JPS61179822A - 製錬困難な含金、含鉄硫化物材料からの金の採取方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は製錬困難な含金、含鉄硫化物材料、例えば鉱石
又は精鉱からの金の採取方法に関するものである。

製錬困難な含金、含鉄硫化物材料を最初加圧酸化処理し
て、製錬困難な材料から金を遊離する場合にはシアン化
により上記材料からの金の採取が改善されることが知ら
れており、例えば１９５７年１月１５日付の米国特許第
２，７７７．７６４号（ヘトレイら）に開示されている
。加圧酸化処理においては金の遊離を効果的に奏するた
め硫化物硫黄を硫酸塩の形態に十分酸化するのが望まし
い。

現在する硫化鉱物は一般に多くは硫ヒ鉄鉱及び／又は硫
化鉄鉱であり、またかなりの量の硫磁鉄鉱、並びに亜鉛
、鉛及び銅の硫化物のような卑金属硫化物も少量含み得
る。硫黄元素は加圧酸化処理における最初又は中間の酸
化生成物として形成され、加圧酸化処理は一般に温度約
１２０〜２５０℃、通常約１４０〜約２００℃、で実施
されるので、硫黄は溶融状態で存在する。溶融硫黄は多
くの硫黄物を湿潤及び／又は被覆する傾向を強く有し、
その結果硫黄と未反応硫化物との凝集体を形成する。

従って酸化及び金遊離を著しく制限する。このことは特
に連続操作における場合にあてはまり、この連続操作で
は凝集体が反応容器中に残存しかつ成長する点にまで成
長する場合がある。さらに、硫黄元素の存在は続くシア
ン化による金の採取には有害であり、その理由はシアン
化物の消費が増加するだけではなく、また溶融硫黄が金
を収集する親和力を有しそして金へのシアン化物溶液の
接近を妨害するからである。

従来技術では、熔融硫黄により生じる問題を滅するため
硫化物の加圧酸化において例えばりジノスルホナート又
はケブラチョのような種々の添加物の使用が、１９７５
年２月１８日付の米国特許第３，８６７．２６８号（カ
ウル力ら）に開示されているが、かかる添加物の使用は
硫ヒ鉄鉱、硫化鉄鉱又は磁硫鉄鉱を含む製錬困難な含金
硫化物材料の加圧酸化においては商業的に望ましくな（
、その理由は好ましくない大量の添加物を相当の対価を
伴って必要とするからである。

高い反応温度、すなわち約２３５℃以上、を使用するこ
とにより硫黄元素のより早い酸化を提供しかかる問題を
ある程度克服することができるが、連続操作ではこのこ
とが有効であるか疑わしい。

いかなる場合においても、かかる高温の使用は高い設備
費を要し望ましくない。

製錬困難な含金硫化物材料の加圧酸化処理において硫黄
の融点以下の反応温度、即ち約１２０℃以下、の使用が
例えば１９８０年７月１日付のカナダ特許第１，０８０
．４８１号（ヴイスロウジル）にみられるごとく提案さ
れた。しかしながら、かかる処理では、硫ヒ鉄鉱、磁硫
鉄鉱及び多くの卑金属の硫黄分が好ましくない程度まで
硫黄元素に酸化され、多くの硫化鉄鉱は未反応のままで
ある。硫黄元素を溶解し除去するためカセイ溶液中に酸
化固体を温浸することが提案された。このこともまた望
ましくはなく、その理由は添加工程を必要とするだけで
なく、また力セイ溶液は加圧酸化処理中に形成された硫
黄含有鉄沈殿物及びヒ酸第二鉄塩と反応するからで、得
られた溶液は一般にポリ硫化物、ヒ酸塩、硫酸塩及び多
分に種々の不飽和硫黄化合物を含むために得られた溶液
の処置又は処理が付加的問題として存在する。

