｍ−
’と約１．２００ａｍ−’との５ｉ−０−波長バンドの
赤外吸収を比較するだけで容易に判定できる。２つの５
ｉ−０−波長バンドが見分けられれば、反応度は充分で
ある、つまり充分な縮合及び架橋が生じたことを意味し
、両バンドのピークが１回の赤外吸収テストから次の赤
外吸収テストへと細くなっていなければ、部分的に重合
された反応生成物が同じ分子中にシロキサンとシラノー
ルの両半体を含んでいると考えられる。こ＼で“部分的
重合”という表現は、最も厳格な乾燥または硬化条件下
でも完全な重合は通常達成し得ないことから用いた。加
水分解シランは金属水酸化物の分子と、金属酸化物層の
孔内で反応するものと思われる。かかるシロキサンコー
ティングは１９８４年８月７日付でＬｅｏｎ八、　Ｔｅ
ｕｓｃｈｅｒに発行された米国特許１１ｈ４，４６４，
４５０に記されており、同特許の開示はその全体がこ＼
に含まれるものとする。

場合によっては、接着性を改善したりまたは電気バリヤ
層として機能させるため、阻止層と隣接の電荷生成つま
り光生成物質との間に中間層を設けるのが望ましい。こ
のような中間層を使うときは、約０．０１μｍと約５μ
ｍの間の転摩を有するのが好ましい。代表的な接着層に
は、ポリエステル、ポリビニルブチラル、ポリビニルピ
ロリドン、ポリウレタン、ポリメチル・メタクリル酸塩
等のフィルム形成重合体が含まれる。

一般に、この発明の光導電性像形成部材はカール防止層
、支持基材層及び電子写真像形成層を備えて成る。電子
写真式像形成層は単層または多層で形成し得る。咳像形
成層は同質、異質、無機または有機の合成物を含むこと
ができる。異質合成物を含む電子写真式像形成層の一例
は米国特許隘３．１２１，００６に記されており、そこ
では光導電性無機化合物の微細分割粒子が電気絶縁性の
有機樹脂バインダ中に分散されている。同特許の開示全
体が参照によってこ＼に含まれるものとする。その他の
周知な電子写真式像形成層には、非晶質セレン、ハロゲ
ンをドープした非晶質セレン、セレンヒ素、セレンテル
ル、セレンヒ素、アンチモン及びハロゲンをドープした
セレン合金を含む非晶質セレン合金、硫化カドミウム等
がある。一般に、これらの光導電性無機材料が比較的均
質な層として被着される。

この発明は特に、２つの電気的作動層、つまり電荷生成
層及び電荷輸送層を備えて成る電子写真像形成層の場合
に望ましい。

この発明の多層光導体中における２つの電気的作動層の
一方としては、任意の適切な電荷生成つまり光生成物質
が使える。代表的な電荷生成物質には米国特許１１ｍ３
，３５７，９８９に記された金属を含まないフタロシア
ニン、ＤｕＰｏｎ　を社から商標ＭｏｎａｓｔｒａｌＲ
ｅｄ、　Ｍｏｎａｓｔｒａｌ　Ｖｉｏｌｅｔ及びＭｏｎ
ａｓｔｒａｌ　Ｒｅｄ　Ｙで市販されている銅フタロシ
アニン、キナクリドン等の金属フタロシアニン、米国特
許Ｎ［Ｌ３．４４２，７８１に開示されている置換２．
４−ジアミノ−トリアジン、更にＡ１１ｉｅｄ　Ｃｈｅ
ｍｉｃａ１社から商標１ｎｄｏｆａｓｔＤｏｕｂｌｅ　
５ｃａｒｌｅｔ、Ｉｎｄｏｆａｓｔ　Ｖｉｏｌｅｔ　Ｌ
ａｋｅ　Ｂ、ＩｎｄｏｆａｓｔＢｒｉｌｌｉａｎｔ　５
ｃａｒｌｅｔ及びＩｎｄｏｆａｓｔ　Ｏｒａｎｇｅで市
販されている多核芳香族キノンがある。電荷生成層のそ
の他の例は米国特許Ｎ１４．２６５，９９０　、米国一
特許１１ｍ４，２３３，３８４　、米国特許魚４，４７
１，０４１　、米国特許魚４，４８９，１４３　、米国
特許１１ｍ４，５０７，４８０　、米国特許１１ｍ４，
３０６，００８　、米国特許１１ｈ４，２９９，８９７
　、米国特許隊４，２３２，１０２　、米国特許隘４，
２３３，３８３　、米国特許１１ｍ４，４１５．６３９
及び米国特許Ｎ１４．４３９．５０７に開示されている
。これら特許の開示内容は、その全体が参照によってこ
＼に含まれるものとする。

電荷生成層中には、任意の適切な不活性樹脂バインダ物
質を含めてもよい。代表的な有機樹脂質バインダにはポ
リカーボネート、アクリル酸塩重合体、ビニル重合体、
セルロース重合体、ポリエステル、ポリシロキサン、ポ
リアミド、ポリウレタン、エポキシ等がある。多くの無
機樹脂質バインダは、例えば米国特許１１ｈ３．１２１
，００６及び米国特許Ｉｔ　４　、４３９　、５０７に
記されており、これら特許の開示内容全体が参照によっ
てこ＼に含まれるものとする。無機の樹脂質重合体はブ
ロック、ランダムまたは交代いずれの共重合体でもよい
。光生成合成物または顔料は、樹脂質のバインダ合成物
内にさまざまな量で存在する。電気的に不活性つまり絶
縁性の樹脂を使うときは、光導電性粒子間で粒子−粒子
接触が生じなければならない。このためには、光導電性
物質がバインダ層中に少くとも約１５容量％の量存在す
る必要があり、バインダ層中の光導電性物質の最大量に
制限はない。マトリクスつまりバインダが例えばポリ−
Ｎ−ビニルカルバゾール等の活性物質から成るとき、光
導電性物質はバインダ層中に約１容量％以下含まれれば
よ（、バインダ層中における光導電性物質の最大量に制
限はない。一般に、ポリビニル・カルバゾールまたはポ
リ　（ヒドロキシエーテル）等の電気的に活性なマトリ
クスつまりバインダを含む電荷生成層の場合、約５容量
％〜約６０容量％の光生成顔料が約４０容量％〜約９５
容量％のバインダ中に分散され、好ましくは約７容量％
〜約３０容量％の光生成顔料が約７０容量％〜約９３容
量％のバインダ中に分散される。選択する特定の比率は
、電荷生成層の厚さにもある程度依存する。

光生成バインダ層の厚さは特に重要でない。約０．０５
μｍ〜約４０．０μｍの層厚が満足し得るものと認めら
れている。光導電性合成物質及び／又は顔料及び樹脂質
のバインダ材料を含む光生成バインダ層は約０．１μｍ
〜約５．０μｍの厚さ範囲であるのが好ましく、最良の
光吸収性とダーク減衰の安定性及び機械的特性向上のた
めの最適厚は約０、３μｍ〜約３μｍである。

その他の代表的な光導電層には、非晶質セレンあるいは
セレンーヒ素、セレンーテルルーヒ素、セレン−テルル
等のセレン合金が含まれる。

活性の電荷輸送層は、光生成ホール及び電子の三方晶系
セレンバインダ層からの注入をサポート可能であるとと
もに、これらホールまたは電子の有機層を通じた輸送を
可能として表面電荷を選択的に除電し得る任意の適切な
透明の有機重合体または非重合物質から成り得る。活性
電荷輸送層はボールまたは電子を輸送するだけでなく、
光導電層を摩損や化学的攻撃から保護して、先受容体像
形成部材の作動寿命を延長する。電荷輸送層は、ゼログ
ラフィで使われる光の波長、例えば４　、０００人〜８
．０００人にさらされたとき、生じたとしても無視でき
る除電しか生ずべきでない。このため、電荷輸送層は光
受容体が使われる領域の放射に対して実質上透明とする
。つまり、活性の電荷輸送層は、光生成されたホールの
生成層からの注入をサポートする実質上非光導電性の物
質である。活性輸送層は通常、効率的な光生成のため入
射光線の大部分がベースの電荷キャリヤ生成層で利用さ
れるのを保証すべく、活性層を通じて露光が行われる場
合透明である。透明な基材と組み合わせて使われる場合
には、基材を介して像形成の露光が　　　　成され、全
ての光が基材を通過する。この場合、活性輸送物質は使
用する波長領域を吸収する必要はない。本発明で生成層
と組み合わされる電荷輸送層は、活性輸送層上に置かれ
た静電電荷が照射の不在下では静電潜像のそこでの形成
保持を防ぐのに充分なほど伝導性とならない程度の絶縁
性物質から成る。

ホールを輸送可能である等上記の特性を持った重合体は
、例えば窒素、酸素またはイオウ等の異種原子を含んで
もよい多核芳香族炭化水素の反復単位を含むことが認め
られている。代表的な重合体には、ポリ−Ｎ−ビニルカ
ルバゾール；ポリ−１−ビニルピレン；ポリ−９−ビニ
ルアントラセン；ポリエースナフタレン；ポリ−９−（
４−ペンテニル）−力ルバゾール；ポＩＪ−９−（５−
へキシル）−カルバゾール；ポリメチレン・ピレン；ポ
リ−１−（ピレニル）−ブタジェン；ピレンのＮ置換重
合性アクリル酸アミド、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ
’−ビス（フェニルメチル）−（１，１’−バイフェニ
ル）−４，４’−ジアミン；Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ
、Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−２，２’−ジメ
チル−１゜１′−ハイフェニル−４，４′−ジアミン；
等が含まれる。

活性電荷輸送層中に、電気的に不活性な重合体物質内に
分散されてそれらの物質を電気的に活性とする添加物と
して働く活性化化合物を含めてもよい。これらの化合物
は、光生成されたホールの生成物質からの注入をサポー
トできず、またそれらのホールをそこを通じて輸送でき
ない重合体物質に加えられる。これによって、電気的に
不活性な重合体物質は、光生成されたホールの生成物質
からの注入をサポート可能であるとともに、それらホー
ルの活性層を通じた輸送を可能として活性層の表面電荷
を除電し得る物質へと変換される。

好ましい電気的活性層は、下記の化合物の１種以上を加
えて電気的に活性化されたポリカーボネート等の電気的
に不活性な樹脂物質から成る；ポリ−Ｎ−ビニルカルバ
ゾール；ポリ−１−ビニルピレン；ポリ−９−ビニルア
ントラセン；ポリエースナフタレン；ポリ−９−（４−
ペンテニル）−力ルバゾール；ポリ−９−（５−ヘキシ
ル）−力ルバゾール；ポリメチレン・ピレン；ポリ−１
−（ピレニル）−ブタジェン；ピレンのＮ置換重合性ア
クリル酸アミド、Ｎ、Ｎ’ジフェニル−Ｎ。

Ｎ′−ビス（フェニルメチル）−（１，１’−バイフェ
ニル）−４，４’−ジアミン、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−
Ｎ、Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−２，２’−ジ
メチル−１，１’−バイフェニル−４，４′−ジアミン
；等。

この発明の多層光導電体中における２つの電気的作動層
の一方で使われる特に好ましい輸送層は、約２５重量％
〜約７５重量％の少くとも１つの電荷輸送用芳香族アミ
ン化合物と、約７５重量％〜約２５重量％の芳香族アミ
ンが可溶な重合フィルム形成樹脂とから成る。

電荷輸送層の形成混合物は、次の一般式を有する１種以
上の化合物で形成された芳香族アミン化合物から成るの
が好ましい： 但しＲｔ　、Ｒｚは置換または非置換フェニル基、ナフ
チル基及びポリフェニル基から成る群から選ばれた芳香
族基、Ｒ１は置換または非置換アリル基、１〜１８個の
炭素原子を有するアルキル基、及び３〜１８個の炭素原
子を有する脂環式化合物から成る群から選ばれたもの。

置換基はＮＯ□基、ＣＮ基等自由状態の電子を取り除い
た基であるべきである。上記の構造式で表わされる代表
的な芳香族アミン化合物は次のものを含む： ■、下記等のトリフェニルアミル： ■、下記等のビス及びポリ・トリアリルアミン：■、下
記等のビス・アリルアミン・エーテル：■、下記等のビ
ス・アルキル−アリルアミン：好ましい芳香族アミン化
合物は次の一般式を有する： 但しＲｔ、Ｒｚは前記の定義通り、Ｒ４は置換または非
置換ビフェニル基、ジフェニル・エーテル基、１〜１８
個の炭素原子を有するアルキル基、３〜１２個の炭素原
子を有する脂環基から成る群から選ばれたもの。置換基
はＮＯ□基、ＣＮ基等自由この発明に従ってドープされ
電荷生成層を備えて成る像形成部材の光導電性物質の層
と、分子量が約２０，０００〜約１２０．０００で、約
２５〜約７５重量％の次の一般式を有する１種以上の化
合物が分散されたポリカーボネート樹脂物質から成る隣
接の電荷輸送層とから成るとき、ダーク減衰及びバック
グランド電圧効果の制御において優れた結果が達成され
ている： 但しＲ，、Ｒ２及びＲ４は前記の定義通り、Ｘは１〜約
４個の炭素原子及び塩素を有するアルキル基から成る群
から選ばれたもので、光感電層がホールの光生成及びホ
ールの注入を可能であり、光導電層が光生成ホールを発
生して注入するスペクトル領域で電荷輸送層が実質上非
吸収性であるが、光生成ホールの光導電層からの注入を
サポート可能であるとともに、電荷輸送層を通じてホー
ルを輸送可能である。

