JPS61159594A - ホウ素を含有するニツケル−鉄膜を形成するめつき液 - Google Patents
ホウ素を含有するニツケル−鉄膜を形成するめつき液Info
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- JPS61159594A JPS61159594A JP22185A JP22185A JPS61159594A JP S61159594 A JPS61159594 A JP S61159594A JP 22185 A JP22185 A JP 22185A JP 22185 A JP22185 A JP 22185A JP S61159594 A JPS61159594 A JP S61159594A
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- JP
- Japan
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- plating solution
- film
- plating
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- citric acid
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- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、ホウ素を含有するＮｉ−ｐｅ膜を形成するめ
つき液に関するものである。
つき液に関するものである。
Ｎ１−Ｆｅ膜は、たとえば電子計算機等の磁気記録装置
に用いられる薄膜磁気ヘッドのコア材と 、して用いら
れる。Ｎ１−Ｆｅ膜を電気めっき法を用いて形成した場
合、そのめっき膜の耐熱性は悪い。すなわち、めっき膜
は形成したままの時の磁気特性が一軸異方性を示してい
ても、たとえば、３５０ｔ：’で１時間の熱処理を加え
ると、−軸異方性を保つことができない。このように１
熱処理によって一軸異方性が悪くなると、良好な特性を
示す薄膜磁気ヘッドを形成することはできない。
に用いられる薄膜磁気ヘッドのコア材と 、して用いら
れる。Ｎ１−Ｆｅ膜を電気めっき法を用いて形成した場
合、そのめっき膜の耐熱性は悪い。すなわち、めっき膜
は形成したままの時の磁気特性が一軸異方性を示してい
ても、たとえば、３５０ｔ：’で１時間の熱処理を加え
ると、−軸異方性を保つことができない。このように１
熱処理によって一軸異方性が悪くなると、良好な特性を
示す薄膜磁気ヘッドを形成することはできない。
これに対して、電気めっき法で形成するＮ１−Ｆｅ膜に
、同時にホウ素を析出させて、ホウ素を含有するＮ １
−Ｐｅ膜を形成すると、このめっき膜は、形成したまま
の時の磁気特性が一軸異方性を示し、３５０Ｃで１時間
の熱処理を加えても、−軸異方性を保つことができるこ
とがわかった。
、同時にホウ素を析出させて、ホウ素を含有するＮ １
−Ｐｅ膜を形成すると、このめっき膜は、形成したまま
の時の磁気特性が一軸異方性を示し、３５０Ｃで１時間
の熱処理を加えても、−軸異方性を保つことができるこ
とがわかった。
ホウ素を含有するＮｔｆｆＦｅ膜を形成するためには、
Ｎｉ−Ｆｅのめつき液中にホウ素を析出するための成分
を加えてめっきする弐法が用いられる。特開昭５７−１
１６７９５には、ｐｅ−１ｊＪｉ合金のめつき液中に、
ジメチルアミンボラン（ＤＭＡＢ）のごとき、ボラン還
元剤を添加することによシ、電気めっき法で、Ｆｅ−Ｎ
１−Ｂ合金膜を形成できることが述べられているう しかしながら、ＤＭＡＢは強力な還元剤であるとともに
、めっき液中に添加した場合、ＤＭＡＢの分解反応が進
むに従って、アミン化合物等のアルカリ成分が生成する
ので、時間が経過するに従ってめっき液のｐＨが上昇す
るという現象を生じることが解った。また、めっき液中
