JPS61157681A - 化学蒸着法 - Google Patents
化学蒸着法Info
- Publication number
- JPS61157681A JPS61157681A JP28006384A JP28006384A JPS61157681A JP S61157681 A JPS61157681 A JP S61157681A JP 28006384 A JP28006384 A JP 28006384A JP 28006384 A JP28006384 A JP 28006384A JP S61157681 A JPS61157681 A JP S61157681A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- vapor deposition
- chemical vapor
- reaction chamber
- gaseous
- Prior art date
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- Granted
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は被Ｍ着物の表面にｗｋ密かつ平滑な炭化タン
グステン被膜を形成するための化学蒸着法に関するもの
である。
グステン被膜を形成するための化学蒸着法に関するもの
である。
（技術的背景）
金属等の表面に化学蒸着法（ＣＶＤ）によって炭化タン
グステン被膜を形成する表面硬化法が知られている。こ
の化学蒸着法として従来採用されてきた方法は、六フッ
化タングステン（ＷＦ６）と水素ガス（Ｈ２）にベンゼ
ン（Ｃ６Ｈ６）をアルゴンガス（Ａｒ）をキャリヤガス
として添加し、高温に保持された被蒸着物表面に導く方
法である。この方法によって炭化タングステンの蒸着被
膜を形成することはできるが、ベンゼン（ＣＧＨＧ）は
液体であるため供給操作が難しく、シかも均一な蒸着被
膜を形成することのできる反応条件の領域が狭いという
問題があった。また、ベンゼンを用いる従来の方法では
、形成された被膜表面の平滑さが充分ではなく、実用面
で問題があった。
グステン被膜を形成する表面硬化法が知られている。こ
の化学蒸着法として従来採用されてきた方法は、六フッ
化タングステン（ＷＦ６）と水素ガス（Ｈ２）にベンゼ
ン（Ｃ６Ｈ６）をアルゴンガス（Ａｒ）をキャリヤガス
として添加し、高温に保持された被蒸着物表面に導く方
法である。この方法によって炭化タングステンの蒸着被
膜を形成することはできるが、ベンゼン（ＣＧＨＧ）は
液体であるため供給操作が難しく、シかも均一な蒸着被
膜を形成することのできる反応条件の領域が狭いという
問題があった。また、ベンゼンを用いる従来の方法では
、形成された被膜表面の平滑さが充分ではなく、実用面
で問題があった。
（発明の目的）
この発明は、上記従来の化学蒸着法の問題点を改良し、
緻密で平滑な表面を有する炭化タングステン被膜を容易
に形成することのできる化学蒸着法を提供することを目
的としている。
緻密で平滑な表面を有する炭化タングステン被膜を容易
に形成することのできる化学蒸着法を提供することを目
的としている。
（発明の開示）
本発明にかかる化学蒸着法は、六フッ化タングステン、
水素ガスおよびシクロプロパンガスを反応ガスとして用
い、キャリヤガスである不活性ガスとともに反応室内に
供給して反応室内の被蒸着物表面に炭化タングステン被
膜を形成することを特徴としている。すなわち、従来法
におけるベンゼンのかわりにシクロプロパンガスを採用
することによってすぐれた炭化タングステン被膜を形成
するものであり、シクロプロパンガスがベンゼンと違っ
て気体であるため、適当なキャリヤガスを用いることに
よって安定状態でうまく供給することができるのである
。以下これを具体的に説明する。
水素ガスおよびシクロプロパンガスを反応ガスとして用
い、キャリヤガスである不活性ガスとともに反応室内に
供給して反応室内の被蒸着物表面に炭化タングステン被
膜を形成することを特徴としている。すなわち、従来法
におけるベンゼンのかわりにシクロプロパンガスを採用
することによってすぐれた炭化タングステン被膜を形成
するものであり、シクロプロパンガスがベンゼンと違っ
て気体であるため、適当なキャリヤガスを用いることに
よって安定状態でうまく供給することができるのである
。以下これを具体的に説明する。
第１図は本発明を実施するための化学蒸着装置の１例を
あられす系統図であって、この化学蒸着装置１は、外周
部に加熱炉２が設けられた管状の竪型反応室をそなえ、
その内部に被蒸着物を載置する回転テーブル５が設けら
れている。回転テーブル５は、反応室３の底部に設けら
れた回転装置６の回転軸７によって支持されている。
あられす系統図であって、この化学蒸着装置１は、外周
部に加熱炉２が設けられた管状の竪型反応室をそなえ、
その内部に被蒸着物を載置する回転テーブル５が設けら
れている。回転テーブル５は、反応室３の底部に設けら
れた回転装置６の回転軸７によって支持されている。
