JPS61119791A - 有機及び無機蒸解液成分を測定する迅速アナライザによりアルカリパルプ法を制御する方法 - Google Patents
有機及び無機蒸解液成分を測定する迅速アナライザによりアルカリパルプ法を制御する方法Info
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- JPS61119791A JPS61119791A JP60251830A JP25183085A JPS61119791A JP S61119791 A JPS61119791 A JP S61119791A JP 60251830 A JP60251830 A JP 60251830A JP 25183085 A JP25183085 A JP 25183085A JP S61119791 A JPS61119791 A JP S61119791A
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-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C7/00—Digesters
- D21C7/12—Devices for regulating or controlling
Landscapes
- Paper (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明け、木材から溶解した成分及び残留無機蒸解薬品
を迅速アナライザ装置によって工程液から測定するよう
にした。アルカリ／４’ルプ法、特に硫酸塩）Ｊ？ルゾ
法を制御する方法に関する。
を迅速アナライザ装置によって工程液から測定するよう
にした。アルカリ／４’ルプ法、特に硫酸塩）Ｊ？ルゾ
法を制御する方法に関する。
本発明の目的はアルカリパイプ法の蒸解′薬品及び反応
生成物の磯度に対する測定データを、その事実上の進行
に基づいて蒸解を制御するために短い間隔で得る方法を
提供するととであった。
生成物の磯度に対する測定データを、その事実上の進行
に基づいて蒸解を制御するために短い間隔で得る方法を
提供するととであった。
本発明の目的は、工程から採取した少量の試料を正確に
均一な状態を有している別のアナライザ液体流に供給し
、該液体流において試料は拡散の作用下にその中に希釈
された後、流通（ｆｌｏｗ−ｔｈｒｏｕｇｈ）原理に基
づいて操作される異なった種類の測定デバイスを通って
、正規分布に近い分布の濃度を有するピーク形状ゾーン
として流れる。木材から溶解したリグニンは、リグニン
の紫外線スペクトルの極点（ｏｘｔｒｅｍｅ ｐｏｉ
ｎｔ ）（例えば２０５ｎｍ又は２０８ｎｍ）の波長に
おける紫外線放射の吸収に基づいて測定される。木材か
ら溶解した乾燥物質の全量は差動屈利計（ｄｉｆｆｅｒ
ｅｎｔｉａｌ ｒｅｆｒａｃｔｏｒｎｅｔｅｒ ）によ
って純粋々流れている媒体に対する屈折率の差に基づい
て測定され、残留活性アルカリは伝導度測定によって測
定される。更に、液体流は更なる測定値を得るだめに、
流通原理に基づいて行なわれるいかなる測定も通過する
ことができる。上記した測定からデータを得ることは、
蒸解の始め及びその進行の期間中に測定されたアルカリ
濃度が蒸解の終点に対する目的点を設定するだめの基礎
として使用され、次いで該目的点の到達が観測されそし
て必要に応じて、反応住成物の測定によって訂正される
とそう原理を含む。換言すれば、蒸解け、前方に向けら
れたフィードフォーワード（ｆｅｅｄ ｆｏｒｗａｒｄ
）制御及び後方に接続すしたフィードバック制御の両
者によって制御される両制御方法は工程配管から行なわ
れる異なる種類の直接の測定値は自動滴定器によって達
成されることが示唆された。本発明の新規性は、本方法
にに従う装置が単一の装置によって且つ１つの且つ同じ
試料から必要なデータを得ることによってすべての制御
方法を組合わせるということにある。
均一な状態を有している別のアナライザ液体流に供給し
、該液体流において試料は拡散の作用下にその中に希釈
された後、流通（ｆｌｏｗ−ｔｈｒｏｕｇｈ）原理に基
づいて操作される異なった種類の測定デバイスを通って
、正規分布に近い分布の濃度を有するピーク形状ゾーン
として流れる。木材から溶解したリグニンは、リグニン
の紫外線スペクトルの極点（ｏｘｔｒｅｍｅ ｐｏｉ
ｎｔ ）（例えば２０５ｎｍ又は２０８ｎｍ）の波長に
おける紫外線放射の吸収に基づいて測定される。木材か
ら溶解した乾燥物質の全量は差動屈利計（ｄｉｆｆｅｒ
ｅｎｔｉａｌ ｒｅｆｒａｃｔｏｒｎｅｔｅｒ ）によ
って純粋々流れている媒体に対する屈折率の差に基づい
て測定され、残留活性アルカリは伝導度測定によって測
定される。更に、液体流は更なる測定値を得るだめに、
流通原理に基づいて行なわれるいかなる測定も通過する
ことができる。上記した測定からデータを得ることは、
蒸解の始め及びその進行の期間中に測定されたアルカリ
濃度が蒸解の終点に対する目的点を設定するだめの基礎
として使用され、次いで該目的点の到達が観測されそし
