JPS61106450A - 遅硬型水硬性セメント組成物 - Google Patents

遅硬型水硬性セメント組成物

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JPS61106450A
JPS61106450A JP60229786A JP22978685A JPS61106450A JP S61106450 A JPS61106450 A JP S61106450A JP 60229786 A JP60229786 A JP 60229786A JP 22978685 A JP22978685 A JP 22978685A JP S61106450 A JPS61106450 A JP S61106450A
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JP
Japan
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acid
adjuvant
cement composition
hydraulic cement
group
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Application number
JP60229786A
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English (en)
Inventor
イヴ・ロカ
ジヤツキイ・ルセ
ピエール・ブシユ
マリー‐クリスチーヌ・ルブラン
ダニエル・バフロ
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KOATETSUKUSU SA
Original Assignee
KOATETSUKUSU SA
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Filing date
Publication date
Application filed by KOATETSUKUSU SA filed Critical KOATETSUKUSU SA
Publication of JPS61106450A publication Critical patent/JPS61106450A/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/003—Phosphorus-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/46—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing inorganic binders, e.g. Portland cement

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、過酷な温度条件、圧力条件又は塩度条件をも
つ環境での使用に適した遅硬型水硬性セメント組成物に
係る。
水硬性セメント組成物は、建築材料として使用される。
また、（橋、ダム、堤防、高速道路、トンネル、貯水池
）の建設の如き土木工事で使用される。更に、地質掘削
例えば油井、水片又はそれ以外の坑井の掘削に於いて、
ケーシング及びロストＩＱイブを固定するためまた漏れ
孔を閉基するためにセメントが圧力下で注入される。
多くの場合セメント使用環境の温度が常温よりも高く、
このためセメントの正常硬化に要する時間が顕著に短縮
される。即ち、セメントの硬化速度が促進される。この
ことが当業者の課題になっている。即ち、水硬性セメン
トはセメント使用環境の温度上昇に伴なり【物理状態の
好ましくない変化を生じ、従ってこのような条件下では
水硬性セメントが使用し堆いからである。常温よりも高
温の（硬化速度が促進される）環境で使用するときの水
硬性セメントの硬化のｔＩｉ節に関する問題はまだ完全
には解、決されていない。
この問題は石油探鉱の場合に特に重要である。
何故なら、石油試掘用ポーリング孔のセメンティング作
業では当業者に公知の技術を用いて水硬性セメント組成
物が注入され該組成物が孔の内壁と接触して凝結硬化す
る。この場合、ポーリング孔の温度は孔の深度に伴なっ
て上昇する。このような温度上昇があるとき、従来のセ
メントでは顕著な硬化促進が生じ℃正しい位置に到達す
る前に硬・　　化するので、従来のセメントを単独で使
用することはできない。何故なら、粘度を向上させるこ
と無くセメントを上昇移動させ、ポーリング孔周囲を孔
の高さ全体に亘ってセメンティングし、セメンティング
後のポーリング孔の壁を封止するためにはセメントの硬
化を遅延させる必要があるつ上記の如く環境温度の上昇
によるセメントの硬化促進の解決は重要な課題の１つで
あり、別の重要な課題は、異なる４４々の地層を横断す
るときの水硬性セメント組成物の挙動を予測し管理でき
るようにすることである。前記組成物の初期レオロジー
特性及びそれ以外の物性は塩性層の如くセメントが＋Ａ
ｐｉＲする層を構成する鉱物質と水、特に塩水の侵入と
によって顕著な影響を受ける。
更に、海底油田探鉱の発達により、後者の問題がより重
