JPS6168388A - 単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造装置Info
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- JPS6168388A JPS6168388A JP18868184A JP18868184A JPS6168388A JP S6168388 A JPS6168388 A JP S6168388A JP 18868184 A JP18868184 A JP 18868184A JP 18868184 A JP18868184 A JP 18868184A JP S6168388 A JPS6168388 A JP S6168388A
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- crucible
- thermocouple
- stabilizer
- temperature
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
例 技術分野
この発明は、単結晶製造装置の改良に関する。
単結晶を製造する方法として、引上げ法と、ボート法が
ある。引上げ法は円形の単結晶を得やすい、という長所
があるが、単結晶を上方へ引上げてゆくので、熱環境を
正確に再現性良く設定する、というのが難しい。
ある。引上げ法は円形の単結晶を得やすい、という長所
があるが、単結晶を上方へ引上げてゆくので、熱環境を
正確に再現性良く設定する、というのが難しい。
本発明は引上げ法の改良に関する。
(イ)従来技術とその問題点
第6図は従来のLEC単結晶引上装置の断面を示す。C
,aA sを例にとって説明する。
,aA sを例にとって説明する。
CyaAs単結晶1は、種結晶2につづいてるつぼ3の
中の原料融液4から引上げられる。LEC法であるので
、B2O3による液体カプセル層5が原料融液4を押え
ていて、Asの揮散を防止している。
中の原料融液4から引上げられる。LEC法であるので
、B2O3による液体カプセル層5が原料融液4を押え
ていて、Asの揮散を防止している。
上軸6は回転昇降自在の軸で、下端に種結晶2がとりつ
けられ、単結晶1を回転させながら引上げる。
けられ、単結晶1を回転させながら引上げる。
下軸7はるつぼ3を支持し、回転昇降できるようになっ
ている。
ている。
るつぼ3を囲んで、単一の円筒形ヒータ8が設けられる
。ヒータ8の外側を囲んで、円筒形の保温材9が設けら
れる。これらの設備の全体をチャンバ10が囲んでいる
。
。ヒータ8の外側を囲んで、円筒形の保温材9が設けら
れる。これらの設備の全体をチャンバ10が囲んでいる
。
るつぼ3には、GaA sの多結晶を入れておき、上軸
6には種結晶2を取付けておく。ヒータ8に大電流を流
して、これを発熱させる。るつぼ内の多結晶と液体カプ
セルは、ヒータの熱によって融ける。GaAsの融液と
なったものの中へ種結晶2を浸け、温度を下げて、上軸
を回転しながら引上げて単結晶1を育成してゆく。
6には種結晶2を取付けておく。ヒータ8に大電流を流
して、これを発熱させる。るつぼ内の多結晶と液体カプ
セルは、ヒータの熱によって融ける。GaAsの融液と
なったものの中へ種結晶2を浸け、温度を下げて、上軸
を回転しながら引上げて単結晶1を育成してゆく。
熱環境を知るための熱電対は、るつぼ底熱電対11と、
ヒータ熱電対12とが設けられている。
ヒータ熱電対12とが設けられている。
2つの熱電対11.12によって、炉内の温度がモニタ
され、ヒータ電力の制御等のためのデータとして用いら
れる。
され、ヒータ電力の制御等のためのデータとして用いら
れる。
このようにして育成された単結晶は、炉内の温度分布に
よって、冷却中に強い熱応力を生じゃすい。熱応力が大
きいので、多数の転位を生ずるのがふつうである。
よって、冷却中に強い熱応力を生じゃすい。熱応力が大
きいので、多数の転位を生ずるのがふつうである。
転位以外にも、結晶欠陥の種類はあるが、欠陥の大いさ
の評価は、ふつうエッチピット密度(EPD)によって
なされる。GaAsの場合、これは数万〜数十万/7に
達するこ七が多い。
の評価は、ふつうエッチピット密度(EPD)によって
なされる。GaAsの場合、これは数万〜数十万/7に
達するこ七が多い。
I−V族化合物半導体は、V族元素の分解圧が高いので
、表面から■族元素が抜けやすい。このため、冷却中に
ストイキオメトリからずれてくる。
、表面から■族元素が抜けやすい。このため、冷却中に
ストイキオメトリからずれてくる。
表面と中心部で温度が異なるので、熱応力は必ず発生す
る。温度分布を調節することによって、転位の少ない、
^S抜けの少ないGaAs単結晶を育成できるはずであ
る。
る。温度分布を調節することによって、転位の少ない、
^S抜けの少ないGaAs単結晶を育成できるはずであ
る。
