JPS6179754A - 焼結Ni基耐熱合金の製造法 - Google Patents

焼結Ni基耐熱合金の製造法

Info

Publication number
JPS6179754A
JPS6179754A JP20073584A JP20073584A JPS6179754A JP S6179754 A JPS6179754 A JP S6179754A JP 20073584 A JP20073584 A JP 20073584A JP 20073584 A JP20073584 A JP 20073584A JP S6179754 A JPS6179754 A JP S6179754A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sintered
temperature
superalloy
based superalloy
crystal grains
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP20073584A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0237416B2 (ja
Inventor
Akira Okayama
岡山 昭
Takeshi Yasuda
健 安田
Tetsuo Kuroda
哲郎 黒田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Priority to JP20073584A priority Critical patent/JPS6179754A/ja
Publication of JPS6179754A publication Critical patent/JPS6179754A/ja
Publication of JPH0237416B2 publication Critical patent/JPH0237416B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 係り、特に結晶粒径が100μm以上であって。
のである。
〔発明の背景〕
一般に、Ni基超合金の、高温強度に寄与するr′相と
呼ばれる金属間化合物[N is (At、 T ] 
) ]を多量に析出させるため、A t、 T tが多
く含有されている。そのため、Ni基超合金の、鍛造加
工が困難なため、通常は精密鋳造法により製品化され、
開運組織の状態のまま使用されている。このように鋳造
状態のNi基超合金の製品はミクロポロシティ−や偏析
などの鋳造欠陥を含むため、機械的性質の劣化とバラツ
キを招き易いという問題点がある。
従来、これらの欠点を解決する対策として、鋳造時に溶
湯温度と鋳型の予熱温度を厳密に管理する方法や押湯お
よび湯道等の形状て十分な注意を払う鋳造方案が採用さ
れている。しかしながら、従来の対策では上記の鋳造欠
陥を完全に防止することが雌しいのが現状である。
特に、ミクロポロシティ−を減少させることが主目的で
ある押湯は、その1竜が製品の3−4倍程度になること
がまれではなく、原料歩留りの観点から大きな問題点と
なっている。Ni基超合金の製品鋳造法により製造しな
ければならない主要因は、Ni基超合金の難加工性であ
ることに起因している。
近年、Ni基超合金のは、上記の欠点を解決するため、
微細結晶粒を有する粉末Ni基超合金のHIP法等で固
化して焼結体とし、超塑性を附与することが考えられて
いる。
この焼結Ni基超合金の製造に用いる原料粉末は、通常
噴霧法によるため、粉末粒子の組成が均質である。この
粉末を固化して得られる焼結Ni基超合金の極めて組成
偏析が少ないものとなる。
さらに、微細結晶粒径を有する合金粉末を原料として焼
結法により焼結Ni基超合金の製造すれば、焼結Ni基
超合金の組織が微細化し、かつ均一になるため、延性が
付与される。さらには、焼結Ni基超合金の、結晶粒が
微細でかつr′相の組織中に占める割合が25〜65係
である二相合金であるため、微細結晶粒超塑性を示すよ
うになることが一般に知られている。
この超塑性とは、金属材料が低応力の下で、1くびれ”
なしに変形し、300〜1000%以上の大きな伸び示
す特性をいう。よって、この超重性現象を難加工性のN
i基超合金の応用すれば、N4基超合金を加工容易な材
料に変換することが可能である。
その結果、超塑性を示すNi基超合金の、精密鋳造法に
よらず、鍛造加工によって製品化が可能となるため鋳造
欠陥による機械的性質の劣化、バラツキを防止すると共
に、原料歩留シの向上を図ることが可能となる。
しかしながら、超塑性を示す焼結Ni基超合金の、高温
におけるクリープ強度が劣るため、高温部材として吏用
することができないという欠点を有する。すなわち、一
般にクリープ強度は、その材料の結晶粒径に依存し、結
晶粒径が大きいほどクリープ強度が良好であることが知
られている。
しかるに、従来、焼結Ni基超合金の、米国特許A 3
669180号に示すように、結晶粒が微細で、クリー
プ強度が著しく低いため、比較的低温で使用されるジェ
ットエンジンのディスクなどに利用されていることが知
られているが、高温に曝され高いクリープ強度が要求さ
れる動翼などに用いられていない。
一方、焼結Ni基超合金の結晶粒を成長させてクリープ
強度を改善する方法としては、特公昭53−35588
7号公報に示すように、酸化物を分散させたNi基合金
の結晶粒を一方向に成長させたものがある。この方法は
、Ni基超合金の粉末金属酸化物をアトライターで長時
間混合し、金属酸化物を超合金粉末中に機械的に混入し
