JPS609089B2 - 微粒子分散金属複合材の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 最近、種々の複合材が開発されているが、本発明は黒鉛
やセラミックスなどの任意の微粒子を任意の割合で基地
金属に分散させた微粒子分散金属複合材の製造方法に関
するものである。

サーメツト、ＳＡＰ，ＦＲＭなど、いわゆる金属系複合
材が誕生して半世紀以上が経ち、この間に種々の複合材
が開発され続けて来た。

しかし、金属系複合材の分野では繊維強化合金に関する
ものが大部分で、粒子分散合金はあまり開発されていな
い。それは、金属基地に微細な粒子を均一に分散させる
普遍的技術が確立されていないからである。粒子分散複
合材の製造方法として、従釆、１）粉末冶金法、２）内
部酸化法、３）機械的混入法が主に実施されている。

粉末冶金法はさらに、表面酸化法、共沈法、還元法など
に細分化されるが、金属粉末と複合用粒子を何らかの方
法で混合し競結する、という原理は共適している。この
方法によれば、任意の金属と任意の微粒子を任意の割合
で混合することはできるが、基地となる金属が粉末のま
まなので、多数の空孔部が存在し、これをできる限り少
なくするために、高圧鍛造や溶浸などの特別な工程が不
可避である。本発明は粒子間空孔を埋めることに製造原
理があるので、この点に関して有利なことは自明である
。内部酸化法は合金に固溶しているある種の合金元素を
優先的に酸化させ、酸化物粒子分散合金を製造しようと
いう方法であるが、合金の組合せや分散粒子の選択、複
合割合等に普遍性がない。

本発明と比較するすべもないほどである。機械的混入法
は分散させた粒子を溶融金属に直接投入し混練したり、
噴射することによって微粒子を溶湯に分散しようという
方法であるが、落陽夕と分散粒子がお互いに濡れにくい
場合には均一に分散させることは不可能である。

粒子の溶湯に対する濡れ性を改善するために粒子を金属
膜で被覆するという付加的技術が要求される。また「落
陽にＣａを４・量添加し、溶湯と粒子の濡れ性や混合性
を改善し被覆ないし粒子を直接混合する方法もあるが、
粒子と金属の組合せによっては均一な分散が得られない
場合もあり普遍的な方法とは言い難い。このように既存
の方法では普遍的に粒子分散金属複合材を製造すること
は不可能であった。

そこで「本発名明者らは「先に比較的粗い粒子（１００
仏仇〜１０００仏の）を均一に分散した金属−粒子系金
属材料の製造方法を提案したが、さらにこの技術を基礎
にして微粒子分散金属複合材料の開発に鋭意研究を重ね
た結果、黒鉛、セラミックストその他無機質や有機質粉
体等の微粒子と基地になる金属の粗粒子をあらかじめ混
合し「該金属粗粒子と同種の金属をこの混合体間隙に半
熔融状態で圧入すれば、金属粒子と圧入金属は一体化し
、微粒子はそのまま残るので、結果として任意の粒子を
任意の割合で均一に分散した微粒子分散金属複合材が得
られるという知見に塞きＬ本発明をするに至った。本発
明による製造工程を図面を使って詳細に説明する。

第１図は金属粗粒子１と分散微粒子２を予備混合した状
態の拡大図である。このような金属粗粒子と分散微粒子
の均一混合物を強固な型容器に充填し、ある特定温度に
子熱した後、該金属粒子と同種の溶融金属を油圧プレス
等を利用して充填層間隙に圧入すれば、金属は半溶融状
態で粒子間隙に進入し型内に充填する。圧入金属は半溶
融状態なので型を満たした後は直ちに凝固し、型から漏
洩することもなく、したがって圧入に利用した加圧力は
溶湯が凝固するまで十分作用し、溶湯と金属粒子および
分散微粒子の接着に大いに役立つ。第２図は金属組粒子
１と分散微粒子２の混合層に溶融金属３が流入し粒子層
間隙を満たした状態を示す。１と３はまったく同一種の
金属同志なので容易に一体化し両者の境界は消失する。

その結果、第３図に示すように分散微粒子１が基地金属
２に均一に分散した微粒子分散金属複合材が得られる。
半溶融状態を維持しながら金属を圧入することが本発明
のも一つの重要な特徴である。

