JPS61204298A - アルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造方法 - Google Patents
アルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造方法Info
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- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/12—Inhibition of corrosion, e.g. anti-rust agents or anti-corrosives
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（本発明の技術分野）
本発明は、アルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造方法
に関し、詳しくは極めて微細なアルカリ土類金属ホウ酸
塩が均一に分散したアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の
製造方法に関する。
に関し、詳しくは極めて微細なアルカリ土類金属ホウ酸
塩が均一に分散したアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の
製造方法に関する。
（本発明の背景）
アルカリ土類金属ホウ酸塩は、清浄分散性能、酸中和性
能、極圧性能、耐摩擦・耐摩耗性能、腐食防止性能およ
びさび止め性能を有し、多機能型の燃料油および潤滑油
添加剤として期待されている。また、防錆顔料の分野に
おいてもアルカリ土類金属ホウ酸塩は鉛やクロム系防錆
顔料にかわり、無公害防錆顔料用さび止め剤の有力候補
とみなされている。
能、極圧性能、耐摩擦・耐摩耗性能、腐食防止性能およ
びさび止め性能を有し、多機能型の燃料油および潤滑油
添加剤として期待されている。また、防錆顔料の分野に
おいてもアルカリ土類金属ホウ酸塩は鉛やクロム系防錆
顔料にかわり、無公害防錆顔料用さび止め剤の有力候補
とみなされている。
しかしながら、アルカリ土類金属ホウ酸塩を燃料油添加
剤、潤滑油添加剤、またはさび止め添加剤として使用す
る場合、アルカリ土類金属ホウ酸塩をそのまま粉末状態
で使用すると粒径が大きすぎるため燃料油、ｌｌ￥ｌ消
油や溶剤中にうまく分散せずに沈降してしまい機能を発
揮しないばかりか、系内の摩擦を引き起こすなどの危険
性がある。したがって、アルカリ土類金属ホウ酸塩を添
加剤として用いる場合には、極めて微細なアルカリ土類
金属ホウＭ塩が溶剤中に均一に分散しホウ酸塩が沈降し
ないような分散体の形で使用する必要がある。
剤、潤滑油添加剤、またはさび止め添加剤として使用す
る場合、アルカリ土類金属ホウ酸塩をそのまま粉末状態
で使用すると粒径が大きすぎるため燃料油、ｌｌ￥ｌ消
油や溶剤中にうまく分散せずに沈降してしまい機能を発
揮しないばかりか、系内の摩擦を引き起こすなどの危険
性がある。したがって、アルカリ土類金属ホウ酸塩を添
加剤として用いる場合には、極めて微細なアルカリ土類
金属ホウＭ塩が溶剤中に均一に分散しホウ酸塩が沈降し
ないような分散体の形で使用する必要がある。
このようなアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造方法
として、米国特許第３，６７９，５８４号には、アルカ
リ土類金属炭酸塩過剰塩基の、すなわち高塩基性のアル
カリ土類金属スルホン酸塩とホウ酸、アルカリ土類金属
水酸化物を鉱油や希釈溶剤中で炭酸ガスを吹き込みなが
ら加熱、反応させる方法が開示されている。また米国特
許第３，８２９，３８１号には炭酸カルシウム過剰塩基
の石油スルホン酸カルシウムとホウ酸を鉱油中で反応さ
せる方法が開示されている。
として、米国特許第３，６７９，５８４号には、アルカ
リ土類金属炭酸塩過剰塩基の、すなわち高塩基性のアル
カリ土類金属スルホン酸塩とホウ酸、アルカリ土類金属
水酸化物を鉱油や希釈溶剤中で炭酸ガスを吹き込みなが
ら加熱、反応させる方法が開示されている。また米国特
許第３，８２９，３８１号には炭酸カルシウム過剰塩基
の石油スルホン酸カルシウムとホウ酸を鉱油中で反応さ
せる方法が開示されている。
しかしながら、これらの方法により得られるアルカリ土
類金属ホウ酸塩分散体はいずれも分散体全体としてのホ
ウ素／アルカリ土類金属のモル比が低いため極圧性や腐
食防止性が不十分であり、また組成物中にアルカリ土類
金属炭酸塩、例えば炭酸カルシウムを含むため、使用期
間が長くなるにつれてアルカリ土類金属炭Ｈ塩の粒子が
大きくなり、全塩基価測定において過塩素酸法により塩
酸法の方が数値が低くでてしまうなどの欠点がある。
類金属ホウ酸塩分散体はいずれも分散体全体としてのホ
ウ素／アルカリ土類金属のモル比が低いため極圧性や腐
食防止性が不十分であり、また組成物中にアルカリ土類
金属炭酸塩、例えば炭酸カルシウムを含むため、使用期
間が長くなるにつれてアルカリ土類金属炭Ｈ塩の粒子が
大きくなり、全塩基価測定において過塩素酸法により塩
酸法の方が数値が低くでてしまうなどの欠点がある。
また、アルカリ土類金属ホウ酸塩と類似のものとして、
混合アルカリおよびアルカリ土類金属ホウ１ｌｉ１分散
体の製造方法が特開昭５１−３９７０２号公報に開示さ
れている。この公報には、中性のアルカリまたはアルカ
リ土類金属スルホン酸塩に不活性炭化水素溶剤中でアル
カリ土類金属塩基と炭酸ガスを反応させて過剰塩基スル
