JPS607048A - 位相差電子顕微鏡 - Google Patents

位相差電子顕微鏡

Info

Publication number
JPS607048A
JPS607048A JP11271883A JP11271883A JPS607048A JP S607048 A JPS607048 A JP S607048A JP 11271883 A JP11271883 A JP 11271883A JP 11271883 A JP11271883 A JP 11271883A JP S607048 A JPS607048 A JP S607048A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
phase
lens
electron microscope
objective lens
annular magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP11271883A
Other languages
English (en)
Inventor
Nobuyuki Osagabe
長我部 信行
Sadao Nomura
野村 節生
Tsuyoshi Matsuda
強 松田
Junji Endo
潤二 遠藤
Akira Tonomura
外村 彰
Hiroshi Umezaki
梅崎 宏
Ken Sugita
杉田 愃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Priority to JP11271883A priority Critical patent/JPS607048A/ja
Publication of JPS607048A publication Critical patent/JPS607048A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26Electron or ion microscopes
    • H01J2237/2614Holography or phase contrast, phase related imaging in general, e.g. phase plates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は電子顕微鏡に係り、特に、吸収コントラストの
小さい試料の観察に好適な位相差電子顕微鏡に関する。
〔発明の背景〕
光学顕微鏡の分野において、位相差顕微鏡は吸収コント
ラストの小さい、例えば生物試料などの試料(位相物体
とも云う)に対して極めて有力な機器となっている。
電子顕微鏡においても吸収コントラストの小さい試料を
観察するために電子線での位相差顕微鏡の試みがなされ
ている。しかしながら、現在までのところ良い結果は得
られていない。
その原因は電子線に対する良い位相板がなかったことに
起因している。
例えば従来、位相差顕微鏡を電子線で実現するために、
カーボン薄膜の膜厚を調整することによって作製した位
相板を対物レンズの後焦点面上に設置して位相差をつけ
、コントラストを作る1つの試みがあった。しかし、こ
の構成では、位相板であるカーボン薄膜が電子線の照射
によって炭素系の汚染物がカーボン薄膜に付着しその膜
厚が変化すること、また、カーボン薄膜によって電子線
の強度がおちることなどの欠点があり、良い観察像が得
られなかった。
位相物体(吸収−コントラストの小さい試料)としては
生物試料が代表的なものであるが、現在、これは染色を
して観察している。これを無染色で位相差コントラスト
で観察できれば、そのインノ(クトは大きく、何らかの
改善が強く望まれている。
〔発明の目的〕
したがって本発明の目的は位相物体をコントラスト全つ
けて観察ができるような位相板を備えだ位相差電子顕微
鏡を提供することにある。
〔発明の概要〕
上記目的を達成するため本発明においては、磁束がその
内部で回転して閉じている環状磁性体からなる位相板を
電子顕微鏡の対物レンズの後焦点面上かあるいはその近
傍に付設して位相差電子顕微鏡を構成したことを特徴と
している。
かかる本発明の特徴的な構成によって生物試料のような
吸収コントラストの小さい試料であってもコントラスト
をつけて容易に観察できるようになった。
〔発明の実施例〕
以下、本発明を図を用いて詳細に述べる。
はじめに、本発明の原理について述べる。
位相差電子顕微鏡を実現するためには、光の1/4波長
板のように電子線の位相を変える素子すなわち位相板が
必要である。この目的のために環状磁性体が使えること
を示す。第1図に、本発明に用いた環状磁性体5の外観
を示す。この形状の磁性体5は、直径が数μm程度、厚
さが数百人程度であれば、その磁束が環状磁性体5の内
部に閉じ込められて外部にもれない磁性体を作ることが
確認されている(パーマロイを磁性体とした場合)。こ
の項5′の内側と外側とを通る電子線は一定の位相差を
生じる。これを波長単位で示すと、ΔΦ=4πM8−d
−t−e/h となる。ここに、202位相差、MI+=自発磁化、d
:環5′の幅、t:環5′の厚さ、e:電子の素電荷、
hニブランク定数である。例えば、材質がパーマロイの
場合、1=100人の膜厚では1波長分の位相差ΔΦを
