JPS6189292A - 軽質オレフインの品質改善による潤滑油及び／または重質留出油範囲炭化水素類の製造方法 - Google Patents
軽質オレフインの品質改善による潤滑油及び／または重質留出油範囲炭化水素類の製造方法Info
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- JPS6189292A JPS6189292A JP60210359A JP21035985A JPS6189292A JP S6189292 A JPS6189292 A JP S6189292A JP 60210359 A JP60210359 A JP 60210359A JP 21035985 A JP21035985 A JP 21035985A JP S6189292 A JPS6189292 A JP S6189292A
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C2/04—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms by addition between unsaturated hydrocarbons by oligomerisation of well-defined unsaturated hydrocarbons without ring formation
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- C07C2/12—Catalytic processes with crystalline alumino-silicates or with catalysts comprising molecular sieves
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G50/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from lower carbon number hydrocarbons, e.g. by oligomerisation
- C10G50/02—Production of liquid hydrocarbon mixtures from lower carbon number hydrocarbons, e.g. by oligomerisation of hydrocarbon oils for lubricating purposes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は重質留出油及び潤滑油範囲炭化水素類を製造す
るための連続技法に関する。
るための連続技法に関する。
［従来の技術］
オレフィンを品質改善する分野における近年の研究から
低級オレフィンを高級炭化水素類へ転化するための接触
方法が搏られた。特に関心のあることは１９８３年９月
ｉ９日に公告された欧州特許出願筒８３３０１３９１．
５号明細書に開示されたようなガーウッド（Ｇａｒｗｏ
ｏｄ）らにより開発された技法に示されている。！Ｉｔ
質留出油：及び潤滑油範囲炭化水素類は加温及び加圧下
２３Ｍ−５タイプの触媒上で合成することができ、実質
上線状の分子構造をもつ生成物を得ることができる。こ
れは特定の中気孔触媒が楕円形の形状３択性をもっため
である。
低級オレフィンを高級炭化水素類へ転化するための接触
方法が搏られた。特に関心のあることは１９８３年９月
ｉ９日に公告された欧州特許出願筒８３３０１３９１．
５号明細書に開示されたようなガーウッド（Ｇａｒｗｏ
ｏｄ）らにより開発された技法に示されている。！Ｉｔ
質留出油：及び潤滑油範囲炭化水素類は加温及び加圧下
２３Ｍ−５タイプの触媒上で合成することができ、実質
上線状の分子構造をもつ生成物を得ることができる。こ
れは特定の中気孔触媒が楕円形の形状３択性をもっため
である。
オレフィン類のガソリン及び／または留出油生成物への
転化は米国特許第３，９６０，９７８号明細会及び同第
４，０２１，５０２号明ＩＢ書［ギベンス（Ｇ １ｖｅ
ｎｓ） 。
転化は米国特許第３，９６０，９７８号明細会及び同第
４，０２１，５０２号明ＩＢ書［ギベンス（Ｇ １ｖｅ
ｎｓ） 。
ブランク（Ｐ １ａｎｋ）及びロジンスキー（Ｒｏｓｉ
ｎｓｋｉ）］に開示されており、これらの明細書中では
エチレンかちペンテンの′＠囲のガス状オレフィン類単
独またはパラフィン類との混合物をＺＳＭ−５タイプゼ
オライトよりなる触媒床と接触させてオレフィン質ガソ
リン混合ストックへ転化している。ガーウッド及びリー
（Ｌｅｅ）の米国特許第４，２２７，９９２号明細書は
Ｃ３＋オレフイン類を主に脂肪族炭化水素類へ選択的に
転化するための操作条件を開示している。関連する方法
として、米国特許第４．１５０，０６２号及び同第４，
２１１，６４０号明細書（ガーウッドら）はオレフィン
類をガソリン成分へ転化するための方法を開示している
。
ｎｓｋｉ）］に開示されており、これらの明細書中では
エチレンかちペンテンの′＠囲のガス状オレフィン類単
独またはパラフィン類との混合物をＺＳＭ−５タイプゼ
オライトよりなる触媒床と接触させてオレフィン質ガソ
リン混合ストックへ転化している。ガーウッド及びリー
（Ｌｅｅ）の米国特許第４，２２７，９９２号明細書は
Ｃ３＋オレフイン類を主に脂肪族炭化水素類へ選択的に
転化するための操作条件を開示している。関連する方法
として、米国特許第４．１５０，０６２号及び同第４，
２１１，６４０号明細書（ガーウッドら）はオレフィン
類をガソリン成分へ転化するための方法を開示している
。
［発明が解決しようとする問題点１
２８Ｍ−５上での接触オリゴマー化によるオレフィン類
の重質炭化水素類への接触転化方法における操作条件は
種々の分子量の炭化水素類の形成を促進するために変化
させることができる。中温及び比較的高い圧力下で、転
化条件はＣ１゜子指肪族生成物の製造を促進する。Ｃ７
〜Ｃ，アルケン類含有低級オレフィン質装入原料類を転
化することができる：しかじ、留出油の製造を促進する
条件ではエチレンの主要区分を転化しない。
の重質炭化水素類への接触転化方法における操作条件は
種々の分子量の炭化水素類の形成を促進するために変化
させることができる。中温及び比較的高い圧力下で、転
化条件はＣ１゜子指肪族生成物の製造を促進する。Ｃ７
〜Ｃ，アルケン類含有低級オレフィン質装入原料類を転
化することができる：しかじ、留出油の製造を促進する
条件ではエチレンの主要区分を転化しない。
［問題点を解決するための手段］
本発明の主目的は低級オレフィン類を有用な潤滑油及び
／または重質留出油燃料生成物へ品質改善するためのよ
り良い方法を提供するにある。
／または重質留出油燃料生成物へ品質改善するためのよ
り良い方法を提供するにある。
従って、本発明は反応器（２０）内でオレフィン質装入