ホン酸塩をつくり、次に過剰塩基アルカリまたはアルカ
リ土類金属スルホン酸塩として存在するアルカリ土類金
属炭酸塩１モル部当りホウＭ２〜６モル部を不活性親油
性反応媒質中で接触させてアルカリ土類金属ホウ酸塩分
散体とし、そしてこのアルカリ土類金属ホウＩ！塩分散
体をアルカリ金属塩基と接触させる方法が示されている
。
混合アルカリおよびアルカリ土類金属ホウ１ｌｉ１分散
体の製造方法が特開昭５１−３９７０２号公報に開示さ
れている。この公報には、中性のアルカリまたはアルカ
リ土類金属スルホン酸塩に不活性炭化水素溶剤中でアル
カリ土類金属塩基と炭酸ガスを反応させて過剰塩基スル
ホン酸塩をつくり、次に過剰塩基アルカリまたはアルカ
リ土類金属スルホン酸塩として存在するアルカリ土類金
属炭酸塩１モル部当りホウＭ２〜６モル部を不活性親油
性反応媒質中で接触させてアルカリ土類金属ホウ酸塩分
散体とし、そしてこのアルカリ土類金属ホウＩ！塩分散
体をアルカリ金属塩基と接触させる方法が示されている
。
しかしながら、この特許に開示されているアルカリ土類
金属ホウ酸塩分散体の製造方法は中性のスルホン酸塩を
まず過剰塩基化した後ホウ酸と反応させるという２段階
の反応工程を経なければならず、しかも生成するアルカ
リ土類金属ホウ酸塩分散体中のホウ酸カルシウム濃度を
第２の反応工程で自由に制御することが不可能であり、
第１反応工程で製造される過剰塩基スルホン酸塩中のア
ルカリ土類金属炭酸塩の量に制限されるという問題があ
る。
金属ホウ酸塩分散体の製造方法は中性のスルホン酸塩を
まず過剰塩基化した後ホウ酸と反応させるという２段階
の反応工程を経なければならず、しかも生成するアルカ
リ土類金属ホウ酸塩分散体中のホウ酸カルシウム濃度を
第２の反応工程で自由に制御することが不可能であり、
第１反応工程で製造される過剰塩基スルホン酸塩中のア
ルカリ土類金属炭酸塩の量に制限されるという問題があ
る。
このように従来のアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製
造方法は、いずれも得られるアルカリ土類金属ホウ酸塩
分散体の性能やその反応工程の点で種々の欠点を有して
いた。そこで本発明者らはアルカリ土類金属ホウ酸塩分
散体の製造方法について検討を重ねた結果、特定の製造
方法によって極めて優れた性能を有するアルカリ土類金
属ホウ酸塩分散体が得られることを見い出し、本発明を
完成するに至った。
造方法は、いずれも得られるアルカリ土類金属ホウ酸塩
分散体の性能やその反応工程の点で種々の欠点を有して
いた。そこで本発明者らはアルカリ土類金属ホウ酸塩分
散体の製造方法について検討を重ねた結果、特定の製造
方法によって極めて優れた性能を有するアルカリ土類金
属ホウ酸塩分散体が得られることを見い出し、本発明を
完成するに至った。
（本発明の目的）
本発明は、生成するアルカリ土類金属ホウ酸塩の粒径が
穫めて細かく、かつ分散体中のホウ素／アルカリ土類金
属のモル比が大きい、清浄分散性能、極圧性能、耐摩擦
・耐摩耗性能、腐食防止性能およびさび止め性能に優れ
たアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の、１段階の反応工
程しか要しない非常に簡易な製造方法を提供することを
目的とする。
穫めて細かく、かつ分散体中のホウ素／アルカリ土類金
属のモル比が大きい、清浄分散性能、極圧性能、耐摩擦
・耐摩耗性能、腐食防止性能およびさび止め性能に優れ
たアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の、１段階の反応工
程しか要しない非常に簡易な製造方法を提供することを
目的とする。
（本発明の内容）
本発明は、
［Ｉ］ （Ａ）油溶性のアルカリ土類金属スルホン酸
中性塩：１００重量部、 （Ｂ）アルカリ土類金属水酸化物または酸化物：１０〜
１００重散部、 （Ｃ）ホウ酸：（Ｂ）成分の０．５〜６．５モル倍、 （Ｄ）水： ５〜５０重量部、および （Ｅ）希釈溶剤＝５０〜２００重量部 の混合物を２０〜１００℃で反応させる工程と［Ｉ［］
その後１００〜２００℃に加熱して水および必要に応じ
て希釈溶剤の一部を除去する工程との２工程からなるこ
とを特徴とするアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造
方法を提供するものである。
中性塩：１００重量部、 （Ｂ）アルカリ土類金属水酸化物または酸化物：１０〜
１００重散部、 （Ｃ）ホウ酸：（Ｂ）成分の０．５〜６．５モル倍、 （Ｄ）水： ５〜５０重量部、および （Ｅ）希釈溶剤＝５０〜２００重量部 の混合物を２０〜１００℃で反応させる工程と［Ｉ［］
その後１００〜２００℃に加熱して水および必要に応じ
て希釈溶剤の一部を除去する工程との２工程からなるこ
とを特徴とするアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造
方法を提供するものである。
以下、本発明の内容をより詳細に説明する。
本発明の工程［工］ （以下反応工程という）でいう（
Ａ）成分は油溶性のアルカリ土類金属スルホン酸中性塩
（正塩）であり、分子量約３００から１００のアルキル
芳香族のスルボン酸のアルカリ土類金属塩が使用できる
。
Ａ）成分は油溶性のアルカリ土類金属スルホン酸中性塩
（正塩）であり、分子量約３００から１００のアルキル
芳香族のスルボン酸のアルカリ土類金属塩が使用できる
。
アルキル芳香族のスルホン酸としては、具体的には石油
スルホン酸や合成スルホン酸などがあげられる。ここで
