JPS6075503A - 急冷凝固金属粉末の製造方法 - Google Patents

急冷凝固金属粉末の製造方法

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JPS6075503A
JPS6075503A JP18344383A JP18344383A JPS6075503A JP S6075503 A JPS6075503 A JP S6075503A JP 18344383 A JP18344383 A JP 18344383A JP 18344383 A JP18344383 A JP 18344383A JP S6075503 A JPS6075503 A JP S6075503A
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particle size
sheet
molten metal
rapid cooling
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JP18344383A
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Toshimasa Sakamoto
敏正 坂本
Hidetoshi Inoue
秀敏 井上
Katsuyuki Yoshikawa
吉川 克之
Hisashi Takada
寿 高田
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Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、急冷凝固金属粉末の製造方法に関する。
近年、合金性能の改良方法のひとつとして急冷凝固法が
注目されている。
この急冷凝固法は、従来の溶解・鋳造法(Ingot1
i2 Metallurgy: ”/M法・・・この方法で得
たものをへ材と称す)の冷却速度(100〜10’℃/
see )より2〜3オーダー大きい104〜b きるため、DAB(Dendrite Arm Spa
cing)、晶出物、結晶粒等の組織の微細化、固溶量
の拡大による添加元素量の増大、非晶質化等々を図るこ
とができる。
そのため、痴材に比べ強度、伸び、耐食性、耐熱性、磁
気特性等積々の性能の向上が期待されている。
この急冷凝固法の課題のひとつは、104〜bといった
冷却速度のきわめて高い急冷凝固粉末をいかに安全に且
つ歩留り良く大量生産するかにあり、これまで種々の急
冷凝固粉末の製造方法が提案されている。
即ち、従来の急冷凝固粉末の製造方法のひとつとして、
粉砕等の工程を経ず直接急冷粉末を得る方法としては、
ガスアトマイズ法、回転ディスクアトマイズ法が挙げら
れる。
これらの方法は、金属溶湯流をガスあるいは回転ディス
クにより粉霧化し、ガス冷媒を用いて冷黒 6 却することによって、直接粉末を得るものであシ、比較
的量産性に優れるという特徴を有するけれども、急冷凝
固粉末を製造するに際しては次のような欠点がある。
(1)急冷凝固技術においては、冷却速度が高い程、前
述の組織(DAS、晶出物、結晶粒等)の微細化、添加
元素の固溶量の拡大等がより効果的に図れるため、材料
特性、機能の一層の向上が期待できる。ところが、前述
のアトマイズ法では、冷媒として奪熱性の小さいガスを
用いるため、102〜b ないという限界がある。
而して、これらの方法でも粉霧された溶湯粒子が小さい
場合には質量効果により102〜b上の冷却速度′(i
l−達成することは可能であるけれども、一般にはこれ
らの方法で製造された粉末は必らずある粒度分布をとる
ため、冷却速度の大きい微粉(組織(DAS等)が細か
くなるということは冷却速度が上昇したことを意味する
)と冷却速度の小さい粗粉が混合された状態になる(第
1図(a) (b)を特開昭GO−755[13(2) 参照)。
