JPS6135123B2 - - Google Patents
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- JPS6135123B2 JPS6135123B2 JP57059733A JP5973382A JPS6135123B2 JP S6135123 B2 JPS6135123 B2 JP S6135123B2 JP 57059733 A JP57059733 A JP 57059733A JP 5973382 A JP5973382 A JP 5973382A JP S6135123 B2 JPS6135123 B2 JP S6135123B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフツ化黒鉛中空体の製造法に関し、特
に炭素材料として微小中空炭素球を使用すること
を特徴とするフツ化黒鉛中空体の製造法に関する
ものである。
に炭素材料として微小中空炭素球を使用すること
を特徴とするフツ化黒鉛中空体の製造法に関する
ものである。
従来、炭素とフツ素とから合成されたフツ化黒
鉛として（CF）oの構造を有するものが知られて
おり、かかるフツ化黒鉛（CF）oはその特異な諸
性質から電池の活物質、潤滑剤、防濡剤、防汚
剤、撥水撥油剤などとして広範な分野で工業的に
高く評価されている。更に最近新規な構造を有す
るフツ化黒鉛として比較的安価に収率よく製造で
きる（C2F）o型フツ化黒鉛が、そのユニークな化
学的、物理的特性から（CF）oと同様に工業材料
として注目されている。
鉛として（CF）oの構造を有するものが知られて
おり、かかるフツ化黒鉛（CF）oはその特異な諸
性質から電池の活物質、潤滑剤、防濡剤、防汚
剤、撥水撥油剤などとして広範な分野で工業的に
高く評価されている。更に最近新規な構造を有す
るフツ化黒鉛として比較的安価に収率よく製造で
きる（C2F）o型フツ化黒鉛が、そのユニークな化
学的、物理的特性から（CF）oと同様に工業材料
として注目されている。
これら２種フツ化黒鉛の生成反応は次式で表わ
される。
される。
2nC（ｓ）＋nF2(g)→２（CF）o（ｓ） …(1)
4nC（ｓ）＋nF2(g)→２（C2F）o（ｓ）…(2)
上記の反応において、フツ素としては、フツ素
単独或は不活性ガスによる希釈フツ素ガスが使用
されるが、Ｃで表示される炭素の種類は極めて多
く、又構造が複雑であるため、反応条件も多岐に
亘り、生成物の組成、結晶度もそれらに伴つて多
少異なることは炭素や黒鉛の性質が構造と共に異
なることに類似している。
単独或は不活性ガスによる希釈フツ素ガスが使用
されるが、Ｃで表示される炭素の種類は極めて多
く、又構造が複雑であるため、反応条件も多岐に
亘り、生成物の組成、結晶度もそれらに伴つて多
少異なることは炭素や黒鉛の性質が構造と共に異
なることに類似している。
さらに、これらフツ化黒鉛はその製造過程にお
いて種々の技術的、経済的問題の欠点があり、そ
の一つは（CF）o型フツ化黒鉛においてはその熱
分解温度がフツ化黒鉛の生成温度域に近接してい
る点である。例えば天然黒鉛を炭素材料として用
いた場合には500℃以上の高温と長時間の反応時
間を要し、例えば600℃付近でフツ素化反応を24
時間行うと（CF）o型フツ化黒鉛が得られるが、
こうして得られた（CF）oは610℃で分解を起すた
め、その生成温度と熱分解温度との差は約10〜50
℃ときわめて近接している。更に加えてフツ化黒
鉛の生成反応と分解反応とはいずれも発熱反応で
あるため、生成反応段階で温度が上昇し生成した
フツ化黒鉛が一旦ある温度を超えると熱分解を起
し、更にこの熱分解によつてまた反応系の温度が
上昇するという困難な問題がある。このためフツ
化黒鉛の分解が促進され、時には反応系全体の温
度が生成したフツ化黒鉛の分解温度より高い温度
にまで上昇してしまうため、生成フツ化黒鉛は無
定形炭素とガス状フルオロカーボンとに分解して
しまうのである。かかる実情から、従来（CF）o
で表わされるフツ化黒鉛の収率は数10％と極めて
低いものでありこの収率を改善するための試みと
して反応系温度を常に生成フツ化黒鉛の温度に適
合するよう制御したり或は反応を幾つかの段階に
分けて行う方法が採られているが、前者はその温
度制御が難しく、また後者はその製造工程が複雑
となるため工業的実用性に乏しい。
いて種々の技術的、経済的問題の欠点があり、そ
の一つは（CF）o型フツ化黒鉛においてはその熱
分解温度がフツ化黒鉛の生成温度域に近接してい
る点である。例えば天然黒鉛を炭素材料として用
いた場合には500℃以上の高温と長時間の反応時
間を要し、例えば600℃付近でフツ素化反応を24
時間行うと（CF）o型フツ化黒鉛が得られるが、
こうして得られた（CF）oは610℃で分解を起すた
め、その生成温度と熱分解温度との差は約10〜50