でアノードとカソード間に電流を流してめっきするとき
、めっき液のｐＨの上昇する割合はさらに増大する。従
って、このままではめっき液のｐＨを一定に保つことは
むずかしい。
Ｎｉ−Ｆｅのめつき液中にホウ素を析出するための成分
を加えてめっきする弐法が用いられる。特開昭５７−１
１６７９５には、ｐｅ−１ｊＪｉ合金のめつき液中に、
ジメチルアミンボラン（ＤＭＡＢ）のごとき、ボラン還
元剤を添加することによシ、電気めっき法で、Ｆｅ−Ｎ
１−Ｂ合金膜を形成できることが述べられているう しかしながら、ＤＭＡＢは強力な還元剤であるとともに
、めっき液中に添加した場合、ＤＭＡＢの分解反応が進
むに従って、アミン化合物等のアルカリ成分が生成する
ので、時間が経過するに従ってめっき液のｐＨが上昇す
るという現象を生じることが解った。また、めっき液中
でアノードとカソード間に電流を流してめっきするとき
、めっき液のｐＨの上昇する割合はさらに増大する。従
って、このままではめっき液のｐＨを一定に保つことは
むずかしい。
合金膜を電気めっきする場合、めっき液のｐＨが変動す
ると、めっき膜組成が変動する。たとえば、ｐＨ１Ｏの
条件で、Ｎ１−ｐｅ合金膜の組成として、Ｎｉ８０重量
％−Ｆ’６２０重策％のめつき膜が形成された場合、ｐ
Ｈが高くなればよりＮｉが多いめっき膜組成に、また、
ｐＨが低くなればよりｐｅが多いめっき膜組成になる。
ると、めっき膜組成が変動する。たとえば、ｐＨ１Ｏの
条件で、Ｎ１−ｐｅ合金膜の組成として、Ｎｉ８０重量
％−Ｆ’６２０重策％のめつき膜が形成された場合、ｐ
Ｈが高くなればよりＮｉが多いめっき膜組成に、また、
ｐＨが低くなればよりｐｅが多いめっき膜組成になる。
従って、めっき中にめっき液のｐＨの変動を生じると、
形成されるめっき膜が、膜厚方向に組成変動する原因と
なり、形成された磁性膜の特性を良好なものとすること
ができなくなる。
形成されるめっき膜が、膜厚方向に組成変動する原因と
なり、形成された磁性膜の特性を良好なものとすること
ができなくなる。
めっき液のｐＨを一定に保つ方法としては、特開昭５３
−８４８３０に示されている様に、めっき液中のｐＨを
測定しながら、変動分に対応するだけのｐＨ０４整液（
酸またはアルカリ）を滴下混合して、めっき液中のｐＨ
を一定に保つ方法がある。
−８４８３０に示されている様に、めっき液中のｐＨを
測定しながら、変動分に対応するだけのｐＨ０４整液（
酸またはアルカリ）を滴下混合して、めっき液中のｐＨ
を一定に保つ方法がある。
しかしながら、めっき液のｐＨの変動が大きい場合には
、それだけ多量のｐＨ調整液の滴下が必要となシ、従っ
て、めっき液にｐＨ調整液が加わるためにめっき液の組
成が変動し、めっき膜組成の再現性が悪くなるという欠
点がある。尚、本願に関連し特開昭５７−６７９５が知
られている。
、それだけ多量のｐＨ調整液の滴下が必要となシ、従っ
て、めっき液にｐＨ調整液が加わるためにめっき液の組
成が変動し、めっき膜組成の再現性が悪くなるという欠
点がある。尚、本願に関連し特開昭５７−６７９５が知
られている。
本発明の目的は、硼素を含有するＮｉ−Ｆｅ膜を形成す
るためのめつき液として、ボラン還元剤を含むめっき液
において、めっき液のｐＨの変動の小さいめっき液を提
供することにある。
るためのめつき液として、ボラン還元剤を含むめっき液
において、めっき液のｐＨの変動の小さいめっき液を提
供することにある。
硼素を含有するＮｉ−Ｆｅ１ｌｉを形成するためのめつ
き液として、ボラン還元剤を含むめっき液について検討
したところ、めっき液のｐＨが時間を経過するに従って
変動しｐＨが高くなることを実験にて確認した。従って
そのままではめつき膜組成の再現性が悪いために、この
めっき液のｐＨを一定にすることにより、再現性の良い
めっき膜を形成するために、めっき液中にめっき液の水
素イオン濃度を一定に保つ作用をするｐＨ緩衝剤を加え
ることにより、めっき液のｐＨを安定化できることを実
