JPS6146581B2 - - Google Patents
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Description
本発明は繊維のゆるく集成せしめた塊を一緒に
結合させて不織布にするための結合剤組成物に関
する。更に特定的には、本発明は陰イオン表面活
性剤および多価金属化合物を含有する樹脂乳剤か
らなる結合剤組成物に関する。 不織布または材料は接着剤結合剤で一緒に結合
せしめたゆるく集成された繊維のウエブまたは塊
を包含している。充分に結合された不織布は乳児
用おむつおよびその他の物品のための不織内部裏
張り（innerliner）の製造を含む種々の用途を有
している。包含する約1/2インチ（1.27cm）〜約
２1/2インチ（6.35cm）またはそれ以上の織物用
長さのものを含めて比較的長い織維を主としてベ
ースウエブ上に接着剤結合剤組成物を含浸、印刷
またはそれ以外の方法で沈着させることにより結
合不織布を製造することは既知である。これら繊
維はセルロース性または重合体物質例えばポリエ
ステル、ポリアミド、ポリアクリレートその他の
ものでありうる。結合剤組成物が適用される不織
繊維のベースウエーブはカード、ガーネツト、エ
アレイ、製紙操作またはその他の既知の操作で製
造することができる。 使い捨ての乳児用おむつおよび関連する物品に
関してはそれらの改善された性能、心地よさおよ
び便利さの故にこれら物品の不織成分に対する大
なる市場が開発されている。心地よさに関して
は、おむつ構造物の重要な機能は幼児の皮膚から
水分を除去し一方同時に尿の全量排出物を取扱う
ことである。 典型的には使い捨ておむつは幼児の皮膚に接触
する繊維性内部裏張り、高度に多孔性のゆるく緻
密化されたセルロース性詰め物の層、このゆるく
緻密化された詰め物と一体化せしめた紙様の密な
高度にコンパクト化されたセルロース性繊維層、
およびそれらの界面全体にわたつてこの高密度化
層に接着せしめられた非透過性裏張りシートを包
含している。内部裏張りは通常結合剤によつて一
緒に保持された繊維、特にポリエステル繊維より
構成されている。この内部裏張りは多孔性構造で
あり、そしてその繊維はゆるくコンパクト化され
た詰め物の繊維よりも一層低度の水湿潤性を有し
ており、その結果これは詰め物中への上部ウエブ
からの液体の流れ傾向を与える結果となる。 不織性内部裏張りのこの重要な特性は滲み通り
（strikethrough）および再湿潤性（rewet）であ
る。滲み通りは初期接触と同時に詰め物中に水分
を送る内部裏張りの能力である。再湿潤性は初期
の湿潤後に水分が内部裏張りを通して戻つていく
傾向である。低い再湿潤性または疎水的再湿潤性
が幼児の皮膚から水分を分離しておくために必要
である。 不織性内部裏張り用詰合剤にはまた、内部裏張
り（インナーライナー）の水反撥性を減少させて
尿がそれを容易に通過し、そしてゆるくコンパク
ト化された詰め物中に入つていくことができるよ
うに、湿潤剤（滲み通り表面活性剤）を含有させ
るのが通常である。内部内ばりを通しての尿の通
過は結合剤からほとんどの水溶性湿潤剤を抽出し
て、内部裏張りを実質的に再湿潤に対して非透過
性とする。 すなわち幼児からセルロース性詰め物を分離す
る内部裏張りは湿時および乾時共に強いものでな
くてはならず、くなわち高い湿時および乾時引張
り強度を有し、良好な滲み出しを有しそして低い
再湿潤性を示さなくてはならない。 おむつ用内部裏張りの不織ポリエステル繊維の
結合に使用されている現在の乳剤結合剤は典型的
には一つまたはそれ以上の性質において欠陥があ
る。例えばＮ―メチロールアクリルアミドベース
乳剤は最終内部裏張り物品中に高い残留ホルムア
ルデヒド水準を生成せしめる。アクリレートベー
ス乳剤は典型的にはブロツク形成を示す。スチレ
ン―ブタジエンベース乳剤は往往にして黄色化、
不充分な軟らかさ、奥および流れ（run）の問題
を生成させる。交叉結合剤例えばＮ―メチロール
アクリルアミドの添加なしのビニルアセテート―
エチレンベース乳剤は典型的には劣つた湿時引張
り性質および劣つた再湿潤性を有している。 米国特許第3922462号明細書は繊維ウエブ、交
叉結合性ラテツクス結合剤、および、13〜14個の
炭素原子を含有するアルキル置換基を有する少く
とも１種のビスアルキルスルホサクシネートより
なる表面活性剤を包含する永久的吸収性不織布を
開示している。 アクリル酸およびその他のカルボン酸含有単量
体の共重合体中への包含は周知である。アルミニ
ウムおよびジルコニウムを含む金属イオンによる
交叉結合は、カルボン酸基含有物質例えばポリア
クリル酸およびカルボン酸基含有殿粉の不溶化の
ために有用であるものとして以前に開示されてい
る。米国特許第2758102号および同第3137588号各
明細書はその例である。 更に制御された様式で他の材料上に沈着させう
る樹脂組成物中での金属イオンの使用は米国特許
第3536518号、同第3649330号および同第4084033
号明細書に開示されている。 米国特許第3536518号明細書は約７〜約９のPH
で安定な水性樹脂結合剤分散液を開示している。
結合剤分散液を分散させ、そして約７〜約９のPH
で活性のしかし約７以下のPHでは２価または３価
の陽イオンを有する金属キレートによつて放出さ
れる遊離の２価または３価金属陽イオンの存在に
よつて不活性化されるような陰イオン性表面活性
剤で安定化させる。実質的に同時に、繊維性物質
に結合剤分散液を適用しそしてそのPHを７以下に
低くすることによつて、結合剤物質は繊維性物質
上に沈殿する。陰イオン性表面活性剤はアルキル
芳香族スルホン酸、アルカンスルホン酸およびカ
ルボン酸よりなる群から選ばれる。 米国特許第3649330号明細書は７以下のPHを有
する乳化重合樹脂およびある種の金属塩（その金
属イオンは少くとも３の原子価を有している）の
組成物、および材料をそれがアルカリ性条件を有
するように前処理しそしてアルカリ性条件下にこ
の材料に組成物を適用することによつてその材料
上の樹脂沈着を制御する方法を開示している。 米国特許第4084033号明細書は合成樹脂をその
コロイド水性分散液から湿つた繊維ウエブ上に沈
着させて結合繊維不織布を製造するための方法を
開示しており、而してその方法は(1)金属コンプレ
ツクス配位化合物および(2)合成樹脂および／また
は表面活性剤（その少くとも一つは前記金属イオ
ンにより影響されうる特定の配位リガンドを含有
していて沈着の間の樹脂結合剤の総合的移行を制
御する）の使用を包含している。こうした表面活
性剤は米国特許第3536518号明細書に関示されて
いる陰イオン性陰イオン表面活性剤である。 乳化重合におけるホスフエートエステル表面活
性剤の使用もまた知られている。そのような技術
の代表例は米国特許第3642740号、同第4290931号
およびドイツ特許出願公開第2533043号明細書で
ある。 これらの従来技術中には良好な引張り性および
良好な低い再湿潤性を有する不織生成物を与える
結合剤組成物に関してはいかなる教示もない。 ここに特定の陰イオン性表面活性剤および多価
金属化合物を含有する結合剤乳剤組成物の使用に
よつて良好な乾時および湿時引張り強度および良
好な低い再湿潤性を有する結合不織物品を実現で
きることが発見された。 本発明はゆるく集成された繊維ウエブから形成
される不織布用結合剤組成物に関する。この結合
剤組成物は陰イオン性不動化（immobilizable）
表面活性剤、水中にコロイド的に懸濁された約
0.5〜7.0重量％のオレフイン性不飽和カルボン酸
および約−30°〜＋20℃のガラス転移温度
（Tg）を共重合体に与えるに充分なエチレンを含
有するビニルアセテート―エチレン―オレフイン
性不飽和カルボン酸の共重合体を包含するラテツ
クス、およびその多価金属イオンがカルボン酸の
ための交叉結合剤として働く多価金属コンプレツ
クス化合物を包含する。 「陰イオン性不動化可能な表面活性剤」の表題
は多価金属イオンと相互作用してその結果表面活
性剤がこの多価金属イオンにより結合されるか、
それに固定されるかまたはそれにより不動化され
うるような表面活性剤を意味している。本発明に
使用するに適当な陰イオン性不動化可能な表面活
性剤は遊離カルボン酸基含有表面活性剤およびホ
スフエートエステル表面活性剤である。 しかしながらホスフエートエステル表面活性剤
は最も望ましくはその酸プロトンを不安定性
（fugitive）塩基で中和された形態で組成物に加
えられる。換言すればその表面活性剤の対応陽イ
オンは理想的にはプロトン化された不安定塩基で
あり、そしてこの不安定性塩基は熱的にまたは蒸
発により追い出して陰イオン性不動化性表面活性
剤の遊離酸形態のものを残すことのできる塩基で
ある。適当な不安定性塩基としてはアンモニアお
よびアミン例えばメチルアミン、ピリジン、エチ
ルアミン、ヒドロキシルアミン、モルホリン、ヒ
ドラジンその他があげられる。 好ましい遊離カルボン酸基含有表面活性剤はス
ルホアルカンジ酸半エステル特にスルホコハク酸
半エステルである。これら表面活性剤は、アルカ
リまたは不安定性塩基塩、好ましくは後者として
加えることができる。 好ましいホスフエートエステル表面活性剤はポ
リ（オキシアルキレン）アルコール例えばポリ
（オキシエチレン）およびポリ（オキシプロピレ
ン）アルコールのホスフエートエステルである。
特に望ましいのはアルキルまたはアルキルアリー
ルポリ（オキシアルキレン）アルコールエーテル
のホスフエートエステルである。 本発明の利点としてそのような結合剤組成物で
飽和的に結合された不織繊維特にポリエステル繊
維は次の重要な特性、すなわちコーテイングされ
た繊維ウエブの乾時および湿時両方の良好な引張
り強度および他の表面活性剤含有結合剤組成物に
比べて予期せざる程に優れた低い再湿潤性を有し
ている。これらの特性は、ビニルアセテート―エ
チレン―オレフイン性不飽和カルボン酸共重合
体、多価金属化合物および最も重要には陰イオン
不動化性表面活性剤例えばホスフエートエステル
またはカルボキシレート表面活性剤の組合せによ
り達成される。 本発明の好ましい具体例は前記表面活性剤、共
重合体ラテツクスおよび多価金属化合物で飽和的
に結合されたおむつまたは失禁用パツドの不織内
部裏張りである。 本発明は多価金属コンプレツクス化合物、ビニ
ルアセテート―エチレン―オレフイン性不飽和カ
ルボン酸共重合体ラテツクスおよび陰イオン性不
動化性表面活性剤好ましくはホスフエートエステ
ル表面活性剤またはカルボキシレート表面活性剤
例えばスルホアルカンジ酸半エステル表面活性
剤、特にスルホコハク酸半エステル表面活性剤を
包含する結合剤組成物の使用によつて、非常に望
ましい良好な乾時および湿時引張り強度および良
好な低い再湿潤性を有する不織布特におむつ用内
部裏張り（インナーライナー）を提供する。 この表面活性剤はエチレン圧力下におけるビニ
ルアセテート単量体およびオレフイン性不飽和カ
ルボン酸単量体の乳化重合の前に、その重合の間
に間欠的または連続的に、またはその重合の後に
ラテツクスに加えることができる。より優れた疎
水性再湿潤性を得るためには重合の間にその表面
活性剤添加物の少くとも一部を存在させておくこ
とがはるかにより好ましい。このホスフエートエ
ステル表面活性剤は好ましくは不安定塩基塩とし
て添加される。その理由は遊離酸形態のものは限
定された溶解度しか有しておらずそしてアルカリ
金属塩例えばナトリウム塩はそれ程良好な疎水性
再湿潤性は与えないからである。例えばホスフエ
ートエステル表面活性剤の遊離酸を水に加え、水
酸化アンモニウムでPHを約４〜６に調整してラテ
ツクスまたは重合反応用プレミツクスに添加する
ための不安定性塩基の塩の水性溶液を生成させる
ことができる。 この陰イオン不動化性表面活性剤は単独でかま
たは種々のその他の乳化剤および／または湿潤剤
と組合せて使用することができる。 陰イオン性不動化性表面活性剤を含有する得ら
れた共重合体乳剤にこの組成物でパツド化された
繊維ウエブの高温熱硬化のために多価金属コンプ
レツクス化合物を加える。より特定的にはこの不
織布を理想的にはホスフエートエステル表面活性
剤またはスルホアルカンジ酸半エステル表面活性
剤である陰イオン性不動化可能表面活性剤および
水中に分散された約0.5〜7.0重量％のオレフイン
性不飽和カルボン酸および約−30゜〜＋20℃のガ
ラス転移温度共重合体に与えるに充分なエチレン
を含有するビニルアセテート―エチレン―オレフ
イン性不飽和カルボン酸共重合体を包含するラテ
ツクス、およびカルボン酸を交叉結合させるかま
たは表面活性剤に作用させるための多価金属化合
物を包含する結合剤組成物で一緒に結合せしめら
れる。 オレフイン性不飽和カルボン酸単量体は好まし
くは重合反応の間漸増的に添加される。 好ましいオレフイン性不飽和カルボン酸単量体
はα，β―不飽和カルボン酸である。 多価金属コンプレツクス化合物は、この多価金
属イオンと表面活性剤のカルボキシレートまたは
ホスフエート基および共重合体のカルボキシレー
ト基との室温での相互反応を阻害させるがしかし
乾燥または硬化の間に遭遇する高温においては、
そのような対応イオンまたはリガンドは追出され
または表面活性剤および共重合体の陰イオン性基
により置換されるが故にそのような金属イオン―
表面活性剤および／または金属イオン―共重合体
相互作用を可能ならしめるような対応イオンまた
はリガンドを有する多価金属イオンの水溶性化合
物である。 特定の理論に拘束されることを望むものではな
いが、本発明者らは、良好な引張り性および低い
再湿潤性を有する不織物質を生成させる本発明の
結合剤組成物の有用な作用はいくつかのフアクタ
ーの組合わせであると信じている。ビニルアセテ
ート―エチレンベ―スの重合体の使用は軟質の可
撓性および疎水性バツクボーンを重合体に与え
る。適正なガラス転移温度（Tg）すなわちエチ
レン％の選択が軟らかさ、強度および疎水性の適
正なバランスのために重要である。疎水性は結合
剤膨潤および水中での引張り性損失を最小とする
ために、そして再湿潤性すなわち、水分が内部裏
張りを通してセルロース性詰め物の外に遂行する
傾向を最小とするために要求される。 オレフイン性不飽和好ましくはα，β―不飽和
カルボン酸共単量体をビニルアセテート―エチレ
ンベ―スの重合体中に包含させてそれ自体に水素
結合を形成させ、そして添加された多価金属イオ
ンと交叉結合させるための部位として作用させる
ことによつて、必要な乾時および湿時引張り強度
が達成される。 最も予期せざることは良好な再湿潤性が多価金
属イオン例えばジルコニウムまたはアルミニウム
と組合せた陰イオン性不動化性表面活性剤により
主として与えられるということである。多価金属
イオンおよび不動化性表面活性剤は硬化の間に水
不溶性コンプレツクスを形成すると考えられる。
しかしながらこの多価金属イオンおよび表面活性
剤および共重合体は室温で結合剤組成物中では共
存しうるものであり、乳剤組成物を分解させたり
またはそれ以外の様式でその性能に悪影響を生ぜ
しめないものであることが必要である。 一般に本発明の結合剤組成物中の共重合体は共
重合体基準で約60〜95重量％、好ましくは約75〜
85重量％のビニルアセテートを含有しうる。 約−30〜＋20℃の所望のガラス転移温度を与え
るための共重合体中のエチレンの量は、重合反応
の間エチレン圧により制御される。そのような実
施は当業者の技術内である。重合体のガラス転移
温度は約−５〜＋15℃であることが好ましい。所
望のガラス転移温度を生成させるための有効エチ
レン圧の例は50℃で約650psi（44.2気圧）であ
る。 望ましくは本発明の結合剤組成物の共重合体の
製造に有用なカルボン酸共単量体は、乳化重合に
典型的に使用されるα，β―不飽和カルボン酸化