与える幅dは2000人程度であり、この幅dを変える
ことによって種々の位相差ΔΦを与える環状磁性竺相板
)5を作ることができる。
このような環状磁性体5を利用して、位相物体(吸収コ
ントラストの小さい試料)をコントラストのついた像と
して観察するためには、光学位相差顕微鏡と同じ原理が
適用できる。これを次に説明する。
電子線の波は通常、振幅と位相という2つの量で記述す
ることができる。したがって、これはベクトルを用いて
表現すると便利である。即ち、振幅をベクトルの長さ、
位相をベクトルの基準線に対する角度として表現するわ
けである。第2図(a)に、吸収のある試料に入射する
波10と試料を透過した波11とを示す。透過波11は
入射波10と比べて位相(角度)も振幅(長さ)も変化
しており、その結果、入射波10と透過波11とは波の
強度差として観察できるわけである。ところが、同図(
b)に示したように吸収の小さい試料の場合では、透過
波13は入射波12と比べて位相(角度)は変化してい
るが、振幅(長さ)はほとんど変化していない。その結
果、観察できるのは、強度(振幅の自乗)差だけである
から試料があってもコントラストがほとんどつかないこ
とになる。ところが、吸収の小さい試料による透過波1
3に注目すると、これは入射波12とほぼ同じ振幅、同
じ位相をもつ波14と、入射波14に対して90゜位相
のずれた散乱波15とのベクトル的な和と考えることが
できる。今、この入射波12とほぼ同じ振幅、同じ位相
をもつ波14または入射波12に対して90°位相のず
れた散乱波15のうちのいずれか一方の位相を第2図(
C)の如く900(π/2)回転させてみる(ここでは
、散乱波15を回転させた例を示しである)。この結果
できる波は入射波12とは振幅のちがった合成波16と
なり、観察可能な試料のコントラストを与えることにな
る。かかる原理を実行するために、位相差電子顕微鏡で
は、位相を90°変化させる位相板(1/4波長板)を
対物レンズの後焦点面上かあるいはその近傍の入射波が
通る位置において90°位相をずらし、結像面に結像を
している。
この結像面においては、第2図(C)の如く試料の部分
では合成波16の振幅が大きく変化しており、その変化
分がコントラストとして観察することができる。
そこで、電子線に対して位相板として作用する上述の環
状磁性体5を従来の電子顕微鏡の対物レンズの後焦点面
(対物絞りの位置)上かその極く近傍におくことによっ
て位相差電子顕微鏡となり、これにより生物試料のよう
な吸収コントラストの小さな試料であっても大きなコン
トラストをつけて観察することができるようになる。と
ころで、通常の電子顕微鏡の対物レンズは焦点距離が短
かいのが普通であるため無散乱の電子線(位相遅れのな
いもの)のスポットと散乱電子線(位相遅れのあるもの
)との分離が悪くなることがあシ、その結果、位相差を
はっきりつけることがながなが難しい。さらに、このよ
うな対物レンズであると対物レンズによる強い垂直方向
の磁場のために、環状磁性体5の磁化が垂直方向を向い
てしまうおそれがあるため位相板としての機能を果たす
ことができなくなることがある。この対策としては対物
レンズの焦点距離をできるだけ長く(例えば、試料一対
物レンズの距離以上)シ、対物レンズの作る磁場の外に
対物レンズの後焦点面を形成してそこで環状磁性体5に
よって位相差をつける構成とすればよい。このような構
成では対物レンズは虚像をつくることになり、中間レン
ズでその像を投影レンズの物面に結像する光学系となる
次に、本発明の一実施例を第3図により説明する。第3
図は本発明による位相差電子顕微鏡の光学系の基本構成
を示したものである。この顕微鏡は電子#1、集光レン
ズ2、試料3、対物レンズ4、拡大レンズ系6、螢光ス
クリーン、または螢光スクリーンの像を写す撮像装置と
表示装置等との観察面7よりなる通常の電子顕微鏡と類
似の基本構成をしている。この対物レンズ4の後焦点面
に位相板である環状磁性体5を配置する。環状磁性体5
は、ベローズあるいは0リング封じ等を利用した移@機
構(図示せず)によって容易に電子軌道への出し入れが
できる構造となっている。これによって、通常の電子顕
微鏡(環状磁性体5を電子軌道外にしだ時)としての使
用モードと、位相差電子顕微鏡(環状磁性体5を電子軌
道上にしだ時)としての使用モードとが簡単に切シ換え
られるようになっている。
さて、次に、位相差電子顕微鏡としての動作について述
べる。電子源1から出た電子線は集光レンズ2を通して
試料3に入射する。そして試料(位相物体)3透過後、
入射波と同じ振幅、同じ位相をもつ電子線8は対物レン
ズ4を通過後、その後焦点面において環状磁性体5の内
側を通り、その位相をπ/2+nπ<n:m状磁性体5
の幅、材料で決まるが整数になっていれば任意でよい)
だけ変化させられる。一方、試料(位相物体)3によっ
て散乱をうけ、入射電子線と異なる位相をもつ電子線9
は対物レンズ4′5c通過後、その後焦点面において環
状磁性体5の外側を通る。かかる電子線の光路になるよ
うに調整するには、拡大レンズ系6によって環状磁性体
5の位置する対物レンズ4の後焦点の像を観察面7に結
像しくいわゆる回折像)、環状磁性体5の位置を自動的
に、もしくは手動で調整し、電子線8を環状磁性体5の
