JPS61155725A - 非金属材料の放射閾値を決定する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は全般的に異なる材料の核放射閾値を決定する
こと、更に具体的に云えば、熱重岱分析を使うことによ
り、非金属材料の放射閾値を決定する方法に関する。

発明の背蛸 ｍｍａｇのモータ及びリレー又はその一部分の様に、原
子力発電所に使われる成る種の装置は、鉱物又は木粉の
様な有機充填材を添加したフェノール系の様な成型合成
材料で作ることがある。原子炉設備の完全さを保証する
為には、こういう材料の電気的並びに／又は機械的な性
質が劣化し始める放射レベル（以下これを材料の故ｔＪ
ＪｖＡ値と呼ぶ）を知っていることが必要である場合が
多い。

例えば、材料の熱絶縁性の低下又は引張り強度の低下を
発生し始める様な放射レベルを知っていることが必要で
あることがある。

普通の方式では、耐放射線は一般的に、試験される材料
の所望の性質の規格からの劣化の関数として測定される
。典型的には、材料のサンプルを照射し、その後物理的
な試験にかける。こういう測定は複雑で時間がか）す、
普通は試験される材料の非常に多数の特別に加工したサ
ンプルを必要とする。更に、材料の破壊強度の決定とい
ろ様な多数の試験には、比較的寸法の大きなサンプルが
必要であるが、こういう大きなサンプルは、試験の為に
放射変の内側に位置ぎめするのが回能である。この為、
こういう試験のコストが高くなる場合が多い。

ｌ乱匹１江 この発明の主な目的は、上に述べた問題並びに欠点がな
い、非金属材料の放！８１ａｌ値を決定する新規で速や
かな方法を提供することである。

この発明の別の目的は、比較的小さな寸法のサンプルし
か必要としない、非金属材料の放ｒＪ４ＩＩ（ｉｉを決
定する簡単な方法を提供することである。

この発明の別の目的は、特別に加工されたサンプルを必
要とせず、現在使われている従来の方法よりもコストが
安い、非金Ｉｉ！材料の放ａ４ａｉｌ値を決定する方法
を提供することである。

発明の要約 この発明は非金属材料の故ｔＡ同値を決定する新炊で改
良された方法を対象とする。＊なる線量の放１３１１に
さらしたサンプルを熱重役分析にかけながら熱分解する
。温度上昇の関数として重量の目減りを記録する。計算
機を用いて、アレニュースの式を使って温度の関数とし
て熱分解反応速度を決定する。次に、反応速度に対して
得られた異なる値を、対応する反応温度の逆数に対して
グラフに描く。こうして得られた曲線から、屑粒関数の
前のアレニュースの定数及び問題の熱分解反応に対する
活性化エネルギを更に評価することが出来る。次に、試
験される材料の異なる石で照射されたサンプルに対する
活性化エネルギの値を放射線量の値に対してグラフに描
く。こうして得られたグラフが、材料の放射同値を表示
する。

この発明の上記並びにその他の目的、その他の特徴及び
利点は、以下図面について詳しく説明する所から明らか
になろう。

発明の説明 この発明では、試験する材料はフェノール系重合体材料
であってよく、熱分解による熱分析の為に、ミリグラム
程度のその少量のサンプルを選ぶ。

この発明の好ましい実施例では、この分析が熱重量分析
によって行なわれ、これをＴＧＡと略して記すこともあ
る。

第１Ａ図及び第１Ｂ図には、この発明の好ましい実施例
の工程がフローチャートの形で示されている。この方法
で必要な計算は計旧り例えばハネウェルＤＰＳ８１７０
の名前で市場に出ている機械によって行なうことを考え
ており、この計算機を第１Ａ図及び第２Ｂ図に示した方
法を実施するサブルーチンを実行する様にブＯグラムす
る。

