JPS6116501B2 - - Google Patents

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JPS6116501B2
JPS6116501B2 JP51155193A JP15519376A JPS6116501B2 JP S6116501 B2 JPS6116501 B2 JP S6116501B2 JP 51155193 A JP51155193 A JP 51155193A JP 15519376 A JP15519376 A JP 15519376A JP S6116501 B2 JPS6116501 B2 JP S6116501B2
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reactor
tubular
reaction mixture
vessel
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Deitsukinson Chabuman Jon
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Fisons Ltd
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Publication date
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Publication of JPS6116501B2 publication Critical patent/JPS6116501B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/28Ammonium phosphates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2455Stationary reactors without moving elements inside provoking a loop type movement of the reactants
    • B01J19/246Stationary reactors without moving elements inside provoking a loop type movement of the reactants internally, i.e. the mixture circulating inside the vessel such that the upward stream is separated physically from the downward stream(s)
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/38Condensed phosphates
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    • C01B25/405Polyphosphates of ammonium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761Details of the reactor
    • B01J2219/00763Baffles
    • B01J2219/00765Baffles attached to the reactor wall
    • B01J2219/0077Baffles attached to the reactor wall inclined
    • B01J2219/00774Baffles attached to the reactor wall inclined in the form of cones
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    • B01J2219/00777Baffles attached to the reactor wall horizontal

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸性物質(酸)と塩基性物質(アルカ