た後、固化しさ中間成形体を高温に保持された加熱装置
内で移動させるものである。
この中間成形体の加熱処理は、加熱部と冷却部を設は境
界部に温度勾配のある高温帯を作って、該高温帯を所定
の速度で移動することによプ柱状晶の主軸の方向に冷却
部から高温部へ温度勾配のあるところを横切るようにし
て、中間体成形体(Ni基超合金のを選択的に加熱して
ミクロ組成を長い結晶粒に変態させる。
このような加熱処理に用いる加熱装置においては、短い
高温部と冷却部の境界部で大きな温度勾配を付けなけれ
ばならず、かつ移動速度を著しく遅くする必要があるな
どの問題点を有している。
そして、加熱処理で結晶粒を一方向に揃える駆動力は、
粉末の混合時に生ずる加工歪に基因するため、従来法で
は、金属酸化物を分散した超合金以外の合金には適用し
難たいという問題点を有していた。
〔発明の目的〕
本発明の目的は微細な結晶粒組織を有する焼結Ni基超
合金の加工と熱処理を加えることで結晶粒を成長させ、
クリープ強度の高い高温特性に優れた焼結Ni基超合金
の提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明の要旨とするところは、Az、Tiを含有する微
細結晶粒組織を有する需給Ni基合金にr′相固溶温度
以上で塑性加工を施して、内部歪を残留させて、その後
の再加熱による結晶粒の成長の駆動力とするもので、さ
らに詳しくは、A/、。
Tiを含有するNi基超合金の粉末から)IIP法によ
り形成される微細結晶粒組繊を有する焼結体において、
前記焼結体をr′相が基地に固溶する温度以上で塑性加
工し、その後、融点の1/2以上の温度で再加熱して、
結晶粒を成長させた組織構造からなることを特徴とする
高温強度を有する焼結Ni基超合金のある。
一般に、金属材料は、融点の1/2以上の温度に加熱す
ると、再結晶現象により結晶粒が著しく成長して粗大化
するものである。しかしながら、Ni基超合金のおいて
は、高温強度を得るためにAtlTiを添加し rl相
の析出を増加させるので、基地へのr′相の固溶温度を
上昇させ、それに伴い再結晶温度が上昇する。一方、N
i基超合金の融点i’J:At、Tiの添加と共に、低
下する傾向にある。そしてAtおよびTiの添加量が7
壬を越えると r/相の体tJ率が25係以上になるた
め、再結晶温度と溶融開始温度との間隙が小さくなり、
再加熱温度のコントロールが難しくなると共に、溶融開
始温度直下まで加熱しても、その結晶粒の粗大化を図る
ことが不十分である。
第1図および第2図は、Ni基超合金のたとえばlN1
00)の結晶粒匝に及ぼす加熱温度および加熱時間の影
響を示す線図である。lN100は第1図に示すように
、溶融開始温度が1260°Cであって、その直下で再
加熱して゛も、結晶粒径は40μm程度にしか成長しな
いことがわかる。
一方、1200Cの高温にlN100を100時間加熱
しても、結晶粒の成長は第2図に示すように、認められ
ず、長時間加熱でも結晶粒の成長は期待し難い。
そこで、本発明者らは、Ni基超合金の結晶粒を再加熱
処理のみでは50μm以上に粗大化することの困難性に
鑑み、At、Tiを含有して微細組織を有する塑性加工
性の焼結Ni基超合金の予めr′相固溶温度以上(実質
的に再結晶温度以上をいう)で塑性加工を栴して、結晶
粒を成長させると、粒界すべりによる応力緩和がしにく
くなるために内部歪が残留し、この残留内部歪が加工後
の再加熱処理の際に結晶成長の駆動力となることを見出
した。
r′相固溶温度以下での塑性加工では、加工応力が結晶
粒の移動に伴う塑性変形に費されて、加工後の再加熱に
よる再結晶の駆動力になり得ない。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
試料に用いたNi基超合金粉末は真空噴霧法で製造した
ものでその組成はCr 12.1 w / O−Co 
18.1w10−Mo 3.3w10−T i 4.4
w1O−At4.9w1O−Vl、0w1O−Zr1、
 Ow / o −B O,02w / o −W 0
.02 w / o −Ni残部よりなるlN100で
ある。
該粉末を外径48間φ、長さ90間のSUS製缶にタッ
プ法で充填し、内部を脱気後封着しいわゆるキャニング
材を作製した。この状態で粉末充填率は68係程度であ
った。これを空孔を潰し十分圧密化するために熱間静水
圧圧a処理を実施した。処理条件は温度1100 C,
圧力150 (l Kg f /cMで3時間保持した
。このようkでして得られた粉末圧密体は十分緻密化し
ているので光学顕微鏡では空孔の存在を確認することが
できなかった。熱間静水圧圧縮は、動的な加工が含まれ
ないので、粉末はもとの形状のまま残っている。そのた
め、熱間鍛造で加工を加えて組織を均一にした。熱間鍛
造はスェージングマシンを用い、温度1100Cで行っ
て、外径26.5 rpvsφ及び13箪φの丸棒を得
た。なお、この場合の熱間鍛造温度1100Cはr′相
固溶温度以下であるので、得られた試料の結晶粒径は5
μm以下、r′相の大きさは最大で3μm程度と極めて
微細な組織を示していた。
以上のようにして得た焼結Ni基超合金の素材を結晶粒
を成長させる目的でr′相の固溶温度以上の1175C
および1195t:’に加熱してスェージングマシンで
加工度15〜76%の試料を作製した。加工度76憾の
試料は外径26.51m1Wφまで加工した丸棒を用い
たが、それ以外は外径13■φまで加工した丸棒を用い
た。なおINI OOの焼結Ni基超合金のr′固溶温
度は約1150G程であることが実験的に確認されてい
る。さらに、上記スェージングマシンで加工した後、各