出願人はこういうサブルーチンを付表へに示す。

当業者であれば、この発明を実施することが上に述べた
計ＷＲを使うことに制限されないこと、並びに別の方法
で実施することが出来ることは明らかであろう。

第１図のブロック１０で示す様に、各サンプルを異なる
放射露出レベル、例えばＩＯＫ、１００に、ＩＭ、ＩＯ
Ｍ及Ｕ１００Ｍ５ドでｆｆ１ｌする。

別の一組のサンプルは照射しないま１にしておいて、比
較用のベースライン値とする。ブロック１２に示す様に
、照射されたサンプルは熱分解による熱分析に個９ｊに
かける。これは熱重め分析炉内で実施することが好まし
い。照射されなかったサンプルもこの手順にかける。例
えば米国特許第３゜２７１．９９６号及び同第３．９０
２．３５４号に記載されている様に、ＴＧＡ方式は熱化
学の分野で周知である。丁ＧＡ炉内で各サンプルが熱分
解される時、予定の一定時間の間、順次＾くなる温度の
値で、記録装置が、全体にわたってＦＲ間及び４ｌ間隔
を一定にして、経過時間及び温度の関数として、分解さ
れる物質の重量Ｗを記録する。

この発明の好ましい方法では、最初の一連の工程（これ
を付表Ａに示したサブルーチンＮｏ、１と呼ぶ）は、３
つの機能を含んでいる。最初に、何れも温度の値Ｔ（最
初は℃で、後で０Ｋに換算する）とその温度で決定され
た重量比Ｗ　／　Ｗ　。

（Ｗｏはサンプルの初期重昌、Ｗは時刻ｔに於けるサン
プルの残りのｌ１ｌ）とから成るデータの対を貯蔵する
。こういう値は進行中の分析から得られた時、計算機に
手作業で又は１自動的に挿入することが出来る。上に述
べた工程が第１図のブロック１２及び］４に例示されて
いる。

各々の試験サンプルに対し、温度Ｔの関数として重量比
のグラフを描くのに必要なデータを計算する。希望によ
っては、このデータを計算機でグラフに描いて、第２図
に示す様なグラフを作ることが出来る。このグラフは試
験サンプルの特定の分解特性を表わしている。

サブルーチンＮ０１１の次の機能がブロック１６及び１
８に示されており、これは反応速ＩＩＫの決定とＫをグ
ラフに描くことを含む。Ｋは２つのアレニュース形の式
で表わすことが出来る。

Ｋ＝Ｚｅｘｐ　　（−ＥＡ／ＲＴ）　　　　　　（２）
ここでＷｆは分解後のサンプルのＲ１／’／Ｊｍｆｉｋ
、　ｎは熱分解反応の次数、ｚＬｔｗｉ突頻度、即ち指
数関数の前の係数、ＥＡは活性化エネルギ、Ｒは気体定
数、Ｔは（０Ｋ）で表わした温度である。

計ＷＢ！［は各々のサンプルに対してＫの幾つかの値を
発生する様にプログラムされている。これは反応次数ｎ
の値が首通は前駅て判らないからである。従って、ｎの
少くとも３種類の試行値、例えばｎを１．２及び３とし
て、Ｋを決定することが好ましい。

第１図のブロック１８に示す様に、付表Ａのサブルーチ
ンＮ０８２では、計算機により、温度Ｔの逆数に倍率Ｃ
を東じた対応する値に対し、Ｋの各々の値をグラフに描
く。小数点を持つ値ではなく、整数値をグラフに描くこ
とが出来る様に、Ｃは１０４に等しいか又はそれより大
きく選ぶ。このグラフが、ｎ　−３の場合に対して第３
図に示されている。

この発明の好ましい実施例では、活性化エネルギＥＡは
次の様にして決定される。ＥＡは、その熱分解反応に対
する温度Ｔの逆数（Ｃ／Ｔ）に対し、熱分解反応速度の
自然対数のグラフを描く時に得られた最も兵直ぐな直線
の勾配に比例する。