実際、転位を生じに<<、表面からのAsの蒸発の少な
い最適の温度分布を与える条件が実験によって求められ
る。
い最適の温度分布を与える条件が実験によって求められ
る。
最適育成条件時の、ヒータ形状、保温材形状、2段以上
のヒータがある場合は、各ヒータ間の電力比率などが判
明すると、これらの条件を固定して、以後、単結晶を育
成することができる。
のヒータがある場合は、各ヒータ間の電力比率などが判
明すると、これらの条件を固定して、以後、単結晶を育
成することができる。
しかし、これらの方法には、次のような欠点がある。
(1) ひとつは、温度分布の再現性に乏しく、結
。
。
異品質にも再現性がない、ということである。
たとえ、ヒータや保温材が同一であるとしても、条件が
変化してゆくからである。
変化してゆくからである。
保温材が劣化し、形状や寸法が少しずつ変化してゆき、
保温力が変動する。チャンバ内壁にAsなどが蒸着され
てゆき、チャンバ内壁の反射率が増加してくる。さらに
、ヒータが劣化し、部分的に有効断面積が狭くなり、ヒ
ータの電気抵抗分布が変化してくるので、発熱分布が変
化する。同じようにサイリスタ制御していて全パワーを
一定に保っても、熱分布はかわってしまう。
保温力が変動する。チャンバ内壁にAsなどが蒸着され
てゆき、チャンバ内壁の反射率が増加してくる。さらに
、ヒータが劣化し、部分的に有効断面積が狭くなり、ヒ
ータの電気抵抗分布が変化してくるので、発熱分布が変
化する。同じようにサイリスタ制御していて全パワーを
一定に保っても、熱分布はかわってしまう。
このように、ヒータ、保温材の劣化が起るから、条件が
変動してしまい、温度分布が変わってしまう。
変動してしまい、温度分布が変わってしまう。
これを防ぐには、常時温度分布を正しく計測すればよい
。しかし、これも次の理由で、従来は、なされていない
。
。しかし、これも次の理由で、従来は、なされていない
。
(2)炉内に設置された熱電対(固定熱電対)の信頼性
が低いので、これら熱電対の測定結果が、温度分布を推
定する上であまり役だだない。
が低いので、これら熱電対の測定結果が、温度分布を推
定する上であまり役だだない。
第7図は、炉内の熱電対の設置場所の一例を示す。熱電
対12が、ヒータ8と保温材9の間に設置されたとする
。
対12が、ヒータ8と保温材9の間に設置されたとする
。
第8図は、熱電対を通る水平線A A/上の温度分布を
例示するグラフである。
例示するグラフである。
ヒータ8,8の存在する点で最高温間を示し、ヒータ8
,8にはさまれる部分はこれらより低い温度になる。原
料融液4の存在する領域は融点になるよう調節しである
。ヒータ8゜8の外側で、温度は単調減少する。
,8にはさまれる部分はこれらより低い温度になる。原
料融液4の存在する領域は融点になるよう調節しである
。ヒータ8゜8の外側で、温度は単調減少する。
実線は、保温材が新しい場合の温度分布を示す。破線は
保温材が劣゛化した場合の温度分布を示す。
保温材が劣゛化した場合の温度分布を示す。
保温材が劣化すると、熱が逃けやすくなるので、ヒータ
8より外側での温度下降の勾配が急になる。ところが原
料融液ての温度は、融液の融点に固定されるべきである
から、ヒータのパワーが大きくなっている。ヒータ8の
温度ピークは上方へずれる。ところが保温材9に於ける
温度下降は、先程より急になっている。
8より外側での温度下降の勾配が急になる。ところが原
料融液ての温度は、融液の融点に固定されるべきである
から、ヒータのパワーが大きくなっている。ヒータ8の
温度ピークは上方へずれる。ところが保温材9に於ける
温度下降は、先程より急になっている。
温度分布に関して、上へ向う動きと、下へ向う動きとが
、熱電対12の近傍のある(キャンセル)点て打消しあ
う。
、熱電対12の近傍のある(キャンセル)点て打消しあ
う。
熱電対12が、キャンセル点にあるとすれば、この熱電
対12はヒータ温度の上昇を検知できない。
対12はヒータ温度の上昇を検知できない。
熱電対12が、キャンセル点より外にあれば、ヒータ温
度が上昇しているのに、下降しているような測定結果を
もたらす。
度が上昇しているのに、下降しているような測定結果を
もたらす。
また熱電対は、アルミナの保護管内にある。
第9図、第10図は保護管31内の熱電対の断面図を示
している。取付は位置近傍の温度勾配が大きいため、僅
かな位置の変化であったとしても、測定温度がかわって
しまう。
している。取付は位置近傍の温度勾配が大きいため、僅
かな位置の変化であったとしても、測定温度がかわって
しまう。
第9図に於て、熱電対の先端が曲って、保護管の側面に
接触している。温度の測定値は低くてる。
接触している。温度の測定値は低くてる。
第10図に於て、熱電対の先端は、正しく、保護管先端
の真中に接触している。温度の測定値は、高くでる。
の真中に接触している。温度の測定値は、高くでる。
このように、同じ温度環境を同じ熱電対によって測定し
ても、測定値が異なる、という事がある。
