JPS61102246A - 雲母複号材ラミネート及びその製造方法 - Google Patents

雲母複号材ラミネート及びその製造方法

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JPS61102246A
JPS61102246A JP60236258A JP23625885A JPS61102246A JP S61102246 A JPS61102246 A JP S61102246A JP 60236258 A JP60236258 A JP 60236258A JP 23625885 A JP23625885 A JP 23625885A JP S61102246 A JPS61102246 A JP S61102246A
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mica
binder
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composite material
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JP60236258A
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デニス・ジエイ・スクラースキー
アーサー・エフ・ドイル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は雲母を含む複合材に係る。
従来の技術 雲母を含む物品は電気絶縁構造体や断熱材として多年に
亙り使用されている。典型的にはかかる雲母製物品はア
ルキド、ビニル、又はシリコン材料の如き接合材にて雲
母シートを接合することによって形成された複合構造体
である。かかる物品は良好な誘電強度及び熱的安定性を
有し、比較的低置である。かかる物品は電気トースタ、
ヘアードライヤ、ヘアーカーラ等に使用される赤熱抵抗
ワイヤ型加熱要素、高温サーモスタット、制御装置、ス
トリップヒータ、ペースポードヒータ等にための支持断
熱材として使用される。更に上述の如き物品は他の電気
器具に於てガスケットやスベ−サとしても使用される。
しかしかかる雲母性物品は水分による変質を受は易く、
比較的容易に破壊し、必ずしも厚さが一様でなく、又は
高温度に於て必ずしも寸法的に安定ではない。更にかか
る雲母製物品は耐汚れ性に乏しく、比較的機械加工性に
乏しいものである。
従って等技術分野に於て必要とされるものは上述の如き
種々の問題を克服する雲母複合材である。
発明の概要 本発明は、有機ネオアルコキシ・チタネート及びナフテ
ネートを含有する約5〜14wt%のポリシロキサンバ
インダにて含浸された複数個の雲母紙を含み、雲母シー
トの密度が約1.5o/cc以上となるよう形成された
比較的高密度の雲母シート(ラミネート)に関するもの
である。本発明の雲母シートは従来の雲母シートに比し
て優れた耐湿性、熱的安定性、寸法安定性、強度、及び
耐汚れ性を有している。更に本発明の雲母シートは耐擦
過性を有し、また優れた機械加工性及び穿孔性を有して
いる。
本発明の他の一つの局面は、有機ネオアルコキシ・チタ
ネート及び金属ナフテネートを含有する約5〜14wt
%のポリシロキサンバインダにて雲母紙を含浸し、かく
して含浸された雲母紙を互いにV4層し、加圧及び加熱
された状態にてバインダを稠密化し硬化させて高密度の
耐湿性を有する雲母シートを形成することにより、上述
の如き雲母シートを製造する方法である。
以下に本発明を実施例について詳細に説明する。
発明を実施するための最良の形態 本発明の実施に使用される雲母紙は、従来の任意の連続
的な薄い雲母紙であってよいが、白雲母又は金雲母にて
形成された雲母紙が好ましい。如何なる材料が選定され
るかは最終製品に必要とされる特性次第である。典型的
には、高誘電特性が必要とされる場合には白雲ff)が
使用され、高温特性が必要とされる場合には金雲母が一
般に選定される。雲母紙は通常の方法を用いて形成され
る従    j来の水中にて分解され製紙された雲母紙
の形態を成している。雲母紙の厚さは約50.8〜50
0!l (2〜20 m1l)の範囲であり、約127
μ(5mtl)が好ましい。
雲母ラミネートを形成するために使用されるバインダは
他の雲母ラミネートを形成するために使用されている熱
的に交差結合可能なシリコンポリマー系の何れであって
もよい。何れのポリマー系が選定されるかは最終製品と
しての雲母ラミネートに必要とされる特性次第である。
多くの雲母紙は高温環@(約180℃(350下))に
於て使用されるので、使用されるバインダはかかる高湿
度に於て熱的に安定であることが好ましい。好ましいポ