従って本発明の目的は溶融硫黄の存在により生じる上記
した従来の問題を著しく低減する製錬困難な含金、含鉄
硫化物材料の加圧酸化処理方法を提供することにある。

本発明は溶融硫黄により湿潤する硫化物の問題及び凝集
体の付随の問題を、過度な高温または過剰な量の添加物
に依存することなく、約１２０℃以上の加圧酸化処理温
度で、比較的不活性な固体を鉱石又は精鉱の形態である
製錬困難な含金含鉄硫化物材料の新しい供給材料に添加
して、硫黄元素形成が生じやすい処理の少なくとも最初
の工程、即ちマルチコンパートメント水平オートクレー
ブ（ｍｕｌｔｉ−ｃｏｍｐａｒｔ＋ｍｅｎｔ　ｈｏｒｉ
ｚｏｎｔａｌ　ａｕｔｏｃｉａｖｅ）の最初のいくつか
のコンパートメント、反応器系の最初の反応容器又はか
ま若しくは管又はパイプライン反応器の最初の部分、に
おいて比較的高いスラリーパルプ密度を得ることにより
ほとんど克服し得るという知見に基づくものである。比
較的不活性な固体のかかる添加は形成される硫黄元素の
分散を促進し、これにより凝集化の傾向を減じ、また形
成したあらゆる凝集体の懸濁をも促進し、それによりさ
らに完全に反応をさせることを確かめた。

本発明において、新鮮な供給材料に比較的不活性な固体
を添加して比較的高いパルプ密度のスラリー供給材料を
形成するには、新鮮な供給材料のみを使用して高パルプ
密度を得るのが好ましく、この理由は高硫黄含量（及び
おそらく高ヒ素含量）になると加圧酸化処理において過
剰の熱の生成を生じる結果となるからである。本発明は
また予備浮選工程において加圧酸化処理で使用する低硫
黄品位精鉱を生成するのが好ましく、この理由は実際に
はかかる浮選工程において硫化物材料が脈石で希釈され
るからである。比較的高いパルプ密度を使用する場合に
は、かかる低硫黄品位の精鉱中の脈石の量が比較的多い
と加圧酸化処理において問題を起９す。例えば、原鉱石
には比較的多量の炭化物を含む場合がありこの炭化物が
加圧酸化処理中に存在する場合には、二酸化炭素が発生
しこの二酸化炭素はかなりの排気を必要とし付随の酸素
消費を伴う。さらに、多くの製錬困難な金鉱石の酸消費
量は硫黄の酸化より得られる酸以上でありこれにより系
への酸の添加が必要となる。

本発明において、少なくとも加圧酸化処理の初期工程に
おけるスラリー供給材料のパイプ密度は鉱石や精鉱のよ
うな新鮮な供給原料への比較的不活性な固体の添加によ
り比較的高い値、例えば固体約３０〜約６０重量％、好
ましくは固体約４０〜約５５重量％に維持する。比較的
不活性な固体は液−面分離の前又は後で加圧酸化処理さ
れた材料の一部をリサイクルすることにより供給するこ
とができる。酸化スラリーを一般に液−面分離工程で処
理し通常固体を例えばシアン化サーキットを経て酸化固
体を処理する前に、交流デカンテーションシックナーサ
キット中で洗浄する。加圧酸化処理から直接の酸化スラ
リーをリサイクルすることができるが、液−面分離及び
洗浄工程で処理した酸化固体をリサイクルするのが一般
に好ましく、その理由とするところはかかる洗浄をした
固体が加圧酸化処理から直接の酸化スラリーより冷たい
からである。しかしながら、新鮮な供給材料の酸を消費
する脈石含量が高い場合（例えば炭化物の含量が比較的
高い場合）、酸のリサイクルの量を最大限にして炭化物
の分解を容易にするため酸化スラリーをリサイクルする
のが好ましい。比較的高いパルプ密度を得るためのリサ
イクル固体量は主として新鮮な供給材料の硫黄含量に依
存し、新鮮な供給材料に対して約０．５：１〜１０：１
重量％、好ましくは約２．５：１〜４：１重量％である
。

