JPS6087805A - 液体混合物または溶液を分離するための方法および装置 - Google Patents
液体混合物または溶液を分離するための方法および装置Info
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
- B01D61/362—Pervaporation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、液体混合物の一部ないしは@液の溶剤の一部
を蒸気相に変え、引続き生じた蒸気を凝縮させ、その場
合液体混合物ないしは溶液を、その細孔を蒸気は通過さ
せられるが、これとは異なり液体混合物ないしは溶液は
通過させられない(微細)多孔性分離壁と接触させるこ
とにより液体混合物または溶液を分離する方法に関する
。
を蒸気相に変え、引続き生じた蒸気を凝縮させ、その場
合液体混合物ないしは溶液を、その細孔を蒸気は通過さ
せられるが、これとは異なり液体混合物ないしは溶液は
通過させられない(微細)多孔性分離壁と接触させるこ
とにより液体混合物または溶液を分離する方法に関する
。
従来の技術
この公知方法を実施するだめの前提条件は、これまで、
多孔性分離壁の細孔中への液体の侵入をさけるかまだは
液体が多孔性分離壁を通過するのはどんな事があっても
避けねばならなかったので、多孔性の分離壁が液体混合
物ないしは溶液によりぬらされない、っまシ疎油性まだ
は疎水性であるということであった。
多孔性分離壁の細孔中への液体の侵入をさけるかまだは
液体が多孔性分離壁を通過するのはどんな事があっても
避けねばならなかったので、多孔性の分離壁が液体混合
物ないしは溶液によりぬらされない、っまシ疎油性まだ
は疎水性であるということであった。
この理由から、冒頭に挙げられた種類の方法はこれまで
、記載された方法条件下に多孔性分離′壁をぬらすよう
な液体混合物または溶剤には適さなかった。さらに、公
知のjj法は1ニジに、多孔性分離壁のに111孔を通
る蒸気の運搬が刑孔中に存在する(即ち残留するおよび
/または持ち込ま−れた)ガスによりできるだけほとん
ど阻止されないかまたは全く阻止されないように実施さ
れた。
、記載された方法条件下に多孔性分離′壁をぬらすよう
な液体混合物または溶剤には適さなかった。さらに、公
知のjj法は1ニジに、多孔性分離壁のに111孔を通
る蒸気の運搬が刑孔中に存在する(即ち残留するおよび
/または持ち込ま−れた)ガスによりできるだけほとん
ど阻止されないかまたは全く阻止されないように実施さ
れた。
従って、本発明の課題は、上記種幀の方法を、多孔性分
離壁を語らすような液体混合物および溶液にも;IIす
るようにすることである。
離壁を語らすような液体混合物および溶液にも;IIす
るようにすることである。
これは、上記種類の方法において、本発明により多孔性
分離壁の細孔にガスまたはガス混合物を当て、ガスない
しはガス混合物を蒸気に対して向流で多孔性分離壁の細
孔に通すことにより達成される。
分離壁の細孔にガスまたはガス混合物を当て、ガスない
しはガス混合物を蒸気に対して向流で多孔性分離壁の細
孔に通すことにより達成される。
本発明による方法での駆動力は、多孔性分離壁のそれぞ
れの細孔の液体混合物側ないしは溶液側と留出物側との
間の蒸気圧差である。このような蒸気FE倍は、だとえ
ば+II当する濃1印勾配によって達成されるか、また
は留出物が蒸気の状1ルで多孔性分離壁から連続してd
[び去られるか、もしくは多孔性分離壁の留出物側が絶
えず、液体混合物ないしは溶液よりも低く、この局舎多
孔性分離壁の細孔の留出物側で凝縮する留出物がとる温
度を有する液体があたることによって、つまり液体混合
物ないしは溶液と凝縮物との間の温度差により達成され
る。有利に、この冷却液または随伴液は、凝縮され、冷
却された留出物それ自体から成る。こうして、留出物と
能の液体との混合が避けられる。
れの細孔の液体混合物側ないしは溶液側と留出物側との
間の蒸気圧差である。このような蒸気FE倍は、だとえ
ば+II当する濃1印勾配によって達成されるか、また
は留出物が蒸気の状1ルで多孔性分離壁から連続してd
[び去られるか、もしくは多孔性分離壁の留出物側が絶
えず、液体混合物ないしは溶液よりも低く、この局舎多
孔性分離壁の細孔の留出物側で凝縮する留出物がとる温
度を有する液体があたることによって、つまり液体混合
物ないしは溶液と凝縮物との間の温度差により達成され
る。有利に、この冷却液または随伴液は、凝縮され、冷
却された留出物それ自体から成る。こうして、留出物と
能の液体との混合が避けられる。
これは殊に、留出物それ自体が本来の目的物である場合
に非常に右利である。
に非常に右利である。
本発明による方法を特徴づけるガス流は有利な方法で留
出物側と液体混合物側ないしは溶液側との間に圧力差を
形成させることにより惹起され、その場合留出物側で高
い圧力が調節される。このような圧力差は溶液側ないし
は液体混合物側で減圧を生成させおよび/または留出物
側で過圧を生成させることにより)ヒ成することができ
る。これは、多孔性分離壁の留出物側に液体、たとえば
凝縮された留出物をあてる場合にもいえる。この場合、
多孔性分離壁の細孔を通る十分なガス流はだとえば、分
離すべき液体混合物ないしは溶液よりも高い圧力下にあ
る液体(凝縮液)中へガスまたはガス混合物(これには
空気またはガス/空気混合物も数えられる)を十分な計
で導入することによりつくることができる。
出物側と液体混合物側ないしは溶液側との間に圧力差を
形成させることにより惹起され、その場合留出物側で高
い圧力が調節される。このような圧力差は溶液側ないし
は液体混合物側で減圧を生成させおよび/または留出物
側で過圧を生成させることにより)ヒ成することができ