リ)との反応により塩を製造する方法およびこれ
に使用される反応器に関する。
酸とアルカリを反応させる場合には、種々の形
式の反応器を使用し得る。例えば攬拌機を備えた
反応器を使用し得る。しかしながら、かかる反応
器は設備と操作に比較的費用を要する。また、別
に簡単な管状反応器も使用し得る。この管状反応
器は簡単でかつ安価ではあるが、不純物が沈殿し
易い反応の場合には、スケール(scale)が生ず
るという大きな欠点がある。
今般、本発明者は、簡単な管状反応器における
欠点であるスケールの生成を減少させることがで
きしかも管状反応器のメリツトである単純性を保
有している反応方式を考案した。
従つて本発明によれば、酸性物質と塩基性物質
とを反応させて塩を製造する反応であつてかつ反
応剤および(または)製品がガス相または蒸気
相、または液相の形で存在する反応により塩を製
造するにあたり、反応剤を下記のごとき反応器、
すなわち、一方が他方の内側に実質的に同軸的に
設けられている、通常、竪型の2個の伸長管状部
材と、該2個の管状部材の上方に設けられたかつ
これらの管状部材が開口しているガス放出容器と
からなる反応器であつてかつ上記2個の管状部材
の各々の内側および該管状部材とガス放出容器と
の間を流体が流動する反応器に導入すること、そ
の際、一方の反応剤を一方の管状部材の基部に導
入し、他方の反応剤を他方の管状部材に好ましく
は接線方向で導入すること;得られた反応混合物
を一方の管状部材からガス放出容器を経て他方の
管状部材に循環させ、その間に反応剤の反応を行
わせること;および反応生成物を反応系から回収
すること;を特徴とする、塩の製造方法が提供さ
れる。上記ガス放出容器は外部管状部材の横断面
積の10〜100倍の横断面積を有することが好まし
い。前記反応混合物は、内部管状部材内を少なく
とも1.5m/秒の線流率で、外部管状部材内を0.1
〜2m/秒の線流率で循環させることが好まし
い。反応混合物の循環は、後記する通り、“自生
的に“(“spontaneously”)、すなわち、攬拌手段
を必要とせずに生起する。
本発明によれば、更に、一方が他方の内側に実
質的に同軸的に設けられている、通常、竪型の2
個の伸長管状部材と、該2個の管状部材の上方に
設けられたかつこれらの管状部材が開口している
ガス放出容器とからなる反応器であつてかつ上記
2個の管状部材の各々の内側および該管状部材と
ガス放出容器との間を流体が流動し、それによつ
て一方の管状部材、ガス放出容器および他方の管
状部材からなる循環通路が形成される反応器であ
つて、しかも一方の管状部材にはその底部に一方
の反応剤を導入するための装置を設けまた他方の
管状部材には他方の反応剤を導入するための装置
を設けたことを特徴とする反応器が提供される。
本明細書において、“管状部材”という用語
は、任意適当な断面を有し得る、伸長中空部材を
意味するものである。例えば、この管状部材は円
形または四角形の断面を有する部材であるかある
いは、通常の管の内部に仕切を設けたものである
ことができ、従つてこの場合には管の内部に設け
た仕切により2つの管状部材が形成される。
また本明細書において、“竪型部材”という用
語は、垂直面に対して20゜以下の傾斜を有する管
状部材を意味する。この竪型部材は垂直面に対し
て5゜以下の傾斜を有するものであることが好ま
しい。
本発明の方法においては、竪型部材の基部への
反応剤の導入により、反応混合物中へのガスの導
入および(または)他方の、上流側の管状部材に
導入された反応剤との反応による、反応混合物か
らのガス、蒸気および(または)熱の発生が行わ
れる。このガス、蒸気および(または)熱によ
り、反応混合物が竪型管状部材を上昇せしめら
れ、反応混合物は、全体として、2個の管状部
材、その間隙およびガス放出容器に循環せしめら
れる。本発明者は驚くべきことに、上記の方法に
より自生的に達成される循環速度は、反応剤の適
当な混合と反応を行わせかつ反応器表面にスケー
ルまたは他の沈積物が生ずるのを阻止するのに十
分であることを認めた。例えば、反応器の種々の
構成部材の寸法を適当な大きさにすることによ
り、反応混合物の線流率を、反応器全体に亘つて