リマー系は当技術分野に於て従来より使用されているポ
リシロキサンポリマーである。最も好* L/ イホ+
)−?−系ハD ow  Co’rninM −313
6、[) OW  Cornino2104又は210
5又は2106としてアメリカ合衆国ミシガン州・ミツ
トランド所在のダウ・コーニング社(1)ow  Co
rning  Corporation)より販売され
テイルメチル・フェニル・ポリシロキサン又はメチル・
ポリシロキサンである。これらのポリマーは典型的には
約204℃(400”F )より約260℃(500’
F )又はそれ以上の温度にて硬化し、硬化すると約5
38℃(1000”F)までの温度に対し熱的に安定に
なる。本発明の実施に使用されるポリシロキサン系は硬
化中に過度に凝縮したりガスを発生したりするものであ
ってはならない。何故ならば、かかる現象により雲母ラ
ミネート中に水泡や気孔が形成されることによって欠陥
のある雲母ラミネートが形成されるからである。
任意の両立可能な有機ネオアルコキシ・チタネートが、
約1〜4wt%の範囲(約2wt%が好ましい)にてポ
リマー系と混合されてよい。最も有用なネオアルコキシ
・チタネートはポリマー系、即ちポリシロキサン中に於
て溶解可能であり且つポリマーの迅速な交差結合(ポリ
マー系の有効期間を短くする)を促進することのないネ
オアルコキシ・チタネートである。ネオアルコキシ・チ
タネートが迅速な交差結合を惹き起すか否かはラミネー
トを形成するために使用される製造方法次第である。迅
速な製造方法が採用される場合には迅速な交差結合が許
容されるが、低速の製造方法が採用される場合には品質
の劣る製品が形成される。
幾つかの典型的なネオアルコキシ・チタネートが下記の
表1に示されており、好ましいネオアルコキシ・チタネ
ートはネオアルコキシ・トリ(ジオクチルピロホスフェ
ート)チタネートである。
下記のネオアルコキシ・チタネートはアメリカ合衆国ニ
ューシャーシー州・ベイヨン所在のケンリッチ・ペトロ
ケミカル・コーポレイション(Kenrich  p 
etrochemical  CorporaHon)
より販売されている。
表  1 ネオアルコキシ・トリイソステアロイル・チタネート ネオアルコキシ・ドデシルベンゼンスルホニル・チタネ
ート ネオアルコキシ・トリ(ジオクチルホスフェート)チタ
ネート ネオアルコキシ・トリ(ジオクチルピロホスフェート)
チタネート 通常のメタル・ナフテネート・ドライヤが、ベースポリ
マーの約0.5〜2wt%(約Iwt%が好ましい)の
濃度にてベースポリマーに添加される。
かかるメタリック・ソープ・ドライヤの例は、マンガン
ナフテネート、亜鉛ナフテネート、スズナフテネート、
コバルトナフテネート等である。チタネートとの関連で
これらのナフテネート・ドライヤを添加することにより
、雲母ラミネートの耐湿性が向上されるものと考えられ
る。
雲母紙に適用されるべき上述の成分を含有するバインダ
溶液は典型的には以下の如く形成される。
まず溶媒がバインダを形成するための容器内に配置され
る。溶媒は典型的にはトルエン又はキシレンの如く、全
ての成分が両立し得る芳香族炭化水素である。溶媒の量
は重要ではなく、典型的には溶液の全体積の約40〜6
0%の範囲である。
次いで溶媒にチタネートが添加され、その混合液がチタ
ネートが溶解し溶液が清澄になるまで撹拌される。典型
的にはこの工程は約15〜30℃(60〜85’F)の
周囲温度にて行われる。溶液が撹拌されている間にその
溶液にナフテネート・ドライヤが添加され、該ドライヤ
が溶解するまで溶液が撹拌される。この工程も周囲温度
にて行われる。次いでかくして得られた溶液にポリシロ
キサンが添加され、その混合液がそれが均一になるまで
典型的には周囲温度にて約30分乃至1時間に亘り撹拌
される。この場合ポリシロキサンはチタネート及びナフ
テネートが適正な濃度になり、バインダの残部がポリシ
ロキサンであるような量にて添加される。
次いで雲母紙がロールより巻き戻され、平坦面、即ちテ
ーブル、コンベアベルト等の上に配置され、任意の通常
の方法、例えば浸漬法により雲母紙がバインダにて含浸
される。適用されるバインダの量は、最終的に得られる
ラミネートが約5〜14wt%のバインダを含有するよ
うな量であり、バインダの適用はバインダがラミネート
全体に亘り均一に分配されるよう行われなければならな
い。浸漬法、ロールソーキング法、スプレー法、ブラッ
シング法の如く、雲母紙にバインダを適用する他の従来
の含浸法が採用されてもよく、方法によっては雲母紙の
両面にバインダを適用することが望ましい。次いで溶媒
を蒸発させるに十分なほど高く且つポリマーを重合化さ
せるほど高くはない温度に雲母紙及びバインダを曝すこ
