JPS61275373A - 氷結防止組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｌ且Ω１１ 本発明は表面、特に航空機の金属面および非金属面へ塗
布してその表面から凍った水を除きかつその再生を妨げ
る氷結防止組成物に関するものである。

ｒよび　　　テの 気象條件は各種の凍結降下物：氷、雪、みぞれ、あられ
、霜、湿り雪、を生成する。このような沈降物が航空機
、鉄道、街路、道路、駐車場および歩道のような表面を
蔽うときにそれによってひきおこされる問題はよく知ら
れている。一般的にいえば、その解決策は単純にはその
氷を除去しモして／またはそれの再形成あるいは表面へ
の再イ１着を妨げることである。

航空機表面上の氷形成と関連する問題は特に厳しい問題
であり、氷結防止組成物に対する要求がきびしくかつ氷
の形成することが悲劇的なことに連かり得るという両方
の理由からである。従って、本発明は、その他の系へ“
適用してもよいが、一般的には最も要求度の高い系に関
して論するべきである。特記しないかぎり、本明細書に
おいて氷と呼ぶときには、その言葉は凍結水の形態がど
のような名前で呼ばれようともそれらのすべてを含むも
のと理解すべぎである。

この分野は一見完成しており、氷の形成および再形成を
妨げる多数の方策を実証している。最も明白な方策は他
の物質と混和することにより、あるいは他の物質の混和
を可能にさせることによって水の融点を下げることであ
る。例えば、モルガンの米国特許２．２００．１８４に
おいては、大割合のアルカノールアミンがそれを添加し
た水の氷点を効果的に下げることが開示されている。し
かし、恐らくは最も普通の凍結防止・解氷組成物はエチ
レングリコールおよびその他のアルキレンポリオールを
基体とする。

シュウエンクの独逸特許３，１４２，０５９は炭素原子
数が２から３個のアルキレングリコールおよび炭素原子
数が４個から６個のオキシアルキレングリコール、そし
て好ましくは、エチレングリコールおよびプロピレング
リコールを基体とする航空機用氷結防止液体を開示して
いる。米国特許４，３５８，３８９　　（ケーニッヒお
よびルーマー）はそれと同じグリコールを基体とするき
わめて類似した航空機氷結防止剤を開示しており、その
種の特許例えば、米国特許２，３７３，７２７　、独逸
特許１．９０１，０６１　、および独逸特許２，４２３
，８９３を引用し、論じている。

水の氷点を単に降トさせることはしかし、完全な解決法
を与えない。その他の方策が採用されてきた。全く異な
る意味合いにおいては、氷の機械的強度を下げることに
よってエチレングリコールの有効性を強めるためにいく
つかの添加剤が利用された。

グランビルの米国特許４．２５４．１６６においては、
提示された問題は石炭のような粒状物質の凍結であり、
その石炭は凍結温度以下の條件で運動中のものでも貯蔵
中のものでもよい。アンモニウムイオンを含むいくつか
の高度に可溶性の無機および有機化合物を添加すること
によって、氷の機械的強度が大いに低下することが発見
された。グランビルはまた経済的理由から、各種の界面
活性剤例えばアニオン性界面活性剤および特にポリエト
キシキル化型の非イオン性界面活性剤を添加することが
望ましいことを開示している。このような化合物はまた
、恐らくは何らかの方式で結晶構造を妨害することによ
り氷の機械的強度を低下させる。

別の検討は氷／水系の熱交換へ集中した。米国特許３，
４１２，０３０　　（ワールベルブの）においては、雪
の融解を促進する方法が開示されている。その方法はア
ニオン性、非イオン性あるいはカチオン性の湿潤剤をそ
の場で溶解することから成る。アルキルアリールスルホ
ン酸塩を含めた広範囲の湿潤剤が有用であると開示され
ている。しかし、非イオン性剤例えばエトキシル化アル
コールは容易に酸化する傾向があり爆発性であることを
認めるべきである。

ワールベルブは、十分に決定的でないことを認めてはい
るけれども、部分的説明を提示している。

湿潤剤を中に溶かすことにより、初期融解時に形成され
る水の皮膜は低表面張力をもち、水はより容易に氷表面
を流れ去るか雪の中に入る。その氷と空気の間の熱交換
は二つの方式で強められる。

第一には、氷はそれによって、取囲む空気とより直接的
に接触せしめられ、モして／あるいは、より暖かい空気
が雪の蔽いの内部領域の中へ流入するのが可能になる。

第二には、取囲む熱を吸収し、蒸発し、そして残りの氷
と氷の表面をさらに冷却することができる表面上の水が
少ない。

氷の再形成防止は、関連はあるがただし多くの点で異な
る問題である。界面活性剤は航空機上に、氷に対して低
い付着力をもつ一時的または半永久的表面をつくり出す
のに使用してもよいことはよく知られている。Ａ、シュ
ワルツらの［界面活性剤および洗剤Ｊ　　３９８−４０
８．７２９−３０（インターサイエンス発行会社、ニュ
ーヨーク、１９５８年）を参照されたい。その目的に用
いられる界面活性剤の中には、脂肪酸のソルビトールニ
スデル、低級アルキルノ“フタレンスルホン酸塩、およ
びシリコーンがある。

その他の水溶性界面活性剤の中ではアルキルアリールス
ルホン酸塩が防曇剤として有用であることも知られてい
る。その機構は類似であり、撥水性皮膜が保護される表
面上に置かれる。一般的には、それらの界面活性剤は展
着剤および凍結防止剤と一緒にグリコール中で用いられ
る。アニオン性スルホン５８は脂肪酸のポリグリコール
エステルと一緒に用いるときには、特にプラスチック表
面に適している。長鎖のカチオン性界面活性剤も、水性
溶液中の溶解を経て施用゛するときでも、ガラス表面に
撥水性皮膜を置くことが知られている。

航空機氷結防止剤液体に対す要求はしかし特にきびしい
。それらの性質は一般的で関連のある三つの性質の組合
せ、機能性、相容性および施用性、として論じてよい。

機能上の要請はある意味においては最も明白なものであ
る。その液体は航空機表面から存在する氷を除去しかつ
少くども８時・間の量水の再形成を防がねばならない。

もちろん、それら自身がその施用温度において凍結して
はならない。

相容性上の要請は多くあり、なぜならば、代表的航空機
は各種の表面を含み、すなわち、アルミニウム、チタン
、マグネシウム、それらの合金、高強度鋼、ガラス、ア
クリル樹脂、ペイント、デカル（ｄｅｃａ、ｌ）　）　
、および電気的接続部である。氷結防止剤液体は沈着物
を残すべきではなく、金凪を腐蝕しあるいは脆化させる
べきでなく、ペイントおよびデカルを軟化または発泡さ
せるべきではなく、あるいはアクリル樹脂にひび割れさ
せてはならない。それらの引火点はペイントの電気的系
が液体を発火させないよう十分に高くあるべきである。

それらはすべての航空機表面と相容性でな【プればなら
ないだけでなく、それらの粘度、比重、安定性およびそ
の他の流動・剪断性質が慣用的スプレー技法による適切
な施用を可能にするものでなければならない。表面はす
べて被覆されねばならない。その液体は航空機を氷結防
止しかつ保護するよう十分長い間表面においてひろがっ
て残留するべきであるが、しかし、過剰ａが飛行機の空
気動力学的性質を妨害するものであってはならない。

許容できる氷結防止液の性質とそれらの性質を測定する
テスト法は５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ａｕｔｏｍｏｔｉｖ
ｅＥｎｇｉｎｅｅｒｓ、　Ｉｎｃ、、　（４００：］モ
ンウエス　下ライブ。

ワレンデール、ペンシルバニア州１５０９６）によって
それぞれ１９８２年４月１日と１９８１年１０月１日に
改訂／刊行された発行物ＡＨ８１４２５ＡおよびＡＨ８
１４２７に概説されている（それぞれエチレングリコー
ルベースおよびプロピレングリコールベースの液体につ
いて）。それらの刊行物は本明細書において文献として
組入れられている。

この分野における従来技術が見掛は上完成しているにも
かかわらず、これまでに、本発明者は完全に規格に合致
し得る液体に気がつかない。一般的には従来技術の氷結
防止液はその液の相容性を損うことなく氷再形成に対す
る長期持続性保護を維持するのに問題があった。特定的
にいうと、エチレングリコールは単独で、存在する氷を
除去するすぐれた仕事を果たし航空機と完全に相客的で
ある。エチレングリコールはしかし、はんの短期間しか
再氷結に対する保護を提供しない。再氷結に対する長期
間の保護を提供するよう工夫された添加剤は一般的には
液の相容性、特に引火点低下という点における相容性を
低下させ、アクリル樹脂ひび割れ、ペイントの気泡発生
、および金属の水素脆化がしばしば観察される。

水玉Ｊｕとｌ煎 本発明の目的はそれゆえ、存在する氷を効果的に除去し
、液の相客的性質に悪い影響を及ぼすことなく少くとも
８時間の間、氷の再形成を防止する氷結防止液体を提供
することである。特に、金属脆化または腐蝕をおこすこ
とがない有効でかつ長期持続性の氷結防止性をもつ液体
を提供することが、もう一つの目的である。

本発明のさらにもう一つの目的は上記で言及したＡＨ３
規格に合致する氷結防止液を提供することである。

木λ皿匁旦１ 本発明は（ａ）アルキレンポリオール、（ｂ）航空機の
金属表面上に疎水性単分子層を形成し得るアニオン性界
面活性剤、（ｃ）その疎水性単分子層と協同し得る親水
性湿潤剤、および（ｄ）湿潤剤と単分子層との間の協同
を助けるカップリング剤、から成る、氷結防止液を提供
する。

本発明のその他の目的は本発明に関する次の詳細説明か
ら明らかになる。

木Ｂ１４１Ｌ」晟」 アルキレンポリオールは、炭素原子数が２個から３個の
アルキレングリコール、例えばエチレングリコールおよ
びプロピレングリコール；炭素原子数が２個から３個の
ジアルキレングリコール、例えば、ジエチレングリコー
ルおよびジプロピレングリコール：炭素原子数が４個か
ら６個のオキシアルキレングリコール；およびそれらの
混合物から成る群から選んでよい。好ましいアルキレン
ポリオールはエチレングリコールとプロピレングリコー
ルである。プロピレングリコールは特に、エチレングリ
コールとちがって容易に燃焼せずそして燃焼しても毒性
副成物を生成しないという点において、好ましい。

アルキレンポリオールは氷点を下げるのに役立ち、それ
によって航空機から存在する氷を除くための主剤となる
。事実、エチレングリコールは単独でその目的に対する
有効な薬剤である。

アルキレンポリオールは液の７５から９９．９９容積％
から成り、好ましい量は約９８．５％である。

アニオン、−，： アニオン性界面活性剤は炭素原子数が４から４０個の飽
和、不飽和、および、飽和と不飽和との脂肪酸ジアミン
から選んでよい。特に有用なのは天然産の脂肪酸から誘
導されるそれらの脂肪酸ジアミンである。特に好ましい
のは、オレイン酸ジアミン、パルミチン酸ジアミン、お
よびオレイル・プロピレンジアミンである。これらのジ
アミンの選択と用法は所望の機能ど相容性特性とによっ
て管理されるべきである。

アニオン性界面活性剤と湿潤剤とは組合わさって表面へ
の氷の再形成または再付着を妨げる。その理論は完全に
解明されたわけではないが、アニオン性界面活性剤が金
属表面上で疎水性単分子層をつくり出すものと信じられ
ている。

アニオン性界面活性剤はしかし、それを付着させようど
考えるすべての航空機表面、例えばゴム、アクリル、ガ
ラス、など、並びに金属表面と相容性でなければならな
い。それはまた、航行條件下において中分子層が長期間
にわたり、少くとも８時間の間、実質的に完全な状態で
残留するよう、４−分な強度で以て付着しなければなら
ない。しかし剥がすときには、その単分子層が比較的短
時間内に、例えば１５分以内に、剥がれることが望まし
い。このように、界面活性剤はあまり強く付着したり沈
着物を残留させてはならない。

割合はなされる選択に応じて変動するが、一般的には、
ジアミンは液体７，５００容量部中で１容量部以下の吊
であるべきである。それ以上の水準では、金属表面のＨ
２脆化がおこる。上限にはしかし接近すべきであり、な
ぜならば、使用ａが少ない場合には、単分子層確立のた
めに多量の液で以て洗うことが必要とされるからである
。

１木１艮■１： 親水性湿潤剤は七ノーおよびポリアルコールアミンから
選ばれる。しかし、アミンがモノ−からジー、トリーア
ルコールと進むにつれて、引火点が上がり、従ってポリ
アルコールアミンが好ましい。また、親水性がアルコー
ル中の炭素原子が増すにつれて減少することを知ること
も重要である。

このように、好ましいポリアルコールアミンはトリエタ
ノールアミンである。

この湿潤剤は疎水性単分子層と協同して氷の再形成また
は再付着を妨げるものと信じられる。疎水性単分子層は
単独でかなりの保護を提供できるけれども、それでも、
実質上水平の表面上では特に、氷が再形成または再付着
することが可能である。しかし、親水性の湿潤剤は水の
氷点を下げかつ表面張力を下げることが可能である。こ
のようにしで、もし湿潤剤が単分子層と協同することが
可能である場合には、凍結防止性でかつ１ｌＪｆ、１的
作用をもつ局在的帯域をつくり出す。

自ら、または使用される爪において腐蝕性でなく、ある
いは航空機表面と非相容性でない化合物から疎水性単分
子層とその上に重なる湿潤性／凍結防止帯とをつくり出
すことが、主題の組成物の驚くべき成功についての説明
であると信じられる。

実際に、水のきわめて粘稠、な皮膜が既に滑りやすい姿
である単分子層の上で湿潤性／凍結防止帯の作用によっ
て形成される。それが、その表面での大気水蒸気の凍結
を妨げ、さもない場合には付着することができる降下す
る氷が実質上水平な表面からでも容易にすべり落らるこ
とを可能にする。

協同の程度が重要であることを知るべきである。

単分子層との協同が大きすぎると、その湿潤剤は水をひ
きつけず、湿潤効果と氷点降下効果が失なわれる。同様
に、協同が弱いと、湿潤剤は施用時に流れ去り、凍結防
止帯がつ（り出されない。

一般的には、湿潤剤はアニオン性界面活性剤と舌部で用
いるべきである。その鼠はしかし、液７．５００容量部
あたり１容量部をこえるべきではなく、それは、■がそ
れより多くなるとアクリル樹脂のウィンドシールドに縮
みとひび割れをひきおこすからである。

カッ　聡ン カップリング剤は極性溶剤、特定的にいえば、水および
アルキレンポリオールに可溶である広範囲の種類のアニ
オン性親水性物質のいずれかから選ばれる。その種の薬
剤は石鹸、硫酸化石鹸、硫酸化アミド、硫酸化アルコー
ル、硫酸化エーテル、硫酸化カルボン酸、石油スルホン
酸塩、スルホン酸化芳香族炭化水素、スルホン酸化脂肪
族炭化水素、スルホン酸化芳香族−脂肪族炭化水素、ス
ルホン酸化アミド、スルホン酸化エーテル、アシル化ア
ミノ酸、およびアシル化ポリベブヂドを含む。

代表例はＮ−アルキルカルボオキシス）レホスクシン酸
ナトリウム、アルキルスルホスクシン酸ナトリウム、ポ
リアルカノールアミン−脂肪酸縮合物、アルキルビフェ
ニルスルホン酸ナトリウム、およびアルキルナフタレン
スルホン酸ナトリウムを含む。特に好ましいカップリン
グ剤はドデシルベンゼンジスルホン酸ナトリウム、ラウ
リル硫酸ナトリウムおよびドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウムである。カップリング剤の選択はすべての場
合において同様に、相容性と施用上の要部事項によって
管理される。例えば、金属アルキル燐酸塩はアニオン性
親水性物質であるが、それらは金属表面の脆化をひきお
こすことが知られている。

親水性湿潤剤の協同は親水性カップリング剤によって強
められる。ここでも、理論は十分に決定されていないが
、しかし、カップリング剤は疎水性単分子層に隣接して
きわめて局在化した湿潤／凍結防止帯をつくり出すのを
助けるよう作動すると信じられる。しかし、カップリン
グ剤を添加せずに湿潤／凍結防止帯をつくり出すことが
できる適切な湿潤剤を選ぶことがまた可能であるはずで
ある。比較的大量で添加するとぎには、このカップリン
グ剤はまた氷結防止液体の施用性質を強めることができ
る。

カップリング剤の正確な間は具体的な選択に応じて変動
するものであるが、一般的には、液の０．０１から２５
容呈％の範囲の量で用いてよい。５〜１０容量％以上で
は、温度と特定カップリング剤に応じて発泡がおこり、
それが問題であり得る。

０、０７５容量％以下では、カップリング剤は一般的に
は稀釈氷結防止液の施用性質を改善することが期待され
ない。このように、好ましい範囲は希体の０．０７５か
ら５．０容置％である。好ましいカップリング剤につい
ては、好ましい割合は液の約１．５容量％である。

腎五点皇Ｊ 本発明の氷結防止液は個々の成分を一緒に任意の所望順
序で混合することによってつくってよい。

個々の成分自体は既知の方法によって容易に合成され商
業的に入手できる。本発明の氷結防止液はまた、染料、
腐蝕防止剤、増粘剤（必要ならば）のような慣用的添加
剤と一緒に、それらが航空機表面と相容性であるかぎり
、使用してもよい。

本発明の氷結防止液は慣用的設備で以て処理されるべき
表面上ヘスプレーすることによって使用してよい。必要
ならば熱水または冷水で以て１：１５程度に薄く稀釈し
てもよい。飲み込んだり吸入しないかぎり非毒性ではあ
るが、使用者は化学薬品用眼鏡、呼吸器、ゴム手袋およ
びゴム靴を予防手段として着用すべきである。

本発明は以下の実施例を参照してさらに説明される。そ
れは本発明の領域を制限する意図のものではなく、当業
の通常の熟練者にとって本発明の実施を容易にしかつ本
発明者の最良実施様式をざらに開示するためにだけ提示
されているものである。

大茄」Ｌ−ユ 以下の成分を特定する割合で混和することによって氷結
防止液をつくった。

アルキレンポリオール□ エチレングリコール　　・・・・・・・・・・・・１ｐ
アニオン性界面活性剤□ オレイルプロピレンジアミン・・・・・・２滴（１滴＝
　’／１５ａｄ！＞ 湿　　　潤　　　剤　　□ トリエタノールアミン　・・・・・・・・・・・・２滴
カップリング剤　□ ドデシルオキシジインゼンジ スルホン酸ナトリウム　・・・・・・・・・５ｄオレイ
ルプロピレンジアミンはアクシー・ヘミ−・アメリカ、
アルマク・ケミカル・ディビジョン（３００サウス・ワ
ラカー・ドライブ、シカゴ、イリノイ州、　　６０６０
Ｂ）から得られ、デュオミンーＯの商標名で市販されて
いる。その他の製造業者から得られるオレイルプロピレ
ンジアミンも満足できる結果を与えるが、デュオミンー
Ｏが、理由は不明であるが、すぐれた性能を示す。

この氷結防止液はそれが刊行物ＡＨ３１４２５Ａに示さ
れる要請と合致するかどうかを測定するために各種のテ
ストにかけた。それらのテストは手順と基準とをＩＲ説
している。ＡＳＴＨおよびＡｌ３の刊行物を参考とする
。ＡＳＴ）４刊行物はＡｍｅｒｉｃａｎ、　５ｏｃｉｅ
ｔｙｆｏｒ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍａｔｅｒｉａ
ｌｓ　　（１９１６レースストリート、フィラデルフィ
ア、ペンシルバニア州１９１０３）から入手でき、文献
として組入れられている。＾ｎｓ　　（＾ｃｒｏｓｐａ
ｃｅ　Ｉｔｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ　Ｐｒａｃｔｉｃｅ’
）刊行物は５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ａｕｔｏｍｏｔｉｖ
ｅ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ、　Ｉｎｃ。

から入手でき、その住所は上記のとおりである。

これらの刊行物も文献として組込まれている。

２％　　：＾８３１５２４Ａ　　３．２．Ｌ１引火点は
ＡＳＴＨＤ５６　（タープ・クローズド・テスター（Ｔ
ａｇ　ｃｌｏｓｅｄ　Ｔｅ５ｔｅｒ）による引火点）、
八５ＴＨＤ９３〔ペンスケーマルテンス・クローズド、
・テスター（ｃｏｌｏｓｅｄ　ｒｅｓｔｅｒ）による引
火点）、あるいはＡＳＴＨ０３２７８（ゼータ−フラッ
シュ・クローズド・テスターによる液体の引火点）に従
って測定して１００℃以下であってはならない。論議が
ある場合には、ＡＳＴ８０５６に従って測定した引火点
が適用される。

この液をそれらの基準に従ってテストし合致することが
見出された。

１＾８８１４２５Ａ　　３．２．１．２液の比重は、Ａ
ＳＴＨ０８９１（工業的芳香族炭化水素および関連物質
の比重）によって測定するとき、八８８１４２５Ａ、　
４．４．１に従って確立された事前値（ｐｒｅｐｒｏｄ
ｕｃｔｉｏｎ　ｖａｌｕｅ）の±０．０１５以内にある
べきである。

この液はそれらの基準に従ってテストして合致すること
が見出された。

ｆ　　　　　：　Ａｌ１１４２５Ａ　　３．２．１．３
液は、ＡＳＴＨＦ２Ｏ３（貯蔵安定性テスト用の、液状
タイプの、航空機洗滌化合物の製造）に従ってテストし
て、熱または低温へ露出時に分離を示すべきでなく、あ
るいは蒸溜水で以て１：１に薄めた対照標準試料より大
きい濁度増加を示すべきでない。