て必要に応じて、反応住成物の測定によって訂正される
とそう原理を含む。換言すれば、蒸解け、前方に向けら
れたフィードフォーワード（ｆｅｅｄ ｆｏｒｗａｒｄ
）制御及び後方に接続すしたフィードバック制御の両
者によって制御される両制御方法は工程配管から行なわ
れる異なる種類の直接の測定値は自動滴定器によって達
成されることが示唆された。本発明の新規性は、本方法
にに従う装置が単一の装置によって且つ１つの且つ同じ
試料から必要なデータを得ることによってすべての制御
方法を組合わせるということにある。
本測定方法は、測定値がゼロ点のいかなる変化からも独
立しているという点で特に有利である。何故ならば、測
定の合間に常にゼロに戻りそして時ルの合間に流れるの
で、測定装置は、全熱汚染を受けない。
立しているという点で特に有利である。何故ならば、測
定の合間に常にゼロに戻りそして時ルの合間に流れるの
で、測定装置は、全熱汚染を受けない。
現時点では、アルカリ・クルプ法、特に硫酸塩ノ（ルブ
法の制御は、蒸解中に起こるリグニン溶解に対して数学
的モデル、いわゆるＨ係数（Ｈ−ｆａ−ｃｔｏｒ）を展
開することが可能になったということに基づいてすり、
該モデルは、刊行文献、レクネン ｘス（Ｒｅｋｗｎｅ
ｎ Ｓ）ソユテイラ、イー（Ｊｕｔｉｌａ Ｅ）、ジ
ーｆ −７−ｑ キ、イー（Ｌａ−ｈｔｅｅｎ ｍａ
ｋｉ 、Ｅ ）、ロア ノ：−グ、ピー（Ｌｏｎｎｂａ
ｒｇ Ｓ Ｂ ）、ビルコラ、エヌーイー、（Ｖｉｒｋ
ｏｌａ、Ｎ−Ｅ）、クラフト蒸解ニオける反応速度の研
究（Ｅｘａｎｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｒｅａｃｔｉｏｎ
ｈ、１ｎｅｔｉｃｓ ｉｎ ｋｒａｆｔｃｏｏ
ｋｉｎｇ ）、ノｅペリ ャ ブー第２６巻（ｆ９８［
］）：第２号 ８０−９０頁Ｉ Ｐａｐｅｒｉｊａ
ｐａｗ、６２１１９８０）：２．８Ｏ−９０）に見られ
る如く、蒸解薬品チャージ、蒸解温度及び蒸解時間を考
慮している。この種のモデルは、蒸解条件並びに木材チ
ップの量及び湿度が既知であるとの条件下に十分に満足
に働く。しかじなから、これは通常はいかなる、単一プ
ラントにおいてもそうはならず、条件はランダムに変動
し、そしてプロセス制御に対して重要な、粗原料、即ち
チップを特徴づける湿度、量及び粒径分布の如き量は現
在の測定技術の可能性を越メーている。蒸解機液から異
なる種類の測定を行なうことによりとの状況を改良しよ
うとする試みがなされた。蒸解薬品又は活性アルカリの
量は、刊行物、ルンドクビスト ジーＬｕｎｄｑｖｉｓ
ｔ、Ｇ）、伝導度測定ニヨるアルカリ分析（Ａｌｋａｌ
ｉ ａｎａｌｙｓｉｓｂｙ ｃｏｎｄｕｃｔ’１ｖ
ｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ）、スベンスク
・ぐベルステイツ）”、第７６巻（１９７２）；第９号
（５４２−５２７） （５ｖｅｎｓｋＰａｐｐｅｒｓｔ
ｉｄ ７６ （１９７２）：９．５２４−５２７）に
開示された方法で、直接に工程配管システムからの伝導
度測定によって、又は米国特許明細書箱４，１０４，０
２８号及び第４，０１２，１９７号並びに刊行物、ワリ
ン ソー（Ｗα１ｌｉｎ。
法の制御は、蒸解中に起こるリグニン溶解に対して数学
的モデル、いわゆるＨ係数（Ｈ−ｆａ−ｃｔｏｒ）を展
開することが可能になったということに基づいてすり、
該モデルは、刊行文献、レクネン ｘス（Ｒｅｋｗｎｅ
ｎ Ｓ）ソユテイラ、イー（Ｊｕｔｉｌａ Ｅ）、ジ
ーｆ −７−ｑ キ、イー（Ｌａ−ｈｔｅｅｎ ｍａ
ｋｉ 、Ｅ ）、ロア ノ：−グ、ピー（Ｌｏｎｎｂａ
ｒｇ Ｓ Ｂ ）、ビルコラ、エヌーイー、（Ｖｉｒｋ
ｏｌａ、Ｎ−Ｅ）、クラフト蒸解ニオける反応速度の研
究（Ｅｘａｎｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｒｅａｃｔｉｏｎ
ｈ、１ｎｅｔｉｃｓ ｉｎ ｋｒａｆｔｃｏｏ
ｋｉｎｇ ）、ノｅペリ ャ ブー第２６巻（ｆ９８［
］）：第２号 ８０−９０頁Ｉ Ｐａｐｅｒｉｊａ
ｐａｗ、６２１１９８０）：２．８Ｏ−９０）に見られ
る如く、蒸解薬品チャージ、蒸解温度及び蒸解時間を考
慮している。この種のモデルは、蒸解条件並びに木材チ
ップの量及び湿度が既知であるとの条件下に十分に満足
に働く。しかじなから、これは通常はいかなる、単一プ
ラントにおいてもそうはならず、条件はランダムに変動
し、そしてプロセス制御に対して重要な、粗原料、即ち
チップを特徴づける湿度、量及び粒径分布の如き量は現
在の測定技術の可能性を越メーている。蒸解機液から異
なる種類の測定を行なうことによりとの状況を改良しよ
うとする試みがなされた。蒸解薬品又は活性アルカリの
量は、刊行物、ルンドクビスト ジーＬｕｎｄｑｖｉｓ
ｔ、Ｇ）、伝導度測定ニヨるアルカリ分析（Ａｌｋａｌ
ｉ ａｎａｌｙｓｉｓｂｙ ｃｏｎｄｕｃｔ’１ｖ
ｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ）、スベンスク
・ぐベルステイツ）”、第７６巻（１９７２）；第９号