0.1m/秒より大きくすることができる。更に、
ガス放出容器または帯域を設けることにより、反
応混合物から発生した蒸気またはガスを制御され
た割合で放出させ、ついで反応混合物を再循環さ
せるかあるいは製品として排出させることができ
る。このことは、反応操作を行う際の圧力を制御
するための手段として特に有用である。更に本発
明者は、酸のアンモニア化を行う際に本発明の反
応器を使用することにより、反応器の竪型部材内
の反応混合物の線流率が大きい場合、例えば
1.5m/秒より大きい場合でも、アンモニアを高
い効率で利用し得ることを認めた。このことは予
想に全く反するものである;その理由は、流率が
大きい場合には原料のアンモニアと反応混合物と
の接触時間が短かくなり、接触時間が短かくなれ
ば反応混合物からのアンモニアの損失が増大する
であろうと予想されるからである。更に、驚くべ
きことに、本発明者は、反応混合物の循環速度と
反応剤の供給速度(いずれも単位時間当りの重
量)の比を例えば10:1に減少させた場合、反応
系からのアンモニアの損失量が増大することを認
めた。このことも予想に反するとであり、従つ
て、本発明者は、竪型部材までの線流率を可能な
限り高い線流率、例えば、少なくとも2m/秒で
操作することが一般的に好ましいことを知見し
た。
本発明の方法で使用するための反応器は、U字
管型反応器であり得るが、この反応器は、頂部に
例えば頂部からU字型管の長さの1/3までの所に
一方の反応剤の導入用のアームと、底部に、例え
ば底部から管の長さの1/3までの所にもう一方の
反応剤の導入用の竪型アームを有するものであり
かつ上記U字管の開放端部は頭部タンクに開口し
ている。また、別に、上記U字管は、開放端部が
頭部タンクに開放されておりかつ他端が、例えば
平担なあるいは皿状の板で閉鎖されている、一本
の竪型管の形であり得る。上記U字管の内部は、
竪型仕切壁(これは平担であるか曲つたものであ
り得る)により2つの区画に分けられている;上
記の区画は同じ大きさである必要ではなく、また
仕切壁は管の底部までは伸長しておらず、従つ
て、反応剤は仕切壁の下方を通つて一方の区画か
ら他方の区画に移動する。更に、好ましい具体例
においては、反応器は、2個の管状部材から構成
されており、その短い方の管状部材は、通常、一
方の端部が閉鎖されている長い方の管状部材の内
部に同軸的に設置されている。これらの管はいず
れもガス放出帯域または容器に開口ている。この
ガス放出容器は、内部管状部材より大きな断面積
を有する高容積容器(Void Vessel)の形である
かあるいは外部管状部材を内部管状部材より伸長
させることにより形成させたものであることがで
き、その結果、反応混合物からガスまたは蒸気が
放出される速度を減少させるのに必要な表面積が
得られ従つて、過度に起泡することなしにかつ気
泡により過度の量の反応混合物が搬出されること
なしに、ガスおよび(または)蒸気が反応混合物
から放出される。ガス放出速度は全体で、5m/
秒、好ましくは1m/秒以下に減少させることが
好ましい。
本発明の方法で使用するのに特に好ましい反応
器は、一端が閉鎖されており他端が開放されてい
る伸長管状部材、上記伸長管状部材の内部に設け
られた、開放端部を有する内部管状部材、上記伸
長管状部材の開放端部上に設けられたかつ該管状
部材より大きな断面積を有する容器、蒸気排出口
および製品排出口からなる反応器であつてかつ前
記内部管状部材は外部管状部材の閉鎖端部までは
伸長させないでそれによつて内部管状部材と外部
管状部材との間に環状空隙を形成させ、そして伸
長管状部材の開放端部に隣接する位置に、前記2
個の管状部材の間の環状空間中にあるいは内部管
状部材中に一方の反応剤を導入するための導入口
を設けまた伸長管状部材の閉鎖端部に隣接する位
置に、前記内部環状部材中にあるいは環状空間中
に他方の反応剤を導入するための導入口を設けて
なる反応器である。
上記の反応器を使用して本発明の方法を行う場
合には、本発明の方法は、反応剤を前記したごと
き反応器、すなわち、一端が閉鎖されており他端
が開放されている伸長外部管状部材、該管状部材
の内部に設けられた、開放端部をする内部管状部
材、上記伸長管状部材の開放端部上に設けられた
かつ該管状部材より大きな断面積を有する容器、