ても、測定値が異なる、という事がある。
さらに、熱電対は、雰囲気ガスにさらされている。雰囲
気がスは、加圧されており、対流も激しく起っている。
気がスは、加圧されており、対流も激しく起っている。
このため雰囲気ガスの影響で、温度の測定値が時間的に
変動する。
変動する。
アルミナ保護管31の外側には次第にAsが蒸着されて
ゆく。Asの蒸着により、保護管31内へ入る輻射熱の
量が減ってくる。これによって、温度測定イ直が変動す
る。このように、測定値に影響する、さまざまな要因が
あり、これらが変動するから、熱電対による温度測定は
、信頼性が低いのである。
ゆく。Asの蒸着により、保護管31内へ入る輻射熱の
量が減ってくる。これによって、温度測定イ直が変動す
る。このように、測定値に影響する、さまざまな要因が
あり、これらが変動するから、熱電対による温度測定は
、信頼性が低いのである。
以上は、ひとつのヒータを用いるものであった。
第11図に示すように、多段のヒータを用いる炉に於い
ても、同様に、温度測定の信頼性は低い。ヒータ8は2
分割のヒータで、下ヒータ20と上ヒータ21よりなっ
ている。これらは独立に、上下方向に変位させることが
できる。ヒータパワーも独立に設定することができる。
ても、同様に、温度測定の信頼性は低い。ヒータ8は2
分割のヒータで、下ヒータ20と上ヒータ21よりなっ
ている。これらは独立に、上下方向に変位させることが
できる。ヒータパワーも独立に設定することができる。
ヒータ用熱電対13は3本あって、上ヒータ21の外面
に接する第1熱電対23、下ヒータの上端外面に接する
第2熱電対24、下ヒータの中間部外面に接する第3熱
電対25よりなる。
に接する第1熱電対23、下ヒータの上端外面に接する
第2熱電対24、下ヒータの中間部外面に接する第3熱
電対25よりなる。
このようなヒータ用熱電対による温度測定は、次のよう
な理由で、必ずしも、常に、るつぼまわりの温度環境を
正しくとらえるものではない。
な理由で、必ずしも、常に、るつぼまわりの温度環境を
正しくとらえるものではない。
ヒータの劣化により、ヒータ形状が変化する。ヒータ形
状が変化すると、2つのヒータ間の隙間が拡大し、不活
性ガスの対流の量も変化するし、ヒータのパワーの比も
変動する。
状が変化すると、2つのヒータ間の隙間が拡大し、不活
性ガスの対流の量も変化するし、ヒータのパワーの比も
変動する。
このため、るつぼをとりまく熱環境が不安定になる。こ
れは、実際に温度分布が変化するものである。
れは、実際に温度分布が変化するものである。
それに加えて、測定の信頼性の問題もある。
ヒータが劣化し、形状に変化が生じると、熱電対とヒー
タの接触関係が変化するので、温度測定が正確に行われ
ない。
タの接触関係が変化するので、温度測定が正確に行われ
ない。
(つ) 目 的
特性のそろった単結晶を製造することは、電子デバイス
の基板とする場合に於ても、光電素子の中の能動素子部
分とする場合に於ても、極めて重要なことである。
の基板とする場合に於ても、光電素子の中の能動素子部
分とする場合に於ても、極めて重要なことである。
単結晶を原料融液から上方へ引上げてゆく引上げ法に於
ては、温度勾配が上下方向に於て特に大きく生じ、また
半径方向にむ温度は著しく変化する。ところが温度条件
は、引上げた単結晶の冷却に強く影響するので、温度条
件を常に一定に保つという事が望ましい。
ては、温度勾配が上下方向に於て特に大きく生じ、また
半径方向にむ温度は著しく変化する。ところが温度条件
は、引上げた単結晶の冷却に強く影響するので、温度条
件を常に一定に保つという事が望ましい。
従来、引上げ法に於て、温度条件を完全に制御しきれな
かったのは、これまでに説明したように、2つの要因が
ある。
かったのは、これまでに説明したように、2つの要因が
ある。
ひとつは、ヒータや保温材の使用による劣化である。劣
化は特に大電流を流し、高熱状態になるヒータに於て著
しい。ヒータの劣化により電気抵抗が変化し、形状、寸
法も変化する。しかし、ヒータの劣化は必ず起るのであ
って、これを抑えることはできない。
化は特に大電流を流し、高熱状態になるヒータに於て著
しい。ヒータの劣化により電気抵抗が変化し、形状、寸
法も変化する。しかし、ヒータの劣化は必ず起るのであ
って、これを抑えることはできない。
もうひとつは、熱電対による温度測定の不安定性である
。熱電対は、その先端が炉内の空間中に孤立して設けら
れるか、又は先端がヒータに接触しているかである。つ
まり、熱電対の存在する部分の温度が安定でない、とい
う事である。熱容量の大きいもので囲まれていないから
、ゆらぎが大きいし、測定値がドリフトしやすい。
。熱電対は、その先端が炉内の空間中に孤立して設けら
れるか、又は先端がヒータに接触しているかである。つ
まり、熱電対の存在する部分の温度が安定でない、とい
う事である。熱容量の大きいもので囲まれていないから
、ゆらぎが大きいし、測定値がドリフトしやすい。