即ち、これらの方法では、各粉末の冷却速度は粒子径に
依存し、従属的に変化することになる。
従って、ある冷却速度もしくはそれ以上の冷却速度を有
する粉末が必要な場合には、製造された全粉末のうち、
特定粒度もしくはそれ以下の粉末を分級等により選別、
回収する工程が必要となり、歩留り、作業効率の低下を
招くことになる。
特に、105〜b 合には微細粉の割合の少ない従来アトマイズ技術では歩
留りの低下は顕著となる。
(2)高冷却速度を有する粉末は前述(1)の方法でも
得られるが、よシ歩留りを上げるため、アトマイズ時の
ガス噴射条件に工夫を加えて微粉化を図る試みも行なわ
れている。例えば、UGA法はそのひとつである。
この方法では確かに平均粒度が数10μm程度の微粉末
が歩留り良く得られ、その冷却速度も104〜10”C
/8ecと比較的高いものとなる。
しかしながら、高冷却速度を達成するために微ム 5 粉化を図ることは次のような新らたな問題を引き起すこ
とになる。
アルミニウム粉末は消防法により規定された危険物第2
類に該当し%100メツシュ(149μfn)以下のも
のを50%以上含むものが対象になるといわれている。
即ち、アルミニウム粉末は最も粉塵爆発性の高い危険物
のひとつであり、これは、アルミニウム粉末が火薬、ロ
ケット燃料などにも用いられるところから明らかである
また、その粉塵爆発性は第2図で示す如く一般に微粉で
あればある程、急激に高まり、その取扱いには細心の注
意と安全対策が必要となる。実際、アルミニウム粉末製
造所、取扱所における爆発、火災等の重大な災害事例も
多い。
従って、前述の従来アトマイズ法あるいはUGA法によ
り高冷却速度を達成しようとする場合、これら方法の原
理からも判るように粉末を微粒化せざるを得す、そのた
め、粉末製造乃至取扱の時の爆発、火災の危険性が増大
することになり、また、6 その防止対策に多大の設備投資を行なわなければならな
いという不都合がある。
産業、社会の発展に大きく寄与できる急冷凝固技術も安
全性が確保できなければ無意味なものとなるのは云うま
でもない。
(3)粉末は微粉化すればする程、幾何級数的にその表
面積が増大する。粉末、特にアルミニウム粉末は表面酸
化、水素吸着、水酸化物の生成等表面汚染の起シ易い特
性を有するため、微粉化した場合、表面の汚染物が固化
・成形後も材料中に残留する確立は高くなり、また、そ
のムも増大することになる。
このような汚染物質は材料の信頼性、安定性を損なう原
因となり、従って、このような表面汚染の問題も微粉化
に伴なう今ひとつの不具合点である。
以上、述べたように、従来のアトマイズ法ではO高冷却
速度の達成がむつかしいこと。 ■達成できたとしても
その歩留りは低くならざるを得ない場合があること、 
■ 微粒化により高冷ム 7 却速度を達成できたとしても安全性の確保が非常にむつ
かしく、また、表面汚染の問題が発生すること。等の不
具合が生じることになる。
また、アトマイズ法以外の急冷凝固法としては前述の回
転ディスク法、Melt Extraction法等も
提案されている。
前者は、溶湯を回転ディスク上で粉化し、ヘリウムガス
等の奪熱性の良いガスを用いて急冷する方法であυ、前
述のUGA法はどには微細粉を伴らずに高冷却速度(1
05℃/sec程度)を達成できる可能性を有しており
、危険性も少1−は低くなるものと予想されるけれども
、基本的にはガス冷媒を用いるためやはり数10μm程
度の微細粉が必要であり、危険性を完全に回避できるわ
けではないこと。また、高価なT11ガスを使用する必
要があるためコスト上の問題がある。
一方、後者の方法では171111前後の粗粒フレーク
あるいはファイバーが得られるため安全性に関しては問
題はないけれども1回転ロール表面を特殊な形状に加工
するため、ロールの製作、手入れに手間とコストがかか
るという問題がある。