蒸気排出口および製品排出口よりなる反応器であ
つて、しかも、上記内部管状部材を外部管状部材
の閉鎖端部までは伸長させないでそれにより内部
管状部材と外部管状部材との間に環状空間を形成
させた反応器に導入すること、そしてこの際、一
方の反応剤を外部管状部材の開放端部に隣接する
位置から2個の管状部材の間の環状空間にあるい
は内部管状部材に導入し、他の反応剤を、外部管
状部材の閉鎖端部に隣接する位置から内部管状部
材にあるいは前記環状空間に導入すること;反応
混合物を、内部管状部材、伸長管状部材より大き
な断面積を有する容器および管状部材の間の環状
空間に循環させること;および上記のより大きな
断面積を有する容器および(または)外部管状容
器から製品を取出すことからなる。
上記の形式の反応器においては、ガス状または
容易に蒸発し得る反応剤(例えば、ガス状アンモ
ニアまたは液体アンモニア)が使用される場合に
は、この反応剤を竪型部材に供給して反応混合物
を循環させるが、他方の反応剤は他方の部材に接
線方向に導入して、供給原料と循環反応混合物と
の混合を促進することが好ましい。
便宜上、本発明の方法を、この方法で使用され
る反応器として、内部管状部材が“竪型部材”に
相当し、環状空間が前記“他方の部材”に相当す
る好ましい形式の反応器を使用して行つた場合に
ついて説明する。
上記反応器において、環状空間という用語は、
外部管状部材の内壁と内部管状部材との間の空間
を意味する。この環状空間は、上記管状部材は円
形の断面を有する必要はなくまた上記2種の部材
の軸は同軸である必要はないので、真実に環状で
ある必要はない。更に、環状空間は、その長さの
方向に沿つて(すなわち、反応容器の頂部から底
部まで)均一の巾である必要はない。
本発明の理解を容易にするために、本発明の反
応器および使用方法を、図面に示す本発明の反応
器の図解的断面図を参照して以下に説明する。
図面に示す反応器は、両端が開放されている実
質的に垂直な内部管状部材1と実質的に垂直な外
部管状部材2とから構成される。
管状部材1および2は実質的に同軸であつてこ
れらの間に環状空間3が形成されていることが好
ましい。管状部材2の下方端部は管状部材1の下
方端部より伸長しておりかつ端部壁4により閉鎖
されている。この端部壁は図面の実線で示すごと
く平担であるかあるいは、反応混合物の循環を容
易にするために(点線で示すごとく)皿形あるい
は円錘形であり得る。内部管状部材1は、必要に
応じリブ5により管状部材2に取付ることができ
る。
管状部材1および2の上方端部は、管状部材2
より大きな断面を有する容器10に開口してい
る。容器10は、例えば、外部管状部材の直径の
10〜100倍の直径を有しており従つて反応混合物
から放出されるガスの放出速度が、反応混合物の
起泡の程度が許容され得る水準に減少するまで減
少し、そしてこの放出速度においては、ガスまた
は蒸気が排棄される際に、反応混合物の小滴がこ
れらのガスまたは蒸気により搬び去られることが
少ないかあるいは全くない。ガス放出速度は、例
えば、0.5m/秒以下、例えば0.2〜0.005m/秒に
減少する。容器10は反応器のヘツドタンクなら
びにガスおよび(または)蒸気放出容器としての
働きもする。容器10には、ガス/蒸気排出口1
1および製品排出口12が設けられておりそして
これらは排出口のいずれにも圧力低下弁(図示せ
ず)が設けることができ、従つて反応器は大気圧
以下あるいは超大気圧下で操作し得る。所望なら
ば、製品を外部管状部材2の頂部から取出すこと
ができる。カサ状部材13を管状部材1および2
の上方部に設けて、線流率の大きい管状部材1か
ら流出する反応混合物の噴出を抑制することも好
ましいことである。
外部管状部材2の壁には反応剤導入口6が設け
られており、これにより反応剤が環状空間3に供
給される。この導入口は管状部材2の周辺に設け
られた多数の導入口からなるか:あるいは環状空
間3の内部に同軸的に設けられた環状散布器に連
結している導入管からなるかあるいは1個または
それ以上の接線方向の導入管であり得る。導入口
6を、環状空間の頂部からその長さの1/3の位置
に好ましくは、上記環状の頂部に近接する位置に
設けて、循環反応混合物が管状部材1に到着する