（５４２−５２７） （５ｖｅｎｓｋＰａｐｐｅｒｓｔ
ｉｄ ７６ （１９７２）：９．５２４−５２７）に
開示された方法で、直接に工程配管システムからの伝導
度測定によって、又は米国特許明細書箱４，１０４，０
２８号及び第４，０１２，１９７号並びに刊行物、ワリ
ン ソー（Ｗα１ｌｉｎ。
Ｇ）、ルウス、 、ｘス（Ｎｏｒｅｕｓ 、 Ｓ ）
、バッチＸ１１機のコンピュータ制御（Ｃｏｍρｕｔｔ
ｔｒｃｎｔｒｏｌ ｏｆ ｂａｔｃｈ ｄｉｇｅｓｔｅ
ｒｓ）、スペンスク パペルステイッ）’、第７６巻（
１９７６）、第９号、５２９−５５４頁（５ｖｅｎｓｋ
Ｐａｐｐｅｒｓｔｉｄ、７６ （１９７６）： ９．６
２９−５５４）から知られる蒸解液試料からの自動マイ
クロプロセッサ制御された滴定によって測定された。し
かしながら、直接の伝導度測定の欠点は、工程配管が極
端に汚染される側向かあり、その結果、ゼロ点の滑り、
及びその補償の困難をもたらすことである。滴定器によ
って活性アルカリに関しては相当信頼性のある情報が得
られるが、しかしながら、これは遅く、加うるに、その
最初の段階における工程当９１つの点は、アルカリ消費
のプロフィルを表わさなければ、終点の決定の観点から
フォーワード制御のための多分最も重要な基礎を与える
残留アルカリも表わさない。
、バッチＸ１１機のコンピュータ制御（Ｃｏｍρｕｔｔ
ｔｒｃｎｔｒｏｌ ｏｆ ｂａｔｃｈ ｄｉｇｅｓｔｅ
ｒｓ）、スペンスク パペルステイッ）’、第７６巻（
１９７６）、第９号、５２９−５５４頁（５ｖｅｎｓｋ
Ｐａｐｐｅｒｓｔｉｄ、７６ （１９７６）： ９．６
２９−５５４）から知られる蒸解液試料からの自動マイ
クロプロセッサ制御された滴定によって測定された。し
かしながら、直接の伝導度測定の欠点は、工程配管が極
端に汚染される側向かあり、その結果、ゼロ点の滑り、
及びその補償の困難をもたらすことである。滴定器によ
って活性アルカリに関しては相当信頼性のある情報が得
られるが、しかしながら、これは遅く、加うるに、その
最初の段階における工程当９１つの点は、アルカリ消費
のプロフィルを表わさなければ、終点の決定の観点から
フォーワード制御のための多分最も重要な基礎を与える
残留アルカリも表わさない。
上記基礎に基づいて木材から溶解したリグニンを測定し
そして蒸解の終点を決定しようと［る試みも父なされた
。特に、クライネルト、ティ、エヌ、 （ＫＩｅｉｎｅ
ｒＬ、Ｔ、Ｎ、 ）、ジョイス、シー、ニス（Ｊｏｙｃ
ｅ、Ｃ，Ｓ、 ）、種々のリグニン及び関連した物質の
短波長紫外線吸収（Ｓ Ｉ’＋ｏｒｔ、 ｕ＋ａｖｅ
ｌｅｎｇＬ１＋’ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ａｂｓ
ｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｌ１Ｈ
ＩＩｉｎｓ ａｎｄ ｒｅｌａｔｅｄ ！１ｕｂ
ｓｔａｎｃｅｓ）、硫酸塩パルプ液におけるＩＶリグニ
ン決定（ＩＶ １１ｇｎ１ｎ ｄｅＬｅｒｍｉｎａ
Ｌｉｏｎ ｉｎ ５ｕｌｐｂａＬｅ ｐｕ
ｌｐｉｎ）（１ｉｑｕｏｒ）、パルプ アンド ペーパ
ー マンガン オン カナダ、第５８巻（１９５７）：
第１１号、１４７−１５２１ｊ（Ｐｕｌｐ ａｎｄ
１）ａｌｌｌ ＋ｎａｇ、 ｏｆ Ｃａｎ、 ５
８（１９５７）：１１，１４７−１５２）；ウィリアム
ス、ディー、ジエイ、 （ＷｉｌｌｉａｌＩｌｓ、り０
．Ｊ 、 ）、パルプ均一性の制御に対するリグニンの
紫外線吸収特性の応用（１”ｂｅ ａｐｐｌｉｃａｔ
ｉｏｎ ｏｆ Ｌｌ＋ｅ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅ
ｔ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔ、
ｅｒｉｓＬｉｃ ｏｆ ｌｉ ｇｎｉｎ
ｔｏ ｔｌ＋ｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｐｕ
ｌｐ ｕｎｉｆｏｒｎｉＬｙ）、アビタ、第２２巻（
１９６８）：第２号、４５−５２頁（Ａｐｐｉｔａ
２２（１９６８）：２．４５ ５２；カバード、アール
（Ｃａｐａｒｔ、 Ｒ、）、オペセーデクテイ、ケー（
Ｏｂｕ＋ｓｅ Ｄ ｅｃｔｙ、 Ｋ ）、レ カー
ディナル、シー（Ｌｅ Ｃａｒｄｉｎａｌ、Ｇ、 ）
、デルス、エム（Ｇｅｌｕｓ＝Ｍ、 ）、オンライク
クラフト パルプ法制御に対する貢献（Ｃｏｎｔｒｉｂ
ｕｔｉｏｎ ｔｏ ｏｎ −１ｉｋｅｋｒａｆｔ
ｐｕｌｐｉｎｇ ｃｏｎＬｒｏｌ）、アイエ７エー
シーピーアールピ ４ オートメーション（ＩＦＡＣＰ
ＲＰ ４ ａｕｔｏｍａｔｉｏｎ）、ゲーント、
ベルギー１９８０．１２１−１２８頁（Ｇ ｈｅｎｔ＋
Ｂ ｅ１ｇｉｕｍ１９８０、ｐ、１２１−１２８）に
おいて紫外線放射の吸収が使用された。これらの方法は
、連続的に操作されるので、汚染に対して及び広範な連
続的希釈に対してはなお一層制御点で非常に不利である
。
そして蒸解の終点を決定しようと［る試みも父なされた