る。これは、多孔性分離壁の留出物側に液体、たとえば
凝縮された留出物をあてる場合にもいえる。この場合、
多孔性分離壁の細孔を通る十分なガス流はだとえば、分
離すべき液体混合物ないしは溶液よりも高い圧力下にあ
る液体(凝縮液)中へガスまたはガス混合物(これには
空気またはガス/空気混合物も数えられる)を十分な計
で導入することによりつくることができる。
多孔性分離壁の細孔を通るガス流をつくるだめには、分
離すべき液体混合物ないしは溶液および留出物に対し不
活性に挙動し、および7/またはそれと接)す(する液
体中に少IJ走しか溶IWシないようなガスまたはガス
混合物も使用することができる。しかしながら所望の場
合には、液体混合物ないしは溶液まだはその一方の成分
の変化を惹起する、つまりこれらと化学的に反応するよ
うなガスも使用することができる。
離すべき液体混合物ないしは溶液および留出物に対し不
活性に挙動し、および7/またはそれと接)す(する液
体中に少IJ走しか溶IWシないようなガスまたはガス
混合物も使用することができる。しかしながら所望の場
合には、液体混合物ないしは溶液まだはその一方の成分
の変化を惹起する、つまりこれらと化学的に反応するよ
うなガスも使用することができる。
留出物側で使用される液体に対するその溶解度が非常に
高いガスを使用する場合には、多孔’ii:分離壁を通
るガス流をつくるために十分に不溶のガスが液体中に残
っているようにするため]−分なガス過剰が生じるよう
に留意しなければならない。分離すべき液体混合物に対
する使用されたガスの高い溶解度により、ガス流は多孔
性分離壁によって場合によりなお強められ、これは場合
によっては有利である。
高いガスを使用する場合には、多孔’ii:分離壁を通
るガス流をつくるために十分に不溶のガスが液体中に残
っているようにするため]−分なガス過剰が生じるよう
に留意しなければならない。分離すべき液体混合物に対
する使用されたガスの高い溶解度により、ガス流は多孔
性分離壁によって場合によりなお強められ、これは場合
によっては有利である。
この場合、多孔性分離壁の細孔を通って蒸気と反対方向
に流れるガス量は明らかに、蒸気通過が不必要に強く妨
げられる程度に大きく選択する必要はなく、これは液体
(液体混合物または溶液)の侵入が十分確実にさけられ
る程度の大きさであればよい。これに必要なガス量(多
孔性分離壁の大きさ、細孔の大きさ、細孔断面の全表面
積、多孔性分離壁のぬれ特性、ガスの温度、種類および
他の物質−および方法・々ラメーターに衣存する)は、
簡晰な方法で確かめることができる。それでたとえば、
多孔性分離壁に処理すべき液体があたる前に任意に高い
ブfス流を調t61シ、このガス流を、多孔性分離壁に
液体があたった後およびガス1((の低下により所望の
方法・ξラメーターに達した後、ガス流は、多孔性外方
を壁を通るオ)ずかな液体通過が丁変はじまるまで減少
させることにより行なわれる。この場合、本発明による
方法の確実な実施を保証するだめに、もはや十分ではな
いこの圧力をどれだけ高めるかは当業との判断にある。
に流れるガス量は明らかに、蒸気通過が不必要に強く妨
げられる程度に大きく選択する必要はなく、これは液体
(液体混合物または溶液)の侵入が十分確実にさけられ
る程度の大きさであればよい。これに必要なガス量(多
孔性分離壁の大きさ、細孔の大きさ、細孔断面の全表面
積、多孔性分離壁のぬれ特性、ガスの温度、種類および
他の物質−および方法・々ラメーターに衣存する)は、
簡晰な方法で確かめることができる。それでたとえば、
多孔性分離壁に処理すべき液体があたる前に任意に高い
ブfス流を調t61シ、このガス流を、多孔性分離壁に
液体があたった後およびガス1((の低下により所望の
方法・ξラメーターに達した後、ガス流は、多孔性外方
を壁を通るオ)ずかな液体通過が丁変はじまるまで減少
させることにより行なわれる。この場合、本発明による
方法の確実な実施を保証するだめに、もはや十分ではな
いこの圧力をどれだけ高めるかは当業との判断にある。
本発明による方法は、細孔を通過した蒸気が直接に多孔
性分離壁の範囲内で凝縮するようにすることができる。
性分離壁の範囲内で凝縮するようにすることができる。
これは、多孔性分離壁にその留出物側でもできるだけ蒸
%a縮物に相当する、本発明による方法が惹起する、多
孔性分:41f璧のそれぞれの細孔の液体混合物側ない
しは溶液側と凝縮物側との間に蒸気圧差が達成される温
度を有する液体をあてることにより達成することができ
る。
%a縮物に相当する、本発明による方法が惹起する、多
孔性分:41f璧のそれぞれの細孔の液体混合物側ない
しは溶液側と凝縮物側との間に蒸気圧差が達成される温
度を有する液体をあてることにより達成することができ
る。
この種の方法実施のだめの前提条件は、液体が凝縮物側
で多孔性分ばt壁をぬらさないことである。
で多孔性分ばt壁をぬらさないことである。
しかしながら、蒸気0を多孔性分離壁の1lll孔から
出だ後に連rテし去るか、またはまずガスまたはガス混
合物の充満している室に通ずかまたは拡散させ、その後
にこれを冷却された而で凝縮させるかまたはこれをまず
第2の多孔性分離壁の細孔に通すかまたは拡散させ、そ
の細孔を通して場合によりガスまだはガス混合物を蒸気
と並流で導くかまたは蒸気に対し向流で導き、およびこ
れをその後にはじめて任意の箇所で凝縮させることも可
能である。
出だ後に連rテし去るか、またはまずガスまたはガス混
合物の充満している室に通ずかまたは拡散させ、その後
にこれを冷却された而で凝縮させるかまたはこれをまず
第2の多孔性分離壁の細孔に通すかまたは拡散させ、そ
の細孔を通して場合によりガスまだはガス混合物を蒸気
と並流で導くかまたは蒸気に対し向流で導き、およびこ