反応室３のガス供給口３ａには、水素ガスポンベ１０、
アルゴンカスポンベ１１、シクロプロパンガスポンベ１
２および六フッ化タングステンポンベ１３が接続されて
いる。図中、１４．１５．１８．１７はそれぞれのガス
の適量を調節するためのガス流量調節／゛・ルブ、１８
．１９．２０は回転浮遊式流量計、２１は質量流量計で
ある１反応室３の底部に設けた排気口３ｂには、排ガス
処理槽２２とターボファン２３が接続されている６また
、反応室３の人気側と排気側には、カスの論通を停止す
ることのできる閉塞用バルブ２４．２５が設けられてい
るに の化学蒸着装置ｌを用いて炭化タングステン被膜を形成
するには、被蒸着物４をテーブル５上に・数置し、加熱
炉２によって所定の温度に加熱するとともに、それぞれ
のポンベから所定量のガスを反応室内に供給する。蒸着
中における積法着物の温度は３５０〜８００℃とするの
が好ましく、４００〜５５０℃とするのがより好ましい
。反応室３に供給される混合ガス中の六フッ化タングス
テン（Ｗ Ｆ６）と水素ガス（Ｈ２）の混合比率は、モ
ル比でＷＦ６：Ｈ２＝１ ： ３〜１：１５とするのが
好ましく、ＷＦ６：Ｈ２＝１ ： ６〜１：１２とする
のがより好ましい。また、シクロプロパンガス（Ｃ３Ｈ
６）の添加量は、水素ガス（Ｈコ）と六フッ化タングス
テン（ＷＦ６）とを合わせた量（ＷＦｇ十Ｈ２）に対し
モル比で０．０１〜０．３の割合とするのが好ましく。
アルゴンカスポンベ１１、シクロプロパンガスポンベ１
２および六フッ化タングステンポンベ１３が接続されて
いる。図中、１４．１５．１８．１７はそれぞれのガス
の適量を調節するためのガス流量調節／゛・ルブ、１８
．１９．２０は回転浮遊式流量計、２１は質量流量計で
ある１反応室３の底部に設けた排気口３ｂには、排ガス
処理槽２２とターボファン２３が接続されている６また
、反応室３の人気側と排気側には、カスの論通を停止す
ることのできる閉塞用バルブ２４．２５が設けられてい
るに の化学蒸着装置ｌを用いて炭化タングステン被膜を形成
するには、被蒸着物４をテーブル５上に・数置し、加熱
炉２によって所定の温度に加熱するとともに、それぞれ
のポンベから所定量のガスを反応室内に供給する。蒸着
中における積法着物の温度は３５０〜８００℃とするの
が好ましく、４００〜５５０℃とするのがより好ましい
。反応室３に供給される混合ガス中の六フッ化タングス
テン（Ｗ Ｆ６）と水素ガス（Ｈ２）の混合比率は、モ
ル比でＷＦ６：Ｈ２＝１ ： ３〜１：１５とするのが
好ましく、ＷＦ６：Ｈ２＝１ ： ６〜１：１２とする
のがより好ましい。また、シクロプロパンガス（Ｃ３Ｈ
６）の添加量は、水素ガス（Ｈコ）と六フッ化タングス
テン（ＷＦ６）とを合わせた量（ＷＦｇ十Ｈ２）に対し
モル比で０．０１〜０．３の割合とするのが好ましく。
０、Ｏ１〜０．１５の割合とするのがより好ましい。シ
クロプロパンガス供給用のキャリアガスとしては、入手
性等の面でアルゴンガスを用いるのがよいが、他の適当
な不活性ガスを用いてもよい。高温に加熱された被蒸着
物が混合ガスにさらされると、その表面に炭化タングス
テン被膜が形成される。この被膜は、Ｗ２Ｃを主成分と
する柱状組織となるのが普通であり、従来のものに較べ
て緻密で、しかも平滑な表面をそなえている。また、従
来の化学蒸着法による炭化タングステン被膜の４００〜
５００℃の比較的低い温度領域におけるヌープ硬度が１
８００ （Ｈｋ）程度であり、反応条件によって大きな
バラツキを示すのに対し、本発明によって形成される被
ｎりのヌープ硬度は一般に２３００〜２５００ （Ｈｋ
）と高ぐて安定した値を示す傾向がある。これは、従来
法による蒸着被膜がｗ、Ｗ２Ｃ。
クロプロパンガス供給用のキャリアガスとしては、入手
性等の面でアルゴンガスを用いるのがよいが、他の適当
な不活性ガスを用いてもよい。高温に加熱された被蒸着
物が混合ガスにさらされると、その表面に炭化タングス
テン被膜が形成される。この被膜は、Ｗ２Ｃを主成分と
する柱状組織となるのが普通であり、従来のものに較べ
て緻密で、しかも平滑な表面をそなえている。また、従
来の化学蒸着法による炭化タングステン被膜の４００〜
５００℃の比較的低い温度領域におけるヌープ硬度が１
８００ （Ｈｋ）程度であり、反応条件によって大きな
バラツキを示すのに対し、本発明によって形成される被
ｎりのヌープ硬度は一般に２３００〜２５００ （Ｈｋ
）と高ぐて安定した値を示す傾向がある。これは、従来
法による蒸着被膜がｗ、Ｗ２Ｃ。
Ｗ３Ｃ等が混在する不均質組織となりやすいのに対し、
本発明のＭ着装では比較的均質なＷ２Ｃの柱状組織が得
られるからであろうと考えられる。
本発明のＭ着装では比較的均質なＷ２Ｃの柱状組織が得
られるからであろうと考えられる。
（実施例および比較例）
被ノ入着物（基材）としてグラファイト板（ＩＧ−１１
）および無酸素銅板を用い、種々の条件で化学蒸着を行
なった結果を第１表に示す。また、実施例２と比較例１
で得られた被膜の顕ａ鏡組織を第２図（ａ）、（ｂ）お
よび第３図（ａ） 、 （ｂ）に示す。第２図は実施例
２の被膜を、第３図は比較例１の被膜をあられす、いず
