JPS61184440A - 赤外分光分析用試料の調整方法 - Google Patents

赤外分光分析用試料の調整方法

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JPS61184440A
JPS61184440A JP60025636A JP2563685A JPS61184440A JP S61184440 A JPS61184440 A JP S61184440A JP 60025636 A JP60025636 A JP 60025636A JP 2563685 A JP2563685 A JP 2563685A JP S61184440 A JPS61184440 A JP S61184440A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
specimen
reinforcing material
tablet
sample
alkali halide
Prior art date
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Pending
Application number
JP60025636A
Other languages
English (en)
Inventor
Yasunori Miyazaki
康則 宮崎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Heavy Industries Ltd filed Critical Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Publication of JPS61184440A publication Critical patent/JPS61184440A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/04Devices for withdrawing samples in the solid state, e.g. by cutting
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising

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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 不発明は赤外分光分析法に供する試料の調製方法に関す
る。
〔従来の技術〕
赤外分光分析法は、試料に赤外線透過率して。
分子振動のうち双極子モーメントの変化?起す振動に起
因する吸収ケ測定するものである。
一般に化合物は赤外域にそのもの固有の振動スペクトル
を有するので、赤外線吸収波長?測定することによυ定
性分析が、またその吸収の強さを測定することにより定
量分析が可卵である、 固体粉末試料の赤外吸収スペクトル測定は。
一般に錠剤法によシ行なわれるが、この際の錠剤は赤外
線透過率の高いものケ要するために。
次の手順で調製される。
(1)  あらかじめ、ハロゲン化アルカリ(臭化カリ
ウムや塩化カリウム)等ケ充分に粉砕(通常は200m
esh以下)乾燥し、デシケータ−中に保管しておく。
(2)試料2〜4mywめのう乳鉢等で充分粉砕し。
あらかじめ保管しておいたハロゲン化アルカリ粉末約2
oomgw加えて、更に粉砕混合する。
粉砕中にハロゲン化アルカリが吸湿しないように手早く
行なうか、ドライボックス中で操作する。
(3)次に2錠剤成型器によりハロゲン化アルカリで希
釈した試料?錠剤成型する。第1図は。
錠剤成型器の縦断面図の一例である。
図中1は上部外側面にO−1ング2ケ有する加圧台であ
る。同加圧台2の上部には円筒状の錠剤枠3が載者され
、更に同錠剤枠3の内側には、ハロゲン化アルカリで希
釈された試料4?はさんで円柱状の加圧棒5,6が立設
されている。父上記錠剤枠3や加圧棒5゜6の上部には
、下部外側面7aにホースジヨイント8?有し上部内側
面7bには0−IJング9ヶ有するピストン案内枠7が
覆設されている。同ピストン案内枠7の外側にはコイル
スプリング10が周設され、更に、下部が上記ピストン
案内枠7の内側面に内接し上部がコイルスプリング10
ケ圧接するような構造のピストン11が載設されている
。以上の錠剤成型器を使用するにあたっては、まず加圧
台1の上に錠剤枠3と加圧棒5ヶ載せ1錠剤枠3の内部
に試料4才人れる。更に試料4の上に加圧棒6ケ載せ、
ピストン案内枠7.コイルスプリング10.ピストン1
1ケ次々に載せる。次にホースジヨイント8から真空ポ
ンプ(図示せず)で約3分間引き、成型器内部を数mm
 H?に保った後、排気を続けながら約5〜1oton
/、r;lに加圧する。
(4)  (3)までの操作で試料は錠剤になるので1
錠剤ホルダーに装填して赤外分光分析装置の所定の位置
尺取り付け、−赤外吸収スペクトル?測定する。
〔発明が解決すべき問題点〕
上述の通り、従来法では現地で採取してきた試料ケ分析
室で錠剤成型して錠剤とし測定に供することが一般的で
ある。この場合現地とは。
測定したい試料が存在する場所であり2例えば火力プラ
ント、船舶、工作機械等の各部であったりする。このよ
うな場合、一般的に赤外吸収スペクトルの測定者と試料
採取者は異なることか多く、測定者は試料の取扱いに熟
知しているが、試料採取者は充分な知識?有していない
事も多い。このため、試料ケ分析室に運ぶまでの間に、
試料採取や運搬の過程で試料を汚染させる事があり、折
角の測定を無駄にする。またもともと試料量が数■と少
ない時には、紛失のおそれもある。
本発明は赤外分光分析用試料の調製方法において、前記
従来法の不具合に鑑みてなされ友ものであって、赤外分
光分析にあまり詳しくない人でも現地で容易に試料採取
できるようにしたことケ特徴とする赤外分光分析用試料
の調製方法の提供ケ目的としている。
〔問題点ケ解決するための手段〕
本発明はリング状の補強材の内部に赤外線透過率の良好
な物質の粉体に加圧成形してあらかじめ錠剤とし、使用
時に同錠剤に試料?付着させることを特徴とする赤外分
光分析用試料の調製方法ケ提供するものである。
〔実施例〕
本発明の実施にあたっては、第1図に示す錠剤成型器が
利用できるのでこれを用いて説明する。第2図は9本発
明にもとづいて作製した錠剤であり1図中20が補強材
、21がハロゲン化アルカリ等である。
(1)  加圧台1の上に錠剤枠3と加圧棒5?載せる
(2)加圧棒5の上に試料4に替えてアルミニウムリン
グ等の補強材長Oを載せ、更にその補強材20の内側に
ハロゲン化アルカリ等21を入れる。このハロゲン化ア
ルカリ等21は。
成型後充分な透明度が得られるようにあらかじめ微粉砕
し、充分乾燥したものである。
(3)次に上記ハロゲン化アルカリ等21の上に加圧棒
6ケ載せ、更にピストン案内枠7.コイルスプリング1
0.  ピストン11ケ次々に載せていく。
(4)  次にホースジヨイント8から真空ポンプで約
3分間引き、成型器内部ケ数rran Hfに保つt後
、排気ケ続けながら約5〜10 ton/crlに加圧
する。
(5)以上の操作で、第2図に示すような周囲がアルミ
ニウムリング等の補強材20で固定されたハロゲン化ア
ルカリ等21の成型体が出来上る。
(6)通常、この成型体?乾燥剤のはいった容器中に保
管しておき、必要に応じて持ち出し。
試料を採取する。この場合、ハロゲン化アルカリ等21
成型体の表面にわずかの試料(通常・・ロゲン化アルカ
リ量の約1/100〜11500)を付着させて持ち帰
り1分析室において赤外吸収スペクトルの測定?行なう
〔発明の効果〕
すなわち9本発明ではあらかじめハロゲン化アルカリ等
の成型体?用意しておき、使用時にその表面に試料を付
着させて赤外吸収スペクトル?測定するものであるから
、試料への異物混入の可能性も少なく、微量試料の紛失
のおそれもなく、更には試料採取者の取扱いも楽である
又1本発明による成型体は周囲がリング状の補強材で固
定されているため、従来の成型体(錠剤)より強固で取
り扱いやすいという特長がある0
【図面の簡単な説明】
第1図は錠剤成型器の縦断面図、第2図は本発明に使用
する錠剤の縦断面図である。 1・・・加圧台、2・・・0−リング、3・・・錠剤枠
。 4・・・試料、5・・・加圧棒、6・・・加圧棒、7a
・・・下部外側面、7b・・・上部内側面、7・・・ピ
ストン案内枠、8・・・ホースジヨイント、9・・・0
−IJソング10・・コイルスフリング、11・・・ピ
ストン、20・・・補強材、21・・・ハロゲン化アル
カリ等。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. リング状の補強材の内部に赤外線透過率の良好な物質の
    粉体を加圧成形してあらかじめ錠剤とし、使用時に同錠
    剤に試料を付着させることを特徴とする赤外分光分析用
    試料の調製方法。
JP60025636A 1985-02-13 1985-02-13 赤外分光分析用試料の調整方法 Pending JPS61184440A (ja)