れをその後にはじめて任意の箇所で凝縮させることも可
能である。
既に上記に記載したように、蒸発を惹起する蒸気圧差は
、たいていの場合溶液側ないしは液1本混合物側(温か
い側)と留出物側(冷たい側)との間の温度差により形
成することができる。
、たいていの場合溶液側ないしは液1本混合物側(温か
い側)と留出物側(冷たい側)との間の温度差により形
成することができる。
この場合、多孔性分離壁は有利な方法で付加的に熱絶縁
層として作用し、その際多孔性分離壁を水平に配置しか
つ流れ形式を温かい側が冷たい側の上部に存在するよう
にすれば付加的に、留出物側における蒸気運搬を妨げる
。多孔性分離壁に接するガスまたはガス混合物および萌
出物蒸気が充満している室中での自然対流がほぼ完全に
阻止されるという利点を有する。このような邪魔な対流
は、溶液ないしは液体混合物の表面と蒸気空間との間に
、妨げられない熱−および物質交換が生起する(口れは
たとえば通常の蒸留容器または蒸留缶中および特にいわ
ゆる流下薄膜型蒸発缶がそうである)場合に出現する。
層として作用し、その際多孔性分離壁を水平に配置しか
つ流れ形式を温かい側が冷たい側の上部に存在するよう
にすれば付加的に、留出物側における蒸気運搬を妨げる
。多孔性分離壁に接するガスまたはガス混合物および萌
出物蒸気が充満している室中での自然対流がほぼ完全に
阻止されるという利点を有する。このような邪魔な対流
は、溶液ないしは液体混合物の表面と蒸気空間との間に
、妨げられない熱−および物質交換が生起する(口れは
たとえば通常の蒸留容器または蒸留缶中および特にいわ
ゆる流下薄膜型蒸発缶がそうである)場合に出現する。
多孔性分離壁の留出物側に、蒸気状の留出物の代りに、
液体たとえば凝縮した留出物があたる場合、多孔性分画
壁の使用における利点は、なかんずく、留出物蒸気の拡
散路が比較的短く、分離すべき液体混合物ないしは溶液
および凝縮物の必要な分離保持がこの場合大きな確実性
で時間的に無制限にq、えられているということにある
。
液体たとえば凝縮した留出物があたる場合、多孔性分画
壁の使用における利点は、なかんずく、留出物蒸気の拡
散路が比較的短く、分離すべき液体混合物ないしは溶液
および凝縮物の必要な分離保持がこの場合大きな確実性
で時間的に無制限にq、えられているということにある
。
方法の実施のために、分離すべき液体混合物ないしは溶
液中で沸騰状態が支配する必要はない。
液中で沸騰状態が支配する必要はない。
本発明による方法はもちろん、溶液ないしは液体混合物
も凝縮物も多孔性分離壁をぬらさないような場合にも適
しているが、蒸気と逆方向の一ガス流がこの場合むしろ
蒸気拡散の不必要な阻止体として作用するので、これに
はあまり有利でないように思われる。
も凝縮物も多孔性分離壁をぬらさないような場合にも適
しているが、蒸気と逆方向の一ガス流がこの場合むしろ
蒸気拡散の不必要な阻止体として作用するので、これに
はあまり有利でないように思われる。
溶液から出る蒸気は、周知のように一般に殆んどもつば
ら純粋な溶剤、たとえば水から成り、溶解された(固形
の)物質は、その蒸気中にいずれにせよ痕跡で見出され
かつ実際上完全に溶液中に残留する。
ら純粋な溶剤、たとえば水から成り、溶解された(固形
の)物質は、その蒸気中にいずれにせよ痕跡で見出され
かつ実際上完全に溶液中に残留する。
通常液体混合物では、これとは異なる挙動を示す。たと
えば2成分液体混合物では、それから生じる蒸気も双方
の成分から成る。この場合、一方の物質が他方のものよ
りも低い沸点を有する場合には、これはたいてい揮発性
成分である。
えば2成分液体混合物では、それから生じる蒸気も双方
の成分から成る。この場合、一方の物質が他方のものよ
りも低い沸点を有する場合には、これはたいてい揮発性
成分である。
このような液体混合物上に蒸気混合物を生じさせると、
蒸気相中の揮発性物質の濃度は一般に液相中に残留する
残りの液体混合物中よりも高い。即ちここで揮発性物質
は濃縮される。この蒸気を凝縮させると、蒸気と同じ組
成を有する。即ちその中で揮発性物質が同様に濃縮され
ている液体混合物が11)られる。液体混合物のこの挙
動により、こうして得られる異なる組成を有する画分を
反似蒸留することにより液体混合物をその成分に分ける
。つまり分l″lすることが可能になる。この液体混合
物の分離形式は、一般に分留の概念で知られており、連
続的実施方法では精留として公知である。
蒸気相中の揮発性物質の濃度は一般に液相中に残留する
残りの液体混合物中よりも高い。即ちここで揮発性物質
は濃縮される。この蒸気を凝縮させると、蒸気と同じ組
成を有する。即ちその中で揮発性物質が同様に濃縮され
ている液体混合物が11)られる。液体混合物のこの挙
動により、こうして得られる異なる組成を有する画分を
反似蒸留することにより液体混合物をその成分に分ける
。つまり分l″lすることが可能になる。この液体混合
物の分離形式は、一般に分留の概念で知られており、連
続的実施方法では精留として公知である。
組成1つまり成分の全ての配分が、混合物から出る混合
物蒸気中の各成分の割合が混合物自体中と同じである液
体混合物は共沸混合物と呼ばれる。
物蒸気中の各成分の割合が混合物自体中と同じである液
体混合物は共沸混合物と呼ばれる。
このような混合物は、容易には蒸留によってそ−の純成
分に分けるかまたは他の組成を有する画分に分けること
ができない。しがし、そのつどの蒸気相中での組成は、
それぞれの場合、圧力または温度を変えるこ、とによっ
て変えられる。
分に分けるかまたは他の組成を有する画分に分けること
ができない。しがし、そのつどの蒸気相中での組成は、
それぞれの場合、圧力または温度を変えるこ、とによっ
て変えられる。
液体濃度・蒸気濃度線図は、一般にマツケイプ°シーレ
