SE459422B - Foerfarande foer styrning av alkaliska cellulosakokningar - Google Patents

Description

459 422 produkterna. Det är alltså fråga om styrning av cellulosa- kokning såväl medelst en framåt riktad "feed forward" kontroll som medelst en bakåt kopplad “feed back" kontroll som baseras på den uppfyllda situationen. Båda reglerings- sätt har föreslagits att genomföras medelst olika direkta, från processrör utförda mätningar eller med automatiserade titratorer. Det nya enligt föreliggande uppfinning ligger däri, att arrangemanget kombinerar alla regleringssätt genom att införskaffa de däri erforderliga uppgifterna med en enda apparat och från ett och samma prov. Förelig- gande mâtningsteknik är särskilt fördelaktig därför, att mätningarna är oberoende av ändringarna av nollpunkten, eftersom man alltid återgår till noll mellan mätningarna och mäter enbart skillnaderna som åstadkommits av provet i den storhet som mäts i förhållande till tiden.

Dessutom är mätanordningarnas förorening ytterst ringa, eftersom provet är utspätt och mellan proven strömmar ett rent mätningsmedium.

Styrning av alkaliska kokningar, i synnerhet sulfatkokning, baseras nuförtiden på att det har varit möjligt att utveckla en matematisk modell, en s.k. H-fak- tor angående upplösning av lignin i kokníngen, modell tar i betraktande kokkemikaliesatsen, ren och koktiden, vilken koktemperatu- såsom anförts i publikationen Rekunen, S Jutila, E., Lähteenmäki, E., Lönnberg, B -I ., Virkola, N-E., Examination of reaction kinetics in kraft cooking. Paperi ja Puu 62 (1980):2, 80-90. En sådan modell fungerar tämli- gen nöjaktigt om kokningsbetingelserna och flisens kvali- tet och fukthalt är kända.

Så är vanligen dock icke fallet i någon enskild fabrik, utan betingelserna varierar spora- diskt, och särskilt de storheter, vilka är viktiga med hänsyn till styrning av kokningen och beskriver råmaterial- et, d.v.s. flisen, såsom fuktighet, kvalitet och fördelning av partikelstorlek, förblir utanför möjligheterna av den nuvarande mätníngstekniken. Man har försökt rätta sakför- hållandet genom att utföra olika slags mätningar från 459 422 kokarens lösningar. Mängden av den kokande kemikalien eller aktivalkaliet har man försökt mäta antingen medelst en mätning av ledningsförmágan direkt från processrör- systemet enligt publikationen Lundqvist, G., Alkali analysis by conductivity measurements. Svensk Papperstid. 76 (1972):9, 524-527, eller medelst en automatisk, av en mikroprocessor kontrollerad titrering från kokvätske- provet, vilken är känd från US-patentskrífterna 4 104 028 och 4 012 197 samt från publikationen Wallin, G., Noreus, S., Computer control of batch digesters. Svensk Papperstid 76 (1973):9, 329-334- En nackdel med den direkta mätningen av ledningsförmágan är dock att processrören förorenas kraftigt, vilket leder till glidning av nollpunkten och svårigheter i att kompensera detta. Titratorer ger tämli- gen pålitliga uppgifter om aktivalkaliet, men de är lång- samma och enbart en punkt per kokning i dess begynnelse- skede anger inte ännu profilen av alkaliförbrukningen och således inte heller det restalkalie, vilket med avseende på slutpunktbestämningen utgör kanske den viktigaste grunden för den framåt kopplade kontrollen.

Mätning av lignin upplöst frán veden och bestämning av kokningens slutpunkt har också försökts på denna basis.

Särskilt absorptionen av den ultravioletta strålningen har använts enligt Kleinert, T.N., Joyce, C.S., Short wavelength ultraviolet absorption of various lignins and related substances. IV lignin determination in sulphate pulping liquor. Pulp and pap. mag. of Can 58 (1957):11, 147-152; Williams, D.J., The application of the ultra- violet absorption characteristic of lignin to the control of pulp uniformity. Appita 22 (1968):2, 45-52; Capart, R., Obese-Decty, K., Le Cardinal, G., Gelus, M., Contribution to on-line kraft pulping control. IFAC PRP 4 automation, Ghent, Belgium 1980, p. 121-128. En stor olägenhet med dessa förfaranden har varit deras kontinuerliga drift, vilket leder till en svårligen kontrollerbar nedsmutsning Och en kontinuerlig, stor utspädning som är ännu svårare 459 422 att kontrollera. På grund av tekniska svårigheter har ligninmätningarna inte tagits i ständigt bruk vid styr- e antaga, att lignin- halten som sâdan utan kunskap om alkalihalten och flis- páfyllningens egenskaper inte kan utgöra en pålitlig ning av kokningar. Man kan vidar basis för bestämning av slutpunkten.