原料（１）を高分子量脂肪族炭化水素類の形成を促進す
る穏やかな反応温度及び高圧力下で形状這択性酸性結晶
性シリケートゼオライト触媒と接触させて高沸点炭化水
素生成物含有オリゴマー化炭化水素流出流及び低沸点オ
レフィン質成分を製造することからなる低級オレフィン
類から実質上線状の分子構造をもつ潤滑油または重質留
出油範囲化合物を含有する重質炭化水素類の連続製造方
法において、ヒーター（２４）中で反応器流出流を反応
器温度より実質上高い温度へ加熱し、加熱した流出流を
高温分離装置に装入し、高温分離装置から低沸点オレフ
ィン質成分に富んだ蒸気状区分及び液体区分含有生成物
を回収し、低沸点オレフィン質区分の少なくとも１部分
を反応器ヘリサイクルし、且つ主要量の高沸点液体区分
含有高沸点生成物流を回収することを特徴とする低級オ
レフィン類から実質上線状の分子構造をもつ潤滑油また
は重質留出油範囲化合物よりなる重質炭化水素類の連続
製造方法を提供するにある。
原料（１）を高分子量脂肪族炭化水素類の形成を促進す
る穏やかな反応温度及び高圧力下で形状這択性酸性結晶
性シリケートゼオライト触媒と接触させて高沸点炭化水
素生成物含有オリゴマー化炭化水素流出流及び低沸点オ
レフィン質成分を製造することからなる低級オレフィン
類から実質上線状の分子構造をもつ潤滑油または重質留
出油範囲化合物を含有する重質炭化水素類の連続製造方
法において、ヒーター（２４）中で反応器流出流を反応
器温度より実質上高い温度へ加熱し、加熱した流出流を
高温分離装置に装入し、高温分離装置から低沸点オレフ
ィン質成分に富んだ蒸気状区分及び液体区分含有生成物
を回収し、低沸点オレフィン質区分の少なくとも１部分
を反応器ヘリサイクルし、且つ主要量の高沸点液体区分
含有高沸点生成物流を回収することを特徴とする低級オ
レフィン類から実質上線状の分子構造をもつ潤滑油また
は重質留出油範囲化合物よりなる重質炭化水素類の連続
製造方法を提供するにある。
［作 用］
この技法はＣ３〜Ｃ，モノオレフィン顕のような低級オ
レフィン類から実質上線状の分子構造をもつ潤滑油また
は留出油範囲の化合物を含有するＣ２０十重質炭化水素
類を製造するなめに特に有用である。
レフィン類から実質上線状の分子構造をもつ潤滑油また
は留出油範囲の化合物を含有するＣ２０十重質炭化水素
類を製造するなめに特に有用である。
本発明に使用することが好適であるオリゴマー化／ｇＸ
合化触媒はシリカ／アルミナモル比少なくと６１２及び
制御指数１〜１２をもつ結晶性アルミノシリケートゼオ
ライト類を包含する。Ｆｌ！想的には、酸クラツキング
活性は１６０〜２００である。ＺＳＭ−５タイプゼオラ
イト類の代表例はＺＳＭ−５、ＺＳＭ−１１，ＺＳＭ−
１２、ＺＳＭ−２３、ＺＳＭ−３５及びＺＳＭ−３８で
ある。ＺＳＭ−５は米国特許第３，７０２，８８６号明
細書及び米国再発行特許第２９，９４８号明細書に、Ｚ
ＳＭ−１１は米国特許第３，７０９，９７９号明＃書に
それぞれ開示されている。ＺＳＭ−１２については米国
特許第３，８３２，４４９号明細書を、ＺＳＭ−２３に
ついては米国特許第４，０７６．８４２号明細書を、Ｚ
ＳＭ−３５については米国特許第４，０１６，２４５号
明細書を、ＺＳＭ−３８については米国特許第４．０４
６，８３９号明細書を参照されたい、固定床に適当ｆｔ
Ｆｆｊ状■１中１孔１は１〜５″′）１′″］Ｉ押
・１出成形物の形態の標準Ｈ２ＳＭ−５ゼ
オライト（シリカ／アルミナ比＝７０／１）とアルミナ
結合剤との混む物である０本明細書において、特記しな
い限り触媒は１６０〜２００の酸クラツキング値（α値
）をもつこの標準Ｈ２ＳＭ−５である。１個または２個
以上の反応器工程で使用できる他のペンタシル（ｐｅｎ
Ｌａｓｉｌ）触媒は米国特許第４，４１４，４２３号、
同第４，４１７，０８６号及び同第４，４１７，０８８
号明細書に開示されているようなボロシリケート類、フ
ェロシリケート類及び／またはアルミノシリケート類の
ような種々の中気孔（５〜９人）シリゲート類を包含す
る。
合化触媒はシリカ／アルミナモル比少なくと６１２及び
制御指数１〜１２をもつ結晶性アルミノシリケートゼオ
ライト類を包含する。Ｆｌ！想的には、酸クラツキング
活性は１６０〜２００である。ＺＳＭ−５タイプゼオラ
イト類の代表例はＺＳＭ−５、ＺＳＭ−１１，ＺＳＭ−
１２、ＺＳＭ−２３、ＺＳＭ−３５及びＺＳＭ−３８で
ある。ＺＳＭ−５は米国特許第３，７０２，８８６号明
細書及び米国再発行特許第２９，９４８号明細書に、Ｚ
ＳＭ−１１は米国特許第３，７０９，９７９号明＃書に
それぞれ開示されている。ＺＳＭ−１２については米国
特許第３，８３２，４４９号明細書を、ＺＳＭ−２３に
ついては米国特許第４，０７６．８４２号明細書を、Ｚ
ＳＭ−３５については米国特許第４，０１６，２４５号
明細書を、ＺＳＭ−３８については米国特許第４．０４
６，８３９号明細書を参照されたい、固定床に適当ｆｔ
Ｆｆｊ状■１中１孔１は１〜５″′）１′″］Ｉ押
・１出成形物の形態の標準Ｈ２ＳＭ−５ゼ
オライト（シリカ／アルミナ比＝７０／１）とアルミナ
結合剤との混む物である０本明細書において、特記しな
い限り触媒は１６０〜２００の酸クラツキング値（α値
）をもつこの標準Ｈ２ＳＭ−５である。１個または２個
以上の反応器工程で使用できる他のペンタシル（ｐｅｎ
Ｌａｓｉｌ）触媒は米国特許第４，４１４，４２３号、
同第４，４１７，０８６号及び同第４，４１７，０８８
号明細書に開示されているようなボロシリケート類、フ
ェロシリケート類及び／またはアルミノシリケート類の
ような種々の中気孔（５〜９人）シリゲート類を包含す
る。
２３Ｍ５上でＣ７〜Ｃ１６オレフイン類を転化するため
に使用する形状選択性オリゴマー化方法はＣ５゜または
それ以上の高級オレフィン類を製造するために既知であ
る。イントラゼオライト・ケミストリー（Ｉｎｔｒａｚ
ｅｏｌｉｔｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＞ ２３巻、（へｍ
ｅｒ、ｃｈｅ＋ｓ、ｓｏｃ、、１９８３年）にガーウッ
ドにより報告されているように、より高い分子量の生成
物の製造を促進するための反応条件は低温（２００〜２
６０℃）、高圧［２，２００ｋＰａ（３００ｐｓｉｇ）
またはそれ以上］、及び長接触時間［０，５〜１重量時
間空間速度（ＷＨＳＶ＞１である。上述の条件下で反応
は■オリゴマー化工程、■中間炭素数オレフィン類の混
合物の異性化−クラッキング工程、及び■共重合工程の
酸性−接触工程を経て進行し、全炭素数を含む連続沸点
範囲生成物を生成する。
に使用する形状選択性オリゴマー化方法はＣ５゜または
それ以上の高級オレフィン類を製造するために既知であ
る。イントラゼオライト・ケミストリー（Ｉｎｔｒａｚ
ｅｏｌｉｔｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＞ ２３巻、（へｍ
ｅｒ、ｃｈｅ＋ｓ、ｓｏｃ、、１９８３年）にガーウッ