線図(Mc Cabe −Th1ele −Dia g
r−amm )で公知である。これは、測定または計算
により確かめることができる。このだめの方法は公知で
ある(だとえばE、 Ki rschbaum。
線図(Mc Cabe −Th1ele −Dia g
r−amm )で公知である。これは、測定または計算
により確かめることができる。このだめの方法は公知で
ある(だとえばE、 Ki rschbaum。
” Destillier −und Rektifi
ziertechnik ”。
ziertechnik ”。
Springer −Verlag l 960年発行
; Lueger。
; Lueger。
” Lexikon der Technik”、 D
eutsche Verlag −5anstalt、
Stuttgart在1960年発行、第1巻、°“
共沸点″および゛′精留“°参照、第4巻“蒸留゛およ
び第16巻、゛マツケイプ・シーレ線図TI、+1精留
″、”助剤を用いる精留′°、゛精留装置″および゛沸
騰平衡″参照;同じく” Ul 1manns Enc
yklopiLdie de−r technisch
enChenie ”、 Verlag Chemie
Weinheim / Berst−raBe発行、
第1巻Al1gemeine Grundlagend
er Verfahrens−und Reaktio
nstechnik 1972年1第2巻Verfah
renstechnik l (Grundopera
tion ) 1972年および第3巻Verfah−
renstechnik [(Reaktionsap
parate ) l 973年)。
eutsche Verlag −5anstalt、
Stuttgart在1960年発行、第1巻、°“
共沸点″および゛′精留“°参照、第4巻“蒸留゛およ
び第16巻、゛マツケイプ・シーレ線図TI、+1精留
″、”助剤を用いる精留′°、゛精留装置″および゛沸
騰平衡″参照;同じく” Ul 1manns Enc
yklopiLdie de−r technisch
enChenie ”、 Verlag Chemie
Weinheim / Berst−raBe発行、
第1巻Al1gemeine Grundlagend
er Verfahrens−und Reaktio
nstechnik 1972年1第2巻Verfah
renstechnik l (Grundopera
tion ) 1972年および第3巻Verfah−
renstechnik [(Reaktionsap
parate ) l 973年)。
ところで驚いた事に、本発明による方法を用いると液体
混合物において、平衡状態で支配的な蒸気組成とは異な
る蒸気組成が調節される。
混合物において、平衡状態で支配的な蒸気組成とは異な
る蒸気組成が調節される。
即チマツケーブ・シーμの一際図において逆方向のノ1
ス流なしの通常の蒸留の際とは異なるギ烏曲線が生じる
ことが判明した。これは、本発明による方法を月1いる
と、適用された方法・qラメ−ター(圧力、温度)にお
いて通常共沸挙動を示すような混合物も今やfiti
+′FLに分離することが可能であることを意味する。
ス流なしの通常の蒸留の際とは異なるギ烏曲線が生じる
ことが判明した。これは、本発明による方法を月1いる
と、適用された方法・qラメ−ター(圧力、温度)にお
いて通常共沸挙動を示すような混合物も今やfiti
+′FLに分離することが可能であることを意味する。
その理由はこの場合に生じる留出物は他の残留する液体
混合物(=残分)と異なる組成を有するからである。こ
の場合に生じるもとの液体混合物の双方の混合画分は、
たとえば慣用の蒸留法まだは精留法でさらに分けること
ができる。
混合物(=残分)と異なる組成を有するからである。こ
の場合に生じるもとの液体混合物の双方の混合画分は、
たとえば慣用の蒸留法まだは精留法でさらに分けること
ができる。
本発明による方法の実施の際に共沸挙動を示す液体混合
物は、一般に容易に慣用の方法により分離することがで
きる。これを以下に説明する:2成分の液体混合物につ
いて慣用の方法で異なる混合物組成(液体濃度)に対す
る蒸気組成(蒸気濃度)を確かめる、つまりいわゆるマ
ツケーブシーレの線図を確かめ、その際共沸挙動を有す
る混合物組成にあたった場合には、一般になおもう1つ
の、本発明による方法でのみ共沸が生じる混合物組成が
存在する。
物は、一般に容易に慣用の方法により分離することがで
きる。これを以下に説明する:2成分の液体混合物につ
いて慣用の方法で異なる混合物組成(液体濃度)に対す
る蒸気組成(蒸気濃度)を確かめる、つまりいわゆるマ
ツケーブシーレの線図を確かめ、その際共沸挙動を有す
る混合物組成にあたった場合には、一般になおもう1つ
の、本発明による方法でのみ共沸が生じる混合物組成が
存在する。
従って、慣用の蒸留法ないしは精留法において場合によ
り生じる共沸点は、つまり本発明による方法と関連しか
つ逆である。
り生じる共沸点は、つまり本発明による方法と関連しか
つ逆である。
本発明による方法の適用の際に留出物が慣用の方法の適
用の際とは異なる組成を有するという事実は、事情によ
っては有利に、精留塔における段数を減少するためにも
使用することができる、即ち本発明による方法を用いる
と、慣用の方法ではい(つかの工程後にはじめて得られ
る混合物の2つの留分が容易に得られる。
用の際とは異なる組成を有するという事実は、事情によ
っては有利に、精留塔における段数を減少するためにも
使用することができる、即ち本発明による方法を用いる
と、慣用の方法ではい(つかの工程後にはじめて得られ
る混合物の2つの留分が容易に得られる。
本発明による方法では、常用の蒸留方法と比較して、混