合物である。しかしながらその他のオレフイン性
不飽和カルボン酸単量体例えば３―ブテン酸、ア
クリルアミドヒドロキシ酢酸およびアクリルアミ
ド酢酸を使用することができる。そのようなα，
β―不飽和カルボン酸共単量体の代表例はアクリ
ル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、メタクリル
酸、ソルビン酸、桂皮酸、マレイン酸およびその
無水物、フマル酸およびイタコン酸である。その
他の有用なカルボン酸共単量体としてはマレアー
トおよびフマレートモノエステルがあげられる。
クロトン酸およびアクリル酸は本発明に使用する
に好ましいカルボン酸単量体である。後者が最も
好ましい。共重合体中のカルボン酸共単量体の量
は約0.5〜7.0重量％の範囲でありうるけれども、
５％以上の水準ではそれ以上の利点はないようで
ある。従つて好ましい範囲は約１〜５重量％であ
る。 重合処方に典型的に使用されるオレフイン性不
飽和スルホン酸例えばビニルスルホン酸、アリル
スルホン酸、アクリルアミドプロパンスルホン酸
その他は少量で重合反応に加えることができる。 場合により少量の交叉結合性共単量体例えばジ
アリルマレアート、ジアリルフタレートおよびト
リアリルシアヌレートをもまた使用して湿時引張
り強度および再湿潤性を更に改善させることがで
きる。0.5〜５重量％のその他の反応性共単量体
例えばアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリ
レートおよびアルキル化およびヒドロキシアルキ
ル化アクリルアミドの添加もまた本発明の範囲内
である。この共重合体中にこれまた包含させるこ
とのできるその他の共単量体としてはアルキルア
クリレートおよびアルキルメタクリレート、特に
メチル、エチル、ブチルおよび２―エチルヘキシ
ルエステルがあげられる。マレアートおよびフマ
レートエステル、その他のビニルおよびアリルエ
ステルおよびプロペンもまた可能である。 繊維の結合ウエブの適当な疎水性に実質的に寄
与しそして所望される再湿潤性を実質的に付与す
る結合剤組成物の鍵となる成分は陰イオン性不動
化可能表面活性剤系好ましくはホスフエートエス
テル表面活性剤またはスルホアルカンジ酸半エス
テル表面活性剤である、その他の陰イオン性表面
活性剤例えばサルフエートおよびスルホネート表
面活性剤は役立ない。 本発明の実施のための好ましくは不安定性塩基
塩の形のホスフエートエステル表面活性剤として
は、コンプレツクス有機ホスフエートエステル、
コンプレツクス有機ポリ燐酸エステル酸無水物、
コンプレツクス脂肪族または芳香族ヒドロキシ化
合物のホスフエートエステル、長鎖線状または分
枝鎖状アルコールおよびアルコールエーテルのホ
スフエートエステル、例えばイソオクチル、２―
エチルヘキシル、セチル、オレイルおよびトリデ
シルアルコールのホスフエートエステル、ホスフ
エート化脂肪グリコールおよびグリコールエステ
ル、ホスフエート化モノおよびジグリセライド、
モノおよびジアルキルおよびアルキルアリールホ
スフエートエステル、ホスフエート化ポリエーテ
ルアルコール、例えばポリ（オキシエチレン）ホ
スフエート、モノおよびジアルキルおよびアルキ
ルアリールポリ（オキシエチレン）酸ホスフエー
ト例えばホスフエート化ノニルフエノキシエタノ
ールがあげられる。これらホスフエートエステル
表面活性剤は市場的に入手可能な物質である。 好適なのは次の一般式 Ｒ（−CH2CH2O）−oPO3H2 のアルキルまたはアルキルアリールポリ（オキシ
エチレン）エタノールのホスフエートモノエステ
ルおよび次に一般式 〔Ｒ（−CH2CH2O）−o〕PO2H のアルキルまたはアルキルアリールポリ（オキシ
エチレン）エタノールのホスフエートジエステル
であるがここにＲは10〜18個の炭素原子を含有す
る脂肪アルコール、酸、アミドまたはアミン、フ
エノール、10〜18個の炭素原子を有するアルキル
フエノールの残基でありそしてｎは０〜100、好
ましくは１〜15の整数である。使用しうるポリ
（オキシエチレン）ホスフエートにいくつかの具
体例としてはセチル、オレイル、ラウリルそして
好ましくはトリデシルポリ（オキシエチレン）エ
タノールエーテルのホスフエートモノおよびジエ
ステル、およびオクチルおよびノニルフエニルポ
リ（オキシエチレン）エタノールエーテルのホス
フエートモノおよびジエステルがあげられる。 市販ポリエトキシレートホスフエートエステル
表面活性剤に関しては、そのような表面活性剤は
典型的には往々にして55：35：10のジエステル、
モノエステルおよび非イオン性残基の混合物また
は同様のブレンドである。更にジエステルは重合
または硬化条件下に容易に加水分解してモノエス
テルと非イオン性残基とになると信じられてい。
このことは結合剤組成物に劣つた再湿潤性を示す
非イオン性ポリエトキシエタノール含有表面活性
剤を有効に付加するが故に、表面活性剤の使用を
最小とし、そして最も短いポリエトキシレート鎖
すなわちｎの最小値を有するポリエトキシレート
ホスフエートエステルを乳剤安定性と合致させて
使用することが望ましい。そのような短いポリエ
トキシレート鎖非イオン性物質は、より親水性が
大なる長鎖ポリエトキシレート同族体よりも不織
布の再湿潤性を劣化させることが少ないと信じら
れている。従つてモノホスフエートエステル表面
活性剤または短鎖ジエステル含有混合物が好まし
い。 ｎが約３〜10の範囲の市販ポリエトキシレート
ホスフエートエステル表面活性剤を含有する結合
剤組成物を使用して製造された不織性物質は良好
な低い再湿潤性を示す。ｎが約３以下である場
合、結合剤乳剤組成物は一般に不充分な安定性を
有している。ｎが約10以上の場合には低い再湿潤
性は減少する。約４または５のエトキシル基を有
するホスフエートエステル表面活性剤を含有する
結合剤組成物が好ましい。その理由はそれらが硬
化段階に対して酸触媒例えば塩化アンモニウムを
良好な低い再湿潤性を有する結合不織布製造のた
めに要求せず、しかもなお使用可能な低い加速沈
降およびグリツトを有する乳剤を生成させるから
である。 ポリエトキシレートホスフエートエステル表面
活性剤は重合の間に重合体粒子中にグラフト化さ
れうること、そしてこれは従来技術の後添加滲み
出し表面活性剤に関して生ずるような初期滲み出
しの間に「洗去」されえないこともまた考えられ
る。この推定の証明として、この乳剤をイオン交
換樹脂で処理して乳剤を水素形態に変換させそし
て水性相表面活性剤を除去し、そして次いで塩基
で滴定した場合、このホスフエートエステル表面
活性剤含有生成物は弱い酸水準を示す。これは仕
込まれたアクリル酸水準に対しては大きすぎるが
しかしこれはアクリル酸と結合ホスフエートエス
テルの和とは比肩しうる。 本発明に有用な遊離カルボン酸基含有表面活性
剤としては例えば脂肪酸、カルボキシル化アルキ
ルポリエステル、カルボキシル化脂肪アルコー
ル、例えばトリデシルエーテルカルボン酸、スル
ホアルカン酸およびスルホアルカンジ酸半エステ
ルがあげられる。 その半エステルが本発明の実施に有用であるス
ルホアルカンジ酸の代表例はスルホマロン酸、ス
ルホコハク酸、スルホグルタル酸、スルホアジピ
ン酸、スルホピメリン酸、スルホスベリン酸、ス
ルホアゼライン酸およびスルホセバシン酸であ
る。好ましいものはスルホグルタレート、スルホ
アジペート、スルホマロネートおよびスルホサク
シネート半エステルである。スルホサクシネート
半エステルは本発明の実施に対して最も望まし
く、そしてこれは一般に市場的にはアルカリ金属
塩として入手可能である。 本発明の実施に有用な適当なスルホアルカンジ
酸半エステルは次式 （式中R1は10〜18個の炭素原子を含有する脂
肪アルコールまたはアミンまたはエトキシル化脂
肪アルコールまたはアミンの残基であり、そして
ｎは０〜10の整数である）により表わすことがで
きる。このスルホアルカンジ酸半エステルは前記
式に示されているように遊離酸としてかまたはモ
ノまたはジ塩として存在しうる。しかしながら表
面活性剤が加えられた場合には、カルボン酸官能
分の対応イオンは好ましくは不安定性塩基であ
る。本発明の目的に対しては半エステルはR1が
アミンである場合にはアミド官能分を、そして
R1がアルコールである場合にはエステル官能分
を包含すべく意味している。後者が好ましい。代
表的なR1置換基は長鎖線状または分枝鎖状アル
コール例えばオレイン、ラウリル、デイル、イソ
デシル、ウンデシレニル、リシノールアルコー
ル、エトキシル化アルコール特にエトキシル化脂
肪アルコール例えばエトキシル化ラウリルアルコ
ール、エトキシル化デシルアルコールおよびエト
キシル化ラノリンアルコール、エトキシル化アル
キルフエノール例えばノニルフエノールエトキシ
レート、アルカノールアミド例えばモノオレアミ
ドおよびモノコカミドおよびエトキシル化アルキ
ルアミド例えばモノオレアミド―PEG―２であ
る。 スルホアルカンジ酸半エステルの具体的例とし
てはデシルスルホアジペート半エステル、モノオ
レアミドスルホサクシネート、トリデシルスルホ
グルタレート半エステル、ポリエトキシロールス
ルホサクシネート半エステル、ノニルフエニルポ
リエトキシロールスルホサクシネート半エステ
ル、オレイルポリエトキシロールスホマロネート
半エステルその他があげられる。 一般に重合反応の前、その反応の間または後で
添加される陰イオン性不動化可能表面活性剤例え
ばホスフエートエステルまたはスルホアルカンジ
酸半エステル表面活性剤の量は、乳剤固体分基準
で約0.5〜６重量％、好ましくは３〜５重量％で
ある。好ましくは例えば約１重量％の陰イオン性
不動化表面活性剤を重合反応の間存在させ、そし
て約２〜４重量％を後添加させる。 スルホサクシネート半エステルは良好な再湿潤
性を与えるけれどもホスフエートエステルはわず
かにより良好な引張り強度を与え、コストがより
低くそして従つてそれが本発明の使用に対して好
ましい陰イオン性不動化性表面活性剤である。 前記不織結合剤組成物すなわち陰イオン性不動
化性表面活性剤を含有するビニルアセテート―エ
チレン―オレフイン性不飽和カルボン酸共重合体
乳剤に加えなくてはならない重要な成分はオレフ
イン性不飽和カルボン酸に対する交叉結合剤であ
る。適当な交叉結合剤は多価金属コンプレツクス
化合物であり、これは乳剤固体分基準で0.2〜5.0
重量％金属酸化物当量の水準で加えられる。コン
プレツクス化合物中の多価金属イオンの例は亜
鉛、チタニウム、カルシウム、マグネシウム、バ
ナジウム、アルミニウム、ジルコニウムその他で
ある。有利にはアルミニウムまたはジルコニウム
イオンを使用して交叉結合を行わせるがジルコニ
ウム金属イオンが最も好ましい。 多価金属コンプレツクス化合物は多価金属イオ
ン、および中心多価金属イオンと充分に配位また
は結合している対応イオンまたはリガンドを包含
していて、その結果室温における表面活性剤およ
び共重合体の陰イオン性基と金属イオンとの間の
相互作用を阻害する。しかしながら結合剤組成物
の乾燥および硬化の間に支配的な高温において
は、これら対応イオンまたはリガンドは追出され
るかまたは表面活性剤の陰イオン性基または共重
合体のカルボキシレート基により置換されて多価
金属イオン―表面活性剤または共重合体相互作用
を生ぜしめうるものでなくてはならない。これら
の対応イオンまたはリガンドは例えば揮発性物質
例えば揮発性カルボン酸またはアミンでありう
る。そのような対応イオンまたはリガンドの例は
アセテート、アンモニア、メチルアミン、ピリジ
ンその他である。適当な多価金属コンプレツクス
化合物としてはアンモニウムジルコニウムカーボ
ネート、塩基性アルミニウムアセテートおよびこ
こに参照として包含されている米国特許第
4084033号明細書に記載の金属コンプレツクス化
合物のあるものがあげられる。 一般には結合剤組成物は次の方法で製造するこ
とができる。乳化重合において40〜60％、好まし
くは50〜55％範囲の最終固体分を与えるに充分な
水が使用される。ビニルアセテートおよびエチレ
ンを、オレフイン性不飽和カルボン酸の存在下に
水性媒体中で、触媒および好ましくは陰イオン性
不動化性表面活性剤を包含する乳化剤の存在下に
約100気圧を越えないエチレン圧力の下に共重合
させる。ビニルアセテートは重合の間ある時間に
わたつて加えることができるし（遅延添加）、ま
たは好ましくはすべてを開始時に存在させること
もできる（バツチ添加）。「遅延添加」が参照され
ている場合には、量および時間に関して共に均一
な漸増的添加が意図されている。 オレフイン性不飽和カルボン酸はそのままでか
または水性溶液で、好ましくは遅延添加として加
えられる。カルボン酸単量体遅延物のPHは乳剤の
良好な低い再湿潤性を保持すべき場合には不安定
性塩基好ましくはアンモニアの使用によつて約４
以上、望ましくは約3.3以上には調整されるべき
ではない。換言すればカルボン酸単量体例えばア
クリル酸は中和せずにかまたは好ましくは約2.5
〜3.3のPHで加えられるべきである。 エチレンは約20〜55気圧の圧力でバツチ的に加
えられる。エチレン圧力を調整して所望の重合体
ガラス転移温度を与える。遊離単量体が約１〜２
％水準まで低下した時点でこの反応を脱気装置に
移しそしてより多量の触媒の添加によつて終了さ
せて0.2％以下の遊離単量体とする。 単量体の重合の実施に当つては種々の遊離ラジ
カル生成性触媒を使用することができる。還元剤
および酸化剤の両方を使用する組合せタイプの触
媒もまた使用できそしてこれらは一般にレドツク
ス触媒と呼ばれる。この還元剤は往々にして賦活
性（アクチベーター）として、そして酸化剤は開
始剤として参照される。適当な還元剤またはアク
チベーターとしてはビサルフアイト、スルオキシ
レートまたはその他の還元性を有する化合物例え
ば第１鉄塩、アスコルビン酸およびエリスロビン
酸および第３級芳香族アミンがあげられる。酸化
剤または開始剤としては過酸化水素、有機過酸化
物例えばベンゾイルパーオキサイド、第３鉄ブチ
ルヒドロパーオキサイドその他、パーサルフエー
ト例えば過硫酸アンモニウムまたはカリウム、パ
ーボレートその他があげられる。使用しうる特定
の組合せタイプ触媒またはレドツクス系としては
過酸化水素と亜鉛ホルムアルデヒドスルホキシレ
ート、過酸化水素、過硫酸アンモニウムまたは過
硫酸カリウムとメタ重硫酸ナトリウム、重亜硫酸
ナトリウム、硫酸第１鉄、ジメチルアニリン、亜
鉛ホルムアルデヒドスルホキシレートまたはナト
リウムホルムアルデヒドスルホキシレートがあげ
られる。当技術分野で周知のその他のタイプの触
媒もまた、単量体の重合のために使用しうる。 しかしながら遊離ホルムアルデヒド源ではない
結合剤組成物の使用が好ましい。その理由は結合
不織布が人の皮膚に接触するからである。従つて
ケトンビサルフアイト／パーオキサイドレドツク
ス開始剤系を使用してホルムアルデヒド含有成分
を除外させそしておむつのトツプシート中での不
織物適用のためのポリエステルウエブ上に良好な
性質を有するホルムアルデヒド不含結合剤を与え
る。好ましくはホルムアルデヒド不含レドツクス
開始剤系はアセトンビサルフアイトおよび第３級
フチルヒドロパーオキサイド（TBHP）を包含し
ている。アセトンビサルフアイトアクチベーター
はTBHPに対して実質的モル過剰、例えば２：１
〜10：１、最も好ましくは４〜６：１で使用され
るべきである。アセトンビサルフアイトの瞬間的
モツ付加速度もまた、反応の保持のためには常に
TBHP付加速度以上であるべきである。有利には
ビサルフアイトとTBHPとの混合物は遊離単量体
含量を0.2％以下に減少させるために仕上げ段階
で使用される。 この反応は常温以下から90℃のいずれかの温度
で実施されうるがしかし最も好ましくはこれは約
40〜60℃に保持される。プレミツクスをバツフア
ーを使用して調整に約4.0〜６の範囲の平均操作