。特に、クライネルト、ティ、エヌ、 （ＫＩｅｉｎｅ
ｒＬ、Ｔ、Ｎ、 ）、ジョイス、シー、ニス（Ｊｏｙｃ
ｅ、Ｃ，Ｓ、 ）、種々のリグニン及び関連した物質の
短波長紫外線吸収（Ｓ Ｉ’＋ｏｒｔ、 ｕ＋ａｖｅ
ｌｅｎｇＬ１＋’ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ａｂｓ
ｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｌ１Ｈ
ＩＩｉｎｓ ａｎｄ ｒｅｌａｔｅｄ ！１ｕｂ
ｓｔａｎｃｅｓ）、硫酸塩パルプ液におけるＩＶリグニ
ン決定（ＩＶ １１ｇｎ１ｎ ｄｅＬｅｒｍｉｎａ
Ｌｉｏｎ ｉｎ ５ｕｌｐｂａＬｅ ｐｕ
ｌｐｉｎ）（１ｉｑｕｏｒ）、パルプ アンド ペーパ
ー マンガン オン カナダ、第５８巻（１９５７）：
第１１号、１４７−１５２１ｊ（Ｐｕｌｐ ａｎｄ
１）ａｌｌｌ ＋ｎａｇ、 ｏｆ Ｃａｎ、 ５
８（１９５７）：１１，１４７−１５２）；ウィリアム
ス、ディー、ジエイ、 （ＷｉｌｌｉａｌＩｌｓ、り０
．Ｊ 、 ）、パルプ均一性の制御に対するリグニンの
紫外線吸収特性の応用（１”ｂｅ ａｐｐｌｉｃａｔ
ｉｏｎ ｏｆ Ｌｌ＋ｅ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅ
ｔ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃｈａｒａｃｔ、
ｅｒｉｓＬｉｃ ｏｆ ｌｉ ｇｎｉｎ
ｔｏ ｔｌ＋ｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｐｕ
ｌｐ ｕｎｉｆｏｒｎｉＬｙ）、アビタ、第２２巻（
１９６８）：第２号、４５−５２頁（Ａｐｐｉｔａ
２２（１９６８）：２．４５ ５２；カバード、アール
（Ｃａｐａｒｔ、 Ｒ、）、オペセーデクテイ、ケー（
Ｏｂｕ＋ｓｅ Ｄ ｅｃｔｙ、 Ｋ ）、レ カー
ディナル、シー（Ｌｅ Ｃａｒｄｉｎａｌ、Ｇ、 ）
、デルス、エム（Ｇｅｌｕｓ＝Ｍ、 ）、オンライク
クラフト パルプ法制御に対する貢献（Ｃｏｎｔｒｉｂ
ｕｔｉｏｎ ｔｏ ｏｎ −１ｉｋｅｋｒａｆｔ
ｐｕｌｐｉｎｇ ｃｏｎＬｒｏｌ）、アイエ７エー
シーピーアールピ ４ オートメーション（ＩＦＡＣＰ
ＲＰ ４ ａｕｔｏｍａｔｉｏｎ）、ゲーント、
ベルギー１９８０．１２１−１２８頁（Ｇ ｈｅｎｔ＋
Ｂ ｅ１ｇｉｕｍ１９８０、ｐ、１２１−１２８）に
おいて紫外線放射の吸収が使用された。これらの方法は
、連続的に操作されるので、汚染に対して及び広範な連
続的希釈に対してはなお一層制御点で非常に不利である
。
技術的困難の理由で、リグニン測定は工程制御においで
は常に利用されるということはなかった。
は常に利用されるということはなかった。
加うるに、アルカリ濃度及びチップ充填物（ｃｈｉｐｆ
ｉｌｌｉｎｇ）の性質に関する何らの情報なしに単なる
リグニン濃度は終点の決定のための信頼性のある基礎を
与えることはできないという評価を下すことができる。
ｉｌｌｉｎｇ）の性質に関する何らの情報なしに単なる
リグニン濃度は終点の決定のための信頼性のある基礎を
与えることはできないという評価を下すことができる。
上記した測定値の併用、及び単一・の装置により且つ１
つの且つ同じ試料から上記の測定を行うことについて何
らの言及もなければ、文献においても見出されていない
。
つの且つ同じ試料から上記の測定を行うことについて何
らの言及もなければ、文献においても見出されていない
。
本発明は、新規な方法によって及び測定結果の信頼性を
減じる成る前もって遭遇［るファクターの排除によって
上記文献によって述べられた別々の定量を併合し、そし
て同時に、１つの且つ同じ試料から無限の異なる流通測
定が行なわれることを原理的には可能とする。
減じる成る前もって遭遇［るファクターの排除によって
上記文献によって述べられた別々の定量を併合し、そし
て同時に、１つの且つ同じ試料から無限の異なる流通測
定が行なわれることを原理的には可能とする。
添付図面を参照して本発明を説明する。
第１図に従えば、工程配管から、例えばポンプ（バッチ
蒸解磯の循環ポンプ又は連続的に操作された蒸解磯の１
サイクルの循環ポンプ）の吐出側１から弁２によって少
量のサンプルを採取し、このサンプルをコンデンサ３で
冷却しそして焼結フィルタ４において 過し、次いで洗
浄弁５の正常の位置を通過してループ射出弁（ｌｏｏｐ
−ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖａｌｕｅ） ６のループ７に
到る。標本（ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅｎｅｓｓ）
の観点から必要な量のサンプル（１／８管で約５０＋ｎ
ｌ）がループを通過すると、射出弁６は６０ 向きを変
えそしてアナライザの別の液体流８（ポンプ又は加圧さ
れた流体容器）がループを通って導かれ、かくしてそれ
により均一な容量（ループは２５マイクリツトルである
）のサンプルを採取する。アナライザ液体流（普通は純
