JPS6156958A - ヒドラジン濃度測定装置 - Google Patents
ヒドラジン濃度測定装置Info
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- JPS6156958A JPS6156958A JP59178867A JP17886784A JPS6156958A JP S6156958 A JPS6156958 A JP S6156958A JP 59178867 A JP59178867 A JP 59178867A JP 17886784 A JP17886784 A JP 17886784A JP S6156958 A JPS6156958 A JP S6156958A
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- JP
- Japan
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- liquid
- measured
- reagent
- hydrazine
- hydrazine concentration
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/49—Systems involving the determination of the current at a single specific value, or small range of values, of applied voltage for producing selective measurement of one or more particular ionic species
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業−ヒの利用分野〉
本発明は、被測定液に含まれているヒドラジンの濃度を
ポーラログラフイックに測定するヒドラジン濃度測定装
置に関する。
ポーラログラフイックに測定するヒドラジン濃度測定装
置に関する。
〈従来の技術〉
高温高圧プラントでは、脱気と合わせて還元性物質であ
るヒドラジンを給水中に注入することにより、脱酸素処
理が行なわれている。従って、残留ヒドラジン濃度を測
定すると、溶存酸素が低レベルであるか否か知ることが
できる。また、測定された濃度信局を７１−ドパツクし
てヒドラジン注入量の制御を行なうと、ヒドラジンの過
剰注入が防止でき省エネ対策にも好適でおる。とのよう
な観点等から、ヒドラジン濃度測定装置が広く使用され
ている。
るヒドラジンを給水中に注入することにより、脱酸素処
理が行なわれている。従って、残留ヒドラジン濃度を測
定すると、溶存酸素が低レベルであるか否か知ることが
できる。また、測定された濃度信局を７１−ドパツクし
てヒドラジン注入量の制御を行なうと、ヒドラジンの過
剰注入が防止でき省エネ対策にも好適でおる。とのよう
な観点等から、ヒドラジン濃度測定装置が広く使用され
ている。
るものの、１〜数百ｐｐｍ位の低濃度領域では直線性が
悪く、ヒドラジン濃度が数ｐｐｍ〜２００ ｐｐｍのボ
イラ廃液等を測定できないという欠点があった。
悪く、ヒドラジン濃度が数ｐｐｍ〜２００ ｐｐｍのボ
イラ廃液等を測定できないという欠点があった。
また、被測定液のｐＨ値が変動すると検出電流の感度が
変化して、指示誤差を生ずるという大きな欠点もあった
。更に、測定容器内で被測定液が溶存酸素等の酸素と接
触するとヒドラジンが酸化分解されてＩＩｋ度変比変化
じ、被測定液に最初に含まれていたヒドラジン濃度と異
なった濃度値が検出されるという欠点もあった。
変化して、指示誤差を生ずるという大きな欠点もあった
。更に、測定容器内で被測定液が溶存酸素等の酸素と接
触するとヒドラジンが酸化分解されてＩＩｋ度変比変化
じ、被測定液に最初に含まれていたヒドラジン濃度と異
なった濃度値が検出されるという欠点もあった。
〈発明の目的〉
本発明は、かかる欠点に鑑みてなされたものであり、そ
の目的は、被測定液のｐ■値変動に起因する指示変動や
空気酸化に起因するヒドラジン濃度変化を抑制し、且つ
数ｐｐｍ〜数百ｐｐｍ位の低濃度領域でもヒドラジン濃
度を精度良く測定できるようなヒドラジン濃度測定装置
を提供することにある。
の目的は、被測定液のｐ■値変動に起因する指示変動や
空気酸化に起因するヒドラジン濃度変化を抑制し、且つ
数ｐｐｍ〜数百ｐｐｍ位の低濃度領域でもヒドラジン濃
度を精度良く測定できるようなヒドラジン濃度測定装置
を提供することにある。
ヘー
〈発明の概要〉
本発明の特徴は、ヒドラジン濃度測定装置において、内