PHをそれに与えるべきである。好ましくはこのバ
ツフアーは当技術分野では周知のように、ホスフ
エートエステル表面活性剤に対する不安定性塩基
源として不安定性塩基の塩を包含している。総反
応時間は約3.5〜６時間であるがこれは反応器ユ
ニツトの熱除去能力に大きく依存する。 触媒は系中に導入されるビニルアセテート重量
基準で0.1〜２％、好ましくは0.25〜0.75％の量で
使用される。アクチベーターは通常触媒量の一般
に４〜６倍量の水性溶液で加えられる。 陰イオン性不動化性表面活性剤に加えて乳化剤
を重合体処方中に加えることができる。適当な乳
化剤としては米国特許第3922462号明細書に開示
の非イオン性および陰イオン性試薬があげられ
る。 本発明の結合剤組成物の共重合体乳剤の製造に
有用なビニルアセテート―エチレン含有共重合体
の製造のためのその他の方法は第一にビニルアセ
テートと安定化剤との水性乳剤を形成させそして
この乳剤を反応器に仕込むことを包含している。
反応容器をエチレンで加圧して約200〜500psig
（13.6〜34気圧）のエチレン平衡圧とする。得ら
れた反応混合物を約10〜30℃の温度に調整する。
重合は１時間またはそれ以下の期間内、好ましく
は30分内に反応混合物を45〜85℃好ましくは50〜
60℃の温度とするような速度で触媒を加えること
により開始せしめられる。重合はそのビニルアセ
テート含量が共重合体の約0.2重量％以下に減少
するまでつずけられる。 不織布製造のためにこのビニルアセテート―エ
チレン―オレフイン性不飽和カルボン酸結合剤乳
剤を有効に使用するためには、水で任意の所望の
水準まで希釈してもよいこの乳剤を交叉結合剤と
しての多価金属コンプレツクス化合物で処理す
る。有用な交叉結合剤は多価金属イオン好ましく
はジルコニウムおよびアルミニウムイオンであ
る。ジルコニウムはアンモニウムジルコニウムカ
ーボネートまたはアセテートコンプレツクスとし
て添加することができる。望ましくは（乳剤固体
分基準のジルコニウム二酸化物固体として）約
0.2〜3.6％水準、最も好ましくは0.4〜0.8％水準
でアンモニウムジルコニウムカーボネート
（AZC）を加える。少量例えば0.5〜１％の酸性触
媒例えば塩化アンモニウムを場合により、特に結
合剤組成物が高度ポリエトキシル化ホスフエート
エステルを含有している場合には加える。アルミ
ニウムか好ましくは乳剤固体分基準で約0.4〜2.5
％、好ましくは約1.4％固体分で塩基性アルミニ
ウムアセテート〔Ａ2O（OAc）4XH2O〕として
加えられる。 特定の理論に拘束されることなしに、ホスフエ
ートエステル表面活性剤および多価金属イオン例
えばジルコニウムを包含するコンプレツクスの形
成は次式 のように示すことができ、そしてスルホサクシネ
ート半エステル表面活性剤を包含するものは次式 のように示すことができると信じられる。 この金属イオンはまたスルホサクシネート半エ
ステルに対して示されたと同様の様式で共重合体
中のカルボン酸基とも反応する。この表面活性
剤、多価金属イオンおよび共重合体のカルボン酸
官能分のこの相互作用はこの不織生成物の良好な
湿時引張り強度および予期せざる低い再湿潤性の
なる原因となる。 低度ポリエトキシル化類似体に関しては要求さ
れないが高度ポリエトキシル化ホスフエートエス
テル表面活性剤に関しての酸触媒例えば塩化アン
モニウムの必要性はジルコニウムの不溶化におけ
る配分に帰せられると信じられる。硬化の間、ジ
ルコニウムはジルコニウムオキサイドに富んだ
（低交叉結合効率）かまたは配位カルボキシレー
トおよびホスフエートに富んだ（高交叉結合効
率）ものを形成しうる。酸性触媒の存在はオキサ
イドの形成を遅延化させる筈であり、そして多分
ホスフエートおよび／またはカルボキシレートの
拡散およびジルコニウムイオンとのコンプレツク
ス形成に対してより長い時間を可能ならしめる。
コンプレツクス形成のない場合には、低級ポリエ
トキシレート類似体は、高級ポリエトキシレート
類似体よりも少く再湿潤性分解作用非イオン性ポ
リエトキシレート単位（−CH2CH2O−）に寄与
しそして従つて効率のより少いコンプレツクス形
成を要求する。より短い鎖を有しているのでそれ
らはまた高度ポリエトキシル化類似体程容易では
なしにグラフト化しそして永久的に重合体に結合
され、そして分子量がより低いが故に、それ自体
一層酸に寄与する。コーテイングの数日前の約７
以下のPH、例えばPH5.5〜7.0好ましくはPH6.5〜７
に結合剤乳剤PHを予め調整することは往々にして
硬化速度を増大させるに有利である。このPH調整
は水酸化アンモニウムの希水性溶液を注意深く使
用して実施されなくてはならない。 繊維ウエブに適用する際に酸触媒を場合により
水性結合剤乳剤組成物中に包含させることができ
る。あるいは酸触媒を共重合体を適用する前また
はその後で繊維ウエブに適用することもできる。
使用しうる酸触媒の例としては、鉱酸例えば塩化
水素、有機酸例えば蓚酸、ジクロロ酢酸およびｐ
―トルエンスルホン酸、および酸性塩例えば硫酸
アンモニウムまたは塩化アンモニウムがあげられ
る。触媒の量は一般に全樹脂の約0.5〜２％であ
る。 陰イオン性不動化性表面活性剤およびよび多価
金属コンプレツクス化合物を含有する前記ビニル
アセテート―エチレン―オレフイン性不飽和カル
ボン酸共重合体結合剤乳剤は不織布製造のために
当技術分野に既知の一般にゆるく集成された繊維
塊の結合剤組成物による含浸およびそれにつずく
この塊を乾燥させるための中等度の加熱を含む
種々の方法により使用される。本発明の場合に
は、この中等度加熱はまた交叉結合重合体の形成
による結合剤の硬化にも役立つ。加熱は、中心の
多価金属イオンをかこむ反応イオンまたはリガン
ドを、それらが揮発性の場合にはそれらを追出す
ことにより、または表面活性剤および共重合体中
の陰イオン性基による置換を行わせることによつ
て〔不安定化〕せしめられる。 出発層または塊はウエブまたは層に繊維を沈着
または配列させるための任意の通常の乾式または
湿式技術の一つによつて製造することができる。
これら技術としてはカード、ガーネツト、エアレ
イその他があげられる。典型的には、重なり合
い、交叉し合いそして相互に支持し合つて布の主
平面に関する一般的整合において、繊維は複数の
発散的方向に延びている。使用しうる繊維の例は
天然セルロース繊維例えば木綿、および麻、およ
び合成セルロース繊維例えばレーヨン、および再
生セルロース、天然繊維例えば毛およびジユー
ト、人造繊維例えばセルロースアセテート、合成
繊維例えばポリアミド、ナイロン、ポリエステ
ル、アクリル、ポリオレフインすなわちポリエチ
レン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタンその他の単
独かまたは相互組合のものである。使い捨ておむ
つ用内部裏張り（インナーライナー）の製造に対
してはポリエステル繊維が好ましい。 繊維状出発層をいくつかのタイプの結合操作の
少くとも一つに付して、個々の繊維を一緒に係合
させて自己支持性ウエブを生成させる。結合形成
のより良い既知方法のあるものは全体的含浸、ス
プレーまたはウエブの間欠的または連続的直線ま
たは波線または部分による結合剤の印刷である
が、この線または部分は一般にウエブの横方向ま
たは斜方向に、そして更に所望によりウエブに沿
つて延びている。一般に、おむつ用内部裏張りは
結合剤組成物により繊維ウエブの全体的含浸また
は飽和により製造される。 繊維性出発ウエブに適用される乾燥基準で計算
された結合剤の量は適当には出発ウエブの約10〜
約100重量％またはそれ以上、そして好ましくは
出発ウエブの約10〜約60重量％の範囲である。含
浸ウエブを次いで乾燥させそして当技術分野の一
般的方法によつて硬化させる。 乾燥および硬化に対しては当技術では周知のよ
うに種々の時間―温度関係を使用することができ
る。より高温ではより短い時間またはより低温で
はより長い時間が使用される。 次の実施例は本発明の説明のために与えられて
いる。これらはその範囲を制約することを意図す
るものではない。 例 １ 種々のビニルアセテート―エチレン―α，β―
不飽和カルボン酸共重合体結合剤乳剤系の製造
（実験１〜30）は15ガロンのジヤケツト、２―タ
ービンブレードを含む撹拌系を付した撹拌ステン
レススチール反応容器中で実施された。 実験16の結合剤乳剤の製造においては加圧反応
容器に次の仕込物を導入した。 プレミツクス デキストローレOC―20（エトキシル化ノニル
フエノールのホスフエートエステル）
810ｇ（３％） Fe2SO4・7H2O ２ｇ 脱イオン化（DI）H2O 19.07Kg アクチベーター（後記の遅延溶液参照） 225ｇ 酢酸ナトリウム 100mlH2O中30ｇ PHを55ｇのNH4OHで4.2に調整 単量体 ビニルアセテート 21.6Kg この反応器をエチレンで30℃で500psig（35気
圧）に加圧しそして50℃に加熱した。撹拌は
225rpmであつた。 次の遅延溶液を製造した。 アクチベーター：重亜硫酸ナトリウム
（Na2S2O5） 258ｇ アセトン 158ｇ 脱イオン化水 6045ｇ 遅延速度：1350ml／時 触 媒：第３級ブテルヒドロパーオキサイド
（70％） 154ｇ 脱イオン化水 3.45Kg 遅延速度：要求添加 共単量体：アクリル酸 1854ｇ 脱イオン化水 2.78Kg 30ｇNH4OHでPH2.5に調整 遅延速度：2070ｇ／時 触媒およびアクチベーター遅延添加によつて反
応を開始させた。発熱が得られた後、触媒を要求
制御に切り換えて反応温度を保持させそしてアク
リル酸遅延添加を開始した。反応器温度を46〜50
℃にそしてジヤケツトを20〜40℃範囲に保持して
ビニルアセテート半量体を４時間で1.5％まで減
少させた。第３級ブチルヒドロパーオキサイド
（TBHP）消費は30.1ｇであり、アセトンビサル
フアイト消費は322ｇであつた。このバツチを脱
気装置に移し、そして150mlH2O中の37.5ｇの
Na2S2O5で処理した。TBHP7.2％溶液300mlを0.5
時間かけてポンプで汲み入れてビニルアセテート
単量体水準を0.5％以下に減少させた。この生成
物は−７℃のTgを示し、そして交叉結合剤と共
に処方しそして以下に記載のようにポリエステル
繊維のウエブ上にパツテイングした場合に不繊結
合剤として良好な性能を有していた。 実験１〜15および17〜30は前記実験16と同様の
方法で実施された。ビニルアセテート単量体の量
およびエチレン圧は実験16におけると同一であつ
た。そしてデキストロールOC―20表面活性剤お
よびアクリル酸単量体の量は表１に示されている
とおりであつた。アクリル酸遅延溶液はアクリル
酸溶液のPHを記載のように水酸化アンモニウムで
調整しつつ表１に示した期間の間に加えられた。 パデイング試験試料 パデイング用に使用されるベースストツクは約
0.7オンス／平方ヤード（23.7ｇ／m2）の公称基
本重量を有する軽く結合されたランド（rando）
ポリエステルであつた。パデイング用の製造にお
いては、ポリエステルを次のように裁断した。 引張り試験：４インチ〔10.2cm（CMD）〕×９
インチ〔22.9cm（MD）〕 再吸収試験：４インチ〔10.2cm（CMD）〕×12
インチ〔30.5cm（MD）〕 各試料の初期重量は0.1mgで記録された。 パデイング処方は、ポリエステルへの50％結合
剤アドオンに対しては約17％固体分で調製され
た。各ポリエステル試料を個々にその処方で飽和
させ、次いで各シートから過剰の処方を絞り出す
ために105ｇアーム荷重を有するアトラス実験室
用リンガーのプレスロールを通して供給した。 パデイングの後、試料を300〓（149℃）空気循
環オープン中に５分および15分入れた。すべての
試料を一晩温度および湿度の一定の部屋〔70〓
（21℃）、50％RH〕でコンデイシヨニングさせ、
次いで最終重量を得、そして結合剤アドオン％を
計算した。 最終重量―初期重量／初期重量×100＝結合剤アドオン （sdd―on）％ 50±３％の結合剤アドオンを有する試料を乾時
および湿時引張り強度および吸収／再吸収の評価
のために使用した。実験１〜30に対してはパデイ
ング処方は0.8％アンモニウムジルコニウムカー
ボネートおよび0.3％塩化アンモニウムを含有し
ていた。 引張り試験 ４インチ〔10.2cm（CMD）〕×９インチ〔22.9cm
（MD）〕のサイズのパツドポリエステル試料を引
張り試験用に0.5インチ（MD）×４インチ〔10.2
cm（CMD）〕にダイス切断した。最低８個の試料
をとりそして４個は乾時引張り試験にそして４個
は湿時試験に用いた。 インストロン試験機型式＃TMまたは1122を次
のようにポリエステル引張り試験のためにセツト
した。 負荷セル：Ｂ ニユーマチツクグリツプ ジヨー・スパン：２インチ（5.1cm） チヤートおよびクロスヘツド速度：５インチ／
分（12.7cm／分） 乾時試験片を個々に引張つた。湿時試験片は各
面を0.5％エアゾルOT表面活性剤溶液で１回ブラ
シがけし、次いで直ちに引張つた。 各試料に対するグラム単位での破断点引張り強
度を２倍にし次いでその結果を平均化して平均±
２標準偏差を得た。最終結果をｇ／直線インチ
（gli）および伸長％で示した。 吸収／再吸収試験（ART） 脱イオン水で満たした4000c.c.ビーカーを80〓
（27℃）に保持された水浴中に置きそして平衡に
達せしめた。 300〓（149℃）で５分処理したパツドポリエス
テル試料を約４インチ×12インチ（10.2cm×30.5
cm）に切断して各試料を約1.0ｇの重量とした。
この試料をロールがけして3.0ｇワイヤバスケツ
ト中に入れた。このワイヤバスケツトは約1.5イ
ンチの直径そして３インチ（7.6cm）の高さを有
しており、そして一方の端でシールされていた。 この試料を１インチ（2.5cm）の高さからビー
カー中に横にして落下させた。試料の沈む時間を
水吸収速度の尺度として記録した。試料が10分以
内に沈まなかつた時には試験を中止しそしてシン
ク（沈み）時間＞10分として記録した。 試料を沈め、取出しそして一定温度および湿度
の室で１時間吊して乾燥させた。最初の２個のシ
ンク時間が10分以上でなかつた場合には次いで前
記のようにして試験を更に２回くりかえして再吸
収を測定した。 この試験は近似的方法で結合不織布試料の再湿
潤性を測定する手段を与えるようになつている。
第１のシンク試験（吸収）は商業的技術では一般
的な水の通過を容易ならしめる添加滲み出し表面
活性剤が全く存在しない故に不織布の滲み出し性
の尺度に直接は相当しない。第２および第３の試
験は第１の試験が実際の使用において生ずる滲み
出し表面活性剤の除去をシミユレートするが故に
一層密接に再湿潤性に相当している。 表１はまた引張りおよび吸収／再吸収試験の結
果を示している。ほとんどの実験は10分またはそ
れ以上の吸収（滲み出し）時間を示したけれども
実際の市販の不織物質の滲み出しは滲み出し表面
活性剤の一般的添加によつて許容しうる水準まで
大きく改善される。再吸収時間は大部分は特に実
験１〜16，20〜25，27〜28および30においてはほ
とんど10分またはそれ以上であつた。数分のシン
ク時間は良好な低い再湿潤性（疎水性）の指標と
考えられる。10分またはそれ以上のシンク時間は
極めて良好である。 実験17〜19および劣つた程度ではあるが実験22
〜25は比較的短いシンク時間を与えるがこれはア
クリル酸遅延物すなわち約PH４以上の高いPHの劣
化効果を示すものである。アクリル酸遅延物が
2.5〜3.3の範囲のPHを有している実験12，14，
16，20，21，27および28は10分以上の再吸収時間
を示した。 実験26においてはホスフエートエステル表面活
性剤含有プレミツクスを水酸化アンモニウムの代