本発明の目的は、これらの欠点を克服することである。
すなわち、
(1) るつぼまわり、及びるつぼの上方の空間の温
度環境を安定なもの【こすること。
度環境を安定なもの【こすること。
ヒータの劣化に拘らず、温度環境が安定している、とい
うことである。
うことである。
(2) 熱電対による温度測定の信頼性を向上すると
いうこと。熱環境を正しく捕えることである。
いうこと。熱環境を正しく捕えることである。
(3) 安定した温度環境を実現し、正しく温度測定
できることから、るつぼまわり、るつぼ上方の空間の温
度環境を厳密に制御可能なものにすること。
できることから、るつぼまわり、るつぼ上方の空間の温
度環境を厳密に制御可能なものにすること。
などである。
(工)構 成
本発明の単結晶製造装置は、るつぼの周囲及びるつぼ上
方の空間の周囲に、熱伝導性が良く劣化の少ない物質よ
りなる安定材を設け、かつ熱電対の先端は安定材の内部
へ埋込んでいる。
方の空間の周囲に、熱伝導性が良く劣化の少ない物質よ
りなる安定材を設け、かつ熱電対の先端は安定材の内部
へ埋込んでいる。
第1図は本発明の単結晶製造装置の一例を示す断面図で
ある。
ある。
るつぼ3の中に原料融液4と、これを封止する液体カプ
セル5とがある。単結晶1は、原料融液4から種結晶2
につづいて引上げられてゆく。上軸6は回転しながら上
昇してゆく。下軸7は、下方からるつぼ3を支える。る
つぼと下軸7の間にるつぼ底熱電対11が取付けられ、
るつぼ温度を測定している。
セル5とがある。単結晶1は、原料融液4から種結晶2
につづいて引上げられてゆく。上軸6は回転しながら上
昇してゆく。下軸7は、下方からるつぼ3を支える。る
つぼと下軸7の間にるつぼ底熱電対11が取付けられ、
るつぼ温度を測定している。
ヒータ8は、この例では3段ヒータになっている。上ヒ
ータ15、中ヒータ16、下ヒータ17である。ヒータ
の数は、本発明にとっては任意の事項である。
ータ15、中ヒータ16、下ヒータ17である。ヒータ
の数は、本発明にとっては任意の事項である。
ヒータ8の外周には、保温材9が設けられている。これ
は従来の引上げ装置に設けられているものと同じで、ヒ
ータ8の熱がチャンバの外へ輻射によって逃げてしまう
のを防ぐためのものである。
は従来の引上げ装置に設けられているものと同じで、ヒ
ータ8の熱がチャンバの外へ輻射によって逃げてしまう
のを防ぐためのものである。
以上の構成は、従来のものと異ならない。
本発明にあっては、新しく、るつぼ3と、ヒータ8の間
に、熱伝導の良い物質を主材料とし、スペーサー等で各
部の熱伝達率を調整した安定材14を設け、ヒータ8か
ら輻射餐こよって、直接にるつぼ3へ熱が伝達されるの
を禁止している。
に、熱伝導の良い物質を主材料とし、スペーサー等で各
部の熱伝達率を調整した安定材14を設け、ヒータ8か
ら輻射餐こよって、直接にるつぼ3へ熱が伝達されるの
を禁止している。
安定材14は、熱伝導が良く、しかも耐熱性のある物質
で作る。たとえばBN、カーボン、モリブデンなどであ
る。
で作る。たとえばBN、カーボン、モリブデンなどであ
る。
第1図の安定材14は、円筒形を生体とし、下方が円錐
形32になっている。これは下ヒータ1Tが円錐形であ
るからである。
形32になっている。これは下ヒータ1Tが円錐形であ
るからである。
安定材14の上部側面には、水平に支持板33が固着さ
れている。これは、保温材9に乗せて安定材14を支持
するためのものである。
れている。これは、保温材9に乗せて安定材14を支持
するためのものである。
安定材14によって、るつぼ3と、その下方の空間、及
び上方の空間が囲まれる。ヒータ8の存在する空間と、
るつぼの存在する空間が、安定材14によって分離され
る。
び上方の空間が囲まれる。ヒータ8の存在する空間と、
るつぼの存在する空間が、安定材14によって分離され
る。
さらに、本発明に於て重要なことは新たに設けた安定材
14の内部へ、熱電対26.27.28゜29が埋め込
まれている、ということである。
14の内部へ、熱電対26.27.28゜29が埋め込
まれている、ということである。
安定材14は、ヒータ8とるつぼ3の間にあればよく、
形状は任意である。直円筒形状、おわん形状、ロート形
状であってもよい。
形状は任意である。直円筒形状、おわん形状、ロート形
状であってもよい。
安定材14は必ずしも一体である必要はなく空間的に分
離していてもよい(第12図)。
離していてもよい(第12図)。
安定材14は完全に盲板である必要はない。一部にスリ
ットや穴が穿孔されていてもよい。また均一な厚さをも
つ必要はなく、必要な温度勾配をもつように2〜100
mmの厚さをもつ部分を組みあわせても良い(第13図
)。また成長の安定化のために温度勾配が高いことが必
要な部分には、アルミナ等熱伝導率の低い物質等を組み
あわせても良い(第14図)。
ットや穴が穿孔されていてもよい。また均一な厚さをも
つ必要はなく、必要な温度勾配をもつように2〜100