蔵する測定容器に導びかれた液中のヒドラジン濃度を測
定するヒドラジン濃度計と、この濃度計から送出される
接点信号に応じ被測定液導入流路を第１若しくは第２０
流路に切換えて接続する切換弁と、該第２流路に配設さ
れ前記接点信号に応じて第２流路内の被測定液に一定比
率で希釈液を混入させる希釈ポンプと、試薬タンクと、
被測定液に試薬を一定比率で混入させて上記測定容器に
導く２連ポンプとを設けたことにある。
蔵する測定容器に導びかれた液中のヒドラジン濃度を測
定するヒドラジン濃度計と、この濃度計から送出される
接点信号に応じ被測定液導入流路を第１若しくは第２０
流路に切換えて接続する切換弁と、該第２流路に配設さ
れ前記接点信号に応じて第２流路内の被測定液に一定比
率で希釈液を混入させる希釈ポンプと、試薬タンクと、
被測定液に試薬を一定比率で混入させて上記測定容器に
導く２連ポンプとを設けたことにある。
〈実施例〉
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は本発明実施例の構成説明図であり、図中、１はヒド
ラジン濃度計、２はストップ弁３を介して被測定液が導
びかれ一定量を越えると溢流するように構成された被測
定液オーバーフロータンク、４は希釈液が導びかれ一定
量を越えると溢流するように構成された希釈液オーバー
フロータンク、５は濃度計１から送出される接点信号を
受は該信号に応じて被測定液導入流路１０１を第１流路
１０２若しくは第２流路１０３に切換えて接続する切換
弁、６は濃度計１から送出される接点信号を受は該信号
に応じて第２流路１０３に導びかれた被測定液と希釈液
導入流路１０４に導びかれた希釈液とを例えば５ ：
１００の一定比率で混合させて希釈させる希釈ポンプ、
７ね第２流路１０３を流れる希釈後の被測定液が導ひか
れ一定１“を越えると溢流するように構成された希釈被
測定液オーバーフロータンク、８は例えば２５ ｆ／／
１の塩化カリウム（ＫＣｔ） 、 ０．０２５ ｍｏｌ
／ｌのリン酸カリウム（ＫＨ２ＰＯ４）溶液、および０
．０２５ ｍｏｌ／／＝のリン酸二ナトリウム（Ｎａ２
Ｈｐｏ４）溶液でなる試薬を貯留している試薬タンクで
ある。尚、該試薬は試薬導入流路１０５を経由して試薬
タンク８からヒドラジン濃度計１に供給されるようにな
っている。
図は本発明実施例の構成説明図であり、図中、１はヒド
ラジン濃度計、２はストップ弁３を介して被測定液が導
びかれ一定量を越えると溢流するように構成された被測
定液オーバーフロータンク、４は希釈液が導びかれ一定
量を越えると溢流するように構成された希釈液オーバー
フロータンク、５は濃度計１から送出される接点信号を
受は該信号に応じて被測定液導入流路１０１を第１流路
１０２若しくは第２流路１０３に切換えて接続する切換
弁、６は濃度計１から送出される接点信号を受は該信号
に応じて第２流路１０３に導びかれた被測定液と希釈液
導入流路１０４に導びかれた希釈液とを例えば５ ：
１００の一定比率で混合させて希釈させる希釈ポンプ、
７ね第２流路１０３を流れる希釈後の被測定液が導ひか
れ一定１“を越えると溢流するように構成された希釈被
測定液オーバーフロータンク、８は例えば２５ ｆ／／
１の塩化カリウム（ＫＣｔ） 、 ０．０２５ ｍｏｌ
／ｌのリン酸カリウム（ＫＨ２ＰＯ４）溶液、および０
．０２５ ｍｏｌ／／＝のリン酸二ナトリウム（Ｎａ２
Ｈｐｏ４）溶液でなる試薬を貯留している試薬タンクで
ある。尚、該試薬は試薬導入流路１０５を経由して試薬
タンク８からヒドラジン濃度計１に供給されるようにな
っている。
第２図は、上記ヒドラジン濃度計１の内部を示す要部構
成説明図であ如、図中、第１図と同一記号は同一意味を
もたせて使用し、ここでの重複説明は省略する。また、
９は第１流路１０２若しくは第２流路１０３から導びか
れる被測定液に試薬導入流路１０５から導びかれる試薬
を一定比率（例えば１００：３）で混合しながら送液す
る２連ポンプ、１０は２連ポンプ９で混合されて送液さ
れた液（混合液）１）が貯留される測定容器、１２は混
合液１）に浸漬される回転白金電極でなる指示極、１３
は例えば４ｍｏｌ／ｌの塩化カリウム、溶液を内部液と
して上記混合液１）に浸漬され、る環化銀電極でなる対
極、１４は指示極１２と対極１３との間に一定電圧（例
えば＋〇、６ Ｖ ）を印加する直流電源、１５は指示
極１２と対極１３の間を流れる酸化電流を検出する検流
計、１６は測定容器１０から溢流（ｏｖ＠ｒ ｆｌｏｗ
）した上記混合液１）が導びかれる廃液タンクである。
成説明図であ如、図中、第１図と同一記号は同一意味を
もたせて使用し、ここでの重複説明は省略する。また、
９は第１流路１０２若しくは第２流路１０３から導びか
