JPS6131460A - 固体状シリコ−ン油の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、粉体ないしは粒体として取扱うことのできる
固体状シリコーン油の製造方法に関する。

従速ｔｎａｗ シリコーン油は、消泡および破泡剤として洗剤、排水処
理、塗料など多くの化学工業分野で用いられ、また、光
沢剤として化粧品に使用されるなど広範な分野で利用さ
れている。しかし、現在市販されているシリコーン油は
、エマルション型、コンパウンド型、オイル型など液状
であり、粉粒体に比較して取扱い上の不便があった。

シリコーン油を主成分とする固体消泡剤としては、シリ
コーン油を炭酸塩に吸着させることが報告されている（
特開昭５７−１７１４０５号公報）。

しかしながら、この固体化シリコーン油は、製造に際し
て硬化処理工程が必要であるため、製造方法が複雑とな
るばかりか、水への溶解性が悪くなって使用性の点も好
ましくないものであった・ 見肌玖且敗 本発明は、粉粒体として取扱うことのできる固体状のシ
リコーン油を製造する方法を提供することを目的とする
。

発明の構成 本発明の固体状シリコーン油の製造方法は、以下の（ａ
）〜（ｃ）を界面活性剤の軟化点以上の温＝２− 度で混合することを特徴とする。

（ａ）シリコーン油＝５〜５０重量部 （ｂ）第４級アルキルアンモニウム塩、ノニオン界面活
性剤および脂肪酸石けんから選ばれる固体界面活性剤：
１０〜７０重量部 （Ｃ）水＝２〜４０重量部 以下、本発明をさらに詳細に説明する。

シリコーン油としては、たとえば、ジメチルシリコーン
、メチルフェニルシリコーンなどが用いられる。

第４級アルキルアンモニウム塩としてはジ長鎖アルキル
ジメチルアンモニウム塩が代表的であり、この具体例と
しては次のものが挙げられる。塩としてはクロライド、
サルフェートなどが例示できる。

ジステアリルジメチルアンモニウム塩、ジ水添牛脂アル
キルジメチルアンモニウム塩、ジ水添牛脂アルキルベン
ジルメチルアンモニウム塩、ジステアリルメチルベンジ
ルアンモニウム塩、ジステアリルメチルヒドロキシエチ
ルアンモニウム塩、ジステアリルメチルヒドロキシプロ
ピルアンモニウム塩、ジステアリルジヒドロキシエチル
アンモニウム塩、ノニオン界面活性剤としてはポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レン−ポリオキシプロピレングリコール、ポリエチレン
グリコール（分子量２０００〜２００００）などが用い
られる。ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
としてはアルキル基の炭素数８〜１２で、エチレンオキ
シドの平均付加モル数１７〜４０のものが好ましく、ま
たポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコー
ル！まプルロニックの商品名で市販されてｂする。

脂肪酸石けんとしては炭素数１２〜１８のアルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩などが適当である。

本発明では、これら界面活性剤１０〜７０重量部と、シ
リコーン油５〜５０重量部および水２〜４０重量部が混
合され、さらに好ましくは界面活性剤２０〜４０重量部
、シリコーン油１０〜３０重量部、水２〜７重量部の割
合で配合される。界面活性−４＝ 剤の量が１０重量部未満であると粉末化せず、一方、７
０重量部を越えるとシリコーンとしての特性（たとえば
、消泡効果が悪化）が低下することがある。また、水の
量が２重量部未満であると、粉末シリコーンの分散性が
悪くなり、一方、４０重量部を越えると、状態がゲル状
となり粉末化しなくなる。

この混合は界面活性剤の軟化点温度以上で行われ、使用
する界面活性剤にもよるが、第４級アンモニウム塩の場
合は９０〜１２０℃、ノニオン界面活性剤の場合は４０
〜９０℃、脂肪酸石けんの場合は５０〜１００℃が適当
である。

また、この混合に際して酸化チタンは酸化ケイ素または
ケイ酸の粉末を添加することもできる。これら粉末の添
加量は４０重量部以下が適当であり、好ましくは５〜１
５重量部である。酸化チタン、酸化ケイ素またはケイ酸
の粉末を添加することにより、これら粉末の中でも、酸
化ケイ素およびケイ酸が好ましい。これら粉末はシリコ
ーン油、界面活性剤、水と一度に混合してもよいし、ま
た、先ずシリコーン油と５ｉ０２などの粉末とを混合し
て、シリコーン油をＳｉＯ２などの粉末に吸着させたの
ち、界面活性剤および水と混合してもよい。