内側を通るようにする。次に、これら2つの電子線8.
9は拡大レンズ系6によって試料3の拡大像を観察面7
に形成される。この観察面7では、本発明の原理のとこ
ろで述べたように強度差金もった像、すなわち、大きな
コントラストを有した像として観察することができる。
第3図右側に示した試料3と観察面7との平面図の比較
からもこのことは明らかである。
さて、位相差電子顕微鏡における対物レンズ4の焦点距
離は次の2つの条件を満足していることが望ましい。
(1)対物レンズ4の磁場によって環状磁性体5の磁化
が乱されないこと。
(2)対物レンズ4の後焦点面上において散乱波9と、
入射波と同じ位相をもつ電子線8とが環状磁性体5の外
側と内側とに分離すること。
(1)の条件は、環状磁性体5を構成する材料の抗磁力
よシも、対物レンズ4の作る磁場が小さくなるような位
置まで対物レンズ4の後焦点面をさげること、つまり、
焦点距離を長くすることによって満足することができる
。(2)の条件は、次のように言い換えられる。試料3
による電子線の散乱角をθ(rad)、対物レンズ4の
焦点距離をf (m)とすると、その焦点面上では散乱
波9と、入射波と同じ位相をもった波8とは、f×θ(
m)だけ離れる。故に、環状磁性体5の半径をR(m)
とすると、上記(2)の条件はB<rxθと書くことが
できる。
ここでこの2つの条件(1)、 (2+はともに対物レ
ンズ4の焦点距離を長くしていけば有利になるというこ
とに注意しておく。一実施例として、加速電圧が50k
Vの電子線を用いて、試料3の典型的太きさが1000
人のものを観察するとすれば、散乱角θは5 X i 
O−’ rad程度である。環状磁性体5の半径Rを5
μmとしておけば、対物レンズ4の焦点距離fを10c
rn程度とすることによって(2)の条件は満足される
。(1)の条件は、環状磁性体5の材料を8ONi−2
0Feのパーマロイとすればその抗磁力は0.0506
であり、通常使われる電子顕微鏡の対物レンズでは、焦
点距離を10ctn程度とする励磁であれば、後焦点面
での磁場はパーマロイの抗磁力よりも十分小さくなって
いる。この条件では、結像状態は対物レンズ4で試料3
の実像を作らずに虚像を作シ、以下の拡大レンズ系6で
観察面7上に拡大実像を形成していく構成となる。
また、他の基本構成をもつ実施例として、環状磁性体5
を対物レンズ4ではなく他のレンズの後方のフラウンホ
ーファー回折像が形成される近傍に配置することも考え
られる。しかし、像の拡大倍率に反比例してフラウンホ
ーファー回折像が小さくなる。即ち、散乱波9と入射波
と同じ位相をもつ波8との分離が悪くなってしまう。し
たがって、像が最も拡大されていない初段の対物レンズ
4の後焦点面上、もしくは、その近傍に配置することが
前述した(1)、 (2)の条件を満たすには最も都合
が良い。
また、環状磁性体5の一実施例を述べる。材料としては
、磁化がなめらかに回転分布をするために都合のよいも
のとしてパーマロイを用いる。パーマロイは、8ONi
−20peの組成の近傍で磁歪がOとなり、環状に加工
する際、応力が加わることを考慮するとこの組成のもの
が最もよい。
形状としては、厚さt=400人、猿の幅d=1μmで
、半径R=2μm程度のものは、回転磁束分布をもつこ
とが確かめられている。この環状磁性体5の環の幅d1
半径R1厚さt等が増すと、磁化は項の中で細かい分域
にわかれてしまい回転磁束分布は得られなくなってしま
う。
〔発明の効果〕
以上述べた如く本発明によれば、通常の電子顕微鏡に位
相板としての環状磁性体をアタッチメントとしてつけれ
ば、位相差電子顕微鏡としての機能も、通常の電子顕微
鏡としての機能ももたせることができるので、特に、生
物試料のような吸収コントラストの小さい試料(位相物
体)を無染色の状態で大きなコントラストを持った像と
して観察できるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に使用する環状磁性体を斜めから見た図
、第2図(a)〜(C)は光学位相差顕微鏡の原理を説
明する図、第3図は本発明による位相差電子顕微鏡の光
学系の基本構成図である。 1・・・電子源、2・・・集光レンズ、3・・・試料、
4・・・対物レンズ、訃・・環状磁性体、5′・・・環
、6・・・拡大レンズ系、7・・・観察面、8・・・散
乱をうけていない即ち入射波と同位相の電子の軌道、9
・・・位相物体によって散乱された電子の軌道、10・
・・入射波を表わすベクトル、11・・・吸収のある試
料から散乱された波を表わすベクトル、12・・・入射
波を表わすベクトル、13・・・位相物体で散乱された
波を表わすベクトル、14・・・13の波と分解した時
入射波と同じ成分をもつ波を表わすベクトル1.15・
・・130波を分解した時、入射波と位相がπ/2ずれ
た(散乱された)波を表わすベクトル、16・・・VJ
l 図 y]3 図 光 Z 口 ユ) (b) \ ゝ〜−− 、’I−1 C) 第1頁の続き 0発 明 者 外村彰 国分寺市東恋ケ窪1丁目280番 地株式会社日立製作所中央研究 所内 0発 明 者 梅崎宏 国分寺市東恋ケ窪1丁目280番 地株式会社日立製作所中央研究 所内 0発 明 者 杉田恒 国分寺市東恋ケ窪1丁目280番 地株式会社日立製作所中央研究 所内

