JPS6136191A - 溶液単結晶育成装置 - Google Patents
溶液単結晶育成装置Info
- Publication number
- JPS6136191A JPS6136191A JP15737384A JP15737384A JPS6136191A JP S6136191 A JPS6136191 A JP S6136191A JP 15737384 A JP15737384 A JP 15737384A JP 15737384 A JP15737384 A JP 15737384A JP S6136191 A JPS6136191 A JP S6136191A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- crystals
- growth
- temperature
- miscellaneous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
例えばＸ ＩＩの分光に用いられるＡＤＰ （燐酸２水
素アンモニウム） 、ＫＤＰ （燐酸２水素カリウム）
等の単結晶は、その飽和水溶液からの析出によって育成
される。本発明はこのように溶液からの析出によって単
結晶を育成する装置に関するものである０このような溶
液単結晶育成装置においては１単結晶を成長させようと
する物質の飽和溶液中に種子結晶を浸漬し、液温を極め
て緩速度で徐々に低下させることにより過飽和の状態を
生じさせて種子結晶を成長させる。この場合、液温の低
下進度は１日当り０．１乃至０．３’Ｏの範囲で次第に
大きくする必要がある。しかし液温のゆらぎ・下降速度
の過大、あるψけ塵埃の侵入等によって、種子結晶以外
の部分に結晶の析出が生ずると、その析出した結晶を核
として多数の雑晶が成長し始める。このため柚子結晶の
成１長が茶しくＩ町■害さｔ［て・ついにはある程度の
大きさで成長が停止してしまう０従って本発明は簡単な
装置をもって雑晶を除去することにより、種子結晶の成
長が阻害されることを防止しようとするものである口 本発明社特許請求の範囲第（］）項に記載したような溶
液単結晶育成装置の構成を要旨とするものでＮ育成しよ
うとする結晶の飽和溶液を収容した育成様の底面に凹部
を形成して・その凹部に該凹部のみを特に加熱する手段
を設けたものである０従って育成槽内に雑晶が生ずると
、その雑晶は種子結晶のように一定位置に固定されてい
ないために、沈澱して底面の凹部に堆積する。その凹部
には特に加熱手段を設はて、この部分の溶液温度のみを
他の部分より僅かに高くしであるために・−上記凹部に
堆積した雑晶が再び溶解して消滅するＤこのため雑晶が
成長して種子結晶の成長が阻害されるようなおそれがな
く・住めて大きい単結晶を容易に育成することができる
。
素アンモニウム） 、ＫＤＰ （燐酸２水素カリウム）
等の単結晶は、その飽和水溶液からの析出によって育成
される。本発明はこのように溶液からの析出によって単
結晶を育成する装置に関するものである０このような溶
液単結晶育成装置においては１単結晶を成長させようと
する物質の飽和溶液中に種子結晶を浸漬し、液温を極め
て緩速度で徐々に低下させることにより過飽和の状態を
生じさせて種子結晶を成長させる。この場合、液温の低
下進度は１日当り０．１乃至０．３’Ｏの範囲で次第に
大きくする必要がある。しかし液温のゆらぎ・下降速度
の過大、あるψけ塵埃の侵入等によって、種子結晶以外
の部分に結晶の析出が生ずると、その析出した結晶を核
として多数の雑晶が成長し始める。このため柚子結晶の
成１長が茶しくＩ町■害さｔ［て・ついにはある程度の
大きさで成長が停止してしまう０従って本発明は簡単な
装置をもって雑晶を除去することにより、種子結晶の成
長が阻害されることを防止しようとするものである口 本発明社特許請求の範囲第（］）項に記載したような溶
液単結晶育成装置の構成を要旨とするものでＮ育成しよ
うとする結晶の飽和溶液を収容した育成様の底面に凹部
を形成して・その凹部に該凹部のみを特に加熱する手段
を設けたものである０従って育成槽内に雑晶が生ずると
、その雑晶は種子結晶のように一定位置に固定されてい
ないために、沈澱して底面の凹部に堆積する。その凹部
には特に加熱手段を設はて、この部分の溶液温度のみを
他の部分より僅かに高くしであるために・−上記凹部に
堆積した雑晶が再び溶解して消滅するＤこのため雑晶が
成長して種子結晶の成長が阻害されるようなおそれがな
く・住めて大きい単結晶を容易に育成することができる
。
なお上記加熱手段としては、凹部の外面ある−は内面に
電熱線を設けて、その部分の液温を槽内における種子結