ドにより報告されているように、より高い分子量の生成
物の製造を促進するための反応条件は低温（２００〜２
６０℃）、高圧［２，２００ｋＰａ（３００ｐｓｉｇ）
またはそれ以上］、及び長接触時間［０，５〜１重量時
間空間速度（ＷＨＳＶ＞１である。上述の条件下で反応
は■オリゴマー化工程、■中間炭素数オレフィン類の混
合物の異性化−クラッキング工程、及び■共重合工程の
酸性−接触工程を経て進行し、全炭素数を含む連続沸点
範囲生成物を生成する。
ＺＳＭ−５タイプ触媒の溝孔部は他の触媒類とは異なる
ために大きな分子の形状に形状選択的制御を付与する。
ために大きな分子の形状に形状選択的制御を付与する。
プロピレンについての以下のモデル反応経路は説明のた
めに記載するものであり、操作はこの分野の研究者によ
り既に理解されているような理論的経路として理解すべ
きである。
めに記載するものであり、操作はこの分野の研究者によ
り既に理解されているような理論的経路として理解すべ
きである。
Ｃ１・（プロピレン）オリゴマー化、Ｃ６・、ＣＩ”、
Ｃｌ１１２等、異性化及びクラッキング＝Ｃ３”、ＣＩ
”、Ｃｉ”、Ｃｉ”、Ｃｔ”等 ＨＨＩＩ （代表的なｔｒｉ造） 所望のオリゴマー化−重合化生成物はＣ２０十の実質上
線状の脂肪族炭化水素類である。プロピレン装入原料に
ついてのＺＳＭ−５接触反応経路は直鎖中の４〜５個の
炭素原子当り１個のメチル置換基をもつ長鎖を提供する
。４つの異なる反応が存在する。第１に、プロピレンを
異なるＣ６、Ｃ１、Ｃｒｔ等のオリゴマー頚へオリゴマ
ー化する０次に、これらを異性化及び再クラッキングし
て軽質オレフィン範囲を形成する６次に、これらの中間
体をより重質なイソ−オレフィンの平衡（または疑似下
１？ｊ＞分布へ再重合する。前進（重合化）及びｆ＆退
くクラッキング）の両方をもつ結果として、原料オレフ
ィンの炭素数の影響を受けない連続分子量分布をもつ生
成物を生成することができる０例えば、ガーウッドは定
温及び定圧下で、エチレン（Ｃ２・）、プロピレン（Ｃ
３・）、ペンテン＜Ｃｓ・）、ヘキセン（Ｃ１・）、及
びデセン（Ｃ１０・）の装入原料について実質上同一の
生成物分布を以前に示した。構造上最終生成物は触媒の
気孔措造により影響を受ける。
Ｃｌ１１２等、異性化及びクラッキング＝Ｃ３”、ＣＩ
”、Ｃｉ”、Ｃｉ”、Ｃｔ”等 ＨＨＩＩ （代表的なｔｒｉ造） 所望のオリゴマー化−重合化生成物はＣ２０十の実質上
線状の脂肪族炭化水素類である。プロピレン装入原料に
ついてのＺＳＭ−５接触反応経路は直鎖中の４〜５個の
炭素原子当り１個のメチル置換基をもつ長鎖を提供する
。４つの異なる反応が存在する。第１に、プロピレンを
異なるＣ６、Ｃ１、Ｃｒｔ等のオリゴマー頚へオリゴマ
ー化する０次に、これらを異性化及び再クラッキングし
て軽質オレフィン範囲を形成する６次に、これらの中間
体をより重質なイソ−オレフィンの平衡（または疑似下
１？ｊ＞分布へ再重合する。前進（重合化）及びｆ＆退
くクラッキング）の両方をもつ結果として、原料オレフ
ィンの炭素数の影響を受けない連続分子量分布をもつ生
成物を生成することができる０例えば、ガーウッドは定
温及び定圧下で、エチレン（Ｃ２・）、プロピレン（Ｃ
３・）、ペンテン＜Ｃｓ・）、ヘキセン（Ｃ１・）、及
びデセン（Ｃ１０・）の装入原料について実質上同一の
生成物分布を以前に示した。構造上最終生成物は触媒の
気孔措造により影響を受ける。
低炭素数生成物（すなわち、Ｃ１、Ｃ６）に関して、異
性体分布はほぼ平衡である。より多い炭素数については
ＺＳＭ〜５の最大気孔寸５．４Ｘ５．６人により制限さ
れた鎖の成人断面積をもつ主にメチル枝分かれ鎖をもつ
線状オレフィン値である。重質留出油範囲生成物（Ｃ２
０＋）を最大にするために運択された条件で、脂肪族粗
生成物はα位置の二重結合が１０％またはそれ以下であ
る実質上モノ−オレフィンである。全枝分かれ鎖は広域
にわたるものではなく、多くの枝分かれ鎖は炭素原子４
〜５個当り約１個枝分かれしているメチル基である。
性体分布はほぼ平衡である。より多い炭素数については
ＺＳＭ〜５の最大気孔寸５．４Ｘ５．６人により制限さ
れた鎖の成人断面積をもつ主にメチル枝分かれ鎖をもつ
線状オレフィン値である。重質留出油範囲生成物（Ｃ２
０＋）を最大にするために運択された条件で、脂肪族粗
生成物はα位置の二重結合が１０％またはそれ以下であ
る実質上モノ−オレフィンである。全枝分かれ鎖は広域
にわたるものではなく、多くの枝分かれ鎖は炭素原子４
〜５個当り約１個枝分かれしているメチル基である。
［実 施 例］
以下、添付図面を参照して本発明を更に説明する。
第１図のフローシートはＣ１〜Ｃ６に富んだオレフィン
質中間体の転化方法、多工程相分術方法及びリサイクル
方法を示す本発明方法に関する操作を示すものである６
重質炭化水素類を精留により回収し、生成物を仕上るた
めの慣用の水Ｗｌヒ処理装置に送ることができる。
質中間体の転化方法、多工程相分術方法及びリサイクル
方法を示す本発明方法に関する操作を示すものである６
重質炭化水素類を精留により回収し、生成物を仕上るた
めの慣用の水Ｗｌヒ処理装置に送ることができる。
オレフィン質装入原料（１）は通常液体であり、ポンプ
（１０）によりｔｉ ｆヤ圧力に加圧し、次に一連の熱
交換器（１１）、（１２）及び反応器流出流交換器（１
４Ｂ）、（１４Ａ）及び炉（１６）を通して予熱し、次
に接触反応装！（２０）へ入ることができる。
（１０）によりｔｉ ｆヤ圧力に加圧し、次に一連の熱
交換器（１１）、（１２）及び反応器流出流交換器（１
４Ｂ）、（１４Ａ）及び炉（１６）を通して予熱し、次
に接触反応装！（２０）へ入ることができる。
代表的な留出油型第１工程反応装置（２０）を示す、多
反応器装置を中間冷却装置と共に使用することができ、
それによって反応熱を注意深く制御して、特に最終反応
帯域で約り００℃〜約２９０℃（４００〜５５０下）の
通常の穏やかな範囲以上の過度に高い温度を防止するこ
とができる。操イヤ圧力は広範囲、通常的２．８００ｋ
Ｐａか−ら２０．０００ｋＰａ（４００〜３０００ｐｓ
ｉｇ）以上にまでに維持することができるが、好適な圧
力は約７．０００〜１５．０ＯＯｋＰａ（１０００〜２
０００ ｐｓｉｇ）である、装入原料を反応温度に加熱
し、次に一連のゼオライト床（２０Ａ、Ｂ、Ｃ）を通過
して、オレフィン含量の少なくとも１部分がより！Ｉ！
質な留出油成分に転化される。好都合には、個々の反応
器の最大温度差は約３０℃（ΔＴ約５０下）であり、空
間速度（オレフィン装入原料を基準とするＬＨＳＶ）は
約０．１〜１、好適には０．５である。熱交換器（１４
Ａ）及び（１４Ｂ）は反応器間冷却器でる。 標準Ｈ２
ＳＭ−５触媒を使用する定常条件下での代表的な連続操
作実験においては、一連の断熱性固定床反応器の平均反
応器温度を約２６０℃（５００下）以下に維持する。
反応器装置を中間冷却装置と共に使用することができ、
それによって反応熱を注意深く制御して、特に最終反応
帯域で約り００℃〜約２９０℃（４００〜５５０下）の