I litteraturen har inte påträffats något omnämnande om kombinerad användning av de ovannämnda mätningarna och hade utförts med hjälp av och samma prov. ' inte heller om att mätningarna en enda apparatur och från ett Föreliggande uppfinning kombinerar de separata bestämningarna som nämnts ovan i litteraturen med hjälp av en ny teknik och genom att avskaffa några av de om- ständigheter, vilka minskar mätningsresultatens pålitlig- het och vilka har tidigare förekommit, och uppfinningen möjliggör samtidigt ett i princip obegränsat antal olika genomströmningsmätningar att utföras från ett och samma prov.

Följande figurer beskriver uppfinningen: figur 1 visar en analysatorapparatur för följning och styrning av alkaliska kokningar, figur 2 visar förloppet av en satsvis sulfatkokning i industriell skala som funktion av koktiden, A = ligninhalt, B = torrämneshalt, C = restalkalihalt, figur 3A och 3B visar en på basen av analysatorns lignínmätningsresultat beräknad upplösningskurva för lignin i en satsvis industriell sulfatkokning som funktion av koktiden, figur 4A och 4B visar en relativ alkalihalt mätt av analysatorn från en industriell satsvis sulfatkokning som funktion av en alkalititrering utförd i laboratorium, figur 5 visar en relativ torrämneshalt mätt av analysatorn från en industriell satsvis sulfatkokning som funktion av en torrämnesbestämning utförd i laboratorium, figur 6 visar följning av en kontinuerlig sulfat- kokning. D = alkalihalt, utjämningsskede, E = halt av 459 422 restalkali, F = ligninhalt, avgående svartlut, G= ligninhalt, avslutningsskede, H = ligninhalt, tvättskede, J = ligninhalt, utjämningsskede, K = kappatal hos massan avgående från kokaren.

I enlighet med figur 1 tages från ett processrör, t.ex. från trycksidan 1 av en pump (satskokarens cirkula- tionspump, cirkulationspumpen för ett skede i en konti- nuerlig kokare) ett litet prov medelst en ventil 2, vilket prov kyles i en kylanordning 3 och filtreras med ett sinterfilter 4 samt förs genom ett normalläge av en- tvättventil 5 till en slinga 7 av en slinga-injektions- ventil 6. Efter det att den mängd som behövs för att provet skall vara representativt (för en rörstorlek av 1/8" ca S0 ml) gått genom slingan, svänger injektions- ventilen 6 över 60 grader och analysatorns eget vätske- flöde 8 (en pump eller en tryckluftfylld vätskebehållare) förs genom slingan, varvid detta tar med sig en konstant volym (slingan 25 mikroliter) av provet. Provet utspäds i analysatorns vätskeflöde (vanligen rent vatten, men även en utspädd alkali- eller alkalisk buffertlösning) i ett långt kapillärrör 9 (5-6m 0 0,8 mm teflonkapillar) under inverkan av diffusion utan några konstgjorda utspädnings- steg och den utspädda provzonen strömmar genom olika mät- anordningar: en ultraviolett eller UV-detektor 10 som mäter provets ligninhalt på basen av absorptionen av den ultravioletta strålningen (205 eller 280 nm), en refrak- tionsindex- eller RI-detektor som mäter provets torr- ämneshalt på basen av skillnaden i refraktionsindexet, en detektor för ledningsförmága som mäter den återstående aktivalkalihalten på basen av hydroxyljonernas lednings- förmâga. Flödet kan därtill ledas genom andra efter genom- strömningsprincipen fungerande mätningar xx 13, såsom t.ex. jonselektiva elektroder, pH-elektroder samt tillsättande av en neutraliserande kemikalie, varvid aktivalkaliet och sulfiditeten kan mätas medelst reaktionsvärmen och änd- ringarna i ledningsförmágan. 459 422 De olika detektorernas mätningssignaler från den utspädda provzonen integreras som funktion av tiden, koncentrationspikernas arealer räknas, direkt provets relativa koncentrationer vätskeflöde körs med en konstanthastighe d.v.s varigenom fås då analysatorns t. Om så önskas, las till de g/1, genom att köra i lab serade prov och rita en kalibreringskurva kan de relativa koncentrationerna omvand faktiska, t.ex. oratoriet analy- Då provzonen har avancerat i anal spädningskapillären, bart. ventilen 5 styr ysatorn till ut- börjar tvätten av provlinjen omedel- vattnet motströms genom filtret 4 coh kylanordníngen 3 och tvättvattnet av går genom en ventil 14.