高パルプ密度を得るための酸化材料のかかるリサイクル
は凝集化を著しく減じ、これにより連続操作が容易にな
ることを確かめた。十分に酸化した残留物は硫黄元素を
有効に分配し、未反応硫化物材料の選択的湿潤及びその
結果として生じる凝集化を回避することも明らかとなっ
た。さらに、リサイクル酸化材料は酸を含みこの酸が新
鮮な供給材料中の炭化物を分解する傾向がある。従って
得られた二酸化炭素は加圧酸化処理前に取り除かれ、こ
れにより酸素利用を最大化する。またリサイクル酸化材
料は可溶性鉄及び／又は易溶性鉄を含み、かかる鉄は酸
化反応を促進することを見出した。

またリサイクル酸化材料は酸化を促進し、新鮮な供給材
料だけが酸化される場合よりも金をより完全に遊離する
ことによりバッチ操作において有効であることを確かめ
た。さらに、固体のリサイクルが行なわれる場合に、こ
のリサイクルは不完全反応硫化物に対する付加的保持時
間を提供することとなる。

本発明は特に複数の型の鉱物を処理する場合特に有効で
ある。例えば製錬が困難な金精鉱は磁硫鉄鉱、硫化鉄鉱
、硫ヒ鉄鉱を含み、亜鉛精鉱は方鉛鉱、セン亜鉛鉱、テ
ラセン亜鉛鉱および黄鉄鉱を含む。これらの鉱物のうち
いくつかは他のものより反応性が高く、さらに最も反応
性の高い鉱物は中間反応生成物として硫黄元素を生成す
る傾向がある。

本発明を図面を参照して実施例により説明する。

図面を参照にして、粉砕した新鮮な製錬困難な含金、含
鉄硫化鉱石又は精鉱をスラリー化して水性スラリーとし
・このスラリーを混合工程１２へ供給し、次の加圧酸化
工程からの洗浄した酸化固体（後に詳細に述べる）も混
合工程１２へ供給して固体約３０〜６０重量％、好まし
くは４０〜５０重量％の比較的高いパルプ密度を有する
水性供給スラリーを形成する。次いで高パルプ密度スラ
リーをマルチ−コンパートメント水平オートクレーブ中
で、温度約１２０〜２５０℃、全圧約３５０〜６０００
　ＫＰａの下で硫化物を十分に酸化して硫酸塩にするに
十分な保持時間加圧酸化工程１４で処理する。

加圧酸化工程１４からの酸化スラリーを洗浄工程１６へ
移し水を添加する。次いで希釈スラリーをシックナーを
含む液−面分離工程１８に移しここで使用した洗浄水を
シックナー溢れ液として除去する。

次いでシックナーアンダフロー中の酸化固体の一部を混
合工程にリサイクルして導入される新鮮な供給スラリー
と混合し次の加圧酸化のための比較的高いパルプ密度の
供給スラリーを形成する。リサイクル酸化固体対新鮮な
供給材料の重量比は約０．５　：　　１〜１０：１であ
り、好ましくは２．５：１〜４：１である。

残留固体を中和工程２０に移動しここで石灰のような中
和材を添加しスラリーのｐＨをシアン化に対して適切な
値、例えば約１０．５にまで高める。次いで中和したス
ラリーをシアン化工程２２に移し金を採取する。

或いはまた、混合工程１２ヘリサイクルするシックナー
１８からの酸化固体の代りに、酸化固体のリサイクルは
加圧酸化工程１４においてオートクレーブを出た多少の
酸化スラリーを図中破線で示すようにリサイクルするこ
とによって行うことができる。

本発明に関連して行った種々の試験結果を次に示す。

五上 Ａｕ　３３．４ｇ／ｌ　、　Ａｓ　１２．４％、　Ｆｅ
　３３．３％及びＳ２１．４％を含む精鉱を用いて試験
を実施した。先ず従来のシアン化ではＡｕ　３０％を抽
出し、Ａｕ　２３．３ｇ／ｌを含む残留物を得ることが
明らかとなった。

■１ かかる精鉱をパルプ密度１０％固体、ｎｚｓｏ４８５ｋ
ｇ／ｌおよび全圧１７５０ＫＰａの条件で従来技術によ
りバッチ加圧酸化処理した。サンプルを規定された時間
間隔で取り出し硫酸塩への硫黄酸化の量を測定し同様に
続くシアン化での金抽出量も測定した。この結果を第１
表に示す。

