JPS6134444A - 選択励起を用いた発光分光分析計 - Google Patents

選択励起を用いた発光分光分析計

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JPS6134444A
JPS6134444A JP15634684A JP15634684A JPS6134444A JP S6134444 A JPS6134444 A JP S6134444A JP 15634684 A JP15634684 A JP 15634684A JP 15634684 A JP15634684 A JP 15634684A JP S6134444 A JPS6134444 A JP S6134444A
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2255Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident ion beams, e.g. proton beams

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、発光スペクトルから定量、定性分析を行う発
光分光分析装置に関する。
〔発明の背景〕
現在発光分光分析は、高感度な元素分析法として普及し
ている。この発光分光分析装置には従来から光源の程類
によシ、アーク法、スパーク法。
プラズマジェット法、ICP(誘導結合プラズマ)法な
どがある。発光分光分析の発光線は、多数存在し、その
密度が濃く、線が林立しておシ、目的の分析線(通常1
本あるいは2本)の元素が他の元素の線と重なり合って
識別できない場合がある。
そこで、この重なシ合っている元素分析線を分離するた
め分解能を上げる必要がある。そこで、いずれの分析法
によった場合でも、スペクトル分析には、大形の分光器
が使用されている。大形分光器が使用されるのは、先に
も述べた如く一般に発光スペクトルは、極めて多くの発
光線から成り、目的元素の分析線を分離する為に高い分
解能が必要とされるからである。例えば、鉄鋼を分析す
る場合、発光スペクトル線は紫外・可視波長域だけで数
千率にのぼる。従って、通常、分散能5 Alxの能力
を有する分光器が使用される。この大形分光器の制約か
ら、発光分析装置は、従来大形でかつ高価であった。ま
た、最近では、新材料、原子力などの分野で希土類の元
素を分析する需要が高まっているが、希土類は極めて多
くの発光線を放出し、さらに分解能の高い分光器が要求
されるようになってきている。
〔発明の目的〕
本発明の目的は小形でかつ所望の分析線を得ることので
きる発光分光分析計を提供するととKある。
〔発明の概要〕
本発明は原子の特定の準位のみを選択的に励起して単純
なスペクトルを得ることによシ、小形化し、所望の分析
線を得↓うというものである。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の実施例について説明する。
第1図には、本発明の一実施例が示されている。
図において、チャンバ1内の一方にイオン源2が設けら
れている。このイオン源2は陽極3に接続されている。
このイオン源2のイオン出射側に偏向電極41.5が設
けられている。また、イオン源2には電子源(フィラメ
ント)6から出力される電子ビーム7が加速供給される
ように構成されており、この電子源6から供給された電
子によってイオン源2はイオン形成し、このイオンを加
速して偏向電極で偏向して出射する。このイオン源2か
ら出射されるイオンビーム8の通路の途中に絶縁板10
に設けられたエネルギー選択アイリス9が設けられてい
る。このエネルギー選択アイリス9を通ったイオンビー
ム8が試料保持台11によって支持された試料(ターゲ
ット)12にm、II)、この試料12から出力光13
がチャンバ1に設けられた光用窓(石英板)を介して出
力される。このチャンバ1のイオン源2と対向する側に
7ランジ15が取付けられておシ、この7ランジ15に
試料保持台10が設けられている。また、チャンバ1の
イオン源2側の一部に排気口16が設けられておシ、チ
ャンバ1内が°真空になるように図示されていない真空
ポンプによって、排気口16よシニアを排気している。
このように構成されるものであるから、分析対象の試料
(例えば鉄鋼)はフランジ15に固定されたターゲット
12に装着される。フランジ15により気密が保たれた
あと、チャンバ1の内部は”図示されていない真空ポン
プによシ空気が排気され10−4〜10−’Torr 