合物の揮発性成分の濃化が低い分子量を有する成分の濃
化によって抑制される。これは、たとえば水および低沸
点アルコールから成る混合物では、通常化じる、蒸気お
よびこれから形成された凝縮物中のアルコールの濃化は
本発明による方法では、あまり顕著でない程度に行なわ
れる;即ち本発明で生じる凝縮物は、本発明による逆方
向のガス流なしで他は同じ温度−および圧力条件下で含
有するよりも比較的わずかなアルコールを含有するとい
う結果が生じる。従って、揮発性成分が低い分子量を有
する液体混合物の場合、本発明による方法を用いてこの
成分の増強された濃化が達成される。
合物の揮発性成分の濃化が低い分子量を有する成分の濃
化によって抑制される。これは、たとえば水および低沸
点アルコールから成る混合物では、通常化じる、蒸気お
よびこれから形成された凝縮物中のアルコールの濃化は
本発明による方法では、あまり顕著でない程度に行なわ
れる;即ち本発明で生じる凝縮物は、本発明による逆方
向のガス流なしで他は同じ温度−および圧力条件下で含
有するよりも比較的わずかなアルコールを含有するとい
う結果が生じる。従って、揮発性成分が低い分子量を有
する液体混合物の場合、本発明による方法を用いてこの
成分の増強された濃化が達成される。
本発明における液体混合物ないしは溶液とは、酸、不溶
形の超顕微鏡的範囲内の有機または無機粒子、微生物等
を含有する液体、抽出物、エマルジョン等を表わす。従
って、本発明による方法は、さきに挙げられた条件下に
、この液体の少なくとも1つの成分の少なくとも部分的
分離が行なわれるような全ての液体を処理するのに適し
℃いる。その際、所望の最終生成物は、濃縮された溶液
ないしは少な(とも1つの成分が完全にまたは部分的に
除去された液体混合物および/または蒸気形かまたは凝
縮された。留出物であってもよし・。
形の超顕微鏡的範囲内の有機または無機粒子、微生物等
を含有する液体、抽出物、エマルジョン等を表わす。従
って、本発明による方法は、さきに挙げられた条件下に
、この液体の少なくとも1つの成分の少なくとも部分的
分離が行なわれるような全ての液体を処理するのに適し
℃いる。その際、所望の最終生成物は、濃縮された溶液
ないしは少な(とも1つの成分が完全にまたは部分的に
除去された液体混合物および/または蒸気形かまたは凝
縮された。留出物であってもよし・。
本発明による方法の実施のために適した分離壁は、平ら
なまたは平らでない形、たとえば湾曲した形、波形また
は閉じた形で、つまりたとえば板状、ホース状、管状で
または中空糸ないしは中空繊維として存在していてもよ
く、この場合かかる物体の幾つかが多孔性分離壁を形成
しうる。従って、多孔性分離壁はたとえば少なくとも1
つの管−または中空糸束の形で存在して−・でもよい。
なまたは平らでない形、たとえば湾曲した形、波形また
は閉じた形で、つまりたとえば板状、ホース状、管状で
または中空糸ないしは中空繊維として存在していてもよ
く、この場合かかる物体の幾つかが多孔性分離壁を形成
しうる。従って、多孔性分離壁はたとえば少なくとも1
つの管−または中空糸束の形で存在して−・でもよい。
本発明による方法を実施するのに適した多孔性分離壁は
、金属材料または、セラミック、アスベスト、ケイ酸塩
、鉱物物質、セルロース、酢酸セルロース、ナイロン、
ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、s?I
)エチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニル等
のような非金属材料、もしくはこれらの混合物から成る
。
、金属材料または、セラミック、アスベスト、ケイ酸塩
、鉱物物質、セルロース、酢酸セルロース、ナイロン、
ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、s?I
)エチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニル等
のような非金属材料、もしくはこれらの混合物から成る
。
多孔性分離壁としては、殊に人工的に製造された多孔性
または微孔性膜を使用することもでき、これは平面膜(
平面シート)、ホース状膜(ホース状シート)、管また
は中空糸ないしは中空繊維として存在していてよい。
または微孔性膜を使用することもでき、これは平面膜(
平面シート)、ホース状膜(ホース状シート)、管また
は中空糸ないしは中空繊維として存在していてよい。
本発明による方法に関与する液体は、主に静止するかま
たは攪拌装置により運動させおよび/または流動させる
ことができ、その際ここでも、並流、向流、直交流また
はそれから生じる各混合流(これは常にそのうち有利で
あることが判明している)のような常用の流動形を調節
することができる。
たは攪拌装置により運動させおよび/または流動させる
ことができ、その際ここでも、並流、向流、直交流また
はそれから生じる各混合流(これは常にそのうち有利で
あることが判明している)のような常用の流動形を調節
することができる。
場合により必要な、本発明による方法に関与する液体、
蒸気またはガスの加熱または冷却は、多孔性分離壁の範
囲内で行なうことができるが、任意の他の個所で行なう
こともできる。また、場合により実施される、留出物蒸
気の凝縮によって遊離する熱量を、たとえば液体混合物
ないしは溶液を予熱するために少なくとも部分的に回収
することも可能である。この目的のために、たとえば熱
ポンプを使用することもできる。
蒸気またはガスの加熱または冷却は、多孔性分離壁の範
囲内で行なうことができるが、任意の他の個所で行なう
こともできる。また、場合により実施される、留出物蒸
気の凝縮によって遊離する熱量を、たとえば液体混合物