℃ときわめて近接している。更に加えてフツ化黒
鉛の生成反応と分解反応とはいずれも発熱反応で
あるため、生成反応段階で温度が上昇し生成した
フツ化黒鉛が一旦ある温度を超えると熱分解を起
し、更にこの熱分解によつてまた反応系の温度が
上昇するという困難な問題がある。このためフツ
化黒鉛の分解が促進され、時には反応系全体の温
度が生成したフツ化黒鉛の分解温度より高い温度
にまで上昇してしまうため、生成フツ化黒鉛は無
定形炭素とガス状フルオロカーボンとに分解して
しまうのである。かかる実情から、従来（CF）o
で表わされるフツ化黒鉛の収率は数10％と極めて
低いものでありこの収率を改善するための試みと
して反応系温度を常に生成フツ化黒鉛の温度に適
合するよう制御したり或は反応を幾つかの段階に
分けて行う方法が採られているが、前者はその温
度制御が難しく、また後者はその製造工程が複雑
となるため工業的実用性に乏しい。
一方（C2F）o型フツ化黒鉛は（CF）oに比べほ
ぼ同様の性質と用途を有しながら、その製造にあ
たつては高価なフツ素の量が著しく節減できると
共に、その新たな特性により新しい用途が開拓さ
れつつあるが、その製造法は、例えば黒鉛を100
〜760mmＨｇのフツ素圧下において300〜500℃で
フツ素化することにより製造することができる。
しかし、（C2F）oを高い選択率をもつて得るため
には反応に付すべき炭素材料の結晶度が高いこと
が好ましいが、そのような結晶度の高い黒鉛材料
を原料とした場合、原料黒鉛が完全にフツ素化さ
れて（C2F）oを生成するに要する時間は、特に
（C2F）oを選択的に得るために好ましいマイルド
な反応条件下では、極めて長く、例えば200〜
250mesh（Tyler）のマダガスカル産天然黒鉛を
375℃、フツ素圧200mmＨｇでフツ素と反応させた
場合、その生成には120時間もの長い時間を必要
とする。
ぼ同様の性質と用途を有しながら、その製造にあ
たつては高価なフツ素の量が著しく節減できると
共に、その新たな特性により新しい用途が開拓さ
れつつあるが、その製造法は、例えば黒鉛を100
〜760mmＨｇのフツ素圧下において300〜500℃で
フツ素化することにより製造することができる。
しかし、（C2F）oを高い選択率をもつて得るため
には反応に付すべき炭素材料の結晶度が高いこと
が好ましいが、そのような結晶度の高い黒鉛材料
を原料とした場合、原料黒鉛が完全にフツ素化さ
れて（C2F）oを生成するに要する時間は、特に
（C2F）oを選択的に得るために好ましいマイルド
な反応条件下では、極めて長く、例えば200〜
250mesh（Tyler）のマダガスカル産天然黒鉛を
375℃、フツ素圧200mmＨｇでフツ素と反応させた
場合、その生成には120時間もの長い時間を必要
とする。
このように（CF）o，（C2F）oともに収率、反応
度の面で問題が多いものであり、生成時間を短く
するための試みとして、例えば、(1)小さい粒径の
黒鉛を用いる方法、(2)反応温度を上げる方法、(3)
フツ素圧を高くする方法などが行なわれている
が、それぞれ(1)分解反応が起こりやすくなるこ
と、(2)生成（CF）o，（C2F）oの純度が下がるこ
と、(3)それ相応の効果が小さいという問題があつ
た。
度の面で問題が多いものであり、生成時間を短く
するための試みとして、例えば、(1)小さい粒径の
黒鉛を用いる方法、(2)反応温度を上げる方法、(3)
フツ素圧を高くする方法などが行なわれている
が、それぞれ(1)分解反応が起こりやすくなるこ
と、(2)生成（CF）o，（C2F）oの純度が下がるこ
と、(3)それ相応の効果が小さいという問題があつ
た。
本発明者等はこれら問題点を解決すべく、フツ
化黒鉛製造用の炭素原料について研究を重ねた結
果、粒径５〜1000μ、嵩比重0.05〜0.4ｇ／cm3、
肉厚0.5〜50μの微小中空炭素球を炭素原子とし
て用いたとき、（CF）o，（C2F）oのいずれにおい
ても反応が効率よく進行することを有出し、本発
明に到達したものである。
化黒鉛製造用の炭素原料について研究を重ねた結
果、粒径５〜1000μ、嵩比重0.05〜0.4ｇ／cm3、
肉厚0.5〜50μの微小中空炭素球を炭素原子とし
て用いたとき、（CF）o，（C2F）oのいずれにおい
ても反応が効率よく進行することを有出し、本発
明に到達したものである。
本発明では微小中空炭素球を用いることによ
り、（CF）oの製造にあつては極めて反応速度を大
にすることができるため分解を防ぐことができ、
よつて収率を飛躍的に向上させることができるも
のである。また（C2F）oの製造にあつてはカーボ
ン原料の熱履歴等に影響されることなく比較的お
だやかな条件下においても大きな反応速度で収率
よく製造が可能となり、極めて工業的に優れたも
のとなる。
り、（CF）oの製造にあつては極めて反応速度を大
にすることができるため分解を防ぐことができ、
よつて収率を飛躍的に向上させることができるも
