JPS6091247A - 結晶方位解析方法および装置 - Google Patents

結晶方位解析方法および装置

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JPS6091247A
JPS6091247A JP58199700A JP19970083A JPS6091247A JP S6091247 A JPS6091247 A JP S6091247A JP 58199700 A JP58199700 A JP 58199700A JP 19970083 A JP19970083 A JP 19970083A JP S6091247 A JPS6091247 A JP S6091247A
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JP
Japan
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image
crystal
memory
orientation
recorded
Prior art date
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Pending
Application number
JP58199700A
Other languages
English (en)
Inventor
Mitsuru Yano
谷野 満
Shuichi Funaki
船木 秀一
Mitsuo Kama
釜 三夫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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Publication of JPS6091247A publication Critical patent/JPS6091247A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/295Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/2955Electron or ion diffraction tubes using scanning ray

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、鉄鋼を含むろらゆる結晶質材料の結晶方位の
自動的解析に適用するものである。
(従来技術) 各種鉄鋼材料、例えばステンレス鋼板のりジング件や電
磁鋼板の磁気fi、性などの行群特性は、鋼板を形成し
ている各結晶粒の大きさ、分布ならびに方位とその分布
が重要な因子となっている。従ってこれらの鉄鋼材料の
lLf性の改善のだめには、これらの因子を定量的に子
lv度よく測定するとともに、個々の結晶粒に対応した
方位のマツプが必要である。しかしながら鋼の結晶粒は
多くの場合数μmから30m+程反1でその大きさは多
岐にわたっておシ、これら個々の結晶粒の方位をそれぞ
れの場所に対応して迅速、簡便かつ定量的に精度よく測
定することは困難とされておシ、事実、従来は適当な手
段がなかった。
一方結晶粒それぞれについて、その方位を精度よく決定
する手段として走査型電子顕微鏡を使用し結晶粒に電子
線を照射し、その照射角度を変化させることによって結
晶方位に対応したパターン(エレクトロンチャネリング
パターンと称する。
以下ECPと略記する)を得て結晶方位を決定する方法
がある。しかしこのECPのデータ処理は写真を媒体と
した情報処理であシ、迅速性、簡便さの点で問題があっ
た。
(発明の目的) 本発明は、このような事情から鋼板その他各種材料の個
々の結晶方位の解析を迅速かつ自動的に行い、さらには
広範な饋域における結晶粒の方位分布を高精度で定量的
かつ迅速に表示することを目的とするものである。
(発明の構成、作用) 本発明はECP装置を付設した走査型電子顕微鏡によシ
試料を観察して、侍ら・れた結晶粒の画像およびECP
の画像を解析し、各結晶粒の方位およびその分布ケディ
スプレイ装置に表示させるようにした方法および装置に
係るもので、以下図面により詳細に説明する。
第1図は本発明の構成を示す説明図で、1は走査型電子
”・llでECP装置10を付設しである。
2は該顕微鏡1で観察された多数の結晶粒を含む走査型
電子顕微鏡像およびECP画像をp、−D変換するA/
D変換装置、3はメモリー、4は画像処理装置、5はデ
ィスプレイ装置、6は演算制御装置、7は試料、8は試
料微動M’′I整機構、9はディスク等のメモリー、l
OはECP装置である。
本発明により鋼試料の結晶方位の解析を行うには、試料
7を走査型車子′tIA微鏡1で観察し、得られた多数
の結晶粒を含む走査電子顕微鏡像(第2図(a)あるい
はエレクトロンチャネリング像を、MD変換装置2を介
して256X256画素以上でかつ4ビット以上の階調
を記憶できるメモリーセルをθ[有するメモリー3に収
録する。次にこの収録された定食電子顕微鏡像の信号を
ディスプレイ装装置5に画像として現出させ(第2図(
b))、画像処理装置4を用いて、例えは画像強調処理
、微分処理、シェーディング補正、多値レベル分割等の
処理法によ多結晶粒を構成する粒界のみの画像に変換す
る。次へで後述するBCPパターンを得るために、この
クローズドされた粒界よシ構成される領域を一つの結晶
粒と1・1]定し、該結晶粒についての番号づけと、中
心の1坐襟の算出とを行う。さらにこの操作?すべての
結晶粒について行い(第2図(c))、ディスク等のメ
モリー9に記録する(第2図(d))。なお結晶粒の基
準となる位置の座標は、例えば走査型電子顕微鏡の始動
時の試料微動機構の座標を記録することによシ決定し、
結晶粒の座標は、走査型電子顕微鏡の倍率と前記基準と
なる座標とから決定する。
次に前記メモリー9に記録された信号のうち、任意の測
定すべき結晶粒の画像の番号(例えば2)を演算・制御
装f&6から入力しく第2図(e))、走査型電子顕微
鏡1に付属した試料微動調整機構8を駆動し、該番号に
対応した結晶粒の中心点をECPの測定条件が合致する
ように試料7の位置を移動させる(第2図(f))。そ
こでA/f)変換装置への入力を走倉電子顕微鏡モード
あるいはエレクトロンチャネリング像モードからECP
モードに切換えることにより指定した結晶粒のECP像
を得ることができる(第2図(g))。そこでこのEC
P像をA/D変換装置2を介してディスプレイ装置5に
表示しく第2図(h)、またメモリー3に収録する。
同時にこのECP像の信号を演算・制御装置6に導き、
結晶方位の解析を行い、得られた方位を結晶粒番号とと
もにメモリー9に記録する(第2図(i))。
さらに、このECP像の解析操作を予め番号を付した結
果粒のすべてについて実施し、その結果をメモリー9に
記録する(第2図(j))。なおこのとき試料の移動は
0.5μm程度のステップで行うとともに、試料の平面
性の保持ならびに常に試料面に焦点が合うよう自動上下
機構を具備した試料微動調整機構によや、結晶粒毎の位
置座標(X、Y)と方位の記録を行うことが好適である
次に結晶粒の大きさと方位の分布の表示方法について説
明する。先ず谷結晶粒の方位を記録した信号を、メモリ
ー9から抽出し、ディスプレイ装置5上に表示する(第
2図(h))。この光示手段は任意の形式を蓮択するこ
とができるが、その−例として第3図に示すような(1
oo)(11o)(1xt)を三隅とする単位ステレオ
三角形を用いて表示する場合について説明する。すなわ
ち、この単位ステレオ三角形を任意の数のブロックK 
J1分化し、それぞれのブロックに対応したカラーテー
ブル(前記三角形の三隅を例えば赤、青、緑で表示し、
三角形内の任意の方位は混合色で表示する)を作成する
次に各結晶粒の方位をそれぞれのブロックKhてはめ、
同一ブロックに含まれる結晶粒を同一カラー(色調)で
表示するとともにその存在割合(結晶粒の数あるいは面
積の割合等)を階調で表示する。色調および階調による
カラーディスプレイ表示で結晶粒の方位毎の存在割合を
ステレオ三角形上に表示する(第3図(a))。
また色θ、゛1で表示した方位に前記ラベル化窟れた結
晶粒の廉を重ね合せることによって結晶粒の大きさと方
位とを示す方位分亜のカラーマツプとしてディスプレイ
装置上に表示することができる(第3図(b))。
なおこれらの画像(マツプ)は任意の倍率で拡大または
縮少させることによシ、全体あるいは微小領域の相接す
る結晶粒間の方位分布の表示も可能である。
(発明の効果) 以上説明したように、本発明は走査型電子顕微鏡によシ
得られた結晶粒の大きさ、方位の分布をカラー表示する
ことができ、鋼等の試料の方位分布を精度よく定量的に
知ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の構成を示す説明図、第2図は本発明に
おける画像処理の態様を示す説明図、゛第3図は本発明
における結晶粒の方位光示手段の一例を示す説明図であ
る。 1:走査型電子顕微鏡、2:A/D変換装置、3:メモ
リー、4:画1域処理装置、5:ディスプレイ装置、6
:演昇制呻装置、7:試料、8:試料微動調整機構、9
:メモ’)−110:ECP装置。 出願人 新日本製鐵株式会社 代理人弁理士 青 柳 稔