晶の部分の液温より０・５乃至１，０°Ｃ程度高くする
。またこの凹部を例えば円筒形にし、その上部の溶液を
可逆回転させて溶液中に生じた雑晶を凹部に送り込むこ
とにより・雑晶を筒状凹部の底に捕捉して通流を防止す
ることができるΩ更に他の手段としては、凹部な錐状に
形成してその１ｉ′１点を下端とし、側壁を育Ｕｆｌｉ
ｔの側壁に直接連結させることができる０すなわちこの
ような装置においては、溶液中に析出された雑晶が沈澱
すると、その雑晶は必らず錐状凹部の側壁に接触するか
ら、更にこの側壁上を滑降して最底部の頂点に蓄積され
る。従って前記可逆回転手段等を必要としないもので、
種子結晶を糸で上方から吊り下げた静止式の単結晶育成
にも利用することができる０°また本づム明の装置は雑
晶の除去と同時に溶液中に混入した塵芥給も、凹部に捕
捉さｒＬるから１溶液の浄化作用をも有するΩ 第１図は本発明実施例の＆断面図で、円筒形水ｆｉｌの
中に単結晶を育成させようとづる物質の飽和溶液、例え
ば前記Ａｌ）Ｐあるい＃１ＫＤＰ等の飽和水溶液２を収
容した円筒状の育成槽３を浸漬しである。この育成槽３
の底面中央部１′−円筒状の凹部１を形成してその外面
に電熱線５を巻回し、この電熱線を自動制御電源６に接
続すると共に上記凹部に配置した例えば白金抵抗線ある
いけサーミスタのような温度センサフの出力で一ト記電
源６を制御しである。また水槽１の底部には、自動制御
電源８に接続された電熱器９を設け・かつこの水槽中に
攪拌器ｉｏ、１１を挿入して収容された水１２を常時攪
拌しているΩ更に育成槽３の内部には・凹部４の上方に
可逆回転翼１３を配置して、その駆動源１４を［３の上
部に取付けると共に例えば溶液２の中央部に腕１５で支
持された種子結晶１６，１６を配置し、かつその側部に
前記温度センサ７と同様の温度センサ１７を配置してこ
の出力で電源８を制御するようにしである。
電熱線を設けて、その部分の液温を槽内における種子結
晶の部分の液温より０・５乃至１，０°Ｃ程度高くする
。またこの凹部を例えば円筒形にし、その上部の溶液を
可逆回転させて溶液中に生じた雑晶を凹部に送り込むこ
とにより・雑晶を筒状凹部の底に捕捉して通流を防止す
ることができるΩ更に他の手段としては、凹部な錐状に
形成してその１ｉ′１点を下端とし、側壁を育Ｕｆｌｉ
ｔの側壁に直接連結させることができる０すなわちこの
ような装置においては、溶液中に析出された雑晶が沈澱
すると、その雑晶は必らず錐状凹部の側壁に接触するか
ら、更にこの側壁上を滑降して最底部の頂点に蓄積され
る。従って前記可逆回転手段等を必要としないもので、
種子結晶を糸で上方から吊り下げた静止式の単結晶育成
にも利用することができる０°また本づム明の装置は雑
晶の除去と同時に溶液中に混入した塵芥給も、凹部に捕
捉さｒＬるから１溶液の浄化作用をも有するΩ 第１図は本発明実施例の＆断面図で、円筒形水ｆｉｌの
中に単結晶を育成させようとづる物質の飽和溶液、例え
ば前記Ａｌ）Ｐあるい＃１ＫＤＰ等の飽和水溶液２を収
容した円筒状の育成槽３を浸漬しである。この育成槽３
の底面中央部１′−円筒状の凹部１を形成してその外面
に電熱線５を巻回し、この電熱線を自動制御電源６に接
続すると共に上記凹部に配置した例えば白金抵抗線ある
いけサーミスタのような温度センサフの出力で一ト記電
源６を制御しである。また水槽１の底部には、自動制御
電源８に接続された電熱器９を設け・かつこの水槽中に
攪拌器ｉｏ、１１を挿入して収容された水１２を常時攪
拌しているΩ更に育成槽３の内部には・凹部４の上方に
可逆回転翼１３を配置して、その駆動源１４を［３の上
部に取付けると共に例えば溶液２の中央部に腕１５で支
持された種子結晶１６，１６を配置し、かつその側部に
前記温度センサ７と同様の温度センサ１７を配置してこ
の出力で電源８を制御するようにしである。
このような装置においてセンサ１７で検出さｎる温度に
応じて電源８を制御し、電熱器９の電流を調整する。す
なわち水ヌの温度、従ってその中に浸漬された育成槽３
内における溶液２の温度が例えば１日に０・１乃至ｏ、
３１ｃ（７）ｇ度で下降し、かつこの下降速度が日を追
って次第に太きくなるようにする。またセンサ７で検出
さｊる温度により電源６をｔｕ制御ＬしＣ電熱線５の電
流を調整し・凹部４内における溶液の温度が種子結晶１
６の位置の温度より例えば０．５乃至１．♂Ｏ程度高い
値を保持するようにする。この状態で攪拌器１０ 、１
１を駆動して水槽１内における水２の温度が位置によっ
て相違しないようにすると共に可逆回転翼１３を駆動し
かつその回転方向を一定時間毎に切替えて育成ｆ＃ ３
の底面上における溶液２に右回転および左回転の流動を
交互に発生させるＤすなわち飽和溶液２から結晶が析出