上記の構造式で表わされ、光生成ホールの電荷生成層か
らの注入をサポート可能で且つ電荷輸送層を通じてホー
ルを輸送可能な電荷輸送層のための電荷輸送芳香族アミ
ンの例には、トリフェニルメタン、ビス（４−ジエチル
アミン−２−メチルフェニル）フェニルメタン；４−４
“−ビス（ジエチルアミノ）−２’、２“−ジメチルト
リフェニル−メタン、Ｎ、Ｎ”−ビス（アルキルフェニ
ル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジアミン
、但しアルキルは例えばメチル、エチル、プロピル、ｎ
−ブチル等、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス（
クロロフェニル”）−（１，１’ビフェニル１−４．４
’−ジアミン、Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス
（３“−メチルフェニル）−（１，１’−ビフェニル）
−４，４’−ジアミン等で不活性の樹脂バインダ中に分
散されたものが含まれる。

この発明のプロセスでは、塩化メチレンまたはその他適
切な溶媒中に可溶な任意の適切な樹脂バインダが使える
。塩化メチレンに可溶な代表的な不活性樹脂バインダに
はポリカーボネート樹脂、ポリビニルカルバゾール、ポ
リエステル、ポリアリル酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ
エーテル、ポリスルフォン等が含まれる。分子量は約２
０，０００から約１，５００，０００の範囲で変化し得
る。

好ましい電気的に不活性な樹脂物質は、約２０．０００
〜約１００．０００より好ましくは約５０．０００〜約
１００，０００の分子量を持つポリカーボネート樹脂で
ある。電気的に不活性な樹脂物質として最適な物質は、
Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社からＬｅｘａｎ　
１４５として市販されている分子量約３５．０００〜約
４０．０００のポリ（４，４’−ジプロピリデンージフ
エニレン・カーボネート）；Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌｅｃ
ｔｒｉｃ社からＬｅｘａｎ　　１４１として市販されて
いる分子量約４０，０００〜約４５，０００のポリ　（
４，４’イソプロピリデン−ジフェニレン・カーボネー
１−）　　；　Ｆａｒｂｅｎｆａｂｒｉｃｋｅｎ　Ｂａ
ｙｅｒ社からＭａｋｒｏｌｏｎとして市販されている分
子量約５０，０００〜約１００，０００のポリカーボネ
ート樹脂；及びＭｏｂａｙ　Ｃｈｅｍｉｃａ１社からＭ
ｅｒｌｏｎとして市販されている分子量約２０，０００
〜約５０，０００のポリカーボネート樹脂である。全て
の成分を適切に溶解させる点及び沸点が低いという点で
、塩化メチレン溶媒が電荷輸送層用コーティング混合物
の望ましい成分である。

あるいは前述のごとく、例えばトリニトロフルオレノン
、モル比１：１のポリ−Ｎ−ビニル・カルバゾール／ト
リニトロフルロレノン等の光生成電子輸送物質を活性層
に含めてもよい。

上記電荷輸送層の全てにおいて、電気的に不活性な重合
体物質を電気的に活性とする活性化化合物は約１５〜７
５重量％の量で存在すべきである。

電荷輸送層用のコーティング混合物を混合し、次いでそ
れを電荷生成層上に施すには、任意の適切な従来の方法
を使える。代表的な被覆方法には、スプレー、浸漬コー
ティング、ロールコーティング、ワイヤ巻付ロッドコー
ティング等が含まれる。

酸をドープした塩化メチレンは電荷生成層へ施す前に調
整されるのが好ましいが、その代りにコーティングの前
に芳香族アミン、樹脂バインダあるいは輸送層成分の任
意の組み合わせに酸を加えてもよい。被着コーティング
の乾燥は、オーブン乾燥、赤外線放射乾燥、エア乾燥等
任意の適切な従来の方法で行なえる。一般に、輸送層の
厚さは約５μｍ〜約１００μｍの間であるが、この範囲
外の厚さも使える。

電荷輸送層は、電荷輸送層上に置かれた静電電荷が照射
の不在下では静電潜像のそこでの形成保持を防ぐのに充
分なほど伝導性とならない程度の絶縁体から成るべきで
ある。一般に、電荷輸送層の厚さ対電荷生成層の厚さの
比は約２：１から２００：ｌの間に維持されるのが好ま
しく、場合によっては４００：１までも可能である。電
荷輸送層を形成する代表的な組成は、約８．５重量％の
電荷輸送芳香族アミン、約８．５重量％の重合体バイン
ダ、及び約８３重量％の塩化メチレンである。

塩化メチレンはその全重量に対して、約０．１　ｐｐｍ
〜約１．０００ｐｐｍの陽子またはルイス酸を含むこと
ができる。

オプションとして、摩損に対する抵抗を向上するため、
保護被覆を施してもよい。これらの保護被覆層は、電気
的に絶縁性またはわずかに半導体性の有機重合体あるい
は無機重合体で形成し得る。

カール防止層には、任意の適切なフィルム形成バインダ
が使える。フィルム形成バインダは、結合剤分子の反応
基と反応する反応基を持った可撓性の熱可塑性樹脂であ
るべきである。代表的な熱可塑性樹脂にはポリカーボネ
ート、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル酸塩重合
体、ビニル重合体、セルロース重合体、ポリシロキサン
、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ、ナイロン、ポ
リブタジェン、天然ゴム等が含まれる。良好なはり強度
、曲げ強度及び非粘着性を有する被覆フィルムを達成す
るため、熱可塑性樹脂は少（とも約４０℃のＴｇを持つ
べきである。また熱可塑性樹脂は、結合剤分子の反応基
と反応する反応基を含べきである。樹脂中の代表的な反
応基には、ＣＯＯ１１、ＯＨ，ビニル、アミノ、アミド
、エポキシド、カルボニル等がある。反応基を含む代表
的な熱可塑性樹脂にはポリカーボネート、ポリエステル
、ポリウレタン、アクリル酸塩重合体、セルロース重合
体、ポリアミド、ナイロン、ポリブタジェン、ポリ　（
塩化ビニル）、ポリイソブチレン、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ポリテレフタル酸塩、ポリスチレン、スチ
レン−アクリロニトリル共重合体等、及びこれらの混合
物がある。熱可塑性樹脂は、Ｃ０ＯＨとＯＨ基から成る
群から選ばれた反応基を含むのが好ましい。２機能結合
剤と反応する反応基を持った樹脂の特定例には、Ｇｅｎ
ｅｒａ　ＩＥｌｅｃｔｒｉｃ社から市販されているＬｅ
ｘａｎやＭｏｂａｙＣｈｅｍｉｃａ１社から市販されて
いるＭｅｒｌｏｎ等のＯＨ反応基を含むポリカーボネー
ト樹脂、ＯＨ及びＣ００Ｎ反応基を含むセルロース樹脂
、Ｃ０ＯＨ又はＯＨ基を含むポリエステル樹脂等、及び
これらの混合物がある。これらの中でも、隣接層に対す
る優れた接着性及び活性化放射に対する透明性の点で、
ポリカーボネート樹脂のフィルム形成バインダが特に好
ましい。

粒子外表面の金属または半金属（メタロイド）に化学的
に付着した反応性水酸基を有する任意の適切な結晶粒子
が使える。こ＼で“結晶”という表現は、順序正しい３
次元の原子格子によって決まる規則的な形状を有する無
機物質として定義される。代表的な金属及び半金属原子
にはシリコン、チタン、ジルコン、アルミ等が含まれる
。結晶粒子は任意の適切な外形を持ち得る。代表的な外
形には不規則状、粒状、楕円状、立方体状、フレーク状
等がある。ガラス、金属、複合物等の材料との機械的接
触に対する摩耗抵抗を充分に向上するため、結晶粒子は
約２．５　Ｍｏｈｓ　（モース硬度）より大きい硬度を
持つべきである。最適な動作寿命を得るには、約４．５
　Ｍｏｈｓより大きい硬度が好ましい。

代表的な結晶粒子には自形水晶結晶、砂岩、珪岩砂、水
晶、ツバキュライト、二酸化シリコン、酸化アルミ、酸
化チタン等が含まれる。好ましくは、カール防止層が不
規則な外表面を持つのを避けるため、結晶粒子はカール
防止層の厚さより小さい粒径を持つべきである。約５μ
ｍより小さい粒子によればカール防止層の外表面からの
粒子突出が最小限化または除去され、また約０．３μｍ
より大きい粒径では粒子間の凝集が最小限化されるので
、約０．３μｍと約５μｍの間の平均結晶粒子径が好ま
しい。最適な透明性を得るには、処理後の結晶粒子が硬
化後のフィルム形成バインダの反射屈折率の約０．５以
内の反射屈折率を持つべきである。

一般に、カール防止層はその全重量に対して約０、１重
量％〜約３０重量％の結晶粒子を含んで成る。約３０重
量％より大きい結晶粒子の濃度は、カール防止コーティ
ングを施すのをより困難とし、巻き及び解き時における
カール防止層との接触で電荷輸送層が傷つき易くなり、
さらにカール防止コーティングが分散体としてより不安
定になる。

約２０重量％を越える量では、光学的な透明度が降下し
始める。また使用する結晶粒子が約５重量％より小さい
と、摩耗抵抗の向上は比較的わずかだが、０．１重量％
程度の低い結晶シリカ粒子濃度でもコーティング装置を
通じたウェブの搬送において若干の向上が達成される。

従って、カール防止層の総重量に対して約５重量％〜約
２０重量％の結晶粒子が好ましい。

結晶粒子の表面を処理するには、任意の適切な２機能化
学的結合剤が使える。２機能化学的結合剤は単一の分子
中に、結晶粒子表面上の水酸基と反応する少くとも１つ
の反応基と、フィルム形成バインダ分子の反応基と反応
する少（とも１つの有機官能反応基とを含んで成る。２
機能結合剤分子のためにどんな有機官能反応基を選択す
るかは、用いるフィルム形成樹脂分子に含まれる反応基
に依存する。熱可塑性樹脂の反応基と反応する２機能化
学的結合剤の代表的な反応基には、ビニル、アミノ、ア
ジド、エポキシド、ハロゲン、亜硫酸塩等がある。つま
り、結晶粒子と２機能結合剤は酸素原子を介して化学的
に相互に結合され、２機能結合剤とフィルム形成バイン
ダも化学的に相互に結合される。結晶粒子表面の水酸基
と反応する２機能結合剤の代表的な反応基には、アルコ
キシ、アセトキシ、ヒドロキシ、カルボキシ等がある。

結合剤の加水分解可能な基は直接反応して、自らを結晶
粒子へ化学的に付着させる。例えば、結晶シリカ粒子の
場合、２機能シラン結合剤の加水分解可能な末端基が、
加水分解可能基の加水分解によって形成されるシラノー
ル（ＳｉＯＨ）基を介して結晶粒子の外表面に水酸基を
付着する。こうした特性を有する有機シラン含んだ代表
的な２機能化学結合剤には、３−アミノプロピルトリエ
トキシシラン、（Ｎ−Ｎ’−ジメチル・３−アミノ）プ
ロピルトリエトキシシラン、Ｎ、Ｎ−ジメチルアミノ・
フェニル・トリエトキシシラン、Ｎ−フェニル・アミノ
プロピル・トリメトキシシラン、トリメトキシ・シリル
プロピル・ジエチレントリアミン、Ｎ−アミノエチル−
３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−ア
ミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン
、Ｎ−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリス（
エチルヘトキシ）シラン、ｐ−アミノフェニル・トリメ
トキシシラン、３−アミノプロピルジェトキシシラン、
３−アミノプロピルメチルトリエトキシシラン、Ｎ−メ
チルアミノプロピルトリエトキシシラン、メチル（２−
（３−）リメトキシシリルプロピルアミノ）エチルアミ
ノ〕　−３−プロプリオネート、（Ｎ−Ｎ’−ジメチル
−３アミノ）プロピルトリエトキシシラン、及び３　〔
２（ビニル・ベンジルアミノ）エチルアミノコプロピル
トリメトキシシラン等のアミノシラン；クロロプロピル
トリエトキシシラン及び（３−クロロプロピル）トリメ
トキシシラン等のハロシラン；ビニルトリエトキシシラ
ン、トリアセトキシビニルシラン、トリス（２−メトキ
シエトキシ）ビニルシラン及び３−メタアクリルオキシ
プロピルトリメトキシシラン等のビニルシラン；　　（
２−（３，４−エポキシシクロ）ヘキシルエチルコ　ト
リメトキシシラン等のエポキシシラン、ＡＸ−ＣＭＰ　
　ＭＣアジドシラン及びアジドメトキシシランを始めと
するアジド化合物等のメルカプトシラン；ネオアルコキ
シ・トリ　（ジオクチルリン酸塩チタン酸塩）、ネオア
ルコキシ・トリ　（Ｎ−エチルアミノエチルアミノ）チ
タン酸塩、ネオアルコキシ・トリ　（ｍ−アミノ）フェ
ニルチタン酸塩及びイソプロピル・ジ（４アミノ・ベン
ゾイル）イソステアロイルチタン酸塩等の有機チタン酸
塩；ネオアルコキシ・トリネオデカノイルジルコン酸塩
、ネオアルコキシ・トリス（ジオクチル）リン酸塩ジル
コン酸塩、ネオアルコキシ・トリス（ジオクチル）ピロ
リン酸塩ジルコン酸塩、ネオアルコキシ・トリス（エチ
レンジアミノ）エチルジルコン酸塩、ネオアルコキシ・
トリス（ｍ−アミノ）フェニルジルコン酸塩等の有機ジ
ルコン酸塩；等及びこれらの混合物がある。