通常の穏やかな範囲以上の過度に高い温度を防止するこ
とができる。操イヤ圧力は広範囲、通常的２．８００ｋ
Ｐａか−ら２０．０００ｋＰａ（４００〜３０００ｐｓ
ｉｇ）以上にまでに維持することができるが、好適な圧
力は約７．０００〜１５．０ＯＯｋＰａ（１０００〜２
０００ ｐｓｉｇ）である、装入原料を反応温度に加熱
し、次に一連のゼオライト床（２０Ａ、Ｂ、Ｃ）を通過
して、オレフィン含量の少なくとも１部分がより！Ｉ！
質な留出油成分に転化される。好都合には、個々の反応
器の最大温度差は約３０℃（ΔＴ約５０下）であり、空
間速度（オレフィン装入原料を基準とするＬＨＳＶ）は
約０．１〜１、好適には０．５である。熱交換器（１４
Ａ）及び（１４Ｂ）は反応器間冷却器でる。 標準Ｈ２
ＳＭ−５触媒を使用する定常条件下での代表的な連続操
作実験においては、一連の断熱性固定床反応器の平均反
応器温度を約２６０℃（５００下）以下に維持する。
高分子量Ｃ２０十炭化水素類の製造を最大とするために
、末端の反応器（２０Ｃ）からの流出流温度を実質１約
２９０℃（５５０下）以下に保持する。末端に位置する
触媒は高α値を維持するために一連の触媒の中で最も活
性なものが好ましく、新鮮な触媒または再生した触媒で
ある１反応温度、特に最終ゼオライト床の反応温度を中
位の反応温度に制御することによって、生成物Ｃ２０十
炭化水素類の所望でないクラッキングを最少限にする。
、末端の反応器（２０Ｃ）からの流出流温度を実質１約
２９０℃（５５０下）以下に保持する。末端に位置する
触媒は高α値を維持するために一連の触媒の中で最も活
性なものが好ましく、新鮮な触媒または再生した触媒で
ある１反応温度、特に最終ゼオライト床の反応温度を中
位の反応温度に制御することによって、生成物Ｃ２０十
炭化水素類の所望でないクラッキングを最少限にする。
従来技術ＭＯＧＤ方法とは異なり、反応器流出流を精留
前に冷却しない、比較的高い沸点のリサイクルを得るた
めに、流出流（２２）を触媒と接触しないようにしなが
ら更に炉（２４）により、好ましくは末端の反応器の発
ズ１５反応により達成される最高温度より少なくとも約
３０℃（５０下）高い温度へ加熱することができる。所
望であれば、流出流の１部分は導管（２５）により炉を
迂回し、次に第１流出流分離装置（２６）に入る。第１
流出流分蒲装置（流出流精留装置＞（２６）は２つの主
要な作用をもつ：■適当なリサイクル物質を分離するた
めの第１装置を提供する：■許容できる品質の精製した
生成物流を回収するための第２装置をｔｌｌｉ （ｊ’
ｊする。第１流出流分離装置（第１帯域）は明確に規定
した沸点範囲の成分の流れを提供する必要がない、従っ
て、平衡蒸留装置及び熱交換装置を組み合せた相分離装
置は経済的に所定のリサイクルを提供することができる
。しかし、第２装置（第２精留装置）の作用は通常少な
くとも１個の蒸留塔で行なわれる分子量及び沸点による
明確な分離を必要とする０本明１１１書に開示する実施
態様は繰作可能に接続された分離装置、生成物スプリッ
ター、脱ブタン塔等を包含するが、本発明による連続軽
質オレフィン品質改善装置において必要なりサイクル流
及び生成物流を提供するための種々の流出流分離装置ｌ
＼本発明の概念を適用することが業界の技術の範囲内で
ある。
前に冷却しない、比較的高い沸点のリサイクルを得るた
めに、流出流（２２）を触媒と接触しないようにしなが
ら更に炉（２４）により、好ましくは末端の反応器の発
ズ１５反応により達成される最高温度より少なくとも約
３０℃（５０下）高い温度へ加熱することができる。所
望であれば、流出流の１部分は導管（２５）により炉を
迂回し、次に第１流出流分離装置（２６）に入る。第１
流出流分蒲装置（流出流精留装置＞（２６）は２つの主
要な作用をもつ：■適当なリサイクル物質を分離するた
めの第１装置を提供する：■許容できる品質の精製した
生成物流を回収するための第２装置をｔｌｌｉ （ｊ’
ｊする。第１流出流分離装置（第１帯域）は明確に規定
した沸点範囲の成分の流れを提供する必要がない、従っ
て、平衡蒸留装置及び熱交換装置を組み合せた相分離装
置は経済的に所定のリサイクルを提供することができる
。しかし、第２装置（第２精留装置）の作用は通常少な
くとも１個の蒸留塔で行なわれる分子量及び沸点による
明確な分離を必要とする０本明１１１書に開示する実施
態様は繰作可能に接続された分離装置、生成物スプリッ
ター、脱ブタン塔等を包含するが、本発明による連続軽
質オレフィン品質改善装置において必要なりサイクル流
及び生成物流を提供するための種々の流出流分離装置ｌ
＼本発明の概念を適用することが業界の技術の範囲内で
ある。
本発明による圧力及び加温（例えば３２０”Ｃ）下で流
出流混合物は高温分離装置（ＨＴＳ）（２Ｇ＞に入り、
ここで高沸点生成物をＣ３゜土産化水素類に富んだ液体
として回収する一一方、０１〜ｃ１．脂肪族類のような
軽質炭化水素類及び中間炭化水素類を含む流出流の押売
性成分を気化する。主要量（例えば５０重量％から９０
重置火以上）の０２０＋炭化水素成分が高沸点液体区分
中に含まれる。塔頂蒸気は導管（２７）より回収され、
熱交換器（１１）に入る装入原料により間接的に冷却さ
れ、エアークーラー（２８）を通過させて主要量のガン
リンを中間留出油範囲炭化水素類を凝縮して第２相分離
装ｆｆ（３０）で回収する。この凝縮した流れを導管（
３２）を介して回収して液体オレフィン質リサイクル流
の実ａ上全てを得て、該リサイクル流をポンプ（３４）
により加圧した後に導管（３６） 、
１を介して装入原料と混きする。好都合には、主要割合
の０６〜Ｃ１，炭「ヒ水素成分が液１ヒしたリサイクル
流中に含まれる。
出流混合物は高温分離装置（ＨＴＳ）（２Ｇ＞に入り、
ここで高沸点生成物をＣ３゜土産化水素類に富んだ液体
として回収する一一方、０１〜ｃ１．脂肪族類のような
軽質炭化水素類及び中間炭化水素類を含む流出流の押売
性成分を気化する。主要量（例えば５０重量％から９０
重置火以上）の０２０＋炭化水素成分が高沸点液体区分
中に含まれる。塔頂蒸気は導管（２７）より回収され、
熱交換器（１１）に入る装入原料により間接的に冷却さ
れ、エアークーラー（２８）を通過させて主要量のガン
リンを中間留出油範囲炭化水素類を凝縮して第２相分離
装ｆｆ（３０）で回収する。この凝縮した流れを導管（
３２）を介して回収して液体オレフィン質リサイクル流
の実ａ上全てを得て、該リサイクル流をポンプ（３４）
により加圧した後に導管（３６） 、
１を介して装入原料と混きする。好都合には、主要割合
の０６〜Ｃ１，炭「ヒ水素成分が液１ヒしたリサイクル
流中に含まれる。
留出油に富んだ液体炭化水素類を拳法の圧力、好適には
１０００−１５００ｋＰａ（１５０〜２２０ ｐｓｉａ
）で第１分離帯域（２６）から回収し、導管（３３）を
介して脱ブタン塔へ送り、重質液体は再加熱帯１！１ｉ
（５１）から上昇する蒸気と接触して溶解する軽質炭化
水素類、特に装入原料中に存在するか、または転化中に