りに水性水酸化ナトリウムで調整した。実験26の
結合不織性試料は水酸化アンモニウムで調整され
た比肩しうる実験８，９，13および15の試料より
も短いシンク時間を有していた。ホスフエートエ
ステル表面活性剤の不安定性塩基塩は優れた結果
を与えた。 実験29は同時に処理された対照試料と同じく漸
増的により短いシンク時間を示した。これは不充
分な硬化から生じたものかもしれない。 ５分および15分硬化された試料の、そしてｇ／
直線インチ（gli）で示した乾時および湿時引張
り強度もまた表１に与えられている。すべての実
験は許容しうる引張り性を有する結合不織性ポリ
エステル繊維ウエブを与えた。
結合させて不織布にするための結合剤組成物に関
する。更に特定的には、本発明は陰イオン表面活
性剤および多価金属化合物を含有する樹脂乳剤か
らなる結合剤組成物に関する。 不織布または材料は接着剤結合剤で一緒に結合
せしめたゆるく集成された繊維のウエブまたは塊
を包含している。充分に結合された不織布は乳児
用おむつおよびその他の物品のための不織内部裏
張り（innerliner）の製造を含む種々の用途を有
している。包含する約1/2インチ（1.27cm）〜約
２1/2インチ（6.35cm）またはそれ以上の織物用
長さのものを含めて比較的長い織維を主としてベ
ースウエブ上に接着剤結合剤組成物を含浸、印刷
またはそれ以外の方法で沈着させることにより結
合不織布を製造することは既知である。これら繊
維はセルロース性または重合体物質例えばポリエ
ステル、ポリアミド、ポリアクリレートその他の
ものでありうる。結合剤組成物が適用される不織
繊維のベースウエーブはカード、ガーネツト、エ
アレイ、製紙操作またはその他の既知の操作で製
造することができる。 使い捨ての乳児用おむつおよび関連する物品に
関してはそれらの改善された性能、心地よさおよ
び便利さの故にこれら物品の不織成分に対する大
なる市場が開発されている。心地よさに関して
は、おむつ構造物の重要な機能は幼児の皮膚から
水分を除去し一方同時に尿の全量排出物を取扱う
ことである。 典型的には使い捨ておむつは幼児の皮膚に接触
する繊維性内部裏張り、高度に多孔性のゆるく緻
密化されたセルロース性詰め物の層、このゆるく
緻密化された詰め物と一体化せしめた紙様の密な
高度にコンパクト化されたセルロース性繊維層、
およびそれらの界面全体にわたつてこの高密度化
層に接着せしめられた非透過性裏張りシートを包
含している。内部裏張りは通常結合剤によつて一
緒に保持された繊維、特にポリエステル繊維より
構成されている。この内部裏張りは多孔性構造で
あり、そしてその繊維はゆるくコンパクト化され
た詰め物の繊維よりも一層低度の水湿潤性を有し
ており、その結果これは詰め物中への上部ウエブ
からの液体の流れ傾向を与える結果となる。 不織性内部裏張りのこの重要な特性は滲み通り
（strikethrough）および再湿潤性（rewet）であ
る。滲み通りは初期接触と同時に詰め物中に水分
を送る内部裏張りの能力である。再湿潤性は初期
の湿潤後に水分が内部裏張りを通して戻つていく
傾向である。低い再湿潤性または疎水的再湿潤性
が幼児の皮膚から水分を分離しておくために必要
である。 不織性内部裏張り用詰合剤にはまた、内部裏張
り（インナーライナー）の水反撥性を減少させて
尿がそれを容易に通過し、そしてゆるくコンパク
ト化された詰め物中に入つていくことができるよ
うに、湿潤剤（滲み通り表面活性剤）を含有させ
るのが通常である。内部内ばりを通しての尿の通
過は結合剤からほとんどの水溶性湿潤剤を抽出し
て、内部裏張りを実質的に再湿潤に対して非透過
性とする。 すなわち幼児からセルロース性詰め物を分離す
る内部裏張りは湿時および乾時共に強いものでな
くてはならず、くなわち高い湿時および乾時引張
り強度を有し、良好な滲み出しを有しそして低い
再湿潤性を示さなくてはならない。 おむつ用内部裏張りの不織ポリエステル繊維の
結合に使用されている現在の乳剤結合剤は典型的
には一つまたはそれ以上の性質において欠陥があ
る。例えばＮ―メチロールアクリルアミドベース
乳剤は最終内部裏張り物品中に高い残留ホルムア
ルデヒド水準を生成せしめる。アクリレートベー
ス乳剤は典型的にはブロツク形成を示す。スチレ
ン―ブタジエンベース乳剤は往往にして黄色化、
不充分な軟らかさ、奥および流れ（run）の問題
を生成させる。交叉結合剤例えばＮ―メチロール
アクリルアミドの添加なしのビニルアセテート―
エチレンベース乳剤は典型的には劣つた湿時引張
り性質および劣つた再湿潤性を有している。 米国特許第3922462号明細書は繊維ウエブ、交
叉結合性ラテツクス結合剤、および、13〜14個の
炭素原子を含有するアルキル置換基を有する少く
とも１種のビスアルキルスルホサクシネートより
なる表面活性剤を包含する永久的吸収性不織布を
開示している。 アクリル酸およびその他のカルボン酸含有単量
体の共重合体中への包含は周知である。アルミニ
ウムおよびジルコニウムを含む金属イオンによる
交叉結合は、カルボン酸基含有物質例えばポリア
クリル酸およびカルボン酸基含有殿粉の不溶化の
ために有用であるものとして以前に開示されてい
る。米国特許第2758102号および同第3137588号各
明細書はその例である。 更に制御された様式で他の材料上に沈着させう
る樹脂組成物中での金属イオンの使用は米国特許
第3536518号、同第3649330号および同第4084033
号明細書に開示されている。 米国特許第3536518号明細書は約７〜約９のPH
で安定な水性樹脂結合剤分散液を開示している。
結合剤分散液を分散させ、そして約７〜約９のPH
で活性のしかし約７以下のPHでは２価または３価
の陽イオンを有する金属キレートによつて放出さ
れる遊離の２価または３価金属陽イオンの存在に
よつて不活性化されるような陰イオン性表面活性
剤で安定化させる。実質的に同時に、繊維性物質
に結合剤分散液を適用しそしてそのPHを７以下に
低くすることによつて、結合剤物質は繊維性物質
上に沈殿する。陰イオン性表面活性剤はアルキル
芳香族スルホン酸、アルカンスルホン酸およびカ
ルボン酸よりなる群から選ばれる。 米国特許第3649330号明細書は７以下のPHを有
する乳化重合樹脂およびある種の金属塩（その金
属イオンは少くとも３の原子価を有している）の
組成物、および材料をそれがアルカリ性条件を有
するように前処理しそしてアルカリ性条件下にこ
の材料に組成物を適用することによつてその材料
上の樹脂沈着を制御する方法を開示している。 米国特許第4084033号明細書は合成樹脂をその
コロイド水性分散液から湿つた繊維ウエブ上に沈
着させて結合繊維不織布を製造するための方法を
開示しており、而してその方法は(1)金属コンプレ
ツクス配位化合物および(2)合成樹脂および／また
は表面活性剤（その少くとも一つは前記金属イオ
ンにより影響されうる特定の配位リガンドを含有
していて沈着の間の樹脂結合剤の総合的移行を制
御する）の使用を包含している。こうした表面活
性剤は米国特許第3536518号明細書に関示されて
いる陰イオン性陰イオン表面活性剤である。 乳化重合におけるホスフエートエステル表面活
性剤の使用もまた知られている。そのような技術
の代表例は米国特許第3642740号、同第4290931号
およびドイツ特許出願公開第2533043号明細書で
ある。 これらの従来技術中には良好な引張り性および
良好な低い再湿潤性を有する不織生成物を与える
結合剤組成物に関してはいかなる教示もない。 ここに特定の陰イオン性表面活性剤および多価
金属化合物を含有する結合剤乳剤組成物の使用に
よつて良好な乾時および湿時引張り強度および良
好な低い再湿潤性を有する結合不織物品を実現で
きることが発見された。 本発明はゆるく集成された繊維ウエブから形成
される不織布用結合剤組成物に関する。この結合
剤組成物は陰イオン性不動化（immobilizable）
表面活性剤、水中にコロイド的に懸濁された約
0.5〜7.0重量％のオレフイン性不飽和カルボン酸
および約−30°〜＋20℃のガラス転移温度
（Tg）を共重合体に与えるに充分なエチレンを含
有するビニルアセテート―エチレン―オレフイン
性不飽和カルボン酸の共重合体を包含するラテツ
クス、およびその多価金属イオンがカルボン酸の
ための交叉結合剤として働く多価金属コンプレツ
クス化合物を包含する。 「陰イオン性不動化可能な表面活性剤」の表題
は多価金属イオンと相互作用してその結果表面活
性剤がこの多価金属イオンにより結合されるか、
それに固定されるかまたはそれにより不動化され
うるような表面活性剤を意味している。本発明に
使用するに適当な陰イオン性不動化可能な表面活
性剤は遊離カルボン酸基含有表面活性剤およびホ
スフエートエステル表面活性剤である。 しかしながらホスフエートエステル表面活性剤
は最も望ましくはその酸プロトンを不安定性
（fugitive）塩基で中和された形態で組成物に加
えられる。換言すればその表面活性剤の対応陽イ
オンは理想的にはプロトン化された不安定塩基で
あり、そしてこの不安定性塩基は熱的にまたは蒸
発により追い出して陰イオン性不動化性表面活性
剤の遊離酸形態のものを残すことのできる塩基で
ある。適当な不安定性塩基としてはアンモニアお
よびアミン例えばメチルアミン、ピリジン、エチ
ルアミン、ヒドロキシルアミン、モルホリン、ヒ
ドラジンその他があげられる。 好ましい遊離カルボン酸基含有表面活性剤はス
ルホアルカンジ酸半エステル特にスルホコハク酸
半エステルである。これら表面活性剤は、アルカ
リまたは不安定性塩基塩、好ましくは後者として
加えることができる。 好ましいホスフエートエステル表面活性剤はポ
リ（オキシアルキレン）アルコール例えばポリ
（オキシエチレン）およびポリ（オキシプロピレ
ン）アルコールのホスフエートエステルである。
特に望ましいのはアルキルまたはアルキルアリー
ルポリ（オキシアルキレン）アルコールエーテル
のホスフエートエステルである。 本発明の利点としてそのような結合剤組成物で
飽和的に結合された不織繊維特にポリエステル繊
維は次の重要な特性、すなわちコーテイングされ
た繊維ウエブの乾時および湿時両方の良好な引張
り強度および他の表面活性剤含有結合剤組成物に
比べて予期せざる程に優れた低い再湿潤性を有し
ている。これらの特性は、ビニルアセテート―エ
チレン―オレフイン性不飽和カルボン酸共重合
体、多価金属化合物および最も重要には陰イオン
不動化性表面活性剤例えばホスフエートエステル
またはカルボキシレート表面活性剤の組合せによ
り達成される。 本発明の好ましい具体例は前記表面活性剤、共
重合体ラテツクスおよび多価金属化合物で飽和的
に結合されたおむつまたは失禁用パツドの不織内
部裏張りである。 本発明は多価金属コンプレツクス化合物、ビニ
ルアセテート―エチレン―オレフイン性不飽和カ
ルボン酸共重合体ラテツクスおよび陰イオン性不
動化性表面活性剤好ましくはホスフエートエステ
ル表面活性剤またはカルボキシレート表面活性剤
例えばスルホアルカンジ酸半エステル表面活性
剤、特にスルホコハク酸半エステル表面活性剤を
包含する結合剤組成物の使用によつて、非常に望
ましい良好な乾時および湿時引張り強度および良
好な低い再湿潤性を有する不織布特におむつ用内
部裏張り（インナーライナー）を提供する。 この表面活性剤はエチレン圧力下におけるビニ
ルアセテート単量体およびオレフイン性不飽和カ
ルボン酸単量体の乳化重合の前に、その重合の間
に間欠的または連続的に、またはその重合の後に
ラテツクスに加えることができる。より優れた疎
水性再湿潤性を得るためには重合の間にその表面
活性剤添加物の少くとも一部を存在させておくこ
とがはるかにより好ましい。このホスフエートエ
ステル表面活性剤は好ましくは不安定塩基塩とし
て添加される。その理由は遊離酸形態のものは限
定された溶解度しか有しておらずそしてアルカリ
金属塩例えばナトリウム塩はそれ程良好な疎水性
再湿潤性は与えないからである。例えばホスフエ
ートエステル表面活性剤の遊離酸を水に加え、水
酸化アンモニウムでPHを約４〜６に調整してラテ
ツクスまたは重合反応用プレミツクスに添加する
ための不安定性塩基の塩の水性溶液を生成させる
ことができる。 この陰イオン不動化性表面活性剤は単独でかま
たは種々のその他の乳化剤および／または湿潤剤
と組合せて使用することができる。 陰イオン性不動化性表面活性剤を含有する得ら
れた共重合体乳剤にこの組成物でパツド化された
繊維ウエブの高温熱硬化のために多価金属コンプ
レツクス化合物を加える。より特定的にはこの不
織布を理想的にはホスフエートエステル表面活性
剤またはスルホアルカンジ酸半エステル表面活性
剤である陰イオン性不動化可能表面活性剤および
水中に分散された約0.5〜7.0重量％のオレフイン
性不飽和カルボン酸および約−30゜〜＋20℃のガ
ラス転移温度共重合体に与えるに充分なエチレン
を含有するビニルアセテート―エチレン―オレフ
イン性不飽和カルボン酸共重合体を包含するラテ
ツクス、およびカルボン酸を交叉結合させるかま
たは表面活性剤に作用させるための多価金属化合
物を包含する結合剤組成物で一緒に結合せしめら
れる。 オレフイン性不飽和カルボン酸単量体は好まし
くは重合反応の間漸増的に添加される。 好ましいオレフイン性不飽和カルボン酸単量体
はα，β―不飽和カルボン酸である。 多価金属コンプレツクス化合物は、この多価金
属イオンと表面活性剤のカルボキシレートまたは
ホスフエート基および共重合体のカルボキシレー
ト基との室温での相互反応を阻害させるがしかし
乾燥または硬化の間に遭遇する高温においては、
そのような対応イオンまたはリガンドは追出され
または表面活性剤および共重合体の陰イオン性基
により置換されるが故にそのような金属イオン―
表面活性剤および／または金属イオン―共重合体
相互作用を可能ならしめるような対応イオンまた
はリガンドを有する多価金属イオンの水溶性化合
物である。 特定の理論に拘束されることを望むものではな
いが、本発明者らは、良好な引張り性および低い
再湿潤性を有する不織物質を生成させる本発明の
結合剤組成物の有用な作用はいくつかのフアクタ
ーの組合わせであると信じている。ビニルアセテ
ート―エチレンベ―スの重合体の使用は軟質の可
撓性および疎水性バツクボーンを重合体に与え
る。適正なガラス転移温度（Tg）すなわちエチ
レン％の選択が軟らかさ、強度および疎水性の適
正なバランスのために重要である。疎水性は結合
剤膨潤および水中での引張り性損失を最小とする
ために、そして再湿潤性すなわち、水分が内部裏
張りを通してセルロース性詰め物の外に遂行する
傾向を最小とするために要求される。 オレフイン性不飽和好ましくはα，β―不飽和
カルボン酸共単量体をビニルアセテート―エチレ
ンベ―スの重合体中に包含させてそれ自体に水素
結合を形成させ、そして添加された多価金属イオ
ンと交叉結合させるための部位として作用させる
ことによつて、必要な乾時および湿時引張り強度
が達成される。 最も予期せざることは良好な再湿潤性が多価金
属イオン例えばジルコニウムまたはアルミニウム
と組合せた陰イオン性不動化性表面活性剤により
主として与えられるということである。多価金属
イオンおよび不動化性表面活性剤は硬化の間に水
不溶性コンプレツクスを形成すると考えられる。
しかしながらこの多価金属イオンおよび表面活性
剤および共重合体は室温で結合剤組成物中では共
存しうるものであり、乳剤組成物を分解させたり
またはそれ以外の様式でその性能に悪影響を生ぜ
しめないものであることが必要である。 一般に本発明の結合剤組成物中の共重合体は共
重合体基準で約60〜95重量％、好ましくは約75〜
85重量％のビニルアセテートを含有しうる。 約−30〜＋20℃の所望のガラス転移温度を与え
るための共重合体中のエチレンの量は、重合反応
の間エチレン圧により制御される。そのような実