験によって確認したものである。
き液として、ボラン還元剤を含むめっき液について検討
したところ、めっき液のｐＨが時間を経過するに従って
変動しｐＨが高くなることを実験にて確認した。従って
そのままではめつき膜組成の再現性が悪いために、この
めっき液のｐＨを一定にすることにより、再現性の良い
めっき膜を形成するために、めっき液中にめっき液の水
素イオン濃度を一定に保つ作用をするｐＨ緩衝剤を加え
ることにより、めっき液のｐＨを安定化できることを実
験によって確認したものである。
以下、本発明を実施例をもとに説明する。第１図はクエ
ン酸とクエン酸ナトリウムを添加した場合と添加しない
場合のめつき液のｐＨの時間変化を永ス。この実施例に
用いためつき液組成は、表１の通りである。表１はクエ
ン酸とクエン酸ナトリウムを添加しためつき液の組成で
ある。
ン酸とクエン酸ナトリウムを添加した場合と添加しない
場合のめつき液のｐＨの時間変化を永ス。この実施例に
用いためつき液組成は、表１の通りである。表１はクエ
ン酸とクエン酸ナトリウムを添加しためつき液の組成で
ある。
表 １
このめっき液組成としては、ｐＨ緩衝剤としてのクエン
酸を０．１Ｍ／を含んだものである。
酸を０．１Ｍ／を含んだものである。
ｐＨ緩衝剤としてのクエン酸を含まないめっき浴の組成
は、次の表２に示す。表２は従来のめっき液（ｐＨ緩衝
剤としてのクエン酸とクエン酸ナトリウムを含まないめ
っき液）の組成 表 ２ 第１図に示した様に、めっき液中にＤＭＡＢを含む第２
表に示すめっき液では、めっき液をそのまま放置した場
合でも、１０分間にｐＨが約０．１も上昇するという大
きな変化をするため、ｐＨ一定の条件でめっきするとい
うのは困難である。本実施例で示す様に、ｐｅ−Ｎｉ−
Ｂの様な多元系の合金めっきを目的とし、Ｆｅ−Ｎｉ−
Ｈの組成を一定に保ってめっきしようとする場合、めっ
き液のｐＨを一定に保つことは重装な事である。すなわ
ち、たとえば、ＦｅとＮｉの組成比としてｐＨ１０で、
めっき膜組成が２０重量％ｐｅ−８０重量％Ｎｉの場合
、ｐＨが３．０よシ高いとめつき膜組成はＮｉ側に変化
し、たとえば、約１９重量％ｐｅとなる。また、ｐＨが
３．０より低い場合は、めっき膜組成はＦｅ側に変化し
、たとえば、約２１重量％Ｆｅとなる。
は、次の表２に示す。表２は従来のめっき液（ｐＨ緩衝
剤としてのクエン酸とクエン酸ナトリウムを含まないめ
っき液）の組成 表 ２ 第１図に示した様に、めっき液中にＤＭＡＢを含む第２
表に示すめっき液では、めっき液をそのまま放置した場
合でも、１０分間にｐＨが約０．１も上昇するという大
きな変化をするため、ｐＨ一定の条件でめっきするとい
うのは困難である。本実施例で示す様に、ｐｅ−Ｎｉ−
Ｂの様な多元系の合金めっきを目的とし、Ｆｅ−Ｎｉ−
Ｈの組成を一定に保ってめっきしようとする場合、めっ
き液のｐＨを一定に保つことは重装な事である。すなわ
ち、たとえば、ＦｅとＮｉの組成比としてｐＨ１０で、
めっき膜組成が２０重量％ｐｅ−８０重量％Ｎｉの場合
、ｐＨが３．０よシ高いとめつき膜組成はＮｉ側に変化
し、たとえば、約１９重量％ｐｅとなる。また、ｐＨが
３．０より低い場合は、めっき膜組成はＦｅ側に変化し
、たとえば、約２１重量％Ｆｅとなる。
表２に示すめっき液を用いた場合、第１図に示した様に
、めっき液作成後のｐＨの経時変化は、１０分間で、ｐ
Ｈ０，１増大するという傾向を示す。
、めっき液作成後のｐＨの経時変化は、１０分間で、ｐ
Ｈ０，１増大するという傾向を示す。
たとえば、厚さ２μｍのＮ１−Ｆｅ−Ｂを形成しようと
した場合、電流密度２０ｍＡ／ｉの条件で８分２０秒程
度、また、厚さ１０μｍのＮ１−ｐｅ−Ｂを形成しよう
とした場合、約４０分間のめっきが必要となる。従って
、表２に示すめっき液を用いては、めっき中に一定のｐ
Ｈ条件とするのは困難である。
した場合、電流密度２０ｍＡ／ｉの条件で８分２０秒程