れる被測定液に試薬導入流路１０５から導びかれる試薬
を一定比率（例えば１００：３）で混合しながら送液す
る２連ポンプ、１０は２連ポンプ９で混合されて送液さ
れた液（混合液）１）が貯留される測定容器、１２は混
合液１）に浸漬される回転白金電極でなる指示極、１３
は例えば４ｍｏｌ／ｌの塩化カリウム、溶液を内部液と
して上記混合液１）に浸漬され、る環化銀電極でなる対
極、１４は指示極１２と対極１３との間に一定電圧（例
えば＋〇、６ Ｖ ）を印加する直流電源、１５は指示
極１２と対極１３の間を流れる酸化電流を検出する検流
計、１６は測定容器１０から溢流（ｏｖ＠ｒ ｆｌｏｗ
）した上記混合液１）が導びかれる廃液タンクである。
このような構成からなる本発明の実施例において、最初
、第１図の切換弁５がオフＶＣされ上記被測定液導入流
路１０１が第１流路１０２に接続される。この状態で第
２図の２連ポンプ９が駆動すると、被測定液が、ストッ
プ弁３→被測定液オーバーフロータンク２→被測定液導
入流路１０１→切換弁５→第１流路１０２を経由して流
れる。また、この被測定液は、試薬導入流路１０５を介
して試薬タンク８−から供給される試薬と一定比率（例
えば１００ ： ３ ）で混合されながら測定容器１０
内に供給され、該容器１０からオーバーフローし九分が
廃液タンク１６に導びかれる。一方、指示極１２と対極
１３との間に直流電源１４によって一定電圧（例えば＋
〇、６ Ｖ ）が印加されており、これら電極間に上記
混合液１）中のヒドラジン濃度に対応した電解電流（μ
Ａ）が流れるように左っている。また、この電解電流は
検流計１５で検出され、その電流値から上記被測定液中
のヒドラジン濃度が求められる。ところで、このヒドラ
ジン濃度が図示しない演算器等によりｌｎｐｐｍよりも
大きいと判断された場合には、ヒドラジン濃度計１から
切換弁５と希釈ポンプ６に接点信号が送出される。切換
弁５はこの接点信号を受けてオンと人り、上記被測定液
導入流路１０１を第２流路１０３に接続させる。また、
希釈ポンプ６も一ヒ記接点信号を受けて駆動し始める。
、第１図の切換弁５がオフＶＣされ上記被測定液導入流
路１０１が第１流路１０２に接続される。この状態で第
２図の２連ポンプ９が駆動すると、被測定液が、ストッ
プ弁３→被測定液オーバーフロータンク２→被測定液導
入流路１０１→切換弁５→第１流路１０２を経由して流
れる。また、この被測定液は、試薬導入流路１０５を介
して試薬タンク８−から供給される試薬と一定比率（例
えば１００ ： ３ ）で混合されながら測定容器１０
内に供給され、該容器１０からオーバーフローし九分が
廃液タンク１６に導びかれる。一方、指示極１２と対極
１３との間に直流電源１４によって一定電圧（例えば＋
〇、６ Ｖ ）が印加されており、これら電極間に上記
混合液１）中のヒドラジン濃度に対応した電解電流（μ
Ａ）が流れるように左っている。また、この電解電流は
検流計１５で検出され、その電流値から上記被測定液中
のヒドラジン濃度が求められる。ところで、このヒドラ
ジン濃度が図示しない演算器等によりｌｎｐｐｍよりも
大きいと判断された場合には、ヒドラジン濃度計１から
切換弁５と希釈ポンプ６に接点信号が送出される。切換
弁５はこの接点信号を受けてオンと人り、上記被測定液
導入流路１０１を第２流路１０３に接続させる。また、
希釈ポンプ６も一ヒ記接点信号を受けて駆動し始める。
このため、被測定液は、）！
ストップ弁３→被測定液オーバーフロータンク２→被測
定液導入流路１０１→切換弁５→第２流路１０３を経由
して流れる。この被測定液は、希釈液導入流路１０４等
を介して導びかれる希釈液と希釈ポンプ６によって一定
比率（例えば５：１００）に混合されて希釈される。こ
の希釈された被測定液は、希釈被測定液オーバーフロー
タンク７を経て上記２連ポンプ９に達し、前述のように
してヒドラジン濃度が測定される。尚、上記演算器等に
よりヒドラジン濃度が１０ｐｐｍ以下であると判断され
た場合には、切換弁５と希釈ポンプ６をオフにするよう
な接点信号がヒドラジン濃度計１から送出される。
定液導入流路１０１→切換弁５→第２流路１０３を経由
して流れる。この被測定液は、希釈液導入流路１０４等
を介して導びかれる希釈液と希釈ポンプ６によって一定
比率（例えば５：１００）に混合されて希釈される。こ
の希釈された被測定液は、希釈被測定液オーバーフロー
タンク７を経て上記２連ポンプ９に達し、前述のように
してヒドラジン濃度が測定される。尚、上記演算器等に
よりヒドラジン濃度が１０ｐｐｍ以下であると判断され
た場合には、切換弁５と希釈ポンプ６をオフにするよう
な接点信号がヒドラジン濃度計１から送出される。
