JPS61184440A - 赤外分光分析用試料の調整方法 - Google Patents
赤外分光分析用試料の調整方法Info
- Publication number
- JPS61184440A JPS61184440A JP60025636A JP2563685A JPS61184440A JP S61184440 A JPS61184440 A JP S61184440A JP 60025636 A JP60025636 A JP 60025636A JP 2563685 A JP2563685 A JP 2563685A JP S61184440 A JPS61184440 A JP S61184440A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- specimen
- reinforcing material
- tablet
- sample
- alkali halide
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/04—Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
不発明は赤外分光分析法に供する試料の調製方法に関す
る。
る。
赤外分光分析法は、試料に赤外線透過率して。
分子振動のうち双極子モーメントの変化？起す振動に起
因する吸収ケ測定するものである。
因する吸収ケ測定するものである。
一般に化合物は赤外域にそのもの固有の振動スペクトル
を有するので、赤外線吸収波長？測定することによυ定
性分析が、またその吸収の強さを測定することにより定
量分析が可卵である、 固体粉末試料の赤外吸収スペクトル測定は。
を有するので、赤外線吸収波長？測定することによυ定
性分析が、またその吸収の強さを測定することにより定
量分析が可卵である、 固体粉末試料の赤外吸収スペクトル測定は。
一般に錠剤法によシ行なわれるが、この際の錠剤は赤外
線透過率の高いものケ要するために。
線透過率の高いものケ要するために。
次の手順で調製される。
（１） あらかじめ、ハロゲン化アルカリ（臭化カリ
ウムや塩化カリウム）等ケ充分に粉砕（通常は２００ｍ
ｅｓｈ以下）乾燥し、デシケータ−中に保管しておく。
ウムや塩化カリウム）等ケ充分に粉砕（通常は２００ｍ
ｅｓｈ以下）乾燥し、デシケータ−中に保管しておく。
（２）試料２〜４ｍｙｗめのう乳鉢等で充分粉砕し。
あらかじめ保管しておいたハロゲン化アルカリ粉末約２
ｏｏｍｇｗ加えて、更に粉砕混合する。
ｏｏｍｇｗ加えて、更に粉砕混合する。
粉砕中にハロゲン化アルカリが吸湿しないように手早く
行なうか、ドライボックス中で操作する。
行なうか、ドライボックス中で操作する。
（３）次に２錠剤成型器によりハロゲン化アルカリで希
釈した試料？錠剤成型する。第１図は。
釈した試料？錠剤成型する。第１図は。
錠剤成型器の縦断面図の一例である。
図中１は上部外側面にＯ−１ング２ケ有する加圧台であ
る。同加圧台２の上部には円筒状の錠剤枠３が載者され
、更に同錠剤枠３の内側には、ハロゲン化アルカリで希
釈された試料４？はさんで円柱状の加圧棒５，６が立設
されている。父上記錠剤枠３や加圧棒５゜６の上部には
、下部外側面７ａにホースジヨイント８？有し上部内側
面７ｂには０−ＩＪング９ヶ有するピストン案内枠７が
覆設されている。同ピストン案内枠７の外側にはコイル
スプリング１０が周設され、更に、下部が上記ピストン
案内枠７の内側面に内接し上部がコイルスプリング１０
ケ圧接するような構造のピストン１１が載設されている
。以上の錠剤成型器を使用するにあたっては、まず加圧
台１の上に錠剤枠３と加圧棒５ヶ載せ１錠剤枠３の内部
に試料４才人れる。更に試料４の上に加圧棒６ケ載せ、
ピストン案内枠７．コイルスプリング１０．ピストン１
１ケ次々に載せる。次にホースジヨイント８から真空ポ
ンプ（図示せず）で約３分間引き、成型器内部を数ｍｍ
Ｈ？に保った後、排気を続けながら約５〜１ｏｔｏｎ
／、ｒ；ｌに加圧する。
る。同加圧台２の上部には円筒状の錠剤枠３が載者され
、更に同錠剤枠３の内側には、ハロゲン化アルカリで希
釈された試料４？はさんで円柱状の加圧棒５，６が立設
されている。父上記錠剤枠３や加圧棒５゜６の上部には
、下部外側面７ａにホースジヨイント８？有し上部内側
面７ｂには０−ＩＪング９ヶ有するピストン案内枠７が
覆設されている。同ピストン案内枠７の外側にはコイル
スプリング１０が周設され、更に、下部が上記ピストン
案内枠７の内側面に内接し上部がコイルスプリング１０
ケ圧接するような構造のピストン１１が載設されている
。以上の錠剤成型器を使用するにあたっては、まず加圧
台１の上に錠剤枠３と加圧棒５ヶ載せ１錠剤枠３の内部
に試料４才人れる。更に試料４の上に加圧棒６ケ載せ、
ピストン案内枠７．コイルスプリング１０．ピストン１
１ケ次々に載せる。次にホースジヨイント８から真空ポ
ンプ（図示せず）で約３分間引き、成型器内部を数ｍｍ
Ｈ？に保った後、排気を続けながら約５〜１ｏｔｏｎ
／、ｒ；ｌに加圧する。
（４） （３）までの操作で試料は錠剤になるので１
錠剤ホルダーに装填して赤外分光分析装置の所定の位置
尺取り付け、−赤外吸収スペクトル？測定する。
錠剤ホルダーに装填して赤外分光分析装置の所定の位置
尺取り付け、−赤外吸収スペクトル？測定する。
上述の通り、従来法では現地で採取してきた試料ケ分析