とにより、バインダ中に存在する芳香族炭化水素溶媒が
除去される。典型的には上述の温度は約121〜135
℃〈250〜275下〉である。典型的にはこの工程は
雲母紙を炉内に通し又は雲母紙を輻射熱等に露呈するこ
とによって行われる。
次いで溶媒が除去された雲母紙は所望の寸法に“切断さ
れ、所望の厚さになるまでIii層される。所望の厚さ
は約381μ〜50.8mll1(15mi1〜21n
ch)又はそれ以上であってよい。勿論酸る与えられた
厚さとするに必要な層の数は雲母紙の厚さ及び硬化圧次
第である。典型的には、かかる予め硬化されたラミネー
トが約10〜40%の稠密化後に厚さの低下が可能であ
るよう形成される。
シートの方向は任意の方向であってよく、重要ではない
。次いで積層体が0.69〜6.9MPa(100〜1
000psi)又はそれ以上の圧力及び約260〜53
 ’8 ’(500〜1000下)の温度を発生し得る
プレス装置内に配置される。上述の圧力及び温度を達成
し維持し得る任意の従来のプレス装置が使用されてよい
。典型的にはラミネートの積層体が二つのプラテン間に
てプレス装置内に配置される。一つ以上の高密麿のラミ
ネートが単一の硬化プロセスにて形成される必要がある
場合には、ラミネートの積層体がプレス装置内に配置さ
れる際に、典型的にはテフロン(Teflon(登録商
標))であるセパレータシートが積層体の各層間に挿入
される。次いでラミネートは所定の圧力にて稠密化され
、バインダが稠密化工程中に加圧された状態にてポリマ
ーの重合化温度又はそれ以上の渇麿にて硬化される。ポ
リマーを加圧された状態にて硬化させる任意の多数の方
法が採用されてよいが、・好ましい方法は電気、蒸気、
高温オイル、又は他の手段によりプラテンを所望の温度
に加熱することである。また硬化後にプレス装置より稠
密化されたラミネートを容易に除去し得るよう、プラテ
ンとラミネートとの間にレリースシート又は被覆を設け
ることが望ましい。典型的にはラミネートは約0.69
〜6.9MPa(100〜1000psi)の圧力及び
約260〜538 (500〜1000下)の温度にて
約6〜10時間に亙り、或いはバインダが実質的に硬化
されるまで稠密化される。次いでラミネートは加圧され
た状態のまま約37.8℃(100’F)の温度に冷却
される。次いでかくして稠密化された雲母ラミネートは
プレス装置より取り外される。
特定の硬化サイクル、即ら稠密化サイクルは使用される
バインダ、形成されるラミネートの厚さ、ラミネートが
曝される温度及び圧力次第である。
典型的にはこのプロセスに於てはラミネートの条件が最
高の稠密化条件にまでゆっくりと上昇され、このことは
最終的な稠密化が行われる前に積層体よりガスを排出さ
せることを可能にする。このプロレスは段階的な要領又
は漸増的な要領にて行わ    1れてよい。更にこの
プロセスはポリシロキサンバインダを早期に硬化させ、
これによりラミネートが十分に稠密化されなくなる(こ
の場合製品の品質が悪くなる)ことがないものでなけれ
ばならない。このプロセスのパラメータはプレス装置に
接続された通常の電気式又はコンピュータ制御装置によ
り制御されることが好ましい。
本発明を採用することによって形成される雲母ラミネー
トの厚さは典型的には約381μ〜50゜8 mm (
15mil 〜21nch)’であり、密度は約1゜5
〜2.5 (J/COである。
例  1 一つの典型的な雲母ラミネートが、2%のネオアルコキ
シ・トリ(ジオクチルピロホスフェート)チタネート及
び1%の亜鉛ナフテネートを含有する10%のポリシロ
キサンバインダにて含浸された厚さ101.’6μ(4
m1l)の7枚の白雲母紙にて形成された。先ずポリシ
ロキサンバインダにて含浸された雲母紙が互いに積層さ
れ、プレス装置内に配置され、下記の手゛順にて硬化さ
れ”稠密化された。
148.9℃(300°F)の温度にて45分間に亙り
製品に3.45MPa  (500psi)の圧力を付
与する。
5時間に亙り圧力を0.69MPa  (10011s
i)に低下させ、渇麿を260℃(500下)に上昇さ
せる。
5時間に亙り圧力及び温度をそれぞれ3.45MPa 
 (500psi)及び271℃(520下)に維持す
る。
0.69MPa  (100psi)の圧力下ニテ温度
を26.7℃(80下)に低下させる。
プレス装置を離型し、製品を取出す。
かくして形成された雲母ラミネートはQ、5mm(0,
020inch)の厚さを有し、典型的には以下の如き
性質を有している。
見かけの密度: 2.05 o/cc バインダ含有量:8wt% 撓み強さくASTM  D  790)製造されたまま
の状態、   24’3.4M P a(35300p
Si ) 96%RH,室温にて24時間に亙り調整後二195、