前に、供給原料と上記反応混合物が混合されるよ
うにする。反応器の基部には、導入口7が(管状
部材2の基部を経てあるいは端部壁4を経て)設
けられており、それにより第2の反応剤を管状部
材1内に、軸方向に導入することができる。この
導入口は上部方向に向いたノズルまたはノズルの
リングの形を採ることが好都合であり、そして管
状部材1と実質的に同軸的に設けられていること
が好ましい。
反応装置は、任意適当な材料、例えばプラスチ
ツク、ステンレススチール等からなり、そして耐
圧反応容器であることが望ましい。
上記の装置を操作するにあたつては、一方の反
応剤を、導入口6から、反応器が所望の水平面ま
で上記反応剤で満されるまで導入する。ついで、
通常ガス状の第2の反応剤を導入口7から導入す
る。これにより、反応混合物が環状空間3および
管状部材1を経て循環する。第2の反応剤を、上
述したごとく、管状部材1に上方に向けて軸方向
に導入した場合には、反応混合物が管状部材1を
上昇してから容器10を経て環状空間3を下降す
る循環が行われるであろう。第2の反応を環状空
間3の底部に導入しそして第1の反応剤を管状部
材1の頂部に導入した場合には、反応混合物は前
記と逆の方向で循環するであろう。反応により熱
ならびにガスまたは蒸気が発生する場合には、こ
れらにより循環が促進されるであろう。化学量論
量的に必要な量の第2の反応剤を導入した後、第
1の反応剤を所望の製品を得るのに必要な割合で
導入し、得られた製品は容器10から排出口12
を経て排出される。排出口12には、容器10内
の反応混合物の水平面を、製品を系から取出すこ
とができる最低線に保持するための堰(wier)
または他の装置を設けることができる。従つて、
排出口は立上り管(stand pipe)の形を採り得
る。反応混合物は管状部材1、容器10および管
状部材1および2の間の環状空間3を経て循環す
る。反応混合物の循環率は、導入口6から導入さ
れる反応剤の導入率(循環率および導入率はいず
れも重量による)の少なくとも10倍、好ましくは
15〜100倍であることが好ましい。環状空間3内
の反応混合物の流率は0.1〜2m/秒であり、内部
管状部材1内の線流率は1.5〜5m/秒であること
が好ましい。容器10の容積は比較的大きいの
で、ガスおよび水蒸気を反応混合物から容易に放
出され、かつ排出口11から排出させることがで
きる。反応混合物中のガスおよび(または)水蒸
気を0.015〜0.2m/秒の割合で反応混合物から放
出させることが好ましい。反応は、通常、加圧
下、例えば0.1〜5Kg/cm2(ゲージ圧)、上昇温
度、例えば120〜200℃、特に反応混合物の沸点で
行うことが好ましい。
製品排出口12から取出された製品は、通常、
その沸点の熱スラリーまたは溶液である。このス
ラリーまたは溶液は、更に処理するために、他の
反応装置、例えば、場合により、他の肥料物質の
粒子の存在下で粒状化するための粒状化装置ある
いはブリル化装置に通送される。しかしながら、
製品が加圧下で製造される場合には、製品を低圧
帯域、例えば周囲圧力と周囲温度で操作する脱圧
容器(void vessel)または脱圧塔20に通送
し、噴霧ノズル21から噴霧することが好まし
い。その結果、製品は水を失い、固体粉末製品を
得ることができる。この場合、反応器中の製品が
5〜25重量%の水分を含有し、温度が140〜180℃
であり、そして1〜3.5Kg/cm2(ゲージ圧)で製
造されることが好ましい。
前記形式の反応器は種々の方法で変形すること
ができる。例えば、反応器は円形の断面を有する
ものである必要はなく、他の形状、例えば四角形
三角形または多角形のものであり得る;容器10
は、稀には、ガス放出速度を所望の程度に減少さ
せるのに十分な直径を有する。外部管状部材2が
伸長した形のものであることができる。飛沫分離
器を容器10内に設けることができそして反応混
合物中の水蒸気のいくらかを製品とともに排出口
12から排出させて製品の噴霧を容易にすること
ができる。
本発明の反応器は発熱反応を行う際に特に使用
し得るが、かゝる発熱反応の代表的な例としては
無機酸、例えばリン酸、硝酸および(または)硫
酸を、液状またはガス状の塩基、例えば、ナトリ
ウムまたはカリウムの水酸化物および(または)