発生するＣ１−炭化水素類を気化することによって脱ブ
タン塔の低部段階で第２精留を行なう、第２分離帯域（
３０）からの蒸気塔頂流を導管（３１）を通して直接脱
ブタン塔５０の中間段階へ送る。脱ブタン塔塔項流（５
２）をエアークーラー（５３）により冷却してリフラッ
クス（５４）を製造し、脱エタン塔から導管（５５）を
介してＬＰＧ副産物として回収することができる。
１０００−１５００ｋＰａ（１５０〜２２０ ｐｓｉａ
）で第１分離帯域（２６）から回収し、導管（３３）を
介して脱ブタン塔へ送り、重質液体は再加熱帯１！１ｉ
（５１）から上昇する蒸気と接触して溶解する軽質炭化
水素類、特に装入原料中に存在するか、または転化中に
発生するＣ１−炭化水素類を気化することによって脱ブ
タン塔の低部段階で第２精留を行なう、第２分離帯域（
３０）からの蒸気塔頂流を導管（３１）を通して直接脱
ブタン塔５０の中間段階へ送る。脱ブタン塔塔項流（５
２）をエアークーラー（５３）により冷却してリフラッ
クス（５４）を製造し、脱エタン塔から導管（５５）を
介してＬＰＧ副産物として回収することができる。
リサイクルの醍は必要により変化させることができろ、
軽質炭化水Ｆ類及び副産物水を脱ブタンｋｎ Ｉ？ｉ項
アキュムレータ（５０Ａ）から回収する。ガソリン及び
留出油範囲物質を含有する！Ｉ！質炭化炭化水素流る脱
ブタン塔残さ油流（５８）を生成物スプリッター（６０
）へ送り、重質炭化水素類を精留して凝縮したガソリン
生成物流（６１）及び凝縮したりフラックス（６２）を
得る。中間留出油（例えばＣ１゜〜Ｃ１，）は所望であ
れば部分的にリサイクルするために専管（６３）の中間
点から回収することができる。スプリッター塔（６０）
は炉（再加熱帯域）（６４）を備え、低圧（大気圧また
は減圧）条件下で低沸点成分を気］ヒするために２９０
〜３５０℃に維持することができる。全０６〜Ｃ１゜リ
サイクル成分のかなりの区分が第２精留塔かち得られる
場合には、第１炉（２４）による加熱の必要性が減少す
る。潤滑油及び重質留出油生成物は導管（６６）を通っ
て回収され、熱交換器（１２）に入る装入原料及び冷却
器（６８）により冷却される。
軽質炭化水Ｆ類及び副産物水を脱ブタンｋｎ Ｉ？ｉ項
アキュムレータ（５０Ａ）から回収する。ガソリン及び
留出油範囲物質を含有する！Ｉ！質炭化炭化水素流る脱
ブタン塔残さ油流（５８）を生成物スプリッター（６０
）へ送り、重質炭化水素類を精留して凝縮したガソリン
生成物流（６１）及び凝縮したりフラックス（６２）を
得る。中間留出油（例えばＣ１゜〜Ｃ１，）は所望であ
れば部分的にリサイクルするために専管（６３）の中間
点から回収することができる。スプリッター塔（６０）
は炉（再加熱帯域）（６４）を備え、低圧（大気圧また
は減圧）条件下で低沸点成分を気］ヒするために２９０
〜３５０℃に維持することができる。全０６〜Ｃ１゜リ
サイクル成分のかなりの区分が第２精留塔かち得られる
場合には、第１炉（２４）による加熱の必要性が減少す
る。潤滑油及び重質留出油生成物は導管（６６）を通っ
て回収され、熱交換器（１２）に入る装入原料及び冷却
器（６８）により冷却される。
好都合には、流出流液体相を精留してＣ２０子指肪族炭
化水素類の主要量を含有する２９０℃十脂肪族炭化水素
類から本貸的になる１■主生成物流を得る。次に、この
オレフィンＣＴｍ主生成物を別個の操作工程（図示せず
）で水素化処理してパラフィン質潤滑油及び／または重
質留出油生成物を得ることができる。穏やかな水素化処
理の詳細は米国特許第４，２１１，６４０号明細書から
得ることができる。
化水素類の主要量を含有する２９０℃十脂肪族炭化水素
類から本貸的になる１■主生成物流を得る。次に、この
オレフィンＣＴｍ主生成物を別個の操作工程（図示せず
）で水素化処理してパラフィン質潤滑油及び／または重
質留出油生成物を得ることができる。穏やかな水素化処
理の詳細は米国特許第４，２１１，６４０号明細書から
得ることができる。
通常、上述の処理はＣＯまたはＮｉ並びにＷ ／ Ｍ
。
。
及び／または貴金属類を使用することを含む、水素化処
理したＣ２０＋流を更に精留して傑出した品質の精製し
た高級潤滑油を得ることができる。
理したＣ２０＋流を更に精留して傑出した品質の精製し
た高級潤滑油を得ることができる。
本発明の操作計画には種々の利点がある。中間範囲炭１
ヒ水素リサイクルは実質上Ｃ９十炭化水素類及び少量の
０４−成分よりなる。このリサイクル物質は反応器流出
流からの０６〜Ｃ１１炭化水素類を少なくとも５０％含
有することが好ましい。
ヒ水素リサイクルは実質上Ｃ９十炭化水素類及び少量の
０４−成分よりなる。このリサイクル物質は反応器流出
流からの０６〜Ｃ１１炭化水素類を少なくとも５０％含
有することが好ましい。
この炭化水素リサイクル流は比較的高い熱容量をＬつた
めに、オレフィン装入原料の分圧を低下させないで良好
な放熱子を提供し、それによって反応器挿入口で高オレ
フィン分圧を維持する。液体リサイクルは少量の動力消
費を必要とするポンプにより経済的に再加圧される。脱
ブタン塔を１０００ｋＰ蟲（１５Ｃ１ｐｓｉ）で操作し
て冷凍せずに全ての塔頂油を３１１ａすることができ、
従ってＬ Ｐ Ｇ副産物を得る際に効果的なニオ・ルギ
ー効室を提供する。
めに、オレフィン装入原料の分圧を低下させないで良好
な放熱子を提供し、それによって反応器挿入口で高オレ
フィン分圧を維持する。液体リサイクルは少量の動力消
費を必要とするポンプにより経済的に再加圧される。脱
ブタン塔を１０００ｋＰ蟲（１５Ｃ１ｐｓｉ）で操作し
て冷凍せずに全ての塔頂油を３１１ａすることができ、
従ってＬ Ｐ Ｇ副産物を得る際に効果的なニオ・ルギ
ー効室を提供する。
代表的な留出油／潤滑油型オリゴマー化操作は米国特許
第４．４５６．７７９号明細！［オーエン（０智ｃｎ）
ら］及び同第４４．３３，１８５号明細；９［タバク（
Ｔａｂａｋ）］に記載された技法を使用するＩ（Ｚ Ｓ
Ｍ −５／アルミナ押出成形物触媒の固定床上で行な
われる０反応器の配列及び触媒再生方法は業界において
既知である。
第４．４５６．７７９号明細！［オーエン（０智ｃｎ）
ら］及び同第４４．３３，１８５号明細；９［タバク（
Ｔａｂａｋ）］に記載された技法を使用するＩ（Ｚ Ｓ
Ｍ −５／アルミナ押出成形物触媒の固定床上で行な
われる０反応器の配列及び触媒再生方法は業界において
既知である。
操作の際の圧力の影響を証明するために、恒温反応帯域
中のＨ２ＳＭ−５上でプロピレンを温度２０４℃及び０
．４ＷＨ３Ｖで反応さセタ、ｍ２図は２４００〜１０．
４００ｋＰａの圧力と；＾体生成物の沸点範囲の間の相
関関係３示すものであり、また、比較のために低圧実験
・（２７４°Ｃ）の結果をプロットした。プロピレンの
転化は上述の条件下２０４ ℃でほぼ完全に完了し、液
体生成物は０６ＮＣｊ＆の全ての炭素数を含む。
中のＨ２ＳＭ−５上でプロピレンを温度２０４℃及び０
．４ＷＨ３Ｖで反応さセタ、ｍ２図は２４００〜１０．