いう石油スルホン酸とは鉱油の潤滑油留分のアルキル芳
香族をスルホン化することにより得られるものである。
スルホン酸や合成スルホン酸などがあげられる。ここで
いう石油スルホン酸とは鉱油の潤滑油留分のアルキル芳
香族をスルホン化することにより得られるものである。
また合成スルホン酸としては、例えば洗剤製造プラント
から副生したり、ポリオレフィンをベンゼンにアルキル
化することにより得られる、直鎖状や分校状のアルキル
基を１個または２個有するアルキルベンゼンをスルホン
化したもの、あるいはジノニルナフタレンなどのアルキ
ルナフタレンをスルホン化したものなどがあげられる。
から副生したり、ポリオレフィンをベンゼンにアルキル
化することにより得られる、直鎖状や分校状のアルキル
基を１個または２個有するアルキルベンゼンをスルホン
化したもの、あるいはジノニルナフタレンなどのアルキ
ルナフタレンをスルホン化したものなどがあげられる。
一方、アルカリ土類金属としては、マグネシウム、カル
シウム、バリウムなどが例示できる。
シウム、バリウムなどが例示できる。
アルカリ土類金属スルホン酸中性塩とは、このアルキル
芳香族スルホン酸とアルカリ土類金属の化学当ｍ塩のこ
とであり、具体的には例えばアルキル芳香族スルホン酸
と水性アルカリ土類金属水酸化物とを直接反応させるか
、またはアルキル芳香族スルホン酸を水性アルカリ金属
水酸化物と反応させてアルカリ金属スルホン酸塩とした
後、これをアルカリ土類金属塩、例えばハロゲン化物と
接触させて加熱することにより得られる。
芳香族スルホン酸とアルカリ土類金属の化学当ｍ塩のこ
とであり、具体的には例えばアルキル芳香族スルホン酸
と水性アルカリ土類金属水酸化物とを直接反応させるか
、またはアルキル芳香族スルホン酸を水性アルカリ金属
水酸化物と反応させてアルカリ金属スルホン酸塩とした
後、これをアルカリ土類金属塩、例えばハロゲン化物と
接触させて加熱することにより得られる。
（Ａ）成分のアルカリ土類金属スルホン酸中性塩として
は、例えば、Ｓ ｕｒｃｈｅ＋＋＋ ３０１ （Ｓ ｕ
ｒｐａｓｓ社製） 、Ｃａ ６９４５ （Ｋ １ｌｌｅ
ｓ社製）、ＮＡ−８ＬＪＬ−７２９（ｖａｎｄｅｒｂｉ
ｌｔ社製） 、ＰＥＴＲ０ＮＡＴＥ２５Ｃ（Ｗｉｔｃｏ
社製）、モレスフアンバー８Ｃ−４５Ｎ１スルホールＣ
ａ ４５Ｎ （共に（株）松材石油研究所製）などの商
品名で市販されているものを用いることができる。
は、例えば、Ｓ ｕｒｃｈｅ＋＋＋ ３０１ （Ｓ ｕ
ｒｐａｓｓ社製） 、Ｃａ ６９４５ （Ｋ １ｌｌｅ
ｓ社製）、ＮＡ−８ＬＪＬ−７２９（ｖａｎｄｅｒｂｉ
ｌｔ社製） 、ＰＥＴＲ０ＮＡＴＥ２５Ｃ（Ｗｉｔｃｏ
社製）、モレスフアンバー８Ｃ−４５Ｎ１スルホールＣ
ａ ４５Ｎ （共に（株）松材石油研究所製）などの商
品名で市販されているものを用いることができる。
なお（Ａ）成分のアルカリ土類金属スルホン酸中性塩は
一般に鉱油に溶解された形で入手できるが、本発明では
この溶媒である鉱油は（Ｅ）成分の希釈溶剤に含まれる
ものとし、（Ａ）成分としてはアルカリ土類金属スルホ
ン酸中性塩単独の重量を示すものとする。
一般に鉱油に溶解された形で入手できるが、本発明では
この溶媒である鉱油は（Ｅ）成分の希釈溶剤に含まれる
ものとし、（Ａ）成分としてはアルカリ土類金属スルホ
ン酸中性塩単独の重量を示すものとする。
本発明の反応工程でいう（Ｂ）成分はアルカリ土類金属
水酸化物または酸化物であり、具体的には水酸化マグネ
シウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、酸化マグ
ネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウムなどが例示で
きる。なお（Ｂ）成分のアルカリ土類金属の種類は（Ａ
）成分と同一でも、異なっていてもよい。
水酸化物または酸化物であり、具体的には水酸化マグネ
シウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、酸化マグ
ネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウムなどが例示で
きる。なお（Ｂ）成分のアルカリ土類金属の種類は（Ａ
）成分と同一でも、異なっていてもよい。
反応工程における（Ｂ）成分の混合量は（Ａ）成分１０
０重量部に対して１０〜１００重量部、好ましくは２０
〜５０重量部である。（Ｂ）成分の混合量が１０重量部
未満の場合には生成するアルカリ土類金属ホウ酸塩の有
効塩基価が低く、また耐摩擦・耐摩耗性能が弱くなり、
一方、混合量が１００重量部を越える場合には（Ｂ）成
分が反応工程において（Ｅ）成分の希釈溶剤中に均一に
分散しなくなり、生成するアルカリ土類金属ホウ酸塩の
粒径が大きくなるので好ましくない。
０重量部に対して１０〜１００重量部、好ましくは２０
〜５０重量部である。（Ｂ）成分の混合量が１０重量部
未満の場合には生成するアルカリ土類金属ホウ酸塩の有
効塩基価が低く、また耐摩擦・耐摩耗性能が弱くなり、
一方、混合量が１００重量部を越える場合には（Ｂ）成
分が反応工程において（Ｅ）成分の希釈溶剤中に均一に
分散しなくなり、生成するアルカリ土類金属ホウ酸塩の
粒径が大きくなるので好ましくない。
本発明の反応工程でいう（Ｃ）成分はホウ酸である。反
応工程における（Ｃ）成分の混合量は（Ｂ）成分の０．
５〜６．５モル倍、好ましくは１．０〜６．０モル倍で
ある。（Ｃ）成分の混合量をこの範囲内で変化させるこ
とにより、種々のアルカリ土類金属／ホウ素の組成比率
を有するアルカリ土類金属ホウ酸塩を得ることができる