十分に混合したのち、放置あるいは冷却して固体化させ
る。

固体化後、粉砕、造粒することにより、所望の粒径の粉
粒体とすることができる。粉砕を容易にするために、粉
砕時に粉砕助剤を添加して行うこともできる。粉砕助剤
としては酸化ケイ素、ケイ酸、ゼオライトなどを用いる
ことができる。

このようにして得られた粉末状シリコーン油は、べとつ
かず、サラサラした粉体形状を保っている。

１浬Ｒす１釆 本発明によれば簡便な製造工程で固体状シリコーン油を
得ることができ、しかも、得られた固体状シリコーン油
は水に溶けやすく分散性が良好で速効性および持続性に
優れている。エマルション型、コンパウンド型、オイル
型などの従来の液状のものと異なり、粉末状として取扱
うことができるので、取扱いが簡便であり、たとえば、
固体消泡剤、化粧品原料として使用できる。

さらに、粉末状シリコーン油をマイクロカプセル化する
などして被覆することにより、改質したり特殊な機能を
付与するのも容易である。

たとえば、ｐＨや温度によって溶解性の異なる梗脂でマ
イクロカプセル化すれば、使用目的に応じてシリコーン
油の放出速度を調整することができる。

液状のシリコーン油をそのまま被覆しようとすると、被
覆方法が限定されるばかりか、被覆した表面より液状シ
リコーン油が浸み出し、被覆粒子間の凝集や同化が起こ
ってしまう。これに対して、固体状シリコーン油を被覆
したものは表面からの浸み出しもなく、また振動や加圧
、減圧下においても安定である。

実施例１ シリコーン油（トーレシリコーン製、ジメチルシリコー
ン）３６重量％と二酸化ケイ素４重量％とを混合し、つ
いで、この混合物を、９５℃に溶融したジ水添牛脂アル
キルジメチルアンモニウム塩４７重量％と水３重量％と
の混合物中に入れて均一に混合したのち、その状態のま
ま冷却固化させた。

次に、この固化物と粉体助剤として二酸化ケイ素１１重
量％を一緒に粉砕器に入れ、粉砕して粉末シリコーンを
得た。

実施例２ ８０〜９０℃に加温した脂肪酸石けん５１重量％と水２
１重量％の混合物を容器に入れ、ついで、シリコーン油
（ジメチルシリコーンオイル）　１８重量％を添加して
充分に攪拌、混合したのち、放置して固化させた。

この固化物と粉砕助剤として二酸化ケイ素１０重量％を
一緒な粉砕器に入れ、粉砕し粉末シリコーンを得た。

８一 実施例３ シリコーン油（メチルフェニルシリコーンオイル）　３
０重量％と水５重量％および二酸化ケイ素３０重量％を
充分混合し、この混合物を、４０〜４５℃に加温溶融し
たポリエチレングリコール（分子量４０００）　１０重
量％の中に入れ、攪拌、混合したのち、放置して固化さ
せた。ついで、この固化物と粉末助剤として二酸化ケイ
素８重量％と一緒に粉砕器に投入し、粉砕して粉末シリ
コーンを得た。

実施例４ ５５〜６５℃に加温し溶融したポリエチレングリコール
（分子量６０００〜８０００）　５８重量％と水３重量
％との混合物中に、シリコーン油（メチルフェニルシリ
コーンオイル）３０重量％と二酸化ケイ素５重量％を混
合したものを入れ、充分に攪拌したのち固化させた。

ついで、この固化物と粉砕助剤として二酸化ケイ素５重
量％を一緒に入れ、粉砕し粉末シリコーン油を得た。

一〇− 実験例 １００ｍＭビーカー中に水５０ｍＱを入れ、スターター
で攪拌しつつ１０ｐｐｌＩ（対水添加量）の第１表に示
したシリコーンを添加し、分散時間を測定した。

第　　１　　表 ＊コンパウンド型シリコーン 第１表より明らかなように、従来から使用されているコ
ンパウンド型シリコーンに比べ、本発明品は分散性に優
れていることがわかる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、５〜５０重量部のシリコーン油と、１０〜７０重量
   部の第４級アルキルアンモニウム塩、ノニオン界面活性
   剤および脂肪酸石けんから選ばれる固体界面活性剤と、
   ２〜４０重量部の水とを、前記界面活性剤の軟化点以上
   の温度で混合することを特徴とする固体状シリコーン油
   の製造方法。