JPS61281946A - 全反射赤外吸収スペクトル測定法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は全反射赤外吸収スペクトルの測定に係シ、特に
全反射赤外分光分析法（以後ＡＴＲ法と云う）で深さ分
析を行なうのに好適な全反射赤外吸収スペクトル測定法
に関する。

〔発明の背景〕

従来ＡＴＲ法では、ＫＨ２−５のクリスタルの表面に塩
化三フフ化エチレンとフッ化ビニリデンの混合物を直接
ぬシつけフィルム状にし、該フィルムの厚さ分だけ測定
深さを縮め、浅い所の測定を行なっている。しかし、こ
の方法での測定波長領域は５．５μｍ（１８２０ｃｍ−
リ−４５，ｇｓ（１５４０ｍ一つであり、該波長領域以
外ではスペーサ自体の吸収が生じるため、測定を行なう
ことは困難であった。〔ジャーナル・オブ・アプライド
・ポリマー・サイエンス（Ｊ、ｏｆ　Ａｐｐｌ、Ｐｏ１
ｙｎ＊、Ｓｃｉ、）υ。

２９１１（１９７３）〕 〔発明の目的〕 本発明の目的は前記従来技術の問題点をなくし、赤外光
の波長領域に吸収をもたない無機化合物をスペーサに用
いること（より、一度に全赤外波長領域での深さ分析が
行なえる全反射赤外吸収スペクトル測定法を提供するこ
とにある。

〔発明の概要〕

スペーサ自身が赤外波長領域で吸収をもつ場合、スペー
サの吸収ピーク位置と測定試料の吸収ピーク位置が重な
り、両者の判別をつけることは困難である。従ってこの
ような場合にはスペーサによる吸収のない波長領域しか
使用できない。ところが化合物の構造変化などを測定し
ようとした場合には、やはり全赤外波長領域にわたって
測定できる方が望ましい。そのため一般の赤外分光法で
使われる波長領域（約２．５μ隅〜約１５μ講）に吸収
をもたない無機化合物をスペーサに用いれば、スペーサ
の吸収による測定波長領域の制限は生じないと考えた。

この考えに基づいて、赤外光に透明な無機化合物をスペ
ーサに用いて測定を行なったところ、スペーサによる吸
収ピークのないスペクトルが得られた。該スペーサに用
いられる無機化合物としては、Ｃａｔ、　、ＢａＦ、　
、ＺＦ＆Ｓ　、ＮａＣ４，ＣｄＳ　、ＺｒｈＳａ　、Ａ
ｇＣＬ、ＫＣＬ。

υｒ　、　ＡｇＢｒ　　などがある。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の一実施例を図面を用いて説明する。第１
図は本発明の一実施例の基本構成図である。赤外光源１
から出た赤外光２はマイケルソン干渉計３を通シ試料ホ
ルダ４内のクリスタル（高屈折率媒質、ｄａｎｇｅｒ　
ｒｐｈａｅＬｉｕｔ＊　　）　５　ヘと入射し、クリス
タル５とスペーサ６の界面で全反射する。このとき入射
赤外光の一部７が界面を越えて測定試料８へとしみ出し
、試料８による吸収の影響をうけて反射してくる。従っ
て反射赤外光２′は試料８による吸収の情報をもりてお
シ、これを検出器９で検出し、検出器９からの電気信号
をデータ処理装置１０で変換・処理し、全反射赤外吸収
スペクトルを得る。ここで全反射の際試料８にしみ込む
赤外光７はスペーサ６を通り抜けて試料８に達している
ので、スペーサ６の厚さを変えれば試料８にしみ込む赤
外光７のしみ込み深さも変わり、もって深さ分析を行な
うことが可能である。

本実施例では、スペーサとしてＺｎ５ｇ　、Ｆ　ｂＪ’
ｔを各々Ｇ−クリスタルの表面につけた。スペーサに用
いたＺｎＳ　ａ　、　ＰｂＦ、　　及びクリスタルに用
い九〇−の光学的性質を第１表に示した。クリスタル／
スペーサ界面で全反射が生じるようにスペーサの屈折率
はクリスタルのそれよりも低く、また赤外波長領域でス
ペーサの吸収が生じないよう赤外光に透明な材質を選定
した。

第　　１　　表 実際にＧａ／Ｚｎ５ａ、　Ｇａ／ＰｂＦｔ　　のクリス
タル／スペーサを用いて、プラズマ処理によるポリイミ
ド系樹脂の表面構造変化を測定した結果を第２図。

第３図に示す。第２図、第３図ともにαはプラズマ処理
した試料、ｂは未処理の試料である。

第２図のα、ｈを比較すると、プラズマ処理によって１
５００ｃｍ　　のベンゼン環、　１２４０Ｃｎａ−’　
　のイミド環などの吸収強度が弱まり、逆Ｋ　１７２０
ｃｗ−’のカルボニル基、　１１００Ｃ＋＋ａ−’　　
のエーテル基などの吸収強度が強くなっているのがわか
る。第３図も同様の傾向を示している。ところが同じ試
料をスペーサを用いずにＧ＃クリスタルのみで測定して
もこのような変化はみられない。

以上のことから、赤外光に透明な無機化合物のスペーサ
を用いれば、スペーサによる吸収の影響をうけることな
く広い赤外波長領域で測定を行なうことができる。また
スペーサの使用によってこれまで測定できなかった表面
変質層のような極く薄い試料でも測定が可能になる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、スペーサは赤外光に透明なので、スペ
ーサの吸収による測定波長領域の制限をうけず、全赤外
波長領域にわたっての測定ができるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の基本構成図、第２図はポリ
イミド系樹脂の表面変質層の全反射赤外吸収スペクトル
（スペーサ：Ｚ＋ｓＳｇ）、９３図はポリイミド系樹脂
の表面変質層の全反射赤外吸収スペクトル（スペーサ：
ｐｂｐ、）である。 １・・・赤外光源　　　　　２，２′・・・赤外光３・
・・マイケルソン干渉計 ４・・・試料ホルダ　　　　５・・・クリスタル６・・
・スペーサ ７・・・試料側にしみ出す赤外光 ８・・・測定試料　　　　　９・・・検出器１０−・・
データ処理装置 １７図 ＄　　２　　図 １θθθ　　　　　　１４００　　　　　　１０００＝
、Ｆ！１　　　　衣　　　（ｃｍづ〕第　３　　図 Ｉθθ０１４０θ　　　　　　　ｌ０００波　　　数　
　　　〔け−′〕 手続補正書（自発） 事件の表示 昭和６０　　年特許願第　　１２２４５０号発明の名称
　全反射赤外吸収スペクトル測定法補正をする者 ・餠と１Ｉ）ｌＩＩ係　特許出願人 名　　称　　　１５１０１株式会ｔト　　日　　立　　
製　　１１　　所代　　　理　　　人 補正の対象　明細書の発明の詳細な説明の欄。 １、　明細書第３頁、第５行目の「約１５μｍ」を、「
約２５μｍ」　に訂正する。 ２　明細書第６頁、第９行目の「・旧・・をうけず。 全赤外波長領域・・・・・・」を、「・・・・・・をう
けず、−０度に全赤外波長領域・・・・・・」に訂正す
る。 以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 全反射赤外吸収スペクトル測定方法において、高屈折率
   媒質と測定試料との間に前記高屈折率媒質よりも屈折率
   が低く赤外光に透明な無機化合物を介在させ、試料表面
   に入り込む赤外光の入り込み深さを調節することを特徴
   とする全反射赤外吸収スペクトル測定法。