大になってきた。何故なら、使用されるセメント組成物
を塩水（海水）でａｌｉ１！１！できることが要求され
るからである。
当業者に会知のセメント組成物は水硬性セメント例えば
ポルトランドセメント又はアルミナセメントと、淡水又
は海水又は飽和塩水と、使用セメント組成物の成る種の
特性を必要に応じて調節し油井底部の過酷な温度圧力条
件下で該特性を変化させずに維持できる少くとも１ｆｌ
＃ｉのアジュバントとから構成されている。
専門家が＃＃に重要視する水硬性セメント組成物の特性
としては、核組成物が良好なポンプ輸送能を数時間維持
すること、曳好なレオロジー特性を有すること、多孔質
地層中でも浸透による水分損失を生じないこと、及び、
圧縮強さが高いことがある。
上記の理由から、今日まで専門文献には前記の問題又は
現象を解決するための多数の化学的アジュバントが提案
及び記載されている。
水硬性セメント組成物（ポルトランドセメント）の硬化
遅延剤たる第１タイプのアジュバントは米国特許第４，
０５４，４６０号明細書に開示されている。該アジュバ
ントは、多量のＣａＦ２と少量のＣａ３（ＰＯ４）２　
、ＣａＳＯ４，５ｉ０２．Ｆｅ２Ｏ３及びＡ　Ｑ２０．
　　とから成る。かかるアジュバントは、２０℃〜３５
℃のオーダーの周囲温度下の環境では硬化遅延剤たるｈ
（能を果し得ると考えられるが、ポーリング孔の底部の
「現場」＠度が例えば１５０゜の如き高いレベルに達す
ると効果がないことが判明した。
高１１ｉ＆（４００°Ｆ以下即ち２０４℃以下）で水硬
性セメント組成物の硬化遅延剤たる機能を果す第２のタ
イプのアジュバントはカナダ特許第９７０．３９８号明
細書に記載されている。該アジュバントは、リグノスル
ホン酸（又は水溶性塩）とホウ酸（又は水溶性塩）との
相乗的配合物である。かかる配合物に於いてはりグツス
ルホン酸の周知の硬化遅延効果がホウ酸によって強化さ
れるので２０４℃（４００’Ｆ　）という高温でセメン
トの硬化遅延特性は得られるが、第１の重大な欠点は淡
水環境でしか使用できないことであり、第２の重大な欠
点は硬化遅延効果を得るためには各セメント組成物毎に
２種類の化合物の相対量の厳密な調整が必要なことであ
り、第３の最も重大な欠点はりグツスルホン酸クロム又
はリグノスルホン酸鉄クロムを使用した場合に環境汚染
性を示すことである。
上記カナダ特許に記載のアジュバントに近い考え方の米
国特許第３，８５６，５４１号明細書は、比較的高温度
（１９３℃）下の水硬性セメント組成物の硬化遅延剤と
して例えば塩形態のホウ氷とヒドロキシカルボン酸との
化合物を含む別の相乗的配合物を提案している。ヒドロ
キシカルボン酸とし【例えば酒石酸、クエン酸、グルコ
ン酸、グルコヘプトン酸が使用される。この相乗的配合
物は上記カナダ特許で指摘されたものとほぼ同じ欠点を
有する。即ち、提案された（非液化性）硬化遅延用配合
物は淡水環境でしか使用できない。また、硬化遅延効果
は２種類の化合物を混合しないと得られない。即ち、組
成物が高温環境で使用されるとき、該組成物中のヒドロ
キシカルボン酸がホウ素との化合物の形態ならばその硬
化遅延効果が強化されるが単独の形態ではその遅延効果
が実質的に失なわれる。
Ｍｔ後のタイプの水硬性セメント組成物の硬化遅延用ア
ジュバントは英国特許第２，０３１，３９７号明細書＆
Ｃ記Ｉ戒されているう該アジュバントは、アニオン調造
（アクリル酸、メタクリ＋ｖ　＠）と　非イオン構造（
アクリルアミド、メタクリルアミド）とを倉む分子：ｔ
５００００−５０００００のポリマーから形成される。
しかし乍ら、しきい値＠度６０℃を越えた温度でのセメ
ントの硬化遅延剤としての該アジュバントの挙動は確認
され℃いないらしい。しかも、６０℃というしきい値は
、ポーリング油井のセメンテーンヨンに関しては低過ぎ
るレベルである。更に、これらアクリル＠訪導体は一般
には、例えば掘削流体中の粘闇剤として知られている。
例えば米国特許第４，０５９，５５２号明細書は、置換
もしくは未置換のアクリルアミド−アクリル酸ナトリウ
ムを粘稠剤として記載している。
最後に米国特許第３，９５２，８０５号明細書は塩水環
境中でも使用できる水硬性セメント組成物の流動化剤と
して無水マレイン酸とスチレンスルホン酸とのコポリマ
ーが好ましいことを教示しているうしかし乍らセメント
組成物に対する該コポリマーの硬化遅延効果は示されて
いない。
結局、上記の如き従来技術では当業者の課題を完全に解
決することはできない。何故ならば、これらの方法で選
択された化学的アジュバントは実用化されたときにしば
しば予想通りの効果を発揮できない。その理由としては
、妨害性無機化合物例えば塩化ナトリウムが存在するた
め、もしくは例えばポーリング油井底部に於ける如き温
度上昇のためにアジュバントの作用が低下すること、又
は、塩性水相をもつ水硬性セメント懸濁液中でアジュバ
ントの効果が遮断又は抑制されること、又は、アジュバ
ントが環境汚染性を有すること、等がある。
このため出願人は研究を続行し、過酷な温度、圧力及び
基礎条件下におかれた環境で使用され【も効果を発（４
（シ得る遅硬型の非汚染性水硬性セメ−ント組成物の開
発及び実用化に成功した。この組成物は、公知の媒体又
は未知の媒体のｆｒ現な配合によって得られたものであ
る。