これは、金属が固体なら流入できないので不適なことは
自明であるが、完全溶融状態であっても不都合が起るか
らである。溶融金属が粒子層間隙を進入するとき背圧を
避けるため型容器には空気抜孔を設けてあるが、完全溶
融状態にある金属は型を満たした後、さらにこの孔を通
じて型外に流出する。溶湯には圧力がかかっているので
かなりの速度で周囲に飛散する。危険でもあり圧力を停
止せざるを得なくなり、したがって型内の溶融金属は加
圧凝固ではなく大気圧凝固するので、収縮巣なども発生
し、粒子と金属の接着性も不良である。以上のような理
由で金属も半熔融状態に維持しながら圧入することは本
発明の不可欠の要素であるが、そのためには粒子混合層
を次式に示すようなある特定の温度に子熱することが必
要である。

ａ；ｂ−鯖淳字ここでａは粒子混合層の子熱温度（℃）
、ｂは圧入金属の凝固点（℃入 ｃは粒子混合層の空隙
率（無名小数）、ｄは圧入金属のｂにおける密度（夕／
塊入 ｅは圧入金属の凝固潜熱（Ｃａｌ／夕）、ｆは半
溶融状態で流入する金属の液相体積率（無名小数）、ｇ
は粒子混合層における金属組粒の体積率（無名小数）、
ｈ‘ま金属組粒のｂにおける密度（夕／洲）、ｉは金属
粗粒のｂにおる比熱（Ｃａｌ／タ℃）、ｊは粒子混合層
の微粒子の体積率（無名小数）、ｋは微粒子のｂにおけ
る比熱（Ｃａｌ／タ℃）である。

上式で、ｂ，ｄ，ｅ，ｈ，ｉ，ｋ，ーの各値は物理定数
表やデータブックから採用し、ｅ，ｇ，ｊは粗粒子と微
粒子の混合割合、粒形、充填方法によって変るので実測
して求める。

ｆは直接測定することができないが、本発明者らの研究
成果により０．４が最適であることがわかった。本発明
を好適に実施する要領を以下に説明する。

金属粗粒の種類、組成、形状は任意であるが粒径は５０
Ａ〜１０００仏が好適である。

この範囲外の粒径でも製造可能であるが、範囲から逸脱
するほど先出の子熱温度計算式と実際とのずれが大きく
なるからである。これに予備混合する微粒子種類も全く
任意であるが、黒鉛、炭素、棚素、タングステン、モリ
ブデンなどの単体および、酸化物、峯化物、炭化物、棚
化物、硫化物などの無機化合物、さらには木粉、プラス
ティック粉、ピッチ粉などの有機質微粒子も応用できる
。ただし、後者は複合後は炭素質に一部ないし全部変質
している。サイズおよび混合割合も任意であるが、均一
分散という目的のためには、用いた金属粗粒の１０分の
１以下の粒蚤、および、用いた金属粗粒の８０体積％以
下の混合量が推奨される。この予備混合物を型容器に充
填し、これをガスまたは電気により、用いた金属粗粒、
分散微粒、および圧入金属の組合せに特有な温度に子熱
するが、それは先述の子熱温度式を用いて算出する。

粒子混合層の温度が均一に子熱された後、金属溶湯をそ
の凝固点の２０ｏｏ〜５００○高い温度で圧入するが、
溶湯は予熱混合粒子層と接触し直ちに熱交換するのでそ
の一部が固相に転じ半溶融状態となる。この半溶融状態
を維持するためには、粒子混合層の温度を計算で得られ
た温度の±５％以内に納めることが好結果に連なる。溶
湯は型を満たした後も、型に設けられた空気抜孔を通じ
て型外へ流出しようとするが、子熱温が溶湯の凝固点よ
りも必ず低くなるように設計されているので、溶湯は空
気抜孔内で凝固し型外へ流出することはない。

港湯の流れが停止しても型内部では一部残留液相が在る
ので加圧を保持すると、溶湯と金属粗粒の一体化、溶湯
と分散微粒子の接着、凝固収縮巣の圧着、等に極めて有
効である。このような観点から、圧力はその他の条件が
許す限り高い方が好もしい。製造するだけの目的なら２
０ｋ９／係もあれば十分であるが、得られた材・料に好
性質を与えるためには２００ｋ９／塊以上の加圧力が推
奨される。溶傷加圧装置としてはダィカスマシーンのよ
うな加圧シリンダーとパンチを備えた油圧プレスが最適
である。

以上のような工程により微粒子分散金属複合材を成功裡
に製造することができるが、その性質は基地金属の種類
や分散微粒子の種類、混合割合、粒径、形状等々によっ
て千変万化する。

目的に通った組合せを採用することが肝要である。本複
合材は型容器に従う形状になるので、目的形状の複合材
を直裁的に製造できることはもちろんであるが、得られ
た複合材を一次製品とみなし、これに機械加工や熱処理
などの二次加工をより新たな性質を付与することもでき
る。