mmの厚さをもつ部分を組みあわせても良い(第13図
)。また成長の安定化のために温度勾配が高いことが必
要な部分には、アルミナ等熱伝導率の低い物質等を組み
あわせても良い(第14図)。
第2図〜第4図は安定材14の形状の例を示す断面図で
ある。
ある。
第2図の安定材14は、上部が内側へ折曲っている。こ
れはるつぼ3をより完全に覆い、るつぼ上方の不活性ガ
スの対流を阻止し、るつぼ上方の温度分布の変動を抑え
る効果がある。
れはるつぼ3をより完全に覆い、るつぼ上方の不活性ガ
スの対流を阻止し、るつぼ上方の温度分布の変動を抑え
る効果がある。
この安定材は上方も内側に折曲っている。上円錐35、
下円錐34は、るつぼまわりの空間を他の空間から仕切
ることにより、温度分布の変動を抑制するようにしてい
る。このように、るつぼ3より小さい上下開口をもつ安
定材14は、ニラ割りにすればよい。
下円錐34は、るつぼまわりの空間を他の空間から仕切
ることにより、温度分布の変動を抑制するようにしてい
る。このように、るつぼ3より小さい上下開口をもつ安
定材14は、ニラ割りにすればよい。
第3図に示す安定材14は直円筒形状である。
これはヒータ8がひとつの場合(第6図の装置のように
)に適している。安定材は、るつぼと、ヒータを空間的
に遮断すればよいのであるから、白−タ8が単一円筒形
であれば、安定材も直円筒状であってもよいのである。
)に適している。安定材は、るつぼと、ヒータを空間的
に遮断すればよいのであるから、白−タ8が単一円筒形
であれば、安定材も直円筒状であってもよいのである。
第4図に示す安定材は、るつぼ3の上端近くに対応する
位置へ、内側へ突出した内向突条36を設けたものであ
る。内向突条36は、これより下方の空間と、上方の空
間との間のガスの流通を遮断する。るつぼ下方の温度は
、上方の温度より高いから、不活性ガスはるつぼのまわ
りで、下から上へ向う強い対流を生じるが、内向突条3
6は対流を有効に抑制する。これによって、るつぼ上方
の空間の熱環境を一層安定なものにしている。
位置へ、内側へ突出した内向突条36を設けたものであ
る。内向突条36は、これより下方の空間と、上方の空
間との間のガスの流通を遮断する。るつぼ下方の温度は
、上方の温度より高いから、不活性ガスはるつぼのまわ
りで、下から上へ向う強い対流を生じるが、内向突条3
6は対流を有効に抑制する。これによって、るつぼ上方
の空間の熱環境を一層安定なものにしている。
埋込むべき熱電対は、安定材14がBNのように絶縁性
であれば、保護管に入れず、先端を直接に、埋込む。熱
容量の大きし\安定材物質の中に閉じこめられるから、
ガス対流や、ヒータ位置の変動、装置の振動などによっ
て、測定値は変動しない。正しく、安定材の温度を測定
できる。
であれば、保護管に入れず、先端を直接に、埋込む。熱
容量の大きし\安定材物質の中に閉じこめられるから、
ガス対流や、ヒータ位置の変動、装置の振動などによっ
て、測定値は変動しない。正しく、安定材の温度を測定
できる。
安定材14がカーボン、モリブデンなどのように導電性
物質の場合は、熱電対の絶縁のため、保護管を必要とす
る場合もある。しかし、電気回路を工夫すれば、保護管
なしで直接に、安定材の中へ埋込むようにもできる。
物質の場合は、熱電対の絶縁のため、保護管を必要とす
る場合もある。しかし、電気回路を工夫すれば、保護管
なしで直接に、安定材の中へ埋込むようにもできる。
いずれにしても、熱電対はなるべく細いものを用い、熱
電対先端と、安定材物質との間に空間が残らないように
する。
電対先端と、安定材物質との間に空間が残らないように
する。
さらに、安定材の中でも、るつぼ3に近い内側表面近く
へ熱電対を設置するのが望ましい。るつぼの温度をでき
るだけ正確に測定するためである。
へ熱電対を設置するのが望ましい。るつぼの温度をでき
るだけ正確に測定するためである。
第1作 用
安定材14は熱伝達率のよい物質で、るつぼとヒータと
を空間的に遮断するように設けられる。
を空間的に遮断するように設けられる。
つまり、るつぼは、ヒータからの直接の輻射を受けない
。
。
ヒータは安定材14を加熱する。安定材の外表面が受け
る輻射熱は、ヒータの数、面積、配置により異なる。し
かし、この熱は、ヒータから、安定材に移り、安定材中
を伝導し、内表面に至る。
る輻射熱は、ヒータの数、面積、配置により異なる。し
かし、この熱は、ヒータから、安定材に移り、安定材中
を伝導し、内表面に至る。
安定材14の温度が高くなるので、安定材14が輻射を
生じ、るつぼを加熱し、融液、単結晶を加熱する。
生じ、るつぼを加熱し、融液、単結晶を加熱する。
単位面積あた抄の輻射は、黒体輻射と同様絶対温度の4
乗に比例するものと考えられる。
乗に比例するものと考えられる。
安定材14はある程度厚みがあり(2mm以上である)
、熱伝導度も高いので、一様な温度になる傾向がある。
、熱伝導度も高いので、一様な温度になる傾向がある。
したがって、安定材からの輻射は、はぼ一様である、と