れも（ａ）は被膜の表面を、ｊｂ）は断面をあられす。
）および無酸素銅板を用い、種々の条件で化学蒸着を行
なった結果を第１表に示す。また、実施例２と比較例１
で得られた被膜の顕ａ鏡組織を第２図（ａ）、（ｂ）お
よび第３図（ａ） 、 （ｂ）に示す。第２図は実施例
２の被膜を、第３図は比較例１の被膜をあられす、いず
れも（ａ）は被膜の表面を、ｊｂ）は断面をあられす。
従来法による被膜がｌθ〜３０ｇｍ程度の塊状粒子（積
層体）からなる粗い表面を有するのに対し、本発明によ
る被膜は微細な柱状組織を呈し、表面の凹凸も５４ｍ程
度と平滑で緻密なものであることがわかる。
層体）からなる粗い表面を有するのに対し、本発明によ
る被膜は微細な柱状組織を呈し、表面の凹凸も５４ｍ程
度と平滑で緻密なものであることがわかる。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明にかかる化学法
着装は、緻密で平滑な安定した炭化タングステン被膜を
容易に形成することのできるきわめてすぐれたものであ
る。
着装は、緻密で平滑な安定した炭化タングステン被膜を
容易に形成することのできるきわめてすぐれたものであ
る。
第１図は本発明の実施に用いられる化学蒸着装置の１例
をあられす系統図、第２図および第３図はそれぞれ実施
例と比較例における炭化タングステン層着被膜の（ａ）
表面顕微鏡写真（Ｘ １０００）および（ｂ）断面顕微
鏡写真（Ｘ ４００）である。 １・・・化学蒸着装置、２・・・加熱炉、３・・・反応
室、４・・・被洗着物、５・・・テーブル。
をあられす系統図、第２図および第３図はそれぞれ実施
例と比較例における炭化タングステン層着被膜の（ａ）
表面顕微鏡写真（Ｘ １０００）および（ｂ）断面顕微
鏡写真（Ｘ ４００）である。 １・・・化学蒸着装置、２・・・加熱炉、３・・・反応
室、４・・・被洗着物、５・・・テーブル。
Claims (2)
- （１）六フッ化タングステン、水素ガスおよびシクロプ
ロパンガスを反応ガスとして用い、キャリヤガスである
不活性ガスとともに反応室内に供給して反応室内の被蒸
着物表面に炭化タングステン被膜を形成することを特徴
とする化学蒸着法。 - （２）被蒸着物の温度が３５０〜６００℃、六フッ化タ
ングステン（ＷＦ＿６）と水素ガス（Ｈ＿２）との混合
比がモル比でＷＦ＿６：Ｈ＿２＝１：３〜１：１５、シ
クロプロパンガスの添加量が六フッ化タングステンと水
素ガスを合わせた量に対しモル比で０．０１〜０．３の
反応条件下で被膜の形成を行なう特許請求の範囲第１項
記載の化学蒸着法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28006384A JPS61157681A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 化学蒸着法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28006384A JPS61157681A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 化学蒸着法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61157681A true JPS61157681A (ja) | 1986-07-17 |
| JPS6254869B2 JPS6254869B2 (ja) | 1987-11-17 |
Family
ID=17619785
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28006384A Granted JPS61157681A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 化学蒸着法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61157681A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4874642A (en) * | 1987-09-03 | 1989-10-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for depositing a hard, fine-grained, non-columnar alloy of tungsten and carbon on a substrate |
| US5006371A (en) * | 1988-02-08 | 1991-04-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Low temperature chemical vapor deposition method for forming tungsten and tungsten carbide |