粋な水であるが希釈されたアルカリ又はアルカリ性緩衝
液も可能である）中１こおいて、サンプルは艮い毛細管
９（５−６ａ＋φ０ 、８ ＋ｏｍテフロン毛Ｖ）中何
ら人工的希釈工程なしの拡散作用下に希釈され、そして
希釈されたサンプルゾーンは異なった種類の測定装置：
屈折率の差に基づいてサンプルの乾燥物質含有率を測定
する屈折率又はＲＴ検出器、ヒドルキシルイオンの伝導
度に基づく残留活性アルカリの濃度を測定する伝導度検
出器を通って流れる。
蒸解磯の循環ポンプ又は連続的に操作された蒸解磯の１
サイクルの循環ポンプ）の吐出側１から弁２によって少
量のサンプルを採取し、このサンプルをコンデンサ３で
冷却しそして焼結フィルタ４において 過し、次いで洗
浄弁５の正常の位置を通過してループ射出弁（ｌｏｏｐ
−ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖａｌｕｅ） ６のループ７に
到る。標本（ｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｖｅｎｅｓｓ）
の観点から必要な量のサンプル（１／８管で約５０＋ｎ
ｌ）がループを通過すると、射出弁６は６０ 向きを変
えそしてアナライザの別の液体流８（ポンプ又は加圧さ
れた流体容器）がループを通って導かれ、かくしてそれ
により均一な容量（ループは２５マイクリツトルである
）のサンプルを採取する。アナライザ液体流（普通は純
粋な水であるが希釈されたアルカリ又はアルカリ性緩衝
液も可能である）中１こおいて、サンプルは艮い毛細管
９（５−６ａ＋φ０ 、８ ＋ｏｍテフロン毛Ｖ）中何
ら人工的希釈工程なしの拡散作用下に希釈され、そして
希釈されたサンプルゾーンは異なった種類の測定装置：
屈折率の差に基づいてサンプルの乾燥物質含有率を測定
する屈折率又はＲＴ検出器、ヒドルキシルイオンの伝導
度に基づく残留活性アルカリの濃度を測定する伝導度検
出器を通って流れる。
更に、流れは流通原理に基づいて操作される他の測定Ｘ
Ｘ１３、例えばイオン選択性電極、ｐＨ電極を通過する
ことができ、そして中和薬品、活性アルカリの添加及び
硫化度はそれにより、反応熱及び伝導度の変化によって
決定される。
Ｘ１３、例えばイオン選択性電極、ｐＨ電極を通過する
ことができ、そして中和薬品、活性アルカリの添加及び
硫化度はそれにより、反応熱及び伝導度の変化によって
決定される。
雀釈されたサンプルゾーンからの異なる検出器の測定信
号は時間の関数として積分され、即ち、濃度ピークの面
積が１１”許され、かくして、アナライザ液体流が標準
速度で走るときサンプルの相対濃度が直接に得られる。
号は時間の関数として積分され、即ち、濃度ピークの面
積が１１”許され、かくして、アナライザ液体流が標準
速度で走るときサンプルの相対濃度が直接に得られる。
所望により、相対濃度は検量曲線を形成するために、実
験室で分析されたサンプルを走らせることによって、実
際の濃度、例えばｇ／ に修正することができ。
験室で分析されたサンプルを走らせることによって、実
際の濃度、例えばｇ／ に修正することができ。
サンプルゾーンがアナライザにおいて、希釈毛細管中へ
と進んだとき、サンプルラインの洗浄を直ちに開始する
。該弁５はフィルタ４及びコンデンサ３を通して水を」
−流に通しそして洗浄水は弁１４を通しで排出される。
と進んだとき、サンプルラインの洗浄を直ちに開始する
。該弁５はフィルタ４及びコンデンサ３を通して水を」
−流に通しそして洗浄水は弁１４を通しで排出される。
本発明に従うアナライザ装置は一ド記の利点をゆうする
：必要とされるサンプル量は少量である（５０ｍ１）で
あり、これはこのような少量のサンプルの乾燥物質含有
率は低く、従ってフィルタは簡単な自流洗浄によって容
易に清浄に保つことができるので有利である。ニ１−業
的試験フンにおいては、３０ｍｍの直径を有する焼結フ
ィルタは数千の分析にわたり完全に清浄なままであった
。
：必要とされるサンプル量は少量である（５０ｍ１）で
あり、これはこのような少量のサンプルの乾燥物質含有
率は低く、従ってフィルタは簡単な自流洗浄によって容
易に清浄に保つことができるので有利である。ニ１−業
的試験フンにおいては、３０ｍｍの直径を有する焼結フ
ィルタは数千の分析にわたり完全に清浄なままであった
。
文献に述べられた紫外線装置によって必要とされる複雑
な希釈装置は全熱必要ではなり１゜希釈は拡散の作用下
に長い毛細管におし１て自動的に達成される。
な希釈装置は全熱必要ではなり１゜希釈は拡散の作用下
に長い毛細管におし１て自動的に達成される。
測定は測定装置のゼロ点の移動から完全に独立である。
何故ならば、サンプルゾーンにより生じた差のみが測定
され、そして、それが何であれ、測定の合間にゼロ点に
常に戻るからである。
され、そして、それが何であれ、測定の合間にゼロ点に
常に戻るからである。
測定装置は殆んど清浄のままである。何故ならば、サン
プルは非常に希釈されでおりそして純粋な測定媒体がサ
ンプルの合間に流れるからである。
プルは非常に希釈されでおりそして純粋な測定媒体がサ