のである。また（C2F）oの製造にあつてはカーボ
ン原料の熱履歴等に影響されることなく比較的お
だやかな条件下においても大きな反応速度で収率
よく製造が可能となり、極めて工業的に優れたも
のとなる。
本発明で用いられる微小中空炭素球は球状フエ
ノール樹脂を小滴状にスプレーしながら加熱発泡
させると同時に硬化させたのち焼成炭化させる方
法や、石油ピツチを低沸点有機溶媒、水に懸濁さ
せ、加熱発泡後炭化焼成する方法等によつて得ら
れる、５〜1000μの径をもち嵩比重0.05〜0.4
ｇ／cm3、肉厚0.5〜50μの炭素100％の微小中空球
であり、製造条件によつて粒子径、肉厚、嵩比重
等は自由に制御可能であるが、工業的には主とし
て径20〜500μのものが製造されており、本発明
ではその範囲のもので十分である。このような微
小中空炭素球をカーボン原料として用いるとによ
り、（CF）o，（C2F）oいずれの製造においても、
反応速度の著しい短縮を図ることができる。
ノール樹脂を小滴状にスプレーしながら加熱発泡
させると同時に硬化させたのち焼成炭化させる方
法や、石油ピツチを低沸点有機溶媒、水に懸濁さ
せ、加熱発泡後炭化焼成する方法等によつて得ら
れる、５〜1000μの径をもち嵩比重0.05〜0.4
ｇ／cm3、肉厚0.5〜50μの炭素100％の微小中空球
であり、製造条件によつて粒子径、肉厚、嵩比重
等は自由に制御可能であるが、工業的には主とし
て径20〜500μのものが製造されており、本発明
ではその範囲のもので十分である。このような微
小中空炭素球をカーボン原料として用いるとによ
り、（CF）o，（C2F）oいずれの製造においても、
反応速度の著しい短縮を図ることができる。
微小中空炭素球とフツ素との反応条件として
は、反応温度350〜600℃、フツ素分圧は100〜760
mmＨｇが適当である。この反応温度の如何で
（CF）oあるいは（C2F）oのいずれかが製造され、
さほど厳密ではないが、一般に500℃以下では
（C2F）oが、500℃以上では（CF）oが製造され
る。反応時間は粒度、肉厚によつても異なるが10
分〜数時間で完遂させることができ、通常のカー
ボン原料を用いた場合の1/10以下の反応時間とす
ることができる。またフツ化黒鉛の収率は黒鉛に
対し100％であつて未反応カーボンが極めて少な
いことも特徴であるが、勿論、反応を中途で止め
て部分的にフツ素化されたフツ化黒鉛を造ること
も自在である。
は、反応温度350〜600℃、フツ素分圧は100〜760
mmＨｇが適当である。この反応温度の如何で
（CF）oあるいは（C2F）oのいずれかが製造され、
さほど厳密ではないが、一般に500℃以下では
（C2F）oが、500℃以上では（CF）oが製造され
る。反応時間は粒度、肉厚によつても異なるが10
分〜数時間で完遂させることができ、通常のカー
ボン原料を用いた場合の1/10以下の反応時間とす
ることができる。またフツ化黒鉛の収率は黒鉛に
対し100％であつて未反応カーボンが極めて少な
いことも特徴であるが、勿論、反応を中途で止め
て部分的にフツ素化されたフツ化黒鉛を造ること
も自在である。
このようにして得られる（CF）oまたは
（C2F）oは、フツ化黒鉛の微小中空球ともいえる
もので、軽量、断熱、撥水、撥油、潤滑性といつ
た特性を有する微小中空体として新しい用途が展
開できる。
（C2F）oは、フツ化黒鉛の微小中空球ともいえる
もので、軽量、断熱、撥水、撥油、潤滑性といつ
た特性を有する微小中空体として新しい用途が展
開できる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
直径250mm、高さ200mmのNi製反応器と外部加
熱用ヒーターからなる反応装置を用いて、嵩比重
0.1、平均径80μの微小中空炭素球300ｇを反応器
内に仕込み、反応器を真空脱気後、フツ素ガスを
導入し、大気圧に達したのち2.5℃／分で加熱
し、フツ素圧760mmＨｇ、380℃の反応温度でフツ
素化反応を行なつたところ、５時間で、（C2F）o
を生成したことがＸ線回折で確認され、生成した
（C2F）o型フツ化黒鉛中空体の組成はCF0.65であ
つた。
熱用ヒーターからなる反応装置を用いて、嵩比重
0.1、平均径80μの微小中空炭素球300ｇを反応器
内に仕込み、反応器を真空脱気後、フツ素ガスを
導入し、大気圧に達したのち2.5℃／分で加熱
し、フツ素圧760mmＨｇ、380℃の反応温度でフツ
素化反応を行なつたところ、５時間で、（C2F）o
を生成したことがＸ線回折で確認され、生成した
（C2F）o型フツ化黒鉛中空体の組成はCF0.65であ
つた。
比較のため80μの人造黒鉛を用いて同一の反応
を実施したところ、完全にフツ素化が行なわれて
（C2F）oを生成するのに150時間以上を要した。
を実施したところ、完全にフツ素化が行なわれて
（C2F）oを生成するのに150時間以上を要した。