過酷な温度、圧力及び塩度条件下での使用に適した本発
明の遅硬型水硬性セメント組成物の特徴は、 ｆａｔ　　塩性又は非塩性の水性液相と、ｆｂｌ　　、
１　順風上の水硬性セメントと、（ｃ）レオロジー特性
を維持及び／又は改良し得る硬化遅延用アジュバントと
を含んでおり、前記硬化遅延用アジュバントが、エチレ
ン系酸とアクリルアミドとエチレン系リン酸エステルと
の共重合により得られた水溶性コ、ｔｅｌＪマーから成
ることである。
塩性又は非塩性の水性液相は、全ての水、即ち、淡水、
海水及びポーリング現場のいかなる塩水、飽和塩水をも
包含する。
水硬性セメントは、カルシウム、アルミニウム、ケイ素
、酸素及び／又はイオウの化合物を含入水の存在下で凝
結硬化する公知タイプの全てのセメントを包含する。例
えば、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセ
メント、超ｊＰ　強ボルトランドセメント、耐硫酸塩ポ
ルトランドセメント、改質セメント、アルミナセメント
、高アルミナセメント、アルミン酸カルシウムセメント
、及び、フライアッシュ、火山灰の即き二次成分を混在
したセメントがある。
極めて深いポーリング孔内部の７１４酷な温度、圧力及
び塩ｒ￥条件下に於いてもレオロジー特性の維持及び／
又は改良が可能な硬化遅延用アジュバントは、 −式ＣＨ２＝ＣＲ１−Ｃｏｏ）Ｉ　の基本単位をもつエ
チレン系酸と、 −式　ＣＨ２”ＣＲ２−ＣＯＮＨＲ６の基本単位をもつ
アクリルアミＦと、 −弐　〇）１２■ＣＲ４ＣＯＯＲ３Ｑ　Ｐ　Ｏ５Ｒ２の
基本単位をもつエチレン系リン酸エステルと の共重合によって得られる水溶性コ４リマーである。
式中の基Ｒ１＋Ｒ２及びＲ４は水素とアルキルから成る
グループから選択されており、基Ｒ，はアルキレン又は
アルキレンオキサイド及び／又はポリアルキレンオキサ
イド、又はアルキレンとアルキレンオキサイド及び／又
はポリアルキレンオキサイドとの配合物から選択されて
おり、基Ｒ６は水素とアルキルとアルキルスルホン酸か
ら成るグループから選択され得る。
好ましくは、基Ｒ１ｍ　”　２及びＲ４が水素と炭素数
１〜１８のアルキルとのグループから選択されており、
基Ｒｇが基本単位（−ＣＨ２）ンＣ７は１−１８好まし
くは２〜４の数値〕をもつアルキレン、又は、基本単位
（−Ｒｓ−Ｏ）ｒ−Ｃ式中、Ｒ５は炭素ａ１〜４のアル
キレン基でとは１〜３０好ましくは１〜１０の数値〕を
もつアルキレンオキサイドもしくはポリアルキレンオキ
サイド、又は、上記２種の基本単位を結合した基（−Ｒ
ｓ−０）２−（ＣＨ２）＃から選択されＣおり、基Ｒ６
が水素又は炭素数１〜１８のアルキルもしくはアルキル
スルホン酸から選択され曵いる。
−エチレン系酸のモノマー単位の濃度はコポリマー組成
の０〜９０．ｔ−ｆｉｔチである、−アクリルアミドの
モノマー単位の濃度はコポリマー組成の０〜９０重−１
ｔｓである。
−　エチレン系リン酸エステルのモノマー単位の０滝度
は２〜６０％である。
コポリマーを調製するためには、前記に定義した基本単
位をもつモノマーを存在させる必要がある。
エチレン系酸から成る第１七ツマ−は好ましくは、アク
リル酸及び／又はメタクリル酸、イタコン酸、クロトン
酸、イソクロトン酸、アコニチン酸、フマルＩｖｉ、メ
サコン酸、シナピン酸、ウンデソレン酸、アンゼリカ酸
、ヒドロキシアクリル酸、咽水マレイン酸から成るグル
ープから選択される。
アクリルアミドたる第２七ツマ−は好ましくは、アクリ
ルアミドとメチルアクリルアミドとアクリルアミドアル
キルスルホン酸例えば２−アクリルアミド−２−メチル
−プロパンスルホン酸とから成るグループから選択され
るう エチレン系リン酸エステルから成る第３七ツマ−は例え
ば、リン酸及び／又は無水リン酸とエチレン系アルコー
ルとを反応させて得られる。エチレン系アルコール プロピレングリコール、ポリグリコール、アリルアルコ
ールのモノメタクリル酸エステル又はモノアクリル酸エ
ステル又はその混合物を使用し得る。
この七ツマ−は、重合性及び／又は共重合性のエチレン
系リン酸エステルである。水硬性セメント組成物レオロ
ジー特性を維持及び／又は改良するための硬化遅延用ア
ジュバントは、当業者に公知の開始剤及びＦＡ整剤の存
在下で上記モノマーを公知方法を用い水性、アルコール
性、水−アルコール性、芳香族又は脂肪族の媒質中で共
重合させ分子量が一般に５００〜５００００のコポリマ
ーを形成することによって得られる。重合媒質として水
、メタノール、エタノール、ゾロパノール、イソプロノ
ｑノール、ブタノール、ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルスルホキシド、テトラヒドロフラン、アセトン、メチ
ルエチＪレケトン、酢酸エチル、Ｎ）：にブチＪし、ヘ
キサン、ヘゾタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、メ
ルカゾトエタノール、ｔｅｒｔ。
−ドデシルメルカプタン、チオグリコールエステル、ｎ
−ドデシルメルカプタン、酢ｉ後、酒石酸、乳６足、ク
エン酸、グルコン酸、グルコヘプトン酸。
２−メルカプトプロピオン酸、チオジェタノール、四塩
化炭素、クロロホルム、塩化メチレン、塩化メチル、モ
ノプロピレングリコール及びジエチレングリコールのエ