４００ｋＰａの圧力と；＾体生成物の沸点範囲の間の相
関関係３示すものであり、また、比較のために低圧実験
・（２７４°Ｃ）の結果をプロットした。プロピレンの
転化は上述の条件下２０４ ℃でほぼ完全に完了し、液
体生成物は０６ＮＣｊ＆の全ての炭素数を含む。
第３図においては、２０４℃及び３６００ｋＰａでプロ
ピレン装入原料を使用する２実験を比較することによっ
て接触時間の影響を記載する。より高い空間速度の実９
！＜２．７ ＷＨＳ Ｖ）における液体沸点平坦域は短
滞留時間で６７％の転化率で形成したプロピレンの３量
体、４１体及び５ 、；ＪＬ体に対応するオリゴマーの
形成を示すものである。これはより長い接触時間（０，
４ＷＨ３Ｖ）での比較的滑らかな曲線とは対照的なもの
である。１以下の空間速度を用いるＩＦ ３Ｉ！！な操
作はＣ１〜Ｃ１゜装入原石の実質的に完全な転化を提供
する０例えばプロピレンについての液体生成物沸点曲線
は低空間速度（０，１〜０．５）、反応温度２３２℃及
び圧力１０．５００ｋＰａでのＣＩ。（１−デセン）の
液体生成物曲線と実質上同様であることが反応経路の特
徴である。これは２種のかなり異なるオレフィン装入原
料が共通の中間段階を経験することを示唆するものであ
る。
ピレン装入原料を使用する２実験を比較することによっ
て接触時間の影響を記載する。より高い空間速度の実９
！＜２．７ ＷＨＳ Ｖ）における液体沸点平坦域は短
滞留時間で６７％の転化率で形成したプロピレンの３量
体、４１体及び５ 、；ＪＬ体に対応するオリゴマーの
形成を示すものである。これはより長い接触時間（０，
４ＷＨ３Ｖ）での比較的滑らかな曲線とは対照的なもの
である。１以下の空間速度を用いるＩＦ ３Ｉ！！な操
作はＣ１〜Ｃ１゜装入原石の実質的に完全な転化を提供
する０例えばプロピレンについての液体生成物沸点曲線
は低空間速度（０，１〜０．５）、反応温度２３２℃及
び圧力１０．５００ｋＰａでのＣＩ。（１−デセン）の
液体生成物曲線と実質上同様であることが反応経路の特
徴である。これは２種のかなり異なるオレフィン装入原
料が共通の中間段階を経験することを示唆するものであ
る。
本発明の別の実施旧株を固定床接触反応器を使用するオ
レフィン類の晶質改善ブラントについてのフローシート
である第４図に記載する。簡略化した流出流精留流及び
リサイクル流を反応′Ａ７ｆを転写し、他の詳細を省略
して概略的に説明する。
レフィン類の晶質改善ブラントについてのフローシート
である第４図に記載する。簡略化した流出流精留流及び
リサイクル流を反応′Ａ７ｆを転写し、他の詳細を省略
して概略的に説明する。
第４図に関して、新鮮なオレフィン質装入原丁１（１０
１）を加圧し、導管（１００）でリサイクルと混合し、
反応温度へ加熱する。この流れを連続下降流式垂直固定
床反応装置（１２０）の標僧ｚ ｓ ｘ・＋−５触媒上
に通した。以下の例において、平均反応装置温度は圧力
１０．４００ｋＰａ（１５００ｐｓｉｇ）及び空間速度
（オレフィン質装入原料を基準とするＷＨ３Ｖ）約０．
４〜０．９で２０５〜２６０℃（４００〜５００下）の
範囲内に維持される。上述の条件下でプロパン１０．７
重量％、プロピレン２７重量％、イソブタン２６．２重
１ｉ１％及びブチレン３６．１重量％よりなる装入席料
を転化した。
１）を加圧し、導管（１００）でリサイクルと混合し、
反応温度へ加熱する。この流れを連続下降流式垂直固定
床反応装置（１２０）の標僧ｚ ｓ ｘ・＋−５触媒上
に通した。以下の例において、平均反応装置温度は圧力
１０．４００ｋＰａ（１５００ｐｓｉｇ）及び空間速度
（オレフィン質装入原料を基準とするＷＨ３Ｖ）約０．
４〜０．９で２０５〜２６０℃（４００〜５００下）の
範囲内に維持される。上述の条件下でプロパン１０．７
重量％、プロピレン２７重量％、イソブタン２６．２重
１ｉ１％及びブチレン３６．１重量％よりなる装入席料
を転化した。
反応装置流出流を高温分能装置（１２６）中成ｆヤ気件
下でｍ期分ＡＩを行なった。塔頂蒸気を背圧調整′Ａ置
を通して排ガスとして回収する。 ｉｌＩ 体：Ｑ上流
は流木制御３１１条件下、反応￥ｉ置湯温度り充分にに
５い温度に蒸留塔残さ油温度を制御するための変温再加
シも装置をもつ連続蒸留塔（１６０）に通し、Ｉ留塔塔
頂油を得て、この塔頂油を冷却して塔頂油受は器（１６
２）からＣ＆〜ｃ１．オレフィン頚に富んだ液体リサイ
クル流分凝縮する。軽冒炭化水素項を回収し、相分疏装
置（１２６＞からの排ガスと混合する０種々の操作条件
下での連続実験からのデータを以下の第１表に記載する
！ Ｌ表 操ｆ１′：ＥＩ数 ２
３ ４ ５ ７史し
よ圧 下ｊζ反応器７品度（℃） ２１１ ２
０８ ２０２ ２１３ ２３′圧力、ｋＰａ
１０，４００ １０，４００
１０，４００ １０．４００ １０．４０ＬＩＩＳ
Ｖ（全） １．４ １．４
１．１ １．０ １．（ＬＩＴＳＶ（ｔｌ
ｚフィン＞ ０．９ ０．９ ０
．７ ０．７ ０．１１ 、Ｆ オレフィン転化申合コ１（重量％） ９９．１８
９Ｂ、＋５１ ９７．７４ ９８．０９ ９９．
０アロピレン転化率（ｆｆｉ量％） １００．００
１００．００ １００．００ １００．００
１００．０ブチレン転化’？’ｊ（！Ｉ￥Ｇ：％）
９８．４３ ９７．０１３ ９４．８４
９Ｇ、００ ９８．４′ＪＪ、勺遷ぶぢ一転一化藤オ
レフインと恭副ｙＣ゛１〜Ｃ１飽和物（重量％）
３．２０ ４．５８ Ｇ、５４ ６
．５７ ８．３ガソリン（重量％）
１８．１７ １３．８７ １６．０７ １２．
２３ １１．５留出油（重−１％）
６９．１４ ８０．１４ ５９．７３ ６６．２
６ ４５．１＋ｎて１．α１本（亜ＩＥ：％＞
９．４９ ２１．４１ １７．６６
１４．９４ ３４．９；７．ｌ：留塔塔頂油、ＡＩＰ
比ｆｆ！ ４７，７ ４８．９ ４２，
３ ４９，２ ４９．２富ＩＬ ｙ／ｃｃ
Ｏ，７９００，７８４０，８＋４ ０．７８３０
．７５重量％、℃１０９１０１１０２１０１１１２５０
重量％、℃２１６ ２１８ ２３０ ２１
７ ２１９９５ｇ量％、”Ｃ３１４３００３１３２
９１３２２全、＾木生成物 （重み付き平均５０？６沸点、’ｌ：） ２３７
２６４ ２Ｇ＋ ２６３ ２９４２４
２ ２４７ ２４７ ２４７ ：５
９） １０．４０（１１０，４６０１Ｇ、４◇（１
１０，４００１０，，５ＯＯ１，２０，９０，６０，６
０，９ ・ ０．８ ０．６ ０．４
０．・１ ０．６、 １．８ １
．８ １．８ ＋、８ １．８３
９８．８６ ９８−９３ ９３．７４
９７Ｊ１ ９Ｓ、４１１ １００．００
１００．００ １００．０Ｇ １００．
００ ＋００．００Ｌ ９７．８４
９７．５５ ９７．１２ ’９４．９９
９６．４２５ ９．３６ １１．７１
１３．１６ ３１．４０ １０．４５）
９，０６ ８．４８ ８．５４
１０．４７ １２．６９１ ４３．７Ｇ
３４．６０ ３２．９１ ２４．６２
５８．Ｓ８３ ３７．８２ ４５．２１
４５．３９ ３３．Ｓ７ １７．９９３８．
８ ３７．２ ：１９．４ ３９