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)走査型電子顕微鏡で得られた試料の走査信号をメ
    モリーに収録し、さらにこの収録された信号をディスプ
    レイ装置に画像として出力させ、画像を構成する試料の
    結晶粒の検出を行い、各結晶粒の識別とその番号付け、
    結晶粒の中心点の座標の決定等の画像処理を行いメモリ
    ーに収録するとともに、該画像処理された結晶粒の中心
    点が走査型電子顕微鏡の視野の中心と合致するように試
    料の位置を調整し、結晶粒に電子線を照射走査して結晶
    方位に対応したエレクトロンチャネリングパターンを得
    、該パターンから結晶粒の方位、方向を算出し、メモリ
    ーに記録し、さらにこの操作を画像を構成する全結晶粒
    について行い、各結晶粒の方位分布をディスプレイ装置
    に表示することを特徴とする結晶方位解析方法。
  2. (2)エレクトロンチャネリングパターン付走査型電子
    顕微鏡、該顕微鏡で得た結晶粒画像およびエレクトロン
    チャネリングパターン画像を構成する走査信号を収録保
    管するメモリー、該走査信号によ多形成される画像につ
    いて結晶粒界の検出、番号付け、中心点の座標の決定等
    の画像処理を行う画像処理装置、試料のB[望結晶粒を
    走査型電子顕微鏡の視野の所定位置にセットする試料微
    動駒整機構、前記各画像を表示するディスプレイ装置お
    よびエレクトロンチャネリングパターンの画像から結晶
    粒の方位の決定ならびに画像表示のための演算および制
    御を行う演算・制御装置を有することを特徴とする結晶
    方位解析装置。
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