ンプルの合間に流れるからである。
すべての測定条件は測定装置の温度及び測定媒体の温度
を−・定に保持することによって正確に一定される。
を−・定に保持することによって正確に一定される。
積分原理によって、装置の操作又は希釈ゾーンの形状の
小さい変動は何らの擾乱も引き起こさない。
小さい変動は何らの擾乱も引き起こさない。
１２一
実施例１
本発明に従うプラントスケールの硫酸塩バツチパ四◇（
法土蛛側ど（）７≧吟、虻力づ１堕コ（牧ｌΩゴ史」Ｌ
」ニ業的硫酸塩バッチ蒸解磯を、蒸解機のカロリメータ
ポンプの吐出側からサンプルを採取することによって１
０分のサンプリング間隔で第１図のアナライザ装置によ
って観測した。蒸解機の容量は１８０ｃ＋ａ’であり、
木材の種はマツ（ｐｉｎｅ）であり、アルカリチャージ
は木材の量に基づいて計算して２１％であり、硫化度は
３０％であり、蒸解温度は１７０℃であった。第１図の
装置においては、アナライザの流れる流体は純粋な水で
あり、液体流ソース８としてホースポンプが使用され、
流速は４１／分であり、サンプループ７の容量は２５μ
であり、拡散希釈毛管９の長さは５ωであり、その直
径は０ 、８ ｍｍであった。紫外線検出器１０はクナ
ウエルＵＶ／ＶＩＳ７オトメータ（ＫｎａｕｅｒＵ Ｖ
／ Ｖ Ｉ Ｓ Ｐ ｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）であり
、波長は２８０ｎｍであり、屈折率検出器はフナウェル
作動屈折計（Ｋｎａｕｅｒ Ｄｉｆｅｒｅｎｔｉａｌ
Ｒｅ「ｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ）であり、伝導度検出
器はバイブツク伝導度検出器（Ｖｙｄａｃ Ｃｏｎｄ
ｕｃｔｉｖｉｔｙ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）であった。検
出器の電気信号は８ピツ）ＳＥＬＭＡ−マイクロプロセ
ッサ（ｅｉＨｔ＋ｔ−ｂｉｔ ＳＥＬＭＡ −＋＋＋
１ｃｒｏｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）及び自己製積分器プログ
ラム（ｓｅ ｌ ｆ−ａ＋ａｄｅ ｉｎｔｅｇｒａｔ
ｏｒ ｐｒｏｇｒａｍ）によって積分された。この測
定方法によって、１つのサンプルに対する分析時間は約
４分であった。
法土蛛側ど（）７≧吟、虻力づ１堕コ（牧ｌΩゴ史」Ｌ
」ニ業的硫酸塩バッチ蒸解磯を、蒸解機のカロリメータ
ポンプの吐出側からサンプルを採取することによって１
０分のサンプリング間隔で第１図のアナライザ装置によ
って観測した。蒸解機の容量は１８０ｃ＋ａ’であり、
木材の種はマツ（ｐｉｎｅ）であり、アルカリチャージ
は木材の量に基づいて計算して２１％であり、硫化度は
３０％であり、蒸解温度は１７０℃であった。第１図の
装置においては、アナライザの流れる流体は純粋な水で
あり、液体流ソース８としてホースポンプが使用され、
流速は４１／分であり、サンプループ７の容量は２５μ
であり、拡散希釈毛管９の長さは５ωであり、その直
径は０ 、８ ｍｍであった。紫外線検出器１０はクナ
ウエルＵＶ／ＶＩＳ７オトメータ（ＫｎａｕｅｒＵ Ｖ
／ Ｖ Ｉ Ｓ Ｐ ｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）であり
、波長は２８０ｎｍであり、屈折率検出器はフナウェル
作動屈折計（Ｋｎａｕｅｒ Ｄｉｆｅｒｅｎｔｉａｌ
Ｒｅ「ｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ）であり、伝導度検出
器はバイブツク伝導度検出器（Ｖｙｄａｃ Ｃｏｎｄ
ｕｃｔｉｖｉｔｙ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）であった。検
出器の電気信号は８ピツ）ＳＥＬＭＡ−マイクロプロセ
ッサ（ｅｉＨｔ＋ｔ−ｂｉｔ ＳＥＬＭＡ −＋＋＋
１ｃｒｏｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）及び自己製積分器プログ
ラム（ｓｅ ｌ ｆ−ａ＋ａｄｅ ｉｎｔｅｇｒａｔ
ｏｒ ｐｒｏｇｒａｍ）によって積分された。この測
定方法によって、１つのサンプルに対する分析時間は約
４分であった。
実施例２
本発明に従うプラントスケールの連続的に繰作された硫
酸塩パルプ化を観測するためのアナライザ１イζ−１ｉ
ｉｉｉ！′Ｌイリ！、！’Ｉｔ −□
□連続的に操作された硫酸塩蒸解機の異なるサイクル
が観測されたことを除いて方法は実施例１と同様であり
、該サイクルは等比、出て行く黒液、終了及び洗浄であ
った。アナライザは１サイクルから他のサイクルへ移る
ことによって約５分毎にサイクルを採取した。１サイク
ルの分析間隔は２０分であった。結果は第６図かられか
る。
酸塩パルプ化を観測するためのアナライザ１イζ−１ｉ
ｉｉｉ！′Ｌイリ！、！’Ｉｔ −□
□連続的に操作された硫酸塩蒸解機の異なるサイクル