。（Ｃ）成分の混合量が０．５モル倍の未満の場合には
（Ｂ）成分のアルカリ土類金属水酸化物が未反応物とし
て残り、一方、混合量が６．５モル倍を越える場合には
（Ｃ）成分のホウ酸が未反応物として残るため好ましく
ない。
応工程における（Ｃ）成分の混合量は（Ｂ）成分の０．
５〜６．５モル倍、好ましくは１．０〜６．０モル倍で
ある。（Ｃ）成分の混合量をこの範囲内で変化させるこ
とにより、種々のアルカリ土類金属／ホウ素の組成比率
を有するアルカリ土類金属ホウ酸塩を得ることができる
。（Ｃ）成分の混合量が０．５モル倍の未満の場合には
（Ｂ）成分のアルカリ土類金属水酸化物が未反応物とし
て残り、一方、混合量が６．５モル倍を越える場合には
（Ｃ）成分のホウ酸が未反応物として残るため好ましく
ない。
本発明の反応工程でいう（Ｄ）成分は水である。
反応工程でこの（Ｄ）成分を混合することにより、生成
するアルカリ土類金属ホウ酸塩の粒子が極めて微細にな
り、希釈溶媒中への均一分散が可能となる。反応工程に
おける（Ｄ）成分の混合価は（Ａ）成分１００重聞部に
対して５〜５０重量部、好ましくは１５〜４０重量部で
ある。（Ｄ）成分を加えない場合には反応混合物中に多
鰻の未反応原料および粗大粒子が存在し、また（Ｄ）成
分の混合ｍが５０重量部を越える場合には生成するアル
カリ土類金属ホウ酸塩の粒子が粗大化し、かつ以下に述
べる脱水工程に要する時間が長くなる。また（Ｄ＞成分
を混合してもその混合量が５重量部未満の場合には（Ａ
）〜（Ｃ）成分の反応性が低くなり反応時間がきわめて
長くなるためそれぞれ好ましくない。
するアルカリ土類金属ホウ酸塩の粒子が極めて微細にな
り、希釈溶媒中への均一分散が可能となる。反応工程に
おける（Ｄ）成分の混合価は（Ａ）成分１００重聞部に
対して５〜５０重量部、好ましくは１５〜４０重量部で
ある。（Ｄ）成分を加えない場合には反応混合物中に多
鰻の未反応原料および粗大粒子が存在し、また（Ｄ）成
分の混合ｍが５０重量部を越える場合には生成するアル
カリ土類金属ホウ酸塩の粒子が粗大化し、かつ以下に述
べる脱水工程に要する時間が長くなる。また（Ｄ＞成分
を混合してもその混合量が５重量部未満の場合には（Ａ
）〜（Ｃ）成分の反応性が低くなり反応時間がきわめて
長くなるためそれぞれ好ましくない。
本発明の反応工程でいう（Ｅ）成分は希釈溶剤であり、
通常、沸点６０℃以上の非極性有機溶剤が使用できる。
通常、沸点６０℃以上の非極性有機溶剤が使用できる。
具体的にはベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族
炭化水素、ベンジン、リグロイン、ミネラルスピリット
、クリーニングソルベント、ストツダードソルベントな
どの石油系溶剤および鉱油のガソリン留分、灯油留分、
軽油留分、潤滑油留分などが例示できる。なお（Ｅ）成
分には前述したとおり、（Ａ）成分のアルカリ土類金属
中性塩の分散媒体として用いられている鉱油も含めるも
のとする。
炭化水素、ベンジン、リグロイン、ミネラルスピリット
、クリーニングソルベント、ストツダードソルベントな
どの石油系溶剤および鉱油のガソリン留分、灯油留分、
軽油留分、潤滑油留分などが例示できる。なお（Ｅ）成
分には前述したとおり、（Ａ）成分のアルカリ土類金属
中性塩の分散媒体として用いられている鉱油も含めるも
のとする。
本発明の反応工程において（Ｅ）成分の混合ｍは（Ａ）
成分１００重量部に対して５０〜２００重量部、好まし
くは１００〜１５０重量部である。（Ｅ）成分の混合量
が５０重量部未満の場合には生成するアルカリ土類金属
ホウ酸塩分散体の粘度がきわめて高くなり、一方、混合
量が２００重ａ部を越える場合にはその有効成分濃度が
低くなるため好ましくない。
成分１００重量部に対して５０〜２００重量部、好まし
くは１００〜１５０重量部である。（Ｅ）成分の混合量
が５０重量部未満の場合には生成するアルカリ土類金属
ホウ酸塩分散体の粘度がきわめて高くなり、一方、混合
量が２００重ａ部を越える場合にはその有効成分濃度が
低くなるため好ましくない。
（Ｅ）成分の希釈溶剤は最初から（Ａ）成分の分散媒体
として（Ａ＞成分と混合した形で用いられるが、さらに
必要に応じてその分散媒体と同一の、または異なった希
釈溶剤を反応工程において混合してもよい。
として（Ａ＞成分と混合した形で用いられるが、さらに
必要に応じてその分散媒体と同一の、または異なった希
釈溶剤を反応工程において混合してもよい。
本発明の反応工程においては、以上の（Ａ）〜（Ｅ）成
分の所定量を混合し、よく攪拌しながら反応温度２０〜
１００℃、好ましくは７０〜９５℃で反応させる。本発
明では大気圧下で上記反応温度内で行うのがよい。なお
反応時間は任意であるが、通常２〜８時間、好ましくは
３〜５時間である。
分の所定量を混合し、よく攪拌しながら反応温度２０〜
１００℃、好ましくは７０〜９５℃で反応させる。本発
明では大気圧下で上記反応温度内で行うのがよい。なお
反応時間は任意であるが、通常２〜８時間、好ましくは
３〜５時間である。
こうして得られた反応混合物に対して、次の工程（■〕
〈以下脱水工程という）を行う。すなわち反応混合物
の攪拌を続けながら系を１００〜２００℃、好ましくは
１１０〜１５０℃に加熱し、通常１〜２時間その温度で
保持し、水を系外に除去する。
〈以下脱水工程という）を行う。すなわち反応混合物
の攪拌を続けながら系を１００〜２００℃、好ましくは
１１０〜１５０℃に加熱し、通常１〜２時間その温度で
保持し、水を系外に除去する。
この脱水工程により、反応工程で混合した（Ｄ）成分で
ある水や反応により生じた水を除去するとともに、生成