こうした結合剤は通常、結晶粒子をフィルム形成バイン
ダ内へ分散する前に結晶粒子へ施される。

結合剤を施して結晶粒子の表面と反応させるには、任意
の適切な方法が使える。結晶粒子上に被若される結合剤
のコーティングは連続状で薄く、単層であるのが好まし
い。２機能化学結合剤を結晶粒子に施す好ましい工程は
、加水分解シランの水溶液中で結晶粒子を撹拌すること
である。結合剤分子の反応基と結晶粒子外表面の水酸基
とを確実に反応させるため結晶粒子の表面を水溶液で充
分に湿潤した後、処理後の結晶粒子は濾過等任意の適切
な方法で水溶液から分離できる。次いで処理後の結晶粒
子は、オーブン乾燥、強制エア乾燥、真空及び加熱乾燥
の組み合わせ等通常の手段で乾燥し得る。結晶粒子の外
表面に２機能結合剤の蒸気またはスプレーを接触させる
等別のシラン化（ｓｉｌｙａｔｉｏｎ）方法も使える。

例えばシラン化は結晶粒子を高温の高強度ミキサー内で
撹拌しながら、２機能化学的結合剤を結晶粒子上に注ぐ
かまたはスプレーすることによって得られる。この混合
方法では、結晶粒子の表面で金属または半金属原子に直
接付着した水酸基と結合剤が反応して反応生成物を形成
し、この反応生成物中では結晶粒子と２１ａ能結合剤が
酸素原子を介して相互に化学的に結合している。かかる
プロセスは例えば米国特許Ｎ１３，９１５，７３５に記
されており、その開示内容全体が参照によってこ＼に含
まれる。

一般に、処理溶液中における２機能結合剤の濃度は、結
晶粒子の表面上に少くとも連続的な単分子層の結合剤を
与えるのに充分でなければならない。溶液の重量に対し
て約１重量％〜約５重足％の結合剤を含む水溶液で、満
足し得る結果が得られる。乾燥後、２機能結合剤と結晶
粒子の外表面で金属または半金属原子に付着した水酸基
との反応生成物で被覆された結晶粒子がフィルム形成バ
インダ中に分散され、そこで２機能結合剤の反応有機官
能基とフィルム形成バインダ分子の反応基との間で反応
がさらに生じる。分散は、処理後のシリカ粒子を溶融状
態の熱可塑性樹脂あるいは溶媒中の樹脂溶液とブレンド
する等、任意の適切な通常の混合方式で行なえる。

２機能化学的結合剤と反応基を有するフィルム′形成バ
インダ重合体との代表的な組み合わせには、３−アミノ
プロプリトリエトキシシランとポリカーボネート；トリ
ス（２−メトキシエトキシ）ビニルシランとポリエチレ
ン；４−アミノプロピルトリエトキシシランとナイロン
；　　Ｃ３−（２−アミノエチルアミノ）プロピル〕　
トリメトキシシランとナイロン；３−メタクリルオキシ
プロピルｉ・リメトキシシランとポリエステル；　（３
−グリシドオキシプロビル）トリメトキシシランとポリ
カーボネート；４−アミノプロピルトリエトキシシラン
とポリ　（塩化ビニル）；ビニルトリス（２−メトキシ
エトキシ）シランとポリスチレン；等がある。

アミン官能基がフィルム形成バインダ重合体のＣ０ＯＨ
及びＯＨＭとの反応を介しを優れた化学的結合を形成し
且つ酸素原子を介して結晶粒子と優れた化学的結合を形
成するので、アミノシラン系の２１ａ能化学的結合剤が
好ましい。これらのシランは、シランのＯＨ５が結晶粒
子表面のシラノール基と容易に縮合し、シランの有機官
能アミン基をフィルム形成バインダ重合体の反応基と反
応するように位置させるため、加水分解された形で施さ
れる。

好ましい加水分解シランは次の一般式を有する：または
これらの混合物、但しＲ３は１〜２０個の炭素原子を含
むアルキリデン基、Ｒ２、Ｒ３及びＲ１はＨ，１〜３個
の炭素原子を含む低級アルキル基及びフェニル基から成
る群から独立に選択されたもの、Ｘは水酸基あるいは酸
または酸性塩の陰イオン、ｎは１．２．３または４、ｙ
は１、２．３または４である。

加水分解シランは、下記の構造式を持つアミノシランを
加水分解することによって形成できる：但しＲ１は１〜
２０個の炭素原子を含むアルキリデン基、Ｒ２とＲ３は
Ｈ，１〜３個の炭素原子を含む低級アルキル基、フェニ
ル基及びポリ　（エチレン・アミノ）基から成る群から
独立に選択されたもの、Ｒ４、Ｒ３及びＲ６は１〜４個
の炭素原子を含む低級アルキル基から独立に選択された
もの。代表的な加水分解可能なアミノシランには、３−
アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル
−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−ア
ミノエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、
Ｎ−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリス（エ
チルエトキシ）シラン、ｐ−アミノフェニル・トリメト
キシシラン、３−アミノプロピルジエチルメチルシラン
、（Ｎ。

Ｎ′−ジメチル・３−アミン）プロピルトリエトキシシ
ラン、３−アミノプロピルメチルジェトキシシラン、３
−アミノプロピル・トリメトキシシラン、Ｎ−メチルア
ミノプロピルトリエトキシシラン、メチル（２−（３−
トリメトキシシリルプロピルアミノ）エチルアミノコ−
３−プロプリオネート、（Ｎ、Ｎ’−ジメチル・３−ア
ミノ）プロピルトリエトキシシラン、Ｎ、Ｎ−ジメチル
アミノフェニルトリエトキシシラン、トリメトキシシリ
ルプロピルジエチレントリアミン、及びこれらの混合物
が含まれる。好ましいシラン物質は、３−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−３−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、（Ｎ、Ｎ’−ジメチル・
３−アミノ）プロピルトリエトキシシラン、またはこれ
らの混合物である。何故なら、これら物質の加水分解溶
液は高度の塩基性と安定を示し、またこれら材料は容易
に入手できるからである。

Ｒ，が長鎖に拡張されると、化合物は不安定になる。オ
リゴマー（低重合体）がより安定化するので、Ｒ３が約
３〜約６個の炭素原子を含むシランが好ましい。Ｒ，が
３個の炭素原子を含むとき、最適の結果が達成される。

Ｒ２とＲ１がアルキル基のとき、満足できる結果が達成
される。Ｒ２とＲ：ｌが水素である加水分解シランによ
って、最適に安定な溶液が形成される。Ｒ４、Ｒｓ及び
Ｒ１が１〜４個の炭素原子を含むアルキル基であるとき
、シランの満足できる加水分解が得られる。アルキル基
の炭素原子数が４個を越えると、加水分解が非実用的に
遅くなる。特に、２個の炭素原子を含むアルキル基によ
るシランの加水分解が、最良の結果を得る上で好ましい
。

上記のアミノシランの加水分解中に、アルコキシ基が水
酸基によって置換される。加水分解が進むにつれ、加水
分解シランは下記の一般的な中間構造を取る： 乾燥後、加水分解シランから形成された反応生成物の層
はｎが６以上の大きい分子を含む。加水分解シランの反
応生成物は部分的に架橋された鎖状の二量体、三量体等
である。

結晶粒子を処理するのに使われる加水分解シラン溶液は
、ケイ素原子に付着したアルコキシ基を加水分解するの
に充分な水を加え、溶液を形成することによって作成で
きる。水が不充分だと、加水分解シランは通常望ましく
ないゲルを形成する。

一般に、薄いコーティングを得るには希釈溶液が好まし
い。溶液の総重量に対して約０．１〜約ｌＯ重量％のシ
ランを含む溶液から、満足できる反応生成物層が得られ
る。溶液の総重量に対して約０．１〜約２．５重量％の
シランを含む溶液が、結晶粒子上に一様な反応生成物層
を形成する安定な溶液とする上で好ましい。反応生成物
層の厚さは、約２０人〜約２．０００人の間と推定され
る。

約４〜約１４の間の溶液ｐＨが使える。結晶粒子上にお
ける最適な反応生成物層は、約９〜約１３の間のｐＨを
持つ加水分解シランによって得られる。

加水分解シラン溶液のｐＨ制御は、任意の適切な有機ま
たは無機の酸または酸性塩によって行なわれる。代表的
な有機及び無機の酸及び酸性塩には、酢酸、クエン酸、
蟻酸、ヨー化水素、リン酸、塩化アンモニウム、フッ化
水素ケイ素、ＢｒｏｍｏｃｒｅｓｏｌＧｒｅｅｎ、　Ｂ
ｒｏｍｏｐｈｅｎｏｌ　Ｂｌｕｅ　％　ｐ−トルエン０
スルフオン酸等がある。

５所望なら、結晶粒子を含むシラン化プロセスを促進す
るため、加水分解シランの水溶液に水以外の極性溶媒等
の添加物を含めてもよい。水以外の任意な適切な極性溶
媒を使える。代表的な極性溶媒にはメタノール、エタノ
ール、イソプロパツール、テトラヒドロフラン、メトキ
シエタノール、エトキシエタノール、酢酸エチル、蟻酸
エチル、及びこれらの混合物が含まれる。

加水分解シランの反応生成物で結晶粒子を処理するのに
は、任意の適切な方法が使える。例えば、洗浄した結晶
シリカを約１分〜約６０分の開展水分解シランの溶液中
で撹拌した後、固体を沈澱させ、約１分〜約６０分の開
展水分解シランと接触したままにしておく。次いで、上
清み液を注ぎ出して、処理後の結晶シリカを濾紙で濾過
する。結晶シリカは約り０℃〜約１６５℃の間の温度で
、強制エアオーブン内において約５〜約２０分間で乾燥
し得る。所望なら、例えば米国特許隘３．９１５．７３
５の例２に記されているように、結晶粒子の表面でシラ
ンの加水分解を行なうこ七もできる。

２機能シラン結合剤で処理した結晶粒子も市販されてい
る。例えば、アミノシランと反応した結晶シリカ粒子は
Ｐｅ　ｔｒａｒｃｈ　−Ｓｙｓ　ｔｅｎｄｓ社から５Ｓ
Ｏ２１２として入手でき、３−クロロプロピルトリメト
キシシランと反応した結晶シリカ粒子はＰｅｔｒａｒｃ
ｈ　Ｓｙｓｔｅｍｓ社から５ＳＯ２１４として入手でき
る。

カール防止層を支持基材層へ施すには、任意の適切な従
来のコーティング方法を使える。代表的なコーティング
方法には溶媒コーティング、押出しコーティング、スプ
レーコーティング、積層化、浸漬コーティング、溶液ス
ピンコーティング等がある。被着したカール防止層は、
オーブン乾燥、強制エア乾燥、循環エアオーブン乾燥、
放射熱乾燥等任意の従来の乾燥方法で乾燥し得る。

カール防止層の厚さは、支持基材層の反対側における単
数または複数の層の合計力を実質上バランスさせるのに
充分な大きさとすべきである。電子写真用像形成部材が
全ての層の乾燥後に認知し得るカールの傾向を持つとき
、合計力は実質上バランスされている。例えば、像形成
部材の光受容体側におけるコーティング厚の大部分が主
にポリカーボネート樹脂を含み且つ厚さ約７６μｍのマ
イラー（Ｍｙｌａｒ）基材上に約２４μｍの厚さを持っ
た電荷輸送層である電子写真式像形成部材の場合、力の
充分なバランスは、９９重重星のポリカーボネート樹脂
と、１重量％のポリエステルと、２ｊａ能結合剤で処理
された約５〜約２０重景％の本発明の結晶粒子とを含む
１３．５μｍ厚のカール防止層で達成された。但し上記
の重量％は、乾燥後のカール防止層の全重量に対するも
のである。輸送層が約３１μｍの厚さで、マイラーフィ
ルムの反対側におけるカール防止層が約１７μｍの厚さ
のときも同様の結果が得られている。