ステル及び／又はエーテルを使用し得る。
喧合終了後、得られた這合体の溶液を１種以上の中和剤
で部分中和又は完全中和する。中和剤は適当な一価及び
／又は二価及び／又は三価の金属の酸化物及び／又は水
酸化物、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、アン
モニウム、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、鉄、クロ
ム、アルミニウムの水酸化物から、４択されるか、又は
、第一アミン、第三アミン、第三アミン、脂肪族及び／
又Ｉ文環状アミン、例えば（モノ％ジ、トリー）エタノ
ールアミン、モノ−及びジエチルアミン、ンクロヘキン
ルアミン、メチルシクロヘキシル　アミンのグループか
ら選択される。
水硬性セメント組成物のレオロノー特性を維持及び／又
は改良する硬化遅延剤としては、コポリマー含有水相を
そのまま使用してもよく、又は、水相を適宜処理して分
離しコポリマーを微粉として単離し微粉状アジュバント
として使用してもよい。
本発明の水硬性セメント組成物の硬化遅延用アジュバン
トの比粘度は一般に０．３〜２．０であり、好ましくは
０．４〜１．０である。このアジュバントの比粘度［η
５ｐｅＪ　　は以下の如く決定される。先ず、水酸化ナ
トリウムで１００俤中和した（中和度−１）アクリル酸
ポリマー及び／又はコポリマー溶液を測定“用に′ｄ４
製する。このためには、乾量５０Ｉのポリマー及び／又
はコポリマーを６０ｊｌのＮａＣｊＬを含有する蒸留水
溶液１患に溶解する。
゛　次く、２５℃の恒温浴に入れたボーメ定数０．００
０１０５の毛管粘度計で、アルカリ性アクリル酸／ＩＪ
マー及び／又はコポリマーを含有する所定量の前記溶液
の流動時間と前記ポリマー及び／又はコポリマーを含有
しない間貸の塩化す）　ＩＪウム水溶液の流動時間とを
測定する。次に、次式に従って粘度ｒｖｓｐｅＪ　　を
決定し得る。
ポリマー信販の　　　Ｎａ０ｇ溶液の 流動時間　　　　　　流動時間 毛細管は一般に、ポリマー及び／又はコポリマーを含ま
ないＮａＣＱ　　溶液の流動１寺間が約９０〜１００秒
であり極めて高楕度で比粘度測定１直を与えるように；
３択される。
遅硬型水硬性セメント組成物の調堪は、［油井セメント
用材料及び検査に関する米国石油協会規格（Ｓｐｅｃｉ
ｆｉｃａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｐｅｔ
ｒｏｌｅｕｎｒＩｎｓｔｉｔｕｔｅ　（ＡＰＩ）　−Ｆ
ｏｒ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄＴｅｓｔｌｎｇ　ｆ
ｏｒ　Ｗｅｌｌ　ｃｅｍｅｎｔｓ　（規格１０版、１９
８２年１月）」、５部、１６〜１７頁に従う。
この際、使用セメントのクラスを考はする。硬化遅延用
アジュバントを使用水硬性セメントの導入以前に液相に
溶解しておく。
（以１・″余白） 実施例　１ この実施例では、本９．明のセメント組成物のレオロジ
ー特性を維持及び／又は改良する硬化遅延用アジュバン
トの製造例としてアクリル酸及び／又はアクリルアミド
９とエチレングリコールリン酸メタクリレートとを公知
の方法で共重合させる。
ｙｔ？　ＩＪマーＡの製造では、情の底部に以下の成分
を投入した。
水　　　　　　　　　　　　　　　７７８　　　　ｋ＃
インプロパツール　　　　　　　９６８　　　ヰＦ（！
５Ｏ４７Ｈ２０１，２４ｋＩＰ 硫酸ヒト９０キシルアミン　　　　　　　　２．２７に
１１００％Ｈ２ＳＯ４０，−９６ｋＦ 上記の構成をもつ媒質を８０℃ζこ加熱した。次にこの
温度８０℃を維持し約３時間を要して、以下の成分から
構成された材料を導入した。
水　　　　　　　　　　　　　　　７９８に＃９０％ア
クリル酸　　　１７３０ｋＦ エチ′ングリ″″″″す”　　　　　　３８９辱メタク
リレート 硫酸ヒト９０キシルアミン　　　　２５辱上記材料と同
時に、以下の構成成分から成る重合触媒を導入した。
Ｈ２Ｏ２（１２０容）　　　１０９ｊ Ｈ２０３８９ｊ 触媒と添加材料との添加後、温度１００℃で蒸留しイン
ゾロビルアルコールを完全に除去した。
得られた媒質を２０℃に冷却し、５０％ＮａＯＨ溶液で
一約８まで中和した。
最後に、コポリマー含有溶液を最終乾燥分一度４１．０
％まで調整した。
上記と同じ重合方法を用い、本発明のアジュバントたる
５ｓ＠のコポリマーＢ〜Ｆと２檀類の従来技術のアジュ
バント、即ちコポリマーＧとポリマーＨとを副層した。
表Ｉは、各コホリマーの組成、即ち、各七ツマ一単位即
ちアクリル酸とアクリルアミドとエチレングリコールリ
ン酸メタクリレートとの重合％と各コポリマーの比粘度
とを示す。
（以下余白２ 実施例　２ この実施例では、高温条件下で使用したときの本発明の
遅硬型水硬性セメント組成物の効率を示す。該組成物は
ＴＨフランス硬度３０°に等シい天然淡水とＡＰＩクラ
スＧの水硬性セメントとレオロジー特性の維持及び／又
は改良のための硬化遅延用アジュバントとを含む。
このためにこの実施例では、ＡＰＩ規格の第５部、１６
〜１７は−ジに従って調製された水硬性セメント組成物
に対して一連のテストを実施する。
テストされる各組成物は、予め水に溶解した状態の本発
明アジュバント又は従来技術のアジュバントを含有する
。
使用セメントは、ブルー〇サークルφインダストリイ（
Ｂｌｕｅ　　Ｃ１ｒｃｌｅ　　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）
Ｐ、　Ｌ、　Ｃ，により市販の［ブルー・サークル（ｌ
ｕｅ（ｉｒｃｌｅ　）Ｊ　　ｒクラスＧ−Ｈ８Ｒであっ
た。これは、ＡＰＩ規格、第２部、８−！−ジ１表２−
１で定義されたクラスＧに所属する。
テストｌは、コントロール即ち硬化遅延用アジュバント
を含まない組成物に関する。
テスト２，３．４及び６は、従来技術の硬化遅延用アジ
ュバントを含有する水硬性セメント組成物に関する。
テスト２のセメント組成物に添加されたアジュバントは
、当業者化公知のりグツスルホン酸塩（−スの製品であ
り、商品名「リキッド９・リターダ−・フォー−セメン
ト（１，１ｑｕｉｄ　　Ｒｅｔａｒｄｅｒｆｏｒ　Ｃｅ
ｍｅｎｔ月Ｄ　８．１としてグラエル・シュラムバーガ
ー（Ｄｏｗｅｌｌ　　Ｓｃｈｌｕｍｂｅｒｇｅｒ）から
販売されている。
テスト３のセメント組成物に添加されたアジュバントは
、比粘度０．５に等しい単独アクリル酸ポリマーであっ
た。
テスト４のセメント組成物に添加されたアジュバントは
、商品名「ハイ・テンイラチャー・°リタ−ダー（Ｈｉ
ｇｈ　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　　Ｒｅｔａｄｅｒ）Ｊ
Ｄ２８としてダウェル・シュラムバーガーかう販売され
ている当業者に公知の製品である。本発明のアジュバン
ト９とほぼ等しい活性物質濃度にするために、該従来技
術のアジュバントを予め淡水に溶解して４１重量％溶液
を調製してあく。
テストロのセメント組成物に添加されたアジュバントは
、アクリル酸とアクリルアミド９との７０／３０コポリ
マーであった。
テスト５，７，８．９及び１０は、表■に示した組成と
特性とを夫々有する本発明の硬化遅延用アジュバントを
含有する水硬性セメント組成物に関する。
各セメント組成物は密度１．９０であった。テスト対象
の水硬性セメント組成物の夫々について、以下の値を測
定した。
−ＡＰＩ検査規格、第８部、２２〜３１に−ジと「増補
Ｆ」、５２〜７１−！−ジとに従って、圧送適性（ｐｏ
ｍｐａｂｉｌｉｔｅ）の維持時間（分）を以下の温度で
測定した。
一５２℃（１２５’Ｆ）スケジュール５−表ｐ３．３０
イ一ジー１２０℃（２４８°Ｆ）スケジュール９−表１
）３．３１−！−ジー１３２℃（２７０’Ｆ）スケジュ
ール９Ｆ（６）−表Ｆ：、６．５６　　　’イージ。
一１５０℃（３０２°Ｆ）スケジュール９ＩＩ（７）−
表Ｅ６．５６に一ジ。
一１７６℃（３４８°Ｆ）スケジュール１１　ｇ（６１
−表１６．５８に一ジ。
−ＡＰ　Ｉ検査規格、増補Ｈ，７７ページｌこ従って温
度２７℃（８０″Ｆ）でのレオロジーを測定した。
上記より、見掛は粘度（ＶＡ、センチポアズ）と塑性粘
度（ｖｐ、センチポアズ）と「降伏値（ｙｉｅ（ｄ　　
ｖａｌｕｅ　）Ｊ　（Ｙｖ、ボンド″／１００平方フィ
ート）と、ゼロ時点のゲル（Ｇｏ＋ボンド９／１００平
方フィート）と、１０分後のゲル（Ｇｓｏ　＋ボンド／
１００平方フィート）とを測定した。当業者によく知ら
れたこれらの測定は、 ［掘削流体とセメントスラブとのレオロジー概論（Ｍａ
ｎｕｅｌ　　ｄｅ　　ｒｈｅｏｌｏｇｉｅ　ｄｅｓ　　
ｆＪｕｉｄｅｓｄａ　ｆｏｒａｇｅ　ｅｔ　　１ａｊｔ
ｉｅｒａｄｅ　ｃｉｍｅｎｔ）Ｊ。
チクニップ（Ｔｅｃｈｎｉｐ）１９７９年版にも記載さ
れている。
一遊離水の測定。これに関してはＡＰＩ検査規格。
第６部、１８堅−ジに 「スラリーの遊離水含量の一１定」として記載されてい
る。測定水量をｍｊで示す。
一最後に、圧縮強さを測定した（「動作強度テスト（ｏ
ｐｅｒａｔｉｎｇ　　ｓｔｒｅｎｇｔｈ　　ｔｅｓｔ　
）Ｊ）。
この測定はＡＰＩ検査規格、増補ＤＩ、４９〜５１ペー
ジ、表Ｄ１．スケジュール５８ｇ−８に従って行なった
（２４時間後１２１℃又は２５０’Ｆ）全部の結果を表
■及び■に示す。
（以下余白ン リ 表Ｈ及びｍより、本発明アジュバントを含有するセメン
ト組成物が高温でも圧送適性を長時間維持しておりしか
もその他の特性、特に遊離水、圧縮強さ及びレオロジー
に関する特性は劣化しないことが理解されよう。本発明
の硬化遅延用アジュバントは、成る場合には更に、セメ
ント組成物の「降伏値」を低減させる。対照的に、リン
酸エチルエステルを含まない硬化遅延用アジュバントは
顕著な砧度上昇及びゲル（Ｇｌｏ）を惹起するので、セ
メント組成物の圧送適性が失なわれる。
実施例　３ この実施例では、海底油田ボーりング油井のセメンティ
ング　に使用されたときの本発明の遅硬型水硬性セメン
ト組成物の有効性を示す。組成物は、（地中海の）海水
から成る液相（混練水）を含む。実施例２と同様のＡＰ
Ｉ規格に従って調製したセメント組成物ｌζついて一連
のテストを実施した。使用セメントは、実施例２と同様
に、「ブルーｅサークル」クラスＧ−Ｈ１９Ｂである。
テスト１１はコントロール、即ちアジュノＺントを全く
含有しない水硬性セメント組成物に関する。
テスト１２は従来技術の硬化遅延用アジュバント、即ち
、予め４１％水爵液にした「ハイ・テンイラチャーーリ
ターダ−（Ｈｉｇｈ　７ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＲｅｔａ
ｒｄｅｒ）ＪＤ２８を含有する水硬性セメント組成物に
関する。
テス）１３は、表■に示した組成と特性とを有する本発
明の硬化遅延用アジュバントＢを含有する水硬性セメン
ト組成物に関する。
テスト１４は、表Ｉに示した組成と特性とを有する本発
明の硬化遅延用アジュバントＣを含有する水硬性セメン
ト組成物に関する。
従来技術又は本発明の各セメント組成物の硬化遅延用ア
ジュバントを混線に用いる水ｌこ予め溶解した。
このよう＜ｖ４ａ＋されたセメント組成物の密度は１．
９２であった。各セメント組成物について、圧送適性維
持時間とレオロジーとを測定し、遊離水量と圧縮強さと
を＃１定した。実施例２で引用したＡＰＩ検査規格に従
って全ての測定を実施し、その結果を以下の表■及びＶ
に示す。
（以下余白２ 表■及びＶによれば、水相として海水を用いた本発明の
アジュバントを含有するセメント組成物は、１２１℃（
２５０’Ｆ）に２４時間維持した後に、圧送適性、遊離
水、圧縮強さの点ですぐれた特性を示し、また、レオロ
ジー特性もよい。表■。
■と表■、■との比較から明らかなように上記特性値の
いずれもが、塩水相の存在によって実質的に変化しない
◎ 実施例　４ ポーリング井戸で使用し易くするために流動化剤を導入
して水硬性セメント組成物を流動化する必要がしばしば
生じる。従ってこの実施例の目的は、本発明の硬化遅延
用アジュバントと当業者に公知の従来の流動化用、アジ
ュバントとの適合性を示すことである。適合性の必須要
件は、水硬性セメント組成物中の併用アジュバントの各
々が単独使用されたときの効果と少くとも等しい効果を
発揮すること、及び、ＡＰＩ規格の同じクラスに属する
どのセメントを用いた場合にも併用アジュバントが同等
の効果を示すことである。
このために、当業者に公知の流動化剤例えばｌリナフタ
レンスルホン酸カルシウム（活性物質４１重量％の溶液
）と前出の表■の組成をもつコポリ　　゛マーＣから成
る硬化遅延剤とを同時に含有するセメント組成物を用い
て種々のテストを実施した。
従って、実施例２と同様にＡＰＩ規格によって調製され
たセメント組成物の各々は、ＴＨフランス硬度３０°　
に等しい淡水から成る水相と、ＡＰＩクラスＧの水硬性
セメントと、本発明の硬化遅延用アジュバントと、前記
流動化剤とを含有していた。
テスト１５ではセメント「ブルーサークル」クラスＧ−
Ｈ８Ｒを使用した。
テスト１６では、「オリニー（Ｏｒｉｇｎｙ）Ｊセメン
ト社、フランス、から販売されているセメントＧＣＥＭ
クラスＧ−Ｈ８Ｒを使用した。
テスト１７では同じクラスに鵡する「デイツカーホフ（
Ｄｙｃｈｅｒｈｏｆｆ　）Ｊセメントを使用した。
添字ａの付いたテストはコントロール即ちアジュバント
を全く含有しない水硬性セメント組成物に関する。
添字すの付いたテストは硬化遅延用アジュバントだけを
含有し流動化剤を全く含有しないセメント組成物に係る
。
添字Ｃの付いたテストは流動化剤を含有し本発明の硬化
遅延剤を含有しないセメント組成物に関する。
最後に、添字ｄの付いたテストは、本発明の硬化化遅延
剤と流動化剤とを同時に含有するセメント組成物に関す
る。
上記の如く調製されたセメント組成物の密度は１．９０
である。
実施例２で引用したＡＰＩ検査規格によって各セメント
組成物のレオロジー特性を測定した。全部の結果を次表
■に示す。
表■の結果より、本発明の硬化遅延用アジュバントの添
加によってセメント組成物のレオロジー特性物に降伏値
が顕著に改良されていること、及び、特定流動化剤の添
加によって該改良が更に促進され２檀類のアジュバント
の実質的な相乗効果が生じたこと、が明らかである。
実施例　５ 油井ボーりング又はその他のポーリング作業中にはしば
しば、掘削工具が天然の塩性地質層１こ打込まれる。淡
水又は海水（−スの遅硬型水硬性セメント組成物は、上
記の如き井戸で使用されると急教な「現場」木質を生じ
烏く、その結果として組成物の好ましくない挙動変化が
生じる。従ってこの実施例では（実施例２で引用した）
ＡＰＩ規格に従い水相を飽和塩化ナトリウム溶液（３２
０１１／Ｉ　）に代替したセメント組成物について槁々
のテストを実施した。セメント組成物の調製に使用した
セメントは、ＡＰＩ規格のクラスＧ　−Ｈ８Ｒから選択
した。
セメント組成物の密度は１．９６であった。
第１テストグループでは、セメント組成物調製用のセメ
ントとして、ＡＰＩ規格のクラスＧに属する「ブルー・
サークルＪ　Ｇ−Ｈ８Ｒを使用した。
テスト１８は、コントロール即ち硬化促進用アジュバン
トを含まない水硬性セメント組成物を用いた。
テスト１９は、表■に示した組成と特性とを有する本発
明の硬化遅延用アジュパン）Ｂを含有する水硬性セメン
ト組成物を用いた。
テスト２０は、従来技術の硬化遅延用アジュパン）Ｊを
含有する水硬性セメント組成物をテストした。このアジ
ュバントは商品名「ハイ・テンイラチャー・リターダ−
Ｄ２８」としてダウェル・シュラムバーガーから市販さ
れており９３℃〜２０４℃（２００’Ｆ〜４００　’Ｆ
　）で奸才しい耐熱性を示すアジュバントである。この
アジュノ２ントを予め乾燥分４１重量％の淡水溶液にし
ておく。
各セメント組成物の圧送適性維持時間を測定し、また遊
離水を定量した。
全部の測定を実施例２に引用したＡＰＩ検査規格に従っ
て実施した。
これらのテストに関する結果を以下の表■に示す。
（以下余白ン この表によれば、本発明のアジュバントを含有しており
飽和塩水から成る水相をもつセメント組成物が、圧送適
性と遊離水とに関してすぐれた特性を有すること、この
特性は井戸底部の比較的高い温度の作用下でセメント組
成物の圧送適性維持時間を調節し得る能力をもつ当業者
に公知の硬化遅延用アジュバントを含む従来技術のセメ
ント組成物（テスト２０）の特性を上回っていること、
アジュバント添加量が少ない場合にも同様の効果が得ら
れることを示す。
第２グループのテストでは、セメント組成物調製用のセ
メントとして同じく「ブルーサークル」Ｇ−Ｈ８Ｒを使
用し、本発明の硬化遅延用アジュバントとして３つの異
なる組成を夫々用い、各セメント組成物のレオロジー特
性に対する飽和塩性水相の影響をテストした。
テスト２１は、コントロール即ち硬化遅延用アジュバン
トを全く含まないセメント組成物に関すテスト２２は、
表■に定義した組成と特性とをもつ本発明の硬化遅延用
アジュバントＡを含有する水硬性セメント組成物に関す
る。
テスト２３は、本発明の硬化遅延用アジュバン）Ｂ（表
■）を含有する水硬性セメント組成物に関する。
テスト２４は本発明の硬化遅延用アジュバントＣ（表り
を含有する水硬性セメント組成物に関する。
全部のセメント組成物について、実施例２で引用したＡ
ＰＩ検査規格に従ってレオロジー特性を測定した。
これらテストに関する種々の結果を以下の表■に示す。
Ｃ以下余白ン 表■の結果より、本発明のアジュバントが遅硬型水硬性
セメント組成物のレオロジー特性の調節に有効であるこ
と、特に、特別な流動化剤の添加を要せずに組成物の「
降伏値」とゲル０及び１０とを顕著ζこ低下させ得るこ
とが明らかである。
別のセメントに対する挙動を確認するために、同様に、
硬化遅延用アジュバントＡ、Ｂ、Ｃを夫夫添加した水硬
性セメント組成物に関するテストを実施した（表■）。
テスト２５は、コントロール、即ち、硬化遅延用アジュ
バントを含有しない水硬性セメント組成物に関する。（
クラスＧ−Ｈ８Ｈに属するオリニー中セメントＧ　　ｌ
、ＥＭ）。
テスト２６〜２８は、同じオリニー・セメントのクラス
Ｇ−Ｉｓ　Ｒを使用した本発明の水硬性セメント組成物
に関する。
テスト２９はコントロール即ち硬化遅延用アジュバント
を含有しない別の水硬性セメント組成物に関する（クラ
スＧ−Ｈ３Ｈに属するデイツカーホフ・セメント）。
テスト３０〜３２は、同じデイツカーホフ・セメントの
クラスＧ−Ｈ８Ｒを使用した本発明の水硬性セメント組
成物に関する。
全てのセメント組成物について実施例２に引用したＡＰ
Ｉ検査規格に従ってレオロジー特性を測定した。
これらテストに関する種々の結果を以下の表■にまとめ
る。
（以下余白） 表■の結果より、本発明のアジュバントが、飽和塩水を
水相とする硬化遅延水硬性セメント組成物のレオロジー
特性の調節に極めて有効であること、及び、ＡＰＩ規格
で定義されたクラスＧ−Ｈ８Ｒの如何なるセメントを使
用しても同等の効果が得られることが判明した。また、
これらのアジュバントが、特に「降伏値」に対して有効
であり降伏値を顕著に低下させること、従って流動化効
果を示すことが判明した。
実施例　に の実施例では、土木建設工事で使用される淡水とセメン
トとを（−スとするセメント組成物について本発明の硬
化遅延用アジュバントが有する流動化特性と水利抑制性
とを証明する。
このために一連のテストを実施した。テストに用いた水
硬性セメント植成物は、 一本発明アシュパントを予め洛解したフランスＴＨ硬度
３０　に等しい天然淡水と、 一フランス規格ＮＦ　Ｐ　　１５３０１のビカー（ｙｉ
ｃａｔ）セメントＣＰＡ５５　１ｋＦとを フランス規格ＮＦＰ１５４１１に記載の適当な装置内で
混練して調製したものである。
次に、水とセメントとのみから成る「純ペースト」の標
準稠度を定義したフランス規格ＮＦＰ１５４０２を基準
に用いて上記セメント組成物のイースト稠度を測定した
。
測定方法としては、「標準稠度」を得るために導入すべ
き水の量を連続テストで決定する方法を用いた。即ち、
ビカー装置の下方でコーン状モールド内に純５−ストを
入れ、自重で作用する稠度ゾロープの下端がモールド底
部から６±１ｍｍの高さに維持されたときに純イースト
に添加された水の量を測定する。
テスト３３は添加剤を全く含有しない標準稠度の純イー
ストの調製に関する。
テスト３４は、本発明のアジュバント（表■のコポリマ
ーＢ）が檜々の一度で添加されたため少ない水量で標準
稠度に達した純イーストの調製に関する。アジュバント
の添加竜はセメント存在量に対する重量％で示される。
テスト３５は、セメント存在量に対して０．８重ｌ−％
の流動化剤が添加されたため少ない水量で標準稠度に達
したイーストのｌ１Ｉｌ製に関する。流動化剤はポリナ
フタレンスルホン酸カルシウムを主成分とする常用の流
動化剤である。
セメント組成物に標準稠度を与える水の割合の測定値と
この水の減少率とを以下の表Ｘにまとめる。
（以下余白ン ２９Ａ 上記の結果より、本発明のアジュノマントが淡水とポル
トランド°セメントとを含有する純セメント組［物の流
動化剤として極めて有効であり、混線用の水の必４貸を
低減し得ることが十分に明らか　　゛である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）塩性又は非塩性の水性液相と、（ｂ）１種
    類以上の水硬性セメントと、 （ｃ）レオロジー特性を維持及び／又は改 良する硬化遅延用アジュバントとを含んでおり、前記ア
    ジュバントが、基本単位ＣＨ＿２＝ＣＲ＿１−ＣＯＯＨ
    のエチレン系酸と基本単位ＣＨ＿２＝ＣＲ＿２−ＣＯＮ
    ＨＲ＿６のアクリルアミドと基本単位ＣＨ＿２＝ＣＲ＿
    ４ＣＯＯＲ＿３ＯＰＯ＿３Ｈ＿２のエチレン系リン酸エ
    ステルとの共重合により得られた水浴性コポリマーから
    成ることを特徴とする過酷な温度、圧力及び塩性条件下
    で使用するための遅硬型水硬性セメント組成物。
  2. （２）硬化遅延用アジュバントの基Ｒ＿１、Ｒ＿２及び
    Ｒ＿４が水素とアルキルから成るグループから選択され
    ており、基Ｒ＿３がアルキレンとアルキレンオキサイド
    及び／又はポリアルキレンオキサイドから成るグループ
    から選択されており、基Ｒ＿６が水素とアルキルとアル
    キルスルホン酸から成るグループから選択されているこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の遅硬型水
    硬性セメント組成物。
  3. （３）硬化遅延用アジュバントの基Ｒ＿１、Ｒ＿２及び
    Ｒ＿４が好ましくは水素と炭素数１〜１８のアルキルと
    から成るグループから選択されていることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の遅硬型水硬性セメント組
    成物。
  4. （４）硬化遅延用アジュバントの基Ｒ＿３が基本単位（
    −ＣＨ＿２）＿ｇ〔式中１＿ｇは１〜１８好ましくは２
    〜４の数値〕をもつアルキレン又は基本単位（−Ｒ＿５
    −Ｏ）＿ｒ〔式中Ｒ＿５は炭素数１〜４のアルキレン基
    、＿ｒは１〜３０好ましくは１〜１０の数値〕をもつポ
    リアルキレンオキサイド又は２種の基本単位の結合（−
    Ｒ＿５−Ｏ）＿ｒ−（ＣＨ＿２）＿ｇから成るグループ
    から選択されることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    に記載の遅硬型水硬性セメント組成物。
  5. （５）硬化遅延用アジュバントの基Ｒ＿６が好ましくは
    、水素と炭素数１〜１８のアルキルとアルキルスルホン
    酸とから成るグループから選択されていることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の遅硬型水
    硬性セメント組成物。
  6. （６）硬化遅延用アジュバントを構成する水溶性コポリ
    マーが前記ポリマー組成に対して０〜９０重量％のエチ
    レン系酸モノマー単位と０〜９０重量％のアクリルアミ
    ドモノマー単位と２〜６０重量％のエチレン系リン酸エ
    ステルモノマー単位とを含有することを特徴とする特許
    請求の範囲第１項に記載の遅硬型水硬性セメント組成物
    。
  7. （７）硬化遅延用アジュバントの共重合に用いられるエ
    チルカルボン酸がアクリル酸及び／又はメタクリル酸、
    イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、アコニチン
    酸、フマル酸、メサコン酸、シナピン酸、ウンデシレン
    酸、アンゼリカ酸、ヒドロキシアクリル酸及び無水マレ
    イン酸から成るグループから選択されることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項〜第６項のいずれかに記載の遅
    硬型水硬性セメント組成物。
  8. （８）硬化遅延用アジュバントの共重合に用いられるア
    クリルアミドがアクリルアミドとメタクリルアミドとア
    クリルアミドアルキルスルホン酸好ましくは２−アクリ
    ルアミド−２−メチル−プロパンスルホン酸とから成る
    グループから選択されることを特徴とする特許請求の範
    囲第１項から第７項のいずれかに記載の遅硬型水硬性セ
    メント組成物。
  9. （９）硬化遅延用アジュバントの共重合に用いられるエ
    チレン系リン酸エステルがＰ＿２Ｏ＿５及び／又はリン
    酸をエチレン系アルコールと反応させることによつて得
    られることを特徴とする特許請求の範囲第１項から第８
    項のいずれかに記載の遅硬型水硬性セメント組成物。
  10. （１０）エチレン系アルコールが、エチレングリコール
    、プロピレングリコール、ポリグリコールのメタクリル
    酸エステル及び／又はアクリル酸エステル又はそれらの
    混合物から成ることを特徴とする特許請求の範囲第９項
    に記載の遅硬型水硬性セメント組成物。
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