いうことになる。またヒータの劣化による発熱分布の不
均一を吸収し、一様にする働きもある。
いうことになる。またヒータの劣化による発熱分布の不
均一を吸収し、一様にする働きもある。
とじられた空間に於て、境界から等しい等方的な輻射を
受ける場合、任意の空間中の点に於て単位体積、単位時
間に吸収する輻射の量は等しい。
受ける場合、任意の空間中の点に於て単位体積、単位時
間に吸収する輻射の量は等しい。
従って安定材で囲まれる空間内は温度分布が均一に近く
なる。
なる。
また、雰囲気ガスの対流を、安定材は、有効に゛ 遮断
する。
する。
カ)効 果
(1) 安定材は、ヒータとるつぼの間にあって両者
を空間的に分離する。ヒータからの熱輻射は、直接に、
るつぼに当らない。安定材にいったん吸収された熱が、
再度輻射によってるつほへ伝わる。
を空間的に分離する。ヒータからの熱輻射は、直接に、
るつぼに当らない。安定材にいったん吸収された熱が、
再度輻射によってるつほへ伝わる。
輻射熱は均一化しており、るつぼは平均化−された熱を
受ける。
受ける。
ヒータの分布が不均一な熱を発生するものであっても、
常に平均化されるから、るつぼ、るつぼ上方の熱環境が
安定する。
常に平均化されるから、るつぼ、るつぼ上方の熱環境が
安定する。
従って、欠陥の少ない単結晶を引上けることができる。
(2)安定材は、雰囲気がス(不活性ガス)のるつぼ近
傍での強い対流の発生を抑制するから、冷却中の単結晶
に強い熱応力が発生するのを防ぐ。このため、高品質の
単結晶を得ることができる。
傍での強い対流の発生を抑制するから、冷却中の単結晶
に強い熱応力が発生するのを防ぐ。このため、高品質の
単結晶を得ることができる。
(3) ヒータが劣化して、電気抵抗が変化し、寸法
、形状が変化することによって、単位面積あたりの発熱
量の分布が変動したりしても、安定材でいったん不均一
な輻射熱を吸収するから、ヒータ劣化の影響は全く現わ
れない。
、形状が変化することによって、単位面積あたりの発熱
量の分布が変動したりしても、安定材でいったん不均一
な輻射熱を吸収するから、ヒータ劣化の影響は全く現わ
れない。
るつぼまわりの温度分布は変動しない。
つまり、温度分布に関し、高い再現性が得られる。
このため、特性の一定した単結晶を、再現性よく、製造
できるようになる。
できるようになる。
(4)熱電対の先端は安定材に埋めこんである。
安定材は、単位体積あたりの熱容量が、ガスよりもはる
かに大きく、温度変化が少い。
かに大きく、温度変化が少い。
つまり、熱の緩衝材としての機能をもっている。このた
め、熱電対によって、正確に温度を測定できる。
め、熱電対によって、正確に温度を測定できる。
(5)安定材は熱伝達率が良く、その中では温度分布が
なだらかに変化する。そのため、安定材の内表面近くの
温度を測ることにより、安定材のるつぼ側表面の温度分
布を正確に推定できる。
なだらかに変化する。そのため、安定材の内表面近くの
温度を測ることにより、安定材のるつぼ側表面の温度分
布を正確に推定できる。
(6)安定材の温度は変化しにくく、しかも温度を正確
に測定できるから、ヒータの電力調整によって、一定の
熱環境を再現性よく作り出すことができる。
に測定できるから、ヒータの電力調整によって、一定の
熱環境を再現性よく作り出すことができる。
つまり、制御可能性が高揚する。
(7)安定材の温度は、十数百度〜千度にも達する。高
温であるので、たとえAsが蒸着した止しても、高温に
なった時に、Asは飛んでしまう。つま9、表面は常に
清浄で汚染されない。
温であるので、たとえAsが蒸着した止しても、高温に
なった時に、Asは飛んでしまう。つま9、表面は常に
清浄で汚染されない。
一定した表面状態であるので、電磁波に対する反射率を
一定に保つことができる。このため輻射の変動もない。
一定に保つことができる。このため輻射の変動もない。
一定強さの輻射である。
(8)安定材は、単にるつぼを囲んでヒータと遮断すれ
ばよいので、比較的単純な形状をしている。安定材の劣
化があったとしても形状変化は少なく、この意味でも再
現性がある。
ばよいので、比較的単純な形状をしている。安定材の劣
化があったとしても形状変化は少なく、この意味でも再
現性がある。
(9) 安定材が熱の緩衝材となるので、ヒータの形
状変化、保温材の形状変化の影響を緩和する。
状変化、保温材の形状変化の影響を緩和する。
ヒータの劣化による変化だけでなく、劣化したヒータを
新しいものにとりかえた時の変化をも緩和するこ、とが
できる。
新しいものにとりかえた時の変化をも緩和するこ、とが
できる。
ヰ)用 途
本発明の単結晶製造装置は、次のような材料の単結晶引
上げに用いることができる。
上げに用いることができる。
(1) Si 、 Geなどの半導体(2) G
aAs 、 GaP 、 InAs 、 InP等の化
合物半導体 (3) B S O、L B Oなどの誘電体(り)
実施例 第5図に示すような、4段ヒータの炉の中へ、2つ割の