度、また、厚さ１０μｍのＮ１−ｐｅ−Ｂを形成しよう
とした場合、約４０分間のめっきが必要となる。従って
、表２に示すめっき液を用いては、めっき中に一定のｐ
Ｈ条件とするのは困難である。
これに対し、表１に示す、本発明に係るところのクエン
酸およびクエン酸ナトリウムを含むめっき液については
、第１図に示すように、４０分間でも、ｐＨはほとんど
変化せず、±０．００３程度の範囲内になっていること
がわかる。従って、クエン酸及びクエン酸Ｎａを添加す
ることによシ、ボラン還元剤を含むめっき液のｐＨを、
めっき液を作成し、そのまま放置しても一定に保つこと
ができる。
酸およびクエン酸ナトリウムを含むめっき液については
、第１図に示すように、４０分間でも、ｐＨはほとんど
変化せず、±０．００３程度の範囲内になっていること
がわかる。従って、クエン酸及びクエン酸Ｎａを添加す
ることによシ、ボラン還元剤を含むめっき液のｐＨを、
めっき液を作成し、そのまま放置しても一定に保つこと
ができる。
そこで、次に、表１におけるめっき液を用いてめっき液
中の２本の電極間に電流を流しめっきした場合のめつき
液のｐＨ変化を第２図に示す。めっき液１ｔに対して毎
分４クーロンの電気量に対応する電流を流し、その時の
ｐＨ変化を求めたものである。その結果めっき時におい
ても、本発明によるクエン酸およびクエン酸ナトリウム
を添加したボラン還元剤を含むめっき液は、そのｐＨの
変化を小さくおさえることができることが明らかである
。
中の２本の電極間に電流を流しめっきした場合のめつき
液のｐＨ変化を第２図に示す。めっき液１ｔに対して毎
分４クーロンの電気量に対応する電流を流し、その時の
ｐＨ変化を求めたものである。その結果めっき時におい
ても、本発明によるクエン酸およびクエン酸ナトリウム
を添加したボラン還元剤を含むめっき液は、そのｐＨの
変化を小さくおさえることができることが明らかである
。
そして、本実施例に示すように、クエン酸およびクエン
酸塩を添加すると、めっき液のｐ）（を安定化できる九
め、めっき液の寿命を長くすることができる。表２に示
すクエン酸及びクエン酸ナトリウムを添加しない場合に
は、めっき液を放置した場合、めっき液のｐＨは徐々に
上昇するため、めっき液中に含有されているＦ ｅ ２
＋イオンが酸化されて、Ｆｅ （ＯＨ）ｓの沈殿とな
ってめっき液中に析出するという現象が数時間ないし十
数時間の９Ｈの変動が防止されこの様なＦｅ（ＯＨ）ｓ
の沈殿を生じない。従って、めっき液の寿命を長くする
ことができる。
酸塩を添加すると、めっき液のｐ）（を安定化できる九
め、めっき液の寿命を長くすることができる。表２に示
すクエン酸及びクエン酸ナトリウムを添加しない場合に
は、めっき液を放置した場合、めっき液のｐＨは徐々に
上昇するため、めっき液中に含有されているＦ ｅ ２
＋イオンが酸化されて、Ｆｅ （ＯＨ）ｓの沈殿とな
ってめっき液中に析出するという現象が数時間ないし十
数時間の９Ｈの変動が防止されこの様なＦｅ（ＯＨ）ｓ
の沈殿を生じない。従って、めっき液の寿命を長くする
ことができる。
また、本実施例においては、クエン酸及びクエン酸塩を
添加することによムこのｐＨ緩衝剤はｐＨの緩衝作用だ
けでなく、さらに形成されためつき膜の表面の光沢が増
す効果が認められるため、めっき液中で、光沢剤あるい
は平滑化剤として働らくという効果もある。
添加することによムこのｐＨ緩衝剤はｐＨの緩衝作用だ
けでなく、さらに形成されためつき膜の表面の光沢が増
す効果が認められるため、めっき液中で、光沢剤あるい
は平滑化剤として働らくという効果もある。
さらに、本実施例においては、クエン酸およびクエン酸
ナトリウムの両者を混合してめっき液に添加しているが
、クエン酸およびクエン酸ナトリウムの組成比を変更す
ることにより、めっき液のｐＨを変化させることが可能
であるうすなわち、クエン酸の組成比を高くするとｐＨ
を低くすることができる。また、クエン酸ナトリウムの