実施例 ２
実施例１と同一の装置で嵩比重0.07、平均径
100μの微小中空炭素球300ｇを入れ、外部より加
熱しつつ器内をN2ガス置換して、500℃で反応を
行なつたところ40分で（CF）oが590ｇ生成した。
100μの微小中空炭素球300ｇを入れ、外部より加
熱しつつ器内をN2ガス置換して、500℃で反応を
行なつたところ40分で（CF）oが590ｇ生成した。
比較のため100μの天然黒鉛を用い同一条件で
反応を行なうと、590ｇの（CF）oの生成量を得る
ためには８時間の反応時間を要した。
反応を行なうと、590ｇの（CF）oの生成量を得る
ためには８時間の反応時間を要した。
Claims (1)
- １ カーボン原料として粒径５〜1000μ、嵩比重
0.05〜0.4ｇ／cm3、肉厚0.5〜50μの微小中空炭素
球とフツ素を反応させることを特徴とするフツ化
黒鉛中空体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57059733A JPS58176110A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | フッ化黒鉛中空体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57059733A JPS58176110A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | フッ化黒鉛中空体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58176110A JPS58176110A (ja) | 1983-10-15 |
| JPS6135123B2 true JPS6135123B2 (ja) | 1986-08-11 |
Family
ID=13121697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57059733A Granted JPS58176110A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | フッ化黒鉛中空体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58176110A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62191617U (ja) * | 1986-05-27 | 1987-12-05 | ||
| JPH0625109U (ja) * | 1992-08-28 | 1994-04-05 | 日本紙業株式会社 | 組立紙器 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62275190A (ja) * | 1985-10-04 | 1987-11-30 | Osaka Gas Co Ltd | フッ化ピッチの製造方法 |
| WO2016151629A1 (en) * | 2015-03-24 | 2016-09-29 | Kyushu University, National University Corporation | Halogenated carbon and method for manufacturing same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5139597A (en) * | 1974-10-01 | 1976-04-02 | Nippon Carbon Co Ltd | Futsukakokuenno seizoho |
-
1982
- 1982-04-12 JP JP57059733A patent/JPS58176110A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5139597A (en) * | 1974-10-01 | 1976-04-02 | Nippon Carbon Co Ltd | Futsukakokuenno seizoho |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62191617U (ja) * | 1986-05-27 | 1987-12-05 | ||
| JPH0625109U (ja) * | 1992-08-28 | 1994-04-05 | 日本紙業株式会社 | 組立紙器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58176110A (ja) | 1983-10-15 |
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