Det uppfinningsenliga anal ysatorarrangemanget har följande fördelar: - den erforderliga provmän vilket är fördelaktigt därför, innehåller litet fastämne och d gden är liten (50 ml), att en liten provmängd à är det lätt att hålla otströmstvätt. I industriel- filter med en diameter av filtret rent medelst en enkel m la testkörningar har ett sinter 30 mm förblivit fullkomligt rent i tusentals analyser, - komplicerade utspädníngsanordningar som krävs av de i litteraturen nämnda ultraviolettanordn inte alls. Utspädningen sker av sig själv i kapillarröret under inverkan av diffusion, ingarna behövs det långa - mätningarna är inte alls beroende av för skjut- ningarna avzmfllpunkterna i mätanordningarna, eftersom man mäter enbart den skillnad som förorsakas av återgår alltid till nollpunkten mellan mätni den än må vara, provzonen och ngarna, vad - nedsmutsning av mätanordningarna är obetydlig, eftersom provet är mycket utspätt och ett r ent mätnings- medium strömmar mellan proven, - alla mätningsbetingelserna är ytterst konstanta genom att temperaturen i mätanordnin garna och mätnings- mediet hålls konstant, 459 422 - pâ grund av integreringsprincipen förorsakar smá variationer i anordningens drift eller i utspädningszonens form inga störningar.

Exempel 1 Användning av analysatorapparaturen för följning av en satsvis sulfatkokning i industriell skala i enlig- het med upgfinningen. , Medelst analysatorapparaturen enligt figur 1 följdes en industriell satsvis sulfatkokare med provtag- ningsintervaller av 10 minuter genom att ta ett prov från trycksidan av kokarens kalorisatorpump. Kokarens volym var 180 cm3, trädart tall, alkalisatsen 21 % beräknat pá mängden av ved, sulfidíteten 30 % och koktemperaturen 170 OC. I apparaturen enligt figur 1 användes rent vatten som analysatorns strömmande vätska och en slangpump som källan 8 för vätskeflödet, med en strömningshastighet av 4 ml/min; provslingans 7 volym var 25lpl, längden av diffusionsutspädningskapíllaren 9 var 5 m och diametern därav 0,8 mm. Ultraviolettdetektorn 10 var en Knauer UV/VIS Photometer, våglängden 280 nm, refraktionsindexdetektorn var en Knauer Differential Refractometer och detektorn för ledningsförmàgan en Vydac Conductivity Detector.Detektorer- nas elektriska signaler íntegrerades medelst en SELMA- mikroprocessor med 8 bitt och ett självgjort integrator~ program. Vid en sådan mätning var analystiden för ett prov omkring fyra minuter.

Exempel 2 Användning av analysatorapparaturen för följning av en kontinuerlig sulfatkokníng i industriell skala i enlig- het med uggfínningen.

Man arbetade såsom i exempel 1 förutom att man följde olika skeden av en kontinuerlig sulfatkokare, vilka var utjämning, avgående svartlut, avslutning och tvättning. Man tog ett prov med analysatorn med ca 5 minuters intervaller genom att övergå från ett skede till ett annat, varvid analysintervallen för ett skede var 20 minuter. Resultaten framgår ur figur 6.

Claims (5)

459 422 10 15 20 25 30 35 PATENTKRAV

1. Förfarande för styrning av alkaliska cellulosa- kokningar, i synnerhet sulfatkokning, k à n n e - '- t e c k n a t därav, att fràn ett processrör frán en kokare tages ett prov, vilket medelst ett vàtske- formigt medium i en analysator inmatas i ett kapil- làrrör, i vilket en utspädning äger rum, varvid ana- lysatorn är belägen utanför kokprocessen, varefter provzonen förflyttas till i och för sig kända mätan- ordningar, i vilka diskontinuerligt och oberoende av nollpunkten mäts kokkemikalien, i synnerhet halten av aktivalkaliet i början av koket och hur aktival- kaliet ätgàr under koket, samt halterna av reak- tionsprodukter. dvs lignin och torrämne, och att man pà basen av mätresultaten styr koket genom att reg- lera koktiden och -temperaturen och mängden av det alkali som inmatas i processen.

2. Förfarande enligt patentkravet 1. k ä n n e - t e c k n a t därav, att man styr en satsvis sul- fatkokning.'

3. Förfarande enligt patentkravet 1, t e c k n a t därav, sulfatkokning.

4. k ä n n e - att man styr en kontinuerlig Förfarande enligt nagot av patentkraven 1-3, k ä n n e t e c k n a t därav, att det vätskeformi- ga mediet i analysatorn utgörs av vatten.

5. Förfarande enligt nagot av patentkraven 1-3, k ä n n e t e c k n a t därav, att mätanordningarna utgörs av en ultraviolettdetektor, en refraktionsin- dexdetektor och en detektor för ledningsförmágan.