するアルカリ土類金属ホウ酸塩の水和水量を調整するこ
とができる。
ある水や反応により生じた水を除去するとともに、生成
するアルカリ土類金属ホウ酸塩の水和水量を調整するこ
とができる。
またこの脱水工程において、必要に応じて（Ｅ）成分で
ある希釈溶剤の一部を併せて除去してもよい。この希釈
溶剤の除去の必要性は、本発明の方法により得られるア
ルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の用途に左右される。す
なわち、分散体を燃料油添加剤や潤滑油添加剤として用
いる場合には、分散体を濃厚液の形で得るために脱水工
程で希釈溶剤の一部を除去するのが望ましい。それに対
して分散体を溶剤希釈型さび止め剤として用いる場合に
は、脱水工程で希釈溶剤を除去する必要はない。
ある希釈溶剤の一部を併せて除去してもよい。この希釈
溶剤の除去の必要性は、本発明の方法により得られるア
ルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の用途に左右される。す
なわち、分散体を燃料油添加剤や潤滑油添加剤として用
いる場合には、分散体を濃厚液の形で得るために脱水工
程で希釈溶剤の一部を除去するのが望ましい。それに対
して分散体を溶剤希釈型さび止め剤として用いる場合に
は、脱水工程で希釈溶剤を除去する必要はない。
以上の反応工程および脱水工程を経て本発明のアルカリ
土類金属ホウ酸塩分散体が得られるが、必要に応じて存
在する未反応原料を除去するため濾過などの手段により
さらに精製してもよい。
土類金属ホウ酸塩分散体が得られるが、必要に応じて存
在する未反応原料を除去するため濾過などの手段により
さらに精製してもよい。
以上述べてぎたように、本発明によれば、１段階のきわ
めて簡易な反応工程により優れた性能を有するアルカリ
土類金属ホウ酸塩分散体を得ることができる。
めて簡易な反応工程により優れた性能を有するアルカリ
土類金属ホウ酸塩分散体を得ることができる。
本発明の方法により得られるアルカリ土類金属ホウ酸塩
分散体は、一般にアルカリ土類金属ホウ酸塩（水和水を
含む）を５〜３０重量％含有する。
分散体は、一般にアルカリ土類金属ホウ酸塩（水和水を
含む）を５〜３０重量％含有する。
この含有率は反応工程で（Ａ）アルカリ土類金属スルホ
ン酸中性塩に対する（Ｂ）アルカリ土類金属水酸化物ま
たは酸化物と（Ｃ）ホウ酸の混合比率をかえることによ
り、または脱水工程で（Ｅ）希釈溶剤の一部を除去する
ことにより自由に変化させることができる。
ン酸中性塩に対する（Ｂ）アルカリ土類金属水酸化物ま
たは酸化物と（Ｃ）ホウ酸の混合比率をかえることによ
り、または脱水工程で（Ｅ）希釈溶剤の一部を除去する
ことにより自由に変化させることができる。
またこのアルカリ土類金属分散体は、分散体全体の組成
分析で約０．８〜６という高いホウ素／アルカリ土類金
属モル比を有している。このホウ素は本発明の（Ｃ）成
分に由来するものであり、一方アルカリ土類金属は（Ａ
）成分と（Ｂ）成分に由来するものである。このように
高いホウ素／アルカリ土類金属モル比を有するアルカリ
土類金属ホウ酸塩分散体が得られるということが、本発
明の方法の大きな特徴の１つである。
分析で約０．８〜６という高いホウ素／アルカリ土類金
属モル比を有している。このホウ素は本発明の（Ｃ）成
分に由来するものであり、一方アルカリ土類金属は（Ａ
）成分と（Ｂ）成分に由来するものである。このように
高いホウ素／アルカリ土類金属モル比を有するアルカリ
土類金属ホウ酸塩分散体が得られるということが、本発
明の方法の大きな特徴の１つである。
また本発明の方法により得られるアルカリ土類金属ホウ
酸塩は次の組成を有している。
酸塩は次の組成を有している。
ＭＯ・Ｘ Ｂ２０３ ・Ｖ Ｈ２０
（式中、Ｍはアルカリ土類金属であり、×は０．５〜３
．０の正の数を、ｙは１．０〜５．０の正の数をそれぞ
れ示している。） 上記の組成式のＸの値は、本発明の反応工程で（Ｂ）成
分と（Ｃ）成分の混合比率によりほぼ決定される。すな
わち反応工程において、（Ｃ）成分／（Ｂ）成分の混合
モル比率を約２×とすることにより、ＭＯ／８２０３の
比率がＸとなるアルカリ土類金属ホウ酸塩を主成分とし
て得ることができる。一方、上記の組成式のｙの値は、
脱水工程の温度や時間をかえることにより変化できる。
．０の正の数を、ｙは１．０〜５．０の正の数をそれぞ
れ示している。） 上記の組成式のＸの値は、本発明の反応工程で（Ｂ）成
分と（Ｃ）成分の混合比率によりほぼ決定される。すな
わち反応工程において、（Ｃ）成分／（Ｂ）成分の混合
モル比率を約２×とすることにより、ＭＯ／８２０３の
比率がＸとなるアルカリ土類金属ホウ酸塩を主成分とし
て得ることができる。一方、上記の組成式のｙの値は、
脱水工程の温度や時間をかえることにより変化できる。
さらに、本発明の方法により得られるアルカリ土類金属
ホウ酸塩の粒径は１，０００Å以下であり、 ′通常
は５００Å以下、好ましくは２００Å以下である。
ホウ酸塩の粒径は１，０００Å以下であり、 ′通常
は５００Å以下、好ましくは２００Å以下である。
このように極めて微細なアルカリ土類金属ホウ酸塩が得
られることも本発明の方法の大きな特徴の１つである。
られることも本発明の方法の大きな特徴の１つである。
本発明の方法により得られるアルカリ土類金属ホウ酸塩
分散体は優れた清浄分散性能、極圧性能、耐摩擦・耐摩
耗性能、腐食防止性能およびさび止め性能を有している
ので、そのまま、または適当な溶剤で希釈した形で、燃
料油や潤滑油などの石油製品の添加剤として、あるいは
さび止め剤として防食塗料などに好適に用いることがで
きる。
分散体は優れた清浄分散性能、極圧性能、耐摩擦・耐摩
耗性能、腐食防止性能およびさび止め性能を有している
ので、そのまま、または適当な溶剤で希釈した形で、燃
料油や潤滑油などの石油製品の添加剤として、あるいは
さび止め剤として防食塗料などに好適に用いることがで
きる。
（本発明の実施例）
以下、本発明の内容を実施例によりさらに具体的に説明
する。
する。
実施例１
合成スルホン酸カルシウム中性塩１００重量部（ｌｌｔ
ｌｉ滑油留分滑油留分１郎０ 水酸化カルシウム３２重量部、ホウ＠ ５３．６重量部
（水酸化カルシウムの２．０モル倍）、水２０重量部お
よび沸点範囲１５０〜１７５℃のクリーニングツルベト
２０ン重量部を混合し、よく攪拌しながら大気圧下で反
応温度８５℃で４時間反応させた。その後、加熱して系
の温度を１２０℃に上げ、攪拌を続けながら１時間保持
することにより水および希釈溶剤の一部であるクリーニ
ングソルベントを系外に除去した。
ｌｉ滑油留分滑油留分１郎０ 水酸化カルシウム３２重量部、ホウ＠ ５３．６重量部
（水酸化カルシウムの２．０モル倍）、水２０重量部お
よび沸点範囲１５０〜１７５℃のクリーニングツルベト
２０ン重量部を混合し、よく攪拌しながら大気圧下で反
応温度８５℃で４時間反応させた。その後、加熱して系
の温度を１２０℃に上げ、攪拌を続けながら１時間保持
することにより水および希釈溶剤の一部であるクリーニ
ングソルベントを系外に除去した。
次にこの反応混合物を濾過することにより、濾液として
目的とするホウ酸カルシウム分散体を得た。
目的とするホウ酸カルシウム分散体を得た。
このホウ酸カルシウム分散体は２４重山気のホウ酸カル
シウム（水和水を含む）を含有しており、分散体全体で
は以下の分析値を有していた。
シウム（水和水を含む）を含有しており、分散体全体で
は以下の分析値を有していた。
Ｃａ ７，７重量％８１、６重量
％ ８ ３、８重量％ Ｂ／Ｃａ １．８３ （モル比）全塩基
価（塩酸法）１８０ 〃 （過塩素酸法）１７５ なお、全塩基価の測定はＪ Ｉ Ｓ Ｋ２ＳＯ３ ５
．２．２電位差滴定法（塩酸法）およびＪＡＳ Ｋ２
ＳＯ１５、２．３電位差滴定法（過塩素酸法）による。
％ ８ ３、８重量％ Ｂ／Ｃａ １．８３ （モル比）全塩基
価（塩酸法）１８０ 〃 （過塩素酸法）１７５ なお、全塩基価の測定はＪ Ｉ Ｓ Ｋ２ＳＯ３ ５
．２．２電位差滴定法（塩酸法）およびＪＡＳ Ｋ２
ＳＯ１５、２．３電位差滴定法（過塩素酸法）による。
また、このホウ酸カルシウム分散体中のホウ酸カルシウ
ムはＣａｏ−Ｂ２Ｏ３・２Ｈ２０の平均組成を有してお
り、その平均粒径は１００〜２００人だった。
ムはＣａｏ−Ｂ２Ｏ３・２Ｈ２０の平均組成を有してお
り、その平均粒径は１００〜２００人だった。
合成スルホン酸カルシウム中性塩１００重量部（潤滑油
留分１００重量部に溶解しているもの）、酸化カルシウ
ム１９重量部、ホウ酸６２重量部（水酸化カルシウムの
３．０モル倍）、水２６重量部および沸点範囲１５０〜
１７５℃のクリーニングソルベント４０重量部を混合し
、よく攪拌しながら大気圧下で反応温度８０℃で４．５
時間反応させた。その後、加熱して系の温度を１３０℃
に上げ、攪拌を続けながら１時間保持することにより水
および希釈溶剤の一部であるクリーニングソルベントを
系外に除去した。
留分１００重量部に溶解しているもの）、酸化カルシウ
ム１９重量部、ホウ酸６２重量部（水酸化カルシウムの
３．０モル倍）、水２６重量部および沸点範囲１５０〜
１７５℃のクリーニングソルベント４０重量部を混合し
、よく攪拌しながら大気圧下で反応温度８０℃で４．５
時間反応させた。その後、加熱して系の温度を１３０℃
に上げ、攪拌を続けながら１時間保持することにより水
および希釈溶剤の一部であるクリーニングソルベントを
系外に除去した。
次にこの反応混合物を濾過することにより、濾液として
目的とするホウ酸カルシウム分散体を得た。
目的とするホウ酸カルシウム分散体を得た。
このホウ酸カルシウム分散体は２５重７４％のホウ酸カ
ルシウム（水和水を含む）を含有しており、分散体全体
では以下の分析値を有していた。
ルシウム（水和水を含む）を含有しており、分散体全体
では以下の分析値を有していた。
Ｃａ ６．２ｆｉ固％８１．７重冊％
Ｂ ４，０重針％Ｂ／Ｃａ
２．３４ （モル比）全塩基価（塩酸法）１
３８ （過塩素酸法）１４４ なお、全塩基価の測定は実施例１と同様である。
２．３４ （モル比）全塩基価（塩酸法）１
３８ （過塩素酸法）１４４ なお、全塩基価の測定は実施例１と同様である。
また、このホウ酸カルシウム分散体中のホウ酸カルシウ
ムは２Ｃａ０・３Ｂ２０３・５Ｈ２０の平均組成を有し
ており、その平均粒径は３００〜４００人だった。
ムは２Ｃａ０・３Ｂ２０３・５Ｈ２０の平均組成を有し
ており、その平均粒径は３００〜４００人だった。
裏！ＩＬ
実施例１において水を添加しないことを除き、他は同一
の手法、工程でホウ酸カルシウム分散体を製造した。
の手法、工程でホウ酸カルシウム分散体を製造した。
この製造法においては、得られる反応混合物に多量の未
反応原料および粗大粒子が認められ、これを実施例１と
同様に濾過して得られた濾液は以下の分析値を有してい
た。
反応原料および粗大粒子が認められ、これを実施例１と
同様に濾過して得られた濾液は以下の分析値を有してい
た。
Ｃａ １，６重量％
８ ２．０重量％
Ｂ ０６１重量％以下
この結果から、水を添加しない場合には、ホウ酸カルシ
ウム分散体は製造できないことが明らかである。
ウム分散体は製造できないことが明らかである。