，９ ３９．３（３８，８３１０，８３８０，Ｓ
２８ ０．Ｓ２５ ０．Ｓ訂３２８
３３７ ３３４ ３１２ ２
９Ｓ３０！ ３２２ ：ｉ２０
３３２ Ｚ７ｓ第１表にｒ・Ｌ用し
たように、ガソリンはＣ１，１６ら”Ｃ（３３０下）区
分である。留出油は１６６−３４３°Ｃ（３３０〜６５
０下）区分として規定する。重質液体は３４３°Ｃ十（
６５０下士）物質としてＪ（Ｊ定する。
下でｍ期分ＡＩを行なった。塔頂蒸気を背圧調整′Ａ置
を通して排ガスとして回収する。 ｉｌＩ 体：Ｑ上流
は流木制御３１１条件下、反応￥ｉ置湯温度り充分にに
５い温度に蒸留塔残さ油温度を制御するための変温再加
シも装置をもつ連続蒸留塔（１６０）に通し、Ｉ留塔塔
頂油を得て、この塔頂油を冷却して塔頂油受は器（１６
２）からＣ＆〜ｃ１．オレフィン頚に富んだ液体リサイ
クル流分凝縮する。軽冒炭化水素項を回収し、相分疏装
置（１２６＞からの排ガスと混合する０種々の操作条件
下での連続実験からのデータを以下の第１表に記載する
！ Ｌ表 操ｆ１′：ＥＩ数 ２
３ ４ ５ ７史し
よ圧 下ｊζ反応器７品度（℃） ２１１ ２
０８ ２０２ ２１３ ２３′圧力、ｋＰａ
１０，４００ １０，４００
１０，４００ １０．４００ １０．４０ＬＩＩＳ
Ｖ（全） １．４ １．４
１．１ １．０ １．（ＬＩＴＳＶ（ｔｌ
ｚフィン＞ ０．９ ０．９ ０
．７ ０．７ ０．１１ 、Ｆ オレフィン転化申合コ１（重量％） ９９．１８
９Ｂ、＋５１ ９７．７４ ９８．０９ ９９．
０アロピレン転化率（ｆｆｉ量％） １００．００
１００．００ １００．００ １００．００
１００．０ブチレン転化’？’ｊ（！Ｉ￥Ｇ：％）
９８．４３ ９７．０１３ ９４．８４
９Ｇ、００ ９８．４′ＪＪ、勺遷ぶぢ一転一化藤オ
レフインと恭副ｙＣ゛１〜Ｃ１飽和物（重量％）
３．２０ ４．５８ Ｇ、５４ ６
．５７ ８．３ガソリン（重量％）
１８．１７ １３．８７ １６．０７ １２．
２３ １１．５留出油（重−１％）
６９．１４ ８０．１４ ５９．７３ ６６．２
６ ４５．１＋ｎて１．α１本（亜ＩＥ：％＞
９．４９ ２１．４１ １７．６６
１４．９４ ３４．９；７．ｌ：留塔塔頂油、ＡＩＰ
比ｆｆ！ ４７，７ ４８．９ ４２，
３ ４９，２ ４９．２富ＩＬ ｙ／ｃｃ
Ｏ，７９００，７８４０，８＋４ ０．７８３０
．７５重量％、℃１０９１０１１０２１０１１１２５０
重量％、℃２１６ ２１８ ２３０ ２１
７ ２１９９５ｇ量％、”Ｃ３１４３００３１３２
９１３２２全、＾木生成物 （重み付き平均５０？６沸点、’ｌ：） ２３７
２６４ ２Ｇ＋ ２６３ ２９４２４
２ ２４７ ２４７ ２４７ ：５
９） １０．４０（１１０，４６０１Ｇ、４◇（１
１０，４００１０，，５ＯＯ１，２０，９０，６０，６
０，９ ・ ０．８ ０．６ ０．４
０．・１ ０．６、 １．８ １
．８ １．８ ＋、８ １．８３
９８．８６ ９８−９３ ９３．７４
９７Ｊ１ ９Ｓ、４１１ １００．００
１００．００ １００．０Ｇ １００．
００ ＋００．００Ｌ ９７．８４
９７．５５ ９７．１２ ’９４．９９
９６．４２５ ９．３６ １１．７１
１３．１６ ３１．４０ １０．４５）
９，０６ ８．４８ ８．５４
１０．４７ １２．６９１ ４３．７Ｇ
３４．６０ ３２．９１ ２４．６２
５８．Ｓ８３ ３７．８２ ４５．２１
４５．３９ ３３．Ｓ７ １７．９９３８．
８ ３７．２ ：１９．４ ３９
，９ ３９．３（３８，８３１０，８３８０，Ｓ
２８ ０．Ｓ２５ ０．Ｓ訂３２８
３３７ ３３４ ３１２ ２
９Ｓ３０！ ３２２ ：ｉ２０
３３２ Ｚ７ｓ第１表にｒ・Ｌ用し
たように、ガソリンはＣ１，１６ら”Ｃ（３３０下）区
分である。留出油は１６６−３４３°Ｃ（３３０〜６５
０下）区分として規定する。重質液体は３４３°Ｃ十（
６５０下士）物質としてＪ（Ｊ定する。
Ｊｌ述のデータはリサイクルする？ｌ （Ｉｔ−の沸点
が上昇づ−ればより多量の高（Ｊｃ点［３４３℃−１（
６５０下ト）］生成物が得られることを証明するもので
ある。
が上昇づ−ればより多量の高（Ｊｃ点［３４３℃−１（
６５０下ト）］生成物が得られることを証明するもので
ある。
第５図はリサイクル液体の９５重量％沸点と高沸点蒸留
塔残さ油取率の関係を示ずグラフ図である。蒸留塔残さ
油の温度が上昇し、Ｃｓ−Ｃ１，炭Ｃヒ水ネ類を蒸留塔
塔頂油へ誘導してより重質な凝１ｉｉｉ したリサイク
ル液体が得られる時に全処理炭化水素類のｙＩ滑油区分
は微少量から全収率のほぼ半分にまで増加する。
塔残さ油取率の関係を示ずグラフ図である。蒸留塔残さ
油の温度が上昇し、Ｃｓ−Ｃ１，炭Ｃヒ水ネ類を蒸留塔
塔頂油へ誘導してより重質な凝１ｉｉｉ したリサイク
ル液体が得られる時に全処理炭化水素類のｙＩ滑油区分
は微少量から全収率のほぼ半分にまで増加する。
、１．Ｉ２１面の前車な説明
第１１１］は操作の流れ及び装置操作を示す本発明によ
る固定床反応装置及び生成物分離装置の概略図であり、
第２図は種々の圧力下での一連のプロピレン転化実験に
おける生成物分布を示ずグラフ図であり、第３図は異な
る空間速度でのＨＺ Ｓ Ｍ−５上でのプロピレン転化
を示すグラフ図であり、第４図は本発明の別の実施態様
を示す図てあり、第５図はリサイクル沸点と重質生成物
取ネの影響を示すグラフ図である０図中、ｌ・・オレフ
ィン質装入原Ｌ）、１０ ポンプ、】】・・熱交換器、
】２・・熱交換器、１／１Δ、１１ＩＢ・・・反応剤熱
交ＩＱ器（反応器間冷却装置）、１６・・炉、２０・接
触反応装置（第１工程反応装置、反応装置）、２０Ａ、
２０Ｂ、２０Ｃ・・ゼオライト床（反応器）、２２ ・
流出流、２４・・炉（第１炉、ヒーター）、２５・・・
導管。
る固定床反応装置及び生成物分離装置の概略図であり、
第２図は種々の圧力下での一連のプロピレン転化実験に
おける生成物分布を示ずグラフ図であり、第３図は異な
る空間速度でのＨＺ Ｓ Ｍ−５上でのプロピレン転化
を示すグラフ図であり、第４図は本発明の別の実施態様
を示す図てあり、第５図はリサイクル沸点と重質生成物
取ネの影響を示すグラフ図である０図中、ｌ・・オレフ
ィン質装入原Ｌ）、１０ ポンプ、】】・・熱交換器、
】２・・熱交換器、１／１Δ、１１ＩＢ・・・反応剤熱
交ＩＱ器（反応器間冷却装置）、１６・・炉、２０・接
触反応装置（第１工程反応装置、反応装置）、２０Ａ、
２０Ｂ、２０Ｃ・・ゼオライト床（反応器）、２２ ・
流出流、２４・・炉（第１炉、ヒーター）、２５・・・
導管。
２６・・第１流出流分離装置（高温分離装置て第１分離
帯域）、２７・・・導管、２８・・・エアークーラー、
３０・・・第２相分雛装置（第２分離帯域、第２精留塔
）、３１・・・導管、３２・導管、３３・・・導管、３
６・導管、５０・・脱ブタン塔、５０ Ａ 脱ブタン
塔塔項アキムレータ、５１・・回加Ｆき帯域、５２・・
・脱ブタン塔塔項流、５３・・エアークーラー、５４・
・リフラックス、５５・・・導管、５６・・・脱エタン
塔、５８・脱ブタン塔残さ油流、６０・・生成物スプリ