組成比を高くするとｐＨを高くすることができる。クエ
ン酸塩としては、クエン酸ナトリウムの他、クエン酸カ
リウム、クエン酸カルシウム等の他のクエ？酸塩を用い
ることができる。
ナトリウムの両者を混合してめっき液に添加しているが
、クエン酸およびクエン酸ナトリウムの組成比を変更す
ることにより、めっき液のｐＨを変化させることが可能
であるうすなわち、クエン酸の組成比を高くするとｐＨ
を低くすることができる。また、クエン酸ナトリウムの
組成比を高くするとｐＨを高くすることができる。クエ
ン酸塩としては、クエン酸ナトリウムの他、クエン酸カ
リウム、クエン酸カルシウム等の他のクエ？酸塩を用い
ることができる。
また、本実施例においては、クエン酸およびクエン酸ナ
トリウムの濃度をｏ、ｘＭ／ｌとしたが、濃度は０．１
Ｍ／ｌに限ったものではない。Ｐｅ−Ｎ１の組成比とし
ては、クエン酸およびクエン酸す） ＩＪウムの濃度は
低い方がめつき膜組成、としてＮｉ側に、また、濃度は
高い方がめつき膜組成として、Ｆｅ側となる傾向にある
。従ってクエノ酸およびクエン酸塩の濃度によりめっき
膜組成に対して、めっき液中の金属イオン濃度の若干の
変更が必要となる。
トリウムの濃度をｏ、ｘＭ／ｌとしたが、濃度は０．１
Ｍ／ｌに限ったものではない。Ｐｅ−Ｎ１の組成比とし
ては、クエン酸およびクエン酸す） ＩＪウムの濃度は
低い方がめつき膜組成、としてＮｉ側に、また、濃度は
高い方がめつき膜組成として、Ｆｅ側となる傾向にある
。従ってクエノ酸およびクエン酸塩の濃度によりめっき
膜組成に対して、めっき液中の金属イオン濃度の若干の
変更が必要となる。
そして、本実施例においては、ｐＨ緩衝剤として、クエ
ン酸およびクエン酸塩を用いているが、これは、めっき
をする時のめつき液のｐＨを一定にするための緩衝剤で
あれば、どんなものでも用いることができる。たとえば
、コハク酸−コハク酸塩、酒石酸−酒石酸塩、酢酸−酢
酸塩、リン酸−１７７酸塩、他のｐＨ緩衝剤を用いるこ
とができる。また、本実施例においては、ボラン還元剤
としてＤＭＡＢについて示したが、他のボラン還元剤、
たとえば、トリメチルアミンボラン−（’Ｉ’ＭＡＲ）
や、ホウ水素化す） ＩＪウム等のホウ水素化物等を用
いることができる。
ン酸およびクエン酸塩を用いているが、これは、めっき
をする時のめつき液のｐＨを一定にするための緩衝剤で
あれば、どんなものでも用いることができる。たとえば
、コハク酸−コハク酸塩、酒石酸−酒石酸塩、酢酸−酢
酸塩、リン酸−１７７酸塩、他のｐＨ緩衝剤を用いるこ
とができる。また、本実施例においては、ボラン還元剤
としてＤＭＡＢについて示したが、他のボラン還元剤、
たとえば、トリメチルアミンボラン−（’Ｉ’ＭＡＲ）
や、ホウ水素化す） ＩＪウム等のホウ水素化物等を用
いることができる。
本発明によれば、めっき液のｐＨを安定化することがで
きるので、ホウ素を含有するＮｉ−Ｆｅ膜を膜組成変動
を防止し、再現性よく形成できるという効果がある。ま
た、めっき液寿命を長くすることかできるという効果が
ある。さらに、めっき膜表面の光沢を増すことができる
という効果がある。
きるので、ホウ素を含有するＮｉ−Ｆｅ膜を膜組成変動
を防止し、再現性よく形成できるという効果がある。ま
た、めっき液寿命を長くすることかできるという効果が
ある。さらに、めっき膜表面の光沢を増すことができる
という効果がある。
第１図は本発明のホウ素を含有するニッケル−鉄膜を形
成するめつき液の実施例のめつき液のｐＨの変化を時間
に対して表わした説明図、第２図は第１図のめつき液に
おいてめっき中におけるめっき液のｐ）（の変化を時間
に対して表わした説明図である。
成するめつき液の実施例のめつき液のｐＨの変化を時間
に対して表わした説明図、第２図は第１図のめつき液に
おいてめっき中におけるめっき液のｐ）（の変化を時間
に対して表わした説明図である。
Claims (1)