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、電子顕微鏡において磁束がその内部で回転して閉じ
    ている環状磁性体からなる位相板を対物レンズの後焦点
    面上かあるいはその近傍に付設してなることを特徴とす
    る位相差電子顕微鏡。 2、上記対物レンズの焦点距離は上記環状磁性体の設置
    位置における上記対物レンズによる磁界の強さが上記環
    状磁性体の抗磁力よシも小さくなるような大きさに選ば
    れていることを特徴とする特許請求の範囲第1項の位相
    差電子顕微鏡。 3、上記環状磁性体の半径几は上記対物レンズの焦点距
    離をf1試料による電子線の散乱角を0としたとき、R
    くfXθなる関係を満足する大きさに選ばれていること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項あるいは第2項の位
    相差電子顕微鏡。 4、上記環状磁性体がパーマロイ薄膜からなることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項から第3項までのいずれ
    か1つの項の位相差電子顕微鏡。
JP11271883A 1983-06-24 1983-06-24 位相差電子顕微鏡 Pending JPS607048A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11271883A JPS607048A (ja) 1983-06-24 1983-06-24 位相差電子顕微鏡

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11271883A JPS607048A (ja) 1983-06-24 1983-06-24 位相差電子顕微鏡

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS607048A true JPS607048A (ja) 1985-01-14

Family

ID=14593775

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP11271883A Pending JPS607048A (ja) 1983-06-24 1983-06-24 位相差電子顕微鏡

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS607048A (ja)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4718225A (en) * 1985-06-27 1988-01-12 Murata Kaiki Kabushiki Kaisha Pneumatic spinning machine
EP0782170A3 (en) * 1995-12-27 1998-04-08 Hitachi, Ltd. Phase-contrast electron microscope and phase plate therefor
EP1329936A1 (de) * 2002-01-10 2003-07-23 LEO Elektronenmikroskopie GmbH Phasenkontrast-Elektronenmikroskop mit ringförmiger Beleuchtungsapertur
WO2007052723A1 (ja) 2005-11-04 2007-05-10 Nagayama Ip Holdings, Llc 電子顕微鏡用位相板及びその製造方法
WO2009122145A2 (en) * 2008-03-31 2009-10-08 Bland, James Phase plate for electron microscope
JP2011187215A (ja) * 2010-03-05 2011-09-22 Hitachi Ltd 位相板およびこれを用いた位相差電子顕微鏡
JP2013157312A (ja) * 2012-01-31 2013-08-15 Hitachi High-Technologies Corp 位相板
US9208990B2 (en) 2011-07-01 2015-12-08 Hitachi High-Technologies Corporation Phase plate and electron microscope
US9460890B2 (en) 2013-11-19 2016-10-04 Fei Company Phase plate for a transmission electron microscope