以下に本複合材製造の実施例を挙げる。

実施例 １ 平均粒径６００仏の球形鉛粒子と平均粒径２０ｒのりん
片状黒鉛粒子を体積比５対１に予備混合した。

先出の粒子予熱温度式において、ｂ＝３２７℃、ｃ＝０
．４、ｄ＝１０．６夕／地、ｅ＝５．６次ａｌ／夕、ｆ
＝０．４、ｇ＝０．５、ｈ＝１１．１３夕／稀、ｉ＝０
．０３＊ａｌノタ℃、ｊ＝０．１、ｋ＝１．３２夕／洲
、０．２次ａｌ／タ℃を代入し計算すると、ａ＝２６０
ｏｏとなった。そこで、鋼製型容器に充填された粒子混
合層を２６０ｑｏに子熱し、油圧プレスを用いて５０ｋ
９／鮒の圧力で３５０００の熔融鉛を粒子層間隙に圧入
し、そのまま加圧下で凝固させると、黒鉛粒子を均一に
分散した鉛複合材が得られた。圧力が比較的小さかった
ため、粒子層間隙に空孔部や鉛粒子と圧入鉛の境界がや
や観祭された。実施例 ２ 平均粒径４００ｒの角型亜鉛粒子と平均粒径４０〃のガ
ラス球粒子を体積比２対１の割に予備混合した。

先出の粒子子熱温度式において、ｂ＝４２０℃、ｃ＝０
．４、ｄ＝６．６６夕／洲、ｅＦ２６．０的ａｌ／夕、
ｆ＝０．４、ｇ＝０．４、ｈ＝７．００夕／塊、ｉ＝０
．０９次ａｌ／タ℃、ｉ＝０．２、ｋ＝２．５２夕／地
、１＝０．次ａｌノタ℃を代入し粒子子熱温度を求める
と３０４ｏｏが得られた。そこで、実施例１と同じ製造
装置を用い、この混合層を３０４℃に加熱しのち、亜鉛
熔湯を４５０ｏＣ、２００ｋｇ／ので圧入し、そのまま
加圧下で凝固させると、ガラス粒子を均一に分散した亜
鉛複合材が得られた。圧力が実施例１よりかなり高かっ
たため、粒子間の空孔もほぼなくなり、亜鉛粒子と圧入
亜鉛との一体化も大体良好であった。実施例 ３ 平均粒径４５０仏の長球粒子形アルミ粒子と平均粒蓬１
０ムのアルミナを体積比１０対１の割で予備混合した。

先出の粒子子熱温度式において、ｂ：６６０午０、ｃ＝
０．４、ｄ＝２．３７夕／地、ｅ＝９５Ｃａｌ／夕、ｆ
＝０．４、ｇ＝０．５５、ｈ＝２．５７夕／地、ｉ＝０
．２的ａｌ／タ℃、ｉ＝０．０ふ ｋ＝３．５夕／洲、
１＝０．本ａｌ／タ℃を代入し粒子子熱温度を求めると
５２６ｑｏが得られた。そこで、この混合層を実施例１
と同じ装置を用いて、５２６００に子熱し、アルミ溶湯
を７００ｏｏ、５００ｋ９／地で圧入し、そのまま加圧
下で凝固させると「アルミナ微粒子を均一に分散したア
ルミ複合材が得られた。粒子間に空孔はほとんど観察さ
れず、アルミ粒子と圧入アルミの一体化も満足のいくも
のであった。

【図面の簡単な説明】

添付図面の第１図は、本発明方法における金属組粒子と
分散微粒子の予備混合状態の断面図、第２図は、この予
備混合状態の空隙部に溶融金属を圧入した場合の断面図
、第３図は、溶融圧入金属と金属粗粒子が一体化した後
の微粒子分散金属複合材料の断面図である。 図中１は金属類粒子、２は分散微粒子、３は溶融圧入金
属をそれぞれ示す。 第１図 多２図 多３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 金属と無機質微粒子との複合材の製造するに当たり
   、あらかじめ該金属粗粒子と複合用微粒子との混合物を
   調製し、これを予熱した中へ該金属粗粒子と同種の金属
   を溶融状態で圧入して半溶融状態を形成させ、次いで加
   圧下に凝固させることを特徴とする微粒子分散複合材の
   製造方法。 ２ 無機質粒子が炭素または黒鉛である特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 ３ 無機質粒子が酸化物、窒化物、炭化物、硼化物、硫
   化物である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 無機質粒子が予備調製の段階では有機物であり複合
   後は炭素質に変成する特許請求の範囲第１項記載の方法
   。