施は当業者の技術内である。重合体のガラス転移
温度は約−５〜＋15℃であることが好ましい。所
望のガラス転移温度を生成させるための有効エチ
レン圧の例は50℃で約650psi（44.2気圧）であ
る。 望ましくは本発明の結合剤組成物の共重合体の
製造に有用なカルボン酸共単量体は、乳化重合に
典型的に使用されるα，β―不飽和カルボン酸化
合物である。しかしながらその他のオレフイン性
不飽和カルボン酸単量体例えば３―ブテン酸、ア
クリルアミドヒドロキシ酢酸およびアクリルアミ
ド酢酸を使用することができる。そのようなα，
β―不飽和カルボン酸共単量体の代表例はアクリ
ル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、メタクリル
酸、ソルビン酸、桂皮酸、マレイン酸およびその
無水物、フマル酸およびイタコン酸である。その
他の有用なカルボン酸共単量体としてはマレアー
トおよびフマレートモノエステルがあげられる。
クロトン酸およびアクリル酸は本発明に使用する
に好ましいカルボン酸単量体である。後者が最も
好ましい。共重合体中のカルボン酸共単量体の量
は約0.5〜7.0重量％の範囲でありうるけれども、
５％以上の水準ではそれ以上の利点はないようで
ある。従つて好ましい範囲は約１〜５重量％であ
る。 重合処方に典型的に使用されるオレフイン性不
飽和スルホン酸例えばビニルスルホン酸、アリル
スルホン酸、アクリルアミドプロパンスルホン酸
その他は少量で重合反応に加えることができる。 場合により少量の交叉結合性共単量体例えばジ
アリルマレアート、ジアリルフタレートおよびト
リアリルシアヌレートをもまた使用して湿時引張
り強度および再湿潤性を更に改善させることがで
きる。0.5〜５重量％のその他の反応性共単量体
例えばアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリ
レートおよびアルキル化およびヒドロキシアルキ
ル化アクリルアミドの添加もまた本発明の範囲内
である。この共重合体中にこれまた包含させるこ
とのできるその他の共単量体としてはアルキルア
クリレートおよびアルキルメタクリレート、特に
メチル、エチル、ブチルおよび２―エチルヘキシ
ルエステルがあげられる。マレアートおよびフマ
レートエステル、その他のビニルおよびアリルエ
ステルおよびプロペンもまた可能である。 繊維の結合ウエブの適当な疎水性に実質的に寄
与しそして所望される再湿潤性を実質的に付与す
る結合剤組成物の鍵となる成分は陰イオン性不動
化可能表面活性剤系好ましくはホスフエートエス
テル表面活性剤またはスルホアルカンジ酸半エス
テル表面活性剤である、その他の陰イオン性表面
活性剤例えばサルフエートおよびスルホネート表
面活性剤は役立ない。 本発明の実施のための好ましくは不安定性塩基
塩の形のホスフエートエステル表面活性剤として
は、コンプレツクス有機ホスフエートエステル、
コンプレツクス有機ポリ燐酸エステル酸無水物、
コンプレツクス脂肪族または芳香族ヒドロキシ化
合物のホスフエートエステル、長鎖線状または分
枝鎖状アルコールおよびアルコールエーテルのホ
スフエートエステル、例えばイソオクチル、２―
エチルヘキシル、セチル、オレイルおよびトリデ
シルアルコールのホスフエートエステル、ホスフ
エート化脂肪グリコールおよびグリコールエステ
ル、ホスフエート化モノおよびジグリセライド、
モノおよびジアルキルおよびアルキルアリールホ
スフエートエステル、ホスフエート化ポリエーテ
ルアルコール、例えばポリ（オキシエチレン）ホ
スフエート、モノおよびジアルキルおよびアルキ
ルアリールポリ（オキシエチレン）酸ホスフエー
ト例えばホスフエート化ノニルフエノキシエタノ
ールがあげられる。これらホスフエートエステル
表面活性剤は市場的に入手可能な物質である。 好適なのは次の一般式 Ｒ（−CH2CH2O）−oPO3H2 のアルキルまたはアルキルアリールポリ（オキシ
エチレン）エタノールのホスフエートモノエステ
ルおよび次に一般式 〔Ｒ（−CH2CH2O）−o〕PO2H のアルキルまたはアルキルアリールポリ（オキシ
エチレン）エタノールのホスフエートジエステル
であるがここにＲは10〜18個の炭素原子を含有す
る脂肪アルコール、酸、アミドまたはアミン、フ
エノール、10〜18個の炭素原子を有するアルキル
フエノールの残基でありそしてｎは０〜100、好
ましくは１〜15の整数である。使用しうるポリ
（オキシエチレン）ホスフエートにいくつかの具
体例としてはセチル、オレイル、ラウリルそして
好ましくはトリデシルポリ（オキシエチレン）エ
タノールエーテルのホスフエートモノおよびジエ
ステル、およびオクチルおよびノニルフエニルポ
リ（オキシエチレン）エタノールエーテルのホス
フエートモノおよびジエステルがあげられる。 市販ポリエトキシレートホスフエートエステル
表面活性剤に関しては、そのような表面活性剤は
典型的には往々にして55：35：10のジエステル、
モノエステルおよび非イオン性残基の混合物また
は同様のブレンドである。更にジエステルは重合
または硬化条件下に容易に加水分解してモノエス
テルと非イオン性残基とになると信じられてい。
このことは結合剤組成物に劣つた再湿潤性を示す
非イオン性ポリエトキシエタノール含有表面活性
剤を有効に付加するが故に、表面活性剤の使用を
最小とし、そして最も短いポリエトキシレート鎖
すなわちｎの最小値を有するポリエトキシレート
ホスフエートエステルを乳剤安定性と合致させて
使用することが望ましい。そのような短いポリエ
トキシレート鎖非イオン性物質は、より親水性が
大なる長鎖ポリエトキシレート同族体よりも不織
布の再湿潤性を劣化させることが少ないと信じら
れている。従つてモノホスフエートエステル表面
活性剤または短鎖ジエステル含有混合物が好まし
い。 ｎが約３〜10の範囲の市販ポリエトキシレート
ホスフエートエステル表面活性剤を含有する結合
剤組成物を使用して製造された不織性物質は良好
な低い再湿潤性を示す。ｎが約３以下である場
合、結合剤乳剤組成物は一般に不充分な安定性を
有している。ｎが約10以上の場合には低い再湿潤
性は減少する。約４または５のエトキシル基を有
するホスフエートエステル表面活性剤を含有する
結合剤組成物が好ましい。その理由はそれらが硬
化段階に対して酸触媒例えば塩化アンモニウムを
良好な低い再湿潤性を有する結合不織布製造のた
めに要求せず、しかもなお使用可能な低い加速沈
降およびグリツトを有する乳剤を生成させるから
である。 ポリエトキシレートホスフエートエステル表面
活性剤は重合の間に重合体粒子中にグラフト化さ
れうること、そしてこれは従来技術の後添加滲み
出し表面活性剤に関して生ずるような初期滲み出
しの間に「洗去」されえないこともまた考えられ
る。この推定の証明として、この乳剤をイオン交
換樹脂で処理して乳剤を水素形態に変換させそし
て水性相表面活性剤を除去し、そして次いで塩基
で滴定した場合、このホスフエートエステル表面
活性剤含有生成物は弱い酸水準を示す。これは仕
込まれたアクリル酸水準に対しては大きすぎるが
しかしこれはアクリル酸と結合ホスフエートエス
テルの和とは比肩しうる。 本発明に有用な遊離カルボン酸基含有表面活性
剤としては例えば脂肪酸、カルボキシル化アルキ
ルポリエステル、カルボキシル化脂肪アルコー
ル、例えばトリデシルエーテルカルボン酸、スル
ホアルカン酸およびスルホアルカンジ酸半エステ
ルがあげられる。 その半エステルが本発明の実施に有用であるス
ルホアルカンジ酸の代表例はスルホマロン酸、ス
ルホコハク酸、スルホグルタル酸、スルホアジピ
ン酸、スルホピメリン酸、スルホスベリン酸、ス
ルホアゼライン酸およびスルホセバシン酸であ
る。好ましいものはスルホグルタレート、スルホ
アジペート、スルホマロネートおよびスルホサク
シネート半エステルである。スルホサクシネート
半エステルは本発明の実施に対して最も望まし
く、そしてこれは一般に市場的にはアルカリ金属
塩として入手可能である。 本発明の実施に有用な適当なスルホアルカンジ
酸半エステルは次式 （式中R1は10〜18個の炭素原子を含有する脂
肪アルコールまたはアミンまたはエトキシル化脂
肪アルコールまたはアミンの残基であり、そして
ｎは０〜10の整数である）により表わすことがで
きる。このスルホアルカンジ酸半エステルは前記
式に示されているように遊離酸としてかまたはモ
ノまたはジ塩として存在しうる。しかしながら表
面活性剤が加えられた場合には、カルボン酸官能
分の対応イオンは好ましくは不安定性塩基であ
る。本発明の目的に対しては半エステルはR1が
アミンである場合にはアミド官能分を、そして
R1がアルコールである場合にはエステル官能分
を包含すべく意味している。後者が好ましい。代
表的なR1置換基は長鎖線状または分枝鎖状アル
コール例えばオレイン、ラウリル、デイル、イソ
デシル、ウンデシレニル、リシノールアルコー
ル、エトキシル化アルコール特にエトキシル化脂
肪アルコール例えばエトキシル化ラウリルアルコ
ール、エトキシル化デシルアルコールおよびエト
キシル化ラノリンアルコール、エトキシル化アル
キルフエノール例えばノニルフエノールエトキシ
レート、アルカノールアミド例えばモノオレアミ
ドおよびモノコカミドおよびエトキシル化アルキ
ルアミド例えばモノオレアミド―PEG―２であ
る。 スルホアルカンジ酸半エステルの具体的例とし
てはデシルスルホアジペート半エステル、モノオ
レアミドスルホサクシネート、トリデシルスルホ
グルタレート半エステル、ポリエトキシロールス
ルホサクシネート半エステル、ノニルフエニルポ
リエトキシロールスルホサクシネート半エステ
ル、オレイルポリエトキシロールスホマロネート
半エステルその他があげられる。 一般に重合反応の前、その反応の間または後で
添加される陰イオン性不動化可能表面活性剤例え
ばホスフエートエステルまたはスルホアルカンジ
酸半エステル表面活性剤の量は、乳剤固体分基準
で約0.5〜６重量％、好ましくは３〜５重量％で
ある。好ましくは例えば約１重量％の陰イオン性
不動化表面活性剤を重合反応の間存在させ、そし
て約２〜４重量％を後添加させる。 スルホサクシネート半エステルは良好な再湿潤
性を与えるけれどもホスフエートエステルはわず
かにより良好な引張り強度を与え、コストがより
低くそして従つてそれが本発明の使用に対して好
ましい陰イオン性不動化性表面活性剤である。 前記不織結合剤組成物すなわち陰イオン性不動
化性表面活性剤を含有するビニルアセテート―エ
チレン―オレフイン性不飽和カルボン酸共重合体
乳剤に加えなくてはならない重要な成分はオレフ
イン性不飽和カルボン酸に対する交叉結合剤であ
る。適当な交叉結合剤は多価金属コンプレツクス
化合物であり、これは乳剤固体分基準で0.2〜5.0
重量％金属酸化物当量の水準で加えられる。コン
プレツクス化合物中の多価金属イオンの例は亜
鉛、チタニウム、カルシウム、マグネシウム、バ
ナジウム、アルミニウム、ジルコニウムその他で
ある。有利にはアルミニウムまたはジルコニウム
イオンを使用して交叉結合を行わせるがジルコニ
ウム金属イオンが最も好ましい。 多価金属コンプレツクス化合物は多価金属イオ
ン、および中心多価金属イオンと充分に配位また
は結合している対応イオンまたはリガンドを包含
していて、その結果室温における表面活性剤およ
び共重合体の陰イオン性基と金属イオンとの間の
相互作用を阻害する。しかしながら結合剤組成物
の乾燥および硬化の間に支配的な高温において
は、これら対応イオンまたはリガンドは追出され
るかまたは表面活性剤の陰イオン性基または共重
合体のカルボキシレート基により置換されて多価
金属イオン―表面活性剤または共重合体相互作用
を生ぜしめうるものでなくてはならない。これら
の対応イオンまたはリガンドは例えば揮発性物質
例えば揮発性カルボン酸またはアミンでありう
る。そのような対応イオンまたはリガンドの例は
アセテート、アンモニア、メチルアミン、ピリジ
ンその他である。適当な多価金属コンプレツクス
化合物としてはアンモニウムジルコニウムカーボ
ネート、塩基性アルミニウムアセテートおよびこ
こに参照として包含されている米国特許第
4084033号明細書に記載の金属コンプレツクス化
合物のあるものがあげられる。 一般には結合剤組成物は次の方法で製造するこ
とができる。乳化重合において40〜60％、好まし
くは50〜55％範囲の最終固体分を与えるに充分な
水が使用される。ビニルアセテートおよびエチレ
ンを、オレフイン性不飽和カルボン酸の存在下に
水性媒体中で、触媒および好ましくは陰イオン性
不動化性表面活性剤を包含する乳化剤の存在下に
約100気圧を越えないエチレン圧力の下に共重合
させる。ビニルアセテートは重合の間ある時間に
わたつて加えることができるし（遅延添加）、ま
たは好ましくはすべてを開始時に存在させること
もできる（バツチ添加）。「遅延添加」が参照され
ている場合には、量および時間に関して共に均一
な漸増的添加が意図されている。 オレフイン性不飽和カルボン酸はそのままでか
または水性溶液で、好ましくは遅延添加として加
えられる。カルボン酸単量体遅延物のPHは乳剤の
良好な低い再湿潤性を保持すべき場合には不安定
性塩基好ましくはアンモニアの使用によつて約４
以上、望ましくは約3.3以上には調整されるべき
ではない。換言すればカルボン酸単量体例えばア
クリル酸は中和せずにかまたは好ましくは約2.5
〜3.3のPHで加えられるべきである。 エチレンは約20〜55気圧の圧力でバツチ的に加
えられる。エチレン圧力を調整して所望の重合体
ガラス転移温度を与える。遊離単量体が約１〜２
％水準まで低下した時点でこの反応を脱気装置に
移しそしてより多量の触媒の添加によつて終了さ
せて0.2％以下の遊離単量体とする。 単量体の重合の実施に当つては種々の遊離ラジ
カル生成性触媒を使用することができる。還元剤
および酸化剤の両方を使用する組合せタイプの触
媒もまた使用できそしてこれらは一般にレドツク
ス触媒と呼ばれる。この還元剤は往々にして賦活
性（アクチベーター）として、そして酸化剤は開
始剤として参照される。適当な還元剤またはアク
チベーターとしてはビサルフアイト、スルオキシ
レートまたはその他の還元性を有する化合物例え
ば第１鉄塩、アスコルビン酸およびエリスロビン
酸および第３級芳香族アミンがあげられる。酸化
剤または開始剤としては過酸化水素、有機過酸化
物例えばベンゾイルパーオキサイド、第３鉄ブチ
ルヒドロパーオキサイドその他、パーサルフエー
ト例えば過硫酸アンモニウムまたはカリウム、パ
ーボレートその他があげられる。使用しうる特定
の組合せタイプ触媒またはレドツクス系としては
過酸化水素と亜鉛ホルムアルデヒドスルホキシレ
ート、過酸化水素、過硫酸アンモニウムまたは過
硫酸カリウムとメタ重硫酸ナトリウム、重亜硫酸
ナトリウム、硫酸第１鉄、ジメチルアニリン、亜
鉛ホルムアルデヒドスルホキシレートまたはナト
リウムホルムアルデヒドスルホキシレートがあげ
られる。当技術分野で周知のその他のタイプの触
媒もまた、単量体の重合のために使用しうる。 しかしながら遊離ホルムアルデヒド源ではない
結合剤組成物の使用が好ましい。その理由は結合
不織布が人の皮膚に接触するからである。従つて
ケトンビサルフアイト／パーオキサイドレドツク
ス開始剤系を使用してホルムアルデヒド含有成分
を除外させそしておむつのトツプシート中での不
織物適用のためのポリエステルウエブ上に良好な
性質を有するホルムアルデヒド不含結合剤を与え
る。好ましくはホルムアルデヒド不含レドツクス
開始剤系はアセトンビサルフアイトおよび第３級
フチルヒドロパーオキサイド（TBHP）を包含し
ている。アセトンビサルフアイトアクチベーター
はTBHPに対して実質的モル過剰、例えば２：１
〜10：１、最も好ましくは４〜６：１で使用され
るべきである。アセトンビサルフアイトの瞬間的
モツ付加速度もまた、反応の保持のためには常に
