JPS606285B2 - 立方晶もしくはウルツ鉱型窒化ホウ素の分離法 - Google Patents

立方晶もしくはウルツ鉱型窒化ホウ素の分離法

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JPS606285B2
JPS606285B2 JP13159678A JP13159678A JPS606285B2 JP S606285 B2 JPS606285 B2 JP S606285B2 JP 13159678 A JP13159678 A JP 13159678A JP 13159678 A JP13159678 A JP 13159678A JP S606285 B2 JPS606285 B2 JP S606285B2
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JP
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boron nitride
cubic
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temperature
alkali carbonate
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顕 真方
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Showa Denko KK
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は立方晶もしくはウルッ鉱型窒化ホウ素と六方晶
窒化ホウ素の混合物から立方晶もしくはゥルッ鉱型窒化
ホウ素を分離する方法に関する。
窒化ホウ素には周知のように軟らかく潤滑剤などに使わ
れる六方晶窒化ホウ素(以下低圧相窒化ホウ素と呼ぶ)
と硬く研摩剤に使われる立方晶窒化ホウ素、ウルッ鉱型
窒化ホウ素(以下これらを高圧相窒化ホウ素と呼ぶ)が
ある。高圧相窒化ホウ素は低圧相窒化ホウ素を出発原料
にして高温、高圧下で合成されるが、この高温、高圧の
発生の方法は大別して二つある。
一つはプレスに高温高圧装置を装填した静水圧法であり
、他は爆発等の衝撃力を利用した衝撃波法である。静水
圧法で触媒としてアルカリ金属、アルカリ士類金属及び
その窒化物等を加えて合成すると主として立方晶窒化ホ
ウ素が生ずる。静水圧法でも無触媒で一層高圧側で合成
するとウルッ鉱型が生成する。衝撃波法では一般にワル
ツ鉱型が合成されるが、場合により1部立方晶も混在す
る。
しかしながら「 いずれの場合も原料の低圧相窒化ホウ
素がすべて高圧相の窒化ホウ素になるわけではなく、両
者が混合した形で得られる。
従ってこの混合物から高圧相の室化ホウ素と分離する必
要が生ずる。低圧相窒化ホウ素と高圧相窒化ホウ素は密
度がかなり異なるが(前者が2.2タ′の、後者が3.
48タ′地)、前記のようにして合成された混合物は粉
砕しても各粒子は互に付着した形のものが多く、単なる
比重差分離はむずかしい。
化学的な分離法としては苛性アルカリを用いて溶融する
方法がある(持公昭49−27?57)。
この方法は比較的低温で処理できる利点はあるが、処理
中激しくアンモニアガスの発生があり、操作に特に注意
を要し、またアンモニアガスの処理工程が必要となる。
また酸素の存在下で加熱し、低圧相窒化ホウ素を優先的
に酸化させて分離する方法もあるが、高圧相窒化ホウ素
も1部酸化される欠点がある。
本発明は低圧相窒化ホウ素と高圧相窒化ホウ素の混合物
から後者を分離する方法で、その特徴は混合物に炭酸ア
ルカリを添加し、加熱溶融して低圧相窒化ホウ素を水、
酸溶液に可溶性なものに転換して除去する点にある。以
下本発明方法を詳しく説明する。
低圧相窒化ホウ素と高圧相窒化ホウ素の混合物が塊状の
場合は先ずこれを2物以下程度に粉砕する。
そして混合物に触媒金属等が存在する場合は先ずこれを
酸等で溶解除去する。次にこの粉砕物に炭酸アルカリを
添加混合する。炭酸アルカリとしては炭酸リチウムも炭
酸ナトリウムも炭酸カリウムが適当で、これらは単独で
も使用できるが各々の融点は618q○、85ro〜
89rCと高くなるので、一般にはこれらの混合物を使
用した方が好ましい。例えばこれらの共融点を示すとL
i2C03−Na2C03
5100OLi3C03−K2C03
491℃K2C03−Na2C03
71000のように融点が下がり操
作し易い利点がある。
炭酸アルカリは結晶水をもつたものでも加熱すれば無水
物となるのでいずれの形のもので各よい。本発明におけ
る低圧相窒化ホウ素と炭酸アルカリとの反応機構は定か
でないがし両者の量的割合は低圧相窒化ホウ素1モルに
対し〜炭酸アルカリ2〜10モルとかなり過剰に加える
のが好ましい。アルカリ金属水酸化物の場合は低圧相窒
化ホウ素との反応中〜アンモニアガスの発生が必らず見
られるのに対して、炭酸アルカリの場合反応中〜ガスの
発生はほとんど見られないと云う大きな違いがある。ま
た水酸化アルカリの場合アンモニアガスの発生に伴って
試料が泡立ち〜試料容器を大きくするとか或いは泡を掻
き落さないと試料が容器よりあふれることがある。炭酸
アルカリの場合このようなことがなく低圧相窒化ホウ素
を分解し〜さらにこれに炭酸アルカリとの反応を伴なつ
て反応生成物が生じ「 これが過剰の溶融炭酸アルカリ
の中に固定されると考えられる。そしてこの反応生成物
は容易に水(温水)、酸に溶解する。反応温度は重要な
要件であり「その温度は低圧相窒化ホウ素とは反応する
が〜高圧相窒化ホウ素とは反応しなも、ことが必要であ
る。実験によれば低圧相窒化ホウ素と炭酸アルカリは炭
酸アルカリが溶融する温度でほぼ反応が開始する。従っ
て用いる炭酸アルカリの種類によって反応温度の下限は
定まることになる。温度は高くなれば当然反応速度は増
し、反応時間は短か〈てよいが「反面高過ぎると炭酸ア
ルカリと高圧相窒化ホウ素が反応するようになるので、
一定の限界がある。実験によれば約looooo以下で
あれば高圧相窒化ホウ素の反応は少ない。加熱処理は試
料をステンレス等の容器に入れ「ルッボ炉等の炉内に装
入して行う。
反応時間は、10〜30分位で充分である。
反応中の泡立ちは殆んどなくt また有害なガスの発生
はない。反応後〜冷却固化物は水〜溢水〜希塩酸等で浸
薄すれば簡単に溶解し、高圧相窒化ホウ素が残留する。
これを涼別後、駿洗、水洗し、さらに乾燥して製品(粒
子)とする。このようにして得られた製品をX線回祈で
調べてみると高圧相窒化ホウ素のみであり「 また顕微
鏡で粒子の表面状態を観察すると炭酸アルカ川こよる侵
蝕の形跡は見られない。
さらにこれを確認するために予め用意した重量既知の高
圧相窒化ホウ素に本発明による処理を施し「重量変化を
調べて見たが「殆んど変化ないことがわかった。実施例
1六方晶窒化ホウ素を出発物質とし、これに触媒とし
てマグネシウム金属を添加し「65キロバール「約16
00ooの高温ト高圧下で立方晶窒化ホウ素を合成した
合成後注意深く取り出した試料を乳鉢にて粉砕し「希塩
酸水溶液に1時間浸潰し、遠心分離により固形物(微粒
)をとり出し「 さらに水洗「遠0分離を数回くり返し
た。このようにして得られた固形物を乾燥後、X線で調
べて見ると六方晶窒化ホウ素と立方晶窒化ホウ素の混合
物であった。
合成実験をくり返し「それによって得られた混合物を集
めh小型V型ブレンダ−で充分混合した後4つに縦分し
、各々4夕を秤量した。この試料4夕を300ccのス
テンレスルツボに入れトNa2C0375夕と水10c
cを加え、縄拝した。
このルツボをルツボ炉中に入れ、加熱昇温した。100
oC付近より次第に固化したが、更に温度を上げると約
850oCで溶融し始めた。
その後900ooまで温度を上げたが気泡はほとんど見
られなかった。その温度で30分保持した後室温まで冷
却した。ルッボ内の固化物に水を加え「 さらに加溢し
たところ固化物は1部の残留物を残して溶解した。上燈
液を取除き残留物をビーカーに移しへ希塩酸で洗膝し〜
さらに蒸留水もアルコールの順で洗総し、赤外線ラン
プにより乾燥した。その結果微粒子状物が1.28タ得
られ、顕微鏡での肉眼観察によればすべて立方晶窒化ホ
ウ素と認められ、六方晶窒化ホウ素は残存してなかった
。実施例 2炭酸アルカリとしてK2C0350夕、N
a2C0350夕を用いた以外は実施例1と同機にして
試料4夕を加熱処理した。
約710ooで溶融し始めたので720ooで3船ご保
持した。実施例1と同様にして微粒子状物1.3夕を得
、顕微鏡観察により六方晶窒化ホウ素は残存せず、立方
晶拳化ホウ素のみであった。実施例 3前記緒分試料4
夕にLjよ0350夕、K2C0350夕を加えて、例
1と同様にして処理した。
約500℃付近で溶融し始めたが、さらに550℃に上
げて30分保持した。例1と同様にして得られた微粒子
状物は1.3夕でやはり立方晶窒化ホウ素のみであった
。参考例 立方晶窒化ホウ素粒子のみであることがわかっている試
料4。
0夕をとり、Na2C0375夕を加え1000℃で1
■ご間保持した。
処理後例1と同様にして粒子をとり出し秤量したところ
3.8夕で、顕微鏡観察ではわずか粒子の結晶表面が侵
蝕されている程度であった。以上は立方晶窒化ホウ素の
例であるが、ウルッ鉱型峯化ホウ素は立方晶窒化ホウ素
に物理・化学的性質が近似しており、本発明が全く同様
に適用し得ることが実験により確認されている。
本発明によれば分離処理中「有害ガスを発生したりある
いは危険を伴うことなく、簡単な操作で分離可能である