第３図は、上記被測定液中のヒドラジン濃度が５ ｐｐ
ｍの場合について、本発明実施例を用いて作成したポー
ラログラムである。このポーラログラムから明らかなよ
うに、ヒドラジンの酸化波は＋０．３ｖ〜＋０．８ｖの
間にプラトー領域が存在する。
ｍの場合について、本発明実施例を用いて作成したポー
ラログラムである。このポーラログラムから明らかなよ
うに、ヒドラジンの酸化波は＋０．３ｖ〜＋０．８ｖの
間にプラトー領域が存在する。
従って、上記指示極１２と対極１３との間に印加される
電圧Ｕ ＋ ０．３ Ｖ〜＋０．８Ｖの中の一点とする
必要があり、上記本発明実施例でも＋〇、６ｖに設定さ
れている。また、上記指示極１２の白金スポットを前記
従来例の装置と同様に外径３．５闘の大きな面積の白金
スポットにすると、ヒト２ジン濃度が高くなって電解電
流が大きくなったときのＩＲドロップ（電流・抵抗降下
）が生じ大き匁指示誤差を発生するようになる。そこで
、本発明実施例では、上記白金スポットの外径をｉ、Ｑ
ｌｍの小さな面積のものにし、対極１３には上記混合液
１）により電位変動が生じ々いような４ ｍｏｌ／ｊの
塩化カリウム溶液で力る内部液をもった塩化銀電極を用
いている。第４図は、このような本発明実施例を用いて
種々のヒドラジン濃度を有する被測定液について、ヒド
ラジン濃度（ｐｐｍ）とヒドラジン濃度計１の変換器出
力電圧（ｖ′１との関係を調べたグラフである。このグ
ラフから、本発明実施例によれば、０〜１０ｐｐｍのヒ
ドラジン濃度について優れた直線性が得られることが分
る。
電圧Ｕ ＋ ０．３ Ｖ〜＋０．８Ｖの中の一点とする
必要があり、上記本発明実施例でも＋〇、６ｖに設定さ
れている。また、上記指示極１２の白金スポットを前記
従来例の装置と同様に外径３．５闘の大きな面積の白金
スポットにすると、ヒト２ジン濃度が高くなって電解電
流が大きくなったときのＩＲドロップ（電流・抵抗降下
）が生じ大き匁指示誤差を発生するようになる。そこで
、本発明実施例では、上記白金スポットの外径をｉ、Ｑ
ｌｍの小さな面積のものにし、対極１３には上記混合液
１）により電位変動が生じ々いような４ ｍｏｌ／ｊの
塩化カリウム溶液で力る内部液をもった塩化銀電極を用
いている。第４図は、このような本発明実施例を用いて
種々のヒドラジン濃度を有する被測定液について、ヒド
ラジン濃度（ｐｐｍ）とヒドラジン濃度計１の変換器出
力電圧（ｖ′１との関係を調べたグラフである。このグ
ラフから、本発明実施例によれば、０〜１０ｐｐｍのヒ
ドラジン濃度について優れた直線性が得られることが分
る。
〈発明の効果〉
以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、被
測定液中のヒドラジン濃度が高い（１０ｐｐｍより大）
とき希釈液で被測定液を希釈してから測定するような構
成であるため、数ｐｐｍ〜数百ｐｐｍオーダのヒドラジ
ン濃度の被測定液をも精度良く測定できる利点がある。
測定液中のヒドラジン濃度が高い（１０ｐｐｍより大）
とき希釈液で被測定液を希釈してから測定するような構
成であるため、数ｐｐｍ〜数百ｐｐｍオーダのヒドラジ
ン濃度の被測定液をも精度良く測定できる利点がある。
また、緩衝性のあるリン酸カリウム−リン酸二ナトリウ
ム系の溶液（試薬）を被測定液と混合させ該混合液のｐ
Ｈ値を一定に保つような構成であるため、被測定液Ｏｐ
Ｈ値が変化しても前記従来例のよう力指示変動は生じな
い。更に、上記試薬の混入により上記混合液のｐＨ値は
酸性側に保たれるため、前記従来例のような空気酸化に
よる影響もなくなり、被測定液中のヒドラジン濃度が正
確に測定できるようになる。
ム系の溶液（試薬）を被測定液と混合させ該混合液のｐ
Ｈ値を一定に保つような構成であるため、被測定液Ｏｐ
Ｈ値が変化しても前記従来例のよう力指示変動は生じな
い。更に、上記試薬の混入により上記混合液のｐＨ値は
酸性側に保たれるため、前記従来例のような空気酸化に
よる影響もなくなり、被測定液中のヒドラジン濃度が正
確に測定できるようになる。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図は第１図の
ヒドラジン濃度計の要部構成説明図、第３図は本発明実
施例を用いて作成したポーラログラム、第４図はヒドラ
ジン濃度と出力電圧の関係を示すグラフである。 １・・・ヒドラジン濃度計、２．４．７・・・オーバー
フロータンク、５・・・切換弁、６・・・希釈ポンプ、
８・・・試薬タンク、９・・・２連ポンプ、１ｏ・・・
測定容器、１２・・・指示極、１３・・・対極貧
丘 Ｈく−唄嘗一
ヒドラジン濃度計の要部構成説明図、第３図は本発明実
施例を用いて作成したポーラログラム、第４図はヒドラ