炭酸塩またはアンモニアにより中和する反応、特
に、不純な酸、例えば湿式法硫酸をガス状アンモ
ニアを使用してアンモニア化する反応を挙げるこ
とができる。
本発明の方法の理解を容易にするために、一例
として、アンモニアと粗湿式法硫酸との反応につ
いてより詳しく説明する。
アンモニア、好ましくは、無水のガス状あるい
は液状アンモニアを、管状部材1と実質的に同軸
的で上向きの、かつ噴霧口が管状部材1内に設け
られている導入口7から導入する。リン酸は、好
ましくは環状空間3の上部から、その長さの1/4
の位置の所に設けられている接線方向の導入口6
から導入する。酸およびアンモニアの供給割合は
所望の最終製品であるNH3:H3PO4、反応容器の
大きさとその所望の生産率および環状空間3と管
状部材1を流動する物質の流率によりある程度定
められるが、上記割合は、例えば0.85:1〜
1.6:1である。物質は、環状空間3内を2m/秒
以下例えば0.1〜0.5m/秒の線流率で、そして管
状部材1内を1.5〜5m/秒の線流率で流動するこ
とが好ましい。反応器の大きさは、該容器内を循
環する物質の、重量で表わした流率が、導入口6
に供給されるリン酸の、重量で表わした流量の少
なくとも10倍、好ましくは25〜100倍になるよう
な大きさである。反応器の大きさはその直径が、
ガス放出速度が、反応混合物の表面において
1m/秒以下、特に0.2m/秒以下になるものであ
ることが好ましい。製品を瞬間乾燥により、例え
ば製品を膨張塔中に噴霧することにより固形化さ
せる場合には、上記の法を140〜180℃、例えば
140〜165℃の温度で、1.5〜3.5Kg/cm2の圧力下で
行い、かつ38〜60重量%のP2O5を含有するリン
酸を原料として使用することにより反応混合物の
水分含有量を7〜25重合%に保持することが好ま
しい。
上記の操作条件は、反応を連続的に行う間の静
止状態に関するものである。上記条件は相互に関
連を有するものであり、また任意所存の場合につ
いての最適条件は、すでに申し述べたごとき条件
に基づいて簡単な試験を行うことにより決定でき
ることも理解すべきである。水蒸気放出容器10
内で激しい対流を行わせることにより、本発明の
装置系からのアンモニアの損失が極めて少なくな
ることおよびアンモニアが失われることがある場
合には、反応容器内の反応混合物の循環率を減少
させることにより、このアンモニアの損失が増大
するということはおどろくべきことである。
以下に本発明の実施例を示す。実施例中、部お
よび%は特に説明のない限り重量による。
実施例 1 アンモニアガスとリン酸を図面に示す反応器中
で反応させた。この反応器において、Aは22cmB
は5.4cm、Cは175.3cmそしてDは182.9cmである。
リン酸(P2O550%)は330部/時の割合で導入口
6から導入し、アンモニアガスは43部/時の割合
で導入口7から導入した。反応器は2.1Kg/cm2
(ゲージ圧)に加圧し、かつ163℃の温度に保持し
た。反応器内を循環する反応混合物は、排出口1
2から排出する製品の重量にほぼ等しかつた。水
蒸気は排出口11から3.3Kg/時の割合で放出さ
せた。製品を水冷したステンレススチール製ベル
ト上に通送して、水分含有量3.3%のリン酸アン
モニウム層を形成させた。
上記の操作を4時間連続的に行つたが、反応器
内には著しいスケールの生成は認められなかつ
た。
実施例 2 P2O5含有率40%の湿式法リン酸を、リン酸ア
ンモニウム生産能力7000Kg/時の、図面に示す反
応器内でアンモニア化しそして反応器からの製品
を回転式管状粒状化器内に排出口12から噴霧し
そこで製品を循環させている微細物質とともに粒
状化した。内部管状部材の内径と外部管状部材の
内径の比は1:1.28であり、ガス放出容器の直径
は外部管状部材の直径の約3.6倍であつた。リン
酸は導入口6から4.620Kg/時の割合で導入し、
ガス状アンモニアは、管状部材1内に設けられた
多数のノズルを有するリング形マニホールドから
管状部材1内に軸方向に上向きに600Kg/時の割
合で噴霧させた。反応器は圧力2.3Kg/cm2、温度
154℃で操作し、水蒸気は770Kg/時の割合で排出
口11から排出させた。反応混合物は、外部管状
部材内を0.3m/秒の線流率でまた内部管状部材