カール防止コーティング混合物がその総重量に対して約
０．９重量％〜約０．４５重量％の結晶粒子濃度と、高
い蒸気圧を持つ樹脂用の溶媒とを含むときに、優れた結
果が得られる。このコーティング混合物を支持基材に施
すと、溶媒が薄いフィルムから急速に蒸発し、結晶粒子
を重合体マトリクス内に固定して、フィルムの厚さ全体
にわたって結晶粒子が均質に分散された層を形成する。

この点は特に、電子写真式像形成部材の寿命中に摩損速
度を一様とし、カール防止層で高い透明特性を達成する
上で望ましい。乾燥したカール防止コーティング内で得
られる結晶粒子の含有量は、乾燥の総重量に対して約２
０重量％〜約５重量％の範囲となる。含有量が約２０重
量％を越えると光学的な透明性が降下し始め、約５重量
％より低いと、摩耗に対するシリカの抵抗が比較的わず
かになる。

（発明の効果） 驚くべきことに、この発明による２機能結合剤で処理し
た結晶粒子を使うと、処理された結晶粒子を含まないカ
ール防止層つまり非処理の結晶粒子を含むカール防止層
と比べ、著しく優れた結果がカール防止層において得ら
れる。また、アミノシランで処理した結晶シリカ等、２
機能結合剤で処理した結晶粒子を使うと、非晶質シリカ
等の結晶質粒子より極めて良好な結果を与える。例えば
、２機能結合剤で処理したシリカ粒子は、Ｃａｂｏｓｉ
１、５ｙｌｏｘ　Ｔｘ、　Ｌｏｖｅｌ　＃　２７及びＡ
ｅｒｏｓｉｌ　Ｒ９７２等の非晶質シリカ粒子と比べ、
カール防止層の支持基板層に対する接着性を２倍以上改
善した。また、処理した結晶シリカの追加後でもカール
防止層を通じて光透過が維持され、電子写真のサイクル
中電子写真用像形成部材の背面から静電潜像の消去を可
能とするという事実も驚異に値する。さらに、２機能結
合剤で処理した本発明の結晶シリカ粒子を含むカール防
止コーティングの場合、サイクル中でのカールに対する
抵抗は、処理した結晶シリカ粒子を含まないカール防止
コーティングで得られる抵抗の約１０倍大きかった。１
つのテストにおいて、本発明のカール防止コーティング
は３３０．０００回の摩耗サイクル後、摩損を１０μｍ
かられずか１μｍへと減じた。最初のコーティング総厚
が１３．５μｍであったことを考慮すれば、この点は特
に重要である。さらに、本発明のカール防止コーティン
グは装置の汚れ形成も減少した。また、２機能結合剤で
処理した本発明の結晶シリカ粒子は、カール防止コーテ
ィングのポリエステル基材に対する接着性を２倍以上改
善した。

しかも、改良光受容体の摩擦係数値の減少は、詰まりの
問題による生産ラインのスピードダウンを防ぐとともに
、摩擦係数値が高いとベルトの製造機中を移動し得ない
ロール状光受容体の使用を可能とする。また、カール防
止コーティングはそれにしわや凹みをつけて光受容体を
使えなくしてしまわずに接触可能なので、高価で手の掛
かる梱包は必要ない。光受容体ロールのコストと巻きに
ついても、それに伴う利点が得られる。さらに、例えば
ローラベルトの案内装置を回転する代りに固定可能とす
ることによって、ハードウェアのコストが減少される。

固定円筒状ベルトの案内バーは特にカール防止コーティ
ングに対して特に摩耗作用を及ぼすが、本発明の改良像
形成部材はこの種の案内バーと組み合わせて使えば、よ
り清浄な装置環境を与え、装置の信頌性向上が促進され
る。

また、本発明のカール防止コーティングの改善された装
置寿命は、光受容体のカールに対するサイクル抵抗を著
しく延長することによって、プリント上の欠陥を減少せ
しめる。

以下に多数の例を述べ、発明を実施する際に使用可能な
異なった組成及び条件を例示する。特に指示がなければ
、比率は全て重量％である。但し、上記の開示及び以下
の記載に基づき、発明がその他多種類の組成で実施でき
、また多くの異なった用途奇持ち得るのは明らかであろ
う。

例■ 厚さ３ｍ１ｌｓのチタン被覆ポリエステル喧Ｍｅｌｉｎ
ｅｘ　％ＩＣ１社から市販）を用意し、これに２．５９
２ｇの３−アミノプロピルトリエトキシシラン、０、７
８４　ｇの酢酸、１８０ｇの１９０’　　（プルーフ）
変性アルコール及び７７．３　ｇのへブタンを含む溶液
をＢｉｒｄ塗布器を使って施すことにより、光導電性像
形成部材を作製した。次いでこの層を、室温で５分間と
強制エアオープン内において１３５℃で１０分間乾燥し
た。こうして得られた防止層は、０．０１μｍの転摩で
あった。

次に、温厚０．５ｍ１ｌで、総重量に対し約０．５重量
％のポリエステル接着剤（ＤｕＰｏｎｔ　４９，０００
、ｔｉ、１．　ｄｕＰｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　
＆　Ｃｏ、から市販）を含むコーティングをテトラヒド
ロフラン／シクロヘキサノンの７０：３０容量比混合物
としてＢｉｒｄ塗布器により阻止層に施し、接着境界層
を形成した。

この接着境界層を、室温で１分間と強制エアオープン内
において１００℃で１０分間乾燥した。こうして得られ
た接着境界層は、０．０５μｍの乾厚であった。

その後、７．５容量％の三方晶系Ｓｅ、２５容量％のＮ
、Ｎ’−ジフヱニルーＮ、Ｎ’−ビス（３−メチルフェ
ニル）−１，１’−ビフェニル−４４′−ジアミン、及
び６７．５容量％のポリビニルカルバゾールを含む光生
成層を、接着境界層に被着した。この光生成層は、０．
８ｇのポリビニルカルバゾールと１４ｍ１！のテトラヒ
ドロフラン／トルエンの１：１容量北部合物を２オンス
のコハク色のビン内へ入れて作製した。この溶液中に０
．８ｇの三方晶系セレンと１００ｇの１ｉ８インチ径の
ステンレス鋼性小球を加えた。そしてこの混合物を、７
２〜９６時間の間ボールミル内に入れた。

次いで、この結果得られた５ｇのスラリーを、０、３６
　ｇのポリビニルカルバゾールと、０．２０　ｇのＮ、
Ｎ’−ジフヱニルーＮ、Ｎ’−ビス（３−メチルフェニ
ル）−１，１’−ビフェニル−４，４′−ジアミンを７
．５ｍ６のテトラヒドロフラン／トルエンの１：１容量
比中に溶かした溶液に加えた。

次にそのスラリーをシェーカー上に１０分分間−た。こ
うして得たスラリーをＢｉｒｄ塗布器によって接着境界
層に施し、温厚０．５ｎｌＯ層を形成した。この層を強
制エアオーブン内において５分間１３５℃で乾燥し、転
摩２．θμｍの光生成層を形成した。

上記の光生成層に電荷輸送層を被覆した。電荷輸送層は
、重量比１：１ＯＮ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビ
ス（３−メチルフェニル）−１゜１′−ビフェニル−４
，４′−ジアミンとＬａｒｂｅｎｓａｂｒｉｃｋｅｎ　
Ｂａｙｅｒ社から市販されている分子量が約ｓｏ、ｏｏ
ｏ〜ｉｏｏ、ｏｏｏのポリカーボネート樹脂であるＭａ
ｋｒｏｌｏｎ　Ｒをコハク色のガラスビン内に入れて作
成した。こうして得られた混合物を１５重量％の塩化メ
チレン中に溶解した。

この溶液をＢｉｒｄ塗布器を使って光生成層上に施し、
転摩２５μｍのコーティングを形成した。このコーティ
ング形成の工・程中、湿度は１５％以下とした。こうし
て得た上記の層全てを含む先受容体装置を、強制エアオ
ーブン内において６分間１３５℃で焼きなました。

８．８２ポンドのポリカーボネート樹脂（Ｍａｋｒｏｌ
ｏｎ５７０５．８．１８固体重量％、Ｂａｙｅｒ社から
市Ｕｉ）と、０．０９ボンドのポリエステル樹脂（Ｖｉ
ｔｅｌ　ＰＥ１００　、　Ｇｏｏｄｙｅａｒ　Ｔｉｒｅ
　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販）と、９０．０７ボ
ンドの塩化メチレンをかご入りの大型ガラス容器内で化
合し、８．９固体重量％を含むコーティング溶液を形成
することによって、カール防止コーティングを作成した
。次いで大型ガ　・ラス容器を密閉カバーし、ポリカー
ボネートとポリエステルが塩化メチレン中に溶解するま
で、約２４時間の間ロールミル上に置いた。このカール
防止コーティング溶液を押出しコーティングによって光
導電性像形成部材の裏面（光生成層及び電荷輸送層の反
対側）に施し、約５分間１３５℃で乾燥して厚さ１３．
５μｍの乾フィルムを形成した。

使用するカール防止コーティングの種類を除き、本例で
述べた手順は以下の例■〜ＸＶｆに記す光受容体を作成
するのにも用いた。

例■ 例■に記したカール防止コーティングに代えて本発明の
カール防止コーティングを用いた点を除き、例Ｉで述べ
たような２つの電気的作動層を有する光導電性像形成部
材を同じ手順及び材料を用いて作製した。代りに用いた
カール防止コーティングは、８．８２ポンドのポリカー
ボネート樹脂（Ｍａｋｒｏｌｏｎ　５７０５　、Ｂａｙ
ｅｒ社から市販）と、０．０９ボンドのポリエステル樹
脂（Ｖｉｔｅｌ　ＰＥ　１００、Ｇｏｏｄｙｅａｒ　Ｔ
ｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販）と、９０、
０７ポンドの塩化メチレンをかご入りの大型ガラス容器
内で化合して作成した。次いで大型ガラス容器を密閉カ
バーし、ポリカーボネートとポリエステルが塩化メチレ
ン中に溶解するまで、約２４時間の間ロールミル上に置
いた。こうして得た溶液に、０．９９ボンド（カール防
止コーティングの総固体含有量の１０重量器）のＣｌ　
（Ｃ）ｌｘ）　３−３ｉ−（ＯＣＨ３）　ｘ　（クロロ
プロピルトリメトキシシラン）で処理した結晶シリカ粒
子（Ｐｅｔｒａｒｃｈ　Ｓｙｓｔｅｍｓ社から市販）を
、高剪断分散ロータ付の容器（ＴｃｋｍａｒＤｉｓｐａ
ｘ　Ｄｉｓｐｅｒｓｅｒ　）内で混合した。結晶シリカ
粒子は不規則な形状で、平均粒径は約３．２μｍであっ
た。処理済のシリカ粒子は、加水分解シランとシリカ粒
子表面上のシラノール基との反応生成物を含んでいた。

過熱と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフタと
水ジャケットを備えていた。

ロータは１５〜３０分間高速で駆動され、内部の材料を
分散させた。（カール防止コーティングの組成を除き）
例■で述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた
分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に施し、１０
％のシリカを含むカール防止コーティングを形成した。

乾燥したカール防止コーティングの厚さは約１３．５μ
ｍであった。

例■ 例■に記した処理済シリカに代えて０．４９５ポンド（
カール防止コーティングの固体総合有量の５重量％）の
ＣＩｌ　（ＣＨｚ）ｉ−５ｉ−（ＯＣＨ＋）、（クロロ
プロピルトリメトキシシラン）で処理した結晶シリカ粒
子（Ｐｅｔｒａｒｃｈ　Ｓｙｓｔｅｍｓ社から市販）を
用いた点を除き、例■で述べたような２つの電気作動層
を有する光導電性像形成部材を同じ手順及び材料を用い
て作製した。結晶シリカ粒子は不規則な形状で、平均粒
径は約３．２μｍであった。処理済のシリカ粒子は、加
水分解シランとシリカ粒子表面上のシラノール基との反
応生成物を含んでいた。

次いで（カール防止コーティングの組成を除き）例Ｉで
述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた分散体
を濾過した後光導電性像形成部材上に施し、カール防止
コーティングを形成した。乾燥したカール防止コーティ
ングはその総重量に対して５重量％の処理済シリカ粒子
を含み、約１３．５μｍの厚さであった。

例■ 例■に記した処理済シリカに代えて０．２５ボンドのＣ
１’　（ＣＨｇ）３−５ｉ−（ＯＣＲ＋）３（クロロプ
ロピルトリメトキシシラン）で処理した結晶シリカ粒子
（Ｐｅｔｒａｒｃｂ　Ｓｙｓｔｅｍｓ社から市Ｕｉ）を
用いた点を除き、例■で述べたような２つの電気的作動
層を有する光導電性像形成部材を同じ手順及び材料を用
いで作製した。結晶シリカ粒子は不規則な形状で、平均
粒径は約３．２μｍであった。処理済のシリカ粒子は、
加水分解シランとシリカ粒子表面、上のシラノール基と
の反応生成物を含んでいた。次いで（カール防止コーテ
ィングの組成を除き）例Ｉで述べた手順及び材料を用い
、上記の結果得られた分散体を濾過した後光導電性像形
成部材上に施し、乾燥カール防止コーティングの総重量
に対して２．５重量％の処理済シリカ粒子を含むカール
防止コーティングを形成した。乾燥後のカール防止コー
ティングは約１３．５μｍの厚さであった。