室で錠剤成型して錠剤とし測定に供することが一般的で
ある。この場合現地とは。
室で錠剤成型して錠剤とし測定に供することが一般的で
ある。この場合現地とは。
測定したい試料が存在する場所であり２例えば火力プラ
ント、船舶、工作機械等の各部であったりする。このよ
うな場合、一般的に赤外吸収スペクトルの測定者と試料
採取者は異なることか多く、測定者は試料の取扱いに熟
知しているが、試料採取者は充分な知識？有していない
事も多い。このため、試料ケ分析室に運ぶまでの間に、
試料採取や運搬の過程で試料を汚染させる事があり、折
角の測定を無駄にする。またもともと試料量が数■と少
ない時には、紛失のおそれもある。
ント、船舶、工作機械等の各部であったりする。このよ
うな場合、一般的に赤外吸収スペクトルの測定者と試料
採取者は異なることか多く、測定者は試料の取扱いに熟
知しているが、試料採取者は充分な知識？有していない
事も多い。このため、試料ケ分析室に運ぶまでの間に、
試料採取や運搬の過程で試料を汚染させる事があり、折
角の測定を無駄にする。またもともと試料量が数■と少
ない時には、紛失のおそれもある。
本発明は赤外分光分析用試料の調製方法において、前記
従来法の不具合に鑑みてなされ友ものであって、赤外分
光分析にあまり詳しくない人でも現地で容易に試料採取
できるようにしたことケ特徴とする赤外分光分析用試料
の調製方法の提供ケ目的としている。
従来法の不具合に鑑みてなされ友ものであって、赤外分
光分析にあまり詳しくない人でも現地で容易に試料採取
できるようにしたことケ特徴とする赤外分光分析用試料
の調製方法の提供ケ目的としている。
本発明はリング状の補強材の内部に赤外線透過率の良好
な物質の粉体に加圧成形してあらかじめ錠剤とし、使用
時に同錠剤に試料？付着させることを特徴とする赤外分
光分析用試料の調製方法ケ提供するものである。
な物質の粉体に加圧成形してあらかじめ錠剤とし、使用
時に同錠剤に試料？付着させることを特徴とする赤外分
光分析用試料の調製方法ケ提供するものである。
本発明の実施にあたっては、第１図に示す錠剤成型器が
利用できるのでこれを用いて説明する。第２図は９本発
明にもとづいて作製した錠剤であり１図中２０が補強材
、２１がハロゲン化アルカリ等である。
利用できるのでこれを用いて説明する。第２図は９本発
明にもとづいて作製した錠剤であり１図中２０が補強材
、２１がハロゲン化アルカリ等である。
（１） 加圧台１の上に錠剤枠３と加圧棒５？載せる
。
。
（２）加圧棒５の上に試料４に替えてアルミニウムリン
グ等の補強材長Ｏを載せ、更にその補強材２０の内側に
ハロゲン化アルカリ等２１を入れる。このハロゲン化ア
ルカリ等２１は。
グ等の補強材長Ｏを載せ、更にその補強材２０の内側に
ハロゲン化アルカリ等２１を入れる。このハロゲン化ア
ルカリ等２１は。
成型後充分な透明度が得られるようにあらかじめ微粉砕
し、充分乾燥したものである。
し、充分乾燥したものである。
（３）次に上記ハロゲン化アルカリ等２１の上に加圧棒
６ケ載せ、更にピストン案内枠７．コイルスプリング１
０． ピストン１１ケ次々に載せていく。
６ケ載せ、更にピストン案内枠７．コイルスプリング１
０． ピストン１１ケ次々に載せていく。
（４） 次にホースジヨイント８から真空ポンプで約
３分間引き、成型器内部ケ数ｒｒａｎ Ｈｆに保つｔ後
、排気ケ続けながら約５〜１０ ｔｏｎ／ｃｒｌに加圧
する。
３分間引き、成型器内部ケ数ｒｒａｎ Ｈｆに保つｔ後
、排気ケ続けながら約５〜１０ ｔｏｎ／ｃｒｌに加圧
する。
（５）以上の操作で、第２図に示すような周囲がアルミ
ニウムリング等の補強材２０で固定されたハロゲン化ア
ルカリ等２１の成型体が出来上る。
ニウムリング等の補強材２０で固定されたハロゲン化ア
ルカリ等２１の成型体が出来上る。
（６）通常、この成型体？乾燥剤のはいった容器中に保
管しておき、必要に応じて持ち出し。
管しておき、必要に応じて持ち出し。
試料を採取する。この場合、ハロゲン化アルカリ等２１
成型体の表面にわずかの試料（通常・・ロゲン化アルカ
リ量の約１／１００〜１１５００）を付着させて持ち帰
り１分析室において赤外吸収スペクトルの測定？行なう
。
成型体の表面にわずかの試料（通常・・ロゲン化アルカ
リ量の約１／１００〜１１５００）を付着させて持ち帰
り１分析室において赤外吸収スペクトルの測定？行なう
。
すなわち９本発明ではあらかじめハロゲン化アルカリ等
の成型体？用意しておき、使用時にその表面に試料を付
着させて赤外吸収スペクトル？測定するものであるから
、試料への異物混入の可能性も少なく、微量試料の紛失
のおそれもなく、更には試料採取者の取扱いも楽である
。
の成型体？用意しておき、使用時にその表面に試料を付
着させて赤外吸収スペクトル？測定するものであるから
、試料への異物混入の可能性も少なく、微量試料の紛失
のおそれもなく、更には試料採取者の取扱いも楽である
。
又１本発明による成型体は周囲がリング状の補強材で固
定されているため、従来の成型体（錠剤）より強固で取
り扱いやすいという特長がある０
定されているため、従来の成型体（錠剤）より強固で取
り扱いやすいという特長がある０
第１図は錠剤成型器の縦断面図、第２図は本発明に使用
する錠剤の縦断面図である。 １・・・加圧台、２・・・０−リング、３・・・錠剤枠
。 ４・・・試料、５・・・加圧棒、６・・・加圧棒、７ａ