第１表 ヒ時間（） 金抽出量（χ）　　　５４　５１　７６　８７　　９３
　　９５．４結果より硫黄酸化が増大するにつれ金の抽
出量も増加することがわかる。

炎主 バッチ試験を同様な精鉱について異なる量の添加剤を用
いてわずかに異なる条件で実施した。最初の供給材料は
プラス１００メツシュ固体２．２重量％、供給材料当り
乾燥固体３７３ｇを含み、加圧酸化をパルプ密度１３％
固体、ＨｚＳＯｔ１５０ｋｇ／ｌ、温度１８５℃及び全
圧１５００ＫＰａで２０分間実施した。この結果を第２
表に示す。

リグノツル　　　　ケブラチｗ　　　　＋１００メツシ
ユ　　−１００メツシユ　　　＋１００メツシユ１　　
　　　　　２　　　　　　　　７０　　　　　　　　２
Ｂ５　　　　　　　　１９．７１　　　　　　　５　　
　　　　　　６０　　　　　　　　３０２　　　　　　
　　１６．６１３．４　　　　　６，７　　　　　　９
０　　　　　　　　３００　　　　　　　　２３．２１
３．４　　　　１３．４　　　　　　　５．７　　　　
　　３６３　　　　　　　　　１．５２０　　　　　　
２０　　　　　　　　　５．３　　　　　　３４１　　
　　　　　　　１．５０　　　　　　２０　　　　　　
　　２０．３　　　　　　３５４　　　　　　　　　５
．４２０　　　　　　　０　　　　　　　　　Ｂ３．７
　　　　　　２９４　　　　　　　　２２．２結果より
、凝集化を減するに多量の添加剤を必要とすることがわ
かる。

■工 種々のパルプ密度及び種々の量の酸化固体のリサイクル
により精鉱の加圧酸化に関する試験を実施した。添加剤
は使用しなかった。新鮮な精鉱は３２１．４％及びプラ
ス１００メツシュ固体２．２重量％を含んだ。加圧酸化
を１８５℃、全圧１５００ＫＰａ及び保持時間２０分で
実施した。混合スラリーの初期ｐＨは０．８〜０．９で
あった。リサイクル固体は１００％マイナス１００メツ
シユで、代表的にはＡｓ約１１．５％、Ｆｅ２Ｂ、２％
、５ｆＯｚ１１．９％、Ｓ（全量）６．４％、Ｓ（元素
）０．１％以下、Ｓ（硫酸塩’）　６．３４％を含んだ
。この結果を第３表に示す。

４：１　　　　４．２８　　　　　４７　　　　　凝集
　なし３．５　：　１　　　４．７６　　　　３９　　
　　　０．３３．５　：　１　　　４．７６　　　　３
３　　　　　０．２＊新鮮な供給精鉱の重量を基準 これらの試験結果より酸化固体による新鮮な供給材料の
硫黄分の十分な希釈およびスラリーの固形分の増加に伴
う酸化により凝集化が著しく減少し得ることがわかった
。

Ｍエ バッチ試験を連続酸化実験において生じた洗浄工程シッ
クナーからの酸性アンダーフロースラリ−と混合した精
鉱について実施した。リサイクルした酸化固体対新鮮な
精鉱との重量比は４：１であり、供給混合スラリーは固
体４５％を含み、初期ｐＨは１．２であった。酸化は１
９０℃、全圧１７８０ＫＰａで実施した。酸化及び続く
シアン化の結果を第４表に示す。

硫酸塩への硫黄酸化（Ｘ）　５８　８２　　９９．４　
９９．６金抽出量（χ’）　　　　　　８７　９４　　
９７．３　９７．６第１表の結果と比較した場合、上記
結果は本発明の効果を顕著に表わしており、１２０分及
び１８０分酸化後の硫黄酸化及び金抽出の程度は精鉱の
みを酸化した場合に比して著しく高い。