内を1.9m/秒の線流率で循環させ、そして導入
口6に供給される酸の単位時間当りの重量当り、
単位時間当り28重量部の割合で循環させた。水蒸
気は、操作全体を通じての平均線流率0.10m/秒
の割合で、ガス放出器10内の反応混合物の攬乱
表面から放出させた。放出された水蒸気により搬
出された製品の損出量はわずか0.0003%であつ
た。
これらの条件下において、PH5.5、水分含有量
22%のかつ沸点温度を有する製品が得られた。つ
いでこの製品を回転式管状粒状化器に3500Kg/時
の割合で噴霧し、そこで更に水分を除去して個体
製品を得た。
上記の反応系におけるアンモニアの利用率は
98.5%であり、操作を4時間行つたがスケールの
生成は認められなかつた。
実施例 3 内部管状部材と外部管状部材の直径の比が1:
2であり、かつガス放出器の直径が外部管状部材
の直径の3倍である、図面に示す反応器内で、湿
式法リン酸(P2O550%)をガス状アンモニアに
よりアンモニア化した。反応混合物は、環状空間
3内を0.15m/秒の割合で、また内部管状部材内
を2.5m/秒の割合で循環させ、そして導入口6
に供給されるリン酸の単位時間当りの重量当り、
単位時間当り40重量部の割合で循環させた。水蒸
気は容器10内の反応混合物から0.08m/秒の速
度で放出させた。水を12Kg/時の割合で導入し
て、反応混合物の温度を所定の温度に維持した。
リン酸とガス状アンモニアを8.42:1の重量比
で導入して、PH3.5、水分含有量17%、温度158
℃の反応混合物を得た。この反応混合物を膨張塔
に噴霧してリン酸アンモニウムの固体製品を得
た。上記の操作を18時間継続して行つたが、認め
得るほどの量のスケールは生成しなかつた。
本実施例においては、実施例2より循環率が大
きくまたアンモニアと反応混合物の接触時間が短
いにも拘らず、アンモニアの利用率は99.8%であ
つた。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の反応器の一例を示す図解的断面
図である。 1…内部管状部材、2…外部管状部材、3…環
状空間、10…ヘツドタンク(ガス放出器)、2
0…脱圧容器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 酸性物質と塩基性物質とを反応させて塩を製
    造する反応であつてかつ反応剤および(または)
    製品がガス相または蒸気相、または液相の形で存
    在する反応により塩を製造するにあたり、反応剤
    を下記のごとき反応器、すなわち、一方が他方の
    内側に実質的に同軸的に設けられている、通常、
    竪型の2個の伸長管状部材と、該2個の管状部材
    の上方に設けられたかつこれらの管状部材が開口
    しているガス放出容器とからなる反応器であつて
    かつ上記2個の管状部材の各々の内側および該管
    状部材とガス放出容器との間を流体が流動する反
    応器に導入すること、その際、一方の反応剤を一
    方の管状部材の基部に導入し、他方の反応剤を他
    方の管状部材に導入すること;得られた反応混合
    物を一方の管状部材からガス放出容器を経て他方
    の管状部材に循環させ、その間に反応剤の反応を
    行わせること;および反応生成物を反応系から回
    収すること;を特徴とする、塩の製造方法。 2 ガス状または液状アンモニアを内部管状部材
    に導入し、酸性反応剤、特に燐酸を外部管状部材
    に接線方向に導入する、特許請求の範囲第1項記
    載の方法。 3 ガス放出帯域または容器中の反応混合物から
    ガスおよび(または)蒸気を1秒当り5m以下の
    線流率で放出させる、特許請求の範囲第1項また
    は第2項記載の方法。 4 反応混合物の循環速度と反応剤の供給速度
    (いずれも単位時間当りの重量)の比は少なくと
    も10:1である、特許請求の範囲第1項〜第3項
    のいずれかに記載の方法。 5 一方が他方の内側に実質的に同軸的に設けら
    れている、通常、竪型の2個の伸長管状部材と、
    該2個の管状部材の上方に設けられたかつこれら
    の管状部材が開口しているガス放出容器とからな