が観測されたことを除いて方法は実施例１と同様であり
、該サイクルは等比、出て行く黒液、終了及び洗浄であ
った。アナライザは１サイクルから他のサイクルへ移る
ことによって約５分毎にサイクルを採取した。１サイク
ルの分析間隔は２０分であった。結果は第６図かられか
る。
第１図はアルカリ蒸解を観測し且つ制御するためのアナ
ライザ装置を示す。 第２図は蒸解時間の関数としてプラントスケールの硫酸
塩バッチパルプ法の進行を示すＩＲＩであり、曲線Ａは
リグニン含有率を表わし、曲線Ｂは乾燥物質含有率を、
曲線Ｃは残留アルカリ含有率を示す。 第３Ａ図及び第３Ｂ図はアナライザのリグニン測定結果
に基づいて計算したリグニン溶解曲線を示し、該曲線は
パルプ化時間の関数としてのプラントスケールの硫酸塩
パルプ法に関する。 第４Ａ図及び第４Ｂ図は実験室で行なわれたアルカリ滴
定の関数としてプラントスケールの硫酸塩バッチパルプ
化からのアナライザにより測定された相対的アルカリ濃
度を示す。 第５図は実験室で行なわれた乾燥物質含有率定厭の関数
としてのプラントスケールの硫酸塩バッチパルプ法にお
けるアナライザにより測定された相対的乾燥物質含有率
を示す。 第６図は、連続的に操作された硫酸塩パルプ法の観測を
示し、曲ＭＤはアルカリ濃度等化サイクルを示し、曲ｍ
Ｅは出て行く、黒液中のアルカリ濃度を示し、曲線Ｆは
出て行く黒液中のリグニン濃度を示し、曲＋ｌｉＧは終
了サイクルにおけるリグニン濃度を示し、曲線Ｈは洗浄
サイクルにおけるリグニン濃度を示し、曲線Ｊはリグニ
ン濃度等化サイクルを示し、そして曲線には蒸解機から
のパルプのカッパー価を示す。 図において、１・・・ポンプの吐出側、２・・・弁、３
・・・コンデンサ、４・・・焼結フィルタ、５・・・洗
浄弁、６・・・ループ射出弁、７・・・ループ射出弁の
ループ、８・・・アナライザの液体流、９・・・毛細管
、１０・・・紫外線検出器、１１・・・屈折率検出器、
１２・・・伝導度検出器、である。
ライザ装置を示す。 第２図は蒸解時間の関数としてプラントスケールの硫酸
塩バッチパルプ法の進行を示すＩＲＩであり、曲線Ａは
リグニン含有率を表わし、曲線Ｂは乾燥物質含有率を、
曲線Ｃは残留アルカリ含有率を示す。 第３Ａ図及び第３Ｂ図はアナライザのリグニン測定結果
に基づいて計算したリグニン溶解曲線を示し、該曲線は
パルプ化時間の関数としてのプラントスケールの硫酸塩
パルプ法に関する。 第４Ａ図及び第４Ｂ図は実験室で行なわれたアルカリ滴
定の関数としてプラントスケールの硫酸塩バッチパルプ
化からのアナライザにより測定された相対的アルカリ濃
度を示す。 第５図は実験室で行なわれた乾燥物質含有率定厭の関数
としてのプラントスケールの硫酸塩バッチパルプ法にお
けるアナライザにより測定された相対的乾燥物質含有率
を示す。 第６図は、連続的に操作された硫酸塩パルプ法の観測を
示し、曲ＭＤはアルカリ濃度等化サイクルを示し、曲ｍ
Ｅは出て行く、黒液中のアルカリ濃度を示し、曲線Ｆは
出て行く黒液中のリグニン濃度を示し、曲＋ｌｉＧは終
了サイクルにおけるリグニン濃度を示し、曲線Ｈは洗浄
サイクルにおけるリグニン濃度を示し、曲線Ｊはリグニ
ン濃度等化サイクルを示し、そして曲線には蒸解機から
のパルプのカッパー価を示す。 図において、１・・・ポンプの吐出側、２・・・弁、３
・・・コンデンサ、４・・・焼結フィルタ、５・・・洗
浄弁、６・・・ループ射出弁、７・・・ループ射出弁の
ループ、８・・・アナライザの液体流、９・・・毛細管
、１０・・・紫外線検出器、１１・・・屈折率検出器、
１２・・・伝導度検出器、である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 アルカリパイプ法、特に硫酸塩パルプ法を制御する方法
において、蒸解機の工程配管からサンプルを採取し、該
サンプルを蒸解工程の外側に配置されたアナライザの液
体媒体によって毛細管に供給し、それにより該サンプル
は自動的に希釈され、しかる後、該サンプルゾーンをそ
れ自体公知の所望の測定装置に通し、そして蒸解薬品、
特に蒸解の始めにおける活性アルカリの濃度及び蒸解期
間中の活性アルカリの消費並びに反応生成物、即ちリグ
ニン及び乾燥物質の濃度を、不連続的に且つゼロ点から
独立に、測定し、得られた測定結果に基づいて、蒸解時
間及び温度並びに工程に供給される活性アルカリの量を
調節することによって蒸解を制御することを特徴とする
方法。 ２、制御されるべき工程が硫酸塩バッチパルプ法である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、制御されるべき工程が連続的に操作される硫酸塩パ
ルプ法であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ４、アナライザの液体媒体が水であることを特徴とする
特許請求の範囲１−３項の何れかに記載の方法。 ５、測定装置として、紫外線検出器、屈折率検出器及び
伝導度検出器を使用することを使用することを特徴とす