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4718225A (en) * 1985-06-27 1988-01-12 Murata Kaiki Kabushiki Kaisha Pneumatic spinning machine
EP0782170A3 (en) * 1995-12-27 1998-04-08 Hitachi, Ltd. Phase-contrast electron microscope and phase plate therefor
EP1329936A1 (de) * 2002-01-10 2003-07-23 LEO Elektronenmikroskopie GmbH Phasenkontrast-Elektronenmikroskop mit ringförmiger Beleuchtungsapertur
WO2007052723A1 (ja) 2005-11-04 2007-05-10 Nagayama Ip Holdings, Llc 電子顕微鏡用位相板及びその製造方法
US7851757B2 (en) 2005-11-04 2010-12-14 Nagayama Ip Holdings, Llc Phase plate for electron microscope and method for manufacturing same
WO2009122145A2 (en) * 2008-03-31 2009-10-08 Bland, James Phase plate for electron microscope
WO2009122145A3 (en) * 2008-03-31 2009-11-26 Bland, James Phase plate for electron microscope
JP2011187215A (ja) * 2010-03-05 2011-09-22 Hitachi Ltd 位相板およびこれを用いた位相差電子顕微鏡
US9208990B2 (en) 2011-07-01 2015-12-08 Hitachi High-Technologies Corporation Phase plate and electron microscope
JP2013157312A (ja) * 2012-01-31 2013-08-15 Hitachi High-Technologies Corp 位相板
US9076562B2 (en) 2012-01-31 2015-07-07 Hitachi High-Technologies Corporation Phase plate
US9460890B2 (en) 2013-11-19 2016-10-04 Fei Company Phase plate for a transmission electron microscope

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8330105B2 (en) Phase contrast electron microscope
US9076562B2 (en) Phase plate
US20020011566A1 (en) Thin-film phase plate, phase-contrast electron microscope using same, and method of preventing charging of phase plate
US6744048B2 (en) Lens system for phase plate for transmission electron microscope and transmission electron microscope
JP6027942B2 (ja) Tem用位相板
US8071954B2 (en) Hybrid phase plate
Luo A practical guide to transmission electron microscopy: Fundamentals
JP2008198612A (ja) 移相型の素子および移相型の素子を有する粒子ビーム装置
JPS607048A (ja) 位相差電子顕微鏡
Unwin Phase contrast and interference microscopy with the electron microscope
Kotani et al. Observation of FeGe skyrmions by electron phase microscopy with hole-free phase plate
McVitie et al. In-situ magnetising experiments using coherent magnetic imaging in TEM
Komoda Electron microscopic observation of crystal lattices on the level with atomic dimension
Grzelakowski et al. A new surface microscope for magnetic imaging
Glaeser et al. Application of electron diffraction to biological electron microscopy
US11551907B2 (en) Electron microscope and sample observation method using the same
KR100607874B1 (ko) 고분해능 이미지의 배경 잡음 제거를 위한 대물 렌즈 조리개 및 이를 이용한 패턴형성장치
JPH0193041A (ja) 磁区観察用位相差電子顕微鏡
KR100904894B1 (ko) 대물렌즈 조리개 및 이를 이용한 패턴형성장치
De Graef et al. Lorentz microscopy observations of a nanocrystalline Fe/sub 44/Co/sub 44/Zr/sub 7/B/sub 4/Cu/sub 1/alloy
Dunin-Borkowski et al. Off-axis electron holography of nanomagnet arrays fabricated by interferometric lithography
Rochow et al. Transmission Electron Microscopy
Smith et al. The ultrastructure of pyroxenoid chain silicates. II. Direct structure imaging of the minerals rhodonite and wollastonite
JP2000268765A (ja) 透過型電子顕微鏡
Rochow et al. Transmission Electron Microscopy and Electron Diffraction