ジン濃度と出力電圧の関係を示すグラフである。 １・・・ヒドラジン濃度計、２．４．７・・・オーバー
フロータンク、５・・・切換弁、６・・・希釈ポンプ、
８・・・試薬タンク、９・・・２連ポンプ、１ｏ・・・
測定容器、１２・・・指示極、１３・・・対極貧
丘 Ｈく−唄嘗一
Claims (2)
- （１）内蔵する測定容器に導びかれた液中のヒドラジン
濃度を測定するヒドラジン濃度計と、該濃度計から送出
される接点信号に応じ被測定液導入流路を第１若しくは
第２の流路に切換えて接続する切換弁と、該第２流路に
配設され前記接点信号に応じて第２流路内の被測定液に
一定比率で希釈液を混入させる希釈ポンプと、所定の試
薬が貯留された試薬タンクと、前記ヒドラジン濃度計に
内蔵され前記第１若しくは第２の流路から導入される被
測定液に前記試薬タンクから導入される試薬を一定比率
で混入させて前記測定容器に導く２連ポンプとを具備し
てなるヒドラジン濃度測定装置。 - （２）前記試薬は、塩化カリウム、リン酸カリウム、お
よびリン酸二ナトリウムの混合溶液でなる特許請求範囲
第（１）項記載のヒドラジン濃度測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59178867A JPS6156958A (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | ヒドラジン濃度測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59178867A JPS6156958A (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | ヒドラジン濃度測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6156958A true JPS6156958A (ja) | 1986-03-22 |
Family
ID=16056070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59178867A Pending JPS6156958A (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | ヒドラジン濃度測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6156958A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0341354A (ja) * | 1989-07-10 | 1991-02-21 | Toa Denpa Kogyo Kk | ヒドラジンの測定方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4929749U (ja) * | 1972-06-16 | 1974-03-14 | ||
| JPS552959A (en) * | 1978-06-22 | 1980-01-10 | Sharp Corp | Automatic cod measuring device |
| JPS5847261A (ja) * | 1981-09-08 | 1983-03-18 | イ− アイ デユポン ドウ ヌム−ル アンド カンパニ− | 液体見本の分析方法及びその装置 |
-
1984
- 1984-08-28 JP JP59178867A patent/JPS6156958A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4929749U (ja) * | 1972-06-16 | 1974-03-14 | ||
| JPS552959A (en) * | 1978-06-22 | 1980-01-10 | Sharp Corp | Automatic cod measuring device |
| JPS5847261A (ja) * | 1981-09-08 | 1983-03-18 | イ− アイ デユポン ドウ ヌム−ル アンド カンパニ− | 液体見本の分析方法及びその装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0341354A (ja) * | 1989-07-10 | 1991-02-21 | Toa Denpa Kogyo Kk | ヒドラジンの測定方法 |
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