斯る問題点を解消する技術として特開昭56−9090
3号公報で開示された金属粉末およびその製法があり、
それなシの優位性は認められるも、該技術は合金成分が
106〜b 度によって過飽和固溶体に変換されたアルミニウム合金
のシートおよびシート状フレークから金属粉末を製造す
るに、シート又はシート状フレークを100μm以下の
粒度に粉砕するものであシ、粒度がこまかすぎるために
、酸化物が多すぎる結果となり、伸びが小さく靭性が低
いものとならざるを得す、又、粉砕するにも通常の粉砕
機では無理となり、特殊な切断ミルまた衝突ミルが必要
となっている。
そこで、本発明は、前述した従来例の欠点を克服すべく
案出されたものであり、従来のように粉末粒度と冷却速
度が従属的に変化するものではなく、独立に制御可能と
し且つ安全性に富んだ急冷凝固金属粉末の製造方法を提
供せんとするものである。
9 即ち1本発明は、合金成分が104〜b囲の高い凝固速
度によって過飽和固溶体に変換されたアルミニウム合金
等のシート又はシート状フレークから金属粉末を製造す
る方法において、溶融金属を周速20〜50 m7se
cの回転冷却体の表面に供給して104〜b はシート状フレークを作り、その後、該急冷シート又は
シート状フレークを200〜1000μm の粉末平均
粒度に粉砕することを特徴とする急冷凝固金属粉末の製
造方法を提供するのである。
以下1図面を参照して本発明の実施例を詳述する。
第3図(1)は本発明に直接使用する溶融金属の急冷凝
固装置の一例を示しており、るつぼとなる密閉容器(1
)の外周側には加熱又は保温用のヒータ(2)が設けら
れており、密閉容器(1)内には蓋体(3)を貫通して
溶湯ガイド(4)が挿通され、その下端は溶湯(ロ)の
深部まで浸漬されている。
なお、溶湯(ロ)は例えば7075 A7合金を一例と
してあげることができるがその他、チタン、マン110 ン等の合金であってもよい。
溶湯ガイド(4)の上端には溶湯噴射ノズル(5)が着
脱可能に取付けられており、密閉容器(1)には流量調
節弁(6)を有する加圧気体供給管(7)が接続されて
おり、該供給管(7)から加圧気体を吹込んで湯面を下
方へ押すことによって、溶融金属(ロ)を溶湯ガイド(
4)からノズル(5)方向へ押し上げるよう構成されて
いる。
溶湯噴射ノズル(5)の上端側壁には、溶融金属(ロ)
を略水平方向に流出させる流出孔(8)が形成してあり
、該流出孔(8)に近接して回転冷却ロールで例示する
回転冷却体(9)が配置され、流出孔(8)から流出さ
れた溶湯流(Ml)を回転冷却体(9)の表面に当って
急冷凝固を行々うようにされてbる。
なお、第5図(1)において、(IrJは温度計であり
、温度表示が可能な温度調節器(11)によって溶湯温
度が監視され、ヒータ(2)をコントロールするこトニ
よって溶湯温度を一定に維持可能である。又、02はノ
ズル用ヒータを示している。
而して、第3図(1)で示した装置により、合金成黒1
1 分が104〜b 過飽和固溶体に変換されたシート又はシート状フレーク
(ロ)(以下リボンという場合もある)が製造されるの
であるが、本発明にあっては、このリボン(R)を製造
するにあたって、回転冷却体(9)(以下、単にロール
という場合もある)の周速との関係を見い出したのであ
る。
即ち、(1);製造されるリボン(掲の厚さく1)はロ
ール周速(■)の増大とともに減少する関係にあること
(第4図参照)。
(2);リボン(ト)の凝固Mi織、DASはロール周
部tマロール周速の増大とともに増加していることを表
わしていること(第6図参照)。
(3);前述の(1) (2+より、リボン厚さく1)
と冷却速度は逆比例の関係にあること(第7図参照)。
(4) ; !Jボンの厚さ方向でのDA8分布が比較
的狭(5);ロール冷却、溶湯噴射条件等を精度よくコ
ントロールすれば、リボン全長にわたり冷却速度を均一
にできること。