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JP60025636A JPS61184440A (ja) 1985-02-13 1985-02-13 赤外分光分析用試料の調整方法

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JPS61184440A true JPS61184440A (ja) 1986-08-18

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ID=12171338

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JP60025636A Pending JPS61184440A (ja) 1985-02-13 1985-02-13 赤外分光分析用試料の調整方法

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0228540A (ja) * 1988-07-19 1990-01-30 Nkk Corp 赤外線スペクトルの増感希釈剤
JPH04116757U (ja) * 1991-03-29 1992-10-20 株式会社島津製作所 簡易KBr錠剤成形器
JPH06201535A (ja) * 1992-12-25 1994-07-19 Agency Of Ind Science & Technol 分析用粉末試料保持容器及びそれを用いた分析試料作成装置
WO2002007957A3 (en) * 2000-07-24 2002-10-10 Boehringer Ingelheim Pharma Apparatus and method for predicting the suitability of a substance for dry granulation by roller compaction using small sample sizes

Cited By (5)

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WO2002007957A3 (en) * 2000-07-24 2002-10-10 Boehringer Ingelheim Pharma Apparatus and method for predicting the suitability of a substance for dry granulation by roller compaction using small sample sizes
US6752939B2 (en) 2000-07-24 2004-06-22 Boehringer Ingelheim Pharmaceuticals, Inc. Method for predicting the suitability of a substance for dry granulation by roller compaction using small sample sizes

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