試料を1200UX1 hおよび1220CX 1 h
で加熱して各々試料の結晶粒径を測定して結晶成長の挙
動を調査した。
第3図は焼結Ni基超合金の結晶粒径に及ぼす加工率お
よび再加熱温度の影響を示す線図である。
スェージャ−での加工温11195Cの場合、加熱後の
結晶粒径の成長度合は加工度に大きな影響を受けること
が知られる。すなわち加工度5%以上50%以下の場合
は加工のままに比較して加熱後の結晶粒は著しく大きく
なる。特に加工度が10〜40俤の場合に著しく成長す
ることが知れる。
加工度5俤以下では残留内部歪が少なく結晶粒を著しく
大きくさせる駆動力とならない。一方、加工度48%と
犬きくなると、加工は加工と加熱を交互に繰返して最終
的に加工度48チを得るため、加工時の加熱過程で再結
晶の駆動力となる内部歪が緩和されてしまう。しかし、
1195Cで加工度48慢を加えると加工時の動的再1
結晶で結晶粒は200IJmfi度に成長し、クリープ
強度は従来材に比較して著しく飛躍することが明らかと
なっている。
再加熱温度が1220Cになると、結晶粒の成長はさら
に大きくなることが知られる。また、加工温度か117
0Cの場合には、加工度を76チまで加えたが結晶粒径
は加熱のままおよび1200 Cx5hの再加熱後とも
60μmと小さく、再結晶温度直上における加工では結
晶粒を大きくする効果が少ないことが判明した。
すなわち、本発明になる焼結Ni基超合金の従来材にな
い大きな結晶粒を有することが第1の特徴となっている
次に、焼結Ni基超合金の加工温度および加工度を変化
させて熱間加工を施して結晶粒径を変えると共に、各試
料に対し、クリープ破断試験を行つて、結晶粒径とクリ
ープ破断特性との関係を調べた。なお、クリープ破断試
験は、平行部の直径4關φ、平行部長さ20T!rlR
の試験片を加熱処理した後840CX24hの時効処理
を施した後に、クリープ試験条件として己度982C,
応力15.5Kg/簡2で行った。
その結果は第1表に示す通りである。さらに第4図には
焼結Ni基超合金の結晶粒径とクリープ破断時間との関
係図を示したのである。
第1表中の試料S1は従来の焼結Ni基超合金の本発明
になる加工熱処理法を施してない試料を示す。表より明
らかなように従来材のA1は結晶粒径16μmでクリー
プ破断時間は僅か約3hである。
一方本発明になる加工熱処理を施しな試料墓3〜ム5の
耐クリープ性は、大きく改善される。例えば1195台
Cで加工度27俤の熱間加工を施した後、加熱温度12
20Cで加熱処理した試料&5は、76.1hのクリー
プ破断時間を示した。しかし、結晶粒径60μmの試料
42は破断時間7hと短い。
一方、ガスタービンの動員に現用材として使用されてい
る精密鋳造のNi基超合金のlN738LCは、クリー
プ強度として温度982C,応力15.5匂/lII+
2でのクリープ破断時間はaohが要求されている。
従って、焼結Nt基超合金のおいては第4図に示すよう
に、クリープ強度の要求値を満たすには、200μm以
上の結晶粒径が必要である。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明によれば鍛造加工ができると共に
、簡単な塑性加ニー再加熱処理により高いクリープ強度
を附与することができる高温強度に優れた焼結Ni基超
合金の提供することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図はNi基超合金のINloo)の結
晶粒径に及ぼす加熱温度および加熱時間の影響を示す線
図、第3図は焼結Ni基超合金の結晶粒径に及ぼす加工
率および再加熱温度の影響を示す線図、第4図は結晶粒
径とクリープ破断時間との関係図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、Al、Tiを含有するNi基超合金の粉末からHI
    P法により形成される微細結晶粒組織を有する焼結体に
    おいて、前記焼結体をr′相が基地に固溶する温度以上
    で塑性加工し、その後、融点の1/2以上の温度で再加
    熱して、結晶粒を成長させた組織構造からなることを特
    徴とする高温強度を有する焼結Ni基超合金。 2、特許請求の範囲第1項において、前記塑性加工は、
    断面積の減少率である加工度にして少なくとも5%以上
    とすることを特徴とする高温強度を有する焼結Ni基超
    合金。 3、特許請求の範囲第1項および第2項において、前記
    再加熱した結晶粒径が100μm以上であることを特徴
    とする高温強度を有する焼結Ni基超合金。
JP20073584A 1984-09-26 1984-09-26 焼結Ni基耐熱合金の製造法 Granted JPS6179754A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20073584A JPS6179754A (ja) 1984-09-26 1984-09-26 焼結Ni基耐熱合金の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20073584A JPS6179754A (ja) 1984-09-26 1984-09-26 焼結Ni基耐熱合金の製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6179754A true JPS6179754A (ja) 1986-04-23
JPH0237416B2 JPH0237416B2 (ja) 1990-08-24