好ましい実施例では、第１図のブロック２０以降に示す
様に、所定の試験サンプルの、ｎの相異なる値に対する
ｐｎ　　（Ｋ）対Ｃ／Ｔのグラフを目で検査して、最も
頁ａぐな直線、即ち線形関数に最も近い様な試験サンプ
ルのグラフを決定して選択する。この選択は各々のサン
プルに対して実行する。こうして選択されたグラフが、
Ｉｎ　　（Ｋ）及びＣ／Ｔの値の座標データの対によっ
て定義される。即ち、Ｃ／Ｔのことことくの値は、対応
する残りのＪ１ｆ！１分数Ｗ　／　Ｗ　ｏによって決定
されるＩｎ（Ｋ）の対応する値を持っている。

選択されたグラフの勾配すを決定する為、第１Ｂ図のブ
ロック２２に示す梯に、計算機の助けを借りて、このデ
ータの「最小自乗曲線あてはめ」が実施される。最小自
乗方法は周知の数学的な方法であり、理論的な直線を実
験的に観測された一組の点、今の場合は各々の試験サン
プルに対するＩｎ　　（Ｋ）及びＣ／Ｔの座標値を表わ
す一組の点にあてはめる問題を解決する為に普通に使わ
れている。最小自乗方法の用例は、１９７２年に、アジ
ソン・ウニズレ−・パブリッシング・カンパニ・インコ
ーホレーテッド社から出版されたトーマス・ジュニアの
著書「カルキュラス・アンド・アナリチック・ジオメト
リ」　（訂正版・）第７１６頁乃至第７２０頁に記［さ
れている。

前に述べた式（２）　、Ｋ−Ｚｅｘｐ　　（−ＥＡ　／
　ＲＴ）は、最小自乗方法を用いるのに適した形に操作
する。その為の訝しい工程が付表ＡのサブルーチンＮｏ
、３である。勾配すがＥＡに比例するから、第１Ｂ図の
ブロック２４に示す様に、ｂから活性化エネルギＥＡが
計算される。

ＥＡを決定する別の方法は、上に述べた順序で第１図の
ブロック１８までの工程をたどり、その後ｎの値に対し
、−組のデータの対に対して最小自乗曲線あてはめアル
ゴリズムを実施する。各々のｎの値により、Ｋの異なる
値が得られると共に、ｊｎ　　（Ｋ）対Ｃ／Ｔの異なる
曲線が得られる。

付表Ａのサブルーチン３で計算されたＥＡの各々のこと
ごとくの値に対し、標準銀ｊ！！値σｅ　　（ＥＳＴ　
　ＳＴＤ　　ＤＥＶ）も計算する。この偏差は、ｔｎ　
　（Ｋ）及びＣ／Ｔに対する一組のデータ座標に理論的
な１ｉｌｓの曲線をあてはめる「適合度Ｊを表わす。ｎ
の各々の値に対するｔｔｎ　　（Ｋ）対Ｃ／Ｔのグラフ
があまりに同様であって、目で弁９ｊすることが出来な
い場合、その代りにσｅの値を比較する。各々の試験サ
ンプルに対し、σＣの値が最も小さいグラフが必然的に
線形開数に最も近いグラフである。このグラフに対応す
る計算されたＥＡの値を、この特定のサンプルに対する
適正なＥＡの値として選択する。

各々の試験サンプルに対するＥＡの計算の後、各々のＥ
Ａの値を第１８図のブロック２６に示す様に、この試験
サンプルに加えられた対応する放ｔＩ４ａｉｉに対して
グラフにする。こうして得られた曲線が第４図に示され
ており、これは増加する放射レベルの関数として、活性
化エネルギＥＡを示している。第４図に示す様に、この
曲線は、こ）で考えている例のフェノール材料では、約
１０７ラドの所に屈曲点を持つ、ブロック２８に示す様
に、この値がこの試験材料に対する放射閾値を表わす。

この発明の好ましい実Ｗｉ例についてこれまで説明した
所から、この方法により、他の多（の材料、例えばワニ
ス、ポリエステル及びアクリル系を試験することが出来
ることは明らかである。材料の放射閾値を決定する他に
、この発明は多くの動的反応の熱科学的な特性に放射線
への露出がどの様に影響するかを、活性化エネルギの研
究から決定するのに用いることも出来る。