TBHP付加速度以上であるべきである。有利には
ビサルフアイトとTBHPとの混合物は遊離単量体
含量を0.2％以下に減少させるために仕上げ段階
で使用される。 この反応は常温以下から90℃のいずれかの温度
で実施されうるがしかし最も好ましくはこれは約
40〜60℃に保持される。プレミツクスをバツフア
ーを使用して調整に約4.0〜６の範囲の平均操作
PHをそれに与えるべきである。好ましくはこのバ
ツフアーは当技術分野では周知のように、ホスフ
エートエステル表面活性剤に対する不安定性塩基
源として不安定性塩基の塩を包含している。総反
応時間は約3.5〜６時間であるがこれは反応器ユ
ニツトの熱除去能力に大きく依存する。 触媒は系中に導入されるビニルアセテート重量
基準で0.1〜２％、好ましくは0.25〜0.75％の量で
使用される。アクチベーターは通常触媒量の一般
に４〜６倍量の水性溶液で加えられる。 陰イオン性不動化性表面活性剤に加えて乳化剤
を重合体処方中に加えることができる。適当な乳
化剤としては米国特許第3922462号明細書に開示
の非イオン性および陰イオン性試薬があげられ
る。 本発明の結合剤組成物の共重合体乳剤の製造に
有用なビニルアセテート―エチレン含有共重合体
の製造のためのその他の方法は第一にビニルアセ
テートと安定化剤との水性乳剤を形成させそして
この乳剤を反応器に仕込むことを包含している。
反応容器をエチレンで加圧して約200〜500psig
（13.6〜34気圧）のエチレン平衡圧とする。得ら
れた反応混合物を約10〜30℃の温度に調整する。
重合は１時間またはそれ以下の期間内、好ましく
は30分内に反応混合物を45〜85℃好ましくは50〜
60℃の温度とするような速度で触媒を加えること
により開始せしめられる。重合はそのビニルアセ
テート含量が共重合体の約0.2重量％以下に減少
するまでつずけられる。 不織布製造のためにこのビニルアセテート―エ
チレン―オレフイン性不飽和カルボン酸結合剤乳
剤を有効に使用するためには、水で任意の所望の
水準まで希釈してもよいこの乳剤を交叉結合剤と
しての多価金属コンプレツクス化合物で処理す
る。有用な交叉結合剤は多価金属イオン好ましく
はジルコニウムおよびアルミニウムイオンであ
る。ジルコニウムはアンモニウムジルコニウムカ
ーボネートまたはアセテートコンプレツクスとし
て添加することができる。望ましくは（乳剤固体
分基準のジルコニウム二酸化物固体として）約
0.2〜3.6％水準、最も好ましくは0.4〜0.8％水準
でアンモニウムジルコニウムカーボネート
（AZC）を加える。少量例えば0.5〜１％の酸性触
媒例えば塩化アンモニウムを場合により、特に結
合剤組成物が高度ポリエトキシル化ホスフエート
エステルを含有している場合には加える。アルミ
ニウムか好ましくは乳剤固体分基準で約0.4〜2.5
％、好ましくは約1.4％固体分で塩基性アルミニ
ウムアセテート〔Ａ2O（OAc）4XH2O〕として
加えられる。 特定の理論に拘束されることなしに、ホスフエ
ートエステル表面活性剤および多価金属イオン例
えばジルコニウムを包含するコンプレツクスの形
成は次式 のように示すことができ、そしてスルホサクシネ
ート半エステル表面活性剤を包含するものは次式 のように示すことができると信じられる。 この金属イオンはまたスルホサクシネート半エ
ステルに対して示されたと同様の様式で共重合体
中のカルボン酸基とも反応する。この表面活性
剤、多価金属イオンおよび共重合体のカルボン酸
官能分のこの相互作用はこの不織生成物の良好な
湿時引張り強度および予期せざる低い再湿潤性の
なる原因となる。 低度ポリエトキシル化類似体に関しては要求さ
れないが高度ポリエトキシル化ホスフエートエス
テル表面活性剤に関しての酸触媒例えば塩化アン
モニウムの必要性はジルコニウムの不溶化におけ
る配分に帰せられると信じられる。硬化の間、ジ
ルコニウムはジルコニウムオキサイドに富んだ
（低交叉結合効率）かまたは配位カルボキシレー
トおよびホスフエートに富んだ（高交叉結合効
率）ものを形成しうる。酸性触媒の存在はオキサ
イドの形成を遅延化させる筈であり、そして多分
ホスフエートおよび／またはカルボキシレートの
拡散およびジルコニウムイオンとのコンプレツク
ス形成に対してより長い時間を可能ならしめる。
コンプレツクス形成のない場合には、低級ポリエ
トキシレート類似体は、高級ポリエトキシレート
類似体よりも少く再湿潤性分解作用非イオン性ポ
リエトキシレート単位（−CH2CH2O−）に寄与
しそして従つて効率のより少いコンプレツクス形
成を要求する。より短い鎖を有しているのでそれ
らはまた高度ポリエトキシル化類似体程容易では
なしにグラフト化しそして永久的に重合体に結合
され、そして分子量がより低いが故に、それ自体
一層酸に寄与する。コーテイングの数日前の約７
以下のPH、例えばPH5.5〜7.0好ましくはPH6.5〜７
に結合剤乳剤PHを予め調整することは往々にして
硬化速度を増大させるに有利である。このPH調整
は水酸化アンモニウムの希水性溶液を注意深く使
用して実施されなくてはならない。 繊維ウエブに適用する際に酸触媒を場合により
水性結合剤乳剤組成物中に包含させることができ
る。あるいは酸触媒を共重合体を適用する前また
はその後で繊維ウエブに適用することもできる。
使用しうる酸触媒の例としては、鉱酸例えば塩化
水素、有機酸例えば蓚酸、ジクロロ酢酸およびｐ
―トルエンスルホン酸、および酸性塩例えば硫酸
アンモニウムまたは塩化アンモニウムがあげられ
る。触媒の量は一般に全樹脂の約0.5〜２％であ
る。 陰イオン性不動化性表面活性剤およびよび多価
金属コンプレツクス化合物を含有する前記ビニル
アセテート―エチレン―オレフイン性不飽和カル
ボン酸共重合体結合剤乳剤は不織布製造のために
当技術分野に既知の一般にゆるく集成された繊維
塊の結合剤組成物による含浸およびそれにつずく
この塊を乾燥させるための中等度の加熱を含む
種々の方法により使用される。本発明の場合に
は、この中等度加熱はまた交叉結合重合体の形成
による結合剤の硬化にも役立つ。加熱は、中心の
多価金属イオンをかこむ反応イオンまたはリガン
ドを、それらが揮発性の場合にはそれらを追出す
ことにより、または表面活性剤および共重合体中
の陰イオン性基による置換を行わせることによつ
て〔不安定化〕せしめられる。 出発層または塊はウエブまたは層に繊維を沈着
または配列させるための任意の通常の乾式または
湿式技術の一つによつて製造することができる。
これら技術としてはカード、ガーネツト、エアレ
イその他があげられる。典型的には、重なり合
い、交叉し合いそして相互に支持し合つて布の主
平面に関する一般的整合において、繊維は複数の
発散的方向に延びている。使用しうる繊維の例は
天然セルロース繊維例えば木綿、および麻、およ
び合成セルロース繊維例えばレーヨン、および再
生セルロース、天然繊維例えば毛およびジユー
ト、人造繊維例えばセルロースアセテート、合成
繊維例えばポリアミド、ナイロン、ポリエステ
ル、アクリル、ポリオレフインすなわちポリエチ
レン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタンその他の単
独かまたは相互組合のものである。使い捨ておむ
つ用内部裏張り（インナーライナー）の製造に対
してはポリエステル繊維が好ましい。 繊維状出発層をいくつかのタイプの結合操作の
少くとも一つに付して、個々の繊維を一緒に係合
させて自己支持性ウエブを生成させる。結合形成
のより良い既知方法のあるものは全体的含浸、ス
プレーまたはウエブの間欠的または連続的直線ま
たは波線または部分による結合剤の印刷である
が、この線または部分は一般にウエブの横方向ま
たは斜方向に、そして更に所望によりウエブに沿
つて延びている。一般に、おむつ用内部裏張りは
結合剤組成物により繊維ウエブの全体的含浸また
は飽和により製造される。 繊維性出発ウエブに適用される乾燥基準で計算
された結合剤の量は適当には出発ウエブの約10〜
約100重量％またはそれ以上、そして好ましくは
出発ウエブの約10〜約60重量％の範囲である。含
浸ウエブを次いで乾燥させそして当技術分野の一
般的方法によつて硬化させる。 乾燥および硬化に対しては当技術では周知のよ
うに種々の時間―温度関係を使用することができ
る。より高温ではより短い時間またはより低温で
はより長い時間が使用される。 次の実施例は本発明の説明のために与えられて
いる。これらはその範囲を制約することを意図す
るものではない。 例 １ 種々のビニルアセテート―エチレン―α，β―
不飽和カルボン酸共重合体結合剤乳剤系の製造
（実験１〜30）は15ガロンのジヤケツト、２―タ
ービンブレードを含む撹拌系を付した撹拌ステン
レススチール反応容器中で実施された。 実験16の結合剤乳剤の製造においては加圧反応
容器に次の仕込物を導入した。 プレミツクス デキストローレOC―20（エトキシル化ノニル
フエノールのホスフエートエステル）
810ｇ（３％） Fe2SO4・7H2O ２ｇ 脱イオン化（DI）H2O 19.07Kg アクチベーター（後記の遅延溶液参照） 225ｇ 酢酸ナトリウム 100mlH2O中30ｇ PHを55ｇのNH4OHで4.2に調整 単量体 ビニルアセテート 21.6Kg この反応器をエチレンで30℃で500psig（35気
圧）に加圧しそして50℃に加熱した。撹拌は
225rpmであつた。 次の遅延溶液を製造した。 アクチベーター：重亜硫酸ナトリウム
（Na2S2O5） 258ｇ アセトン 158ｇ 脱イオン化水 6045ｇ 遅延速度：1350ml／時 触 媒：第３級ブテルヒドロパーオキサイド
（70％） 154ｇ 脱イオン化水 3.45Kg 遅延速度：要求添加 共単量体：アクリル酸 1854ｇ 脱イオン化水 2.78Kg 30ｇNH4OHでPH2.5に調整 遅延速度：2070ｇ／時 触媒およびアクチベーター遅延添加によつて反
応を開始させた。発熱が得られた後、触媒を要求
制御に切り換えて反応温度を保持させそしてアク
リル酸遅延添加を開始した。反応器温度を46〜50
℃にそしてジヤケツトを20〜40℃範囲に保持して
ビニルアセテート半量体を４時間で1.5％まで減
少させた。第３級ブチルヒドロパーオキサイド
（TBHP）消費は30.1ｇであり、アセトンビサル
フアイト消費は322ｇであつた。このバツチを脱
気装置に移し、そして150mlH2O中の37.5ｇの
Na2S2O5で処理した。TBHP7.2％溶液300mlを0.5
時間かけてポンプで汲み入れてビニルアセテート
単量体水準を0.5％以下に減少させた。この生成
物は−７℃のTgを示し、そして交叉結合剤と共
に処方しそして以下に記載のようにポリエステル
繊維のウエブ上にパツテイングした場合に不繊結
合剤として良好な性能を有していた。 実験１〜15および17〜30は前記実験16と同様の
方法で実施された。ビニルアセテート単量体の量
およびエチレン圧は実験16におけると同一であつ
た。そしてデキストロールOC―20表面活性剤お
よびアクリル酸単量体の量は表１に示されている
とおりであつた。アクリル酸遅延溶液はアクリル
酸溶液のPHを記載のように水酸化アンモニウムで
調整しつつ表１に示した期間の間に加えられた。 パデイング試験試料 パデイング用に使用されるベースストツクは約
0.7オンス／平方ヤード（23.7ｇ／m2）の公称基
本重量を有する軽く結合されたランド（rando）
ポリエステルであつた。パデイング用の製造にお
いては、ポリエステルを次のように裁断した。 引張り試験：４インチ〔10.2cm（CMD）〕×９
インチ〔22.9cm（MD）〕 再吸収試験：４インチ〔10.2cm（CMD）〕×12
インチ〔30.5cm（MD）〕 各試料の初期重量は0.1mgで記録された。 パデイング処方は、ポリエステルへの50％結合
剤アドオンに対しては約17％固体分で調製され
た。各ポリエステル試料を個々にその処方で飽和
させ、次いで各シートから過剰の処方を絞り出す
ために105ｇアーム荷重を有するアトラス実験室
用リンガーのプレスロールを通して供給した。 パデイングの後、試料を300〓（149℃）空気循
環オープン中に５分および15分入れた。すべての
試料を一晩温度および湿度の一定の部屋〔70〓
（21℃）、50％RH〕でコンデイシヨニングさせ、
次いで最終重量を得、そして結合剤アドオン％を
計算した。 最終重量―初期重量／初期重量×100＝結合剤アドオン （sdd―on）％ 50±３％の結合剤アドオンを有する試料を乾時
および湿時引張り強度および吸収／再吸収の評価
のために使用した。実験１〜30に対してはパデイ
ング処方は0.8％アンモニウムジルコニウムカー
ボネートおよび0.3％塩化アンモニウムを含有し
ていた。 引張り試験 ４インチ〔10.2cm（CMD）〕×９インチ〔22.9cm
（MD）〕のサイズのパツドポリエステル試料を引
張り試験用に0.5インチ（MD）×４インチ〔10.2
cm（CMD）〕にダイス切断した。最低８個の試料
をとりそして４個は乾時引張り試験にそして４個
は湿時試験に用いた。 インストロン試験機型式＃TMまたは1122を次
のようにポリエステル引張り試験のためにセツト
した。 負荷セル：Ｂ ニユーマチツクグリツプ ジヨー・スパン：２インチ（5.1cm） チヤートおよびクロスヘツド速度：５インチ／
分（12.7cm／分） 乾時試験片を個々に引張つた。湿時試験片は各
面を0.5％エアゾルOT表面活性剤溶液で１回ブラ
シがけし、次いで直ちに引張つた。 各試料に対するグラム単位での破断点引張り強
度を２倍にし次いでその結果を平均化して平均±
２標準偏差を得た。最終結果をｇ／直線インチ
（gli）および伸長％で示した。 吸収／再吸収試験（ART） 脱イオン水で満たした4000c.c.ビーカーを80〓
（27℃）に保持された水浴中に置きそして平衡に
達せしめた。 300〓（149℃）で５分処理したパツドポリエス
テル試料を約４インチ×12インチ（10.2cm×30.5
cm）に切断して各試料を約1.0ｇの重量とした。
この試料をロールがけして3.0ｇワイヤバスケツ
ト中に入れた。このワイヤバスケツトは約1.5イ
ンチの直径そして３インチ（7.6cm）の高さを有
しており、そして一方の端でシールされていた。 この試料を１インチ（2.5cm）の高さからビー
カー中に横にして落下させた。試料の沈む時間を
水吸収速度の尺度として記録した。試料が10分以
内に沈まなかつた時には試験を中止しそしてシン
ク（沈み）時間＞10分として記録した。 試料を沈め、取出しそして一定温度および湿度
の室で１時間吊して乾燥させた。最初の２個のシ
ンク時間が10分以上でなかつた場合には次いで前
記のようにして試験を更に２回くりかえして再吸
収を測定した。 この試験は近似的方法で結合不織布試料の再湿
潤性を測定する手段を与えるようになつている。
第１のシンク試験（吸収）は商業的技術では一般
的な水の通過を容易ならしめる添加滲み出し表面
活性剤が全く存在しない故に不織布の滲み出し性
の尺度に直接は相当しない。第２および第３の試
験は第１の試験が実際の使用において生ずる滲み
出し表面活性剤の除去をシミユレートするが故に
一層密接に再湿潤性に相当している。 表１はまた引張りおよび吸収／再吸収試験の結
果を示している。ほとんどの実験は10分またはそ
れ以上の吸収（滲み出し）時間を示したけれども
実際の市販の不織物質の滲み出しは滲み出し表面
活性剤の一般的添加によつて許容しうる水準まで
大きく改善される。再吸収時間は大部分は特に実
験１〜16，20〜25，27〜28および30においてはほ
とんど10分またはそれ以上であつた。数分のシン
ク時間は良好な低い再湿潤性（疎水性）の指標と
考えられる。10分またはそれ以上のシンク時間は
極めて良好である。 実験17〜19および劣つた程度ではあるが実験22
〜25は比較的短いシンク時間を与えるがこれはア