ないしは溶液を予熱するために少なくとも部分的に回収
することも可能である。この目的のために、たとえば熱
ポンプを使用することもできる。
本発明による方法は多工程でも実施することもできる、
つまり1つの工程で生じる残分(濃縮された溶液ないし
は揮発性成分の少なくされた液体混合物)および/また
は凝縮された留出物に、後接された工程で再び本発明に
よる方法を行なうことができる。さらに、本発明による
方法は他の通常の方法の前工程、中間工程または後工程
として使用することもできる。これは殊に、本発明によ
る方法を液体混合物の共沸点の回避のために使用する場
合にあてはまる。
つまり1つの工程で生じる残分(濃縮された溶液ないし
は揮発性成分の少なくされた液体混合物)および/また
は凝縮された留出物に、後接された工程で再び本発明に
よる方法を行なうことができる。さらに、本発明による
方法は他の通常の方法の前工程、中間工程または後工程
として使用することもできる。これは殊に、本発明によ
る方法を液体混合物の共沸点の回避のために使用する場
合にあてはまる。
本発明による方法を実施するために適した本発明による
装置は、主に少なくとも容器、容器を2つの室に分割す
る多孔性の分離壁から成り、そのうち一方の室は液体混
合物ないしは溶液を収容すべく定められており、他方の
室は蒸気状または液状(凝縮された)留出物(凝縮物)
を収容するために定められており、本発明によれば多孔
性分離壁から出る留出物を収容するための室中ヘガスを
供給するための装置を有する。
装置は、主に少なくとも容器、容器を2つの室に分割す
る多孔性の分離壁から成り、そのうち一方の室は液体混
合物ないしは溶液を収容すべく定められており、他方の
室は蒸気状または液状(凝縮された)留出物(凝縮物)
を収容するために定められており、本発明によれば多孔
性分離壁から出る留出物を収容するための室中ヘガスを
供給するための装置を有する。
他の実施例においては、本発明による装置の容器は、2
つまたはそれより多くの分離壁により3つまたはそれよ
り多くの直列接続された室に分けられていてもよい。
つまたはそれより多くの分離壁により3つまたはそれよ
り多くの直列接続された室に分けられていてもよい。
さらに、本発明による装置の少なくとも1つの室は減圧
または過圧形成装置に接続されておりおよび/または本
発明に関与する液体、蒸気またはガスを供給ないしは排
出するだめの導管を有していてもよ(、その際本発明に
よる装置の減圧または過圧で運転されるすべての部分は
、外方に閉じられた構造に実施されている。
または過圧形成装置に接続されておりおよび/または本
発明に関与する液体、蒸気またはガスを供給ないしは排
出するだめの導管を有していてもよ(、その際本発明に
よる装置の減圧または過圧で運転されるすべての部分は
、外方に閉じられた構造に実施されている。
さらに、本発明による装置は、需要に応じて必要な、当
業者に公知であり、任意に選択して利用される測定−1
調整−および監視装置を有給または排出するだめの、場
合により必要な送出し手段についても(・える。
業者に公知であり、任意に選択して利用される測定−1
調整−および監視装置を有給または排出するだめの、場
合により必要な送出し手段についても(・える。
本発明による装置は、溶液ないしは液体混合物および/
または凝縮物が1回以」二、即ち循環して多孔性分離壁
のそばを通り過ぎるか、ないしは相当する室を通り抜け
、こうしてつくられた循環量の分流のみが供給ないしは
分取されるように構成されていてもよい。
または凝縮物が1回以」二、即ち循環して多孔性分離壁
のそばを通り過ぎるか、ないしは相当する室を通り抜け
、こうしてつくられた循環量の分流のみが供給ないしは
分取されるように構成されていてもよい。
本発明による方法に関与する液体、蒸気およびガスを加
熱および/または冷却するための装置は、そのつとこの
ために設けられた室の内部または外部に配置されていて
もよい。
熱および/または冷却するための装置は、そのつとこの
ために設けられた室の内部または外部に配置されていて
もよい。
本発明による装置は、本方法に関与する個々の液体、蒸
気およびガスのための並列接続されたいくつかの室から
成っていてもよく、これはたとえば管群の場合がそうで
ある。
気およびガスのための並列接続されたいくつかの室から
成っていてもよく、これはたとえば管群の場合がそうで
ある。
また、たとえば液体の循環が有利でないことが判明した
場合、攪拌装置は室内に配置されていてもよい。
場合、攪拌装置は室内に配置されていてもよい。
本発明による装置の多孔性分離壁は、その形およびその
材料に関しては、特に本発明による方法を記載する際蹟
既述された方法で構成されて(・る。
材料に関しては、特に本発明による方法を記載する際蹟
既述された方法で構成されて(・る。
本発明による装置べの大きさは、通常の大きさの範囲内
で何の制限も受けない。
で何の制限も受けない。
本発明を、本発明に、1、ろ装置の実施例につき詳述す
る。
る。
実施例
第1図には、本発明による装置のうち次のものが示され
ている:多孔性分離壁2により、液体混合物ないしは溶
液を収容するための第1の室3および蒸気状または液状
(凝縮された)留出物を収容するための第2の室4−に
分けられている容器1、液体混合物ないしは溶液の供給
管5および排出管6、蒸気状または液状(凝縮された)
留出物または他の流体のための供給管7および排出管8
、ならびに本発明によりガスの供給管9および液体中に
ガスを分配するだめの混合装置10゜ガスはこうして引
続き室4に供給される。本発明による方法を実施するた
めに、室4は完全または部分的に、液体、たとえば留出
物で充Jiされて℃・てもよい。多孔性分離壁2の細孔
を通って拡散された蒸気の凝縮を惹起する液体を既に相
応に低い温度で室/i−に供給することもできるが、蒸
気から学生中ではじめて熱を取り去ることも可能である
。容器壁11における蒸気の凝縮を、この壁を相応に冷
却することにより行なうことも可能である。この後者の
場合および留出物を蒸気状で学生から搬出しようとする
場合でも、供給管7は、混合装置1゜の前に配置された
図示されていない遮断装置で閉鎖することができる。学
生中へのガスの供給はそれにより中断されない。運転法
に応じて、学生に供給されるガスの一部は、排出管8に
よって排出することもできる。
ている:多孔性分離壁2により、液体混合物ないしは溶
液を収容するための第1の室3および蒸気状または液状
(凝縮された)留出物を収容するための第2の室4−に
分けられている容器1、液体混合物ないしは溶液の供給
管5および排出管6、蒸気状または液状(凝縮された)
留出物または他の流体のための供給管7および排出管8
、ならびに本発明によりガスの供給管9および液体中に
ガスを分配するだめの混合装置10゜ガスはこうして引
続き室4に供給される。本発明による方法を実施するた
めに、室4は完全または部分的に、液体、たとえば留出
物で充Jiされて℃・てもよい。多孔性分離壁2の細孔
を通って拡散された蒸気の凝縮を惹起する液体を既に相
応に低い温度で室/i−に供給することもできるが、蒸
気から学生中ではじめて熱を取り去ることも可能である
。容器壁11における蒸気の凝縮を、この壁を相応に冷
却することにより行なうことも可能である。この後者の
場合および留出物を蒸気状で学生から搬出しようとする
場合でも、供給管7は、混合装置1゜の前に配置された
図示されていない遮断装置で閉鎖することができる。学
生中へのガスの供給はそれにより中断されない。運転法
に応じて、学生に供給されるガスの一部は、排出管8に
よって排出することもできる。
多孔性分離壁2の細孔から出る蒸気を凝縮するために、
非湿潤性液体を使用する場合、室4は部分的に、しかし
完全に充填されも・てもよく、その場合後者の場合では
液体は多孔性分離壁2に容易に接触することができる。
非湿潤性液体を使用する場合、室4は部分的に、しかし
完全に充填されも・てもよく、その場合後者の場合では
液体は多孔性分離壁2に容易に接触することができる。
多孔性分離壁2をぬらす冷却液を使用する場合、この冷
却液は多孔性分離壁21tコ接触してはならな(・が、
これは液体表面と多孔性分離壁2との間に、蒸気および
ガスで充満された中間室を設置しなければならない事を
意味する。
却液は多孔性分離壁21tコ接触してはならな(・が、
これは液体表面と多孔性分離壁2との間に、蒸気および
ガスで充満された中間室を設置しなければならない事を
意味する。
第2図に表わされた、本発明による装置の実施形は次の
部分を有する:第1の多孔性分離壁2および第2の多孔
性分離壁12により、液体混合物ないしは溶液を収容す
るだめの第1の室3、ガスおよび蒸気状留出物を収容す
るための第2の室13および蒸気状または液状(凝縮さ
れた)留出物を収容するための第3の室4に分けられて
いる容器l、液体混合物ないしは溶液用の供給管5およ
び排出管6、室13中へガスを供給するための供給管9
ならびに蒸気状または液状(凝縮された)留出物用の供
給管7および排出管8゜この実施形では、留出物蒸気は
多孔性分離壁12に接触した際にはじめて、または多孔
性分離壁12の細孔を通って拡散した後にはじめて凝縮
する。さらに、室4に液体をあてる手段についても、第
1図に示された装置の学卒に関すると同じことがいえる
。運転fj、に応じて、室13に供給されたガスをたん
に多孔性分離壁2の細孔を貫通させることもできるし、
あるいは一部を多孔性分離壁12の細孔を貫通させるこ
ともできる。
部分を有する:第1の多孔性分離壁2および第2の多孔
性分離壁12により、液体混合物ないしは溶液を収容す
るだめの第1の室3、ガスおよび蒸気状留出物を収容す
るための第2の室13および蒸気状または液状(凝縮さ
れた)留出物を収容するための第3の室4に分けられて
いる容器l、液体混合物ないしは溶液用の供給管5およ
び排出管6、室13中へガスを供給するための供給管9
ならびに蒸気状または液状(凝縮された)留出物用の供
給管7および排出管8゜この実施形では、留出物蒸気は
多孔性分離壁12に接触した際にはじめて、または多孔
性分離壁12の細孔を通って拡散した後にはじめて凝縮
する。さらに、室4に液体をあてる手段についても、第
1図に示された装置の学卒に関すると同じことがいえる
。運転fj、に応じて、室13に供給されたガスをたん
に多孔性分離壁2の細孔を貫通させることもできるし、
あるいは一部を多孔性分離壁12の細孔を貫通させるこ
ともできる。
この実施形の本発明による装置は、多孔性分離壁2をぬ
らす液体混合物ないしは溶液(凝縮した留出物も多孔性
分離壁2をぬらす)に適している。
らす液体混合物ないしは溶液(凝縮した留出物も多孔性
分離壁2をぬらす)に適している。
第3図に示された本発明による装置の実施形は、原則的
に第2図に示されたものに相当し、その際この場合には
多孔性分離壁2および多孔性分離壁12は管により形成
する。この場合、双方の多孔性分離壁2および12を形
成する菅は互いに同心に配置されている。
に第2図に示されたものに相当し、その際この場合には
多孔性分離壁2および多孔性分離壁12は管により形成
する。この場合、双方の多孔性分離壁2および12を形
成する菅は互いに同心に配置されている。
全ての他の部分は、第1図および第2図に示されかつ既
に上述された部分による位置番号匠一致する。さらに、
第3図に示された装置は一室13の加熱または冷却のた
めに使用する二重ジャケット14を有する。弁15を用
いて、室13をこの位inに流体密に閉鎖するかまたは