例Ｖ 例Ｈに記した処理済シリカに代えて０．９９ボンドの未
処理結晶シリカ粒子（Ｍａｌｖｅｒｎ　３３７、Ｍａｌ
ｖｅｒｎ　　Ｍｉｎｅｒａｌｓ社から市販）を用いた点
を除き、例■で述べたような２つの電気的作動層を有す
る光導電性像形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製
した。結晶シリカ粒子は不規則な形状で、平均粒径は約
２．８μｍであった。処理済のシリカ粒子は、加水分解
シランとシリカ粒子表面上のシラノール基との反応生成
物を含んでいた。次いで（カール防止コーティングの組
成を除き）例■で述べた手順及び材料を用い、上記の結
果得られた分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に
施し、乾燥カール防止コーティングの総重量に対して１
０重量％の未処理シリカ粒子を含むカール防止コーティ
ングを形成した。乾燥後のカール防止コーティングは約
１３．５μｍの厚さであった。

例■ 例■に記した処理済シリカに代えて０．４９５ボンドの
未処理結晶シリカ粒子（Ｍａｌｖｅｒｒ＋　３３７、Ｍ
ａｌｖｅｒｎ　　Ｍｉｎｅｒａｌｓ社から市販）を用い
た点を除き、例■で述べたような２つの電気的作動層を
有する光導電性像形成部材を同じ手順及び材料を用いて
作製した。結晶シリカ粒子は不規則な形状で、平均粒径
は約２．８μｍであった。処理済のシリカ粒子は、加水
分解シランとシリカ粒子表面上のシラノール基との反応
生成物を含んでいた。次いで（カール防止コーティング
の組成を除き）例Ｉで述べた手順及び材料を用い、上記
の結果得られた分散体を濾過した後光導電性像形成部材
上に施し、乾燥カール防止コーティングの総重量に対し
て５重量％の未処理シリカ粒子を含むカール防止コーテ
ィングを形成した。乾燥後のカール防止コーティングは
約１３．５μｍの厚さであった。

例■ 例■に記した処理済シリカに代えて０．２５ボンドの未
処理結晶シリカ粒子（Ｍａｌｖｅｒｎ　３３７、Ｍａｌ
ｖｅｒｎ　　Ｍｉｎｅｒａｌｓ社から市販）を用いた点
を除き、例■で述べたような２つの電気的作動層を有す
る光導電性像形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製
した。結晶シリカ粒子は不規則な形状で、平均粒径は約
２．８μｍであらた。処理済のシリカ粒子は、加水分解
シランとシリカ粒子表面上のシラノール基との反応生成
物を含んでいた。次いで（カール防止コーティングの組
成を除き）例■で述べた手順及び材料を用い、上記の結
果得られた分散体を濾過した後光感電性像形成部材上に
施し、乾燥カール防止コーティングの総重量に対して２
．５重量％の未処理シリカ粒子を含むカール防止コーテ
ィングを形成した。乾燥後のカール防止コーティングは
約１３．５μｍの厚さであった。

例■ 例■に記した処理済シリカに代えて０．９９ポンドの Ｎｓ−３−Ｒ−Ｓｉ−（ＯＣＨ３）ｚ（アジドトリメト
キシシラン）で処理した結晶シリカ粒子を用いた点を除
き、例■で述べたような２つの電気的作動層を有する光
導電性像形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製した
。シリカ粒子（Ｍａｌｖｅｒｎ　３３７　％　Ｍａｌｖ
ｅｒｎＭｉｎｅｒａｌｓ社から未処理状態で市販）は不
規則な形状で、平均粒径は約２．８μｍであった。処理
済のシリカ粒子は、加水分解シランとシリカ粒子表面上
のシラノール基との反応生成物を含んでいた。

次いで（カール防止コーティングの組成を除き）例Ｉで
述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた分散体
を濾過した後光導電性像形成部材上に施し、乾燥カール
防止コーティングの総重量に対して１０重量％の処理済
シリカ粒子を含むカール防止コーティングを形成した。

乾燥後のカール防止コーティングは約１３．５μｍの厚
さであった。

例■ 例■に記した処理済シリカに代えて０．４９５ボンドの で処理した結晶シリカ粒子を用いた点を除き、例■で述
べたような２つの電気的作動層を有する光導電性像形成
部材を同じ手順及び材料を用いて作製した。シリカ粒子
（Ｍａｌｖｅｒｎ　３３７、ＭａｌｖｅｒｎＭｉｎｅｒ
ａｌｓ社から未処理状態で市販）は不規則な形状で、平
均粒径は約２．８μｍであった。処理済のシリカ粒子は
、加水分解シランとシリカ粒子表面上のシラノール基と
の反応生成物を含んでいた。

次いで（カール防止コーティングの組成を除き）例■で
述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた分散体
を濾過した後光感電性像形成部材上に施し、乾燥カール
防止コーティングの総重量に対して５重量％の処理済シ
リカ粒子を含むカール防止コーティングを形成した。乾
燥後のカール防止コーティングは約１３．５μｍの厚さ
であった。

例Ｘ 例■に記した処理済シリカに代えて０．２５ボンドの Ｎｚ−Ｓ−Ｒ−５ｉ−（ＯＣＨｚ）　ｚ　（アジドトリ
メトキシシラン）Ｉ で処理した結晶シリカ粒子を用いた点を除き、例■で述
べたような２つの電気的作動層を有する光導電性像形成
部材を同じ手順及び材料を用いて作製した。シリカ粒子
（Ｍａｌｖｅｒｎ　３３７　、ＭａｌｖｅｒｎＭｉｎｅ
ｒａｌｓ社から未処理状態で市販）は不規則な形状で、
平均粒径は約２．８μｍであった。処理済のシリカ粒子
は、加水分解シランとシリカ粒子表面上のシラノール基
との反応生成物を含んでいた。

次いで（カール防止コーティングの組成を除き）例Ｉで
述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた分散体
を濾過した後光導電性像形成部材上に施し、乾燥カール
防止コーティングの総重量に対して２．５重量％の処理
済シリカ粒子を含むカール防止コーティングを形成した
。乾燥後のカール防止コーティングは約１３．５μｍの
厚さであった。

例ＸＩ 例■に記した処理済シリカに代えて０．９９ボンドのＮ
ｔｈ（ＣＨｚ）ｉ−Ｓｉ−（ＯＣＪｓ）＋　（３アミノ
プロピルトリエトキシシラン）で処理した結晶シリカ粒
子を用いた点を除き、例■で述べたような２つの電気的
作動層を有する光導電性像形成部材を同じ手順及び材料
を用いて作製した。シリカ粒子（Ｍａｌｖｅｒｎ３３７
　、Ｍａｌｖｅｒｎ　　Ｍｉｎｅｒａｌｓ社から未処理
状態で市販）し１不規則な形状で、平均粒径は約２．８
μｍであった。処理済のシリカ粒子は、加水分解シラン
とシリカ粒子表面上のシラノール基との反応生成物を含
んでいた。次いで（カール防止コーティングの組成を除
き）例■で述べた手順及び材料を用い、上記の結果得ら
れた分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に施し、
乾燥カール防止コーティングの総重量に対して１０重量
％の処理済シリカ粒子を含むカール防止コーティングを
形成した。乾燥後のカール防止コーティングは約１３゜
５μｍの厚さであった。

例ＸＩＩ 例■に記した処理済シリカに代えて０．４９５ボンドの
ＮＨｚ　（ＣＩ（ｚ）　ｚ−Ｓｉ−（ＯＣ２１（Ｓ）　
！　（３アミノプロピルトリエトキシシラン）で処理し
た結晶シリカ粒子を用いた点を除き、例■で述べたよう
な２つの電気的作動層を有する光導電性像形成部材を同
じ手順及び材料を用いて作製した。シリカ粒子（Ｍａｌ
ｖｅｒｎ　３３７、Ｍａｌｖｅｒｎ　　Ｍｉｎｅｒａｌ
ｓ社から未処理状態で市販）は不規則な形状で、平均粒
径は約２．８μｍであった。処理済のシリカ粒子は、加
水分解シランとシリカ粒子表面上のシラノール基との反
応生成物を含んでいた。次いで（カール防止コーティン
グの組成を除き）例Ｉで述べた手順及び材料を用い、上
記の結果得られた分散体を濾過した後光導電性像形成部
材上に施し、乾燥カール防止コーティングの総重量に対
して５重量％の処理済シリカ粒子を含むカール防止コー
ティングを形成した。乾燥後のカール防止コーティング
は約１３．５μｍの厚さであった。

例ＸＩＩＩ 例■に記した処理済シリカに代えて０．２５ボンドのＮ
Ｈｚ　（ＣＨｚ）　：＋−５ｉ−（ＯＣｚＨｓ）　３　
（３アミノプロピルトリエトキシシラン）で処理した結
晶シリカ粒子を用いた点を除き、例■で述べたような２
つの電気的作動層を有する光導電性像形成部材を同じ手
順及び材料を用いて作製した。シリカ粒子（Ｍａｌｖｅ
ｒｎ３３７　、Ｍａｌｖｅｒｎ　　Ｍｉｎｅｒａｌｓ社
から未処理状態で市Ｕｉ）は不規則な形状で、平均粒径
は約２．８μｍであった。処理済のシリカ粒子は、加水
分解シランとシリカ粒子表面上のシラノール基との反応
生成物を含んでいた。次いで（カール防止コーティング
の組成を除き）例Ｉで述べた手順及び材料を用い、上記
の結果得られた分散体を濾過した後光導電性像形成部材
上に施し、乾燥カール防止コーティングの総重量に対し
て２．５重量％の処理済シリカ粒子を含むカール防止コ
ーティングを形成した。乾燥後のカール防止コーティン
グは約１３，５μｍの厚さであった。

例ｘｒｖ 例Ｈに記した処理済シリカに代えて０．９９ボンドの未
処理非晶質シリカ粒子（Ｌｏｖｅｌ　＃　２７、Ｐ　Ｐ
　Ｇ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社から市販）を用いた点を
除き、例■で述べたような２つの電気的作動層を有する
光導電性像形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製し
た。未処理の非晶質シリカ粒子は球状で、約３００人の
平均粒径であったが、約１００μｍの平均径を有する団
粒を含んでいた。次いで（カール防止コーティングの組
成を除き）例Ｉで述べた手順及び材料を用い、上記の結
果得られた分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に
施し、乾燥カール防止コーティングの総重量に対して１
０重世％の未処理シリカ粒子を含むカール防止コーティ
ングを形成した。乾燥後のカール防止コーティングは約
１３．５μｍの厚さであった。

例ＸＶ 例■に記した処理済シリカに代えて０．４９５ボンドの
未処理非晶質シリカ粒子（Ｌｏｖｅｌ　＃　２７、ＰＰ
Ｇ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社から市販）を用いた点・を
除き、例■で述べたような２つの電気的作動層を有する
光導電性像形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製し
た。未処理の非晶質シリカ粒子は球状で、約３００人の
平均粒径であったが、約１００μｍの平均径を有する団
粒を含んでいた。次いで（カール防止コーティングの組
成を除き）例■で述べた手順及び材料を用い、上記の結
果得られた分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に
施し、乾燥カール防止コーティングの総重量に対して５
重量％の未処理シリカ粒子を含むカール防止コーティン
グを形成した。乾燥後のカール防止コーティングは約１
３．５μｍの厚さであった。

例ＸＶＩ 例■に記した処理済シリカに代えて０．２５ポンドの未
処理非晶質シリカ粒子（Ｌｏｖｅｌ　＃　２７、ＰＰＧ
　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社から市販）を用いた点を除き
、例■で述べたような２つの電気的作動層を有する光導
電性像形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製した。

未処理の非晶質シリカ粒子は球状で、約３００人の平均
粒径であったが、約１００μｍの平均径を有する団粒を
含んでいた。次いで（カール防止コーティングの組成を
除き）例Ｉで述べた手順及び材料を用い、上記の結果得
られた分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に施し
、乾燥カール防止コーティングの総重量に対して２．５
重量％の未処理シリカ粒子を含むカール防止コーティン
グを形成した。乾燥後のカール防止コーティングは約１
３．５μｍの厚さであった。

例にｖｒｉ 例Ｉ−ＸＶＩの光導電性像形成部材のカール防止層につ
いて、ヤング率（伸び弾性率）、破壊応力、剥離強度及
び摩擦係数についてテストを行なった。

ヤング率は最小５個の１．２７ｃａ＋Ｘ　１０．１６ａ
ｍの像形成部材サンプルを切断し、各サンプルを５．０
８備のゲージ長づつＩｎ５ｔｒｏｎ　Ｔｅｎ５ｉｌｅ　
Ｔｅ５ｔｅｒの各ジョー内に挿入し、クロスヘッド速度
０．５１ｍ／＋１１ｊｎｓチャート速度５０．８　ｃｍ
及び最大目盛４５３．６ｇでサンプルを最大目盛まで引
っ張って求めた。