安定材14を設置した。この安定材14は、上下が円錐
面になっている。安定材14は、厚さ1crnのBN製
であり下方より約2戸の細孔をあけそこに、絶縁管をと
おした熱電対をうめこんだ。
aAs 、 GaP 、 InAs 、 InP等の化
合物半導体 (3) B S O、L B Oなどの誘電体(り)
実施例 第5図に示すような、4段ヒータの炉の中へ、2つ割の
安定材14を設置した。この安定材14は、上下が円錐
面になっている。安定材14は、厚さ1crnのBN製
であり下方より約2戸の細孔をあけそこに、絶縁管をと
おした熱電対をうめこんだ。
安定材の下方から、それぞれのヒータの中心部に面した
位置にB型熱電対を゛差込んだ。
位置にB型熱電対を゛差込んだ。
第1ヒータ15に対向して、第1ヒータ熱電対28が埋
込んである。
込んである。
第2ヒータ16に対向して、第2ヒータ熱電対27が埋
込んである。
込んである。
第4ヒータ17に対向して、第4ヒータ熱電対29が埋
込んである。
込んである。
第3ヒータ18に対応する熱電対は安定材の中に設けず
、るつぼ底熱電対11を使用することにしている。
、るつぼ底熱電対11を使用することにしている。
第1ヒータ15は、第1ヒータ熱電対28による自動温
度調節器ATCて制御される。第2ヒータ16は、第2
ヒータ熱電対27による測定値をもとにATC: (図
示せず)により制御される。第4ヒータ17は、第1ヒ
ータ熱電対28によって、ATCにより制御される。
度調節器ATCて制御される。第2ヒータ16は、第2
ヒータ熱電対27による測定値をもとにATC: (図
示せず)により制御される。第4ヒータ17は、第1ヒ
ータ熱電対28によって、ATCにより制御される。
第3ヒータ18は、るつぼ底熱電対11で制御される。
るつぼ内原料は、4(のGaA s多結晶とした。
不純物はドープしない。B2O3は60ONである。
何回かの実;倹の結果、第1.第2.第4ヒータ15.
16.17の温度を、780℃、1430℃、1350
℃に設定することで、次のような結晶を得た。
16.17の温度を、780℃、1430℃、1350
℃に設定することで、次のような結晶を得た。
単結晶
直径 80±2間!
長さく直胴部) 1007ffl+1重量
3.59 これをスライスして、3インチダのウェハにした。ウェ
ハ内の平均転位密度は、 結晶前部 1.0xlO’/m 結晶後部 3.5X10’/7 であった。単結晶の中間部から切りだしたウエノ・。
3.59 これをスライスして、3インチダのウェハにした。ウェ
ハ内の平均転位密度は、 結晶前部 1.0xlO’/m 結晶後部 3.5X10’/7 であった。単結晶の中間部から切りだしたウエノ・。
についての平均転位密度は、前記の値の中間の値であっ
た。
た。
ここで、平均というのは1枚のウェハの面内での平均、
という事である。
という事である。
以下、同様の設定温度でさらに5回の結晶成長ヲ行った
。3インチウェハ内の平均転位密度は、結晶前部 0
、8〜1 、 IX 10’/cnt結晶後部 2.8
〜3’、5X10’/fflであった。先程の結果と比
較して、優れた再現性がある、ということを示している
。
。3インチウェハ内の平均転位密度は、結晶前部 0
、8〜1 、 IX 10’/cnt結晶後部 2.8
〜3’、5X10’/fflであった。先程の結果と比
較して、優れた再現性がある、ということを示している
。
結晶育成中、結晶径のコントロールは、第3ヒータ18
で、るつぼ底の温度を変化させることによって行った。
で、るつぼ底の温度を変化させることによって行った。
第1図は本発明の単結晶製造装置の一例を示す縦断面図
。 第2図は安定材の形状の例を示す縦断面図。 第3図は安定材の形状の他の例を示す縦断面図。 第4図は安定材の形状の他の例を示す縦断面図。 第5図は本発明の単結晶製造装置の他の例を示す縦断面
図。 第6図は従来の単結晶製造装置の縦断面図。 第7図は従来の単結晶製造装置のヒータ用熱電対の設置
場所を示す略断面図。 第8図は第7図のA A’線上の温度分布を示すグラフ
。 第9図は熱電対がアルミナ保護管の中にあり、先端が側
方にそれている状態を示す断面図。 第10図は熱電対がアルミナ保護管の中にあり、先端が
正しく、保護管の先端裏面に接触している状態を示す断
面図。 第11図は多段ヒータを用いた従来例の単結晶製造装置
の縦断面図。 第12図は2分割型の安定材断面図。 第13図は厚さの変化する安定材断面図。 第14図は中間にアルミナスペーサを設けた安定材断面
図。 1・・・・・・単結晶 2・・・・・・種結晶 3・・・・・る つ ぼ 4・・・・・・原料融液 5・・・・・・液体カプセル 6・・・・・・上 軸 7・・・・・・下 軸 8・・・・・・ヒ − タ 9・・・・・・保温材 10・・・・・チャンバ 11・・・・・・るつぼ底熱電対 12・・・・・ヒータ熱電対 14・・・・・・安定材 15.16,17.18・・・・・・ヒ − タ20.