一施例３および ２３
本発明の方法により得られるアルカリ土類金属ホウ酸塩
分散体のさび止め性能を示すため以下の実験を行った。
分散体のさび止め性能を示すため以下の実験を行った。
実施例１で製造したホウ酸カルシウム分散体１３５重量
部にマイクロワックス（融点８２℃）５０重量部、ラノ
リン誘導体５０重量部および溶剤としてミネラルスピリ
ット（沸点１５０〜２００℃）２００重量部を加え、溶
剤希釈形さび止め組成物を製造した。
部にマイクロワックス（融点８２℃）５０重量部、ラノ
リン誘導体５０重量部および溶剤としてミネラルスピリ
ット（沸点１５０〜２００℃）２００重量部を加え、溶
剤希釈形さび止め組成物を製造した。
この組成物に対して、以下に示す塩水噴霧試験を行いそ
の結果を第１表に示した。
の結果を第１表に示した。
１水３」ｕ（劃
試験片として７５ｘ １５０＋ｕ＋のダル鋼板を用い、
乾燥膜厚１０５±１５μＩでＪＩＳ Ｋ２２４６に準
拠して行った。なお第１表に示したのはさび発生までの
時間である。
乾燥膜厚１０５±１５μＩでＪＩＳ Ｋ２２４６に準
拠して行った。なお第１表に示したのはさび発生までの
時間である。
また、比較のため実施例３のホウ酸カルシウム分散体の
かわりに強力なさび止め剤として知られているスルホン
酸カルシウム中性塩を用いたもの（比較例２）および比
較例２の組成物にさらにホウ酸塩系防錆顔料の中でさび
止め性が優れているといわれているホウ酸バリウム（粒
径１〜３μｍ）をサンドミルを使って分散させたもの（
比較例３）についても実施例１と同様に塩水噴霧試験を
行った。その結果と各さび止め剤の組成を第１表に示し
た。
かわりに強力なさび止め剤として知られているスルホン
酸カルシウム中性塩を用いたもの（比較例２）および比
較例２の組成物にさらにホウ酸塩系防錆顔料の中でさび
止め性が優れているといわれているホウ酸バリウム（粒
径１〜３μｍ）をサンドミルを使って分散させたもの（
比較例３）についても実施例１と同様に塩水噴霧試験を
行った。その結果と各さび止め剤の組成を第１表に示し
た。
実 ４．５および比 ４５
本発明の方法により得られるアルカリ土類金属ホウ酸塩
分散体の耐摩擦・耐摩耗性能を示すため以下の実験を行
った。
分散体の耐摩擦・耐摩耗性能を示すため以下の実験を行
った。
粘度４０Ｃ３ｔ （＠ ４０℃）のホワイトオイルを
基油どして、実施例２で製造したホウ酸カルシウム分散
体を第２表に示す」だけ添加し、潤滑油組成物（実施例
４および５）を得た。
基油どして、実施例２で製造したホウ酸カルシウム分散
体を第２表に示す」だけ添加し、潤滑油組成物（実施例
４および５）を得た。
この組成物に対して荷重２００１ ｂ 、試験時間６０
分間、油ｆｊ１５０ｄでＦＡＬＥＸ摩擦摩耗試験を行い
、そのビン摩耗ｆｆｉ（ｍｇ）を第２表に示した。
分間、油ｆｊ１５０ｄでＦＡＬＥＸ摩擦摩耗試験を行い
、そのビン摩耗ｆｆｉ（ｍｇ）を第２表に示した。
また、比較のため基油のみ（比較例４）およびホウ酸カ
ルシウム分散体のかわりにスルホン酸カルシウム中性塩
を添加したもの（比較例５）についても同様にＦＡＬＥ
Ｘ摩耗摩擦試験を行い、その結果も第２表に併記した。
ルシウム分散体のかわりにスルホン酸カルシウム中性塩
を添加したもの（比較例５）についても同様にＦＡＬＥ
Ｘ摩耗摩擦試験を行い、その結果も第２表に併記した。
（本発明の効果）
実施例１および２の結果から明らかなとおり、本発明の
方法によれば、粒径が極めて細かく、かつ分散体中のホ
ウ素／アルカリ土類金属のモル比が大ぎいアルカリ土類
金属ホウ酸塩分散体を、１段階の反応工程しか要しない
非常に簡易な方法で製造することができる。
方法によれば、粒径が極めて細かく、かつ分散体中のホ
ウ素／アルカリ土類金属のモル比が大ぎいアルカリ土類
金属ホウ酸塩分散体を、１段階の反応工程しか要しない
非常に簡易な方法で製造することができる。
それに対して本発明の（Ｄ）成分である水を混合しない
比較例１の製造方法では反応混合物に多量の未反応原料
および粗大粒子が存在し、それを濾過して得られる濾液
にはホウ酸カルシウムはほとんど含まれていないことが
わかる。
比較例１の製造方法では反応混合物に多量の未反応原料
および粗大粒子が存在し、それを濾過して得られる濾液
にはホウ酸カルシウムはほとんど含まれていないことが
わかる。
また、実施例３〜５の結果から明らかなとおり一本発明
の方法により得られるアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体
は、極めて優れたさび止め性能および耐摩擦・耐摩耗性
能を示しており、それを添加しない場合との性能の差は
歴然である。
の方法により得られるアルカリ土類金属ホウ酸塩分散体
は、極めて優れたさび止め性能および耐摩擦・耐摩耗性
能を示しており、それを添加しない場合との性能の差は
歴然である。
さらに本発明の方法により得られるアルカリ土類金属ホ
ウ酸塩分散体は他に優れた清浄分散性能極圧性能、腐食
防止性能も有しており、燃料油や潤滑油などの石油製品
の添加剤として、あるいは防食塗料用のさび止め剤とし
てなど多くの用途に有効に使うことができる。
ウ酸塩分散体は他に優れた清浄分散性能極圧性能、腐食
防止性能も有しており、燃料油や潤滑油などの石油製品
の添加剤として、あるいは防食塗料用のさび止め剤とし
てなど多くの用途に有効に使うことができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、［ I ］（Ａ）油溶性のアルカリ土類金属スルホン