等々の関係、つまシ、ロール周速、リボン厚さ、冷却速
度の関係を系統的、定量的に本発明等は幾多の実験と研
究を重ねた結果、見い出すことに成功したのである。
なお、実験条件の概略を示すと次の通りである。
ロール径(朋):200φ、300φ。 ロール材質;
銅、ステンレス、オリフィス(流出孔(8))の径(l
馴) i 0.5φ、1φ、5φ、(但し、ノズル(5
)の形状は1×7w1)。
ガス圧力(K1p/a、p); 0.5〜2.0゜ロー
フし回転数(几PM)i600〜3600゜ロールとノ
ズル間の距離(朋);1〜5朋、ロール表面温度(T:
) ; 30〜40゜溶湯スーパーヒ − ト CC)
 i 10〜100゜以上の結果から、急冷凝固法のひ
とつとして知られているワン・ロール法(第5図の装置
もこのひとつである)に」ユリ金属の急冷リボンを製造
する場合、主としてロールの周速を制御すれば所望の冷
却速度を有する均質なリボンを多量、連続的13 に製造することが可能であり、特に、104〜bの高冷
却速度を有する急冷リボンを製造するためにはロール周
速Vを20〜50 m/seoに制御すればよいのであ
る。
従って、溶融金属を周速20〜50 m/seeの回転
冷却体の表面に供給して104〜10@℃/seoの範
囲の急冷シート又はシート状フレークを作ることを条件
として、第3図(2)に示す上向ノズル方式、第6図(
3)(4)(5)で示す下向ノズル方式でもって、急冷
リボン又はシート状フレークを作ることもできる。
即ち、第3図(2)の装置は、回転冷却体(9)の直下
にノズル(5)の流出孔(8)を配置したものであり、
又第5図(3)はメルト・スピニング法と呼ばれる方法
であって、容器(1)内に溜めた溶融金属Mを下部のノ
ズル(5)から流出せしめ、その直下に設けた回転冷却
ローフv(910表面に接触させて片側から急冷しリボ
ン状の金属薄帯Rとする方法を示している。
又、第5図(4)はツイン・ロール法と呼ばれる方法で
あり、容器1から流出される溶融金属Mを、2個1組の
回転冷却ロール(9a)、(9b)の間に流し込み14 両側のロールにより急冷凝固させて金属薄帯孔とする方
法である。更に、第5図(5)は上記第5図(3)の変
形例で、回転冷却ロー1v(9)の表面に多数の凹凸を
形成しておき、溶融金属Mをフレーク状に細片化しなが
ら急冷凝固させる方法である。
このようにして製造されたリボンは前述したアトマイズ
法に見られた欠点、即ち、粉塵爆発の危険性、冷却速度
のバラツキによる歩留りの低下等がないことはいうまで
もなく、又、リボンであるため、粉末に比べ表面積が小
さく、汚染の程度も少ないという利点も有しているので
ある。
本発明にあっては、前述したように溶融金属を周速20
〜50 m/seoの回転冷却体の表面に供給して10
4〜b レークを作った後に、この急冷シート(リボン)等を粉
砕機により所望の粒度までに粉砕するのである。
而して、本発明者等は急冷凝固アルミニウムリボン(7
075)を、第8図で示す如く種々のサイズに粉砕して
その粒度分布を調べた。
ここで、第8図において、忍1から應5は次の通りであ
る。
A1;粒度20〜500μm、50%のときの平均粒径
(以下同じ)80μm、鳥2;粒度50〜1200μm
、平均粒径605μm、應6;粒度200〜1900μ
m1 平均粒径79611m 、 A 4 ;粒度40
0〜2500μm、平均粒径1160pm 、A 5 
:粒度800〜2900μm、平均粒径164511m
そして、前述A1−黒5の粉末を各々68φのアルミニ
ウム缶に冷間で100屯の圧力で圧粉成形したときの密
度、圧粉成形後それぞれを押出し温度(ビレット加熱温
度)250℃、 押出し比50、押出し圧力8500f
fPz−で高温静水圧押出しを行なったところA4.A
5の試料にあっては割れが発生し、属1〜罵5の試料に
あっては正常な押出材が得られ、押出後の密度も98.