Family

ID=16429304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP20073584A Granted JPS6179754A (ja) 1984-09-26 1984-09-26 焼結Ni基耐熱合金の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6179754A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007051375A (ja) * 2005-08-19 2007-03-01 General Electric Co <Ge> 粉末の射出成形、圧密、および熱処理によるシートの製造

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4965909A (ja) * 1972-09-11 1974-06-26

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4965909A (ja) * 1972-09-11 1974-06-26

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007051375A (ja) * 2005-08-19 2007-03-01 General Electric Co <Ge> 粉末の射出成形、圧密、および熱処理によるシートの製造

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0237416B2 (ja) 1990-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3441489B1 (en) Method for manufacturing ni-based alloy member
US3920489A (en) Method of making superalloy bodies
JP2782189B2 (ja) ニッケル基超合金鍛造品の製造方法
AT393842B (de) Verfahren zum schmieden von superlegierungen auf nickelbasis sowie ein gegenstand aus einer superlegierung auf nickelbasis mit verbesserter schmiedbarkeit
CA1073324A (en) Thermomechanical treatment for nickel base superalloys
US5429796A (en) TiAl intermetallic articles
EP0421229B1 (en) Creep, stress rupture and hold-time fatigue crack resistant alloys
US4579602A (en) Forging process for superalloys
US3655458A (en) Process for making nickel-based superalloys
US5571345A (en) Thermomechanical processing method for achieving coarse grains in a superalloy article
JPWO2014157144A1 (ja) Ni基超耐熱合金及びその製造方法
JPH02255268A (ja) 超耐熱合金製ディスクの製造方法
EP0460234B1 (en) Sheet of titanium-aluminum intermetallic compound and process for producing the same
CN1012182B (zh) 镍基高温合金可锻性改进
JP3369627B2 (ja) 微細結晶粒超耐熱合金部材の製造方法
Hills et al. The mechanical properties of quenched uranium-molybdenum alloys: Part I: Tensile tests on polycbystalline specimens
JPS6179754A (ja) 焼結Ni基耐熱合金の製造法
JP2003136222A (ja) 成分偏析が小さくかつ均一微細な結晶粒からなるNi基超合金インゴットの製造方法
US4481034A (en) Process for producing high hafnium carbide containing alloys
JPH09227972A (ja) 超塑性を有するTiAl金属間化合物基合金材料とその製造方法
JPH03155427A (ja) チタン合金燒結体の熱間鍛造法
JPH0617486B2 (ja) 粉末製Ni基超耐熱合金の鍛造方法
JPH0381042A (ja) Ni↓3A1基金属間化合物の恒温塑性加工方法
JPH0621327B2 (ja) 金属圧密化素材の製造法
JP2021172851A (ja) Ni基合金部材の製造方法