 の真空に保たれる。その後、電子源6とイオン源2の
間に数KVの加速電圧が印加される。いま、電子源6か
ら電子ビーム7が加速供給され、この供給された電子は
イオン源2に高速で衝突し、スパッタリング現象によシ
イオンを形成する。このようにして発生したイオンは(
+)電価を持つので(−)電位の電子源に向けて加速さ
れる。また、イオン源2におけるイオンは偏向電極4,
5によシ偏向される。このイオンビーム8の内エネルギ
ーの低いイオン程、大きく偏向されるので、イオンの飛
行方向に分散が生じる。従って、エネルギー選択アイリ
ス9をもうけることによシ、特定のエネルギーを有する
イオンのみを選別することができる。このエネルギー選
択アイリス9を通過したイオンは、ターゲット上の試料
12に衝突する。このときのイオンの衝突速度をVとす
ると次の(1)式のエネルギーによシ試料がスパッタリ
ングされ、かつ励起される。
但し:mはイオンの質量 このようにして励起された原子からの発光は光用窓14
から外部へ取り出され観測される。また、実際には、エ
ネルギー選択アイリス9の穴径から、エネルギーEに巾
が生じる。なお、イオン源として、加速電子によるスパ
ッタリング現象を用いずに、Cmなどの低沸点金属を加
熱して原子蒸気を得、電子衝突によりイオンを生成する
事も可能である。
本実施例における選択励起を次に説明する。例えばN、
のエネルギー準位の一部は第2図に示す如きである。こ
のN、は常温ではボルツマン分布に有る。外部からエネ
ルギーを与え、上位の準位に励起すると、量子力学的に
許容された準位間に遷移が起こり、エネルギー差ΔEに
対し、次の関係の波長の光が放出される。
ΔE=hν     ・・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・(2)ここで、νは放出される光の
振動数、hはブランクの定数である。
本実施例における選択励起は、82〜83間の選択励起
により、82〜83間の原子準位を励起し、励起された
準位から低エネルギーの準位へ遷移する過程における光
の放出を観測するものである。この方法の特長は、E2
〜E3を狭く選ぶ事により、32p、32pLの準位だ
けを励起することかでき、最も単純な場合としては、二
本(あるいは一本)のみの発光線から成るスペクトルを
得ることができる。この場合には、分光器は不要となる
。即ち、選択照射のエネルギー(E2〜E3の中心エネ
ルギーに対応)を変えることにより、元素固有の発光線
を得る事ができる。E2〜E3のエネルギー間かくが狭
い程、選択性は良くなる。
第3図に、本発明の他の実施例が示されている。
図において、チャンバ100にはフランジ101が取9
付けられている。このフランジ101には試料保持台1
02が取シ付けられており、この試料保持台102に陰
極を形成する試料103が設けられている。この試料に
対向して陽極104が設けられている。この陽極104
と陰極103の近傍に磁場Hが図の方向に形成されてい
る。また、チャンバ10(Jの一方に空気排気口105
が設けられており、他方にガス人口106が設けられて
いる。また、チャンバ100には光用窓(石英板)10
7が設けられておシ、試料103から出力される出力光
108を取)出せるように構成されている。
また、陽極104にはチョークコイル109とコンデン
サ110が接続されている。このチョークコイル109
にはコンデンサ111と直流電源112の並列回路を介
して、チョークコイル113−が接続されている。この
チョークコイル113の他端は陰極103と共に接地さ
れている。またコンデンサ110の他端には高賜波電源
114が接続されており、この高周波電源114は、コ
ンデンサ115を介して接地されている。
このように構成される本実施例の場合、試料(金属)は
フランジ101に固定された試料保持台102に装着さ
れる。チャンバ100は空気排気口105より空気を排
気し、一度真空に排気したあと、ガス入口106から、
アルゴン、ネオンなどの希ガスを導入する。このガスの
圧力は、1〜l Q ’l’orrであり、第1図図示
実施例のように高い真空度は要求されない。また、試料
103には(−)の電位が印加され、陽極104との間
に放電を生じさせる。通常の直流放電では、本実施例に
よる装置で実験したところ、最低180vの放電維持電
圧が必要であった。しかし、磁場の印加によシ約60V
の放電維持電圧の低下が観測され、さらに高周波の印加
によシ、約145vの放電維持電圧の低下が観測された
本実施例における選択励起はエネルギーの上限E1を決