この発明を特定の実施例について説明したが、この発明
がそれに制限されないこと、並びにこの発明の範囲内で
、当業者には部分的にも全面的にも、いろいろな変更、
変形、置き換え並びに均等物が考えられることは云うま
でもない。従って、この発明は特許請求の範囲のみによ
って限定されることを承知されたい。

次に示す付表はサブルーチンＮ０１１〜３を記載したも
のである。

イ寸　　表 ＩＱ　ＰＲＩＮＴ　Ｒｅａｅｅｉｏｎ　Ｒａｔ＠Ｃｏ＋
ｗｐ　毒Ｐｌｏｔｓ　４ｐ　ｎ＊　　Ｌ　　＆　ＥＡ　
Ｃ０ＩＩＰ’コＯＩＮＰＩＪ丁　Ｆｌ、　　Ｒ，Ｓ Ｓｏ　　ＰＲＸＮＴ　　−！ＮＰＬＦ丁　５１）＾丁Ａ
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ｌ　　−Ｘ　　　　　　　　　　　　　　　　　　ｘ　
　−マａｔｏ　　ｒ　　−ａ １１２０　ｒＯＲＩＩ　−１２７ｏ　Ｓ−１１１６０８
！Ｘ？　Ｎ フィル−チンＮａ５（訛り ８７０　　Ｈ＋　　−５ＯＲ（Ｆ／（Ｊ−２１１Ｈｌｌ
ｒ、＊　　Ｋ（Ｙ−ｙｌ”／Ｉｎ−２１−二ｌｎ＋に’
＋８８０　　Ｈ＊　　ＥＸＰ（８１１／６０　　　　　
　　　　　　　　　　Ｎ　　Ｉｌ、−二Ｋａ９０　Ｚ　
＠　ＥＸＰ（＾）／６゜ ９ｒＪＯｆｆ＋　　−−１＋９１１７會Ｂ　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　ＥＡ　　−Ｒ”ＥＡ／Ｒ
−Ｃａ１７ｇｍ−＋ａｏｌｅｓｈｏ　　Ｃ２”　　Ｅｌ
”１．弓　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ＥＡ
−！ｌｔｕ／１ｂ−ＩＩＩｏｌ＠９２０　　ＰＲｒＮＴ ９３０　　ＰＲＩＮＴ ９４０　　ＰＲｒＮＴ　ＵＳＸＮＧ　９５０９５０＋　
　ＲｌＡＣＴＩＱＮ　　　Ｃ０ＬＬ！Ｓ！ＯＮ　　　　
　ＡＣ？ＺＶＡＴ！ＯＮ　　ｔＮｔＲｃ；Ｙ　　　　　
ＤＡτＡ　　ｇｃＡｆｆｌＥｉ１９６０　　ＰＲＺｌｆ
ｆ　　ＬＩ５ＩＮＧ　　９フ０９７０＋　　　　ｏ＊ｏ
ｃ＊　　ｒＲＥロー！／ＳＥＣＣＡＬ／（：Ｍ−ＭＯＬ
Ｅ　　ＩＩ？ｌＪ／ＬＢ−ＭＯＬｊＣＴ！ＳＴ　　ＳＴ
Ｄ　　ＤＥ’！）！ＥＩＯＰＲＺｌｆｆ　ＵＳ！Ｎ０９
９０．　Ｌ、　Ｚ、　Ｅｌ、　Ｃ２，Ｈ９９０＋　　　
　＠　　　　　ｔ、ｕｕ−：４＝　　　　　　１．１＄
＠Ｊ−Ｎｕ　　　　　　＃、４ｔＨ４１＾↑　　　　　
ｅ、ａ番’＋”＋０００　　ＰＲＩＮ’Ｆ ＋ＯｊＯＧＯ丁０１１０ ＋０２０　　ＥＮＤ