- １、ボラン還元剤を含む、ｐＨ３．５以下の酸性のめつ
き液からニッケル−鉄−ホウ素膜を電気めつき法で形成
するためのめつき液において、めつき液のｐＨを安定化
するためのｐＨ緩衝剤を含むことを特徴とする、ホウ素
を含有するニッケル−鉄膜を形成するめつき液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22185A JPS61159594A (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | ホウ素を含有するニツケル−鉄膜を形成するめつき液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22185A JPS61159594A (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | ホウ素を含有するニツケル−鉄膜を形成するめつき液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61159594A true JPS61159594A (ja) | 1986-07-19 |
Family
ID=11467906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22185A Pending JPS61159594A (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | ホウ素を含有するニツケル−鉄膜を形成するめつき液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61159594A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03257191A (ja) * | 1990-01-23 | 1991-11-15 | Mitsubishi Electric Corp | めっき方法 |
| US5431804A (en) * | 1990-10-09 | 1995-07-11 | Diamond Technologies Company | Nickel-cobalt-boron alloy deposited on a substrate |
| KR100358010B1 (ko) * | 1999-12-24 | 2002-10-25 | 주식회사 포스코 | 연속주조 주형의 경사기능 표면처리방법 |
| KR100358011B1 (ko) * | 1999-12-24 | 2002-10-25 | 주식회사 포스코 | 경사기능 전기도금 방법 |
-
1985
- 1985-01-07 JP JP22185A patent/JPS61159594A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03257191A (ja) * | 1990-01-23 | 1991-11-15 | Mitsubishi Electric Corp | めっき方法 |
| US5431804A (en) * | 1990-10-09 | 1995-07-11 | Diamond Technologies Company | Nickel-cobalt-boron alloy deposited on a substrate |
| KR100358010B1 (ko) * | 1999-12-24 | 2002-10-25 | 주식회사 포스코 | 연속주조 주형의 경사기능 표면처리방법 |
| KR100358011B1 (ko) * | 1999-12-24 | 2002-10-25 | 주식회사 포스코 | 경사기능 전기도금 방법 |
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