IMpa (28300psi ) 沸騰水中に1時間浸漬された後: 131、OM p a (19000psi ) 沸騰水中に24時間浸漬された後: 127.5M p a (18500psi ) 沸騰水中に24時間浸漬され、93.3℃(200下)
にて1時間乾燥された後:  144.8M p a(
21000pSi ) 24時間の浸漬(ASTM  D  570)重量増:
0.19% また本発明の方法に従って形成された雲母ラミネートは
より平滑な面を有し、厚さが均一であり、優れた機械加
工性、穿孔性、耐汚れ性を有し、沸騰水中に於て極めて
安定であることが認められた。
、     (l!!の公知の雲1nラミネート11力
゛h゛る性質を有6ていない。他の一つの驚くべき結果
は、この方法によれば熱的に安定であり耐湿性を有する
厚さ約5゜08 II (2inch)までの厚い雲母
ラミネートを製造し得るということである。かかる厚さ
のラミネートは熱的及び電気的障壁として使用される。
結論として、本発明の方法を採用して形成され雲母ラミ
ネートは従来より製造されている他の雲母ラミネートと
は驚くべきほどに異なる特性を有している。本発明のラ
ミネートは平滑な面を有し、非常に高い機械的強度を有
している。本発明のラミネートは構造的一体性に優れて
いることにより、剥げ落ち易い複合材に比してシート金
属により一層似ており、遥かに清浄で小綺麗な製品を製
造することができ、機械加工工程後の廃材も少なくなる
。本発明のラミネートが保有する特性であって、雲母製
品に新たな用途を切り開く二つの非常に驚くべき特性が
ある。その一つはこのラミネートが非常に耐汚れ性に優
れているということであり、このことは本発明のラミネ
ートの主要な用途がヒユームや食品の零れに暉されるマ
イクロウェーブオーブンであることを考える場合に非常
に重要である。また第二の特性は、本発明のラミネート
が実質的に物理的性質を変化することなく沸騰水中に間
歇的に浸漬され得るということである。かがる新規なラ
ミネートは多くの新たな用途及び上述の本発明の背景の
部分に於て説明した従来の用途に於て使用され得るもの
である。
以上に於ては、本発明を特定の実施例について詳細に説
明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。
特 許 出 願 人  工セックス・グループ・インコ
ーホレイテッド 代   理   人  弁理士  明石 昌毅17一

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)実質的に5〜14wt%のポリシロキサンバイン
    ダにて含浸された一つ又はそれ以上の雲母紙層を含み、
    前記バインダは実質的に1〜4wt%のネオアルコキシ
    ・チタネートと実質的に0.5〜2wt%のナフテネー
    トとを含有しており、前記複合材は実質的に1.5g/
    cc以上の密度を有し、剥離を生じることなく1時間に
    亙り沸騰水中に浸漬されることに耐え得る雲母複合材ラ
    ミネート。
  2. (2)雲母複合材の製造方法にして、実質的に1〜4w
    t%のネオアルコキシ・チタネートと実質的に0.5〜
    2wt%のナフテネートとを芳香族炭化水素溶媒中に含
    有する実質的に5〜14wt%のポリシロキサンバイン
    ダにて複数個の雲母紙を個別的に含浸し、前記溶媒が除
    去された前記雲母紙を互いに積層し、前記バインダが硬
    化するまで加圧及び加熱された状態にて稠密化を行い、
    これにより得られる複合材が実質的に1.5g/cc以
    上の密度を有し、剥離を生じることなく1時間に亙り沸
    騰水中に浸漬されることに耐え得るようにすることを特
    徴とする方法。
JP60236258A 1984-10-22 1985-10-22 雲母複号材ラミネート及びその製造方法 Pending JPS61102246A (ja)

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US66353584A 1984-10-22 1984-10-22
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BR8505213A (pt) 1986-07-29
EP0179731A3 (en) 1987-08-26
IN162389B (ja) 1988-05-21
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EP0179731A2 (en) 1986-04-30

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