・・・下部外側面、７ｂ・・・上部内側面、７・・・ピ
ストン案内枠、８・・・ホースジヨイント、９・・・０
−ＩＪソング１０・・コイルスフリング、１１・・・ピ
ストン、２０・・・補強材、２１・・・ハロゲン化アル
カリ等。
する錠剤の縦断面図である。 １・・・加圧台、２・・・０−リング、３・・・錠剤枠
。 ４・・・試料、５・・・加圧棒、６・・・加圧棒、７ａ
・・・下部外側面、７ｂ・・・上部内側面、７・・・ピ
ストン案内枠、８・・・ホースジヨイント、９・・・０
−ＩＪソング１０・・コイルスフリング、１１・・・ピ
ストン、２０・・・補強材、２１・・・ハロゲン化アル
カリ等。
Claims (1)
- リング状の補強材の内部に赤外線透過率の良好な物質の
粉体を加圧成形してあらかじめ錠剤とし、使用時に同錠
剤に試料を付着させることを特徴とする赤外分光分析用
試料の調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60025636A JPS61184440A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | 赤外分光分析用試料の調整方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60025636A JPS61184440A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | 赤外分光分析用試料の調整方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61184440A true JPS61184440A (ja) | 1986-08-18 |
Family
ID=12171338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60025636A Pending JPS61184440A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | 赤外分光分析用試料の調整方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61184440A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0228540A (ja) * | 1988-07-19 | 1990-01-30 | Nkk Corp | 赤外線スペクトルの増感希釈剤 |
| JPH04116757U (ja) * | 1991-03-29 | 1992-10-20 | 株式会社島津製作所 | 簡易ＫＢｒ錠剤成形器 |
| JPH06201535A (ja) * | 1992-12-25 | 1994-07-19 | Agency Of Ind Science & Technol | 分析用粉末試料保持容器及びそれを用いた分析試料作成装置 |
| WO2002007957A3 (en) * | 2000-07-24 | 2002-10-10 | Boehringer Ingelheim Pharma | Apparatus and method for predicting the suitability of a substance for dry granulation by roller compaction using small sample sizes |
-
1985
- 1985-02-13 JP JP60025636A patent/JPS61184440A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0228540A (ja) * | 1988-07-19 | 1990-01-30 | Nkk Corp | 赤外線スペクトルの増感希釈剤 |
| JPH04116757U (ja) * | 1991-03-29 | 1992-10-20 | 株式会社島津製作所 | 簡易ＫＢｒ錠剤成形器 |
| JPH06201535A (ja) * | 1992-12-25 | 1994-07-19 | Agency Of Ind Science & Technol | 分析用粉末試料保持容器及びそれを用いた分析試料作成装置 |
| WO2002007957A3 (en) * | 2000-07-24 | 2002-10-10 | Boehringer Ingelheim Pharma | Apparatus and method for predicting the suitability of a substance for dry granulation by roller compaction using small sample sizes |
| US6752939B2 (en) | 2000-07-24 | 2004-06-22 | Boehringer Ingelheim Pharmaceuticals, Inc. | Method for predicting the suitability of a substance for dry granulation by roller compaction using small sample sizes |
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