クリル酸遅延物すなわち約PH４以上の高いPHの劣
化効果を示すものである。アクリル酸遅延物が
2.5〜3.3の範囲のPHを有している実験12，14，
16，20，21，27および28は10分以上の再吸収時間
を示した。 実験26においてはホスフエートエステル表面活
性剤含有プレミツクスを水酸化アンモニウムの代
りに水性水酸化ナトリウムで調整した。実験26の
結合不織性試料は水酸化アンモニウムで調整され
た比肩しうる実験８，９，13および15の試料より
も短いシンク時間を有していた。ホスフエートエ
ステル表面活性剤の不安定性塩基塩は優れた結果
を与えた。 実験29は同時に処理された対照試料と同じく漸
増的により短いシンク時間を示した。これは不充
分な硬化から生じたものかもしれない。 ５分および15分硬化された試料の、そしてｇ／
直線インチ（gli）で示した乾時および湿時引張
り強度もまた表１に与えられている。すべての実
験は許容しうる引張り性を有する結合不織性ポリ
エステル繊維ウエブを与えた。
【表】
例 ２
実験31〜48は例１記載の実験の製造に対して使
用されたと同様の方法に従つて実施された。例１
の実験全体にわたつて同一のホスフエートエステ
ル表面活性剤が使用されたが、本例の実験は表２
に記載の種々の表面活性剤および表面活性剤組合
せを使用した。表３は表２記載の表面活性剤を更
に固定するものである。実験44および45は凝固し
た極めて粘稠な乳剤を生成した。 ほとんどの実験は約３％のアクリル酸（AA）
を含有していたが実験32，33および45〜48は記載
の水準のクロトン酸（CA）を使用した。ポリエ
ステル繊維ウエブの試験試料はここでもまた0.8
％アンモニウムジルコニウムカーボネートおよび
0.8〜１％塩化アンモニウムを含有する結合剤乳
剤で結合されそして硬化は５および15分間300〓
（149℃）で実施された。５分硬化試料が吸収／再
吸収試験に使用された。 実験６，７および12も包含する表２からは、実
験31，32，34，37および40はホスフエートエステ
ルまたはスルホサクシネート半エステル表面活性
剤以外の表面活性剤を含有していることを知るこ
とができる。実験32および実験37の第３の試験以
外は、これら実験は非常に短いシンク時間および
従つて劣つた再湿潤性を示した。実験31，32，
34，37および40に使用された表面活性剤は非イオ
ン性物質または陰イオン性サルフエートまたはス
ルホネートであつた。 実験７，12，21，35および41〜43においてはホ
スフエートエステル表面活性剤が他の表面活性剤
なしで使用されそして得られた結合不織性試料は
実験41以外は良好なまたは極めて低い再湿潤性を
示した。実験６，38，39および46は非イオン性表
面活性剤または陰イオン性サルフエートまたはス
ルホネート表面活性剤と組合せてホスフエートエ
ステル表面活性剤を含有していた。ホスフエート
エステル表面活性剤をこれら組合せ表面活性剤実
験において少くとも2.5％水準で存在させた場
合、実験６および38に示されるように良好な再湿
潤性を与えた。ホスフエートエステルをそれぞれ
1.5％および1.1％水準で存在させた実験39および
46に対しては比較的劣つた再湿潤性が得られた。
しかし両実験は試料の第３試験において10分のシ
ンク時間を示した。 スルホサクシネート半エステルを含有する実験
33，36，47および48は一般に例外的再湿潤性を示
した。スルホサクシネート半エステル表面活性剤
はアルカリ塩としてプレミツクスに添加されそし
てPHは硫酸で約３に調整された。 すべての実験に対する湿時引張り性は比較的に
許容しうるものであつたがただし実験46は異常に
低い値を示した。
用されたと同様の方法に従つて実施された。例１
の実験全体にわたつて同一のホスフエートエステ
ル表面活性剤が使用されたが、本例の実験は表２
に記載の種々の表面活性剤および表面活性剤組合
せを使用した。表３は表２記載の表面活性剤を更
に固定するものである。実験44および45は凝固し
た極めて粘稠な乳剤を生成した。 ほとんどの実験は約３％のアクリル酸（AA）
を含有していたが実験32，33および45〜48は記載
の水準のクロトン酸（CA）を使用した。ポリエ
ステル繊維ウエブの試験試料はここでもまた0.8
％アンモニウムジルコニウムカーボネートおよび
0.8〜１％塩化アンモニウムを含有する結合剤乳
剤で結合されそして硬化は５および15分間300〓
（149℃）で実施された。５分硬化試料が吸収／再
吸収試験に使用された。 実験６，７および12も包含する表２からは、実
験31，32，34，37および40はホスフエートエステ
ルまたはスルホサクシネート半エステル表面活性
剤以外の表面活性剤を含有していることを知るこ
とができる。実験32および実験37の第３の試験以
外は、これら実験は非常に短いシンク時間および
従つて劣つた再湿潤性を示した。実験31，32，
34，37および40に使用された表面活性剤は非イオ
ン性物質または陰イオン性サルフエートまたはス
ルホネートであつた。 実験７，12，21，35および41〜43においてはホ
スフエートエステル表面活性剤が他の表面活性剤
なしで使用されそして得られた結合不織性試料は
実験41以外は良好なまたは極めて低い再湿潤性を
示した。実験６，38，39および46は非イオン性表
面活性剤または陰イオン性サルフエートまたはス
ルホネート表面活性剤と組合せてホスフエートエ
ステル表面活性剤を含有していた。ホスフエート
エステル表面活性剤をこれら組合せ表面活性剤実
験において少くとも2.5％水準で存在させた場
合、実験６および38に示されるように良好な再湿
潤性を与えた。ホスフエートエステルをそれぞれ
1.5％および1.1％水準で存在させた実験39および
46に対しては比較的劣つた再湿潤性が得られた。
しかし両実験は試料の第３試験において10分のシ
ンク時間を示した。 スルホサクシネート半エステルを含有する実験
33，36，47および48は一般に例外的再湿潤性を示
した。スルホサクシネート半エステル表面活性剤
はアルカリ塩としてプレミツクスに添加されそし
てPHは硫酸で約３に調整された。 すべての実験に対する湿時引張り性は比較的に
許容しうるものであつたがただし実験46は異常に
低い値を示した。
【表】
【表】
表 ３
OC―20―デキストロール（Dextrol）OC―
20、デキスター・ケミカル社製品、陰イオン
性表面活性剤、ポリエトキシル化（９〜10単
位）ノニルフエノールのコンプレツクス有機
ホスフエートモノおよびジエステルの混合
物。 CO―430―イゲパール（Igepal）OC―430，
GAF社製品、非イオン性表面活性剤、ノニ
ルフエノキシポリ（エチレンオキシ）エタノ
ール。 CO―433―アリパル（Alipal）OC―433，GAF
社製品、陰イオン性表面活性剤、硫酸化ノニ
ルフエノキシポリ（エチレンオキシ）エタノ
ールのナトリウム塩。 CO―436―アリパルCO−436，GAF社製品、
陰イオン性表面活性剤、硫酸化ノニルフエノ
キシポリ（エチレンオキシ）エタノールのア
ンモニウム塩。 SVS―ナトリウムビニルサルフエート、エア・
プロダクツ・アンド・ケミカルズ社製品、陰
イオン性共単量体。 GR／LR250―ナトロゾル（Natrosol）
GR250／LR250、ハーキユレス社製品、非イ
オン性表面活性剤、カルボキシメチルセルロ
ース。 CO―630／880―イペガルCO―630および880，
GAF社製品、非イオン性表面活性剤、ノニ
ルフエノキシポリ（エチレンオキシ）エタノ
ール。 Ｆ―68／Ｌ―64―プルロニクス（Pluronics）
Ｆ―68／Ｌ―64，BASFワイアンドツト社製
品、非イオン性表面活性剤、プロピレンオキ
サイドとプロピレングリコールとのポリエト
キシ化縮合物。 Ａ−102―エーロゾル（Aerosol）Ｂ−102、ア
メリカンシアナミド社製品、陰イオン性表面
活性剤、スルホコハク酸のジナトリウムエト
キシル化C10〜C12アルコール半エステル。 DS―４―シポネート（siponate）DS―４、ア
ルコラツク社製品、陰イオン性表面活性剤、
ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート。 Ａ―エ―ロゾルＡ―103、アメリカンシアナミ
ド社製品、陰イオン性表面活性剤、スルホコ
ハク酸のジナトリウムエトキシル化ノニルフ
エノール半エステル。 QS―トライトン（Triton）QS―44、ローム・
アンド・ハース社製品、陰イオン性表面活性
剤、アルキルフエノールポリエトキシエタノ
ールベースのコンプレツクス有機ホスフエー
トエステル。 RS―710―ガフアク（Gafac）Ｒ―710，GAF
社製品、陰イオン性表面活性剤、ポリエトキ
シル化脂肪族アルコールの有機ホスフエート
エステル。 RS―610―ガフアクRS―610，GAF社製品、陰
イオン性表面活性剤、ポリエトキシル化脂肪
族アルコールの有機ホスフエートエステル。 RS―410―ガフアクRS―410，GAF社製品、陰
イオン性表面活性剤、ポリエトキシル化脂肪
族アルコールの有機ホスフエートエステル。 DS―10N―ウエイホス（Wayfos）DS―10N、
フリツプ・エイ・ハント・ケミカル社製品、
陰イオン性表面活性剤、ポリエトキシル化ノ
ニルフエノールのコンプレツクス有機ホスフ
エートエステル。 Ａ―246LーシボネートＡ―246L、アルコラツ
ク社製品、陰イオン性表面活性剤、ナトリウ
ムα―オレフインスルホネート。 例 ３ 本例は、良好な再湿潤性のためには結合剤組成
物中に交叉結合剤としての多価金属イオンを必要
とすることを示している。 実施例49〜57は例１記載の実験に対して使用さ
れたと同様の方法で実施された。α，β―不飽和
カルボン酸例えばアクリル酸（AA）またはクロ
トン酸（CA）が実験49〜51，53〜54および56〜
57において使用されたが、従来技術の不織布結合
剤組成物の代表であるエア・プロダクツ・アンド
ケミカルズ社Ａ―105乳剤を用いる。実験52およ
び55は共重合体中の交叉結合性官能分としてカル
ボン酸単量体の代りにＮ―メチロールアクリルア
ミド（NMA）を使用していた。 実施例中に使用されている交叉結合剤はアンモ
ニウムジルコニウムカーボネート〔AZC〕、アル
ミニウム塩基性アセテート〔Ａ2O（Ac）4〕、ト
リス（ヒドロキシメチル）アミノメタン
（TRIS）およびメラミン／ホルムアルデヒド外部
交叉結合剤〔シメル（Cymel）303〕であつた。
塩化アンモニウムは当技術分野で一般的であるよ
うにＮ―メチロールアクリルアミド単位の交叉結
合形成のために使用された。 実験49〜51，53および54は５％OC―20ホスフ
エートエステル表面活性剤を含有しそして実験56
および57は４％OC―40スフエートエステル表面
活性剤を含有していた。
20、デキスター・ケミカル社製品、陰イオン
性表面活性剤、ポリエトキシル化（９〜10単
位）ノニルフエノールのコンプレツクス有機
ホスフエートモノおよびジエステルの混合
物。 CO―430―イゲパール（Igepal）OC―430，
GAF社製品、非イオン性表面活性剤、ノニ
ルフエノキシポリ（エチレンオキシ）エタノ
ール。 CO―433―アリパル（Alipal）OC―433，GAF
社製品、陰イオン性表面活性剤、硫酸化ノニ
ルフエノキシポリ（エチレンオキシ）エタノ
ールのナトリウム塩。 CO―436―アリパルCO−436，GAF社製品、
陰イオン性表面活性剤、硫酸化ノニルフエノ
キシポリ（エチレンオキシ）エタノールのア
ンモニウム塩。 SVS―ナトリウムビニルサルフエート、エア・
プロダクツ・アンド・ケミカルズ社製品、陰
イオン性共単量体。 GR／LR250―ナトロゾル（Natrosol）
GR250／LR250、ハーキユレス社製品、非イ
オン性表面活性剤、カルボキシメチルセルロ
ース。 CO―630／880―イペガルCO―630および880，
GAF社製品、非イオン性表面活性剤、ノニ
ルフエノキシポリ（エチレンオキシ）エタノ
ール。 Ｆ―68／Ｌ―64―プルロニクス（Pluronics）
Ｆ―68／Ｌ―64，BASFワイアンドツト社製
品、非イオン性表面活性剤、プロピレンオキ
サイドとプロピレングリコールとのポリエト
キシ化縮合物。 Ａ−102―エーロゾル（Aerosol）Ｂ−102、ア
メリカンシアナミド社製品、陰イオン性表面
活性剤、スルホコハク酸のジナトリウムエト
キシル化C10〜C12アルコール半エステル。 DS―４―シポネート（siponate）DS―４、ア
ルコラツク社製品、陰イオン性表面活性剤、
ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート。 Ａ―エ―ロゾルＡ―103、アメリカンシアナミ
ド社製品、陰イオン性表面活性剤、スルホコ
ハク酸のジナトリウムエトキシル化ノニルフ
エノール半エステル。 QS―トライトン（Triton）QS―44、ローム・
アンド・ハース社製品、陰イオン性表面活性
剤、アルキルフエノールポリエトキシエタノ
ールベースのコンプレツクス有機ホスフエー
トエステル。 RS―710―ガフアク（Gafac）Ｒ―710，GAF
社製品、陰イオン性表面活性剤、ポリエトキ
シル化脂肪族アルコールの有機ホスフエート
エステル。 RS―610―ガフアクRS―610，GAF社製品、陰
イオン性表面活性剤、ポリエトキシル化脂肪
族アルコールの有機ホスフエートエステル。 RS―410―ガフアクRS―410，GAF社製品、陰
イオン性表面活性剤、ポリエトキシル化脂肪
族アルコールの有機ホスフエートエステル。 DS―10N―ウエイホス（Wayfos）DS―10N、
フリツプ・エイ・ハント・ケミカル社製品、
陰イオン性表面活性剤、ポリエトキシル化ノ
ニルフエノールのコンプレツクス有機ホスフ
エートエステル。 Ａ―246LーシボネートＡ―246L、アルコラツ
ク社製品、陰イオン性表面活性剤、ナトリウ
ムα―オレフインスルホネート。 例 ３ 本例は、良好な再湿潤性のためには結合剤組成
物中に交叉結合剤としての多価金属イオンを必要
とすることを示している。 実施例49〜57は例１記載の実験に対して使用さ
れたと同様の方法で実施された。α，β―不飽和
カルボン酸例えばアクリル酸（AA）またはクロ
トン酸（CA）が実験49〜51，53〜54および56〜
57において使用されたが、従来技術の不織布結合
剤組成物の代表であるエア・プロダクツ・アンド
ケミカルズ社Ａ―105乳剤を用いる。実験52およ
び55は共重合体中の交叉結合性官能分としてカル
ボン酸単量体の代りにＮ―メチロールアクリルア
ミド（NMA）を使用していた。 実施例中に使用されている交叉結合剤はアンモ
ニウムジルコニウムカーボネート〔AZC〕、アル
ミニウム塩基性アセテート〔Ａ2O（Ac）4〕、ト
リス（ヒドロキシメチル）アミノメタン
（TRIS）およびメラミン／ホルムアルデヒド外部
交叉結合剤〔シメル（Cymel）303〕であつた。
塩化アンモニウムは当技術分野で一般的であるよ
うにＮ―メチロールアクリルアミド単位の交叉結
合形成のために使用された。 実験49〜51，53および54は５％OC―20ホスフ
エートエステル表面活性剤を含有しそして実験56
および57は４％OC―40スフエートエステル表面
活性剤を含有していた。
【表】
表４から塩基性アルミニウムアセテートおよび
マレアミンホルムアルデヒド樹脂はＮ―メチロー
ルアクリルアミド交叉結合されたかまたはアンモ
ニウムジルコニウムカーボネート交叉結合された
結合剤に比肩しうる湿時および乾時引張り性を与
えること、一方TRIS含有実験に対する引張り性
は劣つていることを知ることができる。TRISお
よびマレアミンホルムアルデヒド樹脂は極めて劣
つた再湿潤性を与える。このことは組成物中に多
価金属イオンが必要であることを示している。ア
ルミニウムはこれら実験ではジルコニウム程良好