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 立方晶もしくはウルツ鉱型窒化ホウ素と六方晶窒化
    ホウ素との混合物に炭酸アルカリを添加し、炭酸アルカ
    リの融点以上、1000℃以下の温度に加熱処理し、次
    いで冷却後水あるいは酸水溶液を加えて可溶性物質を溶
    解分離することを特徴とする立方晶もしくはウルツ鉱型
    窒化ホウ素の分離法。
JP13159678A 1978-10-27 1978-10-27 立方晶もしくはウルツ鉱型窒化ホウ素の分離法 Expired JPS606285B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13159678A JPS606285B2 (ja) 1978-10-27 1978-10-27 立方晶もしくはウルツ鉱型窒化ホウ素の分離法

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JP13159678A JPS606285B2 (ja) 1978-10-27 1978-10-27 立方晶もしくはウルツ鉱型窒化ホウ素の分離法

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Publication Number Publication Date
JPS5560009A JPS5560009A (en) 1980-05-06
JPS606285B2 true JPS606285B2 (ja) 1985-02-16

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ID=15061746

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JP13159678A Expired JPS606285B2 (ja) 1978-10-27 1978-10-27 立方晶もしくはウルツ鉱型窒化ホウ素の分離法

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JP (1) JPS606285B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63185399U (ja) * 1987-05-21 1988-11-29

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JPS63185399U (ja) * 1987-05-21 1988-11-29

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JPS5560009A (en) 1980-05-06

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