21 ・・・・・ヒ − タ 23.24.25・・・・・・熱 電 対26〜29・
・・・・・熱 電 対 31・・・・・・熱電対の保護管 32・・・・・・安定材の下円錐部 33・・・・・・支 持 板 34.35・・・・・・円 錐 36・・・・・・内向突条 40・・・・・アルミナスペーサ 発 明 者 中 井 龍 資
特許出願人 住友電気工業株式会社 第1図 第2図 第3図 第4図 第5図 第12図 第13図 第14図
。 第2図は安定材の形状の例を示す縦断面図。 第3図は安定材の形状の他の例を示す縦断面図。 第4図は安定材の形状の他の例を示す縦断面図。 第5図は本発明の単結晶製造装置の他の例を示す縦断面
図。 第6図は従来の単結晶製造装置の縦断面図。 第7図は従来の単結晶製造装置のヒータ用熱電対の設置
場所を示す略断面図。 第8図は第7図のA A’線上の温度分布を示すグラフ
。 第9図は熱電対がアルミナ保護管の中にあり、先端が側
方にそれている状態を示す断面図。 第10図は熱電対がアルミナ保護管の中にあり、先端が
正しく、保護管の先端裏面に接触している状態を示す断
面図。 第11図は多段ヒータを用いた従来例の単結晶製造装置
の縦断面図。 第12図は2分割型の安定材断面図。 第13図は厚さの変化する安定材断面図。 第14図は中間にアルミナスペーサを設けた安定材断面
図。 1・・・・・・単結晶 2・・・・・・種結晶 3・・・・・る つ ぼ 4・・・・・・原料融液 5・・・・・・液体カプセル 6・・・・・・上 軸 7・・・・・・下 軸 8・・・・・・ヒ − タ 9・・・・・・保温材 10・・・・・チャンバ 11・・・・・・るつぼ底熱電対 12・・・・・ヒータ熱電対 14・・・・・・安定材 15.16,17.18・・・・・・ヒ − タ20.
21 ・・・・・ヒ − タ 23.24.25・・・・・・熱 電 対26〜29・
・・・・・熱 電 対 31・・・・・・熱電対の保護管 32・・・・・・安定材の下円錐部 33・・・・・・支 持 板 34.35・・・・・・円 錐 36・・・・・・内向突条 40・・・・・アルミナスペーサ 発 明 者 中 井 龍 資
特許出願人 住友電気工業株式会社 第1図 第2図 第3図 第4図 第5図 第12図 第13図 第14図
Claims (1)
- 原料融液4を入れたるつぼ3と、るつぼ3を支持する下
軸7と、下端に種結晶2を取りつけ原料融液4から種結
晶2に続いて単結晶1を引上げるための上軸6と、るつ
ぼ3の周囲に設けられたヒータ8と、ヒータ8の外周に
設けられた保温材9と、これらを内部に囲むチャンバ1
0とを含む単結晶製造装置に於て、るつぼ3とヒータ8
の間に熱伝達率が良く耐熱性のある材質よりなる安定材
14を設け、安定材14の中に熱電対の先端が埋め込ん
である事を特徴とする単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18868184A JPS6168388A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18868184A JPS6168388A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 単結晶製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6168388A true JPS6168388A (ja) | 1986-04-08 |
JPH0571555B2 JPH0571555B2 (ja) | 1993-10-07 |
Family
ID=16227974
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18868184A Granted JPS6168388A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 単結晶製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6168388A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08295592A (ja) * | 1995-04-25 | 1996-11-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 加熱炉のヒータ温度制御装置 |
EP1762643A2 (de) * | 2005-09-13 | 2007-03-14 | Schott AG | Herstellung hochhomogener spannungsarmer Einkristalle durch Ziehen, eine Vorrichtung hierfür sowie die Verwendung solcher Kristalle |
-
1984
- 1984-09-07 JP JP18868184A patent/JPS6168388A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08295592A (ja) * | 1995-04-25 | 1996-11-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 加熱炉のヒータ温度制御装置 |
EP1762643A2 (de) * | 2005-09-13 | 2007-03-14 | Schott AG | Herstellung hochhomogener spannungsarmer Einkristalle durch Ziehen, eine Vorrichtung hierfür sowie die Verwendung solcher Kristalle |
EP1762643A3 (de) * | 2005-09-13 | 2008-07-09 | Schott AG | Herstellung hochhomogener spannungsarmer Einkristalle durch Ziehen, eine Vorrichtung hierfür sowie die Verwendung solcher Kristalle |
US7476274B2 (en) | 2005-09-13 | 2009-01-13 | Schott Ag | Method and apparatus for making a highly uniform low-stress single crystal by drawing from a melt and uses of said crystal |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0571555B2 (ja) | 1993-10-07 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |