JPS61232542A - 試料冷却装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は電子顕微鏡等の試料冷却装置に関するもので
ある。

〔従来の技術〕

電子顕微鏡等の荷電粒子を試料に照射する装置では、試
料の荷電粒子による損傷を軽減するために試料を冷却し
てａｍすることが行われる。第２図は従来の透過形電子
顕微鏡の試料冷却装置を示す垂直断面図である。図にお
いて、１は試料保持部で、試料をポールピース２間に保
持するように、試料室３内に配置されている。４は試料
保持部１を支持および冷却する寒剤タンクで、試料保持
部１と一体構造となっている。５は寒剤タンク４の外側
に設けられたシールド、６はヨーク、７は絞りである。

以上の構成において、試料保持部１に試料を装着し、寒
剤入口管８から寒剤タンク４に液体ヘリウム等の寒剤を
注入し、熱伝導により試料保持部１に装着基れた試料を
冷却する。寒剤タンク４で蒸発したガスは連絡管９から
シールド５に入って外側を冷却し、寒剤出口管１０から
系外に排出される。この状態で光軸Ｚに沿って電子線を
試料に照射し、試料の透過像を得る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、このような従来の試料冷却装置において
は、試料保持部１と寒剤タンク４とは一体構造となって
いるため、寒剤タンク４内の寒剤の流れや蒸発によって
発生する振動により試料も同時に動き、このため高分解
能を得ることができないという問題点があった。

また上記装置では寒剤タンク４を構成している材料の熱
伝導で試料を冷却するため、液体ヘリウムを使用する場
合でも、寒剤（Ｈｅ）の沸点まで試料温度を下げること
はできず、最低の温度で約ＩＯ″に程度であった。生物
試料等は低温にするほど電子線損傷を受けにくくなり、
長時間の１！察が可能であるが、上記程度の温度では電
子線による損傷を軽減するには不十分で、短時間しか観
察できないという問題点があった。

この発明は上記問題点を解決するためのもので、液体ヘ
リウムを超流動状態にして試料の振動を防ぐとともに、
試料をさらに低温にして損傷を軽減し、長時間にわたっ
て高分解能でｍｓ可能な試料冷却装置を提供することを
目的としている。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は、試料室内に試料を保持するように移動ステ
ージに支持された試料保持部と、液体へ　′リウムを貯
留するように前記試料保持部に設けられた冷却室と、こ
の冷却室の液体ヘリウムを超流動状態にするように吸引
する排気管と、試料室に設けられた寒剤タンクから液体
ヘリウムを導入し超流動状態で前記冷却室に供給するキ
ャピラリーとを備えた試料冷却装置である６ 試料保持部は試料室内に試料を保持するもので、ろう斗
状に形成されたものが使用されるが、他の構造のもので
もよい。冷却室は試料保持郡全体を冷却することにより
、保持した試料を冷却するもので、試料保持部の全周に
わたって設けられるのが好ましいが１部分的に設けられ
ていてもよい。

寒剤タンクは冷却室へ供給する液体ヘリウムを貯留する
もので、試料室内にドーナツ状に設けられていると、試
料保持部およびキャピラリーの熱シールドを行うことが
できるが、他の構造でもよい。

キャピラリーは寒剤タンクの内側にコイル状に配置する
と長くすることができて、熱シールド状態で液体ヘリウ
ムの流動に対し抵抗を持たせることができ、液体ヘリウ
ムを超流動状態にしやすいが、他の配置でもよい。

本発明は透過形の電子顕微鏡の試料冷却装置に適してい
るが、走査形の電子顕微鏡や、荷電粒子を試料に照射す
る他の装置の試料冷却装置にも適用できる。　　　′ 〔作　用〕 移動ステージに支持された試料保持部に、試料筒等に装
填した試料を保持する。そして寒剤タンクに貯留した液
体ヘリウムをキャピラリーを通して冷却室に供給し、冷
却室内を排気管により吸引すると、冷却室内の液体ヘリ
ウムは蒸発潜熱により温度降下し、λ点以下の低温とな
って超流動の状態になる。このため試料は低温に冷却さ
れて電子線による損傷は軽減し、長時間にわたり１ｍ可
能となる。また超流動状態では沸騰は起こらないととも
に、キャピラリーから流入する液体ヘリウムの振動も発
生しないから、試料の振動はなく、高分解能が得られる
。

〔実施例〕

以下、この発明を図面の実施例により説明する。

第１図はこの発明の一実施例を示す垂直断面図であり、
第２図と同一符号は同一または相当部分を示す。

試料保持部１はろう斗状に近い構造で、内部に砲弾状に
近い構造の試料筒１１を保持する保持空間１２を有し、
試料を装填した試料筒１１をポールピース２間に保持す
るように試料室３内に配置されている。試料保持部１は
断熱材１３を介して、ドーナツ板状の移動ステージ１４
の中央部に支持されている。断熱材１３はプラスチック
等の熱伝導性の悪い材料を波板状に成形したドーナツ板
状のものからなるが、試料保持部１を断熱状態で支持で
きるものであれば他の材質および構造のものでもよい。

移動ステージ１４には高さを調節するスクリュウ１５が
円周上に等間隔で設けられており、ヨーク６に設けられ
たボス１６上に載置されている。

また移動ステージ１４はヨーク６から突出するピン１７
に支持されたスプリング１８により下向に押圧された状
態で、ヨーク６に対して水平方向に移動可能とされてお
り、その周縁部にはヨーク６から内向に突出する調節可
能な複数のねじ１９が当接し、水平方向の位置決めが行
われるようになっている。

試料保持部１は中空に形成され、内部に液体ヘリウムを
貯留する冷却室２０がろう斗状の全周にわたって設けら
れている。冷却室２０の上部に開口するように、試料保
持部１の上部に排気管２１が連絡している。試料室３内
にはドーナツ状に寒剤タンク２２が設けられており、こ
の寒剤タンク２２から冷却室２０に液体ヘリウムを導入
するように連絡するキャピラリー２３が寒剤タンク２２
の内周にコイル状に配置されている。キャピラリー２３
は液体ヘリウムが超流動状態に転移する流動抵抗となる
ような口径（例えば０．２〜０．３ｍｎ）および長さく
例えば１〜２ｍ）とされている。２４は寒剤タンク２２
に液体ヘリウムを供給する供給管である。

寒剤タンク２２の外側には横断面がクランク形でドーナ
ツ状の内側シールド２５および外側シールド２６が設け
られており、それぞれ冷却管２７．２８が設けられ、供
給管２９．３０に連絡している。寒剤タンク２２、内側
シールド２５および外側シールド２６にはシールド板３
１．３２．３３が設けられ、試料保持部１の上部を三重
に覆うようになっている。また断熱材１３および移動ス
テージ１４にはシールド板３４．３５が設けられて、試
料保持部１の外側を二重に覆うようになっており、それ
ぞれ伝熱材３６．３７により寒剤タンク２２および内側
シールド２５に接続している。

３８は試料保持部１の上部中央を覆うキャップ。

３９は外側シールド２６をヨーク６に支持する支柱、４
０は内側シールド２５を外側シールド２６に支持する支
柱、４１は寒剤タンク２２を内側シールド２５に支持す
る支柱である。

以上の構成において、試料を装填した試料筒１１を試料
保持部１の保持空間１２に保持し、ねじ１９により水平
位置の位置決めを行う。そして′供給管２４から液体ヘ
リウムを寒剤タンク２２に供給すると、寒剤タンク２２
自体が冷却されて試料室３を冷却するとともに、キャピ
ラリー２３を通して液体ヘリウムが冷却室２０に供給さ
れる。

冷却室２０内の液体ヘリウムは排気管２１から５Ｑｍｂ
ａｒ以下となるように吸引すると、潜熱によりヘリウム
（’Ｈｅ）のλ点（２，１８°Ｋ）以下の低温となり、
超流動状態となる。この状態で試料筒１１に装填された
試料の冷却が行われ、試料は低温に冷却されるので、光
軸Ｚに沿って照射される電子線による損傷は軽減され、
長時間にわたって観察が可能となる。

超流動状態においては沸騰現象がなくなるため振動は起
こらず、冷却室２ｏに入る熱に応じて液面蒸発となり、
試料に振動を与えることがなく、高分解能が得られる。

キャピラリー２３を通して供給される液体ヘリウムは、
キャピラリー２３が抵抗を有しているため一定の勾配で
温度降下が起こり、キャピラリー２３内で超流動状態と
なって冷却室２０に導入され、導入による振動も発生し
ない。このようにして冷却室２０には連続して液体ヘリ
ウムが供給されるので、長時間にわたって試料を冷却し
てｗｔ察を行うことができる。

寒剤タンク２２にはシールド板３１が設けられ、また伝
熱材３６を介してシールド板３４が接続しているので、
これらによってキャピラリー２３および試料保持部１が
熱シールドされる。また供給管２９から液体ヘリウムが
冷却管２７に供給されて内側シールド２５が冷却され、
これと接続するシールド板３２．ならびに伝熱材３７を
介して接続するシールド板３５により寒剤タンク２２お
よびシールド板３１．３４の外側がシールドされる。

さらに供給管３０から冷却管２８に供給される液体窒素
により外側シールド２６が冷却され、これと接続するシ
ールド板３３により冷却室２ｏの外側および上面がシー
ルドされる。このようにして冷却室２０およびキャピラ
リー２３は低温に維持され、液体ヘリウムの超流動への
転移が起こりやすくなっている。

試料の交換はキャップ３８を外し、シールド板３１．３
２．３３の開口を通してチャック（図示せず）を導入し
、試料筒１１をチャックして行われる。

上記の装置では、冷却室２０では液体ヘリウムの超流動
状態で試料の冷却が行われるため、試料に振動を与える
ことなく低温に冷却でき、長時間にわたり高分解能でＩ
！察が可能となる。

〔発明の効果〕

以上の通り、この発明によれば、液体ヘリウムを超流動
状態にして試料を冷却するようにしたので、試料を低温
にして損傷を軽減し、長時間にわたって観察できるとと
もに、振動の発生を防ぎ、高分解能でｉ察することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す垂直断面図、第２図
は従来の試料冷却装置を示す垂直断面図である。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示し、１は試
料保持部、２はポールピース、３は試料室、６はヨーク
、１１は試料筒、２０は冷却室、２１は排気管、２２は
寒剤タンク、２３はキャピラリー、２５は内側シールド
、２６は外側シールドである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料室内に試料を保持するように移動ステージに
   支持された試料保持部と、液体ヘリウムを貯留するよう
   に前記試料保持部に設けられた冷却室と、この冷却室の
   液体ヘリウムを超流動状態にするように吸引する排気管
   と、試料室に設けられた寒剤タンクから液体ヘリウムを
   導入し超流動状態で前記冷却室に供給するキャピラリー
   とを備えた試料冷却装置。
2. （２）試料保持部がほぼろう斗状の構造である特許請求
   の範囲第１項記載の試料冷却装置。
3. （３）冷却室が試料保持部の全周にわたって設けられた
   特許請求の範囲第１項または第２項記載の試料冷却装置
   。
4. （４）寒剤タンクが試料室内にドーナツ状に設けられた
   特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかに記載の
   試料冷却装置。
5. （５）キャピラリーが寒剤タンクの内側にコイル状に配
   置された特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか
   に記載の試料冷却装置。