予備的結果はこの液がそれらの基準に合致することを示
す。

■＝八へ３１４２５Ａ　　３．２．２．１液と蒸溜水に
よる１：１稀釈液のｐＨは、ＡＳＴＨ［７０（ガラス電
極による水溶液のＤＨ）によって測定するとき、濃厚液
についてＡｌ１１４２５Ａにおいて確立された事前値の
１０．５以内にあるべきである。

液と稀釈液とをそれらの基準に従って処゛理し、合致す
ることが見出された（！浮液−８，２；稀釈液−８，０
）。

１：　ＡＳＨ１４２５Ａ　　３．２．２．２液の流動点
と蒸溜水により１：１稀釈液の流動点は、ＡＳＴＨ０９
８（石油の流動点）によって測定するとぎ、Ａｓ）ｌ　
１４２５Ａ、　４．４．１において確立された事前値か
ら＋５℃（＋１０下）より高くあるべぎでない。　この
液と稀釈液をそれらの基準に従ってテストして合致する
ことが見出された。

：　ＡＳＨ１４２５Ａ　　３．２．２．３液と蒸溜水に
よる１：１稀釈液の粘度は、ＡＳＴＨ０４４５（透明お
よび不透明の液の動粘度（および動力学粘度）〕によっ
て測定するとき、−１０℃（１４下）、０℃＜３２下）
および５０℃（１２２下）においてＡＳＨ１４２５Ａ、
　４．４．１において確立された事前値の±５％以内に
あるべきである。

この液と稀釈液をそれらの基準に従ってテストして、合
致することが見出された。

ン゛　ツチ　　：ＡＳＨ１４２５Ａ　　３．２．２．４
．１金属試片は、液と蒸溜水による１：１稀釈液へ曝露
してＡＲＰ　１５１２に従ってテストするとき、２より
わるい等級を示すべきでない。

この液と稀釈液とをそれらの基準に従ってテストして、
合致することが見出され；液および稀釈液の両者の中に
おけるすべての試片の等級が１であった。

八”　　　　　　　　　：　　ＡＳ）ｌ　　１４２５八
　　３．２．２．４．２金属試片は、液と蒸溜水による
１：１稀釈液へ露出しＡＳＴ１４　Ｆ２Ｏ３（航空機補
修材料用の合計浸漬腐蝕試験）に従ってテスｌ〜すると
き、腐蝕徴候を示すべきでなく、次の表工に示す値より
も大ぎい単−試片工員変化をおこすべきでない。

この液と稀釈液をそれらの基準に従いかつ次の表■に記
録するデーターに示されるとおりに試験し、合致するこ
とが見出された。

力ミ　ムめつ　： 低脆化性カドミウムめっきで以て被覆した試片は、液と
蒸溜水による１：１稀釈液へ露出し、ＡＲＰ　１５１１
に従ってテストするとき、０．３（Ｒｇ／Ｃｔｘ２＞／
２４時より大きい重量変化を経験するべきではない。

この液と稀釈液はそれらの基準に従ってテストを行ない
、合致することが見出されたが、各に関する重量減はそ
れぞれ０．１６と０．１８（Ｉｒｔｇ／　ｃｍ２）７時
であった。

”　：　ＡＳＨ１４２５Ａ　　３．２．２．４．４液と
蒸溜水による１：１稀釈液は、ＡＳＴＨＧ３０（Ｕ字型
弯曲応力腐蝕テスト試片の製作と用法）に従いＡＳＴＨ
Ｇ３０の実施例１によるＵ字型弯曲試片を使用して測定
するとき、八８３４９１１チタン合金において亀裂をお
こすべきでない。それらの試片の３インチ（７５ｍｍ）
の寸法が圧延方向く長手方向）と平行であるべきである
。試片は２段階で応力を加えるべきである。第一段階の
応力付加は直径０．２８インチ（７，０＃ｌｌｌ＋）の
マンドレル上で１回で６５±５度へブレーキ７オーミン
グ（ｂｒａｋｅ　ｆｏｒｍｉｎｇ）することによるべき
である。６個の試片をテスト液に露出し、３個は稀釈液
へ、３個は濃厚液へ露出する。試片は試験液中に浸し、
引揚げ、空気乾燥し、８±０．２５時間、４２５±５℃
（８００±９下）において加熱し、ｇ濡で冷部し、亀裂
について２５倍の倍率で検査した。２個の対照標準試片
を試験液へ露出せずに同様に試験した。