ではなかつたが再湿潤性を改善した。 例 ４ 本例は良好な低い再湿潤性を有する結合不織布
試料を生成させるためには結合剤組成物がホスフ
エートエステル表面活性剤とジルコニウムイオン
交叉結合剤との両方を要することを示している。 実験58〜68は例１記載の実験の製造に使用され
たと同様の方法に従つて実施された。その不飽和
カルボン酸単量体はアクリル酸であつた。表５は
各実験に使用された表面活性剤、ホスフエートエ
ステル表面活性剤中のオキシエチレン単位数
（EO）o、および交叉結合成分を示す。 実験58，61，64および66は多価金属イオンを含
有していず、そしてそれらのそれぞれの結合不織
布試料は非常に劣つた再湿潤性を有していた。 表５のデータ（実験59，60，62および63）はま
た、ポリエトキシル化ホスフエートエステル表面
活性剤が約３〜４個のオキシエチレン単位を含有
している場合には結合剤組成物に対して塩化アン
モニウム触媒は必要としないことを示している。
マレアミンホルムアルデヒド樹脂はＮ―メチロー
ルアクリルアミド交叉結合されたかまたはアンモ
ニウムジルコニウムカーボネート交叉結合された
結合剤に比肩しうる湿時および乾時引張り性を与
えること、一方TRIS含有実験に対する引張り性
は劣つていることを知ることができる。TRISお
よびマレアミンホルムアルデヒド樹脂は極めて劣
つた再湿潤性を与える。このことは組成物中に多
価金属イオンが必要であることを示している。ア
ルミニウムはこれら実験ではジルコニウム程良好
ではなかつたが再湿潤性を改善した。 例 ４ 本例は良好な低い再湿潤性を有する結合不織布
試料を生成させるためには結合剤組成物がホスフ
エートエステル表面活性剤とジルコニウムイオン
交叉結合剤との両方を要することを示している。 実験58〜68は例１記載の実験の製造に使用され
たと同様の方法に従つて実施された。その不飽和
カルボン酸単量体はアクリル酸であつた。表５は
各実験に使用された表面活性剤、ホスフエートエ
ステル表面活性剤中のオキシエチレン単位数
（EO）o、および交叉結合成分を示す。 実験58，61，64および66は多価金属イオンを含
有していず、そしてそれらのそれぞれの結合不織
布試料は非常に劣つた再湿潤性を有していた。 表５のデータ（実験59，60，62および63）はま
た、ポリエトキシル化ホスフエートエステル表面
活性剤が約３〜４個のオキシエチレン単位を含有
している場合には結合剤組成物に対して塩化アン
モニウム触媒は必要としないことを示している。
【表】
表 ６
OC―20 デキストロールOC―20、デキスタ
ー・ケミカル社製品、陰イオン性表面活性
剤、ポリエトキシル化（９〜10単位）ノニル
フエノールのコンプレツクス有機ホスフエー
ト、モノおよびジエステルの混合物。 DC―40 デキストロールOC―40、デキスタ
ー・ケミカル社製品、陰イオン性表面活性
剤、ポリエトキシル化（３〜４単位）トリデ
カノールのコンプレツクス有機ホスフエー
ト、モノ―およびジエステル混合物。 OC―110 デキストロールOC―110、デキスタ
ー・ケミカル社製品、陰イオン性表面活性
剤、ポリエトキシル化（３〜４単位）ノニル
フエノールのコンプレツクス有機ホスフエー
ト、モノおよびジエステルの混合物。 RE―410 ガフアクRE―410，GAF社製品、
陰イオン性表面活性剤、ポリエトキシレート
（〜６単位）ノルフエノールの有機ホスフエ
ートエステル。 例 ５ 本例はホスフエートエステル表面活性剤が安定
性塩基塩の形でありそしてその表面活性剤の少く
とも一部を重合反応の間に存在させた場合には優
れた疎水性再湿潤性が得られることを示す。 実験6.9〜71においては、ビニルアセテートお
よび乳化剤を含有する水性プレミツクスから水性
乳剤を製造しそして水酸化アンモニウムで約PH５
に調整した。この乳剤を約25゜の反応器に仕込み
そしてエチレンで加圧して約330psiのエチレン平
衡圧とした。エチレン供給を中断しそして触媒、
アクチベーターおよびアクリル酸遅延物の添加
を、反応温度を１時間に約50℃に上昇させるよう
な速度で開始した。この遅延物添加を反応温度を
50℃に保持しつつ遊離ビニルアセテート単量体含
量が２％以下となるまでつずけた。この時点で反
応を脱気させ、そして0.5％以下の遊離ビニルア
セテート単量体含量となるまで継続させた。 表７は各実験に使用された乳化剤および後添加
された表面活性剤を示している。アンモニウムジ
ルコニウムカーボネート（0.7重量％）を各実験
で加えた。また結合剤組成物で結合された不織性
ポリエステル繊維試料の吸収／再吸収試験の結果
もまた与えられている。
ー・ケミカル社製品、陰イオン性表面活性
剤、ポリエトキシル化（９〜10単位）ノニル
フエノールのコンプレツクス有機ホスフエー
ト、モノおよびジエステルの混合物。 DC―40 デキストロールOC―40、デキスタ
ー・ケミカル社製品、陰イオン性表面活性
剤、ポリエトキシル化（３〜４単位）トリデ
カノールのコンプレツクス有機ホスフエー
ト、モノ―およびジエステル混合物。 OC―110 デキストロールOC―110、デキスタ
ー・ケミカル社製品、陰イオン性表面活性
剤、ポリエトキシル化（３〜４単位）ノニル
フエノールのコンプレツクス有機ホスフエー
ト、モノおよびジエステルの混合物。 RE―410 ガフアクRE―410，GAF社製品、
陰イオン性表面活性剤、ポリエトキシレート
（〜６単位）ノルフエノールの有機ホスフエ
ートエステル。 例 ５ 本例はホスフエートエステル表面活性剤が安定
性塩基塩の形でありそしてその表面活性剤の少く
とも一部を重合反応の間に存在させた場合には優
れた疎水性再湿潤性が得られることを示す。 実験6.9〜71においては、ビニルアセテートお
よび乳化剤を含有する水性プレミツクスから水性
乳剤を製造しそして水酸化アンモニウムで約PH５
に調整した。この乳剤を約25゜の反応器に仕込み
そしてエチレンで加圧して約330psiのエチレン平
衡圧とした。エチレン供給を中断しそして触媒、
アクチベーターおよびアクリル酸遅延物の添加
を、反応温度を１時間に約50℃に上昇させるよう
な速度で開始した。この遅延物添加を反応温度を
50℃に保持しつつ遊離ビニルアセテート単量体含
量が２％以下となるまでつずけた。この時点で反
応を脱気させ、そして0.5％以下の遊離ビニルア
セテート単量体含量となるまで継続させた。 表７は各実験に使用された乳化剤および後添加
された表面活性剤を示している。アンモニウムジ
ルコニウムカーボネート（0.7重量％）を各実験
で加えた。また結合剤組成物で結合された不織性
ポリエステル繊維試料の吸収／再吸収試験の結果
もまた与えられている。
【表】
実験69，69aおよび69bは重合反応中にヒドロ
キシエチルセルロース（１％）およびOC―40ホ
スフエートエステル（１％）を含有していた。ア
ンモニウム塩のOC―40ホスフエートエステル表
面活性剤を後添加した実験69aは10分以上の吸収
および第２再吸収シンク時間与えた。後添加表面
活性剤なしの実験69およびナトリウム塩の形の後
添加OC―40表面活性剤を有する実験69bは劣つ
た疎水性再湿潤性に相当するはるかに短いシンク
時間を与えた。 実験70および70aは重合反応中に１％OC―40表
面活性剤を含有していた。しかし実験70aのみは
３％のアンモニウム形の後添加OC―40表面活性
剤を有していた。実験70は約４分のかなり良好な
シンク時間を与えたが、一方実験70aに対するシ
ンク時間はすべて10分以上であつた。 実験71，71a，72および72aでは重合反応中には
ホスフエートエステル表面活性剤を含有させなか
つた。実験71または72にはどちらもOC―40ホス
フエートエステル表面活性剤の後添加は実施され
なかつた。一方実験71aおよび72aに対してはその
ような表面活性剤の後添加が実施された。実験71
に対する３個のシンク時間は非常に短かかつた
（非常に劣つた疎水性再湿潤）実験71aは10以上の
優れた初期シンク時間を有していたがそれに続く
２回の再湿潤試験は非常に短いシンク時間を示し
た。実験72は良好なシンク時間を示しそしてこれ
は実験72a中においては後添加ホスフエートエス
テル表面活性剤により改善された。 これら実験は、ホスフエートエステル表面活性
剤の不安定塩基塩を使用する利点に加えて、その
表面活性剤の少くともいくらかを共重合体乳剤の
製造に包含させた場合には優れた疎水性再湿潤性
が達成されることを示している。 本発明はホスフエートエステルまたはスルホコ
ハク酸半エステル表面活性剤、ビニルアセテート
―エチレン―アクリル酸共重合体およびジルコニ
ウム交叉結合剤を包含する不織布結合用結合剤組
成物を提供する。そのような結合剤組成物により
結合された不織布は良好な引張り強度および良好
な低い再湿潤性を有することを特徴としており、
そしてこれは使い捨ておむつの内部裏張り（イン
ナーライナー）の製造に特に適している。
キシエチルセルロース（１％）およびOC―40ホ
スフエートエステル（１％）を含有していた。ア
ンモニウム塩のOC―40ホスフエートエステル表
面活性剤を後添加した実験69aは10分以上の吸収
および第２再吸収シンク時間与えた。後添加表面
活性剤なしの実験69およびナトリウム塩の形の後
添加OC―40表面活性剤を有する実験69bは劣つ
た疎水性再湿潤性に相当するはるかに短いシンク
時間を与えた。 実験70および70aは重合反応中に１％OC―40表
面活性剤を含有していた。しかし実験70aのみは
３％のアンモニウム形の後添加OC―40表面活性
剤を有していた。実験70は約４分のかなり良好な
シンク時間を与えたが、一方実験70aに対するシ
ンク時間はすべて10分以上であつた。 実験71，71a，72および72aでは重合反応中には
ホスフエートエステル表面活性剤を含有させなか
つた。実験71または72にはどちらもOC―40ホス
フエートエステル表面活性剤の後添加は実施され
なかつた。一方実験71aおよび72aに対してはその
ような表面活性剤の後添加が実施された。実験71
に対する３個のシンク時間は非常に短かかつた
（非常に劣つた疎水性再湿潤）実験71aは10以上の
優れた初期シンク時間を有していたがそれに続く
２回の再湿潤試験は非常に短いシンク時間を示し
た。実験72は良好なシンク時間を示しそしてこれ
は実験72a中においては後添加ホスフエートエス
テル表面活性剤により改善された。 これら実験は、ホスフエートエステル表面活性
剤の不安定塩基塩を使用する利点に加えて、その
表面活性剤の少くともいくらかを共重合体乳剤の
製造に包含させた場合には優れた疎水性再湿潤性
が達成されることを示している。 本発明はホスフエートエステルまたはスルホコ
ハク酸半エステル表面活性剤、ビニルアセテート
―エチレン―アクリル酸共重合体およびジルコニ
ウム交叉結合剤を包含する不織布結合用結合剤組
成物を提供する。そのような結合剤組成物により
結合された不織布は良好な引張り強度および良好
な低い再湿潤性を有することを特徴としており、
そしてこれは使い捨ておむつの内部裏張り（イン
ナーライナー）の製造に特に適している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記すなわち (a) ホスフエートエステル表面活性剤または遊離
カルボン酸基含有表面活性剤である陰イオン性
不動化可能表面活性剤、 (b) 水中にコロイド的に懸濁された約0.5〜7.0重
量％のオレフイン性不飽和カルボン酸および約
−30〜＋20℃のガラス転移温度を共重合体に与
えるに充分なエチレンを含有するビニルアセテ
ート―エチレン―オレフイン性不飽和カルボン
酸の共重合体を包含するラテツクス、および (c) 多価金属コンプレツクス化合物 を包含する不織布用結合剤組成物。 ２ 表面活性剤の少なくとも一部が共重合体ラテ
ツクスの製造において存在せしめられていたもの
である、前記特許請求の範囲第１項記載の組成
物。 ３ 表面活性剤の実質的に全部が共重合体ラテツ
クスの製造において存在せしめられていたもので
ある、前記特許請求の範囲第２項記載の組成物。 ４ オレフイン性不飽和カルボン酸がα，β―不
飽和カルボン酸である、前記特許請求の範囲第１
項記載の組成物。 ５ α，β―不飽和カルボン酸がアクリル酸また
はクロトン酸である前記特許請求の範囲第４項記
載の組成物。 ６ α，β―不飽和カルボン酸がインター重合体
の約１〜５重量％である前記特許請求の範囲第５
項記載の組成物。 ７ α，β―不飽和カルボン酸がアクリル酸であ
る前記特許請求の範囲第６項記載の組成物。 ８ 共重合体が約−５〜＋15℃のガラス転移温度
をそれに与えるに充分なエチレンを含有している
前記特許請求の範囲第４項記載の組成物。 ９ 表面活性剤がラテツクス固体分の約0.5〜６
重量％の量で存在している前記特許請求の範囲第
１項記載の組成物。 １０ ホスフエートエステル表面活性剤がポリ
（オキシアルキレン）アルコールのホスフエート
エステルである前記特許請求の範囲第１項記載の
組成物。 １１ ホスフエートエステル表面活性剤がアルキ
ルまたはアルキルアリールポリ（オキシアルキレ
ン）アルコールのホスフエートエステルである前
記特許請求の範囲第１項記載の組成物。 １２ ホスフエートエステル表面活性剤がアルキ
ルまたはアルキルアリールポリ（オキシエチレ
ン）エタノールのホスフエートエステルである前
記特許請求の範囲第１項記載の組成物。 １３ ホスフエートエステル表面活性剤がトリデ
シルポリ（オキシエチレン）エタノールのホスフ
エートエステルである前記特許請求の範囲第１項
記載の組成物。 １４ ホスフエートエステル表面活性剤がノニル
フエニルポリ（オキシエチレン）エタノールのホ
スフエートエステルである前記特許請求の範囲第
１項記載の組成物。 １５ 表面活性剤が約３〜10個のオキシエチレン
単位を有している前記特許請求の範囲第１２項記
載の組成物。 １６ 表面活性剤が約４または５個のオキシエチ
レン単位を有している前記特許請求の範囲第１５
項記載の組成物。 １７ 表面活性剤がスルホアルカンジ酸の半エス
テルである前記特許請求の範囲第１項記載の組成
物。 １８ 表面活性剤がスルホコハク酸半エステルで
ある前記特許請求の範囲第１７記載の組成物。 １９ 表面活性剤がアルキルまたはアルキルアリ
ールポリエトキシスルホコハク酸半エステルであ
る前記特許請求の範囲第１８項記載の組成物。 ２０ 表面活性剤がスルホコハク酸のエトキシル
化C10〜C12アルコール半エステルである前記特許
請求の範囲第１９記載の組成物。 ２１ 多価金属がアルミニウムである前記特許請
求の範囲第１項記載の組成物。 ２２ 多価金属がジルコニウムである前記特許請
求の範囲第１項記載の組成物。 ２３ ホスフエートエステル表面活性剤が不安定
性塩基塩である前記特許請求の範囲第１項記載の
組成物。 ２４ 不安定性塩基塩がアンモニウム塩である前
記特許請求の範囲第２３項記載の組成物。 ２５ 下記すなわち (a) コロイド状に水に懸濁された約60〜95重量％
のビニルアセテート、約0.5〜7.0重量％のアク
リル酸またはクロトン酸であるα，β―不飽和
カルボン酸、および約−30゜〜＋20℃のガラス
転移温度を共重合体に与えるに充分なエチレン
を含有するビニルアセテート―エチレン―α，
β―不飽和カルボン酸共重合体を包含するラテ
ツクス、 (b) ラテツクス固体分の約0.5〜６重量％の量で
存在せしめられそしてその表面活性剤の少くと
も一部がラテツクス製造のための重合反応中に
存在せしめたものである陰イオン性ホスフエー
トエステルまたはスルホアルカンジ酸半エステ
ル表面活性剤、および (c) アルミニウムまたはジルコニウムである多価
金属コンプレツクス化合物 を包含する前記特許請求の範囲第１項記載の組成
物。
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