されて種子結晶１６ 、１６は次第に成長するが、その
成長と同時に例えは溶液中に混入した微細な塵芥等を核
として雑晶も成長するＯこのような雑晶は育成槽３の底
面、Ｌに沈澱するが、その底面には上述のように右およ
び左回転の液流が生じているために沈澱した雑晶が不規
則に流動し〜筒状凹部４内に落下してその底面上に捕捉
ざＩ′するＱかつこの凹部は前述のように槽３内の液温
より０−５乃至１．０°Ｃ程度高い温度に保持されてい
るために、凹部１内に捕捉された雑晶は再び溶液２内に
溶解して一雑晶成長の核となった塞芥等だけがその凹部
内に堆積する〇 また第２図は本発明の他の実施例で、育成槽３の底面全
体を円錐状に形成したものであるｐ″ｒなわち円錐の頂
点を凹部４の下端となしＮ円錐の側面を育成槽３の側壁
に直接連結しである。かつ、第１図における可逆回転翼
１３を除去すると共に種子結晶１６を糸１８で吊り下げ
て静置式育成装置としである。このような装置におりて
は溶液２の中に発生した雑晶が円錐状をなした凹部の底
面上に沈澱するから、その雑晶は更に底面に沿ってすべ
り降りて円錐の頂点に集められる。この頂部すなわち凹
部の底には電熱線５を設けてその部分の液温を高くしで
あるから、雑晶は再び溶液２に溶解して消滅する。
応じて電源８を制御し、電熱器９の電流を調整する。す
なわち水ヌの温度、従ってその中に浸漬された育成槽３
内における溶液２の温度が例えば１日に０・１乃至ｏ、
３１ｃ（７）ｇ度で下降し、かつこの下降速度が日を追
って次第に太きくなるようにする。またセンサ７で検出
さｊる温度により電源６をｔｕ制御ＬしＣ電熱線５の電
流を調整し・凹部４内における溶液の温度が種子結晶１
６の位置の温度より例えば０．５乃至１．♂Ｏ程度高い
値を保持するようにする。この状態で攪拌器１０ 、１
１を駆動して水槽１内における水２の温度が位置によっ
て相違しないようにすると共に可逆回転翼１３を駆動し
かつその回転方向を一定時間毎に切替えて育成ｆ＃ ３
の底面上における溶液２に右回転および左回転の流動を
交互に発生させるＤすなわち飽和溶液２から結晶が析出
されて種子結晶１６ 、１６は次第に成長するが、その
成長と同時に例えは溶液中に混入した微細な塵芥等を核
として雑晶も成長するＯこのような雑晶は育成槽３の底
面、Ｌに沈澱するが、その底面には上述のように右およ
び左回転の液流が生じているために沈澱した雑晶が不規
則に流動し〜筒状凹部４内に落下してその底面上に捕捉
ざＩ′するＱかつこの凹部は前述のように槽３内の液温
より０−５乃至１．０°Ｃ程度高い温度に保持されてい
るために、凹部１内に捕捉された雑晶は再び溶液２内に
溶解して一雑晶成長の核となった塞芥等だけがその凹部
内に堆積する〇 また第２図は本発明の他の実施例で、育成槽３の底面全
体を円錐状に形成したものであるｐ″ｒなわち円錐の頂
点を凹部４の下端となしＮ円錐の側面を育成槽３の側壁
に直接連結しである。かつ、第１図における可逆回転翼
１３を除去すると共に種子結晶１６を糸１８で吊り下げ
て静置式育成装置としである。このような装置におりて
は溶液２の中に発生した雑晶が円錐状をなした凹部の底
面上に沈澱するから、その雑晶は更に底面に沿ってすべ
り降りて円錐の頂点に集められる。この頂部すなわち凹
部の底には電熱線５を設けてその部分の液温を高くしで
あるから、雑晶は再び溶液２に溶解して消滅する。
このように本発明の装置は発生した雑晶が底の凹部に集
められて再び溶解するために雑晶の成長によって種子結
晶の成長が１！！１害さ２１ない々共にクヘ１゜晶の発
生原因となる塵芥等が凹部の高温部分に集積されるため
に、その後の雑晶発生も抑制される。
められて再び溶解するために雑晶の成長によって種子結
晶の成長が１！！１害さ２１ない々共にクヘ１゜晶の発
生原因となる塵芥等が凹部の高温部分に集積されるため
に、その後の雑晶発生も抑制される。
第１図、第２図はそれぞれ本発明実施例の縦断面図であ
る〇 なお図において、ｌＦｉ水槽・２は結晶の溶液１３は育
成槽、４は凹部、５は電熱線、７，１７は混用センサ、
９け電熱器・１３は可逆回転翼、１６は種子結晶である
。
る〇 なお図において、ｌＦｉ水槽・２は結晶の溶液１３は育
成槽、４は凹部、５は電熱線、７，１７は混用センサ、
９け電熱器・１３は可逆回転翼、１６は種子結晶である
。
Claims (3)
- （１）育成しようとする結晶の飽和溶液とこの溶液中に
浸漬された種子結晶とを収容する育成槽の底面に凹部を
形成すると共に上記溶液が常に飽和状態を維持して上記
種子結晶が成長するように上記育成槽内の溶液温度を制
御する手段と、前記凹部に蓄積された雑晶が上記溶液に
再溶解するように該凹部のみを加熱する手段とを設けた