下記の関係を用いて最良の直線が描かれた：Ｅ＝σ／ε Δｌ　　Ｆ＝４５３．６ｇでの変化長 破壊応力は最小５個の１．２７ｃｍＸ１０．１６ｃ＋ｎ
の像形成部材サンプルを切断し、各サンプルを５．Ｏ８
Ｃｍのゲージ長づつＩｎ５ｔｒｏｎ　Ｔｅｎ５ｉｌｅ　
Ｔｅ５ｔｅｒの各ジョー内に挿入し、クロスヘッド速度
５．１■ｍ／ｍｉｎで、５０．８　ｃｍのチャート速度
を維持しながらサンプルを破壊するまで引っ張ることに
よって求めた。

裂開応力は、破壊時の印加力をサンプルの断面積で割っ
た値に等しかった。

剥離強度は、最小５個の０．５インチ×６インチの像形
成サンプルを切断して求めた。各サンプル毎に、カール
防止層を一端から約３．５インチの位置まで部分的に支
持ポリエステル基材から引き剥し、ベースのポリエステ
ル基材の一部を露出させた。ポリエステル基材の露出面
は両面接着テープで１インチ×６インチ×０．５インチ
のアルミ製裏当プレートに固定し、こうして得た組体の
カール防止層が引き剥がされなかった端部と反対側の端
部を、Ｉｎ５ｔｒｏｎ　Ｔｅｎ５ｉｌｅ　Ｔｅ５ｔｅｒ
の上側ジョー内に挿入した。部分的に引き剥がされたカ
ール防止層の自由端は、Ｉｎ５ｔｒｏｎ　Ｔｅｎ５ｉｌ
ｅ　Ｔｅ５ｔｅｒの下側ジョー内に挿入した。次いで、
クロスヘッド速度１インチ／分、チャート速度２インチ
、負荷範囲２００ｇでジョーを作動し、サンプルを少く
とも２インチ引き剥した。剥離強度に対して負荷をプロ
ットし、引き剥に必要な最小負荷として剥離強度を求め
た。

摩擦係数テストは、水平に摺動する２００ｇのおもりの
平らな底面に、テストすべき光導電性像形成部材を固定
して行なった。おもりはカール防止層の外表面を下側に
向け、平らな水平テスト面上で直線に沿って引きずった
。おもりは、一端をおもりに固定し他端を低摩擦プーリ
の周囲に通したケーブルで移動した。おもりとプーリ間
のケーブル部分が平らで水平なテスト面の表面と平行に
なるように、プーリを位置決めした。ケーブルはＩｎ５
ｔｒｏｎ　Ｔｅｎ５ｉｌｅ　Ｔｅ５ｔｅｒで、プーリか
ら垂直上方に引っ張った。ストンレス鋼及び電荷輸送層
で用いたのと同じ材料を含め、異なった摩擦テストのた
め異なった材料（第１表参照）を平らで水平なテスト面
として使用した。

例　　　　　　ヤング率（ｐｓｉ）　　　破壊ひずみ％
Ｉ　（対照＞　　　　　２．５Ｘ１０’　　　　　　１
０．３ｎ　　　　　　　　　２．２Ｘ１０’　　　　　
　８．３ｍｌ　　　　　　　　　２．７Ｘ１０’　　　
　　　　８，６ｒｌ／　　　　　　　　　３．ｌＸ１０
’　　　　　　　？、５Ｖ　　　　　　　　　２，６ｘ
ｌＯ’　　　　　　　６．８Ｖｌ　　　　　　　　　２
．４ｘｌＯ’　　　　　　１７．３■　　　　　　　　
２．６Ｘ１０’　　　　　　１．５．５■　　　　　　
　　２．６Ｘ１０’　　　　　　１０．ＯＩＸ　　　　
　　　　　２．４Ｘ１０’　　　　　　１０．６Ｘ　　
　　　　　　　２．６Ｘ１０’　　　　　　１４．０Ｘ
Ｉ　　　　　　　　　３．ｌＸ１０’　　　　　　３０
．７Ｘ１１　　　　　　　２．６Ｘ１０Ｓ１２．０Ｘｌ
ｌｌ　　　　　　　　２．５　Ｘ　ｌ　Ｏ’　　　　　
　１０．０ＸＩＶ　　　　　　　　２．８Ｘ１０’　　
　　　　１０．ＯＸＶ　　　　　　　　２．６ｘｌＯ’
　　　　　　９．３ＸＶＩ　　　　　　　　２．２Ｘ１
０’　　　　　　１１．０表 剥＾ （ａｍ １９　　　　３．０　　　１．０　　　　０．２３　　
０．２０３６　　　　０．７４　　０．５　　　　０，
２５　　０．１８４５　　　　０．８７　　０．６　　
　　０，２４　　０．２０４２　　　　０．９５　　０
．８　　　　０．２６　　０．２４５４　　　　０．５
４　　０．５３　　　０．２１　　０．２０４０　　　
　０．５４　　０，５４　　　０．１８　　０．１６３
７　　　　０．５３　　０，５２　　　０．１８　　０
．１６８１　　　　０．５６　　０．５０　　　０．１
７　　０．１６１２５　　　　０．５５　　０．５３　
　　０．１６　　０．１５８５　　　　０．６０　　０
．５４　　　０．１８　　０．１６５６　　　　０．５
７　　０．５７　　　０．１８　　０．１７５５　　　
　０．５６　　０．５６　　　０．１９　　０．１？４
５　　　　０．５６　　０．５５　　　０．１９　　０
．１８４．５　　　０．５４　　０．５４　　　０．１
８　　０．１Ｂ１３　　　　０．５５　　０．５４　　
　０．１？　　　０．１６４６　　　　０．５７　　０
．５４　　　０．１９　　０．１７第１表のデータは、
カール防止コーティングに対するミクロ結晶シリカの追
加がカール防止コーティングのヤング率を維持し、破壊
ひずみに対するカール防止コーティングの抵抗を大部分
のケースで保持するかまたは一部のケースで増大し、基
材に対するカール防止コーティングの接着度を少くとも
９０％向上し、さらにカール防止コーティングの光透過
特性を保ちながら、カール防止コーティングと電荷輸送
材及びステンレス鋼との間の接触摩擦係数を著しく減少
せしめることを示している。

例ＸＶＩＩＩ 例Ｉ　（対照）、■、■、■、■、■、Ｘ、ＸＬＸＩＩ
　、　Ｘ１ｌ１、　ＸＩＶ　、　ＸＶ及びＸＶＩ　（７
）光導電性像形成部材にフいて、光透過特性の評価を行
なった。反射率の測定は積分球によって行なった。鏡面
反射と散乱両成分を集めた。全サンプルがはり同じ反射
スペクトルを示したので、透過度の変化はカール防止層
自体で吸収される光の変化と解釈された。

このテストは、カール防止層を通って基面／生成層に達
する光量を表わしている。例■〜■とＸＩ〜ＸＩＩＩの
像形成部材は、対照と比べ透過度に差異がなかった。例
ＸＶ、　ＸＶＩ　、ＩＸ及びＸの像形成部材は、対照と
比べ透過度にわずかなズレを示した。例■とＸＩＶＯ像
形成部材は、対照と比ベスペクトルの可視部における透
過度でわずか５％の減少を示した。

例ＸＩＸ 例■に記したカール防止コーティングに代えて本発明の
カール防止コーティングを用いた点を除き、例■で述べ
たような２つの電気的作動層を有する光導電性像形成部
材を同じ手順及び材料を用いて作製した。代りに用いた
カール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリカーボ
ネート樹脂（Ｍａｋｒｏｌｏｎ５７０５、Ｂａｙｅｒ社
から市販）と、０．０９ｇのポリエステル樹脂（Ｖｉｔ
ｅｌ　ＰＨ１００、Ｇｏｏｄｙｅａｒ　Ｔｉｒｅ　ａｎ
ｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販）と、９０．０７ｇの塩化
メチレンをかご入りの大型ガラス容器内で化合し、８．
９固体重量％を含むコーティング溶液を形成することに
よって作成した。次いで大型ガラス容器を密閉カバーし
、ポリカーボネートとポリエステルが塩化メチレン中に
溶解するまで、約２４時間の間ロールミル上に置いた。

こうして得た溶液に、０．４９５　ｇの３アミノ・プロ
ピルトリエトキシシランで処理した結晶シリカ粒子を、
高剪断分散ロータ付の容器（Ｔｅｋｍａｒ　Ｄｉｓｐａ
ｘｒ）ｉｓｐｅｎｓｅｒ　）内で混合した。こうして被
覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（Ｎｏｖａｋｕｐ
　ＧＡ　　１、Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｍｉｎｅｒａｌｓ社か
ら市販）は、２ｍｍ粘結剤と結晶シリカ粒子表面上のケ
イ素原子とが酸素原子を介して相互に化学的に結合され
ている薄い単分子反応生成物コーティングを有していた
。３アミノ・プロピルトリエトキシシランで処理した結
晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約４．９μｍの間の粒
径範囲を得るため混合前に分級された。過熱と溶媒の損
失を防ぐため、上記の混合容器はフタと水ジャケットを
備えていた。ロータは１５〜３０分間高速で駆動され、
内部の材料を分散させた。

（カール防止コーティングの組成を除き）例■で述べた
手順及び材料を用い、上記の結果得られた分散体を濾過
した後光導電性像形成部材上に施した。乾燥後のカール
防止コーティングはその重量に対して５重量％の処理済
結晶シリカを含み、約１３．５μｍの厚さであった。

例ＸＸ 例■に記したカール防止コーティングに代えて本発明の
カール防止コーティングを用いた点を除き、例■で述べ
たような２つの電気的作動層を有する光導電性像形成部
材を同じ手順及び材料を用いて作製した。代りに用いた
カール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリカーボ
ネート樹脂（Ｍａｋｒｏｌｏｎ　５７０５　、Ｂａｙｅ
ｒ社から市ＦＪｉｉ）と、０．０９ｇ＋ｐポリエステル
樹脂（Ｖｉｔｅｌ　ＰＥ　１００、Ｇｏｏｄｙｅａｒ　
Ｔｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販）と、９０
．０７ｇの塩化メチレンをかご入りの大型ガラス容器内
で化合して形成した。次いで大型ガラス容器を密閉カバ
ーし、ポリカーボネートとばりエステルが塩化メチレン
中に溶解するまで、約２４時間の間ロールミル上に置い
た。こうして得た溶液に、０．３μｍ〜約４．９μｍの
粒径範囲を有する０、７５ｇの３７ミノ・プロピルトリ
エトキシシランで処理した結晶シリカ粒子を、高剪断分
散ロータ付の容器（Ｔｅｋｍａｒ　Ｄｉｓｐａｘ　Ｄｉ
ｓｐｅｎｓｅｒ　）内で混合した。

こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（Ｎｏ
ｖａｋｕｐ　ＧＡ　−１、Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｍｉｎｅｒ
ａｌｓ社から市販）は、２機能結合剤と結晶シリカ粒子
表面上のケイ素原子とが酸素原子を介して相互に化学的
に結合されている薄い単分子反応生成物コーティングを
有していた。３アミノ・プロピルトリエトキシシランで
処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約４．９μ
ｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級された。過熱
と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフタと水ジ
ャケットを備えていた。ロータは１５〜３０分間高速で
駆動され、内部の材料を分散させた。（カール防止コー
ティングの組成を除き）例Ｉで述べた手順及び材料を用
い、上記の結果得られた分散体を濾過した後光導電性像
形成部材上に施し、７．５重量％のシリカを含むカール
防止コーティングを形成した。乾燥後のカール防止コー
ティングは約１３．５μｍの厚さであった。

例ＸＸＩ 例■に記したカール防止コーティングに代えて本発明の
カール防止コーティングを用いた点を除き、例Ｉで述べ
たような２つの電気的作動層を有する光―電性像形成部
材を同じ手順及び材料を用いて作製した。代りに用いた
カール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリカーボ
ネート樹脂（Ｍａｋｒｏｌｏｎ　５７０５　、Ｂａｙｅ
ｒ社から市販）と、０．０９ｇのポリエステル樹脂（Ｖ
ｉｔｅｌ　ＰＨ１００、Ｇｏｏｄｙｅａｒ　Ｔｉｒｅ　
ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販）と、９０．０７ｇの
塩化メチレンをかご入りの大型ガラス容器内で化合して
形成した。次いで大型ガラス容器を密閉カバーと、ポリ
カーボネートとポリエステルが塩化メチレン中に溶解す
るまで、約２４時間の間ロールミル上に置いた。こうし
て得た溶液に、０．３μｍ〜約４．９μｍの粒径範囲を
有する０、９９ｇの３７ミノ・プロピルトリエトキシシ
ランで処理した結晶シリカ粒子を、高剪断分散ロータ付
の容器（Ｔｅｋ＋＋＋ａｒ　Ｄｉｓｐａｘ　Ｄｉｓｐｅ
ｎｓｅｒ　）内で混合した。

こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（Ｎｏ
ｖａｋｕｐ　ＧＡ　−１、Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｍｉｎｅｒ
ａｌｓ社から市販）は、２機能結合剤と結晶シリカ粒子
表面上のケイ素原子とが酸素原子を介して相互に化学的
に結合されている薄い単分子反応生成物コーティングを
有していた。３アミノ・プロピルトリエトキシシランで
処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約４．９μ
ｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級された。過熱
と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフタと水ジ
ャケットを備えていた。ロータは１５〜３０分間高速で
駆動され、内部の材料を分散させた。（カール防止コー
ティングの組成を除き）例■で述べた手順及び材料を用
い、上記の結果得られた分散体を濾過した後光導電性像
形成部材上に施し、１０重量％のシリカを含むカール防
止コーティングを形成した。乾燥後のカール防止コーテ
ィングは約１３．５μｍの厚さであった。

例ＸＸＩＩ 例■及びχＶｌｌｌ〜ＸＸの光導電性像形成部材のカー
ル防止層について、摩擦係数と剥離強度をテストして比
較した。摩擦係数テストは例ＸＶＩＩで述べたのと同じ
方法で行ない、摺動おちりの底部は例■に記した電荷輸
送層の組成物で被覆した。剥離強度テストは例ＸＶＩＩ
で述べたのと同じ方法で行なった・ 第■表 ■　（対照）　　　２，８３　　　　０．９１　　　　
３９ＸＶＩＩＩ　　　　Ｏ，６２０，４３８０ＸＩＸ　
　　　　Ｏ，６１０，４３８２ＸＸ　　　　　Ｏ，６２
０，４３７９ 第■表のデータ■は、対照例Ｉにおけるカール防止層と
電荷輸送層間の静的摩擦係数は゛例ＸＶＩＩＩ、ＸＩＸ
及びＸＸより約３５６％大きがったことを示している。

また、カール防止層と電荷輸送層間の接着度は約１００
％増加した。

例ＸＸＩＩＩ 例■及びＸＩχ〜ＸＸＩのカール防止コーティングにつ
いて摩擦抵抗をテストした。テストは、各光導電性像形
成部材上のカール防止コーティングの外表面を横切って
ガラス管を置いた動的な機械的サイクル装置を用いて行
なった。すなわち、ベルトの一端を固定ポストにクラン
プ止めし、そこからベルトを上向きに３本の水平なガラ
ス管の周囲に通した後下向きに固定ガイド管へとはり逆
“Ｕ”字状の経路を描いて巻き、ベルトの自由端は１イ
ンチ中当り１ポンドの張力をベルトに与えるおもりに固
定した。電子写真用像形成部材の面のうちカール防止コ
ーティングする側を、ガラス管に接触させた。ガラス管
は１インチの直径であった。

各ガラス管はそれぞれの端部で一対のディスクの隣接垂
直面に固定し、ディスクはそれらの中心を連結するシャ
フトを中心に回転可能とした。またガラス管は相互に平
行に且つ等距離の間隔とし、両ディスクの中心を連結す
るシャフトから等距離とした。ディスクはシャフトを中
心に回転する一方、各ガラス管はディスクに固着し、個
々の管軸を中心とした管の回転を防いだ。つまりディス
クの回転時、ディスクがシャフトを中心に回転するにつ
れ、２本のガラス管はカール防止層の表面と摺動接触す
る状態に維持された。各ガラス管の軸はシャフトが約４
ｃｍの距離に位置した。カール防止層に沿ったガラス管
の移動方向は、ベルトの重み印加端から固定ポストにク
ランプ止めされた端部へ向かう方向とした。３本のガラ
ス管をテスト装置内に設けたので、ディスクの各サイク
ルは、各ゼログラフィツクサイクル中にカール防止コー
ティングの表面が１つの固定支持管と摺動接触する３回
のマシンサイクルと等しい。スピンディスクの回転は、
毎秒１１．３インチのベルト速度を与えるように調整し
た。このテストは、ベルトを支持するのに固定支持バー
を用いた高速の電子写真複写機における状態をシュミレ
ートするものであった。この摩擦テストの結果を以下の
第ｍ表に示す。

第■表 １　（対照）３１０ ＸＶＩＴＩ　　　　　　１．５　　　　　　５ＸＩＸ　
　　　　　Ｏ，５２ ＸＸ　　　　　　　０．３　　　　　　　≦１１回表の
データは、２機能結合剤で処理した結晶シリカ粒子の追
加がカール防止層の摩擦抵抗を著しく向上することを示
している。対照例のカール防止層は、１０重量％の処理
済シリカを含むカール防止層より９００％以上大きい摩
損を示した。

例ＸＸＩＶ 例×■に記した２ｍ能化学的結合剤で処理した結晶シリ
カ粒子に代えて２機能化学的結合剤で処理した４種の結
晶シリカ粒子のバッチを用いた点を除き、例Ｘ【で述べ
たような２つの電気的作動層を有する光導電性像形成部
材を同じ手順及び材料を用いて作成した。代りに使った
各シリカバッチのシリカ粒子径範囲だけが、例ＸＩで用
いたシリカと異なっていた。２機能化学的結合剤で処理
した４種の異なる結晶シリカ粒子の各粒子径範囲は次の
通り： バッチＡ＝０．０〜１１０ｌ１ バッチＢ　＝　０．０〜７．５　ｐ　ｍバッチＣ＝　０
．０〜４．９　ｐ　ｍ バッチＤ　＝　０．０〜４．１　μｍ カール防止コーティング露出面の表面粗さは粒径の増大
につれ増すことが認められたが、それらは全て電子写真
式像形成装置におけるリサイク上許容し得るものと見な
された。

以下の例は、フィルム形成バインダ、８’Ａ　フィルム
形成バインダ中に分散された結晶粒子、及び２機能化学
的結合剤とフィルム形成バインダ及び結晶粒子両方との
反応生成物から成るカール防止裏当層を用いた電子写真
用像形成部材を作製するために提案される定式と手順で
ある。

例ＸＸＶ 例Ｉに記したカール防止コーティングに代えて本発明の
下記のカール防止コーティングを用いる点を除き、例Ｉ
で述べたような２つの電気的作動層を有する光導電性像
形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製する。代りに
用いるカール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリ
アリルレート樹脂（Ａｒｄｅｌ　Ｄ　１００、Ｕｎｉｏ
ｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社から市販）と、０．０９　ｇのポ
リエステル樹脂（Ｖｉｔｅｌ　ＰＥ　１００、Ｇｏｏｄ
ｙｅａｒ　Ｔｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販
）と、９０．０７ｇの塩化メチレン溶媒とをかご入りの
大型ガラス容器内で化合して作成できる。次いで大型ガ
ラス容器を密閉カバーし、ポリアリルレートとポリエス
テルが溶媒中に溶解するまで、約２４時間の間ロールミ
ル上に置く。こうして得た溶液に、０．９９ｇの３アミ
ノ・プロピルトリエトキシシランで処理した結晶シリカ
粒子を、高剪断分散ロータ付の容器（Ｔｅｋｍａｒ　Ｄ
ｉｓｐａｘ　Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ　）内で混合する。

こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（Ｎｏ
ｖａｋｕｐ　ＧＡ−１、Ｍａｌｖ、ｅｒｎ　Ｍｉｎｅｒ
ａｌｓ社から市販）は、２機能シラン結合剤と結晶シリ
カ粒子表面上のケイ素原子とが酸素原子を介して相互に
化学的に結合されている薄い単分子反応生成物コーティ
ングを有する。３アミノ・プロピルトリエトキシシラン
で処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約４．９
μｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級される。過
熱と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフタと水
ジャケットを備えている。

ロータは１５〜３０分間高速で駆動され、内部の材料を
分散させる。（カール防止コーティングの組成を除き）
例■で述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた
分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に施してカー
ル防止コーティングを形成する。湿状態のコーティング
は、１０重量％のシリカを含み且つ約１３．５μｍの厚
さを有する乾燥後のカール防止コーティングを与えるの
に充分な厚さとできる。

例ＸＸＨ 例Ｉに記したカール防止コーティングに代えて本発明の
下記のカール防止コーティングを用いる点を除き、例！
で述べたような２つの電気的作動層を有する光導電性像
形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製する。代りに
用いるカール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリ
カーボネート樹脂（Ｌｅｘａｎ　３２５０　、Ｇｅｎｅ
ｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社から市販）と、０．０９ｇ
のポリエステル樹脂（Ｖｉｔｅｌ　ＰＥ　１００、Ｇｏ
ｏｄｙｅａｒ　Ｔｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から
市販）と、９０．０７ｇの塩化メチレン溶媒とをかご入
りの大型ガラス容器内で化合して作成できる。次いで大
型ガラス容器を密閉カバーし、ポリカーボネートとポリ
エステルが溶媒中に溶解するまで、約２４時間の間ロー
ルミル上に置く。こうして得た溶液に、０．９９ｇの３
アミン・プロピルトリエトキシシランで処理した結晶シ
リカ粒子を、高剪断分散ロータ付の容器（Ｔｅｋｍａｒ
　Ｄｉｓｐａｘ　Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ　）内で混合する
。

こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（Ｎｏ
ｖａｋｕｐ　ＧＡ　−１、Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｍｉｎｅｒ
ａｌｓ社から市販）は、２機能シラン結合剤と結晶シリ
カ粒子表面上のケイ素原子とが酸素原子を介して相互に
化学的に結合されている薄い単分子反応生成物コーティ
ングを有する。３アミノ・プロピルトリエトキシシラン
で処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約４．９
μｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級される。過
熱と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフタと水
ジャケットを備えている。

ロータは１５〜３０分間高速で駆動され、内部の材料を
分散させる。（カール防止コーティングの組成を除き）
例Ｉで述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた
分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に施してカー
ル防止コーティングを形成する。湿状態のコーティング
は、１０重四％のシリカを含み且つ約１３．５μｍの厚
さを有する乾燥後のカール防止コーティングを与えるの
に充分な厚さとできる。

例ＸＸＶＩＩ 例Ｉに記したカール防止コーティングに代えて本発明の
下記のカール防止コーティングを用いる点を除き、例１
で述べたような２つの電気的作動層を有する光導電性像
形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製する。代りに
用いるカール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリ
エーテルスルフォン樹脂（Ｖｉｔｒｅｘ　　３００　Ｐ
、　ＩＣ１社から市Ｕｊ、）と、０．０９ｇ（７）ポリ
エステル樹脂（Ｖｉｔｅｌ　ＰＥ　１００、Ｇｏｏｄｙ
ｅａｒ　Ｔｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販）
と、９０．０７ｇの塩化メチレン溶媒とをかご入りの大
型ガラス容器内で化合して作成できる。次いで大型ガラ
ス容器を密閉カバーし、ポリエーテルスルフォンとポリ
エステルが溶媒中に溶解するまで、約２４時間の間ロー
ルミル上に置く。こうして得た溶液に、０、９９　ｇの
３７ミノ・プロピルトリエトキシシランで処理した結晶
シリカ粒子を、高剪断分散ロータ付の容器（Ｔｅｋｍａ
ｒ　Ｄｉｓｐａｘ　Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ　）内で混合す
る。こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（
Ｎｏｖａｋｕｐ　、ＧＡ　−１、Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｍｉ
ｎｅｒａｌｓ社から市販）は、２機能シラン結谷剤と結
晶シリカ粒子表面上のケイ素原子とが酸素原子を介して
相互に化学的に結合されている薄い単分子反応生成物コ
ーティングを有する。３アミノ・プロピルトリエトキシ
シランで処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約
４．９μｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級され
る。過熱と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフ
タと水ジャケットを備えている。ロータは１５〜３０分
間高速で駆動され、内部の材料を分散させる。（カール
防止コーティングの組成を除き）例ｒで述べた手順及び
材料を用い、上記の結果得られた分散体を濾過した後光
導電性像形成部材上に施してカール防止コーティングを
形成する。湿状態のコーティングは、１０重量％のシリ
カを含み且つ約１３．５μｍの厚さを有する乾燥後のカ
ール防止コーティングを与えるのに充分な厚さとできる
。

例ＸＸＶＩＩＩ 例■に記したカール防止コーティングに代えて本発明の
下記のカール防止コーティングを用いる点を除き、例Ｉ
で述べたような２つの電気的作動層−を有する光導電性
像形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製する。代り
に用いるカール防止コーティングは、８．８２　ｇのポ
リスルフォン樹脂（Ｕｄｅｌ　Ｐ　ｌ　７００　、Ｌｆ
ｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社から市販）と、０．０９　
ｇのポリエステル樹脂（Ｖｉｔｅｌ　’ＰＨ１００、Ｇ
ｏｏｄｙｅａｒ　Ｔｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社か
ら市販）と、９０．０７ｇの塩化メチレン溶媒とをかご
入りの大型ガラス容器内で化合して作成できる。次いで
大型ガラス容器を密閉カバーし、ポリスルフォンとポリ
エステルが溶媒中に溶解するまで、約２４時間の間ロー
ルミル上に置く。こうして得た溶液に、０．９９ｇの３
７ミノ・プロピルトリエトキシシランで処理した結晶シ
リカ粒子を、高剪断分散ロータ付の容器（Ｔｅｋｍａｒ
　Ｄｉｓｐａｘ　Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ　）内で混合する
。

こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（Ｎｏ
ｖａｋｕｐ　ＧＡ　−１、Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｍｉｎｅｒ
ａｌｓ社から市販）は、２Ｂ能シラン結合剤と結晶シリ
カ粒子表面上のゲイ素原子とが酸素原子を介して相互に
化学的に結合されている薄い単分子反応生成物コーティ
。

ングを有する。３アミノ・プロピルトリエトキシシラン
で処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約４．９
μｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級される。過
熱と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフタと水
ジャケットを備えている。

ロータは１５〜３０分間高速で駆動され、内部の材料を
分散させる。（カール防止コーティングの組成を除き）
例■で述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた
分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に施してカー
ル防止コーティングを形成する。湿状態のコーティング
は、１０重量％のシリカを含み且つ約１３．５μｍの厚
さを有する乾燥後のカール防止コーティングを与えるの
に充分な厚さとできる。

例ＸＸＩＸ 例■に記したカール防止コーティングに代えて本発明の
下記のカール防止コーティングを用いる点を除き、例■
で述べたような２つの電気的作動層を有する光導電性像
形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製する。代りに
用いるカール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリ
エーテルイミド樹脂（Ｏｆｔｅｎ　１０００　、Ｇｅｎ
ｅｒａｌ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃ社がら市販）と、０．０９
　ｇのポリエステル樹脂（Ｖｉｔｅｌ　ＰＥ１００５Ｇ
ｏｏｄｙｅａｒ　Ｔｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社か
ら市販）と、９０．０７　ｇの塩化メチレン溶媒とをか
ご入りの大型ガラス容器内で化合して作成できる。次い
で大型ガラス容器を密閉カバーし、ポリエーテルイミド
とポリエステルが溶媒中に溶解するまで、約２４時間の
間ロールミル上に置（。こうして得た溶液に、０．９９
　ｇの３７ミノ・プロピルトリエトキシシランで処理し
た結晶シリカ粒子を、高剪断分散ロータ付の容器（Ｔｅ
ｋｎ＋ａｒ　Ｄｉｓｐａｘ　Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ）内で
混合する。こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ
粒子（Ｎｏｖａｋｕｐ　ＧＡ　−１、ＭａｌｖｅｒｎＭ
ｉｎｅｒａｌｓ社から市販）は、２機能シラン結合剤と
結晶シリカ粒子表面上のケイ素原子とが酸素原子を介し
て相互に化学的に結合されている薄い単分子反応生成物
コーティングを有する。３アミノ・プロピルトリエトキ
シシランで処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと
約４．９μｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級さ
れる。過熱と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器は
フタと水ジャケットを備えている。ロータは１５〜３０
分間高速で駆動され、内部の材料を分散させる。（カー
ル防止コーティングの組成を除き）例■で述べた手順及
び材料を用い、上記の結果得られた分散体を濾過した後
光導電性像形成部材上に施してカール防止コーティング
を形成する。湿状態のコーティングは、１０重量％のシ
リカを含み且つ約１３．５μｍの厚さを有する乾燥後の
カール防止コーティングを与えるのに充分な厚さとでき
る。

例ＸＸＸ 例Ｉに記したカール防止コーティングに代えて本発明の
下記のカール防止コーティングを用いる点を除き、例■
で述べたような２つの電気的作動層を有する光導電性像
形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製する。代りに
用いるカール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリ
カーボネート樹脂（Ｍｅｒｌｏｎ、　Ｍｏ１ｒａｙ　Ｃ
ｈｅｍｉｃａ１社から市販）と、０、０９　ｇのポリエ
ステル樹脂（Ｖｉｔｅｌ　ＰＨ１００、Ｇｏｏｄｙｅａ
ｒ　Ｔｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販）と、
９０．０７ｇの塩化メチレン溶媒とをかご入りの大型ガ
ラス容器内で化合して作成できる。次いで大型ガラス容
器を密閉カバーし、ポリカーボネートとポリエステルが
溶媒中に溶解するまで、約２４時間の間ロールミル上に
置く。こうして得た溶液に、０．９９ｇの３７ミノ・プ
ロピルトリエトキシシランで処理した結晶シリカ粒子を
、高剪断分散ロータ付の容器（Ｔｅｋｍａｒ　Ｄｉｓｐ
ａｘ　Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ　）内で混合する。

こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（Ｎｏ
ｖａｋｕｐ　ＧＡ　−１、Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｍｉｎｅｒ
ａｌｓ社から市販）は、２機能シラン結合剤と結晶シリ
カ粒子表面上のケイ素原子とが酸素原子を介して相互に
化学的に結合されている薄い単分子反応生成物コーティ
ングを有する。３アミノ・プロピルトリエトキシシラン
で処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約４．９
μｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級される。過
熱と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフタと水
ジャケットを備えている。

ロータは１５〜３０分間高速で駆動され、内部の材料を
分散させる。（カール防止コーティングの組成を除き）
例Ｉで述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた
分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に施してカー
ル防止コーティングを形成する。湿状態のコーティング
は、１０重量器のシリカを含み且つ約１３．５μｍの厚
さを有する乾燥後のカール防止コーティングを与えるの
に充分な厚さとできる。

例ＸＸＸＩ 例！に記したカール防止コーティングに代えて本発明の
下記のカール防止コーティングを用いる点を除き、例■
で述べたような２つの電気的作動層を有する光導電性像
形成部材を同じ手順及び材料を用いて作製する。代りに
用いるカール防止コーティングは、８．８２　ｇのポリ
スチレンアクリロニトリル樹脂（ＳＡＮ　３１　、Ｍｏ
ｎ５ａｎｔｏ社から市販）と、０．０９ｇのポリエステ
ル樹脂（Ｖｉｔｅｌ　ＰＥ　１００、Ｇｏｏｄｙｅａｒ
　Ｔｉｒｅ　ａｎｄ　Ｒｕｂｂｅｒ社から市販）と、９
０．０７ｇの塩化メチレン溶媒とをかご入りの大型ガラ
ス容器内で化合して作成できる。次いで大型ガラス容器
を密閉カバーし、ポリカーボネートとポリエステルが溶
媒中に溶解するまで、約２４時間の間ロールミル上に置
く。こうして得た溶液に、０．９９ｇの３７ミノ・プロ
ピルトリエトキシシランで処理した結晶シリカ粒子を、
高剪断分散ロータ付の容器（Ｔｅｋｍａｒ　Ｄｉｓｐａ
ｘ　Ｄｉｓｐｅｎｓｅｒ　）内で混合する。

こうして被覆された不規則形状の結晶シリカ粒子（Ｎｏ
ｖａｋｕｐ　ＧＡ　−１％　Ｍａｌｖｅｒｎ　Ｍｉｎｅ
ｒａｌｓ社から市販）は、２Ｒ能シラン結合剤と結晶シ
リカ粒子表面上のケイ素原子とが酸素原子を介して相互
に化学的に結合されている藩い単分子反応生成物コーテ
ィングを有する。３アミノ・プロピルトリエトキシシラ
ンで処理した結晶シリカ粒子は、約０．３μｍと約４．
９μｍの間の粒径範囲を得るため混合前に分級される。

過熱と溶媒の損失を防ぐため、上記の混合容器はフタと
水ジャケットを備えている。

ロータは１５〜３０分間高速で駆動され、内部の材料を
分散させる。（カール防止コーティングの組成を除き）
例Ｉで述べた手順及び材料を用い、上記の結果得られた
分散体を濾過した後光導電性像形成部材上に施してカー
ル防止コーティングを形成する。湿状態のコーティング
は、１０重量％のシリカを含み且つ約１３．５μｍの厚
さを有する乾燥後のカール防止コーティングを与えるの
に充分な厚さとできる。

以上特定の好ましい実施例を参照して発明を説明したが
、発明の精神及び特許請求の範囲に記載の範囲内で各種
の変形及び変更が可能なことば当業者にとって明らかで
あろう。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、少くとも１つの電子写真式像形成層、導電表面を有
   する支持基材層、及びカール防止層を備え、該カール防
   止層がフィルム形成バインダ、該フィルム形成バインダ
   中に分散された結晶粒子、及び２機能化学的結合剤の上
   記フィルム形成バインダと結晶粒子両方との反応生成物
   を含んで成る可撓性の電子写真式像形成部材。 ２、前記結晶粒子がカール防止層の厚さより小さい粒径
   を有する結晶シリカから成る特許請求の範囲第１項記載
   の可撓性の電子写真式像形成部材。 ３、前記カール防止層がその総乾重量に対して約０．１
   重量％と約３０重量％の間の結晶粒子を含む特許請求の
   範囲第１項記載の可撓性の電子写真式像形成部材。 ４、前記２機能化学的結合剤がアミノシランである特許
   請求の範囲第１項記載の可撓性の電子写真式像形成部材
   。 ５、前記２機能化学的結合剤が下記の一般式を有する加
   水分解シランである特許請求の範囲第１項記載の可撓性
   の電子写真式像形成部材： ▲数式、化学式、表等があります▼ I 、 または ▲数式、化学式、表等があります▼II またはこれらの混合物、但しＲ＿１は１〜２０個の炭素
   原子を含むアルキリデン基、Ｒ＿２、Ｒ＿３及びＲ＿７
   はＨ、１〜３個の炭素原子を含む低級アルキル基及びフ
   ェニル基から成る群から独立に選択されたもの、Ｘは水
   酸基あるいは酸または酸性塩の陰イオン、ｎは１、２、
   ３または４、ｙは１、２、３または４である。 ６、前記２機能化学的結合剤が下記の構造式を有するア
   ミノシランである特許請求の範囲第１項記載の可撓性の
   電子写真式像形成部材： ▲数式、化学式、表等があります▼ 但しＲ＿１は１〜２０個の炭素原子を含むアルキリデン
   基、Ｒ＿２とＲ＿３はＨ、１〜３個の炭素原子を含む低
   級アルキル基、フェニル基及びポリ（エチレン−アミノ
   ）基から成る群から独立に選択されたもの、Ｒ＿４、Ｒ
   ＿５及びＲ＿６は１〜４個の炭素原子を含む低級アルキ
   ル基から独立に選択されたもの。 ７、前記電子写真式像形成層が電荷生成層と電荷輸送層
   とから成る特許請求の範囲第１項記載の可撓性の電子写
   真式像形成部材。 ８、前記電荷輸送層が有機重合体と下記の一般式を有す
   る芳香族アミン化合物とから成る特許請求の範囲第７項
   記載の可撓性の電子写真式像形成部材： ▲数式、化学式、表等があります▼ 但しＲ＿１、Ｒ＿２は置換または非置換フェニル基、ナ
   フチル基及びポリフェニル基から成る群から選ばれた芳
   香族基、Ｒ＿３は置換または非置換アリル基、１〜１８
   個の炭素原子を有するアルキル基、及び３〜１８個の炭
   素原子を有する脂環式化合物から成る群から選ばれたも
   の。 ９、前記結晶粒子と２機能結合剤が酸素原子を介して相
   互に化学的に結合される特許請求の範囲第１項記載の可
   撓性の電子写真式像形成部材。 １０、前記フィルム形成バインダが少くとも約４０℃の
   Ｔｇを有する熱可塑性樹脂である特許請求の範囲第１項
   記載の可撓性の電子写真式像形成部材。 １１、前記結晶粒子が約２．５Ｍｏｈｓ（モーズ硬度）
   より大きい硬度を有する特許請求の範囲第１項記載の可
   撓性の電子写真式像形成部材。 １２、前記結晶粒子の外表面が、前記化学反応生成物の
   形成物前に金属または半金属原子へ化学的に付着した反
   応水酸基を含む特許請求の範囲第１項記載の可撓性の電
   子写真式像形成部材。 １３、像形成表面を有する少くとも１つの電子写真式像
   形成層、導電表面を有する支持基材層、及びカール防止
   層を備え、該カール防止層がフィルム形成バインダ、該
   フィルム形成バインダ中に分散された結晶粒子、及び２
   機能化学的結合剤の上記フィルム形成バインダと結晶粒
   子両方との反応生成物を含んで成る可撓性の電子写真式
   像形成部材を作製し、上記像形成表面上に静電潜像を形
   成し、該静電潜像に従って像形成表面上にトナー像を形
   成し、該トナー像を受取部材上に転写することから成る
   電子写真式像形成方法。 １４、前記トナー像の受取部材上への転写後、前記可撓
   性の電子写真式像形成部材を、カール防止層を貫いて指
   し向けられた活性化磁気放射に一様に露出することを含
   む特許請求の範囲第１３項記載の電子写真式像形成方法
   。 １５、前記像形表面上に静電潜像を形成しながらカール
   防止層を固定支持部材に対して摺動し、前記トナー像を
   形成し、該トナー像を受取部材上に転写することを含む
   特許請求の範囲第１３項記載の電子写真式像形成方法。