5%以上であった。但し、A1の試料にあっては表面に
酸化物に基因する線状の欠陥が見られた。
すなわち、この結果および第9図からも明らかガように
、粉末平均粒度は1000μm以下でなければならない
ことが理解できる。
また、前述、即ち、第8図、第9図を参照して述べた前
述によって得られた押出材の断面組織を画歪し、0,5
−あたシの酸化物(u!Aixoa 、 A右O3等)
の個数を調べたところ第10図に示す結果を得た。
さらに、/151〜A5の各試料をT、処理した後、引
張り試験に供したところ需1の試料は伸び5%程度であ
り、A2.7Ill13の各試料は伸び10〜12%で
あった。
即ち、A1の試料では酸化物が多すぎる結果、伸びが小
さく靭性が低いことがわかった。
そこで、粉末平均粒度は200μm以上とすることが理
解できる。
更に、粉末平均粒度の下限値を200μmとした理由は
前述の理由の他に、次の理由もある。
即ち、アルミニウム粉末は10oメツシユ(149μm
)以下の粒度から危険物法令(消防法)による第2種危
険物に該当し、その危険性が増大すると考えられること
から、安全係数を見込んで200μm以上とされている
のである。
^17 捷た、粉末平均粒度の上限値を1000μm とした理
由は前述した理由の他に、次の理由もある。
即ち、粉末を同化、成形するさいのへンドリング性、充
填性等を考慮したときの最適値となるからである。
而して、前述の200〜1000μm の粉末平均粒度
に粉砕する手段としては、粉砕機を使用することができ
る。
即ち、200〜1000μmの範囲の粉塵爆発の危険性
がきわめてすくない粗粉を作る場合には、市販のカッタ
ミル等の剪断を原理とする粉砕機が安全上好ましい。ま
た、微粉を作ることは前述のアトマイズ法と同じく安全
上の問題があるため極力さけるべきであるが、必要やむ
を得ない場合はリボンもしくは前述の粗粉をスタンプミ
ル等により安全を考慮しつつ粉砕することもできる。
従って、従来のアトマイズ法では104〜bの高冷却速
度を達成するためには危険性の高い平均粒度が数10μ
m程度の微細粉を作らざるを得々いという不都合があっ
たが1本発明によれば、このI8 安全性の問題を解決もしくは低減することが可能である
ことはこれまで述べたことからも明らかであろう。
以上、詳述した通り、本発明によれば、冷却速度と粒度
とを独立に制御した粉末を安全に製造することが可能で
あり、また、全長にわたって冷却速度がはソ均一である
リボンを粉砕するため、従来アトマイズ法に見られたよ
うな歩留りの低下の問題もなく、粉砕粉のすべてがIチ
ソ同一の冷却速度を有するという極めて均質な粉末を製
造することが可能となる。
また、微細なアトマイズ粉末に比べて、まず、溶融金属
を周速20〜50 m/Seaの回転冷却体の表面に供
給して104〜10’ ℃/seaの範囲の急冷シート
又はシート状フレーク、つta、リボンを作り、その後
、リボンを粉砕する工程を経るものであるから、粉砕時
の新しい表面の酸化等の汚染等に注意を払うことによっ
て、リボン自身の表面積が微細粉に比べ小さいことから
汚染度合の少ないよシ清浄な金属粉末を製造することが
できる。
洗19 特に、粉砕工程においてリボンを200〜1000μm
の粉末平均粒度に粉砕するものであるから、圧粉成形後
にこれを押出しても割れとが表面に酸化物に基因する線
状の欠陥が生じることがないし、又、酸化物が多すぎる
こともなく伸びが大きく靭性が高いものを得ることがで
きるばかりでなく、安全性、ハンドリング性等も優れた
ものにできる。
〈実施例1〉 第3図(2)で示す装置を用b、ロール径1200M5
、ロール材質;純銅、オリフィス径;5φU、ガス圧力
ニ 1.0”4、ロール回転数; 3597 ryn、
 ロー iv 周速; 37,68″”1lelo s
ロール/クズ9間距離、3u、溶湯温度:660℃、合
金i 7075アルミニウム合金の各条件下でリボンを
作り、その後、該リボンをカッターミルにより200〜
1000μmの粉末平均粒度にはソ全てが約106℃/
seeの冷却速度を有する薄片状の急冷粉末であった。
また、この粉砕作業中、粉塵雲の生成、粉末の発熱等粉
塵爆発の危険性は全階21 く感知されなかった。
く実施例2〉 実施例1で製造した粗粉をさらにスタンプミルにより約
70分間粉砕したところ、得られた粉末ははソ全てが1
0”C/seoの冷却速度を有する平均粒度約500μ
mの薄片状の急冷粉末であった。
【図面の簡単な説明】
第1図(a) (b)はそれぞれアルミニウムアトマイ
ズ粉(従来例)の粒度分布とDABO例を示すグラフ図
であり、第2図はアルミニウム粉末の粉塵爆発特性を示
すためのグラフ図であり、第3図(1) (2) (3
1(4) (5)は本発明方法に直接使用する装置の各
側であり、第3図(1)は下向きノズル方式で水平方向
噴出形の装置であり、第3図(2)は下向きノズル方式
で鉛直方向噴出形の装置であり、第3図(3)はメルト
・スピニング法による装置であり、第3図(4)はツイ
ン・ロール法による装置であり、第3図(5)は第3図
(3)の他の例による装置であり、第4図は本発明によ
るロール周速とリボン厚さの関係を示すグラフ図であり
、第5図は本発明によるロール周速とDAB の関係を
示すグラフ図であり%第6図は本発明によるロール周速
と冷却速度の関係を示すグラフ図であり、第7図は本発
明によるリボン厚さと冷却速度の関係を示すグラフ図で
あり、第8図は5種類のサイズで示した粉末粒度分布の
グラフ図であり、第9図は平均粒径と冷間圧粉体の理論
密度比を示すグラフ図であり%第10図は粉末平均粒径
と押出材中酸化物個数の関係を示すグラフ図、第11図
(a)(b)(C)はリボンの凝固組織におよぼすロー
ル周速の影響を示し、第11図(a)はロール周速が7
.Q4m/ecのときの400倍顕微鏡写真、第11図
(b)はロール周速が21゜19m/ecのときの60
0倍顕微鏡写真、第11図(C)はロール周速が37.