ことを特徴とする溶液単結晶育成装置 - （２）凹部が有底筒状をなし、かつ育成槽内の溶液を可
逆的に回転させて溶液中の雑晶を上記凹部に捕捉する手
段を設けた特許請求の範囲第１項の溶液単結晶育成装置 - （３）凹部が下端を頂点とする錐状をなして、その側壁
が育成槽の側壁に直接連結された特許請求の範囲第１項
の溶液単結晶育成装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15737384A JPS6136191A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 溶液単結晶育成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15737384A JPS6136191A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 溶液単結晶育成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6136191A true JPS6136191A (ja) | 1986-02-20 |
| JPH0154316B2 JPH0154316B2 (ja) | 1989-11-17 |
Family
ID=15648235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15737384A Granted JPS6136191A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | 溶液単結晶育成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6136191A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006337854A (ja) * | 2005-06-03 | 2006-12-14 | Tamagawa Seiki Co Ltd | 光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法 |
| JP2010511589A (ja) * | 2006-12-06 | 2010-04-15 | サントル ナシオナル ドゥ ラ ルシェルシェサイアンティフィク（セエヌエールエス） | 静的条件下における溶液中の結晶成長 |
| EP2531635A1 (en) * | 2010-02-01 | 2012-12-12 | Michael Krautter | Device for crystal growth at intermediate temperatures using controlled semi-active cooling |
-
1984
- 1984-07-30 JP JP15737384A patent/JPS6136191A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006337854A (ja) * | 2005-06-03 | 2006-12-14 | Tamagawa Seiki Co Ltd | 光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法 |
| JP2010511589A (ja) * | 2006-12-06 | 2010-04-15 | サントル ナシオナル ドゥ ラ ルシェルシェサイアンティフィク（セエヌエールエス） | 静的条件下における溶液中の結晶成長 |
| EP2531635A1 (en) * | 2010-02-01 | 2012-12-12 | Michael Krautter | Device for crystal growth at intermediate temperatures using controlled semi-active cooling |
| EP2531635A4 (en) * | 2010-02-01 | 2014-01-01 | Michael Krautter | INTERMEDIATE TEMPERATURE CRYSTAL GROWTH DEVICE USING REGULATED SEMI-ACTIVE COOLING |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0154316B2 (ja) | 1989-11-17 |
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