酸中性塩：１００重量部、 （Ｂ）アルカリ土類金属水酸化物また は酸化物：１０〜１００重量部、 （Ｃ）ホウ酸：（Ｂ）成分の０．５〜 ６．５モル倍、 （Ｄ）水：５〜５０重量部、および （Ｅ）希釈溶剤：５０〜２００重量部 の混合物を２０〜１００℃で反応させる工程と［II］そ
の後１００〜２００℃に加熱して水および必要に応じて
希釈溶剤の一部を除去す る工程と の２工程からなることを特徴とするアルカリ土類金属ホ
ウ酸塩分散体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60046252A JPS61204298A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | アルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造方法 |
| US06/834,619 US4683126A (en) | 1985-03-08 | 1986-02-28 | Method for producing alkaline earth metal borate dispersions |
| GB08605625A GB2173419B (en) | 1985-03-08 | 1986-03-07 | Method for producing alkaline earth metal borate dispersions |
| DE19863607887 DE3607887A1 (de) | 1985-03-08 | 1986-03-10 | Verfahren zur herstellung von erdalkaliboratdispersionen |
| CA000503643A CA1252015A (en) | 1985-03-08 | 1986-03-10 | Method for producing alkaline earth metal borate dispersions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60046252A JPS61204298A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | アルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204298A true JPS61204298A (ja) | 1986-09-10 |
| JPH0564198B2 JPH0564198B2 (ja) | 1993-09-14 |
Family
ID=12741980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60046252A Granted JPS61204298A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | アルカリ土類金属ホウ酸塩分散体の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4683126A (ja) |
| JP (1) | JPS61204298A (ja) |
| CA (1) | CA1252015A (ja) |
| DE (1) | DE3607887A1 (ja) |
| GB (1) | GB2173419B (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007154196A (ja) * | 2005-11-30 | 2007-06-21 | Chevron Oronite Co Llc | 排出適合性が改善された潤滑油組成物 |
| JP2007154197A (ja) * | 2005-11-30 | 2007-06-21 | Chevron Oronite Co Llc | アルカリ土類金属ホウ酸化スルホネートの製造方法 |
| WO2011083601A1 (ja) | 2010-01-07 | 2011-07-14 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 潤滑油組成物 |
| WO2011083602A1 (ja) | 2010-01-07 | 2011-07-14 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 潤滑油組成物 |
| WO2013118363A1 (ja) | 2012-02-07 | 2013-08-15 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 内燃機関用潤滑油組成物 |
| WO2015022976A1 (ja) | 2013-08-16 | 2015-02-19 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 内燃機関用潤滑油組成物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE3852668T3 (de) * | 1987-04-23 | 1999-12-09 | Lubrizol Adibis Holdings Ltd | Brennstoffzusammensetzung mit einem Zusatz zur Verminderung des Rückschlags des Ventilsitzes. |
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