| US5024901A (en) * | 1988-02-08 | 1991-06-18 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for depositing highly erosive and abrasive wear resistant composite coating system on a substrate |
| US5262202A (en) * | 1988-02-17 | 1993-11-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Heat treated chemically vapor deposited products and treatment method |
| US5695831A (en) * | 1995-02-03 | 1997-12-09 | Nec Corporation | CVD method for forming a metallic film on a wafer |
| WO2000047796A1 (fr) * | 1999-02-11 | 2000-08-17 | Hardide Limited | Revetements de carbure de tungstene et procede de production |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6184375A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Toho Kinzoku Kk | 化学蒸着法 |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP28006384A patent/JPS61157681A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6184375A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Toho Kinzoku Kk | 化学蒸着法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4874642A (en) * | 1987-09-03 | 1989-10-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for depositing a hard, fine-grained, non-columnar alloy of tungsten and carbon on a substrate |
| US5006371A (en) * | 1988-02-08 | 1991-04-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Low temperature chemical vapor deposition method for forming tungsten and tungsten carbide |
| US5024901A (en) * | 1988-02-08 | 1991-06-18 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for depositing highly erosive and abrasive wear resistant composite coating system on a substrate |
| US5262202A (en) * | 1988-02-17 | 1993-11-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Heat treated chemically vapor deposited products and treatment method |
| US5695831A (en) * | 1995-02-03 | 1997-12-09 | Nec Corporation | CVD method for forming a metallic film on a wafer |
| WO2000047796A1 (fr) * | 1999-02-11 | 2000-08-17 | Hardide Limited | Revetements de carbure de tungstene et procede de production |
| US6800383B1 (en) | 1999-02-11 | 2004-10-05 | Hardide Limited | Tungsten carbide coating and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6254869B2 (ja) | 1987-11-17 |
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