この液と稀釈液はそれらの基準に従って試験し、合致す
ることが見出された。

素　　　　：　ＡＳＨ１４２５＾　３．２．２．５液と
蒸溜水による１：１稀釈液は、ＡＳＴＨＦ５１９（宇宙
材料の水素脆化テスト）タイプ１ａ　、　１ｃ　。

あるいは２ａに従って測定して、非脆化性であるべきで
ある。

この液と稀釈液はそれらの基準に従ってテストを行ない
、合致することが見出された。

■プラスデックに　ぼす、−： ６５±５℃（１５０±１０下）へ加熱した液と蒸溜水に
よる１：１稀釈液は、ＡＳＴＨＦ４８４　　（液状およ
び半液状化合物と接触しているアクリル樹脂の応力ひび
割れ）に従って測定して、Ｈｉｌｌ　−Ｐ　−２５６９
０延伸アクリル樹脂にひび割れ、しみ、あるいは変色を
おこさせるべきでない。

この液と稀釈液をそれらの基準に従ってテストを行ない
、合致することが見出された。

液と蒸溜水による１：１稀釈液とは６５±５℃（１５０
±１０下）へ加熱するどき、ＡＳＴＨＦ２Ｏ３（ペイン
ト塗装航空機表面上の洗滌および化学品補修物質の影響
）に従って測定するときに、ペイント被膜硬度を２鉛筆
硬度水準以上に低下させるべきでなく、またペイント被
膜の前形成、変色または気泡発生をおこすべきではない
。

この液と稀釈液はそれらの基準に従って試験して、合致
することが見出された。

−への　　：　ＡＳＨ１４２５Ａ　　３．２．２．８液
と蒸溜水による１：１稀釈液とは、ＡＳＴＨＦ４８５　
（非塗装航空機表面上の洗滌剤の影響）に従ってテスト
するとき、すじを発生すべきでなく、また除去するのに
研磨を必要どするいかなるしみも残留させてはならない
。

この液と稀釈液はそれらの基準に従って試験して、合致
することが見出された。

レオロジー　↓　：八８８１４２５Ａ　　３．２．２．
９レオロジー的性質についての確立された基準は存在し
ない。一般的な施用性については、液はＡＳＴＨ０２１
９６（非ニユートン物質のレオロジー的性質）に従って
測定するときに、０〜２０℃（３２〜６８下）の温度範
囲にわたって非ニュートン流挙動を示して液がその温度
範囲にわたって疑似塑性流体として分類できるようなも
のであるべきである。

この液はその基準に従って試験したが、合致しなかった
。この液は剪断速度の増加とともに粘度が低下しなかっ
た。一定剪断速度にかけるとき、粘度は顕著には変化し
なかった。

航空機が北緯６８°以北または南緯６８°以南で主とし
て使用されないときには、しかし、それらの基準は慣用
的氷結防止液が満足される必要がない。

その理由は、その種の性質は、アルキレンポリオールの
流れ去る時間を短くすることにより、表面が氷結防止に
対して保護される時間を長（するということである。そ
れらの地域外では液に対する要求はそれほどぎびしくは
ない。

主題の氷結防止液のレオロジー的性質は少量の増粘剤、
例えば液１１あたり１滴のとマシ油、の添加によって非
ニユートン挙動を示すようにつくることができると信じ
られる。しかし、ここで構成されているとおりの主題の
氷結防止液が最もわるい條件下での再氷結に対して長時
間持続の保護を提供すると信じられるので、それが非ニ
ユートン挙動を示さないという事実は臨界的なものとは
考えられない。

：　ＡＳＨ１５２４Ａ　　３．２．３ 液は、製造業者の推奨に従って使用するとき、駐機中の
航空機の外部表面から霜と氷の正常に蓄積した凍結沈着
物を除きかつ８時間までの間再氷結に対する保護を提供
するべきである。

アルミニウムシートを数ミリメートルの氷で被覆し、水
平に対して４５度の角度で配置した。氷結防止液を０下
の條件の下で施用し、この條件をテスト中維持した。結
果は液が氷を除去し少くとも８時間の量水の再形成を妨
げることを示した。

０１　：　＾８８　１４２５八　　３．３液は均質で、
色が均一であり、皮、塊およびその液の使用にとって有
害である異物を含むべぎである。

この液を試験し、それらの基準と合致することが見出さ
れた。

（外５名） 手続補正書 昭和７７年を月ニア日 昭和Ｚ／年特許願第　ｌ？ρρθ　号 ２、発明の名称 氷柿わ上しべ内 ろ、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所 仮る　マイゲＩし・エイ・ブ′ルーベ ５、補正の対象 タイプした明細書