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図及び第１Ｂ図はこの発明の好ましい実施例の工
程を示すフローチャート、第２図は例としての試験サン
プルの重量比を温度の関数として示すグラフ、第３図は
例としての試験サンプルの熱分解反応速度を温度の逆数
の関数として示すグラフ、第４図は複数個の試験サンプ
ルの各々に加えられた放１１６ｍとそれに対応する活性
化エネルギとの関係を示すグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）計算機の助けを借りて非金属材料の放射閾値を決定
   する方法に於て、前記材料の複数個のサンプルの各々に
   異なる線量の放射を加え、各サンプルを熱分解し、各々
   のサンプルに対する活性化エネルギＥ＿Ａを計算し、サ
   ンプルに加えられた対応する放射の線量に対し、全ての
   サンプルの計算されたＥ＿Ａ値のグラフを描き、この曲
   線の屈曲部の放射レベルを前記材料の放射閾値を表わす
   ものとして決定する工程を含む方法。 ２）非金属材料の放射閾値を決定する方法に於て、（Ａ
   ）相次ぐサンプルが異なる線量の放射を受ける様に前記
   材料の複数個のサンプルを照射し、（Ｂ）前記サンプル
   を熱重量分析にかけ、該熱重量分析は、試験される各々
   のサンプルに対し、（イ）予定の期間の間、前記材料の
   熱分解反応温度範囲を含む温度範囲から選ばれた相次い
   で高くなる値の温度Ｔで、初期重量Ｗ＿ｏ及び最終重量
   Ｗ＿ｆを含む前記試験サンプルの重量Ｗを決定し、（ロ
   ）決定された各々の重量に対し重量比Ｗ／Ｗ＿ｏを計算
   し、（ハ）ｎを反応の次数として、ｎの選ばれた値に対
   し、次の式 Ｋ＝｛ｄ（Ｗ／Ｗ＿ｏ）／ｄｔ｝／｛［（Ｗ−Ｗ＿ｆ）
   ／Ｗ＿ｏ］＾ｎ｝に従って反応速度にを決定する作業を
   行なうことを含んでおり、（Ｃ）ｎの各々の値に対し、
   Ｃを選ばれた倍率として、Ｃ／Ｔに対してｌｎ（Ｋ）の
   グラフを描き、（Ｄ）工程（Ｃ）で得られた試験サンプ
   ルに対するグラフから、線形関数に最も近いグラフを選
   択し、（Ｅ）選択されたグラフの勾配を決定し、該勾配
   が前記試験サンプルの活性化エネルギを表わし、（Ｆ）
   各々のサンプルに対して決定されたＥ＿Ａの値を、同じ
   サンプルに加えられた放射線量に対してグラフに描いて
   、全てのサンプルを表わす曲線を作り、（Ｇ）前記曲線
   の屈曲点に於ける放射レベルを前記材料の放射閾値の表
   示として決定する工程を含む方法。 ３）計算機の助けを借りて非金属材料の放射閾値を決定
   する方法に於て、（Ａ）相次ぐサンプルが増加する線間
   の放射を受ける様に前記材料を複数個のサンプルを照射
   し、（Ｂ）前記サンプルを熱重量分析にかけ、該熱重量
   分析は、試験される各々のサンプルに対し、（イ）予定
   の期間の間、前記材料の熱分解反応温度範囲を含む温度
   範囲から選ばれた相次いで高くなる温度の値Ｔに於ける
   、初期重量Ｗ＿ｏ及び最終重量Ｗ＿ｆを含む前記試験サ
   ンプルの重量Ｗを決定し、（ロ）決定された各々の重量
   に対して重量比Ｗ／Ｗ＿ｏを計算し、（ハ）各々の前記
   温度の値に達するまでに経過した累算時間ｔを貯蔵する