65m/saのときの600倍顕微鏡写真であり、第1
2図(IL) (1))は10”C2にの急冷粉を示し
、第12図(a)は50倍の第12図(b)は400倍
の顕微鏡写真である。 (1)・・・密閉容器、(5)・・・ノズル、(8j・
・・流出孔(オリフィス)、(91・・・回転冷却体、
に)・・・溶湯。 特許出願人 株式会社 神戸製鋼折 代 理 人 弁理士 安 1) 敏 雄rwn/)c;
va (りθ宅41)dlま事4( CWn/)γlρ¥(1 −(−jy −14e@W4SIIk (””?Wt)j!!e@−2崎 (りθVQ)ど′v1ル¥(ンコ (’1)J(JaSJad θA!JD)nLur。 手続補正書(方式) 1. 7JF件の表示 昭和58年 特許 願第183443 乞2・発 明 
の名称 急N#凝固金禰粉末の製造方法 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 (119)冴式会社 神戸*−所 4、代理人 畳577 ・明細書の図面の簡単な説明の項 7、 補正の同容 +1+ 明細ll第21頁第9行目から第16行目の[
第11図(a) (b) (c)・・・・・・である。 」は下記の通り補正する。 記 ril1図(a) (b) (c)はリボンの凝固金属
組織におよぼ丁ロール周速の影響を示し、第11図(4
はロール周速が7.0り肩のときの4oO倍にオける金
属組織の顕微鏡写真、gFI11図(b)はロール周速
が21.19ル伝のときの600倍における金属組織の
顕微鏡写真、@11図(C)はロール周速が37.65
ψのときの600倍における金属組織の顕微鏡写真であ
り、第12図(a)はlQ5’Q/にの50倍で図示し
次急冷粉?示し、第12図(b)は第12図(a)の4
00倍における金属組織の顕微鏡写真である。」 (2)添付図面中、第1図(a) (b)、第7図、第
8図、第12図(a)はそれぞれ別紙の通り補正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、合金成分が104〜b 速度によって過飽和固溶体に変換されたアルミニウム合
    金等のシート又はシート状フレークから金属粉末を製造
    する方法において、 溶融金属を周速20〜50 m/seaの回転冷却体の
    表面に供給して104〜b ト又はシート状フレークを作り、その後、該急冷シート
    又はシート状フレークt−200〜1000μmの粉末
    平均粒度に粉砕することを特徴とする急冷凝固金属粉末
    の製造方法。
JP18344383A 1983-09-29 1983-09-29 急冷凝固金属粉末の製造方法 Pending JPS6075503A (ja)

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JP18344383A Pending JPS6075503A (ja) 1983-09-29 1983-09-29 急冷凝固金属粉末の製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5690903A (en) * 1979-11-15 1981-07-23 Ver Aluminummniumuberuke Ag Metal powder and method

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JPS5690903A (en) * 1979-11-15 1981-07-23 Ver Aluminummniumuberuke Ag Metal powder and method

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