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）氷結組成物であって、 （ａ）アルキレンポリオール； （ｂ）金属表面上で疎水性単分子層を形成するアニオン
   性界面活性剤； （ｃ）その疎水性単分子層と協同する親水性湿潤剤；お
   よび、 （ｄ）その疎水性単分子層および親水性湿潤剤（ｃ）と
   協同するカップリング剤； から成る組成物。 ２）（ａ）アルキレンポリオールが、炭素原子数が２個
   から３個であるアルキレングリコール、炭素原子数が２
   個から３個であるジアルキ レングリコール、炭素原子数が４個から６ 個であるオキシアルキレングリコール、お よび、それらの混合物、から成る群から選 ばれ、 （ｂ）アニオン性界面活性剤が炭素原子数が４個から４
   ０個である飽和および不飽和の脂肪酸ジアミンおよびそ
   れらの混合物から成る 群から選ばれ、 （ｃ）親水性湿潤剤がモノ−およびポリアルコールアミ
   ンから成る群から選ばれ、そし て、 （ｄ）カップリング剤が、石鹸、硫酸化石鹸、硫酸化ア
   ミド、硫酸化アルコール、硫酸化 エーテル、硫酸化カルボン酸、石油スルホ ン酸塩、スルホン酸化芳香族炭化水素、ス ルホン酸化脂肪族炭化水素、スルホン酸化 芳香族−脂肪族炭化水素、スルホン酸化ア ミド、スルホン酸化エーテル、アシル化ア ミノ酸、およびアシル化ポリペプチド、か ら成る群から選ばれる、 特許請求の範囲第１項に記載の氷結防止組成物。 ３）（ａ）アルキレンポリオールがエチレングリコール
   とプロピレングリコールとから成る 群から選ばれ、 （ｂ）アニオン性界面活性剤が天然産脂肪酸から誘導さ
   れる脂肪酸ジアミンから成る群か ら選ばれ、 （ｃ）親水性湿潤剤がジエタノールアミンおよびトリエ
   タノールアミンから成る群から選 ばれ、そして、 （ｄ）カップリング剤がドデシルベンゼンジスルホン酸
   塩、ラウリル硫酸ナトリウムおよ びドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム から成る群から選ばれる、 特許請求の範囲第２項に記載の氷結防止組成物。 ４）（ａ）アルキレンポリオールがエチレングリコール
   であり、 （ｂ）アニオン性界面活性剤がオレイン酸ジアミン、パ
   ルミチン酸ジアミンおよびオレイ ルプロピレンジアミンから成る群から選ば れ、 （ｃ）親水性湿潤剤がトリエタノールアミンであり、そ
   して、 （ｄ）カップリング剤がドデシルオキシジベンゼンジス
   ルホン酸ナトリウムである、 特許請求の範囲第３項に記載の氷結防止組成物。 ５）（ｂ）アニオン性界面活性剤がオレイルプロピレン
   ジアミンである、 特許請求の範囲第４項に記載の氷結防止組成物。 ６）（ａ）アルキレンポリオールが液体の７５〜９９．
   ９９容積％から成り、 （ｂ）アニオン性界面活性剤が液体の７，５００容量部
   中で１容量部以下から成り、 （ｃ）親水性湿潤剤が液体の７，５００容量部の中で１
   容量部以下であり、そして、 （ｄ）カップリング剤が液体の０．０１〜２５容量％か
   ら成る、 特許請求の範囲第１〜５項に記載の氷結防止組成物。 ７）（ｃ）親水性湿潤剤がアニオン性界面活性剤と等し
   い液体の割合から成り、そして、 （ｄ）カップリング剤が液体の０．０７５〜５．０容量
   ％から成る、 特許請求の範囲第６項に記載の氷結防止組成物。 ８）（ａ）アルキレンポリオールが液体の１５，０００
   容量部から成り、 （ｂ）アニオン性界面活性剤が液体の２容量部から成り
   、 （ｃ）親水性湿潤剤が液体の２容量部から成り、そして
   、 （ｄ）カップリング剤が液体の７５容量部から成る、 特許請求の範囲第５項に記載の氷結防止組成物。 ９）氷結が防止されるべき表面へ特許請求の範囲第１〜
   ８項のいずれかに記載の組成物を施用することから成る
   、航空機、鉄道、街路、道路、駐車場および歩道の表面
   を氷結防止する方法。