る特許請求の範囲第１−３項の何れかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI844419A FI71960C (fi) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | Foerfarande foer styrning av alkalisk cellulosakokning medelst en snabb analysator, vilken maeter oorganiska och organiska kokvaetskekomponenter. |
| FI844419 | 1984-11-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61119791A true JPS61119791A (ja) | 1986-06-06 |
Family
ID=8519875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60251830A Pending JPS61119791A (ja) | 1984-11-09 | 1985-11-09 | 有機及び無機蒸解液成分を測定する迅速アナライザによりアルカリパルプ法を制御する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61119791A (ja) |
| CA (1) | CA1268605A (ja) |
| FI (1) | FI71960C (ja) |
| SE (1) | SE459422B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63237758A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-04 | Kikkoman Corp | 醤油の製成方法及び装置 |
| JPH02175996A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-09 | Sanyo Kokusaku Pulp Co Ltd | 積層板用原紙およびその製造法 |
| WO2015037647A1 (ja) * | 2013-09-11 | 2015-03-19 | 日本製紙株式会社 | 溶解クラフトパルプの製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2216046A1 (en) * | 1997-09-18 | 1999-03-18 | Kenneth Boegh | In-line sensor for colloidal and dissolved substances |
-
1984
- 1984-11-09 FI FI844419A patent/FI71960C/fi not_active IP Right Cessation
-
1985
- 1985-11-08 CA CA000494986A patent/CA1268605A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-08 SE SE8505285A patent/SE459422B/sv not_active IP Right Cessation
- 1985-11-09 JP JP60251830A patent/JPS61119791A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63237758A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-04 | Kikkoman Corp | 醤油の製成方法及び装置 |
| JPH02175996A (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-09 | Sanyo Kokusaku Pulp Co Ltd | 積層板用原紙およびその製造法 |
| WO2015037647A1 (ja) * | 2013-09-11 | 2015-03-19 | 日本製紙株式会社 | 溶解クラフトパルプの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI71960C (fi) | 1987-03-09 |
| SE8505285L (sv) | 1986-05-10 |
| CA1268605A (en) | 1990-05-08 |
| FI844419L (fi) | 1986-05-10 |
| FI844419A0 (fi) | 1984-11-09 |
| SE8505285D0 (sv) | 1985-11-08 |
| FI71960B (fi) | 1986-11-28 |
| SE459422B (sv) | 1989-07-03 |
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