ッター（スプリッター塩）、６１−・・ｍｔ４したガソ
リン生成物流、６２・・・凝縮したりフラックス、６３
・・導管、６４・・炉（再加熱帯域〉、６６・導管、６
８・冷却器、１０１・・・オレフィン質装入原料、１２
０・・・反応装置、１２６・・・高温分離装置（相分二
回装亙）、１６０・連続ｆ留塔、１６２・・塔頂油受は
器。
帯域）、２７・・・導管、２８・・・エアークーラー、
３０・・・第２相分雛装置（第２分離帯域、第２精留塔
）、３１・・・導管、３２・導管、３３・・・導管、３
６・導管、５０・・脱ブタン塔、５０ Ａ 脱ブタン
塔塔項アキムレータ、５１・・回加Ｆき帯域、５２・・
・脱ブタン塔塔項流、５３・・エアークーラー、５４・
・リフラックス、５５・・・導管、５６・・・脱エタン
塔、５８・脱ブタン塔残さ油流、６０・・生成物スプリ
ッター（スプリッター塩）、６１−・・ｍｔ４したガソ
リン生成物流、６２・・・凝縮したりフラックス、６３
・・導管、６４・・炉（再加熱帯域〉、６６・導管、６
８・冷却器、１０１・・・オレフィン質装入原料、１２
０・・・反応装置、１２６・・・高温分離装置（相分二
回装亙）、１６０・連続ｆ留塔、１６２・・塔頂油受は
器。
Ｆｉグ、２
塔頂油（％）
塔■頁ｉ由（％）
リブイクルａｆ本９５〃沸負
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、反応器（２０）内でオレフィン質装入原料（１）を
高分子量脂肪族炭化水素類の形成を促進する穏やかな反
応温度及び高圧力下で形状選択性酸性結晶性シリケート
ゼオライト触媒と接触させて高沸点炭化水素生成物含有
オリゴマー化炭化水素流出流及び低沸点オレフィン質成
分を製造することからなる低級オレフィン類から実質上
線状の分子構造をもつ潤滑油または重質留出油範囲化合
物を含有する重質炭化水素類の連続製造方法において、
ヒーター（２４）中で反応器流出流を反応器温度より実
質上高い温度へ加熱し、加熱した流出流を高温分離装置
に装入し、高温分離装置から低沸点オレフィン質成分に
富んだ蒸気状区分及び液体区分含有生成物流を回収し、
低沸点オレフィン質区分の少なくとも１部分を反応器へ
リサイクルし、且つ主要量の高沸点液体区分含有高沸点
生成物を回収することを特徴とする低級オレフィン類か
ら実質上線状の分子構造をもつ潤滑油または重質留出油
範囲化合物よりなる重質炭化水素類の連続製造方法。 ２、触媒がシリカ／アルミナモル比少なくとも１２／１
及び制御指数１〜１２をもつゼオライトを含有し、反応
器温度が２９０℃以下であり、反応器圧力が少なくとも
１０００ｋＰａである特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ３、Ｃ＿２＿０＋線状脂肪族炭化水素を製造し、Ｃ＿２
＿０＋成分の主要量が高温分離装置（２６）からの液体
区分に含まれる特許請求の範囲第１項または第２項記載
の方法。 ４、Ｃ＿６＋〜Ｃ＿１＿６炭化水素類を製造し、製造し
たＣ＿６＋〜Ｃ＿１＿８炭化水素成分の主要量をリサイ
クルする特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれ
か１項に記載の方法。 ５、反応装置（２０）が操作可能に接続された一連の固
定床断熱性接触反応器（２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ）並び
に平均反応器温度を２６０℃以下に維持するための反応
器間冷却装置（１４Ａ、１４Ｂ）を含む多帯域反応器で
ある特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれか１
項に記載の方法。 ６、反応装置（２０）の重量時間空間速度が新鮮なオレ
フィン装入原料を基準として０．１〜１であり、オレフ
ィン装入原料が実質上Ｃ＿３〜Ｃ＿６モノオレフィン類
よりなる特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれ
か１項に記載の方法。 ７、触媒がＨＺＳＭ−５を含有し、オレフィン装入原料
が主要量のプロピレンを含有し、液体生成物が実質上炭
素原子４〜５個当り１個のメチル置換基をもつ炭化水素
類よりなる特許請求の範囲第１項から第６項までのいず
れか１項に記載の方法。 ８、主要量のＣ＿３〜Ｃ＿６オレフィン含有装入原料を
オレフィン装入原料１モル当り少なくとも０．５モルの
比でオレフィン質リサイクル流と混合し、反応装置（２
０）の温度が２００〜２９０℃で、圧力が４０００〜２
１，０００ｋＰａで、重量時間空間速度が１以下でオレ
フィン装入原料の主要量を転化する特許請求の範囲第１
項から第７項までのいずれか１項に記載の方法。 ９、反応装置（２０）の流出流がヒーター（２４）で少
なくとも３０℃加熱される特許請求の範囲第１項から第
８項までのいずれか１項に記載の方法。 １０、液体生成物が潤滑油である特許請求の範囲第１項
から第９項までのいずれか１項に記載の方法。
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|---|---|---|---|
| US06/654,348 US4547612A (en) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | Production of lubricant and/or heavy distillate range hydrocarbons by light olefin upgrading |
| US654348 | 1984-09-25 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6189292A true JPS6189292A (ja) | 1986-05-07 |
| JPH0689344B2 JPH0689344B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=24624501
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| EP (1) | EP0178770B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0689344B2 (ja) |
| AU (1) | AU592766B2 (ja) |
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| CA (1) | CA1248477A (ja) |
| DE (1) | DE3577325D1 (ja) |
| ES (1) | ES8605568A1 (ja) |
| NZ (1) | NZ213306A (ja) |
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