他の図示されていない装置と結合することができる。液
体混合物な(・し0工溶液および留出物の供給管および
排出管を交換する場合には、蒸気運搬を逆方向に行なう
。この場合、室および多孔化する。この場合、その他の
部分1,9,13゜14および15はその意味を維持す
る。
に上述された部分による位置番号匠一致する。さらに、
第3図に示された装置は一室13の加熱または冷却のた
めに使用する二重ジャケット14を有する。弁15を用
いて、室13をこの位inに流体密に閉鎖するかまたは
他の図示されていない装置と結合することができる。液
体混合物な(・し0工溶液および留出物の供給管および
排出管を交換する場合には、蒸気運搬を逆方向に行なう
。この場合、室および多孔化する。この場合、その他の
部分1,9,13゜14および15はその意味を維持す
る。
第1図から第3図に示された、多孔性分離壁の水平配置
は実際に強制的ではないが、これはしかしながら有利な
方法で室13ないしは14による蒸気運搬を、場合によ
り妨げる天然の対流をより一層阻止するように生ぜしめ
る。
は実際に強制的ではないが、これはしかしながら有利な
方法で室13ないしは14による蒸気運搬を、場合によ
り妨げる天然の対流をより一層阻止するように生ぜしめ
る。
第3図に示された、環状室を形成する液体透過性分離壁
16は、室3(4)中に存在する液体と多孔性分離壁を
形成する管12(2)との接触を阻止し、これは室3(
4)中に存在する液体がそうでなければ管12(2)を
ぬらしおよびそれととも如場合によりこの管12(2)
を通って流れる液体を再混合するときに特に必要である
。たとえば管群熱交換器の場合にも普通に使用されるよ
うな管板17は、室3(4)。
16は、室3(4)中に存在する液体と多孔性分離壁を
形成する管12(2)との接触を阻止し、これは室3(
4)中に存在する液体がそうでなければ管12(2)を
ぬらしおよびそれととも如場合によりこの管12(2)
を通って流れる液体を再混合するときに特に必要である
。たとえば管群熱交換器の場合にも普通に使用されるよ
うな管板17は、室3(4)。
4(3)および13の間に流体密の分離壁を形成する。
第1図は1つの多孔性分離壁を有する本発明による装置
の1実施形を示す略図であり、第2図は2つの多孔性分
離壁を有する本発明による装置の1実施形を示す略図で
あり、第3図は多孔性分離壁が管状に形成されている、
本発明による装置の1実施形を示す縦断面図である。 ■・・・容器、2・・・多孔性分離壁、3,4・・・室
、5.7.9・・・供給管、6,8・・・排出管、1o
・・・混合装置、11・・・容器壁、12・・・多孔性
分離壁、■3・・・室、■4・・・二重ジャケット、■
5・・弁、1G・・分離壁、17・・・管板。
の1実施形を示す略図であり、第2図は2つの多孔性分
離壁を有する本発明による装置の1実施形を示す略図で
あり、第3図は多孔性分離壁が管状に形成されている、
本発明による装置の1実施形を示す縦断面図である。 ■・・・容器、2・・・多孔性分離壁、3,4・・・室
、5.7.9・・・供給管、6,8・・・排出管、1o
・・・混合装置、11・・・容器壁、12・・・多孔性
分離壁、■3・・・室、■4・・・二重ジャケット、■
5・・弁、1G・・分離壁、17・・・管板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 液体混合物の一部ないしは溶液の溶剤の一部を蒸気
相に変え、引続き生成した蒸気を凝縮させ、その際液体
混合物ないしは溶液を、その細孔を蒸気は通過させられ
るが、これとは異なり液体混合物ないしは溶液を通過さ
せられない(微細)多孔性分離壁と接触させることによ
シ液体混合物または溶液を分離する方法において、多孔
性分離壁の細孔にガスまたはガス混合物をあて、ガスな
いしはガス混合物を蒸気に対して向流で多孔性分離壁の
細孔に通すことを特徴とする、液体混合物または溶液を
分離するだめの方法。 2 多孔性分離壁の細孔から出る蒸気を、凝縮する前に
、ガスまたはガス混合物で充満された室中へ拡散させる
、特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 蒸気を凝縮する前に、少なくとも1つの別の分離壁
を通して拡散させ、その、Iil+孔に場合によりガス
またはガス混合物を蒸気と逆流でまたは蒸気に対して向
流で通す、特許請求の範囲第1項または第2項記載の方
法。 4、液体混合物の一部ないしは溶液の溶剤の一部を蒸気
相に変え、生成した蒸気を凝縮させ、その場合液体混合
物ないしは溶液を、その孔を蒸気は通過させられるが、
これとは異なり液体混合物ないしは溶液を通過させられ
ない(微細)多孔性分離壁と接触させることにより、液
体混合物または溶液を分離する方法を実施するための、
少なくとも1つの容器、容器を2つの室に分ける、多孔
性分離壁から成り、そのうち一方の室は液体混合物また
は溶液を収容するように定められ、他方の室が蒸気状ま
たは液状(凝縮された)留出物(凝縮物)を収容するよ
うに定められている装置において、多孔性分離壁から出
る留出物を収容するだめの室中ヘガスを供給するための
装置が存在する事を1、テ徴とする、液(+混合物また
は溶液を分離するための装fjff、 。 5 容器が少なくとも1つの別の多孔性分離壁により少
なくとも1つの他の室に分けられている、特3′1請求
の範囲第4項記載の装置。
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- 1984-09-21 JP JP59197002A patent/JPS6087805A/ja active Pending
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