   と共に、何れも１つの温度の値及びそれに対応する重量
   比で構成された別々のデータの対を貯蔵し、（４）貯蔵
   された各々の重量比に対し、ｎを反応の次数、Ｋを熱分
   解反応の速度として、ｎの選ばれた値に対し、次のアレ
   ニュースの式 Ｋ＝｛ｄ（Ｗ／Ｗ＿ｏ）／ｄｔ｝／｛［（Ｗ−Ｗ＿ｆ）
   ／Ｗ＿ｏ］＾ｎ｝を解く作業を行なうことを含んでおり
   、（Ｃ）試験サンプルに対応するｎの選ばれた各々の値
   に対し、Ｃを選ばれた倍率として、計算機でｌｎ（Ｋ）
   対Ｃ／Ｔのグラフを描き、（Ｄ）工程（Ｃ）で試験サン
   プルに対して得られたグラフから、線形関数に最も近い
   グラフを選択し、（Ｅ）最小自乗曲線あてはめアルゴリ
   ズムを実施することによって、前記試験サンプルに対し
   て選択されたグラフの勾配ｂを計算し、（Ｆ）Ｒを気体
   定数として、次の式 Ｅ＿Ａ＝−ｂＲ を解くことにより、前記試験サンプルに対する活性化エ
   ネルギＥ＿Ａを計算し、（Ｇ）各々のサンプルに対して
   決定されたＥ＿Ａの値を同じサンプルに加えられた放射
   線量に対してグラフに描いて、全てのサンプルを表わす
   曲線を作り、（Ｈ）該曲線の屈曲点に於ける放射レベル
   を前記材料の放射閾値の表示として決定する工程を含む
   方法。 ４）計算機の助けを借りて非金属材料の放射閾値を決定
   する方法に於て、（Ａ）相次ぐサンプルが受ける線量が
   段階的に増加する様に前記材料の複数個のサンプルを照
   射し、（Ｂ）前記サンプルを熱重量分析にかけ、該熱重
   量分析は、試験される各々のサンプルに対し、（イ）予
   定の期間の間、前記材料の熱分解反応温度範囲を含む温
   度範囲から選ばれた次第に高くなる温度の 値Ｔに於ける、初期重量Ｗ＿ｏ及び最終重量Ｗ＿ｆを含
   む前記試験サンプルの重量Ｗを決定し、（ロ）決定され
   た各々の重量に対して重量比Ｗ／Ｗ＿ｏを計算し、（ハ
   ）各々の温度の値に達するまでに経過した累算時間ｔを
   貯蔵すると共に、何れも１つの温度の値及びそれに対応
   する重量比で構成された別々のデータの対を貯蔵し、（
   ニ）貯蔵されている各々の重量比に対し、ｎを反応の次
   数、Ｋを前記熱分解反応の速度として、ｎの選ばれた値
   に対し、次のアレニュースの式 Ｋ＝｛ｄ（Ｗ／Ｗ＿ｏ）／ｄｔ｝／｛［（Ｗ−Ｗ＿ｆ）
   ／Ｗ＿ｏ］＾ｎ｝を計算機で解く作業を含み、（Ｃ）試
   験サンプルに対応するｎの選ばれた各々の値に対し、Ｃ
   を選ばれた倍率として、計算機でｌｎ（Ｋ）対Ｃ／Ｔを
   グラフに描き、（Ｄ）工程（Ｃ）で得られた各々のグラ
   フに対して最小自乗曲線あてはめアルゴリズムを実施し
   て、試験サンプルの各々のグラフに対し、勾配及び見積
   り標準偏差値を求め、（Ｅ）最も小さい標準偏差値に対
   応する、各々のサンプルに対する勾配ｂを選択し、（Ｆ
   ）Ｒを気体定数として、次の式 Ｅ＿Ａ＝−ｂＲ を解くことにより、前記試験サンプルに対する活性化エ
   ネルギＥ＿Ａを計算し、（Ｇ）各々のサンプルに対して
   決定されたＥ＿Ａの値を同じサンプルに加えられた放射
   線量に対してグラフに描いて、全てのサンプルを表わす
   曲線を作り、（Ｈ）該曲線の屈曲点に於ける放射レベル
   を前記材料の放射閾値の表示として決定する工程を含む
   方法。