    る反応器であつてかつ上記2個の管状部材の各々
    の内側および該管状部材とガス放出容器との間を
    流体が流動し、それによつて一方の管状部材、ガ
    ス放出容器および他方の管状部材からなる循環通
    路が形成される反応器の内部管状部材の、底部か
    らその長さの1/3の位置から、ガス状または液状
    アンモニアを導入し;外部管状部材にりん酸を導
    入し、それによつて、管状部材内にNH3;H3PO4
    のモル比0.85:1〜1.6:1、圧力1.5〜3.5Kg/
    cm2、温度140〜180℃の反応混合物を形成させるこ
    と;反応混合物を、外部管状部材に2m/秒以下
    の線流率で、内部管状部材に1.5〜5m/秒の線流
    率で上向きに、そしてりん酸の割合の25〜100倍
    の割合(この割合はいずれも単位時間当りの重量
    による)で循環通路させることおよび水蒸気を
    1m/秒の線流率でガス放出帯域あるいは容器中
    の反応混合物から放出させることを特徴とするり
    ん酸アンモニウムの製造方法。 6 一方が他方の内側に実質的に同軸的に設けら
    れている、通常、竪型の2個の伸長管状部材と、
    該2個の管状部材の上方に設けられたかつこれら
    の管状部材が開口しているガス放出容器とからな
    る反応器であつてかつ上記2個の管状部材の各々
    の内側および該管状部材とガス放出容器との間を
    流体が流動し、それによつて一方の管状部材、ガ
    ス放出容器および他方の管状部材からなる循環通
    路が形成される反応器であつて、しかも一方の管
    状部材にはその底部に一方の反応剤を導入するた
    めの装置を設けまた他方の管状部材には他方の反
    応剤を導入するための装置を設けたことを特徴と
    する反応器。 7 一端が閉鎖されており他端が開放されている
    伸長管状部材、上記伸長管状部材の内部に設けら
    れた、開放端部を有する内部管状部材、上記伸長
    管状部材の開放端部上に設けられたかつ該管状部
    材の直径より大きな断面積を有する容器、蒸気排
    出口および製品排出口からなる反応器であつてか
    つ前記内部管状部材は外部管状部材の閉鎖端部ま
    では伸長させないでそれによつて内部管状部材と
    外部管状部材との間に環状空間を形成させ、そし
    て伸長管状部材の開放端部に隣接する位置に、前
    記2個の管状部材の間の環状空間中にあるいは内
    部管状部材中に一方の反応剤を導入するための導
    入口を設けまた伸長管状部材の閉鎖端部に隣接す
    る位置に、前記内部環状部材中にあるいは環状空
    間中に他方の反応剤を導入するための導入口を設
    けてなる反応器。
JP51155193A 1975-12-24 1976-12-24 Reaction and reactor for two reactants Granted JPS5281074A (en)

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GB4305376 1976-10-16

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EG (1) EG12996A (ja)
ES (1) ES454538A1 (ja)
FR (1) FR2336174A1 (ja)
IL (1) IL51131A (ja)
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NL7614251A (nl) 1977-06-28
AU2087176A (en) 1978-06-29
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EG12996A (en) 1980-03-31
IL51131A (en) 1979-10-31
YU312176A (en) 1983-02-28
OA05522A (fr) 1981-04-30
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