めて原子の励起を行う方法である。第2図に示されるN
、は常温では、はとんどの原子が最下位レベルの基底準
位Eo(3”8’)にめる。
いま、Elに相当するエネルギーで励起すると、基底準
位に最も近い準位のみが励起され、これから基底状態へ
遷移する発光のみが観測される。基底準位への遷移は、
一般に共鳴遷移と呼ばれ、スペクトル線は共鳴線と呼ば
れる。従来の発光分析法では、イオン化単位近くまで励
起するのが通例であったので、極めて多くのスペクトル
線が観測されていた。放電維持電圧の印加した磁場の強
さによる変化が、高周波印加の有無とともに第4図に示
されている。図において人が直流放電のカーブ、Bが直
流プラス高周波放電のカーブである。
ここで用いた高周波は、100MHz、lOWのもので
ある。第4図から高周波と磁場を印加して放電を行うと
、放電維持電圧が35V程度に升さんられる。このよう
な特殊な放電を行うと、通常の放電で励起される準位と
比較して、けるかに低いエネルギーを持つ準位のみが選
択的に励起されることが分かった。
第5図に示すように、一般の放電では、紫外可視波長領
域に極めて多くのスペクトル線が観測されるが、上記の
高周波と磁場を重畳した直流放電で励起すると、共鳴線
(基底準位からの遷移)のみが強く発光する事が分かっ
た。第6図は試料がcdの場合の発光スペクトルの一例
である。このように、各元素の共鳴線のみが主として発
光すると、多くの金属が混在する場合でも、スペクトル
は比較的単純となり高分解能の大形分光器を必要としな
い。分散能も25人/姻程度で良く、分光器の大きさも
115程度となる。
本実施例では、真空ポンプでもa−タリーポンプのみで
良く、発光源も小形で単純であり、システム全体として
もコンパクトでコストの低い発光分光分析装置が実現さ
れる。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、小形でかつ所望
の分析線を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の選択励起装置の実施例を示す図、第2
図は原子のエネルギー準位をN、を例に示した図、第3
図は本発明の他の実施例を示す図、第4図は磁束密度と
放電維持電圧の関係を示す図、第5図は従来の発光分析
装置による発光スペクトルを示す図、第6鼎は本発明に
よる発光スペクトルを示す図である。 2・・・イオン源、4.5・・・偏向電極、6・・・電
子源、     12・・・試料、14・・・光用窓。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、特定のエネルギー巾を持つエネルギー範囲に加速さ
    れた粒子を試料に衝突させ、特定のエネルギー範囲に入
    るエネルギーレベルのみを選択的に励起し、選択的に励
    起された準位からの発光を観測することにより、定量あ
    るいは定性分析を行うようにしたことを特徴とする発光
    分析装置。 2、特許請求の範囲第1項記載の発明において、放電に
    磁場を印加することにより、放電維持電圧を制御し、特
    定のエネルギーレベルを中心に選択的な励起を行うよう
    にしたことを特徴とする発光分光分析装置。 3、特許請求の範囲第1項記載の発明において、直流放
    電に高周波放電を重じようすることにより、放電維持電
    圧を制御し、特定のエネルギーレベルを中心に選択的な
    励起を行うようにしたことを特徴とする発光分光分析装
    置。 4、特許請求の範囲第3項記載の発明において、直流放
    電に高周波放電を重じようしたものにさらに磁場を印加
    するようにしたことを特徴とする発光分光分析装置。 5、特許請求の範囲第1項乃至第4項のいずれか1項記
    載の発明において、加速されたイオンをエネルギー的に
    選別し、特定のエネルギーを持つイオンのみが、試料を
    励起発光させるようにしたことを特徴とする発光分光分
    析装置。
JP59156346A 1984-07-26 1984-07-26 選択励起を用いた発光分光分析計 Expired - Lifetime JPH0641914B2 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63193038A (ja) * 1987-02-06 1988-08-10 Idemitsu Petrochem Co Ltd 固体元素分析方法およびその装置

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