次いで前記と同じ精鉱を連続試験実験において使用した
。

肛 最初の実験においては、加圧酸化を１８５℃、全圧１５
１０ＫＰａ　、バルブ密度固体１５重量％で行なった。

リグノツル及びケブラチョをそれぞれ精鉱１を当り１及
び２　ｋｇの分量で添加した。実験中、シビアな凝集化
がオートクレーブ中でおこった。２４時間までには、固
体の約１５％が最初の２個のコンパートメント中に蓄積
し、実験を終了した。分析により硫ヒ鉄鉱及び硫化鉄鉱
が凝集体中の主たる硫化物であることがわかった。マイ
ナス６．７ｆｉからプラス０．５０ｍまでの分級物は精
鉱中３３．４ｇ／ｌのＡｕと比較して９０．２〜９４．
５ｇ／ｌのＡｕを含み、このことは凝集体中に金がかな
り含有され、その品位が上がったことを示す。この結果
として、酸化シックナーアンダーフロー固体は１６．３
ｇ／ｌのＡｕを含み、さらにオートクレーブ中へ供給さ
れた金の４０％のみとなった。

勇工 続く第２の実験では最初の２個のオートクレーブコンパ
ートメント中の攪拌を増加しケブラチョの添加速度を速
くして（７，５ｋｇ／ｌまで）凝集体を分散させて温潤
するような試みを行なった。それにもかかわらず、凝集
化問題は実験の間存続し、４４時時間路了した。実験後
オートクレーブを検査したところ供給材料の約１５％が
最初の２個のコンパートメント中に存し、さらに第３番
目のコンパートメント中に他の１３％が蓄積していた。

酸化シックナーアンダーフロー固体は１１．５〜１９．
４ｇ／ｌのみの＾Ｕを含有した。

±１ 続く第３の実験は、酸化固体をリサイクルして行った。

但し酸化固体対新鮮な精鉱とのリサイクル比を３．５：
　１として、パルプ密度が固体５０重量％の混合スラリ
ーを得た。実験を５７時間続けたが重大な凝集化問題は
生じなかった。酸化シックナーアンダーフロー固体には
２８．５〜３０．７ｇ／　ｔのＡｕを含んだ。本発明の
利点はこのことより明白である。

【図面の簡単な説明】

添付図面は金採取方法の工程図である。 １２・・・混合工程　　　　　１４・・・加圧酸化工程
１６・・・洗浄工程　　　　　１８・・・液−固分離工
程２０・・・中和工程　　　　　２２・・・シアン化工
程特許出願人　シエリット　ゴ：ドン マインズ　リミアッド 勧１’　＆’Ｆｔ炎４Ｌ、石

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、製錬困難な含金、含鉄硫化物材料から金を採取する
   に当り、新鮮な供給材料と続く加圧酸化工程からの酸化
   固体との水性供給スラリーを得、上記供給スラリーは約
   ３０〜６０重量％のパルプ密度を有し、このスラリーを
   温度約１２０〜約２５０℃の温度、全圧約３６０〜約６
   ０００ＫＰａの条件下で加圧酸化処理して酸化固体のス
   ラリーを生成し、この酸化固体の一部を供給スラリーに
   リサイクルして、残留する酸化固体から金を採取するこ
   とを特徴とする製錬困難な含金、含鉄硫化物材料からの
   金の採取方法。 ２、供給スラリーのパルプ密度が固体約４０〜約５５重
   量％である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、加圧酸化工程から酸化スラリーを直接リサイクルす
   ることにより供給スラリーに酸化固体をリサイクルする
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、加圧酸化工程からの酸化スラリーを液−固分離工程
   で処理して、分離工程から酸化固体をリサイクルするこ
   とにより供給スラリーに酸化固体をリサイクルする特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ５、加圧酸化工程からの酸化スラリーを液−固分離工程
   前又は中に洗浄する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、リサイクル酸化固体対新鮮な供給材料の重量比が約
   ０．５：１〜約１０：１である特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 ７、リサイクル酸化固体対新鮮な供給材料の重量比が約
   ２．５